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Curso: Engenharia Química Disciplina: Química Analítica Professores: Lígia Marcondes Relatório Técnico Procedimentos da aula prática dos cátions do grupo V e anions. Beatriz Sacchetti Lourenço Edilson de Oliveira Junior Jéssica Brandão Inocêncio Lucas Ribeiro Luiz Victória Grijó dos Santos Souza Vassouras/RJ 2020 Beatriz Sacchetti Lourenço, Edilson de Oliveira Junior, Jéssica Brandão Inocêncio, Lucas Ribeiro Luiz e Victória Grijó dos Santos Souza Procedimentos da aula prática dos cátions do grupo V e aníons Trabalho apresentado pelos alunos Beatriz Sacchetti Lourenço, Edilson de Oliveira Junior, Jéssica Brandão Inocêncio, Lucas Ribeiro Luiz e Victória Grijó dos Santos Souza para obtenção de nota na avaliação de Química Analítica, ministrada pela professora Lígia Marcondes, na Instituição de ensino Universidade de Vassouras. Vassouras/RJ 2020 SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO ..................................................................................................................................... 3 2. EQUIPAMENTOS, MATERIAIS E UTENSÍLIOS UTILIZADOS ................................................................... 4 3. PROCEDIMENTOS EFETUADOS ........................................................................................................... 5 4. RESULTADOS E DISCUSSÕES ............................................................................................................... 8 5. CONCLUSÃO ..................................................................................................................................... 25 3 1. INTRODUÇÃO A Química analítica qualitativa é responsável pelo desenvolvimento de procedimentos que visam à identificação dos constituintes de uma determinada amostra, podendo ser elementos químicos, íons ou moléculas. A identificação desses constituintes ocorre através de reações químicas que geram mudanças no meio relacional como: mudança de cor, pois o produto formado altera as propriedades do meio, formação de precipitado que pode ser separado do sistema e também desprendimento de gás, que após a purificação pode ser qualificado através de outros testes como, por exemplo, o teste de chama. Para a identificação do quinto grupo de cátions seguimos os procedimentos de análise qualitativa para a identificação dos mesmos através da mudança de cor e formação de precipitado, não existe um reagente comum para os cátions deste grupo. Os cátions desse grupo não reagem com acido clorídrico, sulfeto de hidrogênio, sulfeto de amônio ou (na presença de sais de amônio) com carbonato de amônio. O grupo V é composto pelos cátions magnésio, sódio, potássio, amônio e esses cátions não reagem com nenhum reagente dos outros grupos dos cátions 4 2. EQUIPAMENTOS, MATERIAIS E UTENSÍLIOS UTILIZADOS Tubo de ensaio; Pipeta Pasteur; MgCl2 0,5 - mol.L -1 NH4OH – 5mol.L -1 ; K2CO3 - 0,5mol.L -1 ; NH4Cl - 5,0mol.L -1 ; NaOH – 5mol.L-1; Solução de magnésio I (p-nitrobenzenoazoresorcinol) 0,5% m/v; Manta aquecedora; Centrifuga. 5 3. PROCEDIMENTOS REALIZADOS Magnésio (MgCl2 - 0,5 mol.L -1 ) Figura 1. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. Teste 1: Foi adicionado 6 gotas da solução de MgCl2 - 0,5 mol.L -1 em um tubo de ensaio e 6 gotas de NH4OH – 5mol.L -1 . Após as adições foi levado para centrifuga o tudo de ensaio para retirar o sobrenadante com auxílio de uma pipeta Pasteur. E para finalizar foi adicionado ao precipitado 6 gotas de solução de NH4Cl - 5,0mol.L -1 . Teste 2: Foi adicionado 6 gotas da solução de MgCl2 - 0,5 mol.L -1 em um tubo de ensaio, 6 gotas de NaOH - 5,0mol.L -1 e excesso de solução de NaOH - 5,0mol.L -1 no mesmo tubo de ensaio. Teste 3: Foi adicionado 6 gotas da solução de MgCl2 - 0,5 mol.L -1 em um tubo de ensaio e 6 gotas de K2CO3 - 0,5mol.L -1 . Após as adições levou-se o tudo de ensaio para a centrifuga para retirar o sobrenadante com auxílio de uma pipeta Pasteur. Para finalizar, foi adicionado ao precipitado 6 gotas de solução NH4OH – 5mol.L -1 e 6 gotas de solução de NH4Cl - 5,0mol.L -1 . Teste 4: Foi adicionado 6 gotas da solução de MgCl2 - 0,5 mol.L -1 em um tubo de ensaio e 6 gotas de solução de NaOH - 5,0mol.L -1 e 6 gotas de solução de magnésio I (p- nitrobenzenoazoresorcinol) 0,5% m/v. 6 Potássio (KCl - 1,0mol.L-1) Figura 2. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. Teste 1: Foi adicionar 6 gotas da solução de KCl - 1,0mol.L -1 em um tubo de ensaio e 6 gotas de Na3[Co(NO2)6] - 0,17 mol.L -1 . Íon Amônio (NH4Cl - 1,0mol.L -1 ) Figura 3. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. 7 Teste 1: Foi adicionado 6 gotas da solução de NH4Cl - 1,0mol.L -1 em um tubo de ensaio e 6 gotas de solução de NaOH - 5,0mol.L -1 . Foi aquecido em banho-maria e colocado um papel de tornassol vermelho em contato com o vapor liberado na reação do tudo. Teste 2: Foi adicionado 6 gotas da solução de NH4Cl - 1,0mol.L -1 em um tubo de ensaio e 6 gotas de Na3[Co(NO2)6] - 0,17 mol.L -1 . Aníons Teste 1: Foi adicionado 6 gotas da solução do ânion em um tubo de ensaio e 6 gotas de uma solução de Ca(NO3)2 - 0,5 mol.L -1 . Teste 2: Foi adicionado 6 gotas da solução do ânion em um tubo de ensaio e 6 gotas de uma solução de AgNO3 - 0,1mol.L -1 . Teste 3: Foi adicionado 6 gotas da solução do ânion em um tubo de ensaio e 6 gotas de uma solução de HgCl2 - 0,25mol.L -1 . Teste 4: Foi adicionado 6 gotas da solução do ânion em um tubo de ensaio e 6 gotas de H2SO4 concentrado. Foi introduzido um fio de cobre limpo no tubo de ensaio e aquecido em banho- maria. Teste 5: Foi adicionado 6 gotas da solução do ânion em um tubo de ensaio e 2mL de uma solução de (NH4)6Mo7O24 - 0,25mol.L -1 e 6 gotas de HNO3 - 5,0 mol.L -1 . Teste 6: Foi adicionado 6 gotas da solução do ânion em um tubo de ensaio e 6 gotas de H2SO4 concentrado e aquecido em banho-maria. Foi colocado o papel de tornassol azul em contato com o vapor liberado na reação do tubo. 8 4. RESULTADOS E DISCUSSÕES Magnésio (MgCl2 - 0,5 mol.L -1 ) Teste 1: Ao adicionar 6 gotas de cloreto de magnésio e 6 gotas de hidróxido de amônio foi observado que formou um precipitado parcial de hidróxido de magnésio branco, gelatinoso. O precipitado é muito escassamente solúvel em água (Kps = 3,4x10 -11 ), mas facilmente solúvel em sais de amônio. MgCl2 + 2NH4OH Mg(OH)2 + 2NH4Cl Figura 4. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. A solução foi levada para a centrifuga para a separação do sobrenadante e precipitado, para que fosse possível a retirada do sobrenadante com o auxilio da pipeta Pasteur. Após a remoção do sobrenadante, restou somente o precipitado no tubo de ensaio e foi adicionado 6 gotas de cloreto de amônio para analisar se o precipitado solubilizaria ou não. E foi possível observar que solubilizou. Com a evolução da reação, a concentração dos íons amônio, devido á dissociação do sal de amônio completamente ionizado aumenta e consequentemente a concentração dos íons hidroxila diminui por causa do efeito do íon comum. A pequena concentração do íon hidroxila, já baixa, diminui ainda mais, de modo que uma grande parte do sal de magnésio, permanece na solução. Na presença de uma concentração suficiente de sais de amônio, a concentração do íon hidroxila é reduzida a um valor tal que o produto de 9 solubilidade do Mg(OH)2 não será alcançado porisso, o magnésio não é precipitado pela solução de amônia na presença de cloreto de amônio ou de outros sais de amônio. Mg(OH)2 + 2NH4Cl Mg(Cl2) + 2NH4OH Figura 5. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. Teste 2: Ao adicionar 6 gotas de cloreto de magnésio e 6 gotas de hidróxido de sódio foi observado que formou um precipitado branco de hidróxido de magnésio, insolúvel em soluções alcalinas, mas facilmente solúvel em ácidos e em soluções de sais de amônio. MgCl2 + 2NaOH Mg(OH)2 + 2NaCl Figura 6. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. 10 Foi adicionado excesso de hidróxido de sódio e foi observado que a solução não solubilizou, apenas aumentou a quantidade de precipitado. Mg(OH)2 + 2NaOHexcesso Mg(OH)2 + 2NaOH Figura 7. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. Teste 3: Ao adicionar 6 gotas de cloreto de magnésio e 6 gotas de carbonato de potássio e foi observado que formou precipitado branco volumoso de carbonato de magnésio. MgCl2 + K2CO3 MgCO3 + 2KCl Figura 8. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. 11 A solução foi levada para a centrifuga para a separação do sobrenadante e precipitado, para que fosse possível a retirada do sobrenadante com o auxilio da pipeta Pasteur. Figura 9. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. No procedimento realizado, foi esquecido de remover o sobrenadante e de adicionar o cloreto de amônio. Foi adicionado somente o hidróxido de amônio junto a substancia e foi observado que não solubilizou, mas a solução solubiliza sim com a presença de ácidos ou em soluções de sais de amônio. Teste 4: Ao adicionar 6 gotas de cloreto de magnésio e 6 gotas de hidróxido de sódio e foi observado que formou um precipitado branco de hidróxido de magnésio. MgCl2 + 2NaOH Mg(OH)2 + 2NaCl Figura 10. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. 12 Após a formação do precipitado foi adicionado 6 gotas de magneson. Figura 11. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. E foi observado que formou um precipitado roxo (uma laca azul). Esta é uma reação especifica do magnésio. Mg(OH)2 magneson Mg(OH)2.magneson Figura 12. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. 13 Potássio (KCl - 1,0mol.L-1) Teste 1: Após adicionar 6 gotas de cloreto de potássio e 6 gotas de hexanitritocobaltato (III) de sódio foi observado que formou um precitado amarelo de hexanitritocobaltato (III) de potássio. 3K + + [Co(NO2)6] 3- K3[Co(NO2)6] Figura 13. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. Íon Amônio (NH4Cl - 1,0mol.L -1 ) Teste 1: Após adicionar 6 gotas de cloreto de amônio e 6 gotas de hidróxido de sódio foi observado que não houve precipitação. NH4CL + NaOH NH4OH + NaCl 14 Figura 14. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. A solução foi levada ao banho maria para o aquecimento e com isso desprende-se amônia gasosa (gás amoníaco). NH4 + + OH - NH3 + H2O Esta pode ser identificada por diversos modos, no procedimento foi identificada pela mudança de cor do papel de tornassol passando de vermelha para azul. Figura 15. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. Teste 2: Após adicionar 6 gotas de cloreto de amônio e 6 gotas de hexanitritocobaltato (III) de sódio e foi observado que formou um precipitado amarelo de hexanitritocobaltato (III) de amônio 3NH4 + + [Co(N02)6] 3- (NH4)3[Co(N02)6] 15 Figura 16. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. Aníon (K2CO3 - 1,0mol.L -1 ) Teste 1: Ao adicionar nitrato de cálcio [Ca(NO3)2] ao carbonato de potássio (K2CO3), foi possível observar a formação de um precipitado branco de carbonato de cálcio (CaCO3). K2CO3 + Ca(NO3)2 CaCO3 + 2 KNO3 Figura 17. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. O precipitado é solúvel em água que contém excesso de ácido carbônico, devido à formação de hidrogenocarbonato de cálcio solúvel CaCO3 + H2O + CO2 Ca² + + HCO3 - 16 Teste 2: Ao adicionar nitrato de prata (AgNO3) ao carbonato de Potássio (K2CO3), foi possível observar a formação de um precipitado branco de carbonato de Prata (Ag2CO3) K2CO3 + 2 AgNO3 Ag2CO3 + 2 KNO3 Figura 18. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. O precipitado de carbonato de prata (Ag2CO3) muda de cor tornando-se amarelo ou marrom, quando se adiciona excesso de reagente, devido a formação de óxido de prata (Ag2O), ocorrendo assim quando a solução é aquecida Ag2CO3 Ag2O + CO2 Teste 3: Ao adicionar cloreto de mercúrio (HgCl2) ao carbonato de potássio (K2CO3), ocorreu a formação de um precipitado marrom avermelhado de carbonato básico de mercúrio (Hg4O3CO3) CO3 2- + Hg 2+ + 3 H2O Hg4O3CO3 + H + 17 Figura 19. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. O excesso de carbonato (CO3) 2- reage com hidrogênio formado atuando como tampão e liberando gás carbônico. CO3 2- + 2 H + CO2 + H2O Aníon (KNO3 – 0,1mol.L -1 ) Teste 1: Ao adicionar Nitrato de Cálcio [Ca(NO3)2] ao nitrato de potássio (KNO3), não há formação de precipitado e mudança de cor, pois os reagentes não possuem o mesmo ânion, o que impede a ocorrência da reação KNO3 + Ca(NO3)2 Não ocorre 18 Figura 20. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. Teste 2: Ao adicionar Nitrato de prata (AgNO3) ao nitrato de potássio (KNO3), não há formação de precipitado e mudança de cor, pois os reagentes não possuem o mesmo ânion, o que impede a ocorrência da reação KNO3 + AgNO3 Não ocorre Figura 21. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. 19 Teste 4: Ao adicionar Ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado ao nitrato de potássio (KNO3) inicialmente não ocorreu nenhuma formação de precipitado ou mudança de cor. Após adicionar um fio de cobre na solução, a mesma foi aquecida em banho maria por cerca de 15 minutos. Após o esquecimento a solução ficou azul claro devido a formação do íon de cobre II, liberando óxido nítrico (NO) na forma de gás. 2 NO3 - + 2 H2SO4 + 3 Cu 3 Cu 2+ + NO + 4 SO4 2- + 4 H2O Figura 21. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. O óxido nítrico (NO) liberado na reação reage com o oxigênio formando nitrito (NO2) gasoso. 2 NO + O2 NO2 Aníon (Na2HPO4 - 0,05 mol.L -1 ) Teste 1: Ao adicionar nitrato de cálcio [Ca(NO3)2] ao hidrogeno fosfato de sódio (Na2HPO4), foi possível observar a formação de um precipitado branco de fosfato secundário de cálcio (CaHPO4) Na2HPO2 + Ca(NO3)2 CaHPO4 + 2 NaNO3 20 Figura 22. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. Teste 2: Ao adicionar nitrato de prata (AgNO3) ao hidrogeno fosfato de sódio (Na2HPO4), foi possível observar a formação de um precipitado amarelo de ortofosfato de prata (Ag3PO4) Na2HPO4 + 2 AgNO3 Ag3PO4 + H + Figura 23. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. O ortofosfato de prata reage com hidrogênio liberado durante a reação formando o cátion de prata e o anino de ortofosfato. Ag3PO4 + H + H2PO4 - + 3 Ag + 21 Teste 5: Ao adicionar molibidato de amônio ao hidrogênio fosfato de sódio, foi possível observar a solução turva e em seguida foi adicionado acidonítrico, após essa adição a solução ficou límpida amarela. HPO4 2- + 3NH4 + + 12MoO2 2- + 23H + (NH4)3[P(Mo3O10)4 + 12H2O Figura 24. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. Figura 25. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. O molibidato de amônio possui a formula (NH4)6Mo7O24 e não (NH4)2MoO4, mas o ion MoO4 2- é utilizado na equação para que a mesma seja simplificada. No entanto tais íons podem ser obtidos mediante as condições experimentais da reação. 22 Aníon (KCl - 0,1 mol.L-1) Teste 1: Ao adicionar nitrato de cálcio [Ca(NO3)2] ao cloreto de potássio (KCl), não houve mudança de cor e formação de precipitado, porém se formou cloreto de cálcio (CaCl2) que é solúvel em água. 2 KCl + Ca(NO3)2 CaCl2 + KNO3 Figura 26. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. Teste 2: Ao adicionar Nitrato de prata (AgNO3) ao cloreto de potássio (KCl), foi possível observar a formação de um precipitado branco floculento de cloreto de prata (AgCl). KCl + AgNO3 AgCl + KNO3 23 Figura 27. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. Teste 6: Ao adicionar Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) ao cloreto de potássio (KCl), ocorre a decomposição do Cloreto de potássio em temperatura ambiente, essa decomposição se completa com o aquecimento em banho maria, gerando então o desprendimento de ácido clorídrico (HCl) gasoso. Cl - + H2SO4 HCl + HSO4 - Figura 28. Fonte: Laboratório de química - Universidade de Vassouras, 2020. 24 Para comprovar o desprendimento do Cloreto de hidrogênio durante a reação, foi colocado um papel de tornassol azul, que devido ao baixo pH do ácido clorídrico se tornou vermelho. 25 5. CONCLUSÃO Conclui-se a partir dos procedimentos realizados que os cátions do grupo V não reagem com acido clorídrico, sulfeto de hidrogênio, sulfeto de amônio (ou na presença de sais de amônio) com carbonato de amônio. Reações especiais ou ensaios de chama podem ser usados para suas identificações como foi usado com o Potássio. O magnésio na presença de sais de amônio, carbonato de magnésio é solúvel. Portanto, durante o decorrer da analise sistemática (quando consideráveis quantidades de sais de amônio são formados na solução), o magnésio não precipitará. As reações dos ios amônio são bastante semelhantes as do ion potássio, pois o raio iônico destes dois ions é quase idêntico. Os metodos do utilizados para a detecção dos anions não são tao sistemáticos como os do cátions. Não existe realmente um esquema satisfatório que permita a separação dos anions comuns em grupos principais e a subsequente separação inequívoca, em cada grupo, de seus componentes independentes. Mas é possível separar o anions em grupos principais, dependendo da solubilidade dos seus sais. 26 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5 ed. Mestre Jou, 1981.
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