Relatorio gravimetria - Felipe Nunes

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO SUL
INSTITUTO DE QUÍMICA/DEPARTAMENTO DE QUÍMICA INORGÂNICA
QUÍMICA ANALÍTICA CLÁSSICA – QUI 01-031
NOME: Felipe Nunes________________ TURMA: 218603
RELATÓRIO DE AULA EXPERIMENTAL
PRÁTICA 4: GRAVIMETRIA
1) Calcule, a partir dos dados fornecidos para cada analista (Tabela de resultados
dos analistas), a concentração percentual de sulfato na amostra, demonstrando
todos os cálculos envolvidos. Expresse o resultado com 4 algarismos significativos.
Preencha a Tabela abaixo informando os dados e resultados obtidos referente a
análise.
Tabela 1: Resultados da Prática de Determinação Gravimétrica de Sulfato
Massa de pesagem do precipitado após a calcinação (g) 0,4101
Agente precipitante BaCl2
Forma de pesagem BaSO4
Fator gravimétrico 0,4115
% SO4
2- na amostra 58,96%
Com base no vídeo da aula, responda as seguintes questões:
2) Quais as vantagens e limitações da técnica de gravimetria?
A técnica gravimétrica oferece precisão e exatidão na análise de substâncias em
amostras e, além disso, é necessário um aparato simples para sua execução. Sendo
assim, é uma análise de baixo custo já que vidrarias, fornos e balanças são
equipamentos básicos de um laboratório.
No entanto, uma desvantagem é o tempo de duração da técnica pois a presença de
substâncias interferentes ou impurezas na amostra implica em mais etapas na
análise. Outra desvantagem é que erros na manipulação de vidrarias, no preparo de
soluções e na pesagem tem grande impacto no resultado final.
Como a etapa de precipitação na análise gravimétrica pode influenciar na
exatidão do resultado?
A influência na exatidão do resultado nesta etapa pode se dar pela presença de
impurezas ou ainda quando o processo não forma cristais grandes e facilmente
filtráveis/laváveis. A impureza dos precipitados pode ocorrer quando íons em
excesso da solução ficam adsorvidos na superfície do ppt em formação (Adsorção);
quando íons e impurezas são aprisionados dentro de um cristal em formação
(Oclusão); ou ainda quando íons semelhantes são substituídos no retículo cristalino
(Formação de cristal misto).
3) Qual o tipo de contaminação que pode ocorrer na determinação de sulfato e
que não pode ser eliminada pelo processo de digestão? Cite o procedimento para
evitar?
A formação de cristal misto pode ocorrer na determinação de sulfato e não
pode ser eliminada pela digestão. Nesse caso, cátions Pb²+ ou Sr²+
contaminantes substituem o Ba²+ em BaSO4 formando parte do arranjo
cristalino do precipitado. Para evitar esse tipo de contaminação, o que pode ser
feito é a remoção de íons interferentes antes da precipitação.
4) Como o pH pode influenciar na análise gravimétrica? Cite um exemplo desta
influência?
O tamanho das partículas está relacionado a propriedade de supersaturação
relativa (SR = Q-S/S) onde Q é a concentração do soluto em qualquer instante e
S sua solubilidade no equilíbrio. Como a solubilidade do precipitado depende
do pH, cristais de tamanho maior também podem ser obtidos controlando o
pH. Um exemplo são os cristais grandes de oxalato de cálcio que podem ser
obtidos pela formação do precipitado em uma solução levemente ácida na qual
o sal é moderadamente solúvel.
5) Por que uma supersaturação relativa alta é indesejável numa precipitação
gravimétrica? Que medidas podem ser tomadas para diminuir a supersaturação
relativa durante uma precipitação?
De acordo com o mecanismo de precipitação (SR = Q-S/S), quando a
supersaturação relativa é elevada, a velocidade de nucleação se sobrepõe à velocidade
de crescimento dos cristais. Sendo assim, um grande número de pequenas partículas
mais difíceis de serem filtradas são formadas. Medidas para diminuir a SR incluem:
Temperaturas altas para aumentar a solubilidade (S) do precipitado; Soluções diluídas
para minimizar Q e a adição lenta do agente precipitante com agitação.
Tabela de resultados obtidos dos analistas da prática de Gravimetria para calcular o
teor de sulfato na amostra. Use o dado correspondente ao seu nome fornecido
abaixo.
Analista Nome
Massa de
amostra pesada,
g
Massa do
cadinho + tampa
inicial, g
Massa do cadinho
+ tampa após
calcinação, g
1
ADRIANO LAZZARI DA
SILVA
0,3124 37,6995 38,1500
2
ALEXANDRA DOS
SANTOS NEGREIROS
0,3010 34,3699 34,8512
3
ARIELI DOS SANTOS
DOS SANTOS
0,2289 34,0262 34,3603
4
CLÁUDIA PEIXOTO
NUNES
0,2374 37,6496 37,9898
5 FELIPE NUNES MACIEL 0,2862 38,2220 38,6321
6 GABRIEL HANAUER 0,3388 36,3508 36,8452
7
GIOVANNI ZARPELON
RIBEIRO
0,3102 33,6500 34,0953
8 LARISSA MENEGHINI 0,2122 41,4320 41,7444
9
LUCIANA MARTENS
SCHERER
0,2444 39,8136 40,1731
10
MARIA LUIZA MENDES
DE OLIVEIRA
0,3056 34,5050 34,9535
11 NÍCOLAS POLLY 0,2966 35,4065 35,8375
12
ANA BEATRIZ DE
OLIVEIRA DA SILVA
0,2509 33,1586 33,5215
13
CECILIA DE ALMEIDA
DA SILVEIRA
0,3388 36,3508 36,8452
14
DANIELA DORNELLES
KERN
0,3102 33,6500 34,0953
15
GABRIELE DA SILVA
REICHERT
0,2122 41,4320 41,7444
16
LETÍCIA FORTES DA
SILVA
0,2444 39,8136 40,1731
17
LUAN DE ANDRADE
FRANZON
0,3056 34,5050 34,9535
18
PÂMELA VIANINI DA
SILVA
0,2966 35,4065 35,8375
19 TIAGO ALVES SAIBRO 0,2509 33,1586 33,5215