Determinação de P em amostras de detergentes através de métodos espetroscópicos

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1 SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald. M.; HOLLER, James; CROUCH, Stanley R. Fundamentos de 
Química Analítica. 8 ed. 2005: Thomson. 
Espectrofotometria (região do visível) - Determinação de P em amostras de detergentes 
 
 
Introdução e objetivo 
A espectrometria mede a quantidade de luz que 
foi transmitida numa substância e é uma técnica 
utilizada para análise de amostras.1 Para realizar a 
espectrometria, é necessário um espectrofotômetro: 
incide-se um feixe de luz sobre a amostra, esta 
absorverá um quantidade do mesmo e transmitirá 
outra parte, a qual será medida pelo equipamento.1 
É possível tratar os dados obtidos através da lei 
de Lambert-Beer: 𝐴 = 𝜀. 𝑏. 𝑐, na qual c é a 
concentração (mol.L-1), b a dimensão da cubeta (cm) 
e 𝜀, absortividade molar (L.mol-1.cm-1). 
 
Material e métodos 
Prepararam-se 2 amostras de detergente: sem 
abertura – 1,2213g de detergente/100mL de água; 
com abertura, realizada anteriormente pelo técnico – 
1,1505g de detergente + 5mL de ácido sulfúrico 
concentrado e pedras de ebulição, aqueceu-se até a 
ebulição, e enquanto estava quente, adicionou-se 
2mL de peróxido de hidrogênio. Manteve-se no 
aquecimento até evaporar todo o ácido e peróxido. 
Retirou-se do aquecimento, resfriou e foi transferido 
para um balão de 100mL. 
Preparam-se 7 soluções de 25mL de solução 
padrão de P 25mg.L-1 + molibidato de amônio 2,75% 
+ ácido ascórbico 5,0%. Preparam-se 2 soluções de 
25mL com as amostras aberta e fechada, também com 
molibidato de amônio e ácido ascórbico. Estas 
ficaram em repouso por 10 minutos antes de poder 
realizar as medidas em comprimento de onda de 
690nm. (Tabela 2 – ver anexo). 
 
Resultados e discussões 
Tabela 1:Valores Absorbância das soluções 1 a 7 
(padrão P 25mg.L-1 + Molibidato de Amônio + Ácido 
Ascórbico) e das soluções problema. 
N° Abs1 Abs2 Abs3 
CPP 
(mol/L) 
1 0 0 0 0 
2 0,203 - - 1,61E-05 
3 0,315 - -- 3,23E-05 
4 0,678 - - 6,46E-05 
5 0,701 - - 9,69E-05 
6 1,004 - - 0,000129 
7 1,167 - - 0,000161 
8 0,074 0,075 0,073 - 
9 0,149 0,151 0,148 - 
Fonte: Autora 
 
Figura 1: A x C 
Fonte: Autora 
 
A reta do gráfico pode ser analisada pela lei de 
Lambert-Beer: 𝐴 = 𝜀. 𝑏. 𝑐. A partir dela, é possível 
obsevar que o coeficiente angular é 𝜀. 𝑏, como b = 1, 
o coeficiente angular = 𝜀, logo, 𝜀 = 6671,1 L.mol-
1.cm-1. 
É possível calcular as concentrações de fosfato 
(PO4
3-) das soluções problema: 
[amostra aberta]: 191,1938 (mg/kg) 
[amostra fechada]: 258,9482 (mg/kg) 
E, por fim, calcular a exatidão do experimento: 
• Amostra fechada: 
o E% = 
|191,1938−207|
207
.100 = 7,63% 
• Amostra aberta: 
o E% = 
|258,9482−543|
543
.100 = 52,31% 
Os valores não foram exatos. Isso ocorreu porque 
ao preparar a solução, surgiram algumas bolhas 
devido ao detergente, a qual atrapalhou a exatidão do 
volume. 
Conclusões 
A espectrometria na região do visível é uma 
excelente técnica para análise de amostra, porém o 
preparo das soluções tem que ser feito corretamente, 
se não ocorrerá grande diferença no erro percentual. 
 
Referências bibliográficas 
 SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald. M.; 
HOLLER, James; CROUCH, Stanley R. 
Fundamentos de Química Analítica. 8 ed. 2005: 
Thomson. 
y = 6671,7x + 0,1049
R² = 0,9915
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
1,4
0 0,00005 0,0001 0,00015 0,0002
A
b
so
rb
ân
ci
a
Concentração do padrão de P (mol/L)
 
1 SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald. M.; HOLLER, James; CROUCH, Stanley R. Fundamentos de Química 
Analítica. 8 ed. 2005: Thomson. 
 
 
1 SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald. M.; HOLLER, James; CROUCH, Stanley R. Fundamentos de Química 
Analítica. 8 ed. 2005: Thomson. 
- Cálculo n° de mols da solução padrão de fósforo para V = 0,5mL = 0,0005L 
𝑛 = 0,025 ∗
0,0005
30,9738
= 4,03𝐸 − 07𝑚𝑜𝑙 
Volume da solução: 25mL 
Massa Molar Fósforo: 30,9738g.mol-1 
Massa Molar Fosfato: 94,9714g.mol-1 
 
- Cálculo concentração da solução padrão de fósforo 
𝐶 =
4,03𝐸 − 07
0,025
= 1,61𝐸 − 05𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 
 
Tabela 2: Composição das soluções 1 a 7 de padrão de fósforo, ácido ascórbico e molibidato de amônio, e 
soluções problema (8 e 9), absorbâncias obtidas e seus respectivos n° de mols de padrão de fósforo e sua 
concentração. 
Balão Afechada Aaberta MA 
2,75% 
AA 
5,0% 
Abs1 Abs2 Abs3 Padrão Abs1 N° de mols 
P padrão 
C (P 
padrao) 
mol/L 
1 
 
2 2 0 
 
0 0 0 0 
2 
 
2 2 0,203 
 
0,0005 0,203 4,0357E-07 1,61E-05 
3 
 
2 2 0,315 
 
0,001 0,315 8,0713E-07 3,23E-05 
4 
 
2 2 0,578 
 
0,002 0,578 1,6143E-06 6,46E-05 
5 
 
2 2 0,701 
 
0,003 0,701 2,4214E-06 9,69E-05 
6 
 
2 2 1,004 
 
0,004 1,004 3,2285E-06 0,000129 
7 
 
2 2 1,167 
 
0,005 1,167 4,0357E-06 0,000161 
8 5 
 
2 2 0,074 0,075 0,073 
 
9 
 
5 2 2 0,149 0,151 0,148 
 
Fonte: Autora 
- Cálculo concentração das soluções problema (8 e 9) 
𝐶1 =
𝐴 − 𝑐𝑜𝑒𝑓. 𝑙𝑖𝑛𝑒𝑎𝑟
𝜀
=
0,074 − 0,1049
6671,7
= 4,63𝐸 − 06𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 
𝐶2 = 4,48𝐸 − 06𝑚𝑜𝑙. 𝐿
−1 
𝐶3 = 4,78𝐸 − 06𝑚𝑜𝑙. 𝐿
− 1 
-Média das concentrações 
𝐶̅ =
𝐶1 + 𝐶2 + 𝐶3
3
= 4,62𝐸 − 06𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 
- Cálculo n° de mols para solução de 25mL 
𝑛1 = 4,63𝐸 − 06 ∗ 0,025 = 1,16𝐸 − 08𝑚𝑜𝑙 
 
- Cálculo n° de mols para solução de 100mL 
𝑛2 = 1,16𝐸 − 08 ∗
0,1
0,005
= 2,32𝐸 − 06𝑚𝑜𝑙 
 
Tabela 3: Concentrações 1, 2 e 3, concentração média e número de mols (soluções 25mL e 100mL) para as 
soluções 8 e 9. 
n° C1 C2 C3 Mconc N1 (25 ml = alíquota 5 
ml) 
N2 (100 
mL) 
8 0,0000046315 0,0000044816 0,0000047814 4,632E-06 1,15788E-07 2,3158E-06 
9 0,00000661 0,00000691 0,00000646 6,660E-06 1,66499E-07 3,33E-06 
Fonte: Autora 
 
1 SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald. M.; HOLLER, James; CROUCH, Stanley R. Fundamentos de Química 
Analítica. 8 ed. 2005: Thomson. 
- Cálculo da massa de fosfato 
𝑚 = 𝑛. 𝑀𝑀 = 94,9714 ∗ 2,32𝐸 − 06 = 2,20𝐸 − 04𝑔 = 2,20𝐸 − 01𝑚𝑔 
 
-Cálculo da concentração de fosfato na solução (mg/kg): 
Massa amostra diluída: 0,00115mg/100mL 
𝐶𝑓 =
2,20𝐸 − 01
0,00115
=
191,19𝑚𝑔
𝑘𝑔
 
Massa amostra aberta: 0,001221mg/100mL 
Tabela 4: Valores das massas de fosfato e concentrações finais 
N° Massa (g) Massa (mg) C (mg/kg) 
8 0,00021993 0,219930172 191,1938 
9 0,000316253 0,316253419 258,9482