Relatorio do grupo dos cátions III

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Curso: Engenharia Química 
Disciplina: Química Analítica 
Professores: Lígia Marcondes 
 
 
 
 
 
 
Relatório Técnico N°: 1 
Procedimentos da aula pratica dos cátions do grupo III 
 
 
 
 
Beatriz Sacchetti Lourenço 
Edilson de Oliveira Junior 
Jéssica Brandão Inocêncio 
Lucas Ribeiro Luiz 
Victória Grijó dos Santos Souza 
 
 
 
 
 
 
Vassouras/RJ 
2020 
 
 
 
Beatriz Sacchetti Lourenço, Edilson de Oliveira Junior, Jéssica Brandão Inocêncio, Lucas 
Ribeiro Luiz e Victória Grijó dos Santos Souza 
 
 
 
 
Procedimentos da aula pratica dos cátions do grupo III 
 
 
 
 
 
Trabalho apresentado pelos alunos Beatriz Sacchetti 
Lourenço, Edilson de Oliveira Junior, Jéssica Brandão 
Inocêncio, Lucas Ribeiro Luiz e Victória Grijó dos Santos 
Souza para obtenção de nota na avaliação de Química 
Analítica, ministrada pela professora Lígia Marcondes, na 
Instituição de ensino Universidade de Vassouras. 
 
 
 
 
 
 
 
Vassouras/RJ 
2020 
 
 
 
SUMÁRIO 
1. INTRODUÇÃO ..................................................................................................................................... 3 
2. EQUIPAMENTOS, MATERIAIS E UTENSÍLIOS UTILIZADOS ................................................................... 4 
3. PROCEDIMENTOS EFETUADOS ........................................................................................................... 5 
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES ............................................................................................................... 7 
5. CONCLUSÃO ..................................................................................................................................... 18
3 
 
 
 
1. INTRODUÇÃO 
A Química analítica qualitativa é responsável pelo desenvolvimento de procedimentos 
que visam à identificação dos constituintes de uma determinada amostra, podendo ser 
elementos químicos, íons ou moléculas. A identificação desses constituintes ocorre através de 
reações químicas que geram mudanças no meio relacional como: mudança de cor, pois o 
produto formado altera as propriedades do meio, formação de precipitado que pode ser 
separado do sistema e também desprendimento de gás, que após a purificação pode ser 
qualificado através de outros testes como, por exemplo, o teste de chama. Para a identificação 
do terceiro grupo de cátions seguimos os procedimentos de análise qualitativa para a 
identificação dos mesmos através da mudança de cor e formação de precipitado usando 
Sulfeto de hidrogênio (gás sulfídrico ou solução aquosa saturada) na presença de amônia e 
Cloreto de amônio ou solução de Sulfeto de amônio que são os reagentes do terceiro grupo de 
cátions. 
O grupo III é composto por Ferro II e III, Alumínio, Cromo III e VI, Níquel, Cobalto, 
Manganês II e VII e Zinco, esses cátions ainda são divididos em dia subgrupos denominados 
três A (III.A) ou grupo do Ferro e três B (III.B) ou grupo do Zinco. O subgrupos III.A é 
composto pelos cátions de Ferro, Alumínio e cromo que precipitam na presença de 
hidróxidos. O grupo III.B é composto por Cobalto, Níquel, Manganês e Zinco. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
4 
 
 
 
2. EQUIPAMENTOS, MATERIAIS E UTENSÍLIOS UTILIZADOS 
 Béquer de 100 ml; 
 Vidro de relógio; 
 Termômetro; 
 Suporte universal; 
 Arame de cobre fino; 
 Tela de amianto; 
 Garra de metal; 
 Tripé; 
 Bastão de vidro; 
 Pisseta; 
 Gelo; 
 Cristais de iodo; 
 Becker; 
 Tubo de ensaio; 
 Pipeta Pasteur; 
 Tioacetamida; 
 Fe(NO3)3; 
 Co(NO3)2; 
 NH4OH – 5mol/L
-1
; 
 HCl – 1mol/L-1; 
 NaOH – 1mol/L-1; 
 NaOH – 5mol/L-1; 
 NH4SCN – 0,1mol/L
-1
; 
 K4[Fe(CN)6] – 0,025mol/L
-1
; 
 Manta aquecedora; 
 Centrifuga. 
5 
 
 
 
3. PROCEDIMENTOS REALIZADOS 
 
 Fe+2 (grupo IIIA) 
Figura 1. 
 
Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. 
Teste 1: 
Foi adicionado 6 gotas da solução do cátion (Fe(NO3)3) em um tubo de ensaio, 6 gotas de 
tioacetamida 10% (m/v), 6 gotas de NH3 5 mol/L e 6 gotas de NH4Cl 5 mol/L, foi aquecido 
em banho-maria e anotou-se o observado. Levou- se o tudo de ensaio para a centrifuga para 
retirar o sobrenadante com auxílio de uma pipeta Pasteur. E por último foi adicionado ao 
precipitado 6 gotas de HCl 1 mol/L e anotou novamente o observado. 
 
Teste 2: 
Foi adicionado 6 gotas da solução do cátion (Fe(NO3)3) em um tubo de ensaio, 6 gotas de 
NH3 5 mol/L e após anotar o observado foi adicionado excesso de NH3 5 mol/L no mesmo 
tubo de ensaio para anotar o observado novamente. 
 
Teste 3: 
Foi adicionado 6 gotas da solução do cátion (Fe(NO3)3) em um tubo de ensaio, 6 gotas de 
NH3 5 mol/L e excesso de solução NH4Cl 5 mol/L e anotou-se o observado. 
 
Teste 4: 
Foi adicionado 6 gotas da solução do cátion (Fe(NO3)3) em um tubo de ensaio, 6 gotas de 
NaOH 1,0 mol/L e foi anotado o observado. Foi Adicionado excesso de NaOH 5,0 mol/L no 
mesmo tubo de ensaio e anotou-se o observado novamente. 
 
Teste 5: 
Foi adicionado 6 gotas da solução do cátion (Fe(NO3)3) em um tubo de ensaio, 6 gotas de 
NH4SCN 0,1 mol/L (para o Teste com o Fe+3) e foi anotado o observado. 
 
Teste 6: 
Foi adicionado 6 gotas da solução do cátion (Fe(NO3)3) em um tubo de ensaio, 6 gotas de 
K4[Fe(CN)6] 0,025 mol/L e foi anotado o observado. 
 
 Co+2 (grupo IIIB) 
6 
 
 
 
Figura 2. 
 
Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. 
Teste 1: 
Foi adicionado 6 gotas da solução do cátion (Co(NO3)2) em um tubo de ensaio, 6 gotas de 
tioacetamida 10% (m/v), 6 gotas de NH3 5 mol/L e 6 gotas de NH4Cl 5 mol/L, foi aquecido 
em banho-maria e anotou-se o observado. Levou- se o tudo de ensaio para a centrifuga para 
retirar o sobrenadante com auxílio de uma pipeta Pasteur. E por último foi adicionado ao 
precipitado 6 gotas de HCl 1 mol/L e anotou novamente o observado. 
 
Teste 2: 
Foi adicionado 6 gotas da solução do cátion (Co(NO3)2) em um tubo de ensaio, 6 gotas de 
NH3 5 mol/L e após anotar o observado foi adicionado excesso de NH3 5 mol/L no mesmo 
tubo de ensaio para anotar o observado novamente. 
 
Teste 3: 
Foi adicionado 6 gotas da solução do cátion (Co(NO3)2) em um tubo de ensaio, 6 gotas de 
NH3 5 mol/L e excesso de solução NH4Cl 5 mol/L e anotou-se o observado. 
 
Teste 4: 
Foi adicionado 6 gotas da solução do cátion (Co(NO3)2) em um tubo de ensaio, 6 gotas de 
NaOH 1,0 mol/L e foi anotado o observado. Foi Adicionado excesso de NaOH 5,0 mol/L no 
mesmo tubo de ensaio e anotou-se o observado novamente. 
 
Teste 5: 
Foi adicionado 6 gotas da solução do cátion (Co(NO3)2) em um tubo de ensaio, uma pitada de 
NH4SCN sólido (para o Teste com o Co+2) e foi anotado o observado. 
 
 
 
 
 
 
 
7 
 
 
 
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
 
Teste 1: 
Ao adicionar 6 gotas de Nitrato de ferro e 6 gotas de tioacetamida foi observado que não 
ocorreu reação no mesmo instante, mas ao passar o tempo a solução foi ficando cada vez mais 
turva. 
Fe(NO3)3 + C2H5NS Fe2S3 + C2H5N(NO3)3 
Figura 3. 
 
Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. 
Após adicionar 6 gotas de hidróxido de amônio o precipitado mudou de cor passando de 
amarelo límpido para marrom. 
Fe2S3 + 6NH4OH 2Fe(OH)3 + 3(NH4)2S 
O produto de solubilidade do hidróxido de ferro III é tão reduzido (Kps = 3,8x10
-38
), que 
ocorre precipitação completa, mesmo na presença de sais de amônio. Com isso foi observado 
que após adicionar o cloreto de amônio não houve mudança, apenas aumentou o precipitado, 
devido a precipitação já ter ocorrido completamente. 
2Fe(OH)3 + 3NH4Cl 2FeCl3 + 3NH4OH 
 
8 
 
 
 
Figura 4. 
 
Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. 
Com o banho maria foi possível observar que o precipitado ficou leitoso, pois o hidróxido de 
ferro III foi convertido em óxido de ferro III que é dificilmentesolúvel em acido diluídos. 
2Fe(OH)3 Fe2O3 + 3H2O 
Figura 5. 
 
Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. 
A solução foi levada a centrifuga para a separação do sobrenadante e precipitado para que 
fosse possível a retirada do sobrenadante com o auxilio da pipeta Pasteur. 
Figura 6. 
 
Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. 
9 
 
 
 
Após realizar a remoção do sobrenadante, restou somente o precipitado no tubo de 
ensaio e foi adicionado ácido clorídrico para analisar se o precipitado solubilizaria ou não. E 
foi possível observar que não solubilizou, houve a formação de um novo precipitado. 
 Fe2O3 + 6H
+ 
2Fe
3+
 + 3H2O 
Figura 7. 
 
Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. 
Teste 2: 
Após adicionar 6 gotas de nitrato de ferro III e 6 gotas de hidróxido de amônio foi 
observado que formou um precipitado marrom. 
 
Fe(NO3)3 + 3NH4OH Fe(OH)3 + 3NH4(NO3) 
 
Figura 8. 
 
Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. 
 
Foi adicionado excesso de hidróxido de amônio e foi observado que manteve o precipitado e 
devido o excesso a solução aumentou. 
Fe(OH)3 + 3NH4OHexcesso Fe(OH)3 + 3NH4OH 
10 
 
 
 
Figura 9. 
 
Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. 
Teste 3: 
Após adicionar 6 gotas de nitrato de ferro III e 6 gotas de hidróxido de amônio foi 
observado que formou um precipitado marrom. 
Fe(NO3)3 + 3NH4OH Fe(OH)3 + 3NH4(NO3) 
Figura 10. 
 
Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. 
 
Foi adicionado excesso de cloreto de amônio e foi observado que manteve o precipitado e 
devido o excesso a solução aumentou. 
 
Fe(OH)3 + 3NH4CLexcessoo Fe(CL)3 + 3NH4OH 
Figura 11. 
 
Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. 
 
11 
 
 
 
Teste 4: 
Após adicionar 6 gotas de nitrato de ferro III e 6 gotas de hidróxido de sódio foi observado 
que formou um precipitado marrom. 
Fe(NO3)3 + 3NaOH Fe(OH)3 + 3Na(NO3) 
 
Figura 12. 
 
Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. 
 
Foi adicionado excesso de hidróxido de sódio e foi observado que a coloração do precipitado 
ficou mais escura e devido o excesso a quantidade da solução aumentou. 
 
Fe(OH)3 + 3NaOHexcesso Fe(OH)3 + 3NaOH 
 
Figura 13. 
 
Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020 
 
Teste 5: 
Após adicionar 6 gotas de nitrato de ferro III e 6 gotas de Tiocianato de amônio foi observado 
que formou um precipitado vermelho intenso. Que é um complexo não dissociado de 
tiocianato de ferro III, essa molécula não carregada pode ser extraída com éter ou álcool 
amílico. 
12 
 
 
 
Fe(NO3)3 + NH4SCN Fe(SCN)3 + NO3 + NH4 
Figura 14. 
 
Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020 
 
Teste 6: 
Após adicionar 6 gotas de nitrato de ferro III e 6 gotas hexacianoferrato II de potássio foi 
observado que formou um precipitado azul intenso. Este precipitado é insolúvel em acido 
diluído, mas se decompõe em acido clorídrico concentrado. 
 
Fe
2+
 + 2K
+
 + [Fe(CN)6]
4- 
 K2Fe[Fe(CN)6] 
Figura 15. 
 
Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020 
 
Teste 1: 
Ao adicionar 6 gotas de Nitrato de cobalto e 6 gotas de tioacetamida foi observado que não 
ocorre de primeira, somente após adicionar o meio alcalino. 
 
Co(NO3)2 + C2H5NS CoS + C2H5N(NO3)2 
13 
 
 
 
Figura 16. 
 
Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. 
 
Após adicionar 6 gotas de hidróxido de amônio formou um precipitado azul. 
CoS + NH4OH Co(OH)2 + (NH4)S 
Figura 17. 
 
Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. 
 
O produto de solubilidade do hidróxido de cobalto II (Kps = 1,6x+10
-18
) precipitado é 
facilmente solúvel em amônio ou soluções concentradas de sais de amônio, desde que o licor 
mãe seja alcalino. Foi adicionado então cloreto de amônio e não houve mudança no 
precipitado. 
Co(OH)2 + 2NH4Cl CoCl2 + 2NH4OH 
 
Com o banho maria foi possível observar a mudança de cor do precipitado, passando de azul 
para preto. 
14 
 
 
 
Figura 18. 
 
Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. 
 
A solução foi levada a centrifuga para a separação do sobrenadante e precipitado para que 
fosse possível a retirada do sobrenadante com o auxilio da pipeta Pasteur. 
Figura 19. 
 
Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. 
 
Após realizar a remoção do sobrenadante, restou somente o precipitado no tubo de ensaio e 
foi adicionado acido clorídrico para analisar se o precipitado solubilizaria ou não. E foi 
possível observar que não solubilizou. Houve a formação de um novo precipitado preto, pois 
o precipitado é insolúvel em acido clorídrico. 
CoCl2 + 2HCl CoCl2 + 2HCl 
Figura 20. 
 
Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. 
 
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Teste 2: 
Após adicionar 6 gotas de nitrato de cobalto II e 6 gotas de hidróxido de amônio, foi 
observado que formou um precipitado azul. 
Co(NO3)2 + 2NH4OH Co(OH)2 + 2NH4(NO3) 
Figura 21. 
 
Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. 
Foi adicionado excesso de hidróxido de amônio e foi observado que a solução não 
solubilizou, apenas formou o máximo de precipitado. 
 
Co(OH)2 + 2NH4OHexcesso Co(OH)2 + 2NH4(OH) 
 
Teste 3: 
Após adicionar 6 gotas de nitrato de cobalto II e 6 gotas de hidróxido de amônio foi 
observado que formou um precipitado azul. 
Co(NO3)2 + 2NH4OH Co(OH)2 + 2NH4(NO3) 
Figura 22. 
 
Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. 
 
Foi adicionado excesso de cloreto de amônio e foi observado que solubilizou completamente 
o precipitado e a solução mudou de cor, passando de azul para rosa, retornando a cor original 
16 
 
 
 
da solução simplesmente por ter adicionado excesso de reagente na solução, poderia ter 
acontecido também se tivesse aquecido com excesso de álcali. 
 
 Co(OH)2 + 2NH4CLexcesso Co(CL)2 + 2NH4OH 
Figura 23. 
 
Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020 
Teste 4: 
Após adicionar 6 gotas de nitrato de cobalto II e 6 gotas de hidróxido de sódio foi observado 
que formou um precipitado azul. 
Co(NO3)2 + 2NaOH Co(OH)2 + 2Na(NO3) 
 
Figura 24. 
 
Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020 
 
Foi adicionado excesso de hidróxido de sódio e foi observado que a coloração do precipitado 
mudou, passando de azul para rosa leitoso, ou seja, a solução solubilizou com a base forte, 
mas manteve um precipitado rosa de hidróxido de cobalto. 
 
Co(OH)2 + 2NaOHexcesso Co(OH)2 + 2NaOH 
 
17 
 
 
 
 
Figura 25. 
 
Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020 
 
Teste 5: 
 
Após adicionar 6 gotas de nitrato de cobalto II e alguns cristais de Tiocianato de amônio foi 
observado que formou um precipitado roxo, devido a formação de íons tetratiocianatocobalto 
II. 
Co(NO3)2 + SCN
-
 [Co(SCN)4]
2-
 + 2NO3 
 
Figura 26. 
 
Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020 
 
 
 
 
 
 
 
 
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5. CONCLUSÃO 
Conclui-se a partir dos procedimentos realizados que os cátions do III não se precipitam 
com Ácido Clorídrico (HCl) que é o reagente do grupo I de cátions, porém todos se 
precipitam com gás sulfídrico que é reagente do Grupo II de cátion se no meio reacional 
estiver presente cloreto de amônio, a partir de uma solução tornadas alcalinas pela amônia. Os 
metais utilizadosnos procedimentos se precipitam como hidróxidos devido à hidrólise 
completa dos Sulfetos em solução aquosa, são precipitados como Sulfetos. O ferro também é 
precipitado como hidróxido pela solução de amônia na presença de cloreto de amônio. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5 ed. Mestre Jou, 1981.