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CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS CAMPUS TIMÓTEO DEPARTAMENTO DE METALURGIA E QUÍMICA CURSO TÉCNICO DE QUÍMICA DETERMINAÇÃO CONDUTOMÉTRICA DE ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE Relatório apresentado como parte das exigências da disciplina de Laboratório de Química Analítica Instrumental. Alunos: Ana Júlia Marques, Ian Lucas de Oliveira, Letícia Alves, Lívia Nantes, Luiz Otávio Crepalde e Paula Gonçalves. Curso: Técnico em Química Professor: Jean Cota TIMÓTEO - MG Março/2021 SUMÁRIO 1- INTRODUÇÃO 3 2- OBJETIVOS 4 3- MATERIAIS E MÉTODOS 5 4- RESULTADOS E DISCUSSÃO 7 5- CONCLUSÃO 10 6- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 11 1- INTRODUÇÃO A condutometria mede a condutância elétrica de soluções iônicas por meio da migração de íons positivos e negativos com a aplicação de um campo eletrostático. Portanto, a condutância depende do número de íons presentes, das suas cargas e da mobilidade dos íons. A condutometria contempla duas técnicas analíticas: a condutometria direta e a titulação condutométrica. A condutometria direta baseia-se na determinação da condutância específica de uma solução eletrolítica por meio de uma única medida, tendo uma aplicação quantitativa muito limitada devido ao caráter não-seletivo dessa propriedade, pois todos os íons presentes em solução contribuem para o valor da mesma. Sendo assim, essa técnica exige que as células apresentem características apropriadas. E o princípio básico da titulação condutométrica está fundamentado na substituição de certos íons, com valor de condutividade característico, por outros de condutividade diferente. Essa prática tem como objetivo o conhecimento a respeito da instrumentação necessária para a realização das medidas condutométricas, o aprendizado sobre calibração do condutivímetro, a verificação da construção da curva de titulação condutométrica de um ácido fraco com uma base forte e, por fim, a possibilidade de determinação do teor de ácido acético em amostras de vinagres por meio da titulação condutimétrica. 2- OBJETIVOS Essa prática tem como objetivo o conhecimento a respeito da instrumentação necessária para a realização das medidas condutométricas, o aprendizado sobre calibração do condutivímetro, a verificação da construção da curva de titulação condutométrica de um ácido fraco com uma base forte e, por fim, a possibilidade de determinação do teor de ácido acético em amostras de vinagres por meio da titulação condutimétrica. 3- MATERIAIS E MÉTODOS - Condutivímetro - Solução padrão de condutividade - Agitador magnético - Eletrodo de platina - Bureta - Béquer - Amostra de vinagre - Solução padrão NaCl 0,2 mol/L - Água destilada - Papel absorvente ➢ Calibração do condutivímetro 1) Lave o eletrodo de platina com bastante água destilada. Em seguida, seque-o delicadamente com papel absorvente macio; 2) Insira o eletrodo e o sensor de temperatura do condutivímetro na solução padrão de KCl, a fim de calibrar o equipamento; 3) Logo após, lave, novamente, com bastante água destilada o eletrodo e o sensor de temperatura. Seque-os. 4) Por fim, guarde a solução de KCl em um recipiente fechado, a fim de reutilizá-la posteriormente. ➢ Titulação condutimétrica 1) Transfira 10 mL da solução-estoque da amostra de vinagre para um béquer de 100 mL. Em seguida, adicione água destilada ao béquer até completar 60 mL; 2) Introduza, com cuidado, a barra magnética ao béquer. Posteriormente, posicione o béquer sobre ao centro do agitador magnético; 3) Lave o eletrodo de platina com bastante água destilada, seque-o levemente com papel absorvente macio. É importante, não friccionar o papel no eletrodo ao secá-lo, já que isso pode danificar o equipamento; 4) Insira, na solução da amostra, o sensor de temperatura e o eletrodo de platina, deixando-o completamente imerso na solução; 5) Faça ambiente em uma bureta de 25 mL (usar solução padrão de NaOH 0,2 mol/L). Preencha a bureta com a solução padrão de NaOH e a posicione sobre o béquer que contém a amostra; 6) Ligue o agitador magnético, mantendo a velocidade de agitação moderada. É importante observar se o eletrodo de platina não está em contato com a barra magnética, uma vez que esse danifica-o; 7) Aguarde a estabilização do valor medido, por meio da leitura de condutância da amostra, anote-o; 8) Adicione a solução de titulante ao béquer que contém a solução da amostra. Anote o valor indicado a cada 1,0 mL entre as adições até se completar o volume de 20 mL; 9) Em uma tabela, anote todos valores da condutância medida a cada volume de titulante adicionado; 10)Lave novamente, seguindo os mesmos procedimentos anteriores, o eletrodo. 4- RESULTADOS E DISCUSSÃO Os valores obtidos pelo condutivímetro em relação ao volume de NaOH adicionado durante a titulação foram expostos na Tabela 1. Também nesta tabela foram apresentados os valores da condutividade corrigida. Com os resultados obtidos, foi montado o gráfico 1. Tabela 1 - Volume de NaOH e dados condutimétricos Volume de NaOH (mL) Condutividade (mS.cm-1) Condutividade corrigida (mS.cm-1) 0 1,04 2,04 1 0,89 1,90 2 0,77 1,80 3 0,69 1,73 4 0,69 1,75 5 0,71 1,78 6 0,75 1,84 7 0,78 1,88 8 0,82 1,93 9 0,85 1,98 10 0,9 2,04 11 0,96 2,12 12 1,05 2,22 13 1,17 2,36 14 1,26 2,46 15 1,39 2,60 16 1,51 2,74 17 1,64 2,88 18 1,74 3,00 19 1,85 3,12 20 1,97 3,25 Gráfico 1 - Curva de titulação (Volume de NaOH X Condutividade corrigida) Analisando a curva de titulação, foi possível a extração de duas retas, uma antes do ponto estequiométrico, no qual ocorre a neutralização do íon , e uma H + após o ponto estequiométrico, quando o íon começa a ficar em excesso na OH − solução. Igualando estas duas retas, foi possível determinar, por meio de cálculos, o volume NaOH no ponto estequiométrico mostrado na Figura 2. Figura 2 - Cálculos para determinação do volume de NaOH no ponto estequiométrico Após o volume de NaOH ser determinado, foram feitos cálculos para encontrar a concentração original de ácido acético presente na solução estoque, mostrados na figura 3. Figura 3 - Cálculos para determinação da concentração de ácido acético. Após o cálculo, determinou-se então a concentração de ácido por ml de vinagre a fim de determinar se a solução diluída possuía ou não a quantidade mínima exigida pela legislação brasileira. Nesse viés, a resposta foi negativa, uma vez que a concentração mínima exigida para o vinagre comercial é de 4% e o resultado para esta solução foi de aproximadamente 2,2%, como demonstrado na figura 4. Figura 4 - Cálculo para determinação da massa de ácido acético pelo volume de vinagre. 5- CONCLUSÃO Após analisar os resultados obtidos, foi possível concluir que a prática alcançou os resultados esperados e foi capaz de sanar as dúvidas iniciais a respeito das concentrações de NaOH e de ácido acético. Contudo, os resultados evidenciaram também que a amostra não possui a quantidade de ácido acético mínima no vinagre exigida pela legislação brasileira para que fosse comercializada. 6- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA COURA, Jean Cota. Determinação condutométricade ácido acético em vinagre. Timóteo: 2021. 21 slides, color.
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