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Faculdade de Ciências de Saúde Curso de Licenciatura em Farmácia. 1o Nível; Semestre I Cadeira de Técnicas de Laboratório Farmacêutico CONSTANTES FÍSICO-QUÍMICOS DA MATÉRIA Substância B Discentes: Asbel Uareco Carolina de Sousa Félix Focas Hermenigildo Francisco Macalane Isaías Nunes Docentes: dr. Neivaldo Murrubi (Farmacêutico) & Eng. Felizardo Abdala (Químico) Nampula, Janeiro de 2021 2 Discentes: Asbel Uareco Carolina de Sousa Félix Focas Hermenigildo Francisco Macalane Isaías Nunes CONSTANTES FÍSICO-QUÍMICOS DA MATÉRIA Substância B Relatório III de aula pratica, nesta baseado nos princípios das constantes físicas-químicas, para serem testadas no laboratório do campus Universitário Lúrio, solicitado pelo corpo do docente referente a cadeira de Técnicas de Laboratório Farmacêutico, levado a cabo para fins avaliativos. Docentes: ----------------------------------------------- dr. Neivaldo Murrubi (Farmacêutico) & ----------------------------------------------- Eng. Felizardo Abdala (Químico) ii RESUMO Constantes físico-químicos são propriedades da matéria que qualificam o tipo assim como a sua pureza duma determinada substância, acredita-se para qualquer substância comercializado ou de consumo é e deve refletir os mesmos valores padronizadas por estas constantes, dentre elas se destacam a densidade, a condutibilidade eléctrica, o potencial Hidrogeniónico, o ponto de fusão e ebulição, o índice de refracção, entre os outros vários. Uma das mais fácil e eficiente formas de identificar uma substância é a densidade, ponto de ebulição e o uso de indicadores com elas pode ser comparada com os padrões. Segregou-se dos materiais e equipamentos envolvidos em cada determinação de Constante Físico-Químicos da Densidade, Condutibilidade Eléctrica, Potencial Hidrogeniónico, Ponto De Ebulição e Índice de Refracção. Os dados devem passar por tratamentos estatísticos para obter-se a média e erros corrigidos bem como as possíveis conversões, contudo para a densidade obteve-se 0,655 g/ml, a sua condutibilidade eléctrica a 28,4º C é de 23,9 µS/cm, a 24,1º C o seu pH é 1,367 confirmando o seu pH acida com o auxílio de indicador a substância apresentava um aspecto Amarela, e ela ebuliu a 79º C e com o índice de refração de 1,3291 a 31,75º C. Duas objecta propriedades obtidas, a densidade e ponto de ebulição a substância assume propriedades de uma substância alcoólica, embora os dados fossem expressos em temperaturas inadequadas a sua comparação ao padrão, nota-se que os valores obtidos estão aproximando os valores padrões ou pré- estabelecidas. É convincente a presença da propriedade alcoólica pelo densímetro de Gay-Lussac. Palavras-chaves: Constante; Físico; Químico; Substância B; Temperatura. iii ABREVIATURAS, SIGLAS OU ACRÓNIMOS µS/cm Microsiemens por centímetro oC graus celsius g gramas ml mililitros pH Potencial Hidrogeniónico P.E Ponto de Ebulição CCCE Capacidade de Conduzir Corrente Eléctrica Máx. Máxima iv ÍNDICE GERAL: I. INTRODUÇÃO ____________________________________________________________ viii 1.1. Contextualização ________________________________________________________ viii 1.2. Objectivos _____________________________________________________________ viii 1.2.1. Gerais _____________________________________________________________ viii 1.2.2. Específicos _________________________________________________________ viii II. REVISÃO DE LITERATURAS ________________________________________________ 9 2.1. Constantes físicos-químicos ________________________________________________ 9 2.1.1. Determinação de densidades de corpos sólidos e líquidos ______________________ 9 2.1.2. Determinação do ponto de ebulição _______________________________________ 9 2.1.3. A determinação do índice de refração ____________________________________ 10 2.2. Azul de bromotimol (C27H28Br2O5S) _________________________________________ 10 III. METODOLOGIA _________________________________________________________ 11 3.1. Material & Métodos ______________________________________________________ 11 3.1.1. Densidade __________________________________________________________ 11 3.1.2. Condutibilidade elétrica _______________________________________________ 12 3.1.3. Potencial Hidrogeniónico ______________________________________________ 13 2.1.4. Ponto de Ebulição ____________________________________________________ 14 2.1.5. Indice de refracção ___________________________________________________ 14 IV. RESULTADOS & DISCUSSÕES ____________________________________________ 16 4.1. Tratamento de dados _____________________________________________________ 16 4.2. Discussões _____________________________________________________________ 18 V. CONCLUSÃO _____________________________________________________________ 19 v VI. LIMITAÇÕES & RECOMENDAÇÕES _______________________________________ 20 VII. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS _________________________________________ 21 VIII. ANEXOS ______________________________________________________________ 22 IX. APÊNDICE ______________________________________________________________ 24 vi ÍNDICE DE ILUSTRAÇÕES: Lista de Figuras Figura 1. Comportamento do Brotimol em soluções diferentes pH _________________________ 10 Figura 2. Media e estimação do erro em gramas segundo Gosset para densidade ______________ 16 Figura 3. Média e estimação do erro para a média em kΩ.cm Gosset para Condutibilidade eléctrica. _____________________________________________________________________________ 16 Figura 4. Média e estimação do erro para a média da temperatura Gosset para Condutibilidade eléctrica. ______________________________________________________________________ 17 Figura 5. Média e estimação do erro para a médio ângulo crítico Gosset para Indice de refracção 17 Figura 6. Média e estimação do erro para a médio Temperatura Gosset para Indice de refracção _ 17 Lista de Gráficos Gráfico 1. Resultados obtidos do método operado para determinar a temperatura/ P.E em função do tempo ________________________________________________________________________ 14 vii Lista de Quadros Quadro 1. Painel ilustrativo dos materiais e especificações para determinar a densidade ________ 11 Quadro 2. Painel ilustrativo dos materiais e especificações para determinar a condutibilidade eléctrica _____________________________________________________________________________ 12 Quadro 3. Painel ilustrativo dos materiais e especificações para determinar o pH _____________ 13 Quadro 4. Painel ilustrativo dos reagentes e especificações para detectar a qualidade do pH por indicador ______________________________________________________________________ 13 Quadro 5. Painel ilustrativo dos reagentes e especificações para determinar o P.E_____________ 14 Quadro 6. Painel ilustrativo dos reagentes e especificações para determinar o índice de refracção 14 Lista de Tabelas Tabela 1. Resultado obtido do método operado na determinação da densidade _______________ 12 Tabela 2. Resultado obtido do método operado na determinação da condutibilidade eléctrica. ___ 12 Tabela 3. Resultados obtido do método operado na determinação do pH ____________________ 13 Tabela 4. Resultados obtido do método operado para detectar a qualidade do pH por indicador __ 13 Tabela 5. Resultados obtido do método operado pelo refractómetro ________________________ 15 viii I. INTRODUÇÃO 1.1. Contextualização “Para determinar a densidade podemos usar densímetro picnómetro para sólidos, picnómetro para líquidos e balanças hidrostáticas. Os densímetros são aparelhos flutuantes, de formas variadas, de massas constantes, graduadas de modo a conhecer por simplesleitura, a densidade do líquido em que flutuam. Podem graduar si de modo a servirem para líquidos mais densos do que a água, para líquidos menos densos do que as águas estão listradas de forma a mergulharem na água até à base da haste”5 O ponto de ebulição de uma substância é a temperatura à qual a pressão de vapor do líquido iguala a pressão exterior. É uma constante física característica de cada substância. A temperatura mantém se invariável durante a ebulição. A temperatura de ebulição normal define se para a pressão de 1atm. Sempre que, durante a ebulição, existe variação de temperatura estamos em presença de uma mistura5. Em geral, o índice de refração diminui quando à temperatura aumenta, dai que seja necessário indica- la5. Azul de Bromotimol é um indicador de pH que em solução ácida fica amarelo, em solução básica fica azul e em solução neutra fica verde6. Na metodologia segregou-se dos materiais e equipamentos envolvidos em cada determinação de Constante Físicas-Química. Começando de Densidade, Condutibilidade Eléctrica, Potencial Hidrogeniónico, Ponto De Ebulição e Índice de Refracção. Nos resultados e discussões, todos dados das determinações na metodologia foram introduzidos no computador e processados pelo Excel 2016 modo estatístico convista a obter uma média aceitável e através do princípio de GOSSET achar-se grau de incerteza, tudo isto para atender os objectivos destacadas abaixo. 1.2. Objectivos 1.2.1. Gerais • Determinar as constantes físicas na amostra B desconhecida. 1.2.2. Específicos ▪ Determinar a Densidade, Condutibilidade Eléctrica, Potencial Hidrogeniónico, Ponto de Ebulição e Índice de Refracção; ▪ Identificar o tipo de sustância é nossa amostra à partir do ponto de Ebulição e densidade. 9 II. REVISÃO DE LITERATURAS 2.1. Constantes físicos-químicos 2.1.1. Determinação de densidades de corpos sólidos e líquidos “Densidade 𝜌 é o quociente entre a massa e o volume de uma substância a uma dada temperatura”5. 𝜌= 𝑚 𝑣 “A densidade (massa volúmica) é uma grandeza física característica de cada substância, que pode contribuir para a sua identificação ou para determinar o seu grau de pureza. A unidade SI em que a densidade se espremi é o quilograma por metro cúbico (kg m-3): com tudo usa se geralmente o grama por centímetros cúbicos (g cm-3)”5. 2.1.1.1. Densidade relativa “Para determinar a densidade podemos usar densímetro picnómetro para sólidos, picnómetro para líquidos e balanças hidrostáticas. Os densímetros são aparelhos flutuantes, de formas variadas, de massas constantes, graduadas de modo a conhecer por simples leitura, a densidade do líquido em que flutuam. Podem graduar si de modo a servirem para líquidos mais densos do que a água, para líquidos menos densos do que as águas estão listradas de forma a mergulharem na água até à base da haste”5. 2.1.2. Determinação do ponto de ebulição As moléculas no estado líquido movimentam si, possuído, portando, energia cinética. Há, no estado, moléculas que possuem maior energia cinética, podendo assim vencer as forças de atração intermoleculares e passar ao estado gasoso - vaporização por exemplo, quando si abre um frasco contendo acetona, o seu cheiro característica nota si imediatamente. Tal deve si as moléculas da fase gasosa que se espalham no ar. Na fase gasosa, as moléculas movimentam si caótica colidido, quer com as paredes do recipiente, quer com a superfície do líquido, podendo ser de novo" aprisionadas" condensação. O sistema atinge um estado de equilíbrio dinâmico quando a velocidades da vaporização e igual a velocidade da condensação. A pressão de vapor, medida nas condições de equilíbrio dinâmico, designa si por preso de equilíbrio. Um aumento da temperatura provoca um aumento da energia cinética das moléculas e o consequentemente aumento da pressão do vapor do líquido. Quando a pressão do líquido iguala pressão atmosférica, ocorre a ebulição5. 10 O ponto de ebulição de uma substância é a temperatura à qual a pressão de vapor do líquido iguala a pressão exterior. É uma constante física característica de cada substância. A temperatura mantém se invariável durante a ebulição. A temperatura de ebulição normal define se para a pressão de 1atm5. Sempre que, durante a ebulição, existe variação de temperatura estamos em presença de uma mistura5. 2.1.3. A determinação do índice de refração Quando a luz muda de meio óptico sofre o fenômeno da refração. Si incidir obliquamente na superfície de separação dos dois meios, à um desvio na sua direção propagação. Depende da temperatura, do comprimento de onda da radiação e da pressão (no caso dos gases) 5. Em geral, o índice de refração diminui quando à temperatura aumenta, dai que seja necessário indica-la. Quando não a qualquer referência em contrário, entendi si que: ✓ Para sólidos e líquidos a temperatura é de 20º C. ✓ Para os gases à temperaturas a pressão são as normais. ✓ Diminui igualmente com aumento do comprimento de onda da radiação utilizada na sua determinação, utiliza si geralmente a radiação monocromática amarela emitida pelo sódio incandescente5. 2.2. Azul de bromotimol (C27H28Br2O5S) O azul de bromotimol (BTB, a partir de seu nome na língua inglesa bromothymol blue) é um indicador de pH que em solução ácida fica amarelo, em solução básica fica azul e em solução neutra fica verde6. É levemente solúvel em água, solúvel em álcool e em soluções aquosas de álcalis. Também é solúvel em éter etílico6. Figura 1. Comportamento do Brotimol em soluções diferentes pH “Representação estrutural do azul de bromotimol em função do pH: (1) amarelo, com pH abaixo 6,0, (2) verde, com pH entre 6,8 e 7,2 e (3) azul, com pH acima de 7,6” 1. 11 III. METODOLOGIA 3.1. Material & Métodos Segregou-se dos materiais e equipamentos envolvidos em cada determinação de Constante Físico- Químicos. Começando de Densidade, Condutibilidade Eléctrica, Potencial Hidrogeniónico, Ponto De Ebulição e Índice de Refracção. Ira-se apresentar os procedimentos que credenciaram as determinações das constantes preditas. As médias devem ser comparadas com os padrões predefinida, antes disto, os dados devem passar por tratamentos estatísticos para obter-se a média e erros corrigidos bem como as possíveis conversões, adequando a media padrão. Como uma actividade rotineira não há necessidade de repetidamente afirmar ou descrever que todas as determinações passaram por pré-teste, teste em branco para garantir que o equipamento estivesse a medir ou a funcionar em perfeitas condições. 3.1.1. Densidade Quadro 1. Painel ilustrativo dos materiais e especificações para determinar a densidade MATERIAL CAPACIDADE Máx. UTILIDADES Instrumentos Densímetro de Gay-Lussac 100 Concentração do álcool na substância B Proveta (PYREX) 1000 ml Medir e conter volume da substância B Funil - - - Facilitar o escoamento da substância B Pipeta volumétrica 25 ml Transferir a substância B Pipeta de Pasteur - - - Transferir a substância B Balão Volumétrico 100 ml Medir e conter o volume preciso de 100 ml da substância B. Fonte: Autores, 2021 Antes da sua determinação propriamente dita teve-se que determinar a riqueza alcoólica quanto o densímetro de Gay-Lussac mede sobre ela, para tal, encheu-se a proveta da substância B ate que seja marcada aproximadamente 800 ml da mesma e, de seguida teve-se que se introduzir o instrumento no interior, passando 2 minutos em média o densímetro mediu 44 a 45 da sua graduação. Um dado valioso que incumbe na jornada em questão. 12 Apos este processo, deveu-se obrigatoriamente passar para a sua determinação da densidade, por método de pesagem por diferença, mediu-se o recipiente vazio 68,1g e contigo, nesta última obteve- se: Tabela 1. Resultado obtido do método operado na determinação da densidade Xi MEDIÇÕES PESAGEM EM g DIFERENÇAEM g TEMPERATURA EM o C x1 163,5 65,4 - - - x2 163,7 65,6 - - - x3 163,5 65,4 - - - Fonte: Autores, 2021 3.1.2. Condutibilidade elétrica Quadro 2. Painel ilustrativo dos materiais e especificações para determinar a condutibilidade eléctrica MATERIAL CAPACIDADE Máx. UTILIDADES Equipamentos Condutivímetro (DDSJ-38F) - - - Medir a capacidade que pode permitir a passagem da corrente eléctrica da substância B. Instrumentos Recipiente ± 50 ml Local onde alberga a substância assim como o eléctrodo e o medidor de ambientação na substância B.. Fonte: Autores, 2021 A condutibilidade eléctrica em mínimas palavras quer-se determinar a existência de sais dissolvidos pode ser por quantitativo ou qualitativo, pôs éstes determinam a condutibilidade eléctrica, porem não se pretende medir a quantidade de sais, mas sim a sua condutibilidade e sua presença na amostra. Foi introduzida uma quantidade de 40 ml da substância B ao recipiente. De seguida procedeu-se pelo Setup do equipamento, resetando os dados e reintroduzindo novas configurações essencialmente 4 medições em 8 minutos. Do elétrodo e do sensor de ambientação foram imersos a substância permitiu- se que o equipamento fizesse a mensuração ao um click Measure. Aguardou-se o tempo requerido e obteve-se: Tabela 2. Resultado obtido do método operado na determinação da condutibilidade eléctrica. Yi MEDIÇÕES CCCE kΩ.cm CCCE µS/cm TEMPERATURA EM o C y1 42,6 23,5 28,4 y2 42,1 23,8 28,5 y3 41,4 24,1 28,5 y4 41,1 24,4 28,4 F o n te: A u to res, 2 0 2 1 13 3.1.3. Potencial Hidrogeniónico Quadro 3. Painel ilustrativo dos materiais e especificações para determinar o pH MATERIAL CAPACIDADE Máx. UTILIDADES Equipamentos Ph-metro - - - Medir a escala acida ou alcalina da substância B. Instrumentos Recipiente ± 50 ml Local onde alberga a substância assim como o eléctrodo e o medidor de ambientação na substância B. Fonte: Autores, 2021 Quadro 4. Painel ilustrativo dos reagentes e especificações para detectar a qualidade do pH por indicador REAGENTES TONALIDADE FUNÇÃO Azul de bromotimol Azul ténue Indicador Substância B Translucida Analito Fonte: Autores, 2021 Nesta fase irar-se-á identificara a faixa correspondente da sustância, se é acida ou alcalina em simultâneo a valor do pH da mesma. 1. pH Metro Com o auxílio do equipamento denominado pH metro introduziu-se os sensores na amostra contido no recipiente. E pude-se obter durante 5 minutos imersos o valor de: Tabela 3. Resultados obtido do método operado na determinação do pH Zi MEDIÇÕES pH 1 a 14 TEMPERATURA EM o C z1 1,367 24,1 Fonte: Autores, 2021 2. Faixa da sustância Utilizou-se o indicador azul de brotimol a uma quantidade suficiente a amostra da substância B ate que ela mude de coloração. Tabela 4. Resultados obtido do método operado para detectar a qualidade do pH por indicador REAGENTES QUANTIDADE ml TONALIDADE REACÇÃO s PRODUTO ml TONALIDADE Azul de Bromotimol 50 Verde ±5 100 Amarela Substância B 50 Incolor Fonte: Autores, 2021 14 2.1.4. Ponto de Ebulição Quadro 5. Painel ilustrativo dos reagentes e especificações para determinar o P.E MATERIAL CAPACIDADE Máx. UTILIDADES Equipamentos Manta aquecedora - - - Aumento da temperatura da substância B. Termómetro 100º C Medir a temperatura da substância B. Instrumentos Balão de fundo redondo - - - Local onde alberga a substância a substância B ao aquecer. Fonte: Autores, 2021 A princípio transferiu-se uma quantidade suficiente a metade da capacidade do balão de fundo redondo com a substância B, pôs isto, manteou-se funcional a manta aquecedora já albergada com o balão já contido o termómetro a monitorar a variação da temperatura. Representa-se pelo seguinte gráfico. Gráfico 1. Resultados obtidos do método operado para determinar a temperatura/ P.E em função do tempo Fonte: Autores, 2021 2.1.5. Indice de refracção Quadro 6. Painel ilustrativo dos reagentes e especificações para determinar o índice de refracção MATERIAL CAPACIDADE Máx. UTILIDADES Equipamentos Refratómetro - - - Determinar o índice de refracção. Instrumentos Pipeta de Pasteur - - - Transferir líquidos. Papel absorvente - - - Limpeza/absorver umidade 0; 26 3; 40 6; 70 8; 79 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 0 3 6 8 Graus em celsius Linear (Graus em celsius) P.E Temperatura em O C Tempo em minutos F o n te: A u to res, 2 0 2 1 15 Com o papel absorvente limpou-se o prisma para garantir que quando adicionado a gota suficiente substância que pretendemos analisar. De seguida com o auxílio da pepita de Pasteur adicionou-se ao prisma duas gotas dela suficiente para sua determinação. Julgou-se que seriam necessárias 4 medições e, se obtém os seguintes dados: Tabela 5. Resultados obtido do método operado pelo refractómetro Yi MEDIÇÕES nD O Bx-TC O Brix TEMPERATURA EM o C θ1 1,3291 11,6 10,7 31,9 θ2 1,3291 11,6 10,7 31,7 θ3 1,3291 11,6 10,7 31,8 θ4 1,3291 11,6 10,7 31,6 Fonte: Autores, 2021 16 IV. RESULTADOS & DISCUSSÕES 4.1. Tratamento de dados Todos dados das determinações abaixo representadas foram introduzidos no computador e processados pelo Excel 2016 modo estatístico convista a obter uma média aceitável e através do princípio de GOSSET achar-se grau de incerteza, entretanto estabelece-se por IC/µ=𝑥 ± 𝑡∗𝑠 √𝑁 . 1. Para a densidade Figura 2. Media e estimação do erro em gramas segundo Gosset para densidade Fonte: Autores, 2021 Observa-se que erro de 0,297% < 5%, em poucas palavras, é admissível que se utilize o valor médio como sua densidade, neste caso 65,5 g. Segundo PINTO et. al defende que a densidade relativa é dada por: 𝜌𝐴 = 𝑚𝐴 𝑚𝑎𝑔𝑢𝑎 𝜌(B)= 65,5 𝑔 100 𝑚𝑙 ↔ 𝜌(B) = 0,655 g/ml 2. Para a Condutibilidade eléctrica Figura 3. Média e estimação do erro para a média em µS/cm Gosset para Condutibilidade eléctrica. Fonte: Autores, 2021 Observa-se que erro de 1,902% < 5%, em poucas palavras, é admissível que se utilize o valor médio da Condutibilidade eléctrica, neste caso 23,9 µS/cm. xi Peso/g Média Disvio padrão x1 65,4 N= 3 x2 65,6 √N 1,732051 x3 65,4 t(95%)= 2,92 Erro Abs. 65,46667 ± 0,194667 Erro Relat. 0,297352 % 65,46666667 0,115470054 Gosset xi Temp. ∘C Média Disvio padrão x1 23,5 N= 4 x2 23,8 √N 2 x3 24,1 t(95%)= 2,353 x4 24,4 Erro Abs. 23,95 ± 0,455656 Erro Relat. 1,902532 % Gosset 23,95 0,387298335 17 Figura 4. Média e estimação do erro para a média da temperatura Gosset para Condutibilidade eléctrica. Fonte: Autores, 2021 Observa-se que erro de 0,239% < 5%, em poucas palavras, é admissível que se utilize o valor médio da temperatura na Condutibilidade eléctrica acima, neste caso 28,4º C. 3. Para o Indice de refracção Figura 5. Média e estimação do erro para a médio ângulo crítico Gosset para Indice de refracção Fonte: Autores, 2021 Observa-se que erro de 0% < 5%, em poucas palavras, é admissível que se utilize o valor médio do índice de refracção, neste caso 1,3291 de nD. Figura 6. Média e estimação do erro para a médio Temperatura Gosset para Indice de refracção Fonte: Autores, 2021 Observa-se que erro de 0,478% < 5%, em poucas palavras, é admissível que se utilize o valor médio da temperatura no seu índice de refracção, neste caso 31,8º C. xi Temp. ∘C Média Disvio padrão x1 28,4 N= 4 x2 28,5 √N 2 x3 28,5 t(95%)= 2,353 x4 28,4 Erro Abs. 28,45 ± 0,067925 Erro Relat. 0,238753 % Gosset 28,45 0,057735027 xi nD Média Disvio padrão x1 1,3291 N= 4 x2 1,3291 √N 2 x3 1,3291 t(95%)= 2,353 x4 1,3291 Erro Abs. 1,3291 ± 0 Erro Relat. 0 % Gosset 1,3291 0 xi Temp. ∘C Média Disvio padrão x1 31,9 N= 4 x2 31,7 √N 2 x3 31,8 t(95%)= 2,353 x4 31,6 Erro Abs. 31,75 ± 0,151885 Erro Relat. 0,47838% Gosset 31,75 0,129099445 18 4.2. Discussões Abre-se ésta secção realçando que nem todas as determinações feitas serão julgadas e comparados, sem mais delonga, para a densidade obteve-se 𝟎, 𝟔𝟓𝟓 g/ml, a sua condutibilidade eléctrica a 28,4º C é de 23,9 µS/cm, a 24,1º C o seu pH é 1,367 confirmando o seu pH acida com o auxílio de indicador a substância apresentava um aspecto Amarela, e ela ebuliu a 79º C e com o índice de refração de 1,3291 a 31,75º C, sem querendo deixar de lado o 44 da qualidade alcoólica obtida pelo densímetro de Gay-Lussac. Evidentemente que se trata de uma substância alcoólica, para uma análise fidedigna recorreu-se a obras de KAWANO de 2016, descreve a 20,0 ± 0,5 ºC, o Índice De Refracção varia de 1,3637 ± 0,0001 g embora temperaturas diferentes da nossa amostra, retém-se a ideia do álcool como desta vez faz-se referência MONTEIRO, et al. em 2012 descreve que a Densidade do alcool é 0,7893 g/cm3 a 20º C embora sem a temperatura especificada podemos denotar as suas proximidades, para deixar mais claro uma das características inalienável é Ponto De Ebulição descrita por INMETRO em 2013 dada seu ponto referido é 78,5 ° C claramente éstas constantes dita são suficientes para julgar que a substância B é Alcoólica e, para fechar esta discussão, o densímetro de Gay-Lussac por medir a concentração da substância B da nos exactamente a certeza que se trata de um álcool. Discute-se também a condição ácida que foi medida da substância, já agora conhecida por solução acida, entretanto, desconfiou-se o quão alto é seu pH a 24,1º C que rondava a 1,367 numa substância alcoólica, deixam bem claro, CRUZ, CAVALHEIRO, & CARLI, sd, que o indicador Bromotimol, em meio ácido aparenta tonalidade amarela, realçando a qualidade ácida que o álcool apresenta. Quer- se também fazer uma relação onde o regulamento Técnico ANP no 3/2011 estabelece que a capacidade max. de CCCE é de 350 µS/m. 19 V. CONCLUSÃO As determinações foram realizadas com sucesso, onde mais se destacaram as exactidões foram na constante de densidade e do Ponto de Ebulição comparadas aos seus padrões, embora em temperaturas diferentes elas quase se parecem, isto demostra o quão correcto se foi ao realizar as actividades, e deve-se dizer que os erros estatísticos garantiram o quão correcto se estava. Segundo o objectivo de tentar associar as duas propriedades obtidas, a densidade e ponto de ebulição, é evidente que a substância que assume propriedades de uma substância alcoólica, embora os dados fossem expressos em temperaturas inadequadas a sua comparação ao padrão, nota-se que os valores obtidos estão aproximando os valores padrões ou pré-estabelecidas. Destacando a densidade e o P.E, observa-se claramente do ponto de vista obtida 0,655 e padronizada 0,7893 e 79 e 78,5 denota-se uma ligeira diferença considerável correcto afirmar que se trata de uma solução alcoólica, já que cada substância ronda quase sempre as mesmas constantes em diferentes propriedades físico-químicos. Evidencia com maior destaque por medir a concentração do álcool à partir do densímetro de Gay- Lussac. 20 VI. LIMITAÇÕES & RECOMENDAÇÕES A escassez de conteúdos ao nosso alcance referente a constantes físico-químicos em variada temperatura desconfortou os nossos anseios e de certa formas estes fariam um enorme diferencial da nossa convicção um conhecimento a mais aos que se poderiam aproveitar deste relatório, contudo recomenda-se ao ramo científico físico-químico que vinculem informações ou formulas que facilitem determinar as constantes físicas em variadas condições de temperatura a temperatura padrão. 21 VII. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. CRUZ, N. A., CAVALHEIRO, A. A., & CARLI, E. F. (sd). AVALIAÇÃO DO AZUL DE BROMOTIMOL COMO POLUENTE PERSISTENTE EM MEIO AQUOSO SOB FOTÓLISE ULTRAVIOLETA. (2. –C.-0.-N.-M. UEMS/CPTREN – R. Emilio Mascoli, Ed.) Obtido em 2021 de Janeiro de 22, de http://eventos.ufgd.edu.br/enepex/anais/arquivos/461.pdf 2. INMETRO. (13 de Desembro de 2013). FICHA DE INFORMAÇÕES DE SEGURANÇA QUÍMICOS. Material de Referência Certificado de etanol em água. Obtido em 23 de Janeiro de 2021, de http://www.inmetro.gov.br/metcientifica/mrc-descricao/mrc-8849- Informacoes_de_Seguranca_e_Transporte_-_FISPQ_MRC_8849.pdf 3. KAWANO, M. S. (2016). APLICAÇÃO DE TRANSDUTORES ÓTICOS PARA A MONITORAÇÃO. (U. T. PARANÁ, Ed.) Obtido de http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/bitstream/1/1930/1/CT_CPGEI_D_Kawano%2C%20Mar ianne%20Sumie_2016.pdf 4. MONTEIRO, M. A., VAZ, E. L., MONTEIRO, I. C., CODOSO, E. N., & ACCIARI, H. A. (Agosto de 2012). Determinação Do Teor Alcoólico Da Cachaça: Uma Discussão Sobre O Conceito De Tensão Superficial Em Uma Perspectiva Interdisciplinar. Guaratinguetá, São Paulo: UNESP. doi:: 10.5007/2175-7941.2012v29n2p229 5. PINTO, H. C., CARVALHO, M., & FIALHO, M. M. (1999). Técnicas Laboratoriais de Quimica (1a. ed.). Lisboa, Portugal: Texto editora. 6. SABNIS , W. R. (2007). Handbook of Acid-Base Indicators. CRC Press. doi:ISBN 0849382181 22 VIII. ANEXOS 1 2 3 1-Densimetro de Gay-Lussac medindo 44. 2-Massa do balão volumétrico pesando 163,5 g da substância B. 3-Condutimetro medindo CCCE 23 4-pH-metro medindo o pH dando 1,637 a 24,1º C 5-Manta aquecedora aquecendo o balão de fundo redondo ate atingir o PE de 79º C 6-Refratometro medindo o índice de refracção de 1,3489 a 31,8º C 7-Bromotimol adicionado a substância B e obteve-se a aparência amarela provando a sua acidez. 4 5 6 7 24 IX. APÊNDICE UNIVERSIDADE LÚRIO FACULDADE DE CIÊNCIAS DE SAÚDE CURSO DE LICENCIATURA EM FARMÁCIA TÉCNICAS LABORATORIAIS DE FARMÁCIA PROTOCOLO DA AULA PRÁTICA “Constantes Físico-químicas” Data: 13.01.2020 Aula 36-37 Unidade: Determinação de algumas constantes físico-químicas Densidade Procedimentos para corpos sólidos: 1. Pese correctamente a massa do corpo sólido; 2. Meça o volume do corpo utilizando a técnica de deslocamento de água; 3. Calcule a densidade do corpo; Resultados: consulte na tabela das densidades relativas e identifique de que material é feito o corpo. Procedimentos para determinação de densidade de líquidos usando densímetros 1. Coloque a porção do líquido em estudo numa proveta; 2. Introduza o densímetro no líquido de forma que a sua base não toque no fundo da proveta; 25 3. Leia no densímetro o valor da densidade do líquido no ponto de cruzamento da escala com a superfície do líquido (Ponto de afloramento); Condutibilidade eléctrica A Condutividade Elétrica é a capacidade que amostras possuem de conduzir corrente elétrica. Este parâmetro está relacionado com a presença de íons dissolvidos na amostra, que são partículas carregadas eletricamente. Quanto maior for a quantidade de iões dissolvidos, maior será a condutividade elétrica. O aparelho (condutivímetro) possui uma célula de condutividade que é sensível à actividade dos iões presentes na solução. OBJECTIVOS Determinar a condutividade de amostras. Procedimentos 1. Ligue o condutivimetro cerca de 1 hora antes de se fazerem as leituras; 2. Introduza cerca de 50 ml da amostra em um gobelé de 100 ml; 3. Mergulhe a célula de condutividade e a sonda da temperatura nas amostras a analisar e 4. meça a condutividade; 5. Lave o eléctrodo metálico e a sonda da temperatura, ficando depois em água destilada;5. Anote os resultados. pH Procedimentos: 1. Ligue o medidor do pH e aguarde até que esteja estabilizado. 2. Calibre o pH meter. 3. Coloque as soluções para a calibração em 2 gobelés. 4. Lave o eléctrodo do potenciómetro com água destilada, e limpe com um papel absorvente. 5. Emerja o eléctrodo na solução ácida (amarela), 6. Lave o eléctrodo do potenciómetro com água destilada, e limpe com um papel absorvente 7. Emerja o eléctrodona solução básica (azul) 8. Lave o eléctrodo do pH meter com água destilada, e limpe com um papel absorvente 26 9. Introduza cerca de 50 ml das amostras em gobelés. 10. Introduza o eléctrodo nas amostras de água para a medição do pH, lavando sempre com 11. água destilada, e limpando com papel absorvente antes de cada medição. Ponto de ebulição Procedimentos 1. Coloque a substância num tubo de ensaio, até cerca de um terço do seu volume; 2. Tape o tubo com uma rolha e atravesse a rolha por um termómetro e um tubo capilar; 3. Aqueça o conjunto, montado num suporte com garras metálicas e argolas; NOTA: Se for para substâncias sólidas, determina-se o ponto de fusão similarmente, mas é preciso que o sólido esteja no capilar e este anexado ao termómetro. E após a fusão, devese registar mais três valores do líquido. Indice de refracção Materiais e equipamentos • Refractómetro de Abbe ou Refractómetro portátil também chamado de mão. • Gobelés de 100 ml Procedimentos: 1. Ligue o refractómetro. 2. Calibre-o. Deve limpar bem o prisma e colocar água destilada para acerta-lo ao melhor 3. nível de incidência de luz. Ao meio do X observável na lupa. 4. Faça o ensaio de branco. Após calibrar, deve fazer a leitura do índice de refracção para 5. a água destilada. Em CNTP é 1.333.4. Repita o procedimento até fazer o número de replicadas necessárias para apurar o valor mais provável de ser verdadeiro. 6. Desligue o equipamento e limpe-o devidamente. Adaptado e corrigido ortograficamente do modelo original: MURRUBE, Neivaldo (2021). PROTOCOLO DA AULA PRÁTICA “Constantes Físico-químicas”.
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