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UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO RIO DE JANEIRO INSTITUTO DE CIENCIAS EXATAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA APOSTILA DE PRÁTICAS DE QUÍMICA GERAL IC349 10a EDIÇÃO ANTONIA GONÇALVES DINIZ CARLOS MAURICIO RABELO DE SANT’ANNA MAURÍCIO SILVEIRA GOULART 2011 SUMÁRIO INTRODUÇÃO: APRESENTAÇÃO............................................................................................................ TABELA PERIÓDICA E FILA DE REATIVIDADE...................................................... MODELO DE APRESENTAÇÃO DE RELATÓRIO.................................................... PROCEDIMENTOS E REGRAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIO.............. SOCORRO DE EMERGÊNCIA........................................................................................ OPERAÇÕES PRELIMINARES E TÉCNICAS SIMPLES DE LABORATÓRIO..... APARELHAGEM DE USO GERAL EM LABORATÓRIO DE QUÍMICA................... TÉCNICAS DE PESAGEM............................................................................................... PARTE PRÁTICA: 1. OPERAÇÕES PRELIMINARES E TÉCNICAS SIMPLES DE LABORATÓRIO....... 2. PROPRIEDADES PERIÓDICAS DOS ELEMENTOS................................................... 3. PROPRIEDADES INTERMOLECULARES....................................................... 4. PROPRIEDADES E REAÇÕES DAS FUNÇÕES INORGÂNICAS............................. 5. REAÇÕES DE OXI-REDUÇÃO.................................................................................. 6. PREPARO DE SOLUÇÕES.................................................................................... 7. SISTEMAS ÁCIDO-BASE (VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO) 8. CINÉTICA QUÍMICA.............................................................................................. 9. EQUILÍBRIO QUÍMICO....................................................................................... 10. ELETROQUÍMICA (PILHAS E ELETRÓLISE)............................................................ 11. DETERMINAÇÃO DA CONSTANTE DE EQUILÍBRIO DE ÁCIDOS E BASES FRACOS e SOLUÇÃO TAMPÃO........................................................... 12. COMPOSTOS DE COORDENAÇÃO.................................................................. BIBLIOGRAFIA ................................................................................................................. AGRADECIMENTOS Ao técnico Aldir Paes Aos alunos do curso noturno de Química da UFRRJ que desenvolveram esta idéia junto conosco. � FILA DE REATIVIDADES DOS METAIS: Cs, Rb, K, Na, Li, Sr, Ba, Ca, Mg, Al, Mn, Zn, Cr, Fe Cd, Co, Ni, Sn, Pb, H, Cu, Hg, Ag, Pd, Au Tabela 1 – Solubilidade dos sais em água. Sal Solubilidade em água Exceções Nitratos Todos solúveis. Acetatos Solúveis. CH3COOAg; CH3COOHg Cloretos, brometos e iodetos. Solúveis. Cloretos, brometos e iodetos de Ag, de Hg, e de Pb(II) Sulfatos Solúveis. Sulfatos de metais alcalinos terrosos e de PbSO4 Sulfetos Insolúveis. Sulfetos de metais alcalinos, alcalinos terrosos e (NH4)2S Ortofosfatos Insolúveis. Ortofosfatos de metais alcalinos/(NH4)3PO4 Carbonatos. Insolúveis. Carbonatos dos metais alcalinos/(NH4)2CO3 Outros sais. insolúveis Sais de metais alcalinos e de NH4+ � MODELO ADOTADO PARA APRESENTAÇÃO DOS RELATÓRIOS CAPA CONTRA-CAPA UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO RIO DE JANEIRO INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA CURSO: QUÍMICA Número da Prática: TÍTULO: SEROPÉDICA Outubro/2010 * UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO RIO DE JANEIRO INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA CURSO: QUÍMICA PRÁTICA N°: ___ TITULO: Nomes completos dos autores, matrícula 1-Relatório solicitado pelo professor como cumprimento das atividades da disciplina. 2-Professor da disciplina Química Aplicada a Biologia. 3-Aluno do curso de Ciências Biológicas da UFRRJ SEROPÉDICA Outubro/2010 1-INTRODUÇÃO. Deve ser breve, esclarecendo o assunto abordado na prática, incluindo uma revisão da literatura com a indicação da bibliografia utilizada. No último parágrafo deve indicar o objetivo do trabalho (experimento), que deve conter resumidamente o propósito da realização do trabalho. Exemplo de citação: Segundo Jeffery et al (1992), na utilização de vidraria graduada para a medição dos volumes de líquidos, deve-se levar em conta a expansão nas correções das temperaturas. Ou assim: Na utilização de vidraria graduada para medição do volume do líquido, deve-se levar em conta também a expansão nas correções de temperaturas (Jeffery et al, 1992) 2-MATERIAIS E MÉTODOS. É a forma com que o trabalho foi executado. Deve-se descrever a metodologia e os materiais utilizados no(s) experimento(s). De modo que contenha informações necessárias e suficientes que possibilite a repetição do experimento. Obs: Não liste os materiais, pois quando você descreve a metodologia os materiais aparecem. 3-RESULTADOS E DISCUSSÃO Os resultados devem conter uma apresentação concisa dos dados obtidos durante a investigação. Podendo ser apresentados em forma de tabela, quadros ou gráficos, desde que não contenham dados supérfluos. A discussão corresponde a comparação dos (dados de literatura) ou a comparação com dados fornecidos pelo professor. Obs: Os gráficos, as tabelas, e as figuras devem conter obrigatoriamente um título que os apresente (exemplo: página 16) e sua numeração deve aparecer no texto quando se referir aos mesmos. 4-CONCLUSÕES. Deverão ser numeradas e baseadas apenas nos dados apresentados no trabalho. É o resultado de um processo de dedução fornecida pela análise dos dados obtidos experimentalmente através da aplicação correta de um raciocínio lógico. A conclusão é algo muito pessoal, pois, depende da percepção do indivíduo de como as análises dos resultados podem ser inter-relacionadas. 5-BIBLIOGRAFIA CITADA. Devem incluir os trabalhos citados no texto (inseridos na introdução e na discussão) e a apresentação deve ser em ordem alfabética da seguinte forma: Livro:Autores. Título da publicação. Número da edição. Local. Editora. ano de publicação. Números de páginas. EXEMPLOS: BASSET, J.;DENNEY, R. C; JEFFERY. G. H.E; MENDHAN, J. Análise Inorgânica Quantitativa de Voguel. Rio de Janeiro, Ed. Guanabara Dois, 1981. 712p. Periódicos Autor(es). Título do Artigo. Título abreviado do periódico, Volume. Número. Página inicial e final. Período(mês), ano de publicação. Exemplo: MEURER, E. J.: ANGHINOLI. I. Disponibilidade de potássio e sua relação com parâmetros do solo. Ver. Bras. Ci. Solo. Campinas.V.17. n.3. P.17:377-382,set/dez. 1993. OBSERVAÇÕES 1. Os relatórios deverão ser entregues oito dias após a realização das práticas. 2.Só participará da elaboração do relatório o aluno que realizar a prática. 3.O aluno deverá evitar faltar as práticas, bem como chegar atrasado. 4.Os roteiros dos práticas devem ser lidos atentamente e devem ser seguidos passo a passo a realização do(s) experimentos. QUALQUER DÚVIDA: Solicite orientação do professor ou do monitor. 5.Caso o relatório seja digitado. Deve apresentar fonte Arial ou Times New Roman, o título com tamanho 16 e o restante com tamanho 12. 6.Observe as normas de segurança no laboratório e use os materiais com o máximo de cuidado e atenção. * 7.A contra-capa é opcional, e é utilizada para evitar que a capa fique sobrecarregada de dados, não destacando assim o título do relatório. Os autores devem então constar na capa. � PROCEDIMENTOS E REGRAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIOS. Os trabalhos práticos devem ser executados com todo rigor de técnica afim de que os resultado obtidos sejam dignos de confiança. No laboratório não se fala alto, para não prejudicar o raciocínio dos colegas. Locomove-se o mínimo necessário para não tumultuar o ambiente de trabalho.Os trabalhos de laboratórios de química, pelas peculiaridades das tarefas executadas, devem ser realizados com a preocupação quanto aos riscos existentes e à segurança pessoal. Os seguintes princípios gerais devem ser rigorosamente observados: CONSELHOS ÚTEIS E REGRAS BÁSICAS DE A SEREM CUMPRIDAS PARA DIMINUIR A FREQUÊNCIAS E GRAVIDADES DE ACIDENTES DE LABORATÓRIOS. 1. O uso de avental é obrigatório nas aulas práticas; sempre fechado. Dê preferência aos feitos de algodão e com mangas compridas. 2. Seja, em todo trabalho, metódico, sereno, prudente, dedicado e inteligente. Caminhe com atenção e NÃO corra dentro do laboratório. 3. Leia e siga as instruções que forem fornecidas no roteiro prático. Consultar o professor caso observe algo anormal ou tenha dúvida. Antes de manipular qualquer reagente deve-se ter conhecimento de suas características com relação à toxidez, inflamabilidade e tendência a explosão. 4. Verifique as instalações de segurança do laboratório e leia as informações de uso dos equipamentos disponíveis (chuveiros de segurança, lava-olhos, extintores, etc); 5. Caso precise utilizar produtos químicos perigosos use os óculos de proteção; 6. Quando medir soluções tóxicas ou corrosivas use a bureta; 7. Em caso de acidente, avise imediatamente ao professor; 8. Não coloque tampa nos frascos sobre a mesa de trabalho. Há um modo especial de segurá-la; 9. Não se sopram pipetas volumétricas (pipetas de bulbo) sem marca inferior; 10. Não respire vapores ou gases produzidos nas experiências. 11. Utilize a capela quando houver desprendimento de gases tóxicos, irritantes ou cheiro desagradável; 12. Se o líquido contido em um frasco se inflamar acidentalmente, cubra calmamente a boca do frasco; 13. Não aqueça bruscamente qualquer corpo sólido ou líquido; 14. Não aqueça nada em frascos volumétricos; 15. Nunca aqueça reagentes em sistemas fechados; 16. Não deixe materiais inflamáveis próximos do fogo; 17. Tenha sempre disponível uma torneira de água e um pano para limpar as mãos. 18. Não use lentes de contato no laboratório; pois podem absorver produtos químicos e causar lesões nos olhos. 19. Não fume no laboratório; Não beba e não coma no laboratório. De preferência não use ornamentos, pulseiras e anéis. 20. Evite contato de substâncias químicas com a pele. Principalmente no caso de ácidos e bases concentrados; 21. Lave com bastante água e sabão o local em que ácido, base, ou outro produto químico foi derramado; 22. Na diluição de ácidos concentrados, o ácido deve ser adicionado lentamente ao recipiente contendo água, sob agitação e nunca ao contrário; 23. Leia com atenção o rótulo das substancias químicas a serem manipuladas. Na transferência, tome cuidado para que a substância não entre em contato com o rótulo, para não danifica-lo; 24. Nunca coloque recipiente com produtos químicos diretamente no nariz para sentir seu odor; 25. Nunca introduza objetos (pipetas, bastões) nos frascos de reagentes; para não contamina-los. O reagente deve ser transferido para outro recipiente e a alíquota retirada deste último. Não devolva reagentes não utilizados ao frasco original; 26. Feche as torneiras de gás ao sair do laboratório; 27. Receber visitas apenas fora do laboratório, pois elas não conhecem as normas de segurança e não estão adequadamente vestidas. 28. Objetos pessoais como bolsas, blusas, etc, devem ser guardados em armários de preferência em áreas externas aos laboratórios; 29. Ao final de cada aula, as vidrarias utilizadas durante o trabalho de laboratório devem ser esvaziadas nos frascos de descarte e enxaguadas com água antes de serem enviadas para limpeza. Pergunte ao professor quais soluções e outros reagentes podem ser descartados na pia, ou no lixo e quais devem ser colocadas num frasco de resíduo apropriado. 30. Os reagentes e soluções devem ser claramente identificados e as soluções apresentar data de preparo, validade e o nome do analista que a preparou; 31. Siga corretamente o roteiro de aula e não improvise, pois improvisações podem causar acidentes, use sempre materiais e equipamentos adequados. 32. Conserve o local onde se realiza a prática, limpo, e ao se retirar do laboratório, verifica-se as torneiras de gás e água estão fechadas, os aparelhos desligados e os equipamentos limpos. Lave bem as mãos antes de se retirar do laboratório. Essas são algumas regras gerais que devemos seguir durante um trabalho no Laboratório. Durante o curso, em cada experimento serão relacionadas outras mais específicas, inclusive sobre os reagentes a serem manipulados. � SOCORRO DE EMERGÊNCIA. As principais emergências que podem ocorrer no laboratório de química são as seguintes: ( Vertigens, corpos estranhos nos olhos, substâncias químicas nos olhos, queimaduras e envenenamentos. Vejamos, em linhas gerais, quais as providências que podem que podem ser tomadas em cada um desses casos: Vertigens: Estando o paciente em estado de inconsciência não se deve dar nada por via oral. Deve-se evitar aglomerações e levar o paciente para lugar arejado. Deve-se afrouxar a sua roupa ao redor do pescoço e deixa-lo sentado de cabeça abaixada. Pode-se fazer inalação de amoníaco e, quando o paciente voltar à consciência, dar um estimulante, café quente, por exemplo. Corpos estranhos ou substâncias químicas nos olhos. Tente retirar o corpo estranho com muito cuidado e lavar com água corrente usando, se possível, lava-olhos, durante cerca de 5 a 10 minutos, em seguida, lavar com solução de ácido bórico a 2%, usado para isso o copo lava-olhos. Em caso de agressões mais sérias, por álcalis, usar solução de ácido bórico e, em caso de ácido usar solução diluída de borato de sódio. Queimaduras Se a queimadura for pelo calor, trata com solução de ácido pícrico a 1%. Se for por ácido, lavar com água e em seguida com solução de ácido acético a 5% e novamente com água. Dependendo da extensão da queimadura, retirar a roupa do acidentado, pois o resto da substância pode causar danos, enquanto estiver em contato com a pele. Envenenamento Nesses casos deve-se recorrer imediatamente aos cuidados médicos e hospitalares. Se possível, a vítima deve ser imediatamente encaminhado a um hospital. Seja qual for o tipo de veneno, o socorro deve ser imediato a fim de impedir que o veneno seja absorvido pelo organismo. Porém, se isso não for possível, normalmente, as embalagens dos produtos tóxicos ou nocivos à saúde trazem as providencias de primeiros socorros adequadas ao produto. Em qualquer caso é necessário identificar o tipo de veneno. 1) Envenenamento através da pele. 2) Envenenamento por aspiração. 3) Envenenamento por ingestão. - Se o envenenamento for através da pele jogue a maior quantidade de água sobre a vítima. --Continue jogando água. Enquanto tira a roupa contaminada. Em seguida lave, muito bem, a pele da vitima. --É importante que você se proteja. Colocando luvas e evitando inalar o veneno. - Sua rapidez no atendimento pode diminuir ou impedir que o veneno seja absorvido pela pele. - Agasalhe bem a vítima e leve-a imediatamente a um médico ou a um hospital.Se possível leve um pouco do veneno, ou tente identificar o tipo de veneno. Esse cuidado pode facilitar o atendimento médico. - No caso de venenos aspirados, antes de atender a vítima, proteja-se evitando inalar o produto. Areja completamente o ambiente, retire a vítima do local e faça aspirar um pouco, tomando os seguintes cuidados: - Impeça a vítima de andar. - mantenha quieta e agasalhada. - Não dê bebida alcoólica. - Afrouxe as roupas e deite a vítima de costas, com a cabeça mais baixa que o corpo, para facilitar a respiração. Leve a vítima ao médico ou hospital, cuidando para que ela permaneça em local arejado. - Em caso de venenos ingeridos, antes de tomar alguma medida é necessário identificar o tipo de veneno ingerido. Em alguns casos, provocar vômitos é a solução, em outros não. - Não provoque vômitos se a vítima: - Estiver inconsciente: - Tiver tomado: soda cáustica, produtos derivadosde petróleo, ácidos, amoníacos etc. - Se o envenenamento for causado por: Ácido dê leite, água com bicarbonato de sódio a 2%, azeite de oliva ou clara de ovo. Nos demais casos de leite ou clara de ovo. Provoque vômitos: Em vítimas que não tiverem ingerido produtos corrosivos nem derivados de petróleo. Para provocar o vômito (somente para vítimas conscientes) dê bastante: - água salgada, ou - água com sabão, ou - água morna. Continue provocando vômito até limpar o aparelho digestivo. Em seguida de leite ou clara de ovo. Leve a vítima imediatamente a um médico ou hospital. Se possível leve um pouco de veneno ou a própria embalagem para o médico. Isso facilita o tratamento. Farmácia É conveniente, no laboratório de química, a organização de uma pequena farmácia, que deve conter: Sonrisal ou Alka-Seltzer Tintura de Iodo Mercúrio cromo Água oxigenada Merthiolate Algodão Esparadrapo Band-Aid Comprimidos:Cibalena, Commel, AAS, etc Amoníaco Solução de ácido bórico Copo lava olhos Solução saturada de ácido bórico Solução borato de sódio a 2% Picrato de butesim (ou pomada indicada para queimaduras). Solução carbonato de sódio Solução de ácido acético Colírio. Tesoura de ponta fina � APARELHAGEM GERAL DE USO EM LABORATÓRIO DE QUÍMICA As atividades de laboratório exigem da parte do aluno não só um conhecimento das peças (vidrarias) e aparelhos utilizados, como também, o emprego correto de cada um deles. Portanto, antes de qualquer coisa, é necessário que observem cada uma das peças, memorizando a sua forma e utilidade. Balão de fundo chato �� Empregado para aquecer líquidos ou soluções ou ainda fazer reações com desprendimento de gás. Balão volumétrico �� O tamanho deve ser escolhido tendo em vista o volume de líquido que irá conter. É calibrado para conter quantidades exatas de líquidos. Fornece medidas de volumes com grande precisão. Utilizado no preparo de diluições. Nunca deve ser aquecido. Bureta �� Serve para escoar volume de vários líquidos. Consiste em um tudo de vidro uniformemente calibrado, graduado em mL e 0,1mL; na parte inferior possui uma torneira de vidro. Buretas com torneira laterais são indicadas para titulações a quente, pois o deslocamento da torneira impede que o calor da solução quente se transmita à solução contida na bureta e afete o volume. Embora as buretas meçam volumes com boa precisão, estas são usadas especialmente nas analises volumétricas. Quando se mede o volume num cilindro, bureta ou pipeta, os olhos devem ser colocados no mesmo nível que a base inferior do menisco. Existem também as buretas automáticas, evitando-se a contaminação com CO2 do ar. Erlenmeyer �� Recipiente de vidro ou outro material resistente. Utilizados nas análises volumétricas, no aquecimento de líquidos, filtrações, cristalizações, e para dissolver substâncias e realizar algumas reações entre soluções, especialmente quando se necessita uma certa agitação, pois ele evita a perda das mesmas. Pipetas ��1 ��2 São aparelhos de medidas mais precisas, podendo ser graduada (1) ou volumétrica (2). As pipetas graduadas podem ser utilizadas para trabalhos que requerem a medida de vários volumes. As pipetas volumétricas ou de bulbo medem volume fixo. Estas aparecem um traço de aferição na parte superior. Proveta �� Recipiente de vidro ou de plástico utilizado para medidas aproximadas. Servem para medir volumes líquidos quando não se requer muita precisão. Béquer �� Copo de vidro ou outro material sintético resistente. Utilizado para dissolver substâncias, realizar algumas reações de precipitação, fazer decantações, mistura de reagentes, na transferência de líquidos e aquecimentos de líquidos a temperaturas não muito elevadas (não deve ser aquecido diretamente na chama, entre a chama e o béquer deve ser posta uma tela de amianto). Tubo de ensaio �� São tubos de vidro cilíndricos, com tamanhos variados. Empregado para fazer reações em pequena escala, especialmente em testes de reações, normalmente de natureza quantitativa. Pode ser aquecido com cuidado diretamente sobre a chama do bico de bunsen e utilizados na centrífuga. Bico de Bunsen �� Fonte de aquecimento usada em laboratório. A maioria utiliza a combustão de gases propano ou butano. A temperatura varia com a natureza do gás usado. Suporte universal, mufa e garra Utilizado em várias operações para sustentação de peças. Tripé de ferro Sustentáculo para efetuar aquecimentos. É usado com a tela de amianto. Tela de amianto Suporte para as peças a serem aquecidas. A função do amianto e distribuir uniformemente o calor recebido pelo bico de Bunsen. Estante para tubo de ensaio Suporte para tubos de ensaio. Pinça de madeira. Usada para prender, segurar, tubos de ensaio durante o aquecimento. Vidro de relógio Peça de vidro de forma côncava: é usado em análises para evaporação de líquidos. Triângulo de porcelana Suportes para cadinhos de porcelana quando usados diretamente a chama do Bico de bunsen. São constituídos de arames cobertos por tubos de porcelana ou outro material refratário em forma de triângulo. Pode ser colocado sobre argola ou tripé. Pinça metálica Usada para manipular objetos aquecidos. É também utilizado para impedir ou reduzir fluxo de líquidos ou gases através de tubos flexíveis. Garra de madeira Utilizada para segurar tubo de ensaio durante o aquecimento. Pissete, Pisseta ou Frasco lavador. �� Utilizado para lavagens de materiais ou recipientes através de jatos d’água, álcool ou outros solventes. Condensador. �� Utilizado na destilação, tem como finalidade condensar os vapores do líquido. Funis Funil comum �� São aparelhos de vidros ou de plástico utilizado na filtração comum ou transferência de líquidos, ao qual se adapta um papel de filtro, lã de vidro, algodão simples, etc. O papel de filtro é um papel poroso que retém as partículas sólidas, deixando passar apenas a fase líquida. Quando o líquido é corrosivo, o papel de filtro é substituído por lã de vidro, algodão comum ou amianto. Após ser colocado no funil e ajustado, o papel de filtro deve ser umedecido, de forma que fique retido junto as paredes do funil. Kitassato e Funil de Buchner �� 1 ��2 O funil de buchner (2) é usado na filtração a vácuo, devendo estar acoplado a um kitassato (1). (Ler acima sobre o papel de filtro) Funil de decantação �� Usado para separar líquidos miscíveis. Bastão de agitação, Bastão de vidro ou baqueta. São feitas de varas de vidro, com diâmetro de 3 a 5 mm: O cumprimento do bastão deve ser apropriado para a forma e tamanho do vaso a ser empregado. Dessecador. �� É um objeto de vidro fechado destinado a manter objetos a uma atmosfera seca. É carregado por um agente dessecante, como o cloreto de cálcio anidro, sílica gel, alumina ativada ou sulfato de cálcio anidro. Centrífuga É utilizado para separação de um sólido de líquido. A função da centrifugação é acelerar a decantação de partículas sólidas. Capela O uso da capela é indicado para a abertura de frascos e manipulação de reagentes e solventes voláteis e/ou tóxicos, que deve ser feita com o sistema de exaustão da capela ligado. Aparelhagem de porcelana Emprega-se aparelhagem de porcelana nas operações em que os líquidos quentes ficam em contatos com os frascos muito tempo. São em geral mais resistentes às soluções alcalinas que o vidro. Cápsula de porcelana. Peça de porcelana usada para evaporar líquidos de soluções. Cadinho de porcelana Serve para aquecimentos de pequenas quantidades de sólidos e para calcinar (aquecimento a seco e muito intenso) substâncias. Almofariz e pistilo �� Usados para trituração e pulverização de sólidos. Aparelhagem de plásticos Os materiais de plásticos são muito usados em laboratório, como aspiradores, béqueres, frascos, tubos de centrifugas, funis, etc. Apresentam como vantagens, o baixo custo e são menos frágeis que os materiais de vidros. Embora sejam inertes a alguns reagentes, os aparelhos plásticos apresentam algumas limitaçõesde usos, como por exemplo, em relação a altas temperaturas e alguns solventes orgânicos. Aparelhos de aquecimento. Placas de aquecimento. São de preferencialmente de três estágios “baixo, médio e alto” existe também a combinação da placa de aquecimento elétrico com um agitador magnético. Estufas elétricas. O tipo mais conveniente é a estufa de secagem, com o aquecimento elétrico e controle termostático, com faixa de aquecimento desde a temperatura ambiente até cerca de 250-3000C. São usados principalmente para secagem de precipitado ou sólidos em temperaturas controladas e relativamente baixas. Fornos de mufla. Apresente aquecimento elétrico. A temperatura máxima deve atingir 12000C. Mantas de aquecimento. São constituídas por invólucro flexível, em malha de fibra de vidro, que se ajusta perfeitamente em torno de um balão. As mantas de aquecimentos são especialmente conformadas para o aquecimento de balões e tem ampla aplicação nas operações de destilação. � OPERAÇÕES PRELIMINARES E TÉCNICAS SIMPLES DE LABORATÓRIO 1 - RECEPÇÃO DE MATERIAL Confira o material a ser utilizado na prática. Caso falte algo, solicite ao professor ou ao monitor. Verifique as condições do material a ser utilizado. Observe possíveis rachaduras nas vidrarias e se a bureta está com a torneira vedando o escoamento de água ou outras irregularidades no material fornecido. 2 - LIMPEZA DO MATERIAL DE VIDRO Para que as análises não sofram interferências com as impurezas, sujeiras ou mesmo reagentes diferentes, é importante que o material de vidro em uso no laboratório seja perfeitamente limpo. Apesar das vidrarias estarem aparentemente limpas, as paredes poderão estar engorduradas (gordura de sabões) e o liquido a ser medido não escoa devidamente pelas buretas e pipetas, ocasionando resultados duvidosos, aumentando o erro experimental. É comum a utilização de sabões e detergentes, nesse trabalho. No entanto, também esses materiais podem deixar resíduos no vidro, que interferirão também na análise. A limpeza com areia risca o vidro, tornando difícil à leitura e dando aspecto ruim ao material de laboratório. Este material de vidro não é atacado por ácidos (exceto ácido fluorídrico) ou soluções diluídas de detergente, a não ser após um contato muito prolongado ou se o solvente for evaporado. Em muitos casos, dependendo do estado em que se encontra o material, é suficiente o uso de solução de detergente (às vezes ligeiramente aquecida). A alternativa seguinte é o emprego (CUIDADOSO) de solução sulfocrômica (dicromato de sódio ou potássio dissolvido em ácido sulfúrico concentrado). De modo geral o tempo de contato desta solução com o vidro não precisa ser longo (cerca de uma hora), mas deve-ser observar a cor da sulfocrômica antes de seu uso, pois se for verde é sinal que sua eficiência será muito pequena (presença de íons Cr+3 ao invés de (Cr2O7)-2 e por isto mesmo não deve ser usada). O etanolato de sódio ou potássio (hidróxido de sódio ou potássio dissolvido em etanol) deve ser usado somente em casos extremos porque ataca rapidamente o equipamento volumétrico. O tempo de contato desta solução com o material não deve ultrapassar 60 segundos. Se esta solução de limpeza for usada, deve-se enxaguar algumas vezes o material, com água, e usar uma solução diluída de HCl para neutralizar qualquer traço de substâncias alcalinas, e em seguida, lava-se novamente com água. O material é dado como limpo ao se verificar que a água destilada escorre uniformemente pelas suas paredes internas. Detergentes neutros Atualmente foram desenvolvidas várias marcas de detergentes de ação muito eficaz de limpeza, além de agir com eficácia esses produtos apresentam várias vantagens que justificam a sua utilização, dentre elas temos: São de fácil manuseio, pois só precisam ser diluídos adequadamente para que sua ação seja eficaz. Não são corrosivos como as soluções sulfocrômicas, com isso se reduz bastante o risco de acidentes. Podem ser quando guardados adequadamente. A depender do tipo da limpeza e o grau de impregnação da sujeira esses detergentes podem ser diluídos da seguinte forma: 5,0%- quando se precisa de um ataque mais forte. 2,0 a 3,0% - para lavagens mais brandas. Limpeza de pipetas e buretas Ao lavar a bureta com sabão ou detergente, remover a torneira e eliminar o lubrificante antigo. Lavar com água corrente. Secar a torneira e renovar o lubrificante passando graxa especial na mesma, exceto na parte central, evitando assim a obstrução do orifício de escoamento. Depois recoloca-la na posição original. Para uma limpeza com detergente introduzir uma bureta na posição invertida na solução e com o auxílio de um tubo de borracha ligado à bomba de vácuo, aplicar leve sucção na outra extremidade, até enche-la quase totalmente. Não deixar a solução chegar a torneira da bureta, onde poderá atacar o lubrificante. Fechar a torneira e deixar de 3 a 5 minutos, e promover o escoamento do detergente. Substituir a mistura pôr água e repetir a operação. Lavar várias vezes com água corrente, e em seguida, lavar duas vezes com água destilada. O material limpo deve ser secado em temperatura ambiente, ou ser secado em estufa. As buretas utilizadas com solução de NaOH, quando guardadas sem a lavagem correta, ficam impregnadas de soda, ocasionando o emperramento da torneira (torneira soldada). As pipetas utilizadas com Ca(OH)2 , CaCO3, etc., costumam entupir. Esses materiais quando usados com essas substâncias podem devem ser lavados imediatamente após o uso. Para boa limpeza da vidraria a ser utilizada, os seguintes passos devem ser seguidos: Lavar o material primeiro com água e sabão, e se necessário utilizar a escova. Lavar repetidas vezes com água corrente. Depois lave a vidraria com água corrente e deixe-a secar, invertendo-a sobre uma toalha ou enxugador. Para maior rapidez enxugar as peças externamente com a toalha. Guardar todo o material, depois da limpeza adequada. 3 - USO DO DESSECADOR Os dessecadores são recipientes geralmente de vidro, moldados sob pressão, formados por duas peças, a tampa e a base, com bordas esmerilhadas perfeitamente ajustáveis, que permite manter o corpo hermeticamente fechado. Ele é usado para conservar amostras secas enquanto estão quentes antes de serem pesadas ou em alguns casos para secagem de materiais úmidos. A atmosfera no interior de um dessecador pode ser livre de um vapor d’água com o auxílio de uma carga de agente dessecante colocada na cessão inferior da base, que é separada da superior por uma placa de porcelana perfurada, já que o dessecante mantém a atmosfera com baixa umidade. Os dessecantes utilizados podem absorver água sem alterar sua estrutura ou reagir quimicamente com ela formando novos compostos. São exemplos do primeiro caso a sílica gel e os azeólitos em geral. E do segundo grupo o cloreto de cálcio, pentóxido de fósforo ou óxido de magnésio. Esse dessecante é trocado periodicamente quando se tornam, ineficiente para a secagem. Modo de uso: # abrir a torneira situada na tampa para igualar as pressões internas e externas, facilitando a retirada. # retirar a tampa, fazendo-a deslizar lateralmente. # remover a graxa antiga e retirar o dessecante gasto # limpar bem o dessecador # colocar novo dessecante de modo a encher ⅔ da porção inferior do dessecador e recolocar a tampa, ajustando-o bem. Fechar a torneira. # conservar, sempre que possível, o dessecador fechado, para manter o dessecante ativo. Dessecante Capacidade Deliqüescência Temperatura de secagem para regeneração Nome comum CaCl2 (anidro) Alta Sim 275°C CaSO4 Moderada Não Drierita Mg(ClO4)2 (anidro) Moderada Não 500°C Sílica gel Alta Sim 240°C Anidrona Al2O3 Baixa Não 150°C P2O5 Baixa Não 150°C CaO Baixa Sim 4 - UTILIZAÇÃO DO BICO DE BUNSEN 4.1 Introdução Muitas operações químicas exigem aquecimentos. A fonte de aquecimento mais usado e mais versátil no laboratório é o bico de bunsen. Nele, a chama resulta na queimade um gás combustível, geralmente o propano ou o butano, podendo ser empregado outros gases dependendo das facilidades locais. O bico de bunsen tem uma entrada, regulável ou não, para o gás combustível e outra, para o ar que contem o comburente, o oxigênio. Esta última pode ser regulada por um disco com rosca que se desloca num eixo também rosqueado ou através de janelas rosqueáveis. Neste combustor a temperatura máxima se situa a meia altura entre a base e a ponta da chama, e é de aproximadamente 15600C. Para regular a chama do bico de bunsen deve-se rodar o anel regulador e observar a chama. O funcionamento deste equipamento deve ser atentamente controlado. Observar no bico de bunsen, as zonas redutoras, oxidantes e de gases ainda não queimados. O cone interno azul é usualmente chamado de zona redutora e o cone externo violeta, quase invisível, é chamado de zona oxidante. 4.2 Procedimento Verifique se a válvula do gás esta fechada ou não. Caso esteja, abra-a, acenda o bico de gás. A combustão é garantida pelo aceso do ar. Se ela for suficiente a chama tem a cor azul, caso for ao contrário tem a cor amarela. Para equilibrar a mistura gás/ ar. Tornar a chama azul. Veja, se a torneira de gás está toda aberta e então abra um pouco mais a entrada de ar. Se o fluxo de ar for exagerado a chama tende a se destacar do bico e eventualmente se distinguir. 5 - AQUECIMENTO EM TUBO DE ENSAIO O tubo de ensaio proporciona um aquecimento mais rápido porque ele é levado diretamente a chama do bico de bunsen. O aquecimento requer os seguintes cuidados: # Ocupar 25% da capacidade do tubo de ensaio com substancia a ser aquecida; # Segurar o tubo de ensaio com uma garra de madeira; # Inclinar o tubo, dirigindo aboca para um lugar seguro; # Movimentar o tubo para uniformizar a temperatura da substância; 6 - AQUECIMENTO EM BÉQUER O aquecimento de quantidades maiores de líquidos e sob condições de maior controle de temperatura pode ser feito em béquer, erlenmeyer, balão, etc. Nesse caso deverá ser feito numa tela de amianto, apoiado sobre um tripé metálico. 7 - AQUECIMENTO EM CADINHO DE PORCELANA 7.1 Introdução As operações com sólidos que envolvem fragmentação usam para isso o almofariz e o pistilo e as que envolvem aquecimento requerem cadinho, cápsulas, etc. 7.2 Exemplo de procedimento Triture em um almofariz uma pequena quantidade de CuSO4, H2O até obter um pó fino. Coloque o pó em um cadinho e porcelana e adapte ao triângulo, apoiando no tripé metálico e inicie o aquecimento. Deixe o cadinho sempre na região mais quente da chama até que a reação tenha terminado. O final da reação é acusado pela mudança da coloração da substancia. Remova com a pinça o cadinho do triângulo e deixe esfriar até a temperatura ambiente. Depois de frio coloque o cadinho sobre a palma da mão e adicione algumas gotas de água. Observe a cor do sólido, o efeito térmico e outros índicos de que tenha ocorrido reação. 8 - FILTRAÇÃO COMUM 8.1 Introdução. A separação de misturas heterogêneas, onde, uma das fases é sólida pode ser feita por segmentação seguida por filtração. Este processo só pode ser usado para separar líquidos e sólidos de diferentes densidades extensão superficial. 8.2 Exemplo de procedimento Faça uma dispersão em um béquer com carbonato de cálcio sólido e cerca e 100mL de água. Após agitar com um bastão de vidro, deixe a dispersão em repouso por alguns minutos e observe a sedimentação do sólido. Separe o sólido do líquido, por filtração. Para fazer a filtração, dobre o papel de filtro em forma de cone e goteje água para que ele adapte a superfície interna do funil. Para filtrar, a haste do funil deve estar encostada na parede interna do béquer que irá recolher o filtrado. O líquido a ser filtrado deve ser vertido sobre o papel de filtro com o auxílio de um bastão para impedir perdas. 9 - MEDIDAS DE VOLUME 9.1 Introdução As unidades de volume adotadas pelo sistema internacional, utilizada para a medição de líquidos razoavelmente, são o decímetro cúbico (dm3) e para volumes menores, o centímetro cúbico. Embora por muito tempo a unidade fundamental adotada foi litro, que seria o volume ocupado por um quilo de água a 4°C (temperatura onde a densidade da água é máxima). A relação entre o litro e o decímetro cúbico era: 1 litro = 1,0000028dm3 ou 1 mililitro = 1,0000028cm3. Na conference Genérale des poides et des mésures (CGPM) em 1964, aceitou-se a denominação litro como nome especial do decímetro cúbico e descartou-se a definição original. Os instrumentos de medidas de volumes são de dois tipos. Os que medem volumes variáveis e possuem escala graduada e os que medem volumes definidos e possuem apenas um risco. O primeiro tipo inclui cilindros graduados (provetas), as pipetas graduadas e as buretas. No segundo, os balões volumétricos e as pipetas volumétricas. Geralmente eles são feitos de vidro. Os equipamentos utilizados para medir volumes de líquidos exatos devem ser calibrados para conter ou livrar os volumes requeridos. Os primeiros quando cheios até a marca de calibração contêm exatamente o volume correspondente. Os outros, livram por escoamentos, volumes bem definidos. A medida do volume dos líquidos, em qualquer um dos casos, implica na comparação da altura do líquido utilizando para isto o menisco que o, mesmo forma com as paredes do recipiente que contêm e podem ser côncavo ou convexo, conforme o valor da tenção interfacial entre o líquido e o material de que é feito o instrumento. Em todos os equipamentos volumétricos, para haver precisão o confinamento da superfície do líquido em um tubo de pequeno diâmetro necessário. Então, uma pequena diferença de volumes dos líquidos acarreta um deslocamento relativamente grande no nível do líquido. Por outro lado, é preciso considerar que a superfície de um líquido confinado em um tubo estreito não é plana, ao contrário, em virtude da tensão superficial ela exibe uma curvatura chamada menisco. É prática corrente usar o ponto mais baixo do menisco na calibração e uso dos equipamentos volumétricos. A posição aparente do menisco com relação à marca do equipamento depende da posição do olho do observador, sendo a posição correta aquela em que a linha de visão deste se dispõe em ângulo reto com o tubo. A parte inferior do menisco é que deve ser usada para a leitura. A capacidade de um recipiente de vidro varia com a temperatura e também o volume de uma massa de líquido. Conseqüentemente, uma medida precisa do volume, requer que ambos os efeitos sejam considerados, significando que uma variação de 5°C na temperatura afete apreciavelmente as medidas volumétricas. De fato, as medidas volumétricas devem ser referidas a uma temperatura padrão normal. Os equipamentos volumétricos são calibrados para uma temperatura específica (20°C ou 25°C) que é adotada por representar aproximadamente a temperatura média do laboratório. O coeficiente de expansão do vidro é pequeno e para pequenas variações de temperatura, o volume pode ser considerado constante. 9.2 Balões volumétricos São aparelhos volumétricos construídos para conter precisamente um dado volume de líquido. São frascos em forma de pêra, fundo chato e gargalo comprido, providos ou não de tampa esmerilhada. São usados no preparo de soluções com concentrações exatas. Os tamanhos comuns encontrados são 50, 100, 200, 250, 500, 1000, e 2000 mL. Antes de sua utilização ele deve ser limpo. A seguir, transfere-se para a solução a ser diluída ou o sólido a ser dissolvido, por meio de um funil e auxílio de um bastão e vidro. Em geral, é conveniente dissolver o sólido no béquer ou frasco erlenmeyer primeiro e depois transferir a solução resultante quantitativamente para o balão. Depois, enche-se o balão até o traço de aferição e mistura-se muito bem a solução, invertendo o balão e agitando-o pelo menos 10 vezes. 9.3 Pipetas As pipetas servem para livrar volumes líquidos definidos. Existem dois tipos de pipetas: as pipetas comuns ou de transferência onde a medida de volume é feita por escoamentoe é livrado um volume definido de líquido, também chamados de pipetas volumétricas e as pipetas graduadas, que possuem escalas de graduação. Para o uso da pipeta recomenda-se proceder da seguinte maneira: mergulha-se a pipeta limpa e seca no líquido a ser medido. Aplica-se sucção na parte superior, aspirando o líquido até um pouco acima da marca. Nesta operação a ponta da pipeta deve ser mantida sempre mergulhada no líquido, caso contrário o ar será aspirado. Fecha-se a extremidade superior da pipeta com o dedo indicador. Relaxando levemente a pressão do dedo deixa-se escoar o líquido excedente até a parte inferior do menisco coincida com a marca. A gota aderida à pipeta é liberada tocando-se a ponta desta na parede do frasco. A seguir encosta-se a ponta da pipeta na parte interna do recipiente destinado a receber o líquido e deixa-se escoar. Espera-se mais alguns segundos e afasta-se a pipeta, sem tentar remover o líquido remanescente na ponta. 9.4 Buretas Ao utilizarmos uma bureta, devemos inicialmente verificar se ela esta limpa e seca e com a torneira adequadamente lubrificada. A seguir prende-se a bureta a um suporte e adiciona-se o líquido até acima do zero da escala. Abre-se a torneira e deixa-se escoar o líquido suficiente para encher a ponta da bureta, abaixo da torneira. Acerta-se o zero. Coloca-se o frasco que vai receber o líquido sob a bureta e deixa-se o líquido escoar, gota a gota, geralmente a uma velocidade não superior a 10 mL por minuto. Controla-se a torneira da bureta com a mão esquerda. Após o escoamento da quantidade necessário de líquido, espera-se alguns segundos e lê-se o volume retirado. SEPARAÇÃO DE MISTURAS E ALGUMAS OPERAÇÕES COMUNS. 10) a) DESTILAÇÃO SIMPLES 1. Introdução. A destilação simples é o método mais usado na separação e purificação de compostos líquidos. Pode ser usada para separar líquidos voláteis de substancias não voláteis e pode ser usada para separa dois ou mais líquidos voláteis desde que tenham pontos de ebulição não muito próximos. Substâncias em que os pontos de ebulição diferem de aproximadamente 30(C ou mais podem ser separados por destilação simples, desde que não formem mistura azeotrópica. Ou é empregado quando queremos separar líquidos de sólidos e aproveitar ambos, ou quando não se deseja perder a parte líquida devido ao custo. A destilação simples consiste na vaporização seguida de condensação, de modo a separar o condensado. A aparelhagem utilizada neste tipo de técnica é composta de balão de destilação, condensador, termômetro, coletor e acessórios como garras e suportes (figura a seguir). No balão coloca-se mistura de líquidos (ou líquido + sólidos), com o auxílio de um funil de colo curto, tendo o cuidado não ultrapassar 2/3 de sua capacidade. Junta-se a mistura, fragmentos de porcelana porosa para evitar ebulição muito vigorosa e adapta-se a um termômetro pôr meio de uma rolha. O bulbo do termômetro deve ficar ligeiramente abaixo da saída lateral do balão. Adapta-se o condensador na saída lateral do balão através de uma rolha perfurada e conecta-se a entrada e saída de água do condensador através de tubos de borracha. A entrada de água é pela parte de baixo do condensador e a saída por cima. Coloca-se na saída do condensador um recipiente para a coleta do destilado. Lembre-se, nunca aquecer líquido em recipiente fechado. Os produtos não voláteis ficarão no balão de condensação. O termômetro indica a temperatura de ebulição. A velocidade de destilação adequada deve fazer passar 50-60 gotas de líquido por minuto para o coletor. Exemplo de procedimento Separar os componentes de uma solução de CuSO4 . 5H2O. Coloca-se a mistura no balão de destilação, que é em seguida aquecida. Quando o líquido atinge o ponto de ebulição passa para o estado de vapor. Os vapores sobem e ao chegar a parte interna do condensador voltam ao estado líquido. No final da destilação, temos o líquido no béquer e o sólido no balão. b) DESTILAÇÃO FRACIONADA 1. Introdução Este processo separa líquidos que apresentam pontos de ebulição apresentam valores próximos. Neste caso, será destilado primeiro o líquido que apresentar menor ponto de ebulição. Consiste em separados líquidos a medida em que cada um dos seus pontos e ebulição; depois, o líquido com ponto de ebulição intermediária e assim sucessivamente até o líquido de maior ponto de ebulição. Utiliza-se a mesma aparelhagem de destilação simples, com a adição de um termômetro no interior do balão, para a observação de temperatura do sistema, e de uma coluna de destilação para aumentar a eficiência da destilação. Para melhor separar os componentes da mistura líquido-líquido, é necessário repetir a destilação muitas vezes. Isso pode ser facilitado com o uso de colunas de destilação. A coluna de destilação é um tubo acoplado à saída do balão de aquecimento. Este tubo contém em seu interior obstáculos que dificultam a subida dos vapores. Ao aquecer a mistura, os vapores sobem a coluna e se condensam ao encontrar os primeiros obstáculos. Depois, ao serem atingidos por novos vapores que continuam formando nas camadas mais voláteis. Repetindo sucessivamente esse processo de vaporizar-condensar, os vapores vão subindo na coluna. Os que condensam nos obstáculos mais altos são cada vez mais rico no componente mais volátil. Assim, os vapores que conseguem ultrapassar toda a coluna são constituídos basicamente do componente mais volátil. 2. Exemplo de procedimento Separar uma mistura de água + álcool + acetona. Coloque a mistura no balão; Aqueça a mistura; Verifique a cada 5 minutos e anote a temperatura registrada no termômetro; Recolha os líquidos destilados a medida que forem sendo destilados, para isso, tome como base as temperaturas registradas no termômetro. Construa um gráfico da temperatura em função do tempo. 11- EXTRAÇÃO O processo de extração é bastante difundido nas preparações em química orgânica. A extração é um processo no qual a fase extratora remove uma substância desejada de uma segunda fase, que pode ser sólida, liquida ou gasosa. O tipo mais comum é a extração líquido-líquido, onde, por exemplo, um composto orgânico presente numa fase aquosa pode ser extraído com um solvente orgânico. A extração de uma mistura líquida é feita geralmente com um funil de decantação ou de separação. Para sua utilização, coloca-se o mesmo num suporte através de argola ou aro de tamanho apropriado. Com auxílio de um funil pequeno coloca-se a mistura, adiciona-se o solvente, fecha-se o funil de decantação e retira-se do suporte. Apoiando a tampa com palma da mão coloca-se a ampola deforma invertida e agita-se a mistura para que o soluto se distribua entre os dois solventes. Com cuidado abre-se a torneira de vez em quando para relaxar a pressão dos vapores do solvente. Esta operação deve ser repetida com freqüência quando se usam solventes orgânicos muito voláteis (éter, clorofórmio, etc.). Coloca-se o funil de decantação novamente no suporte e separa-se a separação das fases. Retira-se a tampa do funil e abre-se a torneira deixando a camada inferior escoar para um recipiente apropriado em seguida, retira-se a camada superior. 12 - RECRISTALIZAÇÃO A recristalização pode ser usada para separar substâncias sólidas são mais solúveis em solventes quentes do que quando este está frio. Pode-se Ter duas substâncias sólidas em uma mistura, que são solúveis em determinados líquidos à quente, porém só uma delas é solúvel quando este líquido está frio. Pode-se então, separar estas duas substâncias dissolvendo-as numa quantidade mínima do líquido quente e deixando resfriar ou resfriá-las através de banho de gelo. Apenas os cristais da menos solúvel irão formar-se. 13 - SEPARAÇÃO DE FASES DE UM SISTEMA HETEROGÊNEO BIFÁSICO. A separação um sistema heterogêneo em suas fases é uma tarefa relativamente simples, que em geral é conseguida por meio de processos puramente mecânicos. Num sistema homogêneo, como a mistura é mais íntima e perfeita, a separação das substâncias já é um pouco mais complicada,que em geral só pode ser realizada por processos (ou transformações) físicas. Nos itens anteriores descrevemos alguns procedimentos bastante comuns e importantes num laboratório, que pode inclusive ser utilizados em processos de separação de misturas homogêneas. A seguir listamos alguns dos processos de separação de misturas heterogêneas mais comuns. 13.1) Sistema bifásicos sólido-sólido: catação, peneiração ou tamização, ventilação, levigação, uso de líquido de densidade intermediaria, flotação, dissolução fracionada, cristalização fracionada, fusão, sublimação e separação magnética. 13.2) Sistemas bifásicos sólido-líquido: decantação, centrifugação, filtração e secagem. 13.3) Sistemas bifásicos sólido-gás: decantação, filtração, separação eletrostática, variações de pressão ou temperatura. 13.4) Sistemas bifásicos líquido-líquido: decantação, filtração. � LEITURA IMPORTANTE Água Destilada e Deionizada A purificação da água mediante destilação remove as espécies contaminantes não voláteis, inorgânicas ou orgânicas. Os gases dissolvidos na água original são livrados durante a destilação junto com o vapor de água e, em parte, eliminados por ventilação. A matéria em suspensão é retirada por destilação. A água destilada contém gases dissolvidos (CO2 e NH3). Traços de cobre são também encontrados freqüentemente na água destilada, bem como de outros metais, cuja presença depende do material que a água condensada teve contato. A água destilada conservada por algum tempo em frasco de vidro, mesmo de uma variedade Quimicamente resistente, contém apreciáveis quantidades de sólidos. Para a avaliação da pureza dessa água pode-se utilizar a medida da condutância específica. A água para ser desmineralizada deve passar através de uma coluna carregada com uma mistura estequiométrica da forma hidrogênica de uma resina catiônica fortemente ácida e da forma hidroxílica e uma resina aniônica fortemente básica. É possível se obter um efluente com condutância específica de 10-7 S / centímetro em uma unidade com uma única coluna. A água obtida é isenta de todo o material presente na água original em forma ionizada, porém o processo não remove não eletrólitos � TÉCNICAS DE PESAGEM 1 - Introdução A massa de um corpo é determinada por comparações com massas conhecidas, com a utilização de balanças. Embora de trate de medida de massa, o procedimento é usualmente denominado “pesagem”. Há grande variedade de balanças de laboratório, desde as mais grosseiras até as de maior sensibilidade, com precisão de 0.0001g. Na execução de análises químicas com precisão maior ou igual a 0.001g recorre-se ao uso de uma balança analítica. 2 - Localização da balança A precisão e confiabilidade das pesagens estão diretamente relacionados com a localização da balança analítica. Os principais itens a serem considerados para o seu correto posicionamento são: 3 - Características da sala de pesagem # Evitar a luz direta do sol e correntes de ar. # Ser pouco susceptíveis a choques e variações Condições da balança. # Ficar firmemente apoiada ou fixada na parede, de modo a transmitir o mínimo de variações possível. # Ser rígida, não podendo ceder ou envergar durante a operação de pesagem. # Ser antimagnética e protegidas das cargas eletrostáticas (não usar plástico ou vidro). Condições ambientais da sala # Manter a temperatura da sala constante. # Evitar pesar perto de equipamentos que use ventiladores (ex: ar condicionado, computadores, etc.) ou perto da porta. 4- CUIDADOS GERAIS COM BALANÇAS DE LABORATÓRIO As balanças são instrumentos delicados e caros que devem ser manejados com cuidado, para que permaneçam em boas condições de funcionamento. Recomendam-se os seguintes cuidados gerais: # Verificar sempre o nivelamento da balança; # Manter a balança limpa. Caso algum material caia sobre o prato ou outra parte da balança, deve ser imediatamente proibido; # Quando não estiver sendo utilizada, a balança deve ser mantida travada e as portas laterais fechadas; # Usar o controle da balança delicadamente; # Zerar a balança antes de usá-la; # A balança deve ser mantida fechada na hora da pesagem, pois correntes de ar podem afetar o peso; # Os reagentes não devem ser colocados diretamente sobre o prato da balança, e sim em recipientes apropriados (béquer, vidro de relógio, papel de filtro, etc.); # Os objetos a serem pesados devem estar à temperatura ambiente. Não pesar objetos quentes, para não haver erros de pesagem; # Travar a balança quando não estiver fazendo a leitura; # Usar sempre o menor frasco de pesagem possível; # Colocar o objeto de pesagem no centro do prato da balança; # A base em que a balança é montada deve ser livre de vibrações ou pelo menos esse efeito deve ser o mínimo possível. Por isso, deve-se evitar que o operador ou outra pessoa se apóie no balcão da balança, durante a pesagem; # Terminada a pesagem, todos os objetos devem ser removidos dos pratos e os botões, massas aferidas colocadas na posição zero; # Deixar sempre a balança conectada a tomada e ligada sempre para manter o equilíbrio térmico dos circuitos eletrônicos; # deixar sempre a balança no modo stand by, evitando a necessidade de novo tempo para aquecimento; 5. UTILIZAÇÃO DA BALANÇA ANALÍTICA Balança analítica eletrônica. A balança analítica de prato único é um instrumento delicado que deve ser tratada com cuidado para se obter resultados mais precisos. As balanças digitais são equipadas com um compensador ou mecanismos de tara, que possibilita ao operador ajustar a balança no zero com recipiente vazio a ser pesado, colocado no prato da balança. Desta maneira pode-se pesar uma amostra diferente. Instruções de uso. - Verifique o nível horizontal da balança. - Se o prato da balança estiver sujo, limpe-o com auxílio de um pincel. - Feche as portas do compartimento da balança. - Zere a escala ótica (tare a balança se for preciso). - Coloque o objeto no prato e cuidadosamente, tare a balança. - Coloque o reagente até obter a massa desejada. - Retire cuidadosamente o reagente pesado. - Espere a balança ser aferida na posição zero. - Desligue a balança. - Após o uso da balança feche as portas do compartimento, verifique o zero e cubra com capa plástica. � PRÁTICA 01 OPERAÇÕES PRELIMINARES E TÉCNICAS SIMPLES DE LABORATÓRIO OBJETIVOS: Familiarizar os alunos com técnicas e usos dos principais aparelhos de laboratório. Introduzir técnicas de manuseio e lavagem visando o desenvolvimento adequado ao trabalho laboratorial. Separar os componentes de misturas heterogêneas. INTRODUÇÃO: A aparelhagem de laboratório exige de quem vai utilizá-la, alguns cuidados especiais a fim de que o seu manuseio seja satisfatório no que diz respeito a precisão, economia de tempo, conservação, etc. Todos os equipamentos volumétricos utilizados em uma análise devem estar perfeitamente limpos antes do uso, pois a presença de substâncias gordurosas nas suas paredes pode induzir a erros no resultado final da análise. Verifica-se o estado de limpeza, se gotículas ou uma película não uniforme de água, aderente às paredes internas do equipamento, forem detectadas. Então se torna necessário limpá-lo. Como o domínio de qualquer técnica implica em certo condicionamento, é importante que se repitam as técnicas e operações abaixo, até o completo domínio de cada uma delas. No capítulo “Operações preliminares e técnicas simples de laboratório”, no início desta apostila, estão descritos os principais materiais utilizados no laboratório, sua utilização, limpeza, e também os principais métodos de separação de misturas, como destilação, extração, etc. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: Parte 1: Uso de material de laboratório. Encher um béquer com água, tomar uma pipeta graduada e aspirar com a boca o líquido do béquer até acima do traço de referência. Obturar (tampar) o orifício superior da pipeta com o dedo indicador e deslizando o dedo sobre a borda da pipeta, deixar o líquidoescoar até que a parte inferior do menisco formado pelo líquido tangencie o traço de referência. Repita a operação várias vezes medindo diferentes volumes: 2,0 ; 3,5 ; e 6,8 mL. Medir diferentes volumes de água com o auxílio de uma bureta: 38,0 ; 25,0 e 16,2 mL, vertendo-se diretamente em uma proveta. Em seguida transferir o conteúdo da proveta para um béquer. Comparar a precisão dos instrumentos utilizados. Pegar um balão volumétrico de qualquer medida e diretamente na torneira enchê-lo até o início do gargalo e com auxílio de uma pipeta ou frasco lavador, completar o volume até o traço de referência. Repetir a operação até realizá-la com segurança. Encher com água um balão volumétrico utilizando uma bureta. Transferir o conteúdo do balão para uma proveta e sem seguida para um béquer. Comparar a precisão dos instrumentos utilizados. Com uma proveta de 25mL medir os volumes: 12 ; 15 e 10,8mL de água. Com uma pipeta volumétrica meça 10mL. Compare o volume com a aferição do béquer. Com o auxílio de uma pipeta graduada, transfira 2mL água, de um béquer, para 5 tubos de ensaio. Utilização da balança analítica. Pesar 0,5g de cloreto de sódio. (NaCl) Pesar 0,85g de sacarose. (C12H22O11) Dissolver cada um destes sólidos em água e transferi-los para balões volumétricos de 100mL, preparando assim uma solução de cada um dos solutos. Parte 2: Pesar cerca de 3g de carbonato de cálcio e transferir para um béquer contendo 30mL de água. Agitar a mistura com auxílio de um bastão de vidro. Filtrar a suspensão preparada. Recolher num béquer. Pulverizar um pequeno pedaço de giz e misturar com aproximadamente 30mL de água contida num béquer. Filtrar a vácuo a suspensão formada, fazendo com que o líquido escorra até o papel de filtro com auxílio de um bastão de vidro. Adaptar um funil de decantação a um suporte universal contendo uma argola. Adicionar 20mL de tetracloreto de carbono em um béquer de 100mL. Transferir a seguir para o funil de decantação, com auxílio de um funil. Adicionar ao funil de decantação, com auxílio de um funil, 10mL de solução de iodo. Agitar a ampola com a técnica adequada e recoloca-la na argola, aguardando a decantação. Decorrido algum tempo, abrir a torneira, deixando escoar a fase mais densa em béquer. Recolher a interfase em um pequeno béquer entregando-a ao professor. Em seguida, deixar escoar a fase menos densa, recolhendo-a em outro béquer. Colocar 30mL de leite em um béquer. Misturar 10mL de água deionizada e agitar com bastão de vidro. Adicionar 5mL de ácido clorídrico diluído 6M, sob agitação constante. Adicionar 3mL da mistura em tubo de centrifuga e deixar centrifugando por 5 minutos. Retirar o tubo, observar e desprezar o sobrenadante. A fase sólida no fundo do tubo é a caseína do leite. (ver texto a seguir) Misturar enxofre com sulfato cúprico em um gral. Colocar pequena porção da mistura triturada em um béquer. Adicionar água a fim de dissolver o sulfato cúprico, pois o enxofre não é solúvel em água. Filtrar em funil comum, verificando se o filtrado possui a cor azul. Levar parte do filtrado a ebulição, em béquer, até a cristalização do sal. Verificar o resíduo que ficou no papel de filtro. PERGUNTAS: 1) Porque não se pode aquecer material de laboratório, como provetas e balões volumétricos ? Que tipo de material pode ser colocado na estufa para secagem? 2) Explique o que ocorreu com a solução aquosa de iodo, quando misturada com tetracloreto de carbono, no item 3. 3) Qual a ordem de precisão do material (vidraria) utilizado nesta prática? 4) Como você limparia a vidraria de uso geral, estando esta engordurada e com resíduos? E como você limparia o material a ser utilizado numa pesquisa para determinação de pequenas quantidades de metais? 5) Como se separam os componentes de uma mistura homogênea? E de uma mistura heterogênea? 6) Quando se utiliza a filtração comum? E a filtração a vácuo? 7) Qual o princípio da dissolução fracionada? Leitura Complementar. As proteínas são macromoléculas constituídas de unidades de aminoácidos. O termo proteína deriva da palavra grega proteios e foi sugerido pela primeira vez por Berzelius em 1838 e quer dizer "mantendo o primeiro lugar", devido a sua importância como alimento. A caseína é a principal proteína presente no leite (aproximadamente 3% em massa) e é bastante solúvel em água por se apresentar na forma de um sal de cálcio. Sua solubilidade é fortemente afetada pela adição de ácidos que, pela redução do pH, reduz a presença de cargas na molécula, fazendo com que a sua estrutura terciária seja alterada e, conseqüentemente, levando-a à precipitação. Esta redução de pH provoca a perda do cálcio, na forma de fosfato de cálcio, que é eliminado no soro. Industrialmente a precipitação da caseína é feita pela adição de ácido clorídrico ou sulfúrico ou ainda pela adição de uma enzima presente no estômago de bovinos, a renina. Quando a precipitação da caseína tem por objetivo a produção de alimentos, como o queijo, por exemplo, são utilizados microrganismos que produzem ácido lático, a partir da lactose. � PRÁTICA 02 Propriedades Periódicas dos Elementos OBJETIVO Observar algumas propriedades dos elementos de acordo com sua classificação na Tabela Periódica. INTRODUÇÃO Como os elétrons mais externos são os primeiros a interagirem em uma reação química, a periodicidade das configurações eletrônicas dos níveis mais externos dos átomos resulta em periodicidade nas propriedades químicas dos átomos. Desse modo, é importante o conhecimento dessas propriedades para que possamos prever o comportamento de outros elementos da tabela. A tabela periódica é constituída em 18 grupos (ou famílias), distribuídos de acordo com a configuração eletrônica mais externa dos elétrons. Os elementos podem ser classificados como metais, não metais e gases nobres (alguns elementos, como o Si, têm propriedades intermediárias entre os metais e os não metais e são chamados metalóides). De modo geral, os metais são bons condutores de calor e eletricidade, são duros (embora haja metais bem macios, como o Na, e até um líquido, o Hg, porém maleáveis, apresentando brilho característico. Devido ao seu baixo potencial de ionização, os metais liberam de modo relativamente fácil um ou mais elétrons de valência, apresentando na maioria dos casos estados de oxidação positivos. Também devido a essa relativa facilidade de perder elétrons e de formar íons em solução aquosa, apresentam propriedades redutoras. A entalpia de hidratação dos íons metálicos é também um importante fator quando se avalia a capacidade redutora dos metais. Os não metais caracterizam-se pela formação de ligações covalentes, ou seja, ligações que envolvem o compartilhamento de elétrons. Como possuem potencial de ionização e afinidade eletrônica elevados, têm tendência em captar elétrons. Por isso, apresentam pelo menos um estado de oxidação negativo e, ao contrário dos metais, propriedades predominantemente oxidantes. O caráter ácido ou básico de um elemento pode ser estudado através dos hidróxidos dos elementos. Na Tabela Periódica, esse caráter aumenta da esquerda para a direita, passando por uma região anfótera. Para os elementos de transição, o caráter ácido ou básico varia também com o estado de oxidação do elemento. Reações de Metais Quando colocamos uma lâmina de Zn, um metal de cor branca em solução de CuSO4, de cor azul, verifica-se que a lâmina fica recoberta de um sólido avermelhado, Cu, e que a solução vai perdendo a cor. Isso ocorre através da reação: Zn(s) + CuSO4(aq) ( Cu(s) + ZnSO4(aq) Então, o Zn é mais reativo do que o Cu, pois o deslocou de seu composto. Quando um metal reage mais que outro, ele é considerado menos nobre, ou seja, o Zn é menos nobre do que o Cu. A partir dessas reações químicas pode-se verificar a ordem crescente de nobreza ou decrescente de reatividade química expressa pela escala de reatividade. A ordem de reatividade, decrescente, é: Cs, Rb, K, Na, Li, Sr, Ba, Ca, Mg, Al, Mn, Zn, Cr, Fe, Cd, Co, Ni, Sn, Pb, H,Cu, Hg, Ag, Pd, Pt, Au, Qualquer metal dessa escala pode "ceder elétrons", ou seja, reduzir cátions dos metais situados à sua direita na escala. Todos os metais que vem antes do H nessa escala conseguem deslocar o H dos compostos que o contém. De uma maneira geral, os metais mais reativos deslocam os menos reativos de seus compostos. Metais Alcalinos São os elementos do grupo IA (ou 1) da Tabela Periódica: Li, Na, K, Rb, Cs e Fr. É um grupo muito homogêneo e as propriedades dos cátions K+, Rb+ e Fr+ são muito semelhantes. O Na+ já apresenta diferenças mais acentuadas nas suas propriedades. Os metais alcalinos possuem número de oxidação igual a +1, são redutores extremamente fortes e reduzem praticamente todos os elementos. A redução dos cátions correspondentes aos seus metais, em solução, só é conseguida via eletrólise. Metais de Transição Os elementos de transição ou metais de transição são definidos pela IUPAC como "Um elemento cujo átomo possui um subnível d incompleto ou que possa vir a formar cátions com um subnível d incompleto" e são representados na tabela pelo bloco d (grupo 3 ao 12). Os lantanídeos e os actinídeos são considerados elementos de transição interna (bloco f). O nome "transição" vem da posição dos elementos na tabela, representando a transição do grupo 2 ao 13, pela sucessiva adição e elétrons ao orbital d. As propriedades químicas de um elemento dependem em grande parte de como estão situados os seus elétrons nos níveis de energia mais externos. Por isso, os elementos de transição apresentam certa semelhança entre si, ainda que se diferenciem dos lantanídeos e actinídeos. Quase todos são metais duros de alto ponto de fusão e ebulição, conduzindo bem o calor e a eletricidade. Podem formar ligas entre sí. Apresentam estados de oxidação muito variados. É freqüente que formem compostos de coordenação com diferentes índices de coordenação. O número de elétrons nos subníveis d é variável. É freqüente que os complexos que formam sejam coloridos ou apresentem paramagnetismo. A maioria tem potenciais negativos, motivo pelo qual se dissolvem em ácidos, ainda que muitos se tornem positivos, recobrindo-se de uma capa protetora, e não se dissolvem. Alguns apresentam potenciais positivos como, por exemplo, o ouro. Os metais de transição apresentam normalmente uma faixa de estados de oxidação mais amplos que os elementos de outros grupos. Os elementos do grupo 1 (alcalinos) não podem perder mais de um elétron, os do grupo 2 (alcalino-terrosos) normalmente só perdem dois elétrons. Isto pode ser verificado nos valores dos potenciais de ionização de cada elemento. Nos elementos de transição os elétrons dos orbitais d e s mais externos estão bastante próximos em energia, encontrando-se estes elementos em estados de oxidação mais altos. Os estados de oxidação que apresentam são muito variáveis. Observando os elementos do quarto período verificam-se estas tendências: O máximo de oxidação que podem alcançar vai aumentado conforme se avança na tabela, sendo máximo no manganês, a partir do qual começa a diminuir; Os estados de oxidação baixos ( +2, +3 ) são encontrados facilmente como íons simples. Por outro lado, os estados de oxidação mais altos são encontrados em compostos com átomos eletronegativos, especialmente com O2-, ou fluoreto, F- . Podem-se encontrar estados de oxidação formalmente negativos ou zero em compostos com ligantes que retirem densidade eletrônica do metal, como o CO, a bipiridina e outros. Também se podem obter as seguintes conclusões sobre a estabilidade dos estados de oxidação: Os estados de oxidação mais estáveis estão entre +2 e +4; Os estados de oxidação mais altos podem ser oxidantes enérgicos, por isso tendem a sofrer redução. Do mesmo modo, aqueles que apresentam estados de oxidação mais baixos podem ser redutores, com tendência de sofrerem oxidação. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Propriedades Redutoras de Na e Mg Retirar com uma pinça o Na metálico do frasco onde está acondicionado sob querosene e cortar com uma espátula, em cima de um pedaço de papel de filtro, um pedaço pequeno (do tamanho de um grão de arroz). Observe a superfície metálica na hora do corte e logo após. Anote o que observou. Coloque o pedaço cortado de Na em uma placa de Petri ou béquer contendo cerca de 15 mL de água destilada e duas gotas de fenolftaleína. Cobrir imediatamente. Escreva a equação da reação. Em um tubo de ensaio coloque cerca de 5 mL de água e duas gotas de fenolftaleína. Adicione um pedaço de fita (limpa, sem óxido na superfície) de Mg. Observe o que ocorre. Escreva a equação da reação. Deslocamento dos Metais com seus Sais Coloque em 4 tubos de ensaio pedaços dos metais (um em cada tubo): Zn, Al, Fe e Pb. Adicione a cada um deles 3 mL de solução de CuSO4. Para as reações que não ocorreram a frio, aqueça o meio reacional. Observe o que ocorreu. Quais suas conclusões? Tente limpar as superfícies metálicas do eventual óxido ali formado. Um pedaço de bombril pode ser usado como amostra de ferro. Reações de Alguns Metais com Ácido Coloque em 4 tubos de ensaio 2 mL de HCl 1:1 (6M) e adicione em tubos diferentes pequenos pedaços de Cu, Zn, Al, e Fe . Se necessário aquecer os tubos. Depois de iniciada a reação, aproxime cuidadosamente da boca de cada tubo um fósforo aceso e verifique o que ocorreu. Procure interpretar o que ocorreu por meio de reações químicas. Compare a reatividade apresentada por esses metais em relação ao HCl, utilizando sua localização na Tabela Periódica. A qual conclusão você chega? Separe 2 conjuntos de 4 tubos de ensaio. Adicione aos 4 tubos pedaços dos seguintes metais: Mg, Al, ,Fe, e Cu, um metal em cada conjunto. Em seguida, na capela, em um dos tubos de cada conjunto adicione 2 mL de HNO3 concentrado e ao outro 2 mL de HNO3 diluído (6M). Aquecer se necessário. Preencha a tabela a seguir com suas observações. Comparação das reações entre metais e HNO3 diluído e HNO3 concentrado Metal HNO3 diluído (6M) HNO3 concentrado Mg Al Fe Cu PERGUNTAS: Consultando a tabela e seus outros resultados, responda: Quais as equações químicas envolvidas nas reações entre os metais e os ácidos? Seria conveniente guardar HNO3 concentrado em recipiente de cobre? Qual dos ácidos usados não reage com Al a frio ou a quente? Qual metal reage mais rápido com HCl 1:1? Pode-se determinar a reatividade relativa dos metais com essas reações? Se o ácido nítrico for mais diluído (6M), ocorre à mesma reação com todos os metais? Na reação do sódio metálico com água, qual a função da adição de fenolftaleína? Nesta mesma reação, você verificou alguma variação de temperatura no recipiente? Como você explica o fato? Os resultados obtidos no item 3.2 estão em concordância com a série de reatividade? Justifique? Como você pode identificar a formação dos cátions ferroso e férrico na reação do metal com ácido clorídrico? Como você pode diferenciar a reação entre os metais e o ácido nítrico diluído e concentrado? O alumínio reage com o ácido nítrico? Explique o fato. � Prática 03 PROPRIEDADES INTERMOLECULARES OBJETIVO: Observar a solubilidade e outras interações entre várias espécies em função de sua natureza e de outros fatores termodinâmicos. INTRODUÇÃO Ligação química é qualquer interação que leve à associação de átomos em moléculas, íons, cristais e outras espécies estáveis que compõem as substâncias comuns do dia-a-dia. Quando os átomos aproximam-se uns dos outros, seus núcleos e elétrons interagem e tendem a se distribuir no espaço de tal modo que a energia total do sistema seja menor que qualquer outro arranjo possível. Se a energia total de um agrupamento for menor que a somatória das energias dos átomos isolados, eles então se ligam e a diminuição de energia é chamada de energia de ligação. O tipo de ligação que ocorre preferencialmente entre dois átomos pode ser previsto tomando-se como base a localização dos elementos na tabela periódica, e de algum modo também as propriedades das substâncias a seremformadas podem ser relacionadas ao tipo de ligação. A solubilidade de uma substância em outra, depende das propriedades intermoleculares que unem essas substâncias. O “mecanismo de dissolução” é complicado, pois devem ocorrer interações entre o soluto e o solvente, acompanhadas do “quebrar” de ligações intermoleculares e/ou absorção de calor, bem como pelo aumento ou diminuição de volume durante o processo de dissolução. As moléculas de uma substância sólida ou líquida se mantêm unidas através da atração existente entre elas. Quanto maior for a força de atração, maior será a coesão entre as moléculas. Isto ocasionará um aumento nos pontos de fusão e ebulição da substância. As moléculas dos gases praticamente não exercem forças de atração entre si. Por isto os gases apresentam baixo ponto de ebulição e extrema facilidade de se expandir. As forças intermoleculares são classificadas em dois tipos: Fora de Van der Waals e Ligação Hidrogênio. No curso teórico esta matéria será aprofundada. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Solubilidade de alguns compostos em diferentes solventes: Em tubos de ensaio, faça as seguintes misturas, agitem-nas e classifique-as em solúvel, pouco solúvel e praticamente insolúvel. Algumas massas não necessitam de balança analítica, uma ponta de espátula será suficiente. Tenha cuidado com alguma chama acesa perto de sua bancada. a) 1 mL de água destilada + 1 mL de álcool etílico b) 1 mL de água destilada + 1 mL de heptano c) 1 mL de álcool etílico + 1mL de heptano d) + 0,1 g de sacarose + 3 mL de água destilada e) + 0,1 g de sacarose (C12H22O11) + 3 mL de álcool etílico f) + 0,1 g de NaCl + 3 mL de água destilada + 0,1 g de NaCl + 3 mL de heptano 5 mL de água destilada+ 0,30 g de Iodo, agite durante alguns segundos e adicione alguns cristais de KI. 5 mL de éter + 0,10 g de Iodo. Observe. 5 mL de água destilada + 0,10g de Iodo. Adicione duas gotas de solução de amido. l) 5 mL de água destilada + 0,10g de Iodo, agite durante alguns segundos e adicione 2 mL de tetracloreto. Ao tubo (i), adicione 2 mL de água destilada. Tente explicar por que ocorre a solubilização ou não desses compostos. Informe suas discussão e conclusões no relatório da prática. Dados: solubilidade do iodo em água = 0,0162g/100mL de água a 00C. 2. Mistura de álcool etílico e água: Em uma proveta de 20 mL coloque exatos 2 mL de etanol e adicione água até o volume de 10 mL. Agite a mistura e observe se houve variação de volume. Como você explica o que ocorreu? 3. Solubilidade dos álcoois em água: Identifique 5 tubos de ensaio e coloque, em cada um deles, 5,0mL de água e em seguida coloque 1mL de cada um dos seguintes álcoois: etanol propanol butanol isobutanol tercbutanol 4. Calor de dissolução: Na capela, com cuidado, colocar em um béquer 15 mL de água, medir sua temperatura e, em seguida, adicionar, cuidadosamente, 5 mL de ácido sulfúrico 18M. Medir imediatamente a temperatura da solução resultante. Repetir a experiência anterior, mas em lugar do ácido usar 2,0g de cloreto de amônio. 5. Solubilidade sob influência da temperatura: Colocar em um tubo de ensaio 1,5g de nitrato de potássio e 1,0mL de água, aquecer até a solubilização total e resfriar sem agitar. Aquecer em um tubo de ensaio 3mL de solução saturada de acetato de cálcio (37,4g/100mL água fria) e observar a turvação da solução. PERGUNTAS: 1) Como você estimaria a solubilidade do naftaleno (C10H8) em água e CCl4? Justifique. 2) Considerando que o hexano é um solvente apolar, seria de se esperar que quando misturado com água, formasse uma mistura homogênea? Justifique sua resposta. 3) Compare a polaridade entre os solutos a partir das evidências experimentais. 4) Quimicamente, o que é a sacarose? E o amido? 5) A forma geométrica ou o arranjo espacial da molécula tem influência na solubilidade do composto num dado solvente? Exemplifique e explique o ocorrido. 6) Explique a diferença de solubilidade do NaCl em água e em heptano, em função das ligações químicas. 7) Do ponto de vista energético, que tipos de processo você observou nesta prática? Exemplifique e explique o ocorrido. 8) Procure os valores de densidade dos principais solventes aqui utilizados. Isto tem algum efeito nas suas observações? 9) Responda em relação ao item 2: Compare a solubilidade dos álcoois primários (etanol, propanol e butanol). Justifique. O que você espera da solubilidade em água do metanol? E do pentanol? Compare a solubilidade em água dos álcoois que apresentam 4 átomos de carbono na cadeia. O que causa a variação na solubilidade dos álcoois de 4 átomos de carbono na cadeia? � PRÁTICA 04 Propriedades e Reações das Funções Inorgânicas OBJETIVO: Conhecer e observar a natureza, propriedades e algumas reações das principais funções inorgânicas, relacionando-as entre si e envolvendo substâncias comuns do nosso dia. INTRODUÇÃO Propriedades Funcionais As propriedades das substâncias podem ser classificadas em gerais, funcionais e específicas. As propriedades gerais são comuns a todas as substâncias, como o volume. As propriedades funcionais são comuns a certos tipos de substâncias, como o sabor azedo dos ácidos. Esses grupos de substâncias com propriedades comuns constituem as funções químicas. As propriedades específicas são características de cada substância, como os pontos de fusão e de ebulição. As principais funções inorgânicas estudadas nesta prática e na próxima são: ácidos, bases, óxidos e peróxidos, sais, hidretos, e complexos (ou compostos de coordenação). As propriedades funcionais dos ácidos são, além do sabor azedo, a mudança de cor de indicadores, reações com bases, reações com carbonatos e reações com metais. As propriedades funcionais das bases incluem o sabor cáustico, a mudança de cor de indicadores, a condutibilidade elétrica de suas soluções, reações com ácidos, alguns óxidos e sais. Sais são compostos iônicos, que produzem, em solução aquosa, íons positivos (cátions) diferentes do hidrogênio e íons negativos (ânions) diferentes do íon hidróxido. Os cátions são íons de metais normalmente encontrados em bases, tais como Na+, Mg2+, Pb2+, além do íon amônio (NH4+). Os ânions são normalmente encontrados em ácidos, tais como íons dos não metais Cl-, Br-, S2-, e íons poliatômicos NO3-, SO42- e PO43-. Os sais são bons condutores de corrente elétrica tanto no estado fundido quanto em solução aquosa. De acordo com suas solubilidades em água, podem ser classificados em solúveis (solubilidade acima de 10,0 g/L), pouco solúveis (solubilidade entre 1,0 e 10,0 g/L) e os praticamente insolúveis (solubilidade menor do que 1,0 g/L). Óxidos são compostos binários nos quais um dos elementos é obrigatoriamente o oxigênio como elemento mais eletronegativo (ou seja, o composto OF2 não é um óxido). São classificados como óxidos ácidos, básicos, anfóteros, salinos, neutros, peróxidos e polióxidos. Os óxidos ácidos reagem com água formando ácidos ou com bases formando sais e água. Os óxidos básicos reagem com água formando bases ou com ácidos formando sais e água. Exemplos de óxidos básicos são os de metais alcalinos e alcalino-terrosos e óxidos ácidos os formados com o não-metais e íons metálicos de alto nox. Os óxidos anfóteros reagem tanto com ácidos quanto com bases. Os óxidos neutros não reagem com água. Reações: Aspectos Qualitativos A matéria encontra-se em permanente transformação. Sob ação dos agentes químicos ou físicos, as substâncias podem sofrer mudanças de estado ou de composição. Muitas dessas mudanças só podem ser evidenciadas indiretamente, através do uso de aparelhos sofisticados. As mudanças que levam a variações bruscas na composição química das espécies por meio do rompimento e formação de ligações químicas são chamadas de reações químicas. As transformações de estado, como a fusão, a ebulição, a sublimação, a condensação e a solidificação, por sua vez, não alteram a composição química das espécies. O aparecimento de uma nova substância química com propriedades diferentes das propriedades dassubstâncias presentes é um indício de que ocorreu reação química. Como evidência das transformações que ocorreram pode-se observar, por exemplo, mudanças de cor, produção de gases, formação de produtos com solubilidades diferentes. Outros indícios de reação são as trocas de energia. Nas reações exotérmicas ocorre liberação de calor e o recipiente se aquece. Quando ocorre absorção de calor, o recipiente se esfria e a reação é endotérmica. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Ação de ácidos sobre carbonatos Colocar 3 mL de cada um dos seguintes ácidos em 2 tubos de ensaio separados: HCl 6M e H2SO4 6M. Adicionar a cada um tubo uma pequena quantidade de CaCO3 em pó e observar. Verifique a solubilidade dos produtos formados e escreva as reações envolvidas. 2. Ação de ácidos e bases sobre indicadores Colocar 4mL de água em 6 tubos de ensaio. Ao primeiro tubo adicionar 1,0mL da solução 0,1M de HCl diluído. Aos restantes adicionar, em cada um deles um 1,0ml das seguintes soluções: vinagre, NaHCO3 0,1M, , NH4Cl 0,5M, NaOH diluído e leite de magnésia. Agite as soluções formadas e divida cada solução em quatro tubos de ensaio. Adicionem em cada um destes tubos os seguintes indicadores, separadamente: alaranjado de metila, vermelho de metila, fenolftaleína e suco de repolho roxo. Complete o quadro abaixo com as cores observadas: Fenolftaleína Alaranjado de metila Vermelho de metila Suco de repolho roxo HCl 0,1M Vinagre NaHCO3 0,1M NH4Cl 0,5M NaOH 0,1M Leite de magnésia 3. Reação entre base e sais (formação de precipitado) Coloque em 3 tubos de ensaio 2mL de solução 0,1M de cada um dos seguintes sais: CuCl2, FeCl3 e CoCl2. Adicione 2 mL de solução de NaOH 0,1M em cada tubo. Observe o que ocorreu e escreva as reações ocorridas. 4. Reação entre dois sais (formação de precipitado) Coloque em um tubo de ensaio 5mL de solução de Pb(NO3)2 0,5M. Adicione 5mL de solução de K2CrO4 0,5M. Observe o que ocorreu e escreva a reação ocorrida. Coloque em um tubo de ensaio 2mL de solução de Hg2(NO3)2 0,1M. Adicione 1mL de solução de KI 0,1M. Observe o que ocorreu e escreva a reação ocorrida. Coloque em um tubo de ensaio 2mL de solução de AgNO3 0,1M. Adicione 2mL de solução de NaCl 0,1M. Observe e descreva o que ocorreu. Adicione gotas de amônia até dissolver o precipitado. 5. Reação entre óxido ácido e água Em um tubo de ensaio com saída lateral coloque uma lâmina de cobre e 1 mL de H2SO4 concentrado (18M). Aquecer em bico de Bunsen, recolhendo o gás formado em um tubo com 5mL de água e indicador vermelho ou alaranjado de metila. Se possível, com auxílio de um indicador, verifique o pH da solução resultante. Escreva a reação ocorrida. 6. Reação entre óxido básico e água Coloque em um tubo de ensaio uma pequena quantidade de CaO (menos de 0,1 g) e adicione, com auxílio de uma proveta, 10 mL de água destilada. Agite. Adicione algumas gotas de fenolftaleína. Guarde a solução para item 7. Observe e explique o que ocorreu, escrevendo a reação ocorrida. 7. Reação entre óxido ácido e base Coloque em um tubo de ensaio 2 mL de solução produzida no item 6. Faça borbulhar CO2 na solução, soprando com auxílio de uma pipeta, até mudança de cor. Adicione 1 mL de HCl 1,0M. Observe e explique o que aconteceu. Escreva as reações envolvidas. 8. Reação entre óxido anfótero e ácido/base Coloque em 3 tubos de ensaio alguns miligramas de Al2O3. (pouco mesmo!) Adicione 3mL de água ao primeiro, 2 mL solução de NaOH Concentrado ao outro e 2 mL solução de HCl Concentrado ao terceiro. Observe e explique o que aconteceu. Escreva as reações envolvidas. 9. Reação de decomposição. Coloque alguns miligramas de nitrato de chumbo II num tubo de ensaio e aqueça no bico de gás até desprendimento gasoso. Escreva as reações envolvidas. 10. Reação entre Hidreto Metálico e água. Coloque em um tubo de ensaio alguns miligramas de CaH2. Adicione alguns mililitros de água destilada e fenolftaleína. Observe e explique o que aconteceu. Escreva as reações envolvidas PERGUNTAS 1) Qual a cor do vermelho de metila em meio ácido? E no meio básico? Diga o mesmo para os outros indicadores utilizados nesta prática. 2) Qual a faixa de viragem (de pH) de cada um destes indicadores utilizados? 3) Qual gás é liberado na reação dos ácidos com carbonato de cálcio? 4) Que substâncias utilizadas nesta prática você espera que conduzam corrente? 5) Separe as substâncias utilizadas nesta prática em dois grupos: iônicas e moleculares. 6) Justifique a ocorrência ou não ocorrências de cada uma das reações dos itens 3 e 4. Leitura Complementar Indicadores de pH Um indicador de pH, também chamado indicador ácido-base, é um composto químico que é adicionado em pequenas quantidades a uma solução, permitindo conhecer se a solução é ácida, básica ou neutra. Estes corantes são dotados de propriedades halocrômicas, que é a capacidade de mudar de coloração em função do pH do meio. Os indicadores de pH são freqüentemente ácidos ou bases fracas. Quando adicionados a uma solução, os indicadores de pH ligam-se aos íons H+ ou OH-. A ligação a estes íons provoca uma alteração da configuração eletrônica destes indicadores e, consequentemente, altera-lhes a cor. Dada a subjectividade em determinar a mudança de cor, os indicadores de pH não são aconselháveis para determinações precisas do valor do pH. Um medidor de pH, denominado pHmetro, é frequentemente usado em aplicações onde são necessárias um maior rigor na determinação do pH da solução. Os indicadores de pH são frequentemente utilizados em titulações, na Química Analítica. Na Bioquímica pode ser utilizados com o objetivo de determinar a extensão de uma reação química. Indicadores e seus "pontos de viragem". Os sucos de alguns vegetais e outras plantas podem funcionar como indicadores de pH, ou seja, de quão ácido ou básico é uma substância. Por exemplo, ao cozinhar uma couve vermelha até ficar macia, se adicionado o suco liberado a um ácido, tal como o vinagre, o mesmo tornar-se-á vermelho. Já em uma base, como a amônia, o suco tende a tornar-se azul ou verde. Outros vegetais como a beterraba, podem realizar o mesmo processo. Algumas soluções de substâncias naturais, especialmente originárias de plantas, comportam-se como soluções de indicadores de pH: *A solução aquosa de chá preto *A solução aquosa de beterraba *A solução aquosa dos rabanetes *A solução aquosa da pêra *A solução aquosa do chá de repolho-roxo. A sua solução aquosa adquire cor vermelha em contacto com soluções ácidas e, cor verde ou azul em contacto com soluções básicas. Na tabela seguinte estão representados alguns dos indicadores de pH mais comuns num laboratório. Os indicadores normalmente exibem cores intermediárias a valores de pH dentro do intervalo de mudança. Por exemplo, o vermelho de fenol tem uma cor laranja quando o pH estiver entre 6,6 e 8,0. O intervalo de mudança pode variar ligeiramente, dependendo da concentração do indicador e da temperatura a que é usado. � � Indicador Cor a pH baixo pH mudança de cor (aproximado) Cor a pH alto Violeta de metila amarelo 0.0-1.6 azul-púrpura Violeta cristal amarelo 0.0-1.8 azul-púrpura Violeta de etila amarelo 0.0-2.4 azul Verde malaquita amarelo 0.2-1.8 verde-azulado Vermelho de quinaldina incolor 1.0-2.2 vermelho Vermelho de parametila incolor 1.0-3.0 vermelho Azul de Tornassol vermelho 1.0-6.9 azul-arroxeado Amarelo metanil vermelho 1.2-2.4 amarelo 4-fenilazodifenilamina vermelho 1.2-2.6 amarelo Azul de Timol (primeira transição) vermelho 1.2-2.8 amarelo Púrpura de metacresol (primeira transição) vermelho 1.2-2.8 amarelo Tropaeolina 00 vermelho 1.4-2.6 amarelo 4-o-tolilazo-o-toluidina laranja 1.4-2.8 amarelo Sal de sódio da eritrosina laranja 2.2-3.6 vermelho Benzopurpurina 4B[ violeta 2.2-4.2 vermelho Amarelo de Metila vermelho 2.9-4.0 amarelo Azul de Bromofenol amarelo 3.0-4.6 violeta Vermelho do Congo azul3.0-5.2 vermelho Laranja de Metila vermelho 3.1-4.4 amarelo 2-((p-(dimetilamino)fenil)azo)piridina (segunda transição) vermelho 4.4-5.6 amarelo Púrpura de Bromocresol amarelo 5.2-6.8 violeta Azul de Bromotimol amarelo 6.0-7.6 azul Vermelho de Metila vermelho 4,4-6,2 amarelo Vermelho de Fenol amarelo 6.6-8.0 vermelho Azul de Timol (segunda transição) amarelo 8.0-9.6 azul Fenolftaleína incolor 8.2-10.0 rosa-carmim Timolftaleína incolor 9.4-10.6 azul Amarelo de Alizarina R amarelo 10.1-12.0 vermelho Carmim de Indigo azul 11.4-13.0 amarelo Repolho Roxo: pH 2= vermelho, pH 4= púrpura, pH 6= violeta, pH 8= azul. pH 10= azul/verde pH 12= verde � PRÁTICA 05 PREPARO DE SOLUÇÕES OBJETIVO: Aprender os cálculos e o procedimento para o preparo de soluções aquosas, em varias unidades de concentração, a partir de vários diferentes solutos. INTRODUÇÃO: No laboratório, inicialmente, preparamos soluções com a finalidade de manusear mais convenientemente os solutos que os compõem. Muitas reações químicas ocorrem somente quando os reagentes estão em solução e, freqüentemente, contamos com produtos insolúveis, portanto recuperáveis ao término das reações. Solução é uma mistura de duas ou mais substâncias, nos três estados de agregação (sólido, líquido e gasoso) que formam sempre um sistema monofásico, de propriedades homogêneas. As propriedades de uma mistura são uma combinação das propriedades individuais de seus componentes. Em uma solução, as suas propriedades podem não estar relacionadas simplesmente com aquelas dos seus componentes individuais. Por exemplo, o ponto de congelamento da água salgada é menor que a do sal puro ou da água pura. Algumas vezes uma mistura pode ser identificada como uma solução por uma mera inspeção visual. Se diferentes fases podem ser vistas a olho nu ou por meio de um microscópio, a mistura é heterogênea e não é uma solução; se somente uma fase esta presente é uma solução. Mas às vezes essa distinção é impraticável, principalmente quando o tamanho das partículas é pequeno. Existem certos termos que se aplicam a todos os tipos de soluções. Em geral, referimo-nos à substância presente em maior proporção numa solução como solvente, sendo todas as demais substâncias da solução consideradas solutos. O solvente seria então o dispersante e os solutos, o disperso. Todavia, nas soluções aquosas, quase sempre se considera a água como solvente, mesmo quando está presente em quantidade relativamente pequena, como, por exemplo, no caso de uma mistura de 96% de H2SO4 e 4% de água em massa, é chamado de ácido sulfúrico concentrado, o que significa que grande quantidade de H2SO4 está dissolvida em pequena quantidade de água, sendo a água tomada como solvente e o H2SO4 o soluto. Em uma solução, geralmente o componente que se concentra em maior quantidade (em volume) é solvente, e o outro constituinte é o soluto. Freqüentemente é necessário expressar as proporções de soluto e solvente em uma solução. Isto é feito através da concentração do soluto na mistura. Os termos concentrado e diluído são usados quando desejamos falar quantitativamente das proporções relativas do soluto e solvente. 1. Solubilidade Geralmente há um limite para a quantidade de soluto que se dissolve em uma quantidade fixa de solvente a uma temperatura específica. Há líquidos que se misturam bem em qualquer proporção, como o álcool e a água, mas para os sólidos isso não ocorre. Por exemplo, se adicionarmos NaCl a 100 cm3 de água a 0ºC, apenas 35,7g do sal se dissolverá independente da quantidade do mesmo colocada na água. Uma solução que contém tanto soluto dissolvido quanto ela pode conter, em contato com excesso de soluto, é dita saturada. Se contiver menos soluto que o necessário para a saturação, é dita não saturada. A solubilidade do soluto é a quantidade necessária para formar uma solução saturada numa data quantidade de solvente. Por exemplo, a solubilidade do NaCl em água a 0ºC é de 35,7g por 100cm3 de água. Geralmente a solubilidade do soluto muda com a temperatura. O NaCl a 100 tem solubilidade de 39,1g por 100cm3 de água. Isso significa que devemos especificar a temperatura quando falamos de solubilidade. Solubilidade então pode ser dita como a quantidade máxima de soluto capaz de dissolver certa quantidade de solvente. Solubilidade depende do: soluto, solvente, natureza e também da temperatura (ou pressão, fatores físicos enfim). 2. Concentração de Soluções Em muitas soluções um componente está presente em considerável excesso em relação aos outros. Este componente é chamado solvente e os outros componentes chamados solutos. Uma solução preparada pela dissociação de 1g de NaCl e 1g de açúcar em 100g de água têm o NaCl e o açúcar como solutos e a água como solvente. Geralmente consideramos o solvente como o componente por meio do qual as partículas do(s) soluto(s) são preferencialmente dispersas. Os termos concentrado e líquido geralmente implicam em concentrações alta e baixa do soluto, respectivamente. A composição da solução da solução é descrita quantitativamente especificando as concentrações de seus componentes. As unidades de concentração mais utilizadas são: percentagem, miligramas por litro (mg/L), gramas por litro (g/L), mol por litro (mol/L) e fração em mol. 2.1 - Unidades de Concentração: 2.1.1. Percentagem em massa ou peso (massa do soluto/massa de solução): Uma solução de HCl 37% em peso contém 37g de HCl em 100g de solução. Percentagem em volume (volume de soluto / 100 volumes de solução): Uma solução de etanol 96% (em volume) (96º GL) contém 96ml de etanol puro para 100ml de solução aquosa. %m/m= [massa do soluto (g)/massa da solução (g)] x 100 2.1.2. mg/L = Partes por milhão (ppm) e (g/L = Partes por bilhão (ppb) ppm: número de partes do soluto/1.000.000 de partes do solvente. A concentração expressa em ppm é praticamente igual a mg/L de solução. Este modo de expressar as concentrações muito baixas. Atualmente usa-se mg/L e (g/L (SI). 2.1.3. g/L ou mg/mL: Uma solução de NaCl a 5g/L contém 5g de NaCl por litro de solução. Título: massa de soluto (g) / volume da solução (L) ou massa de soluto/massa de solução. %m/v = massa de soluto (g)/100mL de solução %v/v = volume do soluto/100 partes de volume de solução. 2.1.4. Molaridade (mol/L): Número de mols de soluto / 1 litro de solução. Uma solução de concentração 0,1 mol/L contém 0,1 mol de sacarose (34,2g) por litro de solução. 2.1.5. Normalidade ou Concentração em eqg/L: Números de equivalentes-grama/1 litro de solução. Embora fora de uso por recomendação da IUPAC, este conceito facilita muito o cálculo, principalmente em química analítica quantitativa. Cabe ao aluno decidir se vai usar ou não, caso use, deve ao final cálculo converter o resultado para a concentração em mol/L. 2.1.6. Fração em mol: Número de mol do soluto / Número total de mol da solução. Se n1 é o número de mols do soluto e n2 o número de mols do solvente, a fração em mol do soluto é expressa como: n1 / n1 + n2. E a fração em mol do solvente é expressa por: n2 / n1+ n2. 2.1.7 - Transformações de Unidades: %m/m . d = %m/v título = %m/v . 10 título/massa molar= (g/L)/(g/mol) = mol/L = Molaridade N=x.M 3. Diluição Durante as operações rotineiras de laboratório, é comum ter que diluir soluções para torná-las menos concentradas. Alguns dos reagentes comuns nos laboratórios são engarrafados sob a forma concentrada (HCl 36,5%, HNO3 70,7%, H2SO4 96%, NH3 solução 28%, CH3COOH 100%) e geralmente devem ser diluídos para uso. O processo de diluição consiste em dissolver uma da quantidade de soluto em um grande volume da solução. Quando uma solução concentrada é diluída pela adição do solvente, o número de mol do soluto na mistura permanece constante. Isso significa que a concentração em mol/L da solução, multiplicada por seu volume, deve permanecer constante quando o solvente é adicionado. Então o produto da concentração inicial pelo volume inicial é igual ao produto da concentraçãofinal pelo volume final. ni = nf CiVi(L) = CfVf(L) PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL A turma será dividida em dois grupos (A e B) e cada um destes grupos irá preparar uma série diferente de soluções. Consulte o técnico e o professor sobre quais soluções devam ser guardadas devidamente etiquetadas, por cada grupo. Para o grupo A: 1. Preparo de uma solução a partir de um soluto sólido: Preparar 100mL de solução de hidróxido de sódio 0,50M.. Uma solução cujo soluto é sólido pode ser preparada dissolvendo-se o sólido em água. O hidróxido de sódio P. A. tem massa molecular igual a 40. Este reagente é bastante higroscópico e corrosivo, portanto tenha cuidado em sua manipulação. Calcule a massa do NaOH que deve ser pesada numa balança analítica, use uma espátula e um béquer pequeno. Dissolver a massa do soluto em um béquer com um pouco de água destilada (o suficiente para dissolver completamente). Transferir para um balão volumétrico de 100mL. Lavar 2 a 3 vezes a parede interna do béquer transferindo a água da lavagem para o balão e completar seu volume até a marca de aferição. Homogeneizar a solução e transferir para um frasco devidamente etiquetado. Repetir basicamente a mesma operação para a preparação da solução de acetato de sódio. Reservar as soluções. 2. Preparo de uma solução a partir de soluto líquido: 2.1: Preparo de 100mL de ácido acético 0,50M. Observe o rotulo do reagente, o grau de pureza e a sua densidade. Calcule o volume do ácido concentrado necessário para preparar 100mL de solução 0,50M deste ácido. Coloque a água destilada em um balão volumétrico de 100mL até cerca de 40% de sua capacidade. Pipete o volume de ácido necessário (com auxílio de uma pêra) e adicione lentamente ao balão contendo água destilada e tendo cuidado de encostar a pipeta na parede interna do balão no momento do escoamento. Completar o volume do balão até próximo a marca de aferição, homogeneizar, completar ate a marca e aferir. Transferir para um frasco adequado e etiquetado. 3. Preparo de solução de cloreto de bário 15g/L. Fazer os cálculos necessários para determinar a quantidade do sal hidratado BaCl2.2H2O que deve ser pesado para um volume de 100mL de solução. 4. Preparo de solução diluída Preparar 100mL de solução 0,1M de ácido acético, partindo da solução concentrada preparada no item anterior. Siga os mesmos passos já descritos, de como preparar e armazenar uma solução. 5. Preparo de solução de íon metálico em partes por milhão. Preparar 100mL de solução 1500ppm de íon cobaltoso a partir do sal fornecido. Para o grupo B: 1. Preparo de uma solução a partir de um soluto sólido: 1.1 Preparar 100mL de solução de cloreto de amônio 0,50M. Uma solução cujo soluto é sólido pode ser preparada dissolvendo-se o sólido em água. Calcule a massa do NH4Cl que deve ser pesada numa balança analítica, use uma espátula e um béquer pequeno. Dissolver a massa do soluto em um béquer com um pouco de água destilada (o suficiente para dissolver completamente). Transferir para um balão volumétrico de 100mL. Lavar 2 a 3 vezes a parede interna do béquer transferindo a água da lavagem para o balão e completar seu volume até a marca de aferição. Homogeneizar a solução e transferir para um frasco devidamente etiquetado. 2. Preparo de uma solução a partir de soluto líquido: 2.1: Preparo de 100mL de ácido clorídrico 0,50M. Observe o rótulo do reagente, o grau de pureza e a sua densidade. Calcule o volume do hidróxido concentrado necessário para preparar 100mL de solução 0,50M. Coloque a água destilada em um balão volumétrico de 100mL até cerca de 40% de sua capacidade. Pipete o volume de reagente necessário (com auxílio de uma pêra) e adicione lentamente ao balão contendo água destilada e tendo cuidado de encostar a pipeta na parede interna do balão no momento do escoamento. Completar o volume do balão até próximo a marca de aferição, homogeneizar, completar ate a marca e aferir. Transferir para um frasco adequado e etiquetado. 3. Preparo de solução de cloreto de bário 10g/L. Fazer os cálculos necessários para determinar a quantidade do sal hidratado BaCl2.2H2O que deve ser pesado para um volume de 100mL de solução. 4. Preparo de solução diluída. Preparar 100mL de ácido clorídrico 0,05M a partir do ácido previamente preparado. 5. Preparo de solução de íon metálico em partes por milhão. Preparar 100mL de solução 1500ppm de íon níquel +2 a partir do sal fornecido. PERGUNTAS 1) Mostre os cálculos necessários á preparação de todas as soluções desta prática. 2) Uma solução de ácido sulfúrico 88,9 % p/p tem densidade 1,802 g/mL. Calcular a massa de ácido sulfúrico em 500 mL desta solução. Qual a molaridade da solução? 3) Como você poderia preparar soluções aquosas saturadas de solutos sólidos, líquidos e gasosos? 4) Caso fosse necessário aumentar a concentração de soluto numa solução, sem adicionar soluto obviamente, como isto seria possível? Algum cuidado especial com algum tipo de solução ou soluto? 5) Pesquise o significado de higroscopia, deliqüescência, eflorescência e qual sua relação com o preparo, manuseio e estocagem de soluções. LEITURA IMPORTANTE Armazenamento e Conservação de Soluções A conservação das soluções está relacionada com características dos constituintes, em particular dos solutos. Soluções não sujeitas à alteração: estas devem ser guardadas em frascos de vidro resistente, com rolha esmerilhada. Ex: NaCl, KCl, etc Soluções Alcalinas: devem ser guardadas em frascos de polietileno bem fechados. Ex: KOH, NaOH, etc Soluções sensíveis à Luz: A conservação de soluções que se alteram em presença de luz deve ser feita em frascos escuros, castanhos (marrom). Ex: Biftalato de potássio. Soluções que sofrem ação do ar: Devem ser conservadas em recipientes fechados e bureta com reservatório.: Ex: NaOH, NH4OH, etc Soluções corrosivas: Para cada caso especifico consultar manual de segurança. Ex: HF não deve ser conservado em frasco de vidro. Em todos os recipientes deve conter uma etiqueta bastante legível identificando a solução, constando de: Nome do constituinte (soluto) e fórmula. Concentração da solução Data completa do preparo Nome do preparador. � PRÁTICA 06 SISTEMAS ÁCIDO-BASE (VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO ) OBJETIVO: Estudar aspectos qualitativos e quantitativos das reações ácido-base, preparar soluções padronizadas, executar uma titulação e determinar o teor de AAS numa amostra real. INTRODUÇÃO Volumetria é uma técnica que permite determinar a concentração (ou a qualidade do soluto) de uma solução de concentração desconhecida, pois as substâncias que reagem se combinam em proporções estequiométricas. Na análise titulométrica, a concentração do constituinte desejado é determinada medindo-se a sua capacidade de reação contra um reagente adequado, usado na forma de uma solução de concentração exatamente conhecida, chamada solução padrão. A solução padrão é adicionada progressivamente à solução contendo o constituinte até completar a capacidade de reação deste último. Esta operação denomina-se titulação. Com base na equação química correspondente a reação: aX + bY ( cZ + dW, Onde a, b, c e d, são coeficientes estequiométricos das substâncias na reação. Assim, a concentração da solução titulada por ser calculada pela expressão: bCxVx = aCyVy Onde C é concentração e V é volume das espécies X e Y. O ponto final de uma titulação, isto é, o ponto em que todo constituinte reagiu com a solução padrão, é chamado de ponto estequiométrico ou ponto de equivalência. (ponto final teórico ou estequiométrico). Para detectar o ponto de equivalência de uma titulação ácido-base são usadas pequenas quantidades de substância denominadas indicadores. Os indicadores são ácidos ou bases muito fracas que tem uma cor característica quando está presente como molécula não dissociada, que é diferente quando presente em sua forma iônica. Na escolha do indicador, escolhe-se aquele que muda sua cor próximoao ponto de equivalência. Em princípio, qualquer propriedade que varie bruscamente nas imediações do ponto de equivalência pode servir para sinalizar o final da titulação. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Reação entre ácidos e bases Coloque em um tubo de ensaio cerca de 2 mL de solução de NaOH 0,1 M. Adicione duas gotas de fenolftaleína. Adicione gotas de H2SO4 0,01 M até o ponto de equivalência. Anote a mudança de cor e escreva a reação ocorrida. Medir em proveta 20 mL de solução de Ba(OH)2 0,01 M. Transferir para um béquer e adicionar 3 gotas de fenolftaleína. Adicione gotas de H2SO4 0,01 M até o ponto de equivalência. Observe a formação de um sal insolúvel e escreva a reação ocorrida. 2. a) Padronização de uma solução de NaOH aproximadamente 0,2M. Prepare 100mL de uma solução 0,2M de NaOH e siga o procedimento abaixo. Transfira 10mL de uma solução padronizada de HCl 0,20M com uma pipeta volumétrica para um erlenmeyer . Adicione um pouco de água destilada. Acrescente 1 ou 2 gotas do indicador fenolftaleína e agite com movimento giratório da mão direita. Lave a bureta, já limpa com água destilada, com uns 10mL de solução de NaOH aproximadamente 0,20M e escoe na pia. Encha a bureta com a solução de NaOH 0,20M até acima da marca do zero. Abra a torneira para encher a ponta afilada com a conseqüente expulsão do ar e deixa baixar o nível do líquido até a parte de baixo do menisco coincida com o zero. Não retorne esse excesso ao frasco de origem. Comece a titulação, abrindo a torneira da bureta com a mão esquerda e o erlenmeyer na mão direita, agitando-o levemente. Durante esta operação, a solução de NaOH deverá escoar lentamente para evitar a ultrapassagem do ponto final. Ao primeiro sinal de coloração permanente, interrompa a titulação, fechando a torneira. Deixe o erlenmeyer sob a bureta e faça a leitura do volume gasto. Retire o erlenmeyer e coloque um béquer sob a bureta para evitar que gotas de NaOH, provenientes de possíveis vazamentos, caiam sobre a bancada de trabalho. Lave o erlenmeyer e repita o procedimento da titulação. Caso as duas leituras não coincidam, faça uma terceira titulação. Calcule a média e determine a concentração da solução de NaOH recém preparada. b) Teor de Ácido Acetilsalicílico (AAS) em comprimidos. O ácido acetilsalicílico (C8O2H7COOH) é o analgésico e antipirético mais utilizado em todo o mundo, tendo sido comercializado pela primeira vez em 1898. Neste experimento, o teor de ácido acetilsalicílico num comprimido é determinado através de sua titulação com uma solução padronizada de hidróxido de sódio, sendo que a reação de neutralização é a seguinte: C8O2H7COOH(alc/aq) + NaOH(aq)( C8O2H7COONa(aq) + H2O Objetivo: Esta experiência tem como objetivo de determinar o teor, em massa, de ácido acetilsalicílico em comprimidos de analgésicos como melhoral, aspirina, AAS, etc. Procedimento: Prepare duas amostras de AAS. Para cada uma delas siga o seguinte procedimento: Pese 1 comprimido de analgésico e, a seguir, coloque-o no erlenmeyer. Adicione 20mL de água ao erlenmeyer, agite a amostra até total dissolução do comprimido. Se possível, medir o pH neste momento. Em seguida adicione 20mL de álcool etílico, homogeneizar. Medir novamente o pH. Adicione 3 a 5 gotas de fenolftaleína. (então você terá duas amostras, uma em cada erlenmeyer). Encha a bureta com a solução de hidróxido de sódio padronizado e, a seguir, titule a solução do erlenmeyer. Anote o volume de NaOH gasto para neutralizar o ácido acetilsalicílico contido na solução do erlenmeyer. Para os cálculos use uma média dos valores de volumes de NaOH utilizados. PERGUNTAS 1) Calcule a massa do AAS no comprimido, sabendo-se que a massa molar do AAS = 180,2g/mol. Compare o valor obtido com aquele indicado na embalagem do comprimido analgésico analisado. Qual a % em massa do AAS no comprimido? 2) Qual o pH da solução de AAS antes da titulação? E no final? 3) Qual a molaridade exata do NaOH utilizado? 4) Qual a fórmula estrutural do AAS? 5) Quais outros indicadores poderiam ser utilizados nas titulações desta prática? 6) Mostre todos os cálculos e observações no preparo das soluções padronizadas. 7) Quais etapas podem ser responsáveis por causar erro na análise e nos dados obtidos? � PRÁTICA 07 REAÇÕES DE OXI-REDUÇÃO OBJETIVO: Conhecer as reações de oxidação e redução, identificando os agentes oxidantes e redutores, a importância do meio reacional, as diferenças na oxidação e redução de algumas espécies, e identificar a espécie essencial na reação redox. INTRODUÇÃO As reações de oxi-redução ocorrem, envolvendo a transferência de elétrons. Em qualquer sistema, sempre que ocorrer oxidação ocorrerá também uma redução e vice-versa. Os dois produtos são simultâneos. Não poderá haver uma oxidação, perda de elétrons, se não há espécie alguma presente capaz de ganhar estes elétrons e se reduzir. Chamamos de agente oxidante a espécie que produz oxidação e que se reduz e de redutor a espécie que produz redução e se oxida. Na primeira parte destas experiências, você observará algumas reações possíveis de oxi-redução que envolvem vários metais e íons metálicos (em práticas anteriores, foram vistos reações destes metais com ácidos oxidantes). Analisando os resultados, você poderá comparar as forças destes metais como agentes redutores (tendência de perder elétrons) e dos íons metálicos como agentes oxidantes (tendência de ganhar elétrons), e montar uma “fila de reatividade” para os metais. As reações de oxi-redução ocorrem por intermédio de transferência de elétrons. Esse processo, envolvendo perda e ganho de elétrons, ocorre simultaneamente, ou seja, à medida que uma espécie se oxida a outra se reduz. Os elétrons perdidos pela espécie que oxida (semicélula de oxidação) serão recebidos pela que sofre redução (semicélula de redução). Isto significa que a espécie oxidada provoca a redução da outra espécie e é denominado agente redutor e a espécie reduzida provoca oxidação da outra espécie e é denominada agente oxidante. Na segunda parte destas experiências, você observará a influência do meio reacional quando o íon permanganato atua como agente oxidante. Em outros experimentos, serão utilizados: a água oxigenada, os halogenetos e o íon oxalato como agentes redutores. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Importante: garanta a limpeza completa dos tubos de ensaio, béqueres, etc, antes de iniciar a prática e antes de cada novo procedimento. (Qualquer contaminação invalida o resultado). Não altere a ordem de adição dos reagentes, exceto indicação do professor. Observe a completa mistura entre os reagentes. 1.1. Poder Oxidante e Poder Redutor. (aquecer os tubos para aumentar a velocidade das reações e se possível limpar os metais da camada de óxido que porventura tenha se formado) 1.1.1. Colocar em 03 tubos de ensaio 2,0 mL de solução 0,1M de Pb(CH3CO2)2. Adicionar ao 1o tubo Zn metálico, ao 2o Fe metálico e ao 3o Cu metálico. 1.1.2. Colocar em 03 tubos de ensaio 2,0 mL de solução 0,1M de ZnSO4. Adicionar ao 1o tubo Pb metálico, ao 2o Fe metálico e ao 3o Cu metálico. 1.2. Água Oxigenada como Redutor Coloque em um tubo de ensaio cerca de 3 mL de solução 0,01M de KMnO4. Adicione 1 mL de H2SO4 3M. Acrescente lentamente H2O2 (10% v/v) até descorar a solução. Obs: o íon permanganato (MnO4-) é violeta e o íon manganoso (Mn2+) é incolor. O íon manganato (MnO42-) é verde em meio básico e o dióxido (MnO2) é um sólido marrom. 1.3. Influência do Meio Reacional 1.3.1. Coloque em um béquer 5,0 mL de NaOH 6M, 10,0 mL de KMnO4 0,1M e 100 mg de Na2SO3. A ordem de adição é muito importante neste caso. Observe. Em seguida, aqueça o sistema e observe a transformação. 1.3.2. Coloque em um béquer 100 mg (ponta de espátula) de Na2SO3, 10,0 mL de KMnO4 0,1M e 3,0 mL de H2SO4 3M. Observe. 1.3.3 Coloque em um béquer 1,0 mL de KI 0,5M e 2,0 mL de K2Cr2O7 0,1M. Observe. Adicione 5,0 mL de H2SO4 3M. Coloque na boca do béquer um pedaço de papel de filtro umedecido com solução de KI e amido que já deve estarpreparado, aguardando apenas o início da reação. Observe as reações que ocorrem no papel de filtro. 1.4 Poder Redutor dos Halogenetos 1.4.1. Coloque em um erlenmeyer 5 mL de KMnO4 0,1M e acrescente 5 mL de água. Colocar em outro erlenmeyer 20 mL de K2Cr2O7 0,1M. Adicionar em cada um 2,0 mL de H2SO4 3M e 4,0 mL de KI 0,5M. Adicionar em seguida 5,0 mL de CCl4 a cada erlenmeyer. Observe. Se necessário transfira a fase orgânica para um funil de separação ou mesmo um tudo de ensaio de modo a visualizar melhor a cor. 1.4.2. Coloque em um erlenmeyer 5 mL de KMnO4 0,1M e acrescente 5 mL de água. Colocar em outro erlenmeyer 20 mL de K2Cr2O7 0,1M. Adicionar em cada um 5,0 mL de H2SO4 3M e 4,0 mL de KBr 0,5M ou algumas miligramas do sal puro. Adicionar em seguida 5,0 mL de CCl4 a cada erlenmeyer. Observe. Se necessário transfira a fase orgânica para um funil de separação ou mesmo um tudo de ensaio de modo a visualizar melhor a cor. 1.5. Equação Iônica Essencial Colocar em 02 tubos de ensaio 1,0 mL de KMnO4 0,1M e mais 1,0 mL de H2SO4 3M. Em seguida, adicionar simultaneamente: 1o tubo 2,0ml de solução 0,1M de K2C2O4 2o tubo 2,0ml de solução 0,1M de K2C2O4 Aquecer em banho-maria se necessário. Ao 2o tubo, adicione alguns cristais de MnSO4, sem aquecer. Observe. PERGUNTAS 1) Escreva todas as equações iônicas essenciais balanceadas (de todas as reações executadas nesta prática). Identifique os agentes oxidantes e redutores. 2) Qual dos metais testados foi oxidado por ambas as soluções dos outros íons metálicos? Qual foi oxidado por apenas um íon metálico? Qual não foi oxidado por nenhum dos outros íons metálicos? Justifique o ocorrido. 3) Use uma tabela de potenciais de redução e responda: a) O íon Ag+ é um agente oxidante mais forte do que I2, porém é mais fraco do que Br2. Justifique. b) Seria possível guardar uma solução de sulfato cúprico em um recipiente de Zn metálico? E de Ag metálica? Justifique. 4) Os resultados obtidos na prática estão de acordo com as tabelas de potenciais e com a fila de reatividade dos metais e não-metais encontrados na literatura? Comente o ocorrido. 5) Dê as reações no papel umedecido com iodeto de potássio e amido. 6) Explique melhor a adição de CCl4 a uma alíquota dos produtos do item 1.4. 7) O meio reacional mostrou alguma importância nas reações executadas? Exemplifique e explique cada caso observado. 8) Os íons permanganato e dicromato podem agir como agentes redutores? E o íon sulfato? Explique. 9) Porque os íons sódio e potássio não participam das reações redox executadas nesta prática? 10) Comparando o íon cloreto, com os íons brometo e iodeto, do item 1.4, este teria o mesmo comportamento? Explique. Se necessário use uma tabela de potenciais redox ou a fila de reatividade dos não-metais. � PRÁTICA 08 CINÉTICA QUÍMICA OBJETIVO: Nesta prática analisaremos a influência da natureza dos reagentes, da concentração dos reagentes, da temperatura, da superfície específica dos reagentes, e da adição de catalisadores na velocidade de algumas reações químicas. INTRODUÇÃO: A cinética química trata das velocidades das reações químicas e os fatores que as influenciam. Estuda ainda a possibilidade de controlar essa velocidade, tornando as reações mais rápidas ou mais lentas. A velocidade das reações pode ser expressa como a razão da variação de concentração de um componente (reagente ou produto) com a variação do tempo. Vários fatores influenciam a velocidade das reações, como a natureza dos reagentes, a concentração das espécies reagentes, a temperatura, a adição de catalisadores, etc. De modo geral: V = [variação da quantidade de uma substância]/intervalo de tempo. A unidade da velocidade pode ser expressa em: mol / L x s ou mol / L x min ou mol / L x h . A velocidade de produção ou consumo de um substância, está diretamente relacionada com os coeficientes da reação, devidamente balanceada. Reação: aA + bB → cC + dD Velocidade: VA/a = VB/b =VC/c = VD/d Fatores que influenciam na velocidade da reação: - Superfície de contato: Quanto maior a superfície de contato, maior será a velocidade da reação. - Temperatura: Quanto maior a temperatura, maior será a velocidade da reação. - Concentração dos reagentes: Aumentando a concentração dos reagentes, aumentará a velocidade da reação. Numa reação química, a etapa mais lenta é a que determina sua velocidade. Observe o exemplo a seguir: O peróxido de hidrogênio reagindo com íons iodeto, formando água e oxigênio gasoso. I - H2O2 + I- ------> H2O + IO- (Lenta) II - H2O2 + IO- ------> H2O + O2 + I- (Rápida) Equação simplificada: 2 H2O2 ------> 2 H2O + O2. A equação simplificada corresponde a soma das equações I e II. Como a etapa I é a etapa lenta, para aumentar a velocidade da reação, deve-se atuar nela. Tanto para aumentar ou diminuir a velocidade da reação, a etapa II (rápida) não vai influir; sendo a etapa I a mais importante. A lei de Guldberg-Waage: Considere a seguinte reação: a A + b B ----------> c C + d D Segundo a lei de Guldberg-Waage; V = k [A]a [B]b. Onde: V = velocidade da reação; [ ] = concentração da substância em mol / L; k = constante da velocidade específica para cada temperatura. A ordem de uma reação é a soma dos expoentes das concentrações da equação da velocidade. Utilizando a equação anterior, calculamos a ordem de tal reação pela soma de (a + b). Energia de ativação: É a energia mínima necessária para que os reagentes possam se transformar em produtos. Quanto maior a energia de ativação, menor será a velocidade da reação. Ao atingir a energia de ativação, é formado o complexo ativado. O complexo ativado possui entalpia maior que a dos reagentes e dos produtos, sendo bastante instável; com isso, o complexo é desfeito e dá origem aos produtos da reação. Observe o gráfico: Onde: C.A.= Complexo ativado. Eat. = Energia de ativação. Hr. = Entalpia dos reagentes. Hp. = Entalpia dos produtos. ∆H = Variação de entalpia. Catalisador: O catalisador é uma substância que aumenta a velocidade da reação, sem ser consumida durante tal processo. A principal função do catalisador é diminuir a energia de ativação, facilitando a transformação de reagentes em produtos. Observe o gráfico que demonstra uma reação com e sem catalisador: Inibidor: é uma substância que retarda a velocidade da reação. Veneno: é uma substância que anula o efeito de um catalisador. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Natureza dos reagentes. a) Em um béquer contendo 15mL de água e gotas de fenolftaleína colocar um pedacinho de sódio metálico. Observar que o sódio reage vigorosamente e rapidamente com a água. (CUIDADO!) 2Na (s) + 2H2O ( 2NaOH(aq) + H2 (g) b) Em um béquer contendo 5mL de álcool etílico e gotas de fenolftaleína, colocar um pedacinho de sódio metálico. Observar a velocidade da reação, comparando com o item anterior. 2Na(s) + 2 CH3CH2OH ( 2CH3CH2ONa(aq) + H2(g) Temperatura. Colocar em 3 tubos de ensaio, cerca de 3mL de solução ~0,1M de KMnO4 acidulada com ácido sulfúrico 6M e em cada um destes tubos adicionar um fio de ferro. Deixar um dos tubos à temperatura ambiente, o outro aquecer em banho-maria e o outro aquecer diretamente na chama. Estado de divisão: (superfície de contato) Colocar em um tubo de ensaio SECO, alumínio em grânulos e outro tubo SECO, alumínio em pó. Pequenas quantidades de alumínio!! Em seguida adicionar 1mL de hidróxido de sódio 6M (CUIDADO). Concentração: Colocar em 2 tubos de ensaio 1mL de água e 3 gotas de Na2S2O3 a 2%p/v. Juntar a um destes tubos, 5 gotas de HCl 6M e ao outro 5 gotas de HCl 0,6M (ou mais concentrado). Observar a turvação amarelada devido ao enxofre formado. Tenha disponível na bancada também o sulfito de sódio sólido. Espere até o surgimento da turvação. Em um tubo de ensaio colocar 1mL de água, 4 gotas de solução de Na2SO3 a 2%p/v e gotas de amido. Em outro tubo colocar 3mL de água, 4 gotas de solução de Na2SO3 e gotas de amido. Adicionar então, ao mesmo tempo, a cada um dos tubos, 2 gotas de solução de KIO3em meio ácido. Tenha disponível na bancada o iodato de potássio sólido e o sulfito de sódio. Catalisadores: Colocar em 2 tubos de ensaio 3mL de solução 0,1M de oxalato de sódio e 4 gotas de ácido sulfúrico 6M. Em um deles colocar alguns cristais de sulfato manganoso. Adicionar a cada um dos tubos, ao mesmo tempo, 2mL de KMnO4 0,1M. Observar a velocidade da reação. Colocar em 3 tubos de ensaio 1mL de peróxido de hidrogênio (H2O2) 3%p/v, adicionar em um deles, um pequeno cristal de CuCl2, em outro um cristal de FeCl3 e no outro um cristal de CuCl2 e cristal de FeCl3. Adicionar os 3 cristais, nos seus tubos, ao mesmo tempo. PERGUNTAS Qual o efeito da adição do sulfato manganoso no item 5? Porque a temperatura influencia a velocidade das reações? Como você explica a diferença na velocidade das reações do alumínio em pó e granulado, com o NaOH? Mostre as reações. Qual a função da adição de amido no item 4.b? Mostre as equações balanceadas de todos os itens. Explique a diferença entre os itens 1-a e 1-b. � PRÁTICA 09 EQUILÍBRIO QUÍMICO OBJETIVO: Observar o equilíbrio químico em alguns sistemas, e os fatores que pode interferir neste estado de equilíbrio. INTRODUÇÃO Equilíbrio químico é um estado dinâmico no qual, em uma reação reversível a velocidade da reação direta é igual à da reação inversa e, conseqüentemente, as concentrações de todas as substâncias participantes permanecem constantes. Constante de Equilíbrio: aA +bB ( cC +dD Keq= Kc = [C]c . [D]d / [A]a . [B]b Kc não varia com a concentração nem com a pressão, mas varia com a temperatura. Quanto maior o Kc, maiores são as concentrações dos produtos em relação às dos reagentes, no equilíbrio. Quanto menor o Kc, menores são as concentrações dos produtos em relação às dos reagentes, no equilíbrio. Henri Louis Le Chatelier, cientista francês, enunciou o principio geral do deslocamento de equilíbrios químicos: “Quando uma força atua sobre um sistema químico em equilíbrio, este se desloca no sentido de anular a força aplicada” . Este é o “principio da fuga ante a força”, de Le Chatelier. A concentração, a pressão e a temperatura são algumas das forças que atuam sobre os sistemas químicos em equilíbrio. Equilíbrio e temperatura: Um aumento da temperatura desloca o equilíbrio para a reação endotérmica. Uma diminuição da temperatura desloca o equilíbrio para a reação exotérmica (lei de van't Hoff). Equilíbrio e pressão: Um aumento da pressão desloca o equilíbrio para a reação que ocorre com contração de volume. Uma diminuição da pressão desloca o equilíbrio para a reação que ocorre com expansão de volume. Equilíbrio e concentração: Um aumento da concentração de um participante desloca o equilíbrio no sentido da reação em que este participante é consumido. Uma diminuição da concentração de um participante desloca o equilíbrio no sentido da reação em que este participante é formado . Equilíbrio e catalisador: O catalisador não desloca equilíbrio, apenas diminui o tempo necessário para atingi-lo. Efeito do íon comum: Quando adicionado a um ácido (HA), um sal com o mesmo ânion (A-) produz: Diminuição do grau de ionização de HA ou enfraquecimento de HA; Diminuição da [H+], portanto aumento do pH da solução. O íon comum não altera a constante de ionização do ácido. Quando adicionado a uma base (BOH), um sal com o mesmo cátion (B+) produz: Diminuição do grau de ionização de BOH ou enfraquecimento de BOH; diminuição da [OH-], portanto diminuição do pH da solução. O íon comum não altera a constante de ionização da base. Neste experimento estudaremos os deslocamentos do equilíbrio químico em função da temperatura e da concentração dos reagentes e produtos. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Efeito da concentração e da temperatura no deslocamento do equilíbrio. Neste estudo é utilizada uma solução hidro-alcoólica de cloreto de cobalto II, preparada dissolvendo-se 1g de CoCl2 em 50mL de etanol. Esta solução se encontra preparada. Observe sua cor. Separe 4 tubos de ensaio SECOS e identifique-os com números de 1 a 4. No tubo 1 coloque cerca de 2mL de solução hidro-alcoólica de CoCl2 e guarde-o . No tubo 2 coloque 10mL da solução hidro-alcoólica e adicione água lentamente (cerca de 5 a 8 gotas) com o auxilio de uma pipeta, até o aparecimento da cor vermelha ou rosada. Caso necessário adicione mais algumas gotas de água. No tubo 3, coloque cerca de 2mL da solução obtida (tubo 2) e guarde. Aqueça o restante da solução do tubo 2 em banho-maria até mudança de cor. Depois da mudança de cor da solução, coloque cerca de 2mL desta solução e guarde (tubo 4). O restante da solução aquecido em banho-maria deve ser resfriado em água corrente, até mudança de coloração. Compare as cores das soluções dos tubos de ensaio e interprete o deslocamento do equilíbrio, com relação à adição de água, e ao aumento de temperatura. Co(H2O)4Cl2 + 2H2O ( [Co(H2O)6]2+ + 2Cl- Caracterização do estado de equilíbrio do sistema: 2CrO4-2 + 2H+ ( Cr2O7-2 + H2O Este sistema é utilizado devido à fácil observação do deslocamento, através da diferença de cor do íon cromato que é amarelo e do íon dicromato que apresenta coloração alaranjada. Separe e identifique 8 tubos de ensaio e coloque 2mL de solução de dicromato 0,1M e em outros 4 tubos 2mL de solução de cromato 0,1M. Observe o deslocamento do equilíbrio nos experimentos abaixo. Reservar um tubo contendo cromato e outro tubo contendo dicromato, para termos de comparação. Em tubo de ensaio contendo íon dicromato 0,1M, adicione 1mL de NaOH 1M. Anote e explique o que ocorreu. Em tubo de ensaio contendo íon cromato 0,1M, adicione 1mL de NaOH 1M. Anote e explique o que ocorreu. Em tubo de ensaio contendo íon dicromato 0,1M, adicione 1mL de HCl 1M. Anote e explique o que ocorreu. Em tubo de ensaio contendo íon cromato 0,1M, adicione 1mL de HCl 1M. Anote e explique o que ocorreu. Em tubo de ensaio contendo íon dicromato 0,1M, adicione 0,5mL de NaOH 1M. Agite e adicione 1mL de HCl 1M. Anote e explique o que ocorreu. Em tubo de ensaio contendo íon dicromato 0,1M, adicione 0,5mL de HCl 1M. Agite e adicione 1mL de NaOH 1M. Anote e explique o que ocorreu. Em tubo de ensaio contendo íon dicromato 0,1M e gotas de ácido, adicione 5 gotas de nitrato de bário 1M. Anote e explique o que ocorreu. Em tubo de ensaio contendo íon cromato 0,1M, adicione 5 gotas de nitrato de bário 1M. Anote e explique o que ocorreu. Em tubo de ensaio contendo íon dicromato 0,1M, adicione 0,5mL de NaOH 1M. Agite e adicione 4 gotas de nitrato de bário 1M. Anote e explique o que ocorreu. Em tubo de ensaio contendo íon dicromato 0,1M, adicione 1mL de HCl 1M. Agite e adicione 4 gotas de nitrato de bário 1M. Anote e explique o que ocorreu. Observações: a solubilidade do cromato de bário é 8.5x 10-11 mol/L e o dicromato de bário é solúvel. Procure comparar os pares nos itens acima. 3) Efeito do íon comum Em um béquer colocar 20mL de água, 1mL de ácido acético 6N, 2 a 3 gotas de metilorange. Em seguida adicionar cristais de acetato de sódio. Anote e observe o ocorrido. 4) Efeito da Concentração: Misture 1mL de solução 0,1M de FeCl3 e 1mL de solução 0,1M de KSCN e em seguida diluir com água em um béquer de 250mL até coloração ligeiramente vermelha. Colocar em sete tubos de ensaio 1mL dessa solução e em seguida, colocar respectivamente em cada um: Tubo nº 1: 1mL de água; Tubo nº 2: 1mL de FeCl3 0,1M; Tubo nº 3: 1mL de KSCN 0,1M; Tubo nº4: 1mL de KCl 0,1M; Tubo nº5: gotas de solução de Hg(NO3)2; Tubo nº6: gotas de Na3PO4. Tubo nº7: O sétimo tubo serve como teste em branco (testemunha). OBS: Para melhor observação desta experiência usar FeCl3, KSCN, KCl, Hg(NO3)2 e Na3PO4 sólidos pois assim elimina o efeito da diluição. Observe com atenção o efeito do íon comum. Explicar o efeito dessas adições conhecendo a equação: PERGUNTAS Escreva a expressão da constante de equilíbrio para todas as reações observadas nesta prática. Descreva as variações no estado de equilíbrio para os itens 1 e 2. Qual seria o efeito daadição de cloreto de sódio às soluções de íons cromato e dicromato, presentes no item 2? Explique o efeito da adição do nitrato de bário às soluções contendo íons cromato e dicromato. Qual o efeito da adição de água e do aumento de temperatura no item 1? Qual seria o efeito da adição de ferro metálico ao tubo do item A. Procure os valores dos potenciais de redução no livro texto. Qual o efeito da adição de acetato de sódio à solução de acido acético? � PRÁTICA 10 ELETROQUÍMICA (PILHA E ELETRÓLISE) OBJETIVO: Montar uma pilha e algumas eletrólises, verificar a transferência de elétrons, identificar catodo e anodo, identificar possíveis reações redox envolvendo a água, utilizar eletrodos inertes e ativos. INTRODUÇÃO As reações de oxi-redução ocorreram, geralmente, por intermédio de transferência de elétrons. Esse processo, envolvendo perda e ganho de elétrons, ocorre simultaneamente, ou seja, a medida que uma espécie se oxida a outra se reduz. A célula eletroquímica é um dispositivo (onde tais reações podem ocorrer) constituído de dois eletrodos, geralmente metálicos, cada um em contato com uma solução de um eletrólito adequado. As células eletroquímicas podem ser classificadas em: Galvânicas ou voltaicas – quando operam produzindo energia elétrica Eletrolíticas – quando operam consumindo energia elétrica Os elétrons perdidos pela espécie que oxida (semicélula de oxidação) serão recebidos pela que sofre redução (semicélula de redução). Isto significa que a espécie oxidada provoca a redução da outra espécie e é denominado agente redutor e a espécie reduzida provoca oxidação da outra espécie e é denominada agente oxidante. A semi-reação de oxidação se dá no anôdo de uma semicélula (perda de elétrons). É o pólo negativo da pilha, e a semi-reação de redução se dá no catôdo de outra semicélula (ganho de elétrons). É o pólo positivo da pilha. 1.1 – Pilhas Galvânicas. Quando as duas semicélulas são colocadas juntas de uma tal maneira que as duas soluções ficam em contato (através de ponte salina), forma-se uma célula voltaica (pilha) cuja voltagem é uma medida quantitativa da tendência com que a reação química se processa. Representação convencionada pela IUPAC (notação de célula): Anôdo/solução do anôdo//solução do catôdo/catôdo Exemplo - Pilha de Daniel( Zn/Zn+2//Cu+2/Cu 1.2 - Eletrólise Eletrólise é uma reação de oxi-redução não espontânea produzida pela passagem de corrente elétrica. O catôdo de célula eletrolítica é o eletrodo negativo, isto é, ligado ao pólo negativo do gerador. Nele ocorre sempre uma reação de redução. O anôdo da cela eletrolítica é o eletrodo positivo, isto é ligado ao pólo positivo do gerador. Nele sempre ocorre uma reação de oxidação. Na eletrólise em solução aquosa de sais de metais alcalinos (Na+, K+...), alcalinos terrosos (Ca++, Ba++) e de Alumínio (Al3+), a descarga no catôdo não é a dos respectivos cátions, mas ocorre segundo a equação: 2H2O + 2e- ( H2 + 2OH- E= -1,1V em pH 7, eletrodo de grafite Nas eletrólises em solução aquosa e com ânodo inerte (Pt ou grafite) de sais oxigenados (SO42-, NO3-, PO43-...) não há a descarga dos respectivos anos oxigenados, mas ocorre uma descarga segundo a reação: 2H+ + ½O2 + 2e-( H2O E= +1,8V em pH 7, eletrodo de grafite O ânion F-, embora não seja oxigenado, comporta-se como os ânions oxigenados em relação à descarga do anôdo. Nas eletrólises em solução aquosa com anôdo de metal não inerte M (prata ou metal mais reativo que a prata), a descarga que ocorre no anôdo é segundo a equação: M ( Mx+ + xe- Ag ( Ag+ + e- Cu ( Cu2+ + 2e- PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1.1. Poder Oxidante e Poder Redutor. (aquecer os tubos para aumentar a velocidade das reações e se possível limpar os metais da camada de óxido que porventura tenha se formado) Colocar em 03 tubos de ensaio 2,0 mL de solução 0,1M de FeCl3. Acidificar com 2 gotas de HCl 6M. Adicionar ao 1o tubo Zn metálico, ao 2o Cu metálico e ao 3o Pb metálico. 2.1. - Célula galvânica Zn(s)/Zn+2(aq)//Cu+2(aq)/Cu(s) Coloque solução de Cu(NO3)2 1,0M até cerca de metade do volume de um béquer de 100mL. Mergulhe na solução um pedaço de fita de cobre. Ligue o eletrodo de cobre ao terminal positivo de um voltímetro. Coloque solução de Zn(NO3)2 1,0M até cerca de metade do volume de um béquer de 100mL. Mergulhe na solução um pedaço limpo de fita de zinco. Ligue o eletrodo de zinco ao terminal negativo de um voltímetro. Observe a indicação do voltímetro. Coloque o tubo em forma de “U” contendo um eletrólito (por exemplo, uma solução saturada de KCl - sempre um eletrólito forte), Chamado de ponte salina, conectando as duas soluções e observe agora a indicação do voltímetro. 2.2 - Eletrólise Monte o dispositivo para eletrólise usando um tubo de vidro em forma de “U” e 2 eletrodos de carbono ligados aos pólos de uma fonte de corrente contínua. A fonte deve ter um potencial de aproximadamente 12V. Encha o tubo até aproximadamente 1cm da borda, separadamente, com as seguintes soluções: CuSO4 0.5M, SnCl2 1,0M, e Pb(CH3CO2)2 0,5M. Ligue a fonte e faça, para cada solução, a eletrólise durante 15 minutos, anotando as modificações observadas. Lave o tubo e os eletrodos entre cada experimentam. Substitua os eletrodos de carbono pelos eletrodos de cobre. Encha o tubo até cerca de 1cm da borda, separadamente, com as seguintes soluções: NaOH 5,0M, H2SO4 0,5M, NaCl 5,0M. Ligue a fonte e faça, para cada solução, a eletrólise durante 15 minutos, anotando as modificações observadas. Lave o tubo e os eletrodos entre cada experimentam. PERGUNTAS A cela do item 2.1 funciona sem ponte salina? Por quê? Escreva as duas semi-reações a reação global da célula galvânica. Em que direção os elétrons fluem no fio que liga os elétrons de cobre e zinco? Prediga o potencial das células galvânicas construídas, usando os potenciais de redução de uma tabela de semi-reações e compare este potencial com o observado experimentalmente. Sabendo que o CuS é insolúvel, caso você adicionasse uma solução 2,0M de Na2S ao béquer que contêm uma solução de Cu(NO3)2 0,5M, o que deveria acontecer ao potencial da célula? Esquematize uma célula que usa semi-reação Zn(s)/Zn+2(aq) (0,5M) e Br-(aq)(0,5M)/Br2(s). Em que direção vão fluir os elétrons nesse caso? Qual o potencial previsto para essa célula? Escreva equações para reações observadas no item 2.2. Alguns dos seguintes produtos podem ser observados: H2(g) – gás incolor causa uma pequena explosão em contato com a chama; O2(g) – Gás incolor reacende um palito de fósforo em brasa; Cl2(g) – gás amarelo esverdeado, com cheiro semelhante ao da água sanitária. Descora o papel de tornassol azul ou vermelho, umedecido; Pb(S) – metal brilhante Sn(S) –metal brilhante; Cu(S) – metal avermelhado CuCl(S) – branco; Cu(OH)2(S) – azul gelatinoso; CuO(S) – preto; Cu2O(s) – amarelo ou vermelho tijolo. Qual a influência do material do eletrodo, numa eletrólise? Exemplifique. 9) O que você entende por sobrevoltagem? Quando deve ser aplicada? � Potenciais de Redução Padrões, em água, a 25ºC Semi – Equações (Soluções Ácidas) Potenciais de Redução Padrão,E0 (V) F2(g) + 2e- → 2F- 2,87 Co3+(aq) + 2e- → Co+2(aq) 1,82 Pb4+(aq) + 2e- → Pb+2(aq) 1,8 H2O2(aq) + 2H+(aq) + 2e- → 2H2O 1,77 NiO2(s) + 4H+(aq) + 2e- → Ni2+(aq) + 2H2O 1,70 PbO2(s) + SO42-(aq) + 4H+(aq) + 2e- → PbSO4 + 2H2O 1,685 Au+(aq) + e- → Au(s) 1,68 2ClO4- + 16H+(aq) + 14e- → Cl2(g) + 8H2O 1,63 Ce4+(aq) + e- → Ce3+(aq) 1,61 NaBiO3(s) + 6H+ + 2e- → Bi3+(aq) + Na+(aq) + 3H2O ≈ 1,6 MnO4-(aq) + 8H+(aq) + 5e- → Mn+2(aq) + 4H2O 1,51 Au+3(aq) +3e- → Au(s) 1,50 ClO3-(aq) + 6H+(aq) + 5e- → ½ Cl2(g) + 3H2O 1,47 BrO3-(aq) + 6H+(aq) + 6e- → Br -(aq) + 3H2O 1,44 Cl2(g) + 2e- → 2Cl- 1,358 Cr2O72- + 14H+(aq) + 6e- → 2Cr+3(aq) + 7H2O 1,33 N2H5+(aq) + 3H+ + 2e- → 2NH4+(aq) 1,24 MnO2(s) + 4H+(aq) + 2e- → Mn+2 + 2H2O 1,23 O2(g) + 4H+(aq) + 4e- → 2H2O 1,229 Pt2+(aq) + 2e- → Pt(s) 1,20 IO3-(aq) + 6H++ 5e- → ½ I2(g) + 3H2O 1,195 ClO4-(aq) + 2H+(aq) + 2e- → ClO3- + H2O 1,19 Br2(l) + 2e- → 2Br -(aq) 1,066 AuCl4-(aq) + 3e- → Au(s) + 4Cl-(aq) 1,00 Pd+2(aq) + 2e- → Pd(s) 0,0987 NO3-(aq) + 4H+(aq) + 3e- → NO(g) + 2H2O 0,96 NO3-(aq) + 3H+(aq) + 2e- → HNO2(aq) + H2O 0,94 2Hg+2(aq) + 2e- → Hg2+2(aq) 0,920 Hg+2(aq) + 2e- → Hg(l) 0,855 Ag+ + e- → Ag(s) 0,7994 Hg2+2(aq) + 2e- → 2Hg(l) 0,789 Fe+3(aq) + e- → Fe+2(aq) 0,771 SbCl6-(aq) + 2e- → SbCl4-(aq) + 2Cl-(aq) 0,75 [PtCl4]2+(aq) + 2e- → Pt(s) + 4Cl-(aq) 0,73 O2(g) + 2H+(aq) + 2e- → H2O2(aq) 0,682 [PtCl6]2-(aq) + 2e- → [PtCl4]2+(aq) + 2Cl-(aq) 0.68 H3AsO4(aq) + 2H+(aq) + 2e- → H3AsO3(aq) + H2O 0,58 I2 + 2e- → 2I-(aq) 0,535 TeO2(s) + 4H+(aq) + 4e- → Te(s) + 2H2O 0,529 Cu+(aq) + e- → Cu(s) 0,521 [RhCl6]3-(aq) + 3e- → Rh(s) + 6Cl-(aq) 0,44 Cu+2(aq) + 2e- → Cu(s) 0,337 HgCl2(s) + 2e- → 2Hg(l) + 2Cl-(aq) 0,270 AgCl(s) + e- → Ag(s) + Cl-(aq) 0,222 SO42-(aq) + 4H+ + 2e- → SO2(g) + 2H2O 0,20 SO42-(aq) + 4H+ + 2e- → H2SO3(aq) + H2O 0,17 Cu+2(aq) + e- → Cu+(aq) 0,153 Sn+4 + 2e- → Sn+2(aq) 0,15 S(s) +2H+(aq) + 2e- → H2S(aq) 0,14 AgBr(s) + e- → Ag(s) + Br -(aq) 0,0713 2H+(aq) + 2e- → H2(g) (eletrodo de referência) 0,0000V N2O(g) + 6H+(aq) + H2O + 4e- → 2NH3OH+(aq) -0,05 Pb2+(aq) + 2e- → Pb(s) -0,126 Sn2+ + 2e- → Sn(s) -0,14 AgI(s) + e- → Ag(S) + I -(aq) -0,15 [SnF6]2-(aq) + 4e- → Sn(s) + 6F-(aq) -0,25 Ni2+(aq) + 2e- → Ni(s) -0,25 Co2+(aq) + 2e- → Co(s) -0,28 Tl+(aq) + e- → Tl(s) -0,34 PbSO4(s) + 2e- → Pb(s) + SO42-(aq) -0,356 Se(s) + 2H+(aq) + 2e- → H2Se(aq) -0,40 Cd2+(aq) + 2e- → Cd(s) -0,403 Cr3+ + e- → Cr2+(aq) -0,41 Fe2+(aq) + 2e- → Fe(s) -0,44 2CO2(g) + 2H+(aq) + 2e- → H2C2O4(aq) -0,49 Ga3+ +3e- → Ga(s) -0,53 HgS(s) + 2H+(aq) + 2e- → Hg(l) + H2S(g) -0,72 Cr3+(aq) + 3e- → Cr(s) -0,74 Zn2+(aq) + 2e- → Zn(s) -0,763 Cr+2(aq) + 2e- → Cr(s) -0,91 FeS(s) + 2e- → Fe(s) + S2-(aq) -1,01 Mn+2(aq) + 2e- → Mn(s) -1,18 V2+(aq) + 2e- → V(s) -1,18 CdS(s) + 2e- → Cd(s) + S2-(aq) -1,21 ZnS(s) + 2e- → Zn(s) + S2-(g) -1,44 Zr4+ + 4e- → Zr(s) -1,53 Al3+ + 3e- → Al(s) -1,66 Mg2+(aq) + 2e- → Mg(s) -2,37 Na+(aq) + e- → Na(s) -2,714 Ca2+(aq) + 2e- → Ca(s) -2,87 Sr2+(aq) + 2e- → Sr(s) -2,89 Ba+2 + 2e- → Ba(s) -2,90 K+(aq) + e- → K(s) -2,925 Rb+(aq) + e- → Rb(s) -2,925 Li+(aq) + e- →Li(s) -3,045 Semi – Equações (Soluções Alcalinas) Potenciais de Redução Padrão,E0 (V) ClO-(aq) + H2O + 2e- → Cl- + 2OH-(aq) 0,89 OOH-(aq) + H2O + 2e- → 3OH-(aq) 0,88 2NH2OH(aq) + 2e- → N2H4(aq) + 2OH- 0,74 ClO3-(aq) + 3H2O + 6e- → Cl-(aq) + 6OH-(aq) 0,62 MnO4-(aq) + 2H2O + 3e-→MnO2(s) + 4OH- 0,588 MnO4(aq) + e- →MnO42-(aq) 0,564 NiO2(s) + 2H2O + 2e- → Ni(OH)2(s) +OH-(aq) 0,49 Ag2CrO4 + 2e- → 2Ag(s) + CrO42-(aq) 0,446 O2(g) + 2H2O + 4e- → 4OH-(aq) 0,40 ClO4-(aq) + H2O + 2e- → ClO3-(aq) + 2OH-(aq) 0,36 Ag2O(s) + 2H2O + 2e- → 2Ag(s) +2OH-(aq) 0,34 2NO2-(aq) + 3H2O + 4e- → N2O(g) 6OH-(aq) 0,15 N2H4(aq) + 2H2O + 2e- → 2NH3(aq) + 2(OH)-(aq) 0,10 [Co(NH3)6]3+(aq) + e- → [Co(NH3)6]2+(aq) 0,10 HgO(s) + H2O + 2e- → Hg(l) + 2OH-(aq) 0,0984 O2(g) + H2O + 2e- → OOH-(aq) +OH-(aq) 0,076 NO3-(aq) + H2O + 2e- → NO2-(aq) + 2OH-(aq) 0,01 MnO2(s) + 2H2O + 2e- → Mn(OH)2(s) + 2OH-(aq) -0,05 CrO42-(aq) + 4H2O + 2e- → Cr(OH)3(s) + 5OH-(aq) -0,12 Cu(OH)2(s) + 2e- → Cu(s) + 2OH-(aq) -0,36 S(s) + 2e- → S2-(aq) -0,48 Fe(OH)3(s) + e- → Fe(OH)2(s)+ OH-(aq) -0,56 2H2O + 2e- → H2(g) + 2OH-(aq) -0,8277 2NO3-(aq) + 2H2O + 2e- → N2O4(g) +4OH-(aq) -0,85 Fe(OH)2(s) + 2e- → Fe(s)+ 2OH-(aq) -0,877 SO42-(aq) + H2O + 2e- → SO32-(aq) +2OH-(aq) -0,93 N2(g) + 4H2O + 4e- → N2H4(aq) + 4OH-(aq) -1,15 [Zn(OH)4]2-(aq) + 2e- → Zn(s) + 4OH-(aq) -1,22 Zn(OH)2(s) + 2e- → Zn(s) + 2OH-(aq) -1,245 [Zn(CN)4]2-(aq) + 2e- → Zn(s) + 4CN-(aq) -1,26 Cr(OH)3(s) + 3e- → Cr(s) + 3OH-(aq) -1,30 SiO32-(aq) + 3H2O + 4e- → Si(s) + 6OH-(aq) -1,70 BIBLIOGRAFIA 1) "QUIMICA GERAL" - James E. Brady e Gerard E. Humiston. 2) "QUIMICA GERAL" - John B. Russel. 3) “Química Ciência Central, Brown e Le May 4) “Cadernos de Prática de Química”, UESC, Raildo Jesus e Fernando Oliveira 5) “Apostila de Laboratório da ETFQuímica de Nilópolis” 6) “Práticas de Química Geral II”, UFRRJ, Carmem Gil Torres 7) “Aulas práticas de Química Geral”, PUC-Rio 8) Material colhido de várias páginas na Internet, 9) "APOSTILAS DE QUIMICA GERAL", Imprensa Universitária UFRRJ 10) Listas de exercícios e material didático da pasta 48, Copiadora do PQ, UFRRJ. �PAGE � �PAGE �65�
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