Química Experimental 1 - Relatório 5

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Processo de separação de misturas
	Experimento 5
	Krissia Vitória do Nascimento Morais
	
	Departamento de Química Fundamental
Universidade Federal de Pernambuco
	
	Data da prática: 23/07/2021; Data de entrega do relatório: 30/07/2021
	
	Resumo:
Frequentemente, em laboratório, são vistas situações nas quais é necessário realizar a separação de uma mistura. Assim, são utilizadas algumas técnicas para obter-se esse processo. Neste relatório, foi realizada a filtração, decantação, destilação simples e extração solvente-solvente; e observou-se que, para um bom resultado, é preciso ter um conhecimento prévio acerca da composição das substâncias presentes na mistura.
	
Química Geral Experimental 1,Krissia Vitória do Nascimento Morais, Experimento 5 
Introdução
A química tem como objetivo a análise das substâncias e suas transformações. Substâncias essas, que, na maioria das vezes, não são encontradas em seu estado de total pureza, mas sim resultado de uma mistura. Sendo assim, na prática laboratorial, constantemente tem-se a necessidade de separar essas misturas. Por isso, faz-se necessário a análise da composição dessas soluções, utilizando métodos físicos para identificar os elementos presentes nas mesmas. Entretanto, para fazer essa identificação, é preciso levar em consideração as propriedades das substâncias contidas. 
Em primeiro momento, as misturas podem ser classificadas em homogêneas e heterogêneas, sendo a primeira 
No presente relatório, o propósito maior é discutir os resultados de experimentos realizados utilizando conceitos de separação de misturas. A ciência é uma troca entre a teoria e a parte experimental, sendo um ineficiente com a ausência do outro. Pensando nisso, o procedimento realizado tem por finalidade unir a teoria com a realidade. 
Procedimento Experimental
O experimento é dividido em três etapas. Na primeira, visando a separação de um componente sólido de uma mistura, utilizou-se um papel de filtro e um funil de separação. Em primeiro momento, dobrou-se o papel de forma que o mesmo se adequa-se ao interior do funil. Posteriormente, com o auxílio de uma pipeta de Pasteur, o papel foi umedecido com acetato de etila, para que ficasse fixo nas paredes do funil. Utilizando-se um bastão, todo o líquido contido na solução foi despejado dentro do funil, mantendo a parte sólida ainda dentro do béquer. Em seguida, com uma proveta, mediu-se 10 mL de acetato de etila e despejou-se essa solução no sólido restante da solução, lavando-o, e, depois, repetiu-se o processo de decantação. Esse procedimento foi realizado mais duas vezes, até retirar maior parte do sólido do fundo béquer. A parte restante foi arrastada com o auxílio do acetato de etila. Após o térmico na filtração, o papel de filtro foi retirado e posto para secar no dessecador. Por fim, a amostra foi pesada.
A etapa seguinte tinha por objetivo a separação do ácido benzóico. Para isso, foi preparada uma solução de 8 g de NaOH em 90 mL de água destilada. A seguir, utilizando uma proveta, mediu-se 30 mL dessa solução e a adicionou no funil de separação, que continha o filtrado do procedimento anterior. Tampou-se o funil, e colocando uma mão na tampa, ele foi invertido e agitado por 10 vezes. A torneira foi aberta para a liberação do vapor gerado e, em seguida, foi fechada novamente. Repetiu-se por mais duas vezes esse processo. O funil foi posto novamente no suporte para aguardar a separação de fases. A seguir, um béquer foi posto debaixo do funil para recolher a fase inferior, tomando cuidado para que a parte superior não entre em contato com o béquer. Realizou-se esse procedimento por mais duas vezes. A parte superior, restante no funil, foi transferida para um balão de fundo redondo. Posteriormente, adicionou-se 82 mL de uma solução de HCl ( 22 mL de HCl concentrado diluído em 60 mL de água) no extrato contido no béquer. Misturou-se, com um bastão, para homogeneizar. A mistura foi transferida para o funil, que já estava com o papel de filtro. Utilizou-se a água mãe para arrastar o resto do sólido que ainda estava presente no béquer. O filtrado ficou em banho de gelo por 30 minutos. Esse processo gerou um precipitado, que foi posto em um béquer e aquecido em uma chapa de aquecimento até que a dissolução estivesse completa. Deixou-se esfriar e filtrou-se novamente. Por fim, os cristais foram, assim como também o balão, foram pesados.
Na última etapa, deseja-se fazer a separação do óleo mineral e do acetato de etila. Dessa forma, inicialmente, foi montado o aparelho de destilação e verificado se o fluxo de água está regulado, para assim manter a amostra resfriada. A manta aquecedora foi ligada de modo que a velocidade fosse de 2 a 3 gotas por segundo. Interrompeu-se processo quando não estava mais destilando.
Resultados e Discussão
 Na primeira etapa, o método escolhido foi a filtração, pois, na solução foi possível visualizar duas fases: uma líquida e uma sólida. Sendo esse o procedimento mais adequado para essa situação. Além disso, a substância escolhida para “arrastar” o sólido restante, foi o acetato de etila. Isso ocorreu graças ao comportamento anfipático do acetato, ou seja, ele possui características polares e apolares. Dessa forma, ele consegue se solubilizar nas substâncias contidas na solução. Em seguida, após a filtração, foi possível observar que na mistura havia duas fases. Tendo em vista que se tratava de dois líquidos imiscíveis, a metodologia escolhida foi a decantação, que leva em consideração a densidade de cada substância. Sendo assim, o menos denso, o óleo mineral, e o mais denso, o acetato.
Inicialmente, na segunda etapa, havia óleo mineral, ácido benzóico e o acetato de etila presentes na solução, onde o último tinha a finalidade de dissolução do ácido. Ao adicionar NaOH, obteve-se a reação:
O hidróxido de sódio reagiu com o ácido benzóico, neutralizando a solução. Observou-se a formação de dois líquidos imiscíveis: um menos denso, formado pelo óleo mineral e o acetato de etila, e outro mais denso, composto pelo benzoato de sódio e água.
Quando adicionou-se HCl a solução do benzoato de sódio com água, obteve-se:
Para a separação do ácido benzóico, foi necessário o uso da técnica extração líquido-líquido, que tem como base a diferença de solubilidade entre os dois líquidos imiscíveis. O ácido é pouco solúvel em água, em contrapartida, é mais solúvel na solução do óleo mineral com o acetato de etila. Entretanto, a separação dessa última solução seria mais difícil, pois trata-se de três substâncias. Por isso, fez-se necessário a reação com a base, para gerar o benzoato, já que o mesmo tem mais solubilidade em água, o que torna a separação mais fácil. Por fim, gerou-se o ácido benzóico sólido com o cloreto de sódio líquido, que se trata de uma mistura heterogênea; sendo a filtração a melhor alternativa para a separação. 
Quando pesou-se o precipitado gerado na última solução, foi constatado que o mesmo pesava 2,0362 g, enquanto o papel de filtro, 1,4039 g, como pode ser observado na figura 1.
Figura 1. Cristais de ácido benzóico sendo pesados. 
Subtraindo os dois valores obtidos, tem-se que a massa dos cristais é igual a 0,6323 g.
Além disso, pesou separadamente os cristais e o balão de fundo redondo. Em seguida, pesou-se o balão já com o precipitado inserido. As massas podem ser visualizadas na tabela 1.
	Massa (g)
	Cristais
	Balão de fundo redondo
	Balão com os cristais inseridos
	1,7433
	93,1299
	94,8744
Quando o sólido foi aquecido, houve um momento em que o mesmo fundiu. A partir disso, foi determinado o ponto de ebulição, de 125°C.
O processo de destilação, realizado na última etapa do experimento, baseia-se na diferença dos pontos de ebulição das substâncias. Considerando que há uma grande diferença entre o ponto de ebulição do acetato de etila (77°C) e do óleo mineral (273°C), esse método de separação é ideal para esse tipo de mistura. À medida que a temperatura foi aumentando, o acetato, que possui menor ponto de ebulição, foi se tornando vapor. Por fim, obteve-se queo óleo mineral tinha uma massa de 105,8851 g e o acetato, um volume de, aproximadamente, 37,2 mL.
Conclusão
Tendo em vista que grande parte das substâncias encontradas na natureza na verdade se tratam de misturas, é indispensável o conhecimento sobre os métodos para a separação. Para assim fazer a escolha do procedimento mais viável para cada tipo de mistura.
Nesse experimento, observou-se que apesar dos cuidados, é possível que haja uma alteração na quantidade final; como foi observado no acetato de etila, que, inicialmente, havia 30 mL na solução, e ao final do experimento obteve-se um volume de 37,2 mL. Além do mais, é de extrema importância identificar características como o ponto de ebulição, solubilidade em solventes polares ou apolares, para alcançar um resultado melhor, utilizando a metodologia adequada.
Referências
[1]WHITE, David P. Química a ciência central. Prentice Hall, 2005.
	
	
	
	
	
	
Questões
1. Qual é a diferença entre misturas e substâncias?
As substâncias tem um só constituinte, enquanto uma mistura possui duas ou mais substâncias.
2. Como você separaria as seguintes misturas:
a. água e sal.
Destilação simples, graças à diferença do ponto de ebulição entre as substâncias.
b. óleo vegetal e água
Decantação, pois se trata de uma substância polar e outra apolar, sendo assim, líquidos imiscíveis.
c. sulfato de cobre e óleo mineral.
Extração solvente-solvente, dissolvendo o sulfato em água, que formará duas fases com o óleo, que seriam separadas por decantação. Por fim, o sulfato seria separado da água por destilação simples. 
d. açúcar e areia.
Dissolução do açúcar em água e, em seguida, a filtração para separar a areia, fase sólida, do líquido. Para finalizar, uma destilação simples para separar o açúcar da água.
e. ácido acético e ácido benzoico.
Tendo em vista os pontos de ebulição distintos entre as duas substâncias, o método ideal é a destilação simples.