Textura cristalográfica e EBSD

Prévia do material em texto

1. Identifique e corrija as afirmações erradas na lista de tópicos abaixo: 
a) Grãos alongados sempre implicam em forte textura cristalográfica; 
Nem sempre grãos alongados implicam em textura cristalográfica. Um exemplo clássico disso são os aços inoxidáveis duplex, que possuem uma microestrutura de grãos alongados por questões termodinâmicas de energia de interface.
b) Grãos equiaxiais representam ausência de textura em metais e ligas; 
Nem sempre grãos equiaxiais indicam a ausência de textura. Após recristalização, por exemplo, é possível que se obtenha uma microestrutura razoavelmente equiaxial e que tenha textura.
c) Textura é uma grandeza absoluta e não necessita de nenhum sistema de referência para descrição; 
Falso. Para a nálise de textura em materiais é necessário dois sistemas de referência: Um sistema associado à amostra (e comumente associado também ao processo de deformação), e um sistema associado ao cristal.
d) A intensidade dos anéis de difração de um policristal texturizado não é uniforme. 
Verdade! Em um policristal texturizado, os anéis formados tenderão a ser mais intensos em determinados pontos.
2. Como representar a orientação de um cristal: 
( ) Matriz de orientação (g); 
( ) Índices de Miller – {hkl}<uvw>; 
( ) Ângulos de Euler (1,  e 2); 
(x) Todos os anteriores. 
3. Com auxílio do programa WinWulff, desenhe (imprima) uma projeção estereográfica padrão (111) de um cristal cúbico, indicando os polos {100}, {110} e {111}. 
4. Explique por que um triângulo estereográfico simples é suficiente para representar a orientação em uma figura de polo inversa? 
Devido à simetria dos cristais, para a representação de uma projeção estereográfica padrão, não necessitamos de toda a projeção, mas sim de uma pequena fração desta que possua as propriedades de simetria para representar o todo de forma fidedigna.
Comumente, as figuras de polo inversas (IPF) são utilizadas nesse sentido, pois conseguem representar o todo em apenas uma fatia da projeção estereográfica.
Exemplo:
5. O que é uma figura de polo? 
Uma figura de polo é um estereograma de um policristal contendo a referência de orientação da amostra. Figuras de polo representam o espalhamento e as intensidades das orientações ao redor de um polo pré-definido ou referência da amostra.
A posição em uma esfera é comumente representada por dois ângulos: α e β.
Onde α descreve o azimute em relação a um polo, ou seja, quando α = 0° encontra-se no polo de referência (normalmente o polo norte). β caracteriza a rotação ao redor de um eixo, em relação a uma direção de referência.
A orientação cristalográfica do cristal em estudo pode ser estudada por meio da correlação entre os ângulos α e β somadas a uma referência externa, que é o sistema de coordenadas da amostra (neste caso, um sistema associado ao processo de laminação: ND, TD e RD).
6. Durante a medição de textura por DRX, como fazer para que a maior parte dos planos em um policristal participem da difração, melhorando a amostragem da orientação dos grãos e a estatística das medidas? 
Por favor, leia a resposta da questão 7. 
Ela responde a questão 6 também.
7. Durante a medição de uma figura de polo (111), apenas os planos {111} paralelos à superfície da amostra difratam. Falso ou verdadeiro? Justifique. 
Na medição de uma figura de polo (111) via DRX, utilizando um goniômetro de textura (com a geometria descrita na questão 10), é inicialmente necessário que a amostra seja rotacionada até que a condição de Bragg seja satisfeita para um determinado conjunto de planos (hkl).
Como retirado diretamente do livro “Introduction to Texture Analysis: Macrotexture, Microexture and Orientation – 2ed” de Olaf Engler e Valerie Randle, podemos ler o parágrafo abaixo (página 76):
“The crystal is irradiated with monochromatic radiation at the proper Bragg angle for reflection at the lattice planes (hkl), and the detector is set at the angle 2θ with respect to the primary beam. Of course, a reflected intensity is only measured if the corresponding lattice planes are arranged such that they lie parallel to the sample surface, that is, their normal is the bisector of the angle between the incident and reflected beams, which means that in most cases no reflection is obtained. To ensure reflection, the sample has to be rotated or tilted until the lattice planes are in reflection condition, that is, parallel to the sample surface.”
Sendo assim, entende-se que para a maior parte dos planos de um policristal participe da difração, justifica-se a geometria de eixos de rotação e translação de um goniômetro de textura. Neste caso, a amostra é sistematicamente rotacionada ao longo de um conjunto de ângulos para que todos os planos possíveis satisfaçam a condição de Bragg e causem reflexão.
No caso de policristais, a intensidade obtida em determinada orientação é diretamente proporcional à fração volumétrica de cristalitos que satisfazem a condição de reflexão, permitindo a quantificação da macrotextura.
A figura abaixo mostra os dois tipos de modos de varrer as faixas de ângulo α e β para identificar os diferentes planos (hkl). Em (a) temos a geometria espiral (mais comum em equipamentos antigos) e em (b) um grid de pontos que é possível de ser feito em equipamentos mais modernos.
8. Qual a diferença entre macrotextura e microtextura? 
Quando se fala de macrotextura, busca-se expressar a distribuição de orientações cristalográficas em uma amostra baseada em medidas de difração de raios-X e difração de nêutrons. No caso da macrotextura, busca a obtenção de um valor médio, estatisticamente válido, dentre vários grãos da amostra.
Em microtextura buscam-se informações em áreas de análise diminutas, onde a orientação de grãos, individualmente, podem ser obtidas. No caso da microtextura, as técnicas de análise se baseiam principalmente em microscopia eletrônica de varredura e transmissão, onde é possível a utilização de técnicas como o EBSD (electron backscatter diffraction) em SEM, e a SAED (selected area electron diffraction) e a difração de elétrons em um único ponto em TEM.
9. Quais das afirmações abaixo são verdadeiras? 
a) DRX fornece melhor resolução espacial e estatística; 
b) DRX fornece melhor estatística, mas resolução espacial pobre; 
c) EBSD fornece melhor resolução espacial e estatística; 
d) EBSD fornece melhor resolução espacial, mas estatística pobre.
A questão estatística do EBSD depende do tamanho da área selecionada, do tempo de análise, etc. Se o tempo de análise for otimizado, é possível que uma estatística razoável seja obtida em tempos relativamente curtos.
No livro “Introduction to Texture Analysis: Macrotexture, Microexture and Orientation – 2ed” de Olaf Engler e Valerie Randle, podemos ler o parágrafo abaixo (página 240):
“In recent years, the biggest driver in terms of EBSD hardware and software development has been speed of data collection. This is because a major asset of EBSD has always been that data is acquired in large, statistically significant quantities from bulk specimens. This advantage is expedited if these large data sets can be obtained rapidly, allowing cost-effective use of the SEM resource and even more reliable statistics for microtexture determination and other EBSD applications. At the time of writing, the maximum pattern solve rate, on suitable materials, is up to approximately 500 patterns per second.”
Ou seja, a estatística do EBSD pode ter sido pobre nos primórdios da técnica, mas hoje é possível obter boas estatísticas com os avanços.
10 - Descreva o papel dos cinco eixos em um goniômetro de textura utilizado para medições de acordo com a geometria de reflexão de Schulz.
Dois eixos são utilizados para encontrar o ângulo de Bragg, onde é necessário encontrar um plano específico ao longo de 2Θ, sendo esse o plano a partir do qual as figuras de polo serão obtidas.
Um terceiro eixo rotaciona a amostra em relação ao plano em que está sendo realizada a difração, isto é, uma rotação ao longo de um eixo perpendicular à superfícieda amostra sendo analisada.
Um quarto eixo rotacional a amostra ao longo de sua normal.
Finalmente, o quinto eixo oscila a amostra enquanto o feixe incide sobre a mesma para que um maior número de grãos seja analisado e o resultado seja melhor de um ponto de vista estatístico.
11 - Qual dessas formas de representação e textura pode ser medida diretamente a partir de experimentos? 
a) Figura de polo inversa; 
b) Função distribuição de orientação; 
c) Figura de polo direta; 
d) Todos os acima.
12 - O que são linhas de Kikuchi? Como elas auxiliam na identificação da orientação? Como elas auxiliam na identificação das fases presentes na microestrutura?
Linhas de Kikuchi são padrões observados em microscopia eletrônica quando técnicas de difração são utilizadas. Quando um feixe de elétrons incide sobre uma amostra ele passa por uma sequência de espalhamentos difusos e, eventualmente, elétrons que atinjam o ângulo de Bragg em um conjunto de planos serão espalhados na forma de linhas, formando bandas, como exemplificado na figura abaixo.
Estas são as linhas de Kikuchi, onde a distância entre as linhas possui relação com uma distância angular o que é, por sua vez, proporcional à distância interplanar. Quando duas bandas de Kikuchi se interceptam, temos os eixos de zona.
Dessa forma, as bandas de Kikuchi auxiliam na identificação da orientação pelo fato de incorporarem com elas todas as relações de orientação em um cristal. Consequentemente, as informações de simetria de um cristal também podem ser obtidas pela análise dos padrões de Kikuchi, o que também pode auxiliar na identificação das fases presentes na microestrutura. 
13 - Explique a necessidade de inclinação da amostra durante medidas pela técnica de EBSD. 
A inclinação da amostra para análise por EBSD se faz necessária para otimizar o contraste nos padrões de difração. O efeito principal da inclinação é a redução no caminho médio dos elétrons retroespalhados que penetram na estrutura cristalina do material, permitindo que um número muito maior destes difratem e sejam ejetados da amostra para o detector, como mostra a figura abaixo.
14 - A qualidade dos padrões de difração não é afetada por: 
a) Defeitos presentes na rede cristalina; 
b) Contaminação da superfície de análise; 
c) Tipo de fase e sua orientação; 
d) Número atômico.
15 - Quais as diferenças entre escorregamento e maclação de um cristal?
	Escorregamento
	Maclação
	A discordância é um defeito em linha
	A macla é um defeito planar
	No escorregamento, todos os átomos envolvidos são deslocados em uma mesma distância
	Na maclação, os átomos envolvidos deslocam-se diferentes distâncias, sendo esta proporcional à distância do plano de macla
	Deslizamento é comumente visto em materiais CCC e CFC de alta e média EDE
	Maclação é comumente vista em metais HC e metais CFC de baixa EDE
	Após o deslizamento, o grão conserva aproximadamente a mesma orientação cristalográfica
	O cristal que sofreu maclação se torna uma imagem espelhada da estrutura original.
	Para iniciar o deslizamento, é necessário que uma tensão resolvida crítica seja atingida.
	No caso da maclação, não há um valor de tensão crítico para o início da deformação.
16 - Próximo aos contornos de grãos o número de linhas de deslizamento é maior que no interior dos grãos. Explique!
É sabido que a deformação de um grão individual deve ser acomodada pelos grãos adjacentes e vice-versa. Assim, a região dos contornos de grão passa por um regime de deformação mais severo do que o interior dos grãos, com a formação de discordâncias geometricamente necessárias e múltiplos deslizamentos. Com o avanço da deformação, a densidade de discordâncias no interior dos grãos aumenta e estas tendem a deslizar em direção aos contornos, gerando “pile-ups”. 
Sendo assim, os contornos de grão são, naturalmente, regiões onde a densidade de discordâncias é mais elevada e, por isso, é possível observar um maior número de linhas de deslizamento.
REFERÊNCIAS
RANDLE, Valerie; ENGLER, Olaf. Introduction to texture analysis: macrotexture, microtexture and orientation mapping. CRC press, 2014.
BUNGE, H.-J. Texture analysis in materials science: mathematical methods. Elsevier, 2013.
ZUO, Jian Min; SPENCE, John CH. Advanced transmission electron microscopy. Advanced Transmission Electron Microscopy, ISBN 978-1-4939-6605-9. Springer Science+ Business Media New York, 2017, 2017.
ZUO, J. M.; SPENCE, J. C. H. Electron microdiffraction. Springer Science & Business Media, 2013.