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MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO FUNDAÇÃO UNIVERSIDADE FEDERAL DA GRANDE DOURADOS FACULDADE DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL EXPERIMENTAL TITULAÇÃO CONDUTOMÉTRICA: ANÁLISE DE UMA AMOSTRA DE VINAGRE DISCENTE Selva Priscila Ricardi Orneles PROFESSOR RESPONSÁVEL Profª. Dra. Joana Schuelter Boeing Dourados – MS 14 de Junho de 2019 2 1. INTRODUÇÃO O vinagre é um condimento líquido de consumo humano, cuja principal finalidade é atribuir gosto e aroma aos alimentos. Os amidos e açúcares presentes na matéria-prima passam por duplo processo de fermentação, a alcoólica e a acética. A fermentação alcoólica seguida da acética é produzida espontaneamente sobre qualquer substrato açucarado exposto a leveduras e bactérias. Os vinagres são obtidos de álcool, frutas, tubérculos, cereais, vegetais, mel e vinho.1 O ácido acético, contido no vinagre, é muito utilizado na indústria alimentícia como conservante. O ácido acético é um ácido fraco, cuja constante de ionização é 1,75 x 10-5 em água. A legislação brasileira considera que o vinagre, independente da forma de obtenção, deve conter no mínimo 40 gramas de ácido acético por litro de solução, o que corresponde a 4g/100 mL de solução. Pode-se obter a concentração de ácido acético em vinagre através da técnica de condutometria.1 A condutividade elétrica é uma propriedade característica de muitos materiais. Alguns são extremamente condutores de corrente elétrica e outros, como os plásticos e vidros, não conduzem ou possuem propriedade dielétrica. 2 Devido a natureza de tais materiais, podem-se classificar os condutores elétricos em duas classes:2 • Os de primeira classe englobam diferentes materiais, ligas e óxidos metálicos. • Os condutores de segunda classe são representados pelas soluções eletrolíticas nas quais o movimento iônico para os pólos respectivos de uma pilha assegura a condução da corrente, ocorrendo transferência de massa. A condutância das soluções eletrolíticas pode ser determinada por medidas diretas relativas.2 A condutometria direta consiste na determinação da concentração de uma solução eletrolítica através de uma única medida da condutância. 2 3 A condutividade elétrica de uma solução depende da concentração e natureza das várias species iônicas presentes em solução, pois uma solução mais concentrada contém um maior numero de íons por unidade de volume. 3 Quando se aplica uma diferença de potencial entre dois eletrodos imersos em uma solução, os íons dissolvidos migrarão para os eletrodos: os íons positivos para o eletrodo negativo e os íons negativos para o eletrodo positivos. Esta migração de íons constitui o fluxo da corrente elétrica através da solução e esta corrente será tanto maior quanto mais concentrada for a solução, porque maior será o número de íons que se movimentam em seu interior. 3 4 2. OBJETIVOS Determinar a concentração do ácido acético em uma amostra de vinagre utilizando a técnica de titulação condutométrica. 5 3. MATERIAIS 3.1 Equipamentos e vidrarias • Agitador e barra magnética • Balão volumétrico de 250 mL • Béquer de 100 mL • Bureta de 25 mL • Condutivímetro equipado com célula condutométrica • Pipeta volumétrica de 10 mL • 2 Pipetas volumétricas de 25 mL 3.2 Soluções e reagentes • Solução de NaOH 0,090 mol.L-1 • Amostra de vinagre comercial 4. PROCEDIMENTOS Em um balão volumétrico, adicionou-se 10 mL de vinagre com o auxílio de uma pipeta volumétrica e aferiu-se o menisco. Utilizando uma pipeta volumétrica, retirou-se uma alíquota de 25 mL e transferiu-se para um béquer de 100 mL. Em seguida, com o auxílio de uma pipeta volumétrica, adicionou-se 25 mL de água destilada. Titulou-se a mistura com a solução 0,0900 mol.L-1 de NaOH padronizada contida na bureta, agitando-se cuidadosamente a solução contida no béquer com a barra magnética e agitador. Anotou-se os valores de condutividade (anexo 1) a cada volume de NaOH adicionados em intervalos de 0,5 mL, até atingir 20 mL da bureta. 6 5. RESULTADOS E DISCUSSÕES No Experimento realizado, foi feito a titulação de neutralização da amostra de vinagre com solução 0,0900 mol.L-1 de hidróxido de sódio para fazer a análise condutométrica do ácido acético (CH3COONa(aq)) contido na amostra. Através dos valores de volume gasto de NaOH(aq) e da condutividade corrigida anotados na tabela( anexo 1), foi possível obter o gráfico de Vol. vs. Condutividade. Gráfico 1. Vol. de NaOH(aq) (mL) vs. Condutividade (µS) A partir do gráfico foi possível verificar o ponto de intersecção das retas oriundas da variação da condutividade da amostra de vinagre vs. volume de NaOH(aq). Com os valores da equação da reta, determinou-se o volume de NaOH(aq) no ponto de intersecção, como mostrado abaixo: 𝑦1 = 138,34 + 46,971 𝑦2 = 374,36𝑥 − 18862,8 7 𝑦1 = 𝑦2 138,34 + 46,971 = 374,36𝑥 − 18862,8 −236,02𝑥 = −1909,771 𝑥 = 8,091 Após o cálculo para determinar o volume obtido pela equação da reta, calculou-se o número de mols de NaOH. Segue o calculo: CH3COOH(aq) + NaOH(aq) ↔ CH3COONa(aq) + H2O(l) 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝐶. 𝑉 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,0900 𝑚𝑜𝑙. 𝐿 −1. 8,091𝐿 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 7,2819. 10 −4𝑚𝑜𝑙 Agora, utilizando o numero de mols encontrado acima, será apresentado o cálculo para determinar a concentração do ácido acético contido na amostra de vinagre. 𝐶 = 𝑛 𝑉 𝐶𝐻𝐴𝐶 = 7,2819. 10−4𝑚𝑜𝑙 25. 10−3𝐿 𝐶𝐻𝐴𝐶 = 0,0291𝑚𝑜𝑙. 𝐿 −1 Colocou-se 10 mL de vinagre em um balão volumétrico de 250 mL, então se pode dizer que a amostra foi diluída 25 vezes. 𝐶𝐻𝐴𝐶 = 0,0291𝑚𝑜𝑙. 𝐿 −1. 25 𝐶𝐻𝐴𝐶 = 0,7275𝑚𝑜𝑙. 𝐿 −1 A concentração obtida através do cálculo está em mol.L-1, porém deseja- se saber a concentração em g.L-1. Então, usaremos a maasa molar do ácido acético, como mostra o cálculo a seguir: 8 MM do ácido acético= 60,05 g.mol-1 𝑥𝐻𝐴𝐶 = 60,05𝑔. 0,7275𝑚𝑜𝑙 1𝑚𝑜𝑙 𝑥𝐻𝐴𝐶 = 43,68𝑔 A concentração de ácido acético na amostra de vinagre analisada foi de 43,68 g em 1000 mL, mas deseja-se saber a concentração em 100 mL. 𝑦𝐻𝐴𝐶 = 43,68𝑔. 100𝑚𝐿 1000𝑚𝑙 𝑦𝐻𝐴𝐶 = 4,37𝑔 Sabe-se que o vinagre deve conter no mínimo 40 gramas de ácido acético por litro de solução, o que corresponde a 4g/100 mL de solução.1 Através do cálculo acima, determinou-se que a concentração do ácido acético na amostra de vinagre comercial analisada foi de 4,37 g.L-1 A partir da concentração encontrada e da concentração determinada pela legislação brasileira iremos determinar o erro relativo. 𝐸𝑅(%) = | 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑝𝑟á𝑡𝑖𝑐𝑜 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 | . 100 𝐸𝑅(%) = | 4 − 4,37 4 | . 100 𝐸𝑅(%) = 9,25 9 6. CONCLUSÃO Com base no experimento realizado, concluiu-se que a concentração influência na condutividade, pois quanto mais concentrada for a solução mais corrente elétrica ela conduzirá devido aos íons contidos nela. Também pode-se observar que é possível determinar a concentração de vinagre a partir da técnica de titulação condutométrica. 10 7. REFERÊNCIAS 1. SOARES, D; NUNES, J.; CUNHA, S; CORDERIRO, T; ALVES; R; Determinação da Concentração de Ácido Acético em Vinagre Comercial por Volumetria Ácido-base. Educação, Meio Ambiente e Saúde. Vol. 6. Nº 4, 2016. 2. CIENFUEGOS, F; VAITSMAN, D. Análise Instrumental. 1, ed. Rio de Janeiro: Interciência, 2000. 3. GONÇALVES, M, L, S, S. Métodos Instrumentais para Análise de Soluções. 4, ed. Lisboa: Fund. Calouste Gulbenkian,2001. 11 ANEXO 1 Figura 1. Tabela de volumes de NaOH e Condutometria. Volume de NaOH Condutividade Condutância corrigida 0 190,9 190,9 0,5 162,9 164,529 1 198 201,96 1,5 248,4 255,852 2 311,8 324,272 2,5 368,8 387,24 3 428,3 453,998 3,5 495,1 529,757 4 549 592,92 4,5 609,7 664,573 5 667 733,7 5,5 727,5 807,525 6 780,3 873,936 6,5 837,6 946,488 7 904,7 1031,358 7,5 943,8 1085,37 8 995,6 1154,896 8,5 1125 1316,25 9 1265 1492,7 9,5 1416 1685,04 10 1570 1884 10,5 1714 2073,94 11 1841 2246,02 11,5 1988 2445,24 12 2123 2632,52 12,5 2262 2827,5 13 2360 2973,6 13,5 2470 3136,9 14 2600 3328 14,5 2730 3521,7 15 2850 3705 15,5 2970 3890,7 16 3090 4078,8 16,5 3210 4269,3 17 3340 4475,6 17,5 3460 4671 18 3600 4896 18,5 3710 5082,7 19 3840 5299,2 19,5 3960 5504,4 20 4090 5726
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