Relatorio de Analítica_Determinação_de_cálcio_em_leite

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Universidade Federal do Amazonas
IEQ626 – Química Analítica Experimental
Relatório 06: Determinação de Cálcio em leite em pó por volumetria de complexação.
Renan Libório – 21602654
Manaus
Maio/2019
Sumário
1.	Introdução	3
2.	Resultados e discussão	4
3. Referências Bibliográficas	7
1. Introdução 
As titulações (ou volumetria) estão entre os procedimentos analíticos mais exatos e de baixo custo. Em uma análise volumétrica, a quantidade de uma amostra é determinada através da reação desta espécie química com uma outra substância em solução, chamada solução padrão, cuja concentração é exatamente conhecida (BACCAN et al., 2001).
As reações de complexação são largamente utilizadas na química analítica. Os complexos são também largamente utilizados para extrair os cátions de um solvente para um outro e para dissolver precipitados insolúveis. Os reagentes formadores de complexos mais úteis são os compostos orgânicos que contêm vários grupos doadores de elétrons que formam múltiplas ligações covalentes com íons metálicos (SKOOG, 2006).
O ácido etilenodiaminotetracético, Y, bem conhecido pela sigla EDTA, é o representante mais conhecido e estudado entre as complexonas, sendo um ligante hexacoordenante, com 2 grupos amínicos e 4 grupos carboxílicos, na forma aniônica, , quando totalmente neutralizado. O procedimento típico de titulação de cátions metálicos com EDTA está fundamentado no uso de soluções tampões em diferentes valores de pH, utilizando-se indicadores metalocrômicos para detecção do ponto de equivalência (SILVA,2008).
As aminas terciárias que também contêm grupos ácidos carboxílicos formam quelatos notavelmente estáveis com muitos íons metálicos. Gerold Schwarzenbach foi quem primeiro reconheceu seus potenciais como reagentes analíticos em 1945. Desde esse trabalho pioneiro, os investigadores por todo o mundo descreveram aplicações desses compostos em determinações volumétricas para a maioria dos metais da tabela periódica (SKOOG, 2006).
Um dos metais que complexa com o EDTA é o cálcio que consisti no mineral mais abundante do corpo humano, sendo responsável por cerca de 1 a 2 % do peso corporal e 39% dos minerais do organismo humano. Desse valor, aproximadamente 99% pertencentes aos ossos e dentes. O restante é encontrado no sangue, no fluido extracelular, no músculo (cerca de 0,6 %) e em outros tecidos (MATOS, 2005 apud CRUZ, 2017). Uma vez que o leite é uma fonte quase indispensável do cálcio quase toda criança necessita para o seu crescimento desde a gravidez até o seu desenvolvimento. Portanto o presente trabalho tem por objetivo a determinação de cálcio em uma amostra de leite em pó utilizando volumetria de complexação.
2. Resultados e discussão 
1. Por que o meio tem que estar tamponando em pH 10? E por que o uso deste tampão específico?
O meio deve estar em pH alto (10) para o sucesso da titulação, uma vez que o EDTA precisa estar em meio alcalino para favorecimento da reação com o metal, isto é, o pH influência muito no ponto final e na curva de titulação para melhor visualização, já que o pH mínimo do Ca+ é 8 na ausência de competição com outros agentes complexante. (falar do Mg que é 10 o pH mínimo).
Figura 1. pH mínimo necessário para a titulação de vários cátions com EDTA. (de C. N. Reilley e R. W. Schmid, Anal. Chem., 1958, v. 30, 947. Copyright 1958 da American Chemical Society. Reprodução com a permissão da American Chemical Society.)
2. Quais as interferências possíveis nesta titulação?
pH, Mg-EDTA, concentração de EDTA, indicador, KCN
3. Por que o uso do Mg-EDTA?
É devido a faixa de transição do indicador Negro de Eriocromo T que está entre 10 a 12 o seu pH, tendo em vista que o seu K2 é 2,8x10-12 e levando em consideração que a solução tampão é de pH 10 e o Mg2+ tem o seu pH mínimo de 10 de acordo com o gráfico da figura um, mostra que o uso do Mg-EDTA serve para ajudar na mudança de coloração visualizando assim o ponto final da reação. Vale ressaltar que o Ca2+ se complexará primeiro, pois o pH mínimo para se complexar é 8 enquanto que o Mg2+ se complexará bem pouco no pH 10. 
4. Elencar nos fatores como podem ter interferido no resultado da prática?
a) pH = A solução tampão poderia estar errada, algo na sua composição como água e outros compostos que podem ter interferido no equilíbrio mudando assim no pH 10 da solução, para que o Cálcio pudesse se complexar com o EDTA.
b) Mg-EDTA = Foi adicionado para ajudar no ponto final da titulação para realçar a coloração da amostra, podendo não estar homogeneizado a solução ao colocar nas amostras de leite dissolvido ou talvez tenha uma baixa concentração de íons Mg2+,
c) Concentração do EDTA = A concentração da solução de EDTA poderia estar errada no quesito cálculo, tendo atribuído outros erros experimentais, ou também podem apresentar uma contração muito baixa de EDTA na solução do que informa o rótulo.
d) Indicador = Com os diversos fatores da titulação, o indicador poderia estar errado para o pH da solução, pois o negro de eriocromo-T precisa estar no pH 10 para estar na faixa do ponto final da titulação. Outra hipótese, pode ser a validade do reagente perdendo algumas características física e química, diminuindo a eficiência do indicador. 
e) KCN = os cristais de KCN poderia não está purificado para poder mascarar os íons Zn2+, Cu2+ e Fe3+, pois esses íons podem interferir no bloqueio do indicador, tendo em vista que os íons mencionados tem seu pH mínimo muito ácido na faixa de 1 a 3.
5. Metodologia para utilização do leite líquido na titulação de complexação.
Para propor uma metodologia de titulação de complexação com leite líquido, precisa-se fazer algumas relações com base no procedimento já elaborado. Portanto primeiramente faz se necessário achar a quantidade de matéria que há em 2g de amostra de leito em pó.
	26g ------------------ 238mg
2g --------------------------- x
x = 18,31mg
	1 mol --------------------40g 
x ------------------0,01831g
x = 0,00045775 mol
Em seguida o cálculo da concentração de cálcio no leite líquido em 200mL de acordo com o valor nutricional que vem no rótulo da caixa. 
	0,21g ------------------ x
20g ---------------- 1 mol
x = 0,00525 mol
	C = 0,00525/0,2L
C = 0,02625 mol.L-1
Com o cálculo da concentração em mãos, pode-se determinar a quantidade de líquido, igualando o número de mols e utilizando a formula da concentração. 
0,00045775mol = C.V
0,00045775mol/0,02625mol.L-1 = V
V = 0,00174L ou 1,74mL
O volume calculado foi de 1,74mL de leite líquido para ser diluído em 50mL e assim dar prosseguimento ao procedimento na determinação de cálcio em leite líquido por volumetria de complexação. 
3. Referências Bibliográficas 
BACCAN, N. et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3ªed. São Paulo, Bucher, 2001.
SKOOG, D. A.; WEST D. M.; HOLLER F. J.; CROUCH S. R. Fundamentos de Química Analítica, 8 ed. São Paulo. Editora Thomson, 2006, p. 434. 
SILVA, P. H. P. et al. Titulações potenciométricas de cátions metálicos tendo como eletrodo indicador o sistema Cu/Cu (II)-EDTA. Química Nova, v. 31, n. 2, p. 227-231, 2008.
CRUZ, Klayssiane Kendler da; SILVA, Andrea R. Zacarias; SILVA, Lisiane Lange da. Análise físico-químico de biscoito tipo" Cookie" enriquecido com cálcio. Cadernos da Escola de Saúde, v. 2, n. 6, 2017.
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