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2Disciplina: Química Analítica 3ºP Farmácia Trabalho de Química Analítica P2
Professor (a): Marcelo Elias Pereira
Aluno (a):Fabio Assis dos Santos.
Turma: 4° P Farmácia 
Obs: A maioria das respostas, das questões 1 a 8, vocês encontrarão pesquisando na internet e não no material que eu postei. A ideia é que vocês façam essa pesquisa. As demais questões vocês encontrarão no material.
1- Qual a importância da amostragem?
A amostragem é útil, pois permite acompanhar um processo inverso que chamamos de generalização. Para conhecer, o que fazemos. Como Extrair uma amostra  , obter um dados e opinião, Projetar o resultado observado na amostra.
2- Qual é o parâmetro mais importante para definir a quantidade de amostra a ser obtida?
A proporção obtida da amostra
3- Quais as técnicas de amostragem existentes?
Amostragem Aleatória Simples, Amostragem Estratificada, Amostragem Sistemática, Amostragem por Conglomerados
4- O que vem a ser quarteamento?
Quarteamento é a redução de massa das amostras – divisão da amostra em massa menor, para obtenção da amostra final de acordo com o planejamento inicial.
5- O que é plano de amostragem?
Plano que determina o número de amostras a serem retiradas de uma batelada, lote ou população, com o objetivo de se obter informações sobre a qualidade e possibilitar uma tomada de decisão.
6- O que é abertura de amostra?
Abertura (decomposição): Converter a amostra através de uma reação química em outra forma sólida que seja facilmente solúvel. São processos mais enérgicos de tratamento.
7- Explique os 3 tipos principais de estabilidade observados?
FÍSICA: facilidade de contaminação efeito de superfície (atração eletrostática) perdas por evaporação de espécies da mistura QUÍMICA: processos de oxidação decomposições catalisadas por temperatura por umidade por luz radiações ionizantes e não ionizantes por contato BIOLÓGICA: aeróbica Anaeróbica em meio propício
8- O que é Precisão e Exatidão?
Precisão: A precisão refere-se com quão próximos estão os resultados uns dos outros.
Exatidão: Refere-se a quão próximo do valor real estão as medidas realizadas
9 - Defina Volumetria:
Análise volumétrica ou volumetria é um procedimento laboratorial em que utilizamos certo volume de uma solução de concentração conhecida para determinar a concentração de outra solução. O volume da solução de concentração conhecida será determinado quando ela reagir completamente com a solução de concentração desconhecida, ou seja, as soluções envolvidas devem reagir entre si.
10 – Quais são os 4 tipos de Volumetria?
Neutralização, Precipitação, Complexação e Oxi-redução.
11 – Quais são as vantagens dos métodos volumétricos?
Método econômico e rápido, Não necessita de equipamentos sofisticados ou mão de obra especializada, Apresenta elevada precisão e exatidão, Pode ser automatizado.
12 – O que é solução-padrão? Qual a diferença básica entre uma solução – padrão primário e secundário?
É uma solução de concentração exatamente conhecida, que é indispensável para realizar 
análises volumétricas. É a solução que será usada para comparação das concentrações. É desejável que a concentração das soluções de trabalho possa ser determinada com erro inferior a 1%. A solução padrão a ser usada em uma análise volumétrica deve ser cuidadosamente preparada, pois, caso contrário, a determinação resultará errada. Solução padrão primário é aquela que possui um alto grau de pureza que serve como referencia na titulação enquanto a padrão secundário é um composto cuja pureza pode ser estabelecida por análise química e que serve como referência na titulação
13 – Quais são as características necessárias para que uma solução seja primária?
O composto deverá apresentar uma alta pureza, fácil obtenção, dessecação e conservação, estabilidade à atmosfera, não deve ser higroscópico, deve ser bastante solúvel, baixo custo, massa molar grande para minimizar o erro relativo a pesagem do padrão.
14 – Em que se baseia a Volumetria de Neutralização?
Volumetria de Neutralização é o ato de determinar a concentração de uma solução ácida através de uma titulação com uma solução básica, ou vice-versa. A volumetria de neutralização baseia-se na reação de combinação dos íons hidrogênio e hidróxido com a formação de água. Com soluções padrões ácidas podem ser titulados substâncias de caráter alcalino, com soluções padrões alcalinas são tituladas substâncias de caráter ácido. O reagente titulante é sempre um ácido forte ou uma base forte.
15 – Defina o que é um indicador ácido/base:
Os indicadores químicos são utilizados na química indicadores ácido-base para distinguir as soluções ácidas das básicas. O indicador ácido-base é uma espécie química que muda de cor conforme o meio onde se encontra, ácido ou básico. 
16 – O que é uma curva de titulação?
À medida que é adicionado o titulante ao titulado, o pH da solução (titulante + titulado) vai variar, sendo possível construir um gráfico desta variação, ao qual se dá o nome de 'curva de titulação'.
17 – Qual a diferença entre ponto de equivalência e ponto de viragem?
O ponto estequiométrico, de equivalência ou final teórico de uma titulação é aquele calculado com base na estequiometria da reação envolvida na. O ponto de viragem é o momento em que ocorre mudança de cor na titulação indicando que a reação de neutralização está completa e a partir dele calcula-se o ponto de equivalência. 
18 - Em que se baseia a Volumetria de Complexação? E que composto é mais utilizado como solução padrão nesse método?
Titulometria de complexação ou titulações por complexação são titulações que envolvem reações de formação de complexos. Um íon metálico reage com ligante formando um complexo suficientemente estável. Como solução padrão utiliza-se o EDTA.
19- Por que adicionamos uma solução tampão NH4OH/NH4Cl para ajustarmos o pH na análise de volumetria de complexação e não adicionamos simplesmente para este ajuste uma base forte?
A solução tampão não mantêm o pH a um valor constante, mas as variações do pH são relativamente pequenas quando quantidades pequenas de ácidos ou bases são adicionadas a solução. Enquanto se fosse adicionado uma base forte para ajustar o pH, ela iria reagir no decorrer da titulação com o hidrogênio liberado pelo EDTA, diminuído o caráter básicos da solução.
20 – O que significa o termo “água dura”?
O nome dado à água que contém sais de Ca+2, Mg+2 e outros metais é água dura
21 – Por que ao preparar a amostra no erlenmeyer ainda se adiciona mais 50mL de água destilada?
Ao adicionar mais 50mL de água destilada completa-se o volume do Erlenmeyer e promove uma maior diluição da amostra a ser analisa, facilitando assim a homogeneização. 
22 – Qual é o indicador mais utilizado na volumetria de complexação? Por que o pH da reação deve ser ajustado para igual a 10? E na titulação de quais íons é frequentemente utilizado esse indicador e quais íons podem interferir nessa análise e por quê?
O Indicador de Íons Metálicos é a técnica mais comum para detectar o ponto final em titulações com EDTA. O pH deve ser ajustado para 10 devido a capacidade máxima complexante do EDTA. Os indicadores Metalocrômio é utilizado nas titulações de magnésio, cálcio, estrôncio, bário, cádmio, chumbo, manganês e zinco. Cobre, cobalto, níquel e ferro interferem na titulação de Mg2+ e Ca2+.
23 – Em que se baseia a volumetria de óxido-redução?
Análise quantitativa volumétrica baseada na reação de óxido redução – transferência de elétrons (variação do nox das substâncias envolvidas).
24 - No que se baseia a permanganimetria? Porque as titulações com permanganato são auto-indicadoras?
Este nome é dado ao conjunto de técnicas titulométricas empregando o íon permanganato como agente oxidante. A detecção do ponto final em titulações permanganométricas é feita por meio do próprio agente oxidante, intensamente colorido de púrpura. Cerca de 0,01 a 0,02 mL de solução 0,0200 mol L -1 de KMnO4 , dissolvidos em 100,0 mL de solução ácida, dá uma cor perceptível o suficiente para indicar o ponto final da grandemaioria das titulações empregando permanganato
25 - Porque adicionamos o amido próximo ao ponto final da titulação e não no início?
Uma vantagem do uso de amido como indicador é o seu baixo custo, mas ele apresenta algumas desvantagens: é pouco solúvel em água fria, em soluções muito diluídas apresenta um ponto final pouco seguro e sofre hidrólise em soluções ácidas (acelerada pelo iodo), formando produtos que após reagirem com o amido remanescente em solução, conferem à ela uma coloração avermelhada (irreversível), que mascara o ponto final da titulação. Além disso, se o amido for adicionado precocemente, uma fração do iodo pode ser adsorvida por suas moléculas, resultando na observação de um ponto de viragem incorreto. 
26 - Porque as soluções de dicromato não são auto-indicadoras, embora tenham cor amarelo laranja?
A intensidade da coloração das soluções de dicromato não possibilita uma verificação no ponto de viragem da titulação, pois, o dicromato encontra-se em equilíbrio químico com cromato na presença de ácido/base.
27 - Qual a diferença da titulação direta, indireta, e de retorno ou pelo resto?
Na titulação direta o padrão é colocado na bureta e adicionado ao titulado no Erlenmeyer. Na titulação indireta o reagente a ser titulado é gerado na solução. Na titulação pelo resto ou retorno, um excesso, conhecido, de uma solução padrão é adicionado a solução do analito e a quantidade excedente (Residual) é determinada por uma titulação com uma segunda solução padrão.
28 – Quais são os 3 métodos de volumetria de precipitação?
Método de Mohr, Método de Volhard e Método de Fajans.
29 - Quais os possíveis fatores que afetam a volumetria de precipitação?
Na volumetria de precipitação, os fatores que decidem a questão são o produto de solubilidade do precipitado e as concentrações dos reagentes.
30 - Por que a presença de íons Cu, Co, Ni mascaram o ponto final no método de Mohr?
Pois se trata da presença de cátions corados.
31 - A concentração do indicador cromato de potássio interfere na análise da concentração do nitrato de prata, por volumetria de precipitação pelo método de Morh? Justifique.
O cromato deverá está presente na solução em uma concentração que permita a precipitação de todo o haleto como sal de prata antes que o precipitado de cromato de prata seja perceptível. [CrO4 -2 ] = 6,6 x 10-3 mol/L confere à solução uma intensa cor amarela, de maneira que a formação do cromato de prata vermelho não pode ser prontamente detectada e, por essa razão, concentrações menores de íons cromato são geralmente utilizadas.
32 - Caso você estivesse analisando uma amostra contendo cloreto, no método de Volhard, seria necessário o uso de éter. Qual a finalidade da adição do éter na análise? 
A utilização do éter se dá pelo fato de ser um solvente orgânico não miscível com água, sendo possível ocorrer a precipitação dos íons clores via método de Volhard. O cloreto de prata aglomera-se na superfície de separação das duas fases, livrando-se da ação dissolvente do tiocianato. 
33 - O indicador fluoresceína pode ser titulado pelo método de Fajans na determinação de quais haletos? 
A fluoresceína é um indicador de adsorção típico, utilizado para a titulação do íon cloreto com nitrato de prata.
34- Defina Cromatografia:
Cromatografia é um processo de separação e identificação de componentes de uma mistura. Essa técnica é baseada na migração dos compostos da mistura, os quais apresentam diferentes interações através de duas fases.
35 – Defina Fase Estacionária e Fase Móvel:
Fase móvel: fase em que os componentes a serem isolados "correm" por um solvente fluido, que pode ser líquido ou gasoso. Fase estacionária: fase fixa em que o componente que está sendo separado ou identificado irá se fixar na superfície de outro material líquido ou sólido.
36 – Classifique os métodos cromatográficos:
a) Quanto ao tipo de fase móvel. Cromatografia gasosa, Líquida ou supercrítica
b) Quanto à quantidade de substância da mistura analisada.
c) Quanto ao tipo de suporte da fase estacionária. Cromatografia Planar
d) Segundo o modo de separação. Cromatografia por Adsorção, Troca Iônica, Cromatografia por exclusão, Cromatografia por Partição, Cromatografia por bioafinidade.
37 – Defina Cromatografia Gás-Sólido (CGS) e Cromatografia Gás-Líquido (CGL):
A cromatografia CGS se baseia na base sólida estacionária, onde a retenção das substâncias analisáveis é a consequência da absorção física. A cromatografia CGL é útil para separar íons ou moléculas dissolvidas em um solvente.
38 – Cite 4 características da cromatografia gasosa:
 Alto poder de resolução (análise de muitos componentes de uma única amostra) sensibilidade ( 10-12g), pequenas quantidades de amostra análise quantitativa (pg a mg)
39 – Quais as características que uma amostra deve ter para ser utilizada na GC?
A amostra deve ter características tanto quanto possível próximas das dos solutos a serem separados (polar, apolar, aromático ...)
40 – Cite 3 utilidades para a GC
A CG é com certeza a técnica cromatográfica mais utilizada para fins analíticos como, por exemplo, na determinação de antioxidantes, nutrientes ou contaminantes em alimentos, no monitoramento de processos industriais, em análises dos constituintes do sangue e análise forense, na determinação de resíduos de pesticidas em produtos alimentares, águas ou esgotos, na determinação de gases e solventes orgânicos na atmosfera, solos ou rios, análise de solventes residuais do processo de craqueamento catalítico do petróleo, dentre muitas outras aplicações.
41 – Quais os dois tipos de coluna na GC? E caracterize-as.
Coluna Empacotada: Comprimento 0.5-5m (Max 2m) . Diâmetro externo 2-4mm Enchimento de 0.5 a 25% de fase líquida Há vários tipos de fase líquida. O tipo apropriado Deve ser selecionado porque o número de pratos Teóricos não é tão alto.
Coluna Capilar - Comprimento 12-60m, Diâmetro externo 0.1, 0.22, 0.32, 0.53mm, Material : sílica fundida, metal inerte, Os tipos de fase líquida são em número menor.
42 – Quais são os 4 principais detectores utilizados na GC?
Os detectores mais empregados em GC são o detector de ionização em chama (FID, flame ionization detector), o detector de condutividade térmica (TCD, thermal conductivity detector), o detector de captura de elétrons (ECD, electron- -capture detector) e o espectrômetro de massas (MS, mass spectrometer).
43 – Diferencie Cromatografia de fase normal da Cromatografia de fase reversa: 
A cromatografía de fase normal ou "Normal phase HPLC" (NP-HPLC), sta técnica utiliza uma fase estacionária polar e uma fase móvel apolar, e utiliza-se quando o composto de interesse é bastante polar. A HPLC de fase reversa (RP-HPLC) consiste em uma fase imóvel apolar e uma fase móvel de polaridade moderada. 
44 – Quais as características da fase móvel na CLAE?
A fase móvel da CLAE deve ser um solvente que respeite algumas características impostas por esse método analítico. A principal característica é que a fase móvel dissolva a amostra sem qualquer interação química entre ambas. Esta fase deve ter alto grau de pureza ou ser de fácil purificação, para que se possam fazer análises de alta sensibilidade, pois as impurezas podem interferir na detecção do analito por ultravioleta (UV). A fase móvel deve ser compatível com o detector empregado e, também possuir polaridade adequada para permitir uma separação conveniente dos componentes da amostra. Embora existam vários solventes, três deles são mais utilizados: água, metanol e acetonitrila.
45 – Quais as aplicações da Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE)?
Essa técnica cromatográfica normalmente é empregada em amostras de alimentos, água, solo, sangue, urina, etc
46 – Quais os tipos de amostras que podem ser analisadas por CLAE?
Líquidos e sólidos, iônicos ou covalentes
47 – Se em uma volumetria de neutralização utilizando como solução padrão NaOH a 0,01 mol/L e sabendo que a reação dessa base com o ácido clorídrico da amostra tem proporção de 1 para 1, e que o volume da solução padrão gasto foi de 2,4 mL, quala massa em gramas do ácido contida na amostra? Dados: HCl = 36,5 g/mol.
 HCl + NaOH - NaCl + H2O
x= 0,01x0,0024
x = 2,4.10-5 mols de NaOH
 1 mol ácido HCl ----- 1 mol base NaOH
 2,4.10-5 mols --------------- 2,4.10-5 mols
Macido= 2,4.10-5 x 36,5
 Macido = 8,76.10-4 g do ácido 
48 - Uma amostra de 50,00 mL de um vinho de mesa branco requer 21,48 mL de uma solução de NaOH 0,037776 mol L-1 para atingir o ponto final da titulação com fenolftaleína. Expressar a acidez do vinho em termos de gramas de ácido tartárico por 100 mL. (H2C4H4O6, 150,09 g/mol). R. 0,1217 g ácido tartárico/100 mL
C4H6O6 + 2NaOH⟶ C4H4O6Na2 + 2H2O
Nbase = 0,037776 x 0,02148
Nbase = 8,1143.10-4 mols de NaOH
1 mol do ácido -------- 2 mols da base NaOH
X -------- 8,1143.10-4 mols de NaOH
X = 4,0571.10-4 mols do ácido
Na = 4,0571.10-4 x 150,09 = 0,061g para 50 mL x 2 = 0,1217g ácido tartárico/100mL
49 - Um estudante, ao fazer uma titulação de 25mL de uma solução de hidróxido de sódio (NaOH), gastou 30mL de uma solução de ácido sulfúrico (H2SO4) 0,2 mol.L-1. A concentração da solução de hidróxido de sódio em mol . L-1 é:
Dados: Massa molecular do H2SO4 = 98 g/mol, NaOH = 40 g/mol
H2SO4 + 2 NaOH ↔ Na2SO4 + 2 H2O
0,2 mol-----1000ml 1 mol-----2 mol m= n/v
 x mol-----30ml 0,006mol-----x mol m=0,012/0,025
x=6/1000 x=0,012mol de naoh m= 0,48 mol/l
0,006 mols 
50 - 70 mL de uma solução com hidróxido de potássio (KOH) foram titulados com 46,67 mL de outra solução que apresenta ácido iodídrico (HI) na concentração de 0,6 mol/L. Qual é a concentração em mol/L da solução de hidróxido de potássio (KOH)? Dados: Massa molecular do KOH = 56 g/mol
HI + KOH ↔ KI + H2O
0,6 x 0,04667 0,028002 mol de KOH m=n / v
Xmol----46,67 m=0,028002/0,07
X=28,002/67 ml m=0,4 mol/l
X0,028002 mol de solução 
51 - Uma amostra de atum enlatado, com massa igual a 0,9992g, foi analisada pelo método Kjeldahl; foi requerido um volume igual a 22,66 mL de HCl 0,1224 mol L-1 para titular a amônia liberada na reação. Calcular a percentagem de nitrogênio na amostra. R. 3,89 % em N.
 0,1224mol-----1000ml 0,002773584 mol d amônia 0,9992g-----100%
 Xmol------22,66 ml 1 mol------14g 0,038829g------x/
 X= 2,773584/1000 0,002773584 x= 3,89%
 0,002773584 mol x= 0,0038829
52 - Uma amostra de 10,00mL de vinagre (ácido acético, CH3COOH) foi pipetada para um frasco ao qual foram adicionadas duas gotas de solução de fenolftaleína e o ácido titulado com NaOH 0,1008 mol L-1. 
a) Se 45,62 mL da base foram requeridos para a titulação, qual é a concentração molar de ácido acético na amostra? R. 0,4598 mol L-1.
0,1008 mol-----100ml 0,004598496mol de acido acético m= n/v
X mol------45,62 ml m=0,004598496/0,01
X=4,598496 mol de solução padrão m=04598 mol
	b) Se a densidade da solução de ácido acético é de 1,004 g/mL, qual a percentagem de ácido acético no vinagre?
	R. 2,75 % m/v
ch3cooh 1 mol-------60g 10ml --------100% x=27,590976/10
2 x 12 =32 0,004598476mol------x g 0,27590976g-------x x=2,75%
2x16=32 x=0,27590976g 
4x1=4
60 mg
53 – Um aluno do curso de farmácia, utilizou o método de Volhard para dosar íons brometo em uma amostra. Foram adicionados 20 mL de solução de nitrato de prata a 0,1 mol/L ao frasco que continha 10 mL da amostra, depois o excesso de prata foi titulado com 13 mL de solução padrão de tiocianato de potássio a 0,1 mol/L. Calcule qual a concentração em mol/L de íons brometo na amostra, sabendo que todas as reações envolvidas na análise tem proporção estequiométrica de 1 para 1
0,01mol--------1000ml 0,0007 mol de brometo m= n/v
X mol---------7 ml m=0,0007/0,01 
X=0,07/1000 m=0,07mol/l
X=0,0007 mol de solução padrão