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1 AULA 03 DETERMINAÇÃO DA TEMPERATURA DE EBULIÇÃO OBJETIVO Identificar um líquido orgânico através de sua Temperatura de Ebulição utilizando o método do microtubo com o tubo capilar inserido. INTRODUÇÃO A Temperatura de Ebulição pode ser definida como sendo a temperatura na qual a pressão de vapor de um líquido se iguala à pressão externa exercida sobre a superfície, isto é, é a temperatura em que o vapor e o líquido estão em equilíbrio a uma dada pressão. A pressão exercida pelo vapor em equilíbrio com o líquido, a uma determinada temperatura, é a tensão de vapor a essa temperatura. A pressão de vapor de um líquido aumenta com a temperatura, porque à medida que esta aumenta, a energia cinética das moléculas componentes do líquido também aumenta e, portanto, fica mais fácil sobrepujar as forças de interação intermoleculares na superfície do líquido. Geralmente, considera-se como a Temperatura de Ebulição o intervalo de temperatura observado na destilação de uma substância. Por sobreaquecimento do vapor e por dimensionamento deficiente do aparelho, podem aparecer desvios consideráveis do verdadeiro valor da Temperatura Ebulição. Outras fontes de erro se manifestam, quando não se atende à correção termométrica, ou quando a medição da pressão não é feita com a necessária precisão. A influência de impurezas sobre a Temperatura de Ebulição depende grandemente do tipo de composto que constitui a impureza. Assim, verificam-se alterações consideráveis para o valor de ebulição, quando há restos de solventes muito voláteis. Em contrapartida, a adição de uma substância com a mesma Temperatura de Ebulição, não influência em nada. Normalmente, pequenas quantidades de impurezas refletem-se menos na Temperatura de Ebulição do que na de Fusão. Por todas essas razões a Temperatura de Ebulição não tem a mesma importância que a Temperatura de Fusão para a caracterização de uma substância ou como critério de pureza. Existem vários métodos de determinação da Temperatura de Ebulição. Uma determinação exata é possível com o auxílio de um ebuliómetro, mas é necessário trabalhar com quantidades relativamente grandes de substância, enquanto o método semimicro de Siwoloboff e Emich, aqui empregado, permite que se trabalhe com pequenas quantidades. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Material - Tubo de THIELE, tubo de ensaio micro, capilar, rolha, anel de borracha e óleo de soja. 2 - Amostras líquidas: n-octano, água, éter dibutílico, hexano e ciclo hexanol. Procedimento Cada grupo receberá uma amostra das que constam no quadro abaixo, para determinar a temperatura de ebulição do mesmo. COMPOSTO TEMP. DE EBULIÇÃO (ºC) n-octano 125 água 100 Éter dibutílico 142 hexano 69 Cicloexanol 161 Nesta experiência será usado o método semimicro de Siwoloboff e Emich. A amostra é colocada num tubo de ensaio de vidro de cerca de 6 mm de diâmetro. Neste tubo coloca-se um tubo capilar, que está fechado a cerca de 1cm do extremo inferior. Este conjunto (b) é fixado ao termômetro do aparelho do ponto de fusão, tubo de THIELE (a), com um anel de borracha como indicado na figura abaixo. Na aproximação da Temperatura de Ebulição, observa-se de tempos a tempos a saída de bolhas de ar do tubo capilar. Como Temperatura de Ebulição, considera-se ou a temperatura lida no termômetro no mormento em que se começa a observar a saída regular e seguida de bolhas do vapor ou, ao deixar arrefecer, a temperatura a que o desenvolvimento de bolhas de vapor cessa subitamente, começando o líquido a subir imediatamente pelo interior do capilar. 3 Observação: A pressão atmosférica em Uberlândia é de aproximadamente 684mmHg (entretanto, este valor variará dependendo, das condições atmosféricas existentes no local da determinação), o que provoca a redução na Temperatura de Ebulição de um líquido em aproximadamente 3%. QUESTIONÁRIO 1- O que é Temperatura de Ebulição? De quais fatores ele depende? 2- Sabendo-se que as forças de interação são influenciadas pela superfície de contato, massa molecular e o tipo de interação existente entre as moléculas justifiquem os valores de Temperatura de Ebulição indicadas na tabela com base nas estruturas moleculares. 3- Na prática a Temperatura de Ebulição de uma substância é observado quando as bolhas cessam e o líquido começa a subir no capilar. Explique o que ocorre com as pressões neste ponto. 4- Que fatores devem ser levados em conta na escolha do banho de aquecimento? 5- Dados os compostos abaixo, indique, para cada item qual deve possuir maior Temperatura de Ebulição. Justifique. a) Tolueno e fenol 4 b) Cicloexanona e cicloexanol c) Propano e etilamina d) Pentano e heptano
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