Relatório V_Determinação da vitamina C

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE
CENTRO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA
UNIDADE ACADÊMICA DE ENGENHARIA QUÍMICA
LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA – TURMA 01
PROFESSORA DRA. SHIRLEY SILVA
VOLUMETRIA DE OXIRREDUÇÃO – DETERMINAÇÃO DA VITAMINA C
ANA MAIZA ANDRADE SANTOS-118111551
JAMILLY SALUSTIANO FERREIRA - 119210961
CAMPINA GRANDE-PB
2021
SUMÁRIO
1.	INTRODUÇÃO	3
2.	REVISÃO BIBLIOGRÁFICA	3
2.1	Volumetria de Oxirredução por Iodimetria	3
3.	OBJETIVOS	4
4.	METODOLOGIA	5
4.1 Preparo da solução de Iodo	5
4.2 Preparo da solução de amido	5
4.3 Análise de Comprimidos de vitamina C	6
4.4 Cálculo para a determinação do teor de vitamina C:	6
5.	RESULTADOS E DISCUSSÕES	6
5.1. Cálculo da Massa Teórica.....................................................................................6
5.2. Cálculo da Massa Experimental.............................................................................7
5.3. Cálculo de Porcentagem de Vitamina C ................................................................7
5.4. Erro Experimental..................................................................................................8
6.	CONCLUSÃO	8
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS	8
1. INTRODUÇÃO
Para realização de controle de Qualidade, parâmetros como acidez, sólidos solúveis, açúcares redutores e totais, vitamina C e pH são de grande importância para verificar possíveis alterações durante o processamento e/ou armazenamento (DANTAS, et al., 2010). De acordo com Danieli et al (2009) a vitamina C é uma vitamina hidrossolúvel e termolábil, sendo rapidamente oxidada quando exposta ao ar. Por esse motivo, ela é usada como índice de qualidade nutricional de frutas. O grande problema da vitamina C em alimentos é a sua instabilidade, sendo está sensível tanto a temperatura de aquecimento quanto de congelamento, a oxidação tanto em presença quanto em ausência de oxigênio. 
O método de titulometria de oxirredução (Iodimetria) emprega a solução de iodo como agente titulante (AOAC, 1992). Este método pode ser uma alternativa de controle de qualidade para as micro e pequenas empresas, dado ao baixo custo dos reagentes empregados e a facilidade em realização da análise.
Este presente, relatório busca apresentar e discutir a presença do ácido ascórbico em comprimidos de vitamina c, através de métodos quantitativos utilizando a volumetria de oxirredução (Iodimetria). 
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
2.1 Volumetria de Oxirredução por Iodimetria
Quando numa reação química ocorre transferência ocorre transferência de elétrons, a ela dá-se o nome de reação de oxirredução. Um grande número de métodos de análise baseia-se em reações deste tipo, incluindo vários métodos volumétricos. A que se faz uso na experiência analisada nesse trabalho é a Iodimetria.
O íon tiossulfato é um agente redutor moderadamente forte que tem sido amplamente utilizado na determinação de agentes oxidantes por meio de um procedimento indireto que envolve o iodo como intermediário. Na presença de iodo, o íon tiossulfato é quantitativamente oxidado para formar o íon tetrationato . A reação quantitativa com o iodo é única. Outros oxidantes podem oxidar o íon tetrationato ao íon sulfato. O procedimento empregado na determinação de agentes oxidantes envolve a adição de um excesso de iodeto de potássio a uma solução levemente ácida do analito. A redução do analito produz uma quantidade estequiometricamente equivalente de iodo. Então, o iodo liberado é titulado com uma solução padrão de tiossulfato de sódio, , um dos poucos agentes redutores que é estável perante a oxidação pelo ar. 
O iodato de potássio é um excelente padrão primário para soluções de tiossulfato. Nessa aplicação, quantidades conhecidas do reagente de grau padrão primário são dissolvidas em água contendo um excesso de iodeto de potássio. Mais comumente, as titulações envolvendo o iodo são realizadas com uma suspensão de amido como indicador. A cor azul intensa que se desenvolve na presença de iodo é creditada à absorção do iodo. potássio. Quando essa mistura é acidificada com um ácido forte, a reação: 
Essa reação ocorre instantaneamente. Então, o iodo liberado é titulado com a solução de tiossulfato.
	Imagem I
	
	Fonte: Skoog
Outros padrões primários para o tiossulfato de sódio são o dicromato de potássio, o bromato de potássio, o hidrogeno iodato de potássio, o hexacianoferrato (III) de potássio e o cobre metálico. Todos esses compostos liberam quantidades estequiométricas de iodo quando tratados com excesso de iodeto de potássio.
3. OBJETIVOS
Determinação da porcentagem de vitamina C (ácido ascórbico) em comprimido efervescente, através do método da volumetria de oxirredução.
4. METODOLOGIA
A Tabela 1 corresponde aos materiais e os reagentes necessários para a determinação da porcentagem de vitamina C em comprimido efervescentes.
	Tabela 1 – Materiais e reagentes necessários para determinação de vitamina C 
		MATERIAL NECESSÁRIO
	REAGENTES
	Balança Analítica
	Solução de iodo a 0,03 M
	Bureta 50 ml
	Suspensão
	Balão Volumétrico
	Comprimido efervescente
	Erlenmeyer
	
	Bécker
	
	Pissetas
	
	Pipetas
	
	Funil
	
	Bastão de Vidro
	
	Espátula
	
	Vidro Relógio
	
	Fonte: Prática 5 volumetria de oxirredução 2021
4.1 Preparo da solução de Iodo 
Pesa-se 5g de iodeto de potássio (KI) em uma balança analítica com auxílio de um Becker de 250mL, adiciona-se 25 ml de água destilada para dissolver o KI.
Pesa-se 1,9g de iodo puro em vidro de relógio e transferir para o Becker anterior e agitar com bastão de vidro para dissolver o iodo. Se necessário, colocar mais um pouco de água então transfere-se todo o conteúdo para um balão de 250mL e depois acondicionar a solução em um frasco âmbar.
4.2 Preparo da solução de amido 
Pesa-se 1g de amido P.A e transfere-se para um Becker de 250 ml. Em seguida adiciona-se cerca de 15 ml de água destilada para formar uma pasta, e acrescenta-se água fervente suficiente para completar 100mL, mantendo em ebulição até resultar uma solução transparente. Deixa-se esfriar.
4.3 Análise de Comprimidos de vitamina C
Usa-se como amostra 1/4 de comprimido de vitamina C (aproximadamente 0,8g). Pesa-se a amostra evitando contato manual, transfere-se para um balão de 100mL. Dissolve-se o comprimido no balão adicionando 50mL de água, fecha-se o frasco e o dissolve, completa-se o volume do balão com água destilada e coloca-se o iodo 0,03M na bureta, pipeta-se 10 ml de solução de vitamina C, transfere-se para um Erlenmeyer de 125 ml, adiciona-se 5 ml de solução de indicador de amido, cobrir a boca do Erlenmeyer com papel alumínio, tendo uma pequena abertura para inserir a ponta da bureta e titula-se rapidamente até o aparecimento da cor azul.
 4.4 Cálculo para a determinação do teor de vitamina C:
 (1)
Sendo:
: volume de solução de iodo gasto, em ml;
[]: concentração molar da solução de iodo;
m: massa da amostra.
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES
De acordo com a metodologia descrita no procedimento experimental, durante a titulação do iodo 0,03 M, o ácido ascórbico é consumido até a formação de um complexo amido-iodo. A coloração azul intenso na solução que contém o ácido ascórbico, indica o ponto final da titulação. Sendo assim, o volume gasto de iodo no ponto é 4,5 mL. Nesse caso, é importante ressaltar que o agente oxidante é o iodo (ganhou elétrons) e o agente redutor é o ácido ascórbico (perdeu elétrons).
5.1. Cálculo da Massa Teórica
Para o cálculo da massa teórica, temos que a massa do comprimido inteiro é igual a 3,621 gramas. Além disso, será considerando que o comprimido tem uma quantidade uniforme de vitamina C e para cada comprimido inteiro, tem-se 1 g de vitamina C. A massa pesada equivale a ¼ do comprimido efervescente, com uma quantidade de amostra 0,8254 g. Logo, temos que:
3,621 g (comprimido inteiro) -------------------------- 1 g (vitamina C)
 0,8254 g (~1/4 do comprimido) ------------------ Xteo
Xteo = 0,2280 g
5.2. Cálculo da Massa Experimental
Usando a equação do pontode equivalência, temos que: 
 M1V1 (iodo) = M2V2 (Vitamina C) (2)
A partir da massa molar da vitamina C calculada, encontra-se a vitamina C em massa. Então,
 (3)
5.3. Cálculo da Porcentagem de Vitamina C
De acordo com a equação 1, apresentada no Procedimento Experimental, calcula-se a porcentagem de vitamina C no comprimido efervescente. 
5.4. Erro Experimental
O Erro Experimental é calculado usando a Equação 5.
 (5)
Erro = 4,30%
6. CONCLUSÃO
Observou-se uma quantidade de 28,81% de vitamina C encontrada no comprimido efervescente, com massa molar de 0,0135 mol/L e Erro Experimental igual a 4,30%. Notou-se ainda que o elevado erro encontrado pode ter sido causado porque nesse experimento não foi realizado a padronização do iodo, por falta de reagente para realizar esse procedimento. Além disso, foi constatado um vazamento na bureta. É importante ressaltar que para o cálculo da massa, foi considerado uma quantidade uniforme de vitamina C no comprimido. 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Skoog, West, Holler e Crouch. Fundamentos de Química Analítica. Editora Thompson, 8ª edição.
Arquivo da Prática 5: Volumetria de Oxirredução Determinação da Vitamina C.
 Costa, Juliana de Oliveira. Determinação do teor de vitamina C em polpas de frutas congeladas por Iodimetria:
<https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/23878/1/COSTA%2C%20Juliana%20de%20Oliveira.pdf>.