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Profa.: Dra. Alexandra de Oliveira França Hayama AULA 4 ENCRUAMENTO, RECUPERAÇÃO E RECRISTALIZAÇÃO CONFORMAÇÃO MECÂNICA UNIVERSIDADE FEDERAL DE RONDONÓPOLIS Instituto de Ciências Agrárias e Tecnológicas Engenharia Mecânica Por que estudar os processos de encruamento, recuperação e recristalização? Encruamento, recuperação e recristalização são fenômenos que ocorrem frequentemente nos processos utilizados na indústria. Devido a isso, a compreensão dos mecanismos de deformação e das mudanças microestruturais que ocorrem durante o recozimento dos materiais metálicos se faz necessária tanto para o controle das microestruturas resultantes dos processos industriais, como para a conformação adequada dos metais. ENCRUAMENTO Encruamento: pode ser definido como o endurecimento que ocorre nos metais devido à deformação plástica a frio. O aumento de resistência mecânica dos metais por deformação plástica a frio ocorre porque: → O número de discordâncias aumenta com a deformação, isto causa maior interação entre as próprias discordâncias, o que, por sua vez, dificulta o seu movimento, aumentando a resistência mecânica do material e diminuindo a sua ductilidade. Durante os processos de deformação plástica a frio, a maior parte da energia utilizada é perdida sob a forma de calor. → Apenas cerca de 2 a 10% dessa energia é armazenada no material metálico sob a forma de defeitos cristalinos, como falhas de empilhamento, defeitos pontuais e principalmente, discordâncias. → Esses defeitos aumentam a energia livre do metal durante a deformação e fornecem o potencial termodinâmico para a recuperação e a recristalização do mesmo durante o recozimento. As propriedades mecânicas de um material metálico são dependentes de sua microestrutura, ou seja, dependem da densidade de discordâncias, de como elas se distribuem, do tamanho dos grãos e da textura. ENCRUAMENTO Durante a deformação plástica a frio de um metal policristalino ocorrem alguns eventos importantes, entre eles tem-se: Os grãos mudam de forma; A orientação dos grãos muda e eles geralmente adquirem orientação preferencial (textura de deformação); A quantidade de defeitos pontuais (como lacunas e auto- intersticiais) e de discordâncias por unidade de volume do material metálico aumenta várias ordens de grandeza. Observação: Um metal cristalino contém em média 106 cm de discordâncias por cm3, enquanto que um metal severamente encruado apresenta cerca de 1012 cm de discordâncias por cm3 (Fonte: D. R. Askeland, P. P. Phulé, Ciência e Engenharia de Materiais. Ed. Cengage Learning, 2011). ENCRUAMENTO Exemplo: Titânio deformado por laminação a frio (Fonte: A. O. F. Hayama, Tese de doutorado, Estudo da recristalização do titânio comercialmente puro com microestrutura oligocristalina laminado a frio, EEL-USP, 2006). 8% de redução em espessura Dureza = 178 ± 7 Vickers 18% de redução em espessura Dureza = 207 ± 4 Vickers 38% de redução em espessura Dureza = 242 ± 6 Vickers Sem deformação (Inicial) Dureza = 155 ± 5 Vickers ENCRUAMENTO 50% de redução em espessura Dureza = 251 ± 8 Vickers Banda de cisalhamento 70% de redução em espessura Dureza = 251 ± 5 Vickers Banda de cisalhamento Exemplo: Liga Ti-30Nb-4Sn (%p) deformada por laminação a frio (Fonte: A. O. F. Hayama, Relatório de Pós-Doutorado, Recristalização e otimização das propriedades mecânicas de ligas de titânio tipo , UNICAMP, 2011). 24% de redução em espessura Dureza = 201 ± 4 Vickers 36% de redução em espessura Dureza = 214 ± 7 Vickers 51% de redução em espessura Dureza = 227 ± 8 Vickers 68% de redução em espessura Dureza = 244 ± 8 Vickers Sem deformação (Inicial) Dureza = 190 ± 5 Vickers ENCRUAMENTO 81% de redução em espessura Dureza = 249 ± 7Vickers Bandas de cisalhamento Exemplo: Aço ABNT 1020 deformado por laminação a frio (Fonte: Kaique Lima Silva, Estudo do aço ABNT 1020 deformado por laminação a frio e recozido, Trabalho de Conclusão de Curso, Engenharia Mecânica – UFMT, 2018). 10% de redução em espessura Dureza = 153 ± 4 Vickers 31% de redução em espessura Dureza = 220 ± 6 Vickers 52% de redução em espessura Dureza = 238 ± 6 Vickers 94% de redução em espessura Dureza = 321 ± 5 Vickers Sem deformação (Inicial) Dureza = 133 ± 3 Vickers ENCRUAMENTO 96% de redução em espessura Dureza = 332 ± 6 Vickers Exemplo de curvas de encruamento 0 10 20 30 40 50 60 70 80 140 160 180 200 220 240 260 D u re z a V ic k e rs Redução em espessura (%) Titânio deformado por laminação a frio (Dureza da amostra com 70% de redução em espessura = 251 ± 5 Vickers) 0 10 20 30 40 50 280 300 320 340 360 380 400 420 440 D u re z a V ic k e rs Redução em Área (%) Superliga a base de níquel deformada for forjamento rotativo a frio (Dureza da amostra com com 44% de redução em área = 420 ± 7 Vickers) ENCRUAMENTO (Fonte: A. O. F. Hayama, Tese de doutorado, Estudo da recristalização do titânio comercialmente puro com microestrutura oligocristalina laminado a frio, EEL-USP, 2006). (Fonte: A. O. F. Hayama, Dissertação de Mestrado, Comportamento da Superliga PM 1000 durante o recozimento, Faenquil, 2003). Exemplo de curvas de encruamento 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 180 200 220 240 260 280 300 D u re z a V ic k e rs - 1 0 0 g f Redução em espessura (%) Liga Ti-30Nb deformada por laminação a frio (Dureza da amostra com 81% de redução em espessura = 274 ± 6 Vickers) ENCRUAMENTO (Fonte: Rauan Oscanio Estival, Estudo da influência do grau de deformação no comportamento do aço ABNT 1010 recozido. Trabalho de Conclusão de Curso, Engenharia Mecânica – UFMT, 2019) (Fonte: A. O. F. Hayama, Relatório de Pós-Doutorado, Recristalização e otimização das propriedades mecânicas de ligas de titânio tipo , UNICAMP, 2011) Aço ABNT 1010 deformado por laminação a frio (Dureza da amostra com 95% de deformação (redução em espessura) = 319 ± 12 Vickers) Exemplo: Evolução microestrutural do aço ABNT 1020 laminado a frio, juntamente com a curva de encruamento. ENCRUAMENTO (Fonte: Kaique Lima Silva, Estudo do aço ABNT 1020 deformado por laminação a frio e recozido, Trabalho de Conclusão de Curso, Engenharia Mecânica – UFMT, 2018) Exemplo de curva de encruamento: Aço ABNT 1010 deformado por laminação a frio até 95% de redução em espessura. ENCRUAMENTO RE = 95% Inicial (Sem deformação) RE = 0% corresponde à amostra sem deformação (Fonte: Stefânia Knebel, Estudo do aço ABNT 1010 deformado por laminação a frio com baixas taxas de deformação. Trabalho de Conclusão de Curso do Curso de Engenharia Mecânica – ICAT/UFMT, 2016). Exemplo: Propriedades mecânicas do cobre deformado a frio. (Cu-Zn) Efeito do trabalho a frio nas propriedades mecânicas do cobre. Curva tensão x deformação ( x ) para um metal dúctil. ENCRUAMENTO CONTORNO DE GRÃO Grão: é um cristal individual em um material policristalino. Contorno de grão: separa grãos ou cristais que possuem diferentes orientações cristalográficas em materiais policristalinos. Antes de começarmos a tratar de recuperação e recristalização, são necessárias algumas definições. Relembrando: CONTORNO DE GRÃO Quando o ângulo de desalinhamento é < 15° tem-se um contorno de grão de baixo ângulo. Quando o ângulo de desalinhamento é >15° tem-se um contorno de grão de alto ângulo. De um modo geral pode-se dizer que o contorno de alto ângulo é a fronteira entre uma região recristalizada e uma não recristalizada. Contorno de alto e baixo ângulo. O ângulo de desalinhamento também pode ser chamado de diferença de orientação. A mobilidade de contornos de alto ângulo é cerca de 100 a 1000 vezes maior que a mobilidadede contornos de baixo ângulo. RECUPERAÇÃO Recuperação: é um processo em que ocorre rearranjo e eliminação parcial dos defeitos (discordâncias) introduzidos durante a deformação plástica a frio, havendo restauração parcial das propriedades mecânicas do material metálico aos seus valores antes da deformação. → Pode ocorrer em metais deformados a frio e posteriormente submetidos ao tratamento térmico de recozimento. Depende de fatores como o grau de deformação e a temperatura de recozimento. Titânio sem deformação (Inicial) Dureza = 155 ± 5 Vickers Titânio laminado a frio até 70% (encruado) Dureza = 251 ± 5 Vickers Titânio laminado a frio até 70% e recozido a 500oC/45 min. (recuperado) Dureza = 229 ± 4 Vickers (Figuras fonte: A. O. F. Hayama, Tese de doutorado, Estudo da recristalização do titânio comercialmente puro com microestrutura oligocristalina laminado a frio, EEL-USP, 2006) As mudanças microestruturais que ocorrem durante o recozimento de um metal deformado a frio acontecem de maneira a diminuir a energia armazenada na deformação. → Essa diminuição da energia se dá por mecanismos de rearranjo e eliminação de defeitos cristalinos. Entre os fatores que afetam o processo de recuperação tem-se: Partículas: Impedem a movimentação dos contornos de baixo ângulo; Partículas mais finas impedem mais a movimentação de discordâncias do que partículas maiores. Soluto: Tendem a dificultar a movimentação das discordâncias devido aos seus campos de tensão. RECUPERAÇÃO As principais mudanças microestruturais que ocorrem durante o processo de recuperação são: Reação entre defeitos puntiformes (lacunas e auto- intersticiais) levando a uma diminuição da quantidade dos mesmos; Aniquilação de discordâncias de sinais opostos que estejam no mesmo plano de escorregamento; Rearranjo de discordâncias de modo a formar configurações de menor energia; Formação de contornos de alto ângulo. RECUPERAÇÃO RECRISTALIZAÇÃO Recristalização: é a formação de um novo conjunto de grãos com baixa densidade de defeitos (discordâncias) e que são equiaxiais no interior de um material previamente deformado a frio e em seguida recozido. Grãos equiaxiais: grãos que possuem dimensões aproximadamente iguais em todas as direções. → O crescimento dos núcleos de recristalização promove a eliminação de defeitos do estado deformado e o surgimento de nova estrutura de grãos com uma baixa densidade de discordâncias. → Durante o processo de recristalização os contornos de alto ângulo migram no interior do material deformado eliminando grande quantidade de defeitos cristalinos, principalmente discordâncias, havendo a restauração das propriedades originais do material (antes da deformação ocorrer). É importante ressaltar que a recuperação e a recristalização são mecanismos concorrentes, podendo ocorrer ao mesmo tempo no material que foi previamente deformado a frio. Os grãos recristalizados, se vistos em 3 dimensões possuem a forma aproximada de uma esfera multifacetada, se aproximando de um ortotetracaidecaedro. Fonte: A. F. Padilha, F. Siciliano Jr., Encruamento, Recristalização, Crescimento de Grão e Textura. Ed. ABM, 2005. RECRISTALIZAÇÃO RECRISTALIZAÇÃO Temperatura de recristalização: Temperatura na qual um material metálico é totalmente recristalizado em um intervalo de tempo de uma hora (Fonte: R. G. dos Santos, Transformações de fases em materiais metálicos, Ed. Unicamp, 2006). Os contornos de grão, as heterogeneidades de deformação (como bandas de cisalhamento), entre outros, são locais preferenciais de nucleação da recristalização. Heterogeneidades de deformação: são regiões que contém grande quantidade de defeitos cristalinos. Nesses locais o número de defeitos é maior quando comparado com outras regiões do metal deformado plasticamente, por isso são locais preferenciais para a ocorrência da nucleação da recristalização. De acordo com a Teoria dos Núcleos Pré-Existentes esses locais contêm os núcleos de recristalização que são formados na deformação plástica. Tais núcleos são regiões isentas de defeitos circundadas por contornos de alto ângulo. Exemplo: Superliga PM 1000 (liga a base de níquel contendo em sua composição partículas de óxido de ítrio) deformada por forjamento rotativo a frio até 44% de redução em área e em seguida recozida. Recozida a 1200C por 2 h. (Grãos recristalizados em um contorno de grão) Recozida a 1200C por 10 min. (Grãos recristalizados em bandas de cisalhamento) RECRISTALIZAÇÃO (Figuras fonte: A. O. F. Hayama, Dissertação de Mestrado, Comportamento da superliga PM 1000 durante o recozimento, Faenquil, 2003) RECRISTALIZAÇÃO Exemplo: Titânio. Laminado a frio até 70% e em seguida recozido a 800oC/1 min. (parcialmente recristalizado) Dureza = 190 ± 6 Vickers Sem deformação Dureza = 155 ± 5 Vickers Laminado a frio até 70% (encruado) Dureza = 251 ± 5 Vickers Laminado a frio até 70% e em seguida recozido a 800oC/60 min. (totalmente recristalizado) Dureza = 158 ± 6 Vickers (Fonte: A. O. F. Hayama, Tese de doutorado, Estudo da recristalização do titânio comercialmente puro com microestrutura oligocristalina laminado a frio, EEL-USP, 2006) RECRISTALIZAÇÃO Exemplos: Alumínio (Vídeo) Deformado Parcialmente recristalizado Totalmente recristalizado Deformado Parcialmente recristalizado Totalmente recristalizado Exemplo: Cobre (Vídeo) Deformado Parcialmente recristalizado Totalmente recristalizado RECRISTALIZAÇÃO Exemplos de crescimento de grão (Vídeos) A recristalização é um processo difusional, os grãos que estão crescendo recebem os átomos dos grãos que estão diminuindo de tamanho. Se após o término da recristalização, o material é mantido em temperatura elevada, irá ocorrer o crescimento dos grãos recristalizados. → Grãos com 5 lados ou mais são mais estáveis termodinamicamente e tendem a crescer. RECRISTALIZAÇÃO Exemplo: Titânio deformado por laminação a frio até 50% de redução em espessura e recozido a 800°C/45 min: RECRISTALIZAÇÃO Grão com 17 lados: irá crescer Grão com 4 lados: irá diminuir de tamanho Fonte: A. O. F. Hayama, Tese de doutorado, Estudo da recristalização do titânio comercialmente puro com microestrutura oligocristalina laminado a frio, EEL-USP, 2006 Leis da Recristalização (Fonte: F. J. Humphreys, M. Hatherly, Recrystallization and related annealing phenomena, Elsevier, 2004) 1 - Uma deformação mínima é necessária para iniciar a recristalização. → Existe um certo nível crítico de deformação plástica abaixo do qual a recristalização não pode ser induzida, normalmente se encontra entre 2 e 20% de trabalho a frio (TF). RECRISTALIZAÇÃO (Figura fonte: W. D. Callister Jr., Ciência e Engenharia de Materiais: Uma introdução) Exemplo: Variação da temperatura de recristalização em função do percentual de trabalho a frio para o ferro. Para deformações menores do que a crítica (aproximadamente 5% de TF), a recristalização não irá ocorrer. 2 - A temperatura em que ocorre a recristalização diminui conforme o tempo de recozimento aumenta. → Devido aos mecanismos que controlam a recristalização serem ativados termicamente, aumentando o tempo de recozimento, será necessária uma temperatura menor para a ocorrência da recristalização. RECRISTALIZAÇÃO (Fonte: F. J. Humphreys, M. Hatherly, Recrystallization and related annealing phenomena) Exemplo: O efeito da temperatura de recozimento na recristalização do Fe- 3,5%Si deformado até 60%. F ra ç ã o r e c ri s ta liz a d a Tempo (s) RECRISTALIZAÇÃO →Exemplo: Classificação das microestruturas do aço ABNT 1020 deformado até 96% e em seguida recozido. Para o mesmo grau de deformação, temperaturas menores favorecem a recuperação do material e temperaturas maiores favorecem a recristalização; À medida que o tempo de recozimento aumenta, é necessário uma menor temperatura para a recristalização se completar; À medida que a temperatura aumenta é necessário um menor tempo de recozimento para a recristalização estar completa. recuperado (REC) parcialmente recristalizado (PR) totalmente recristalizado (TR) (Tabela fonte: Kaique Lima Silva, Estudo do aço ABNT 1020 deformado por laminação a frio e recozido, Trabalho de Conclusão de Curso, Engenharia Mecânica – UFMT, 2018) 3 - A temperatura na qual acontece a recristalização diminui com o aumento da deformação. → O tempo em que a recristalização estará completa também diminui com o aumento da deformação. A energia armazenada, que fornece a força motriz para a recristalização, aumenta com a deformação. O crescimento dos núcleos de recristalização ocorre em temperaturas mais baixas para metais altamente deformados. RECRISTALIZAÇÃO (Fonte: F. J. Humphreys, M. Hatherly, Recrystallization and related annealing phenomena) Exemplo: O efeito da deformação na cinética de recristalização do alumínio recozido a 350°C. F ra ç ã o r e c ri s ta liz a d a Tempo (s) 4 - O tamanho do grão recristalizado depende principalmente do grau de deformação, sendo menor para metais altamente deformados → Para obter grãos recristalizados finos é necessário que o metal sofra grandes deformações, pois em metais altamente deformados a frio, existirá uma maior quantidade de núcleos de recristalização (Teoria dos núcleos pré-existentes), devido a isso o tamanho do grão recristalizado será menor em um metal altamente deformado do que em um com menor grau de deformação. Quando se analisa a microestrutura de um metal, em uma mesma amostra podem ocorrer regiões vizinhas que apresentam diferentes tamanhos de grão. Isso pode ser explicado devido à forma com que cada grão armazena energia (defeitos) durante a deformação. O grão deformado que armazenou mais energia irá possuir mais núcleos de recristalização e, consequentemente, irá apresentar grãos recristalizados menores após o recozimento. RECRISTALIZAÇÃO RECRISTALIZAÇÃO Microestrutura de uma amostra de titânio com 70% de redução em espessura e recozida a 700ºC por 15 min. (Fonte: A. O. F. Hayama, Tese de doutorado, Estudo da recristalização do titânio comercialmente puro com microestrutura oligocristalina laminado a frio, EEL-USP, 2006) Grãos recristalizados maiores menos energia armazenada durante a deformação menos nucleação de recristalização. Grãos recristalizados menores mais energia armazenada durante a deformação mais nucleação de recristalização Região recuperada RECRISTALIZAÇÃO 5 – Para uma quantidade de deformação, a temperatura de recristalização irá ser aumentada por: → Tamanho de grão inicial maior: Contornos de grão são locais favoráveis para a nucleação da recristalização, então para um metal com um tamanho de grão inicial maior verifica-se: menos locais de nucleação devido à menor área de contorno de grão; menor encruamento para o mesmo grau de deformação quando comparado ao material com granulação fina; menor taxa de nucleação e a recristalização ocorre em temperaturas mais altas quando comparado aos metais com granulação fina. → Temperatura de deformação (para o trabalho a quente): Durante a deformação a quente podem ocorrer alguns processos que são ativados termicamente, como a escalada de discordâncias (movimento da discordância fora do plano de escorregamento), devido a isso, a microestrutura resultante irá depender tanto da temperatura de deformação quanto da taxa de deformação (quantidade de deformação aplicada em um intervalo de tempo). RECRISTALIZAÇÃO Cinética de recristalização a 225°C do cobre de diferentes tamanhos de grão inicial laminado a frio até 93%. Exemplo: O cobre com granulação inicial mais fina (15 µm) apresenta maior encruamento do que o mesmo material com granulação maior (50 µm). → Isto ocorre porque materiais com granulação mais fina possuem maior área de contorno de grão, e contornos de grão são obstáculos à movimentação de discordâncias, o que acarreta no maior encruamento do material durante a deformação plástica. → No cobre com granulação mais fina a recristalização ocorre em tempos mais curtos para a mesma temperatura de recozimento. (Fonte: F. J. Humphreys, M. Hatherly, Recrystallization and related annealing phenomena, 2004.) Principais diferenças entre recuperação e recristalização: RECRISTALIZAÇÃO BONS ESTUDOS!
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