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CARVÃO ATIVADO A PARTIR DE RESÍDUO TÊXTIL: 
SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E APLICAÇÃO NA 
REMOÇÃO DE CORANTE REATIVO EM EFLUENTE 
SINTÉTICO 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE
PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA
DEFESA DE MESTRADO
DISCENTE: JOÃO GABRIEL BEZERRA COSTA
ORIENTADOR: PROF. DR. ANDRÉ LUIS LOPES MORIYAMA
COORIENTADORA: PROF. DRA. ANDRÉA OLIVEIRA NUNES
SUMÁRIO
• Aspectos Teóricos
• Objetivos
• Metodologia
• Resultados
• Conclusão
• Referências
ASPECTOS 
TEÓRICOS OBJETIVOS METODOLOGIA RESULTADOS CONCLUSÃO REFERÊNCIAS
2
SUMÁRIO ASPECTOS TEÓRICOS OBJETIVOS METODOLOGIA RESULTADOS CONCLUSÃO REFERÊNCIAS
Atividade 
Industrial
Geração de 
Resíduos e 
Efluentes
Esgotamento 
de Recursos:
Água
PNRS – Lei 
12.305/10
Poluição 
Ambiental Setor Têxtil
Principal 
consumidor 
de água
Brasil: 4ª 
maior 
cadeia 
produtiva
NE: 27,24% 
do 
consumo 
hídrico
Elevada 
carga 
poluidora
Ideias Norteadoras
3
SUMÁRIO
Fibras de Algodão
24% da necessidade da indústria
88,0 – 96,5% de Iα-celulose
ASPECTOS 
TEÓRICOS OBJETIVOS METODOLOGIA RESULTADOS CONCLUSÃO REFERÊNCIAS
4
SUMÁRIO
Resíduos Sólidos
Retalhos de tecidos e partes defeituosas
Tamanho, formato e volume variados
Destino habitual
Incineração e Aterros Sanitários
Cooperativas têxteis (baixo valor agregado)
ASPECTOS 
TEÓRICOS OBJETIVOS METODOLOGIA RESULTADOS CONCLUSÃO REFERÊNCIAS
Efluentes Líquidos
Grandes volumes
Características muito variadas
Presença de corantes
Conferem cor
Diminuem a absorção de luz
Toxicidade aos animais e ao homem
Alta estabilidade
Emissões Atmosféricas
COVs
Gases de combustão
Material particulado
5
SUMÁRIO
Adsorção
Acúmulo de uma substância (adsorbato) na 
superfície de um sólido (adsorvente) através de 
uma interface G/S ou L/S
Método não destrutivo
Eficiente, simples e de baixo custo
Quimissorção x Fisissorção
ASPECTOS 
TEÓRICOS OBJETIVOS METODOLOGIA RESULTADOS CONCLUSÃO REFERÊNCIAS
6
`Isotermas de Adsorção
Caracterização fenomenológica
Para interfaces S/L: 
SUMÁRIO
Equilíbrio de adsorção
Taxa de adsorção igual à de dessorção
Acúmulo máximo de adsorbato na superfície de adsorvente
ASPECTOS 
TEÓRICOS OBJETIVOS METODOLOGIA RESULTADOS CONCLUSÃO REFERÊNCIAS
Cinética de Adsorção
Possíveis estágios:
1. Difusão no filme
2. Difusão intrapartícula
3. Adsorção gradual
4. Equilíbrio de adsorção
Principais modelos:
Pseudo 1a Ordem Pseudo 2a Ordem Difusão Intrapartícula
Langmuir
-Superfícies homogêneas
-Adsorção Monocamada
Freundlich
-Superfícies heterogêneas
-Adsorção Multicamada
7
SUMÁRIO ASPECTOS TEÓRICOS OBJETIVOS METODOLOGIA RESULTADOS CONCLUSÃO REFERÊNCIAS
Carvão Ativado
Material Carbonáceo
Elevada porosidade interna
Alta área superficial
Microporos: maior contribuição para área superficial
Mesoporos: adsorção de moléculas grandes
Macroporos: meio de transporte aos canais menores
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SUMÁRIO
Estabilização/Pré-Tratamento
Evitar degradação do precursor de carbono a 
altas temperaturas
Fibras celulósicas: uso de retardadores de chama 
(H3PO4 – desenvolvimento de mesoporos)
ASPECTOS 
TEÓRICOS OBJETIVOS METODOLOGIA RESULTADOS CONCLUSÃO REFERÊNCIAS
Preparação de um Carvão Ativado
Carbonização
Aquecimento do precursor sob atmosfera 
inerte ou redutora
Ativação
Desenvolvimento efetivo da porosidade
Física: gases quentes, fluidos supercríticos
Química: incorporação de reagentes; 
obtenção de um maior volume e tamanho 
de porosLevoglucosano – Marcador 
atmosférico de queima de 
biomassa lignocelulósica
9
OBJETIVOS
Objetivo Principal
Produzir carvão ativado a partir de resíduos têxteis (100% algodão), determinar sua capacidade em
adsorver um corante presente em efluente sintético e compará-lo com um carvão disponível comercialmente.
Objetivos específicos
• Compreender a relação entre as características físico-químicas do tecido e do carvão ativado.
• Compreender os fenômenos que regem o processo de adsorção de corantes pelos carvões (de tecido 
e comercial).
ASPECTOS 
TEÓRICOSSUMÁRIO METODOLOGIA RESULTADOS CONCLUSÃO REFERÊNCIAS
10
METODOLOGIA
Moinho de facas
30 #
ASPECTOS 
TEÓRICOS OBJETIVOSSUMÁRIO RESULTADOS CONCLUSÃO REFERÊNCIAS
H3PO4 (25% m/m)
1:5
24h
Estufa
105 °C 24h
RFA
AI (U, V, C, Cfixo), TG, 
FRX, FTIR, DRX, MEV
RFA+H3PO4
TG
Obtenção do carvão ativado: pré-tratamento
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METODOLOGIAASPECTOS TEÓRICOS OBJETIVOSSUMÁRIO RESULTADOS CONCLUSÃO REFERÊNCIAS
RFA+H3PO4
Forno tubular vertical
5 °C/min até 500 °C por 3h
N(g) 100 mL/min
Estufa
105 °C 24h
CAT
FRX, FTIR, MEV, DRX, 
BET, BJH, PZ
Lavagem
NaOH 0,1mol/L
Água destilada
pH neutro
CAC
Obtenção do carvão ativado: carbonização e ativação
CAT – Carvão Ativado de Tecido
CAC – Carvão Ativado Comercial
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METODOLOGIAASPECTOS TEÓRICOS OBJETIVOSSUMÁRIO RESULTADOS CONCLUSÃO REFERÊNCIAS
Varredura Vis
400 cm-1 ≤ λ ≥ 800 cm-1
Curva de Calibração
λmax = 505 nm
Testes de Adsorção
25 mL
20 mg
25 °C
150 rpm
Separação com filtro de seringa
Novacron® Vermelho S-B
Fibras de celulose, viscose e suas misturas
MM = 1441 g/mol
Reativo (grupos polares), azoico e aniônico 
(grupos ionizáveis)
Efluente 
Sintético
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METODOLOGIAASPECTOS TEÓRICOS OBJETIVOSSUMÁRIO RESULTADOS CONCLUSÃO REFERÊNCIAS
Testes de variáveis
t = 6h
pH
2, 6 e 10
[VSB]0 50 ppm, INaCl = 0,1 mol/L
[VSB]0
10, 30 e 50 ppm
pH = 2, INaCl = 0,1 mol/L
INaCl
0, 0,05 e 0,1 mol/L
pH = 2 e [VSB]0 = 10 a 50
Cinéticas
pH = 2, [VSB] = 50 ppm, INaCl = 0,05 mol/L
t = 0 a 1080 min (equilíbrio)
Pseudo-Primeira Ordem
Pseudo-Segunda Ordem
Difusão Intrapartícula
Isotermas
pH = 2, INaCl = 0,05 mol/L
t = teq
[VSB] = 25 a 200 ppm
Langmuir
Freundlich
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RESULTADOS
Análise Imediata
Alto teor de Voláteis 
Baixo Teor de Carbono fixo
Etapas de beneficiamento: fixadores de carbono
ASPECTOS 
TEÓRICOS OBJETIVOS METODOLOGIASUMÁRIO CONCLUSÃO REFERÊNCIAS
Caracterização do Resíduo
Análise Semi-quantitativa por FRX
Disponibilidade de nutrientes no solo
Presença de fertilizantes
Condições climáticas
Processos industriais sofridos
Silício
15
RESULTADOS
Análise Termogravimétrica
ASPECTOS 
TEÓRICOS OBJETIVOS METODOLOGIASUMÁRIO CONCLUSÃO REFERÊNCIAS
RFA
• 8% até 266 °C: liberação de água adsorvida; danos às
regiões amorfas da celulose
• 79% até 373 °C: processos de degradação
(decomposição, quebra de anéis e formação de gases
combustíveis)
• 8% até 850 °C: decomposição em carvão; danos às
regiões cristalinas da celulose
16
25ºC – 850 ºC
5 ºC/min
N2(g) 100 mL/min
RFA+H3PO4
• 20% até 266 °C: desidratação (umidade, solução de H3PO4, reação do
ácido com a fibra celulósica)
• 14% até 511 °C: formação de organofosfatos; desenvolvimento de
poros
• 43% até 850 °C: oxidação de carbonos, decomposição das pontes de
fosfatos e diminuição do volume de poros
Maior Estabilidade – 500 °C
RFA -> 12%
RFA+H3PO4 -> 66% (ηpir = 60,145%) 
RESULTADOS
Análise Termogravimétrica
ASPECTOS 
TEÓRICOS OBJETIVOS METODOLOGIASUMÁRIO CONCLUSÃO REFERÊNCIAS
17
25ºC – 850 ºC
5 ºC/min
N2(g) 100 mL/min
RESULTADOS
Análise Termogravimétrica
ASPECTOS 
TEÓRICOS OBJETIVOS METODOLOGIASUMÁRIO CONCLUSÃO REFERÊNCIAS
Fonte: (Rojas e Azevedo, 2011)
Mecanismo
Pontes de ester-fosfatos (croslinking)
Aumento de estabilidade
Inchaço na estrutura -> poros
18
25ºC – 850 ºC
5 ºC/min
N2(g) 100 mL/min
RESULTADOS
DRX
ASPECTOS 
TEÓRICOS OBJETIVOS METODOLOGIASUMÁRIO CONCLUSÃO REFERÊNCIAS
2θ = 15,23°; 2θ = 17,01°; 2θ = 22,71°
(101), (101) e (002) – Celulose tipo Iα (ficha 00-050-2241)
Método de Segal (1959): IC = 77,88% (60-86%)
2θ = 44,04°; 2θ = 64,37°; 2θ = 77,47° - Silício
FTIR
Lima et al. (2019): Espectro análogo
3220-3336 cm-1 – Estiramento vibracional O-H (pontes de intramoleculares)
3273-3293 cm-1 – Estiramento vibracional O-H (pontes intermoleculares)
1632-1642 cm-1 – Deformação angular O-H (água adsorvida)
950-1200 cm-1 - Estiramento vibracional C-O e C-O-C
894 cm-1 – Estiramento vibracional β-1,4 glicosídicas
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RESULTADOSASPECTOS TEÓRICOS OBJETIVOS METODOLOGIASUMÁRIOCONCLUSÃO REFERÊNCIAS
MEV
RFA
Fita torcida plana
Fibras de algodão maduras e secas (Hsieh, 2006)
Superfície lisa (ausência de poros)
CAT CAC
Morfologia Irregular
Poros visíveis
CAT – partículas mais alongadas
20
RESULTADOSASPECTOS TEÓRICOS OBJETIVOS METODOLOGIASUMÁRIO CONCLUSÃO REFERÊNCIAS
FRX
CAT – 80,23% P (H3PO4)
CAC – 15,107% K (KOH)
3430 – 1320 cm-1 – Menores: processos de decomposição (desidratacao, 
descarbonilacao, abertura de anel, etc)
1595 cm-1 – Estiramento vibracional C=C (materiais carbonosos)
CAT: 1000-1300 cm-1 - Grupos com fósforo P=O, P-O-C, P+-
O- e POP
CAC: 1300 - 1480 cm-1 – Estiramento vibracional C=O 
(carboxilato de potássio)
FTIR
21
RESULTADOSASPECTOS TEÓRICOS OBJETIVOS METODOLOGIASUMÁRIO CONCLUSÃO REFERÊNCIAS
DRX
Dois halos em 2θ = 24° e 43°
Pequeno número de folhas empilhadas na estrutura de 
carbono grafítico
Estrutura marjoritariamente amorfa
Método de Segal: ICCAT = 38,77% e ICCAC = 34,48%
Cinza residual – picos estreitos
CAT: pHiso = 2,62
CAC: pHiso = 2,29
Provável afinidade CARVÃO-CORANTE em
pH =2
POTENCIAL ZETA
(-)
(+)
22
RESULTADOSASPECTOS TEÓRICOS OBJETIVOS METODOLOGIASUMÁRIO CONCLUSÃO REFERÊNCIAS
Volumetria de N2 a 77 K: BET e BJH
CAT CAC
Isoterma Tipo IVa (Rouquerol et al., 2014) 
Materiais mesoporosos
Presença de Histerese
Histerese H4
Comum para carvões ativados
Poros em formatos de fendas
Maior parte na região de microporos
Híbridos micro-mesoporosos
23
RESULTADOSASPECTOS TEÓRICOS OBJETIVOS METODOLOGIASUMÁRIO CONCLUSÃO REFERÊNCIAS
24
RESULTADOSASPECTOS TEÓRICOS OBJETIVOS METODOLOGIASUMÁRIO CONCLUSÃO REFERÊNCIAS
Adsorção: testes exploratórios
pH [VSB]0 INaCl
Maior remoção em pH = 2
Conformidade com pHiso
El-Barghouthi et al. (2007) – Forte 
interação eletrostática entre o 
corante (SO3-) e o carvão (+) 
Queda no % remoção – saturação 
mais rápida dos sítios de adsorção
Aumento em q – aumento da força 
motriz para transferência de massa
Yagub et al. (2014) – comportamento 
da maioria dos sistemas
0 - 0,05 mol/L: sem mudanças
significativas
0,05 - 0,1 mol/L: diminuição do % 
remoção
Al-Degs et al. (2008) – comportamento
esperado para sistemas com forças
atrativas 25
RESULTADOSASPECTOS TEÓRICOS OBJETIVOS METODOLOGIASUMÁRIO CONCLUSÃO REFERÊNCIAS
Adsorção: cinética
C
A
T
qe,exp cerca de 18% maior para o CAT
teq = 12h;
Remoção – CAT: 75,41%; CAC: 65,36%
Yagub et al. (2014) – Pseudo-segunda ordem: melhor representação
para a maioria dos sistemas de adsorção
Daoud et al. (2017) – BezaktivVermelho S-Max (MM>1000)
teq = 7h; q » 35 mg/g; 30% remoção
C
A
C
26
RESULTADOSASPECTOS TEÓRICOS OBJETIVOS METODOLOGIASUMÁRIO CONCLUSÃO REFERÊNCIAS
Adsorção: cinética
C
A
T
Modelo de Weber e Moris (1963) – Perfis multilineares
Silva et al. (2018) – Perfis semelhantes; 3 estágios:
I. Adsorção instantânea: difusão no filme;
II. Adsorção gradual: etapa lenta;
III. Equilíbio: saturação dos sítios
Processo não limitado pela difusão intrapartícula
Kd2 maior para o CAT -> mais rápida
C
A
C
27
I
I
II
II
III
III
RESULTADOSASPECTOS TEÓRICOS OBJETIVOS METODOLOGIASUMÁRIO CONCLUSÃO REFERÊNCIAS
Adsorção: isotermas de equilíbrio
C
A
T
CAT - Freundlich: sítios heterogêneos
CAC – Langmuir: sítios homogêneos; monocamada
Capacidade máxima de adsorção em monocamada superior para o CAT
Processos favoráveis: 0 < RL < 1
Fisissorção: n>1
C
A
C
28
CONCLUSÃO
• Objetivos alcançados 
• CAT produzido com bom rendimento (hpir = 60,145 %) a partir do resíduo têxtil de algodão
• Aumento da estabilidade e disponibilidade de Cfixo graças às pontes fosfatas e crosslinking gerado pela 
impregnação com H3PO4
• CAT com características físico-químicas semelhantes a outros descritos na literatura e ao CAC
• Elevada área superficial especifica (SBET = 1096 m2/g) e volume total de poros (VTP = 0,81 cm3/g)
• Boa capacidade de remoção de corante reativo VSB
• 75,41% para o CAT em 65,36% para o CAC em 12 h
• Cinética de Pseudo-Segunda Ordem
• 3 estágios: difusão no filme, difusão nas paredes do poro e equilíbrio de adsorção
• Sem limitação pela difusão intrapartícula
• Sítios heterogêneos para o CAT (modelo de Freundlich) e homogêneos para o CAC (Langmuir)
• Fisissorção e favorável
• CAT com qmax = 131, 23844 mg/g
ASPECTOS 
TEÓRICOS OBJETIVOS METODOLOGIA RESULTADOSSUMÁRIO REFERÊNCIAS
29
CONCLUSÃO
• Perspectivas Futuras:
• Estudos de dessorção
• Ensaios de adsorção em coluna
• Determinação da capacidade de adsorção do RFA
ASPECTOS 
TEÓRICOS OBJETIVOS METODOLOGIA RESULTADOSSUMÁRIO REFERÊNCIAS
30
REFERÊNCIAS
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ASPECTOS 
TEÓRICOS OBJETIVOS METODOLOGIA RESULTADOS CONCLUSÃOSUMÁRIO
MUITO OBRIGADO!
DEFESA DE MESTRADO
JOÃO GABRIEL BEZERRA COSTA