QUÍMICA ANALÍTICA FARMACÊUTICA APLICADA

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QUÍMICA ANALÍTICA FARMACÊUTICA APLICADA – Estácio 
 APRESENTAÇÃO 
 MÓDULO 1 
 MÓDULO 2 
 CONCLUSÃO 
DEFINIÇÃO 
Introdução à análise química. Definições e conceitos importantes para a Química Analítica Quantitativa. 
Métodos da análise quantitativa. Diferentes aplicações dos métodos analíticos. Principais etapas da 
análise química. Particularidades de cada etapa presente no processo de análise química. 
PROPÓSITO 
Compreender os princípios da análise química quantitativa, demonstrando sua importância nos processos 
de identificação, quantificação e elucidação estrutural de uma ou mais substâncias presentes em uma 
amostra, solução ou mistura. 
OBJETIVOS 
Módulo 1 
Reconhecer as bases teóricas e definições da Química Analítica Quantitativa, destacando as principais 
técnicas clássicas e instrumentais e suas aplicações 
Módulo 2 
Identificar as principais etapas da análise química, desde a coleta da amostra até a apresentação dos 
resultados 
INTRODUÇÃO 
 
Estudaremos, neste tema, o que é a Química Analítica Quantitativa, qual seu propósito e quais são as 
perguntas que essa disciplina é capaz de responder. Perceberemos, ainda, que esse ramo da Química 
não está separado dos demais, mas os complementa. 
Veremos que, para facilitar o estudo, a Química Analítica é dividida em duas partes. Uma delas se destina 
a identificar um ou mais componentes da amostra. A outra busca indicar quanto existe de um ou mais 
componentes presentes na amostra que está sendo analisada. 
A disciplina da Química Analítica tem por objetivo responder a algumas perguntas, tais como: 
Qual a composição de determinada amostra? Qual a quantidade de cada componente que está 
presente nessa amostra? A partir de agora, veremos que, para obtermos respostas confiáveis a 
esses questionamentos, devemos conhecer muito bem alguns conceitos. 
MÓDULO 1 
 
Reconhecer as bases teóricas e definições da Química Analítica Quantitativa, destacando as principais 
técnicas clássicas e instrumentais e suas aplicações 
O QUE SIGNIFICA QUÍMICA ANALÍTICA? 
Vamos iniciar nosso estudo sobre Química Analítica pensando um pouco sobre o significado das palavras 
isoladamente: química e analítica. 
 
Podemos definir química como o estudo da transformação, composição, estrutura e propriedade da 
matéria, enquanto a palavra analítica reflete a qualidade que uma coisa tem de justamente analisar algo. 
Juntando os dois significados, podemos dizer que a Química Analítica estuda uma amostra a fim de 
identificar seus constituintes, ou seja, quais são as substâncias que a formam, bem como as estruturas e 
o arranjo dos átomos em moléculas que constituem essas substâncias. 
Com a adição da palavra quantitativa, podemos concluir que o que desejamos analisar precisa estar em 
termos numéricos. 
POR QUE REALIZAR UMA ANÁLISE QUÍMICA? 
Na Figura 1, o fluxograma apresenta um exemplo de como surge a necessidade de realizar uma análise 
química. 
QUÍMICA 
Como o gás carbônico, a água e a energia fotovoltaica (do Sol) se transformam em carboidratos (a fonte 
de energia)? Qual a transformação que se dá nos organismos vegetais que têm clorofila a fim de que 
gerem sua própria fonte de energia? 
QUÍMICA ANALÍTICA 
Análise da folha de um vegetal superior escolhido —classificação de seus componentes. Por exemplo: 
Quais substâncias da classe dos terpenos existem nas folhas da espécie que analisei? Existe clorofila? 
Qual o tipo de açúcar que ela armazena? 
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA 
Qual é a quantidade de clorofila correspondente encontrada em 1 g das folhas da espécie escolhida? 
Quanto corresponde em percentual, por exemplo, a cada composto terpênico encontrado? Qual é a 
quantidade de açúcar presente? 
Figura 1. A Química e suas subdivisões. 
Algumas perguntas podem estar surgindo, tais como: “Mas, afinal, para que serve a Química 
Analítica?”; “Como saber o que será analisado?”; “Qual é sua importância em meu dia a dia?”. 
Vamos apresentar a seguir um exemplo para ajudá-lo a entender a importância dessa ciência. 
Você já deve ter ouvido falar que o elemento flúor é importante na construção da resistência do esmalte 
dentário. Porém, não se trata do flúor em qualquer forma química. Para ser eficaz no fortalecimento do 
esmalte do dente e combater a ação das bactérias bucais que causam cárie, o flúor deve estar em sua 
forma aniônica — o fluoreto (F-). 
É por esse motivo que as companhias responsáveis pelo tratamento e distribuição de água 
adicionam quantidades conhecidas de um sal de fluoreto, cujo cátion é inerte (NaF, por exemplo), na 
água que fornecem aos municípios. 
 
Nesse contexto, a análise química é extremamente importante. As empresas de abastecimento precisam 
controlar e monitorar periodicamente a concentração do íon fluoreto e de outras substâncias químicas na 
água. Para isso, a água que é disponibilizada para a população deve ser avaliada por meio de métodos 
analíticos suficientemente precisos e exatos na identificação e quantificação de substâncias que possam 
influenciar a saúde da população. 
ANÁLISE QUALITATIVA X ANÁLISE QUANTITATIVA 
A seguir veremos mais alguns conceitos, terminologias, diferentes métodos e técnicas e as etapas para 
que o analista consiga atingir seu objetivo de analisar uma determinada amostra. 
Resumindo 
Como vimos, a Química Analítica pode ser definida como uma ciência de medição que consiste em um 
conjunto de ideias e métodos úteis em todos os campos da Ciência e Medicina. De acordo com a 
necessidade, a análise pode fornecer informações de natureza qualitativa e quantitativa. 
A análise qualitativa tem por finalidade estabelecer a identidade química das espécies presentes em 
uma amostra, enquanto a análise quantitativa determina as quantidades relativas das espécies ou 
analitos (componentes de uma amostra a ser determinada) em termos numéricos. 
Apesar de diferentes, as análises qualitativa e quantitativa se complementam e são amplamente 
empregadas em diferentes setores da sociedade, tais como a indústria e os vários ramos da área da 
saúde. Aplicações na prática clínica bem como em pesquisas científicas são usos recorrentes dos 
métodos analíticos. Veja alguns exemplos: 
 
Para a determinação das concentrações de oxigênio e dióxido de carbono em amostras de sangue. 
 
Para estabelecer medidas quantitativas de íons como cálcio, cloro e potássio, que são fundamentais nas 
análises bioquímicas e que auxiliam no diagnóstico de doenças. 
 
Em pesquisas científicas, muitos químicos são capazes de descobrir os mecanismos de reações 
mediante a análise quantitativa de consumo de reagentes ou formação de produtos. 
A interdisciplinaridade da Química Analítica, ou seja, sua extensa aplicabilidade em diferentes áreas, faz 
com que essa ciência seja uma ferramenta vital em laboratórios médicos, em indústrias e no meio 
acadêmico em todo o mundo. 
A seguir, vamos conhecer termos e definições que são usados com frequência em Química Analítica. 
Amostra analítica 
Pequena porção do material objeto da análise química que representa a composição média qualitativa e 
quantitativa da população. 
 
Amostragem 
Conjunto de operações para obter uma pequena porção (amostra) representativa da composição média 
do todo. 
 
Matriz 
Engloba todos os demais constituintes da amostra na qual o analito está presente. Esses componentes 
também podem ser denominados “concomitantes” na amostra. 
 
Analito 
Espécie química presente na amostra cuja concentração se deseja determinar em uma análise. Por 
exemplo, quando queremos determinar íons cálcio no leite, o cálcio é o analito e o leite é a amostra. 
 
Sinal analítico 
Resposta do método à propriedade do analito (por exemplo: absorbância e intensidade de emissão). Nas 
análises quantitativas, o sinal analítico é proporcional a concentração do analito na amostra. 
 
Interferência ou interferente 
Espécie química que produz um erro sistemático em uma análise pelo aumento ou atenuação do sinal 
analítico. É importante ressaltarque nem toda substância presente na matriz é um interferente. Por 
exemplo, o cálcio, o zinco, a lactose e o sódio são alguns dos componentes do leite. 
 
Calibração 
Operação que determina a relação funcional entre valores medidos e grandezas analíticas, 
caracterizando os tipos de analitos e suas quantidades ou concentrações. 
 
Sensibilidade 
Capacidade que um instrumento tem de distinguir pequenas diferenças na concentração de um analito. 
 
Validação 
Determina a adequação de uma análise no sentido de fornecer a informação desejada. 
 
Limite de detecção 
É o menor nível de concentração (ou quantidade) de analito detectável por um instrumento. 
 
Limite de quantificação 
É a menor quantidade do analito em uma amostra que pode ser determinada com precisão e exatidão sob 
as condições experimentais estabelecidas. 
 
Intervalo de confiança 
Define os limites ao redor da média experimental entre os quais o valor verdadeiro — para uma certa 
probabilidade — deve estar localizado. 
 
Linearidade 
Capacidade do método de gerar resultados linearmente proporcionais à concentração do analito. 
 
Robustez 
Medida da capacidade do método de permanecer inalterado sob pequenas, mas estudadas, variações em 
seus parâmetros. 
 
Exatidão 
Estimativa da concordância (estimada em termos do erro) entre um resultado analítico e o valor 
verdadeiro ou aceito para uma quantidade medida. 
 
Precisão 
Medida da concordância interna entre um conjunto de réplicas de observações. 
 
Seletividade 
Refere-se a quanto um método analítico está livre de interferências de outras espécies presentes na 
matriz. 
 
Especificidade 
Refere-se a métodos ou reagentes que respondem ou reagem com um único analito. 
 
Com esses conceitos definidos, vamos explorar métodos, suas respectivas técnicas e as etapas 
envolvidas em todo o processo da análise quantitativa. 
Assista ao vídeo para entender a diferença entre análises qualitativas e quantitativas. 
Adicione um comentário 
 
 
MÉTODOS ANALÍTICOS QUANTITATIVOS 
 
Inicialmente, para a análise de uma infinidade de substâncias, a Química dispunha de poucos métodos de 
separação e análise dos componentes de interesse e utilizava técnicas como: precipitação, extração ou 
destilação. 
Em análises qualitativas, os componentes isolados pelas técnicas de separação eram tratados de 
maneira a produzir compostos que poderiam ser identificados pela cor, pela solubilidade ou pelos pontos 
de fusão e ebulição. A quantificação, por sua vez, utilizava técnicas mais simples, porém precisas, que 
são utilizadas até os dias de hoje, como a volumetria e a gravimetria, métodos esses denominados, 
atualmente, de clássicos. 
Já no início do século XX, devido à necessidade da resolução de problemas analíticos mais complexos, 
surgem novos métodos, diferentes dos clássicos utilizados, que tinham embasamento nas medidas de 
propriedades físicas dos analitos, como a condutividade elétrica, a absorção e a emissão de luz. 
A partir daí, novas técnicas cujas análises eram atreladas ao uso de instrumentos foram desenvolvidas 
para caracterizar, identificar e mensurar essas propriedades. Gradativamente, essas técnicas foram 
ocupando local de destaque nas análises químicas, superando algumas limitações que os métodos 
clássicos apresentavam. 
Assim, essas novas técnicas passaram a ser utilizadas para a realização de análises cada vez mais 
sofisticadas, e suas aplicações deram origem a novos métodos, métodos instrumentais de análise. 
Os métodos instrumentais de análise podem ser classificados de acordo com as grandezas e 
propriedades físicas e químicas que são mensuradas durante a identificação e quantificação do analito. 
Exemplo 
Os métodos espectrométricos, por exemplo, utilizam as propriedades da relação entre a luz e a matéria 
para identificar e/ou quantificar determinada substância. Dentre eles, podemos destacar a espectrometria 
de absorção atômica, a espectrometria de absorção molecular e a espectrometria de emissão atômica. 
Outros exemplos importantes são os métodos eletroanalíticos, capazes de determinar analitos a partir de 
seus potenciais padrões de redução. Esses métodos envolvem técnicas como a potenciometria, a 
coulometria e os diversos tipos de voltametria. A Tabela 1, a seguir, traz algumas vantagens e 
desvantagens associadas aos métodos clássicos e instrumentais. 
Tabela 1. Vantagens e desvantagens dos métodos clássicos e instrumentais na análise química 
quantitativa 
 Vantagens 
Métodos Clássicos 
Baixo custo. 
Não c
muito
Métodos Clássicos Baixo custo. Simplicidade e obtenção 
de resultados confiáveis. 
Depe
anális
Métodos Instrumentais Rapidez de análise. Alto c
Aplicação do método em amostras com concentrações 
muito pequenas. 
Nece
equip
A Figura 2 demonstra como os métodos são divididos: 
 
Figura 2. Diferentes métodos da Química Analítica Quantitativa. 
Os métodos clássicos podem ser subdivididos em: 
 Clique nas barras para ver as informações. 
MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS 
Métodos gravimétricos, que se baseiam na determinação da massa de um composto ao qual o analito 
está quimicamente relacionado. Como exemplos, podemos citar a gravimetria por precipitação química e 
a gravimetria de volatilização. 
MÉTODOS VOLUMÉTRICOS 
Métodos volumétricos, nos quais a medida final é o volume de um titulante-padrão necessário para 
reagir com o analito presente em uma quantidade conhecida de amostra. Os métodos volumétricos 
podem ser classificados de acordo com a natureza da reação química entre um reagente-padrão (com 
concentração conhecida) e o analito. Exemplos: titulação de neutralização e titulação de oxirredução. 
Quanto aos métodos instrumentais, temos: 
 Clique nas barras para ver as informações. 
MÉTODOS ELETROANALÍTICOS 
Métodos eletroanalíticos, que dependem de alguma propriedade elétrica, como corrente, resistência, 
carga elétrica, entre outras, para realizar a medida da concentração de determinado analito em uma 
amostra. Exemplos: voltametria e eletrogravimetria. 
MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS 
Métodos espectroscópicos, que se baseiam na medida da quantidade de radiação produzida ou 
absorvida pelas moléculas ou pelas espécies atômicas de interesse. Exemplos: espectroscopia de 
absorção atômica e molecular e fluorescência atômica e molecular. 
MÉTODOS DIVERSOS 
Métodos diversos, que utilizam a medida de grandezas, como razão carga/massa de moléculas por 
espectrometria de massas, calor de reação, condutividade térmica de amostras, atividade óptica e índice 
de refração para quantificar determinada substância em uma amostra. Exemplos: espectrometria de 
massa e polarimetria. 
Como podemos observar, a variedade de métodos analíticos permite uma vasta possibilidade de 
aplicações. Diante dos vários métodos disponíveis, a seleção deve ser bastante criteriosa para que o 
mais adequado seja escolhido. 
Além disso, as vantagens e desvantagem dos métodos clássicos e instrumentais influenciam essa 
escolha. 
Exemplo 
Os métodos clássicos, por exemplo, têm baixo custo e, na maioria dos casos, alta exatidão. Porém, 
exigem mais tempo e recursos humanos e apresentam limitações quando se deseja mensurar pequenas 
quantidades de analitos na amostra. Assim, esses métodos vêm sendo substituídos, em muitos casos, 
por métodos instrumentais, como a espectrometria de absorção atômica, a espectrometria de emissão 
com plasma indutivo, a espectrometria de massa acoplada a plasma indutivo, entre outros. 
Tipo Método Velocid
Clássicos 
Gravimetria * 
Volumetria ***
Instrumentais 
Coulometria ** 
Voltametria ***
Potenciometria ****
Espectrofotometria ****
Espectrometria de absorção atômica ****
Espectrometria de emissão (plasma) ****
Cromatografia (CLG, CLAE) ****
Os métodos instrumentais, apesar de exigirem um forte investimento em equipamentos de custo 
elevado, permitem alargar a escala de concentração dos elementos até níveis da ordem de 
grandeza dos ppm (parte por milhão), ppb (parte por bilhão) ou mesmo ppt (parte por trilhão).Na Tabela 2, apresentada a seguir, podem ser observadas algumas características de cada método e das 
técnicas a eles relacionadas. 
Tabela 2. Classificação dos métodos analíticos e características específicas relacionadas a algumas 
técnicas. 
Legenda: * muito pequeno; ** pequeno; *** médio; **** grande; ***** muito grande. 
Vejamos alguns exemplos para melhor compreensão do assunto. 
Exemplo 
Para análise do teor de NaCl (cloreto de sódio) no sal vendido comercialmente, por exemplo, podemos 
utilizar a gravimetria para determinar, em massa (g), quanto de NaCl está contido em uma dada amostra. 
Podemos utilizar a volumetria para determinar o teor de água de amostras por meio da titulação Karl 
Fisher. 
Exemplo 
Nas análises laboratoriais, como as bioquímicas, são utilizados métodos instrumentais para determinar a 
quantidade de albumina presente no soro sanguíneo. Pensando no uso laboratorial, em pesquisas 
científicas, as técnicas cromatográficas (método instrumental) são amplamente aplicadas para verificar o 
teor do analito em uma amostra. Podemos citar como exemplo a determinação do teor de princípios 
ativos em amostras de medicamentos ou em matérias-primas. 
Essa diversidade de métodos pode resultar em confusão por parte do analista. A escolha 
adequada requer muito estudo prévio e atenção. A seguir, veremos com detalhes as etapas de 
uma análise quantitativa e entenderemos a importância da escolha do método para uma análise 
bem-sucedida. 
VERIFICANDO O APRENDIZADO 
1. Estudamos sobre os conceitos e definições mais comumente utilizados em Química Analítica 
Quantitativa. Correlacione as colunas a seguir e assinale a alternativa correta: 
Capacidade de um instrumento em distinguir pequenas diferenças na concentração de um analito. 
Determina a adequação de uma análise no sentido de fornecer a informação desejada. 
Capacidade do método de gerar resultados linearmente proporcionais à concentração do analito. 
Medida da capacidade do método de permanecer inalterado sob pequenas, mas estudadas, variações 
em seus parâmetros. 
 ( ) Validação 
 ( ) Linearidade 
 ( ) Robustez 
Ativação por nêutrons * 
Fluorescência de raios X ****
 ( ) Sensibilidade 
 
I, II, III, IV 
 
II, III, IV, I 
 
IV, II, I, III 
 
III, II, I, IV 
Responder 
Comentário 
Comentário 
Parabéns! A alternativa "B" está correta. 
 
 
A validação determina o quanto um método está adequado para se atingir o objetivo 
almejado; a linearidade permite estimar se os resultados são proporcionais à 
concentração do analito; a robustez identifica se o método permanece inalterado 
mesmo com pequenas variações em seus parâmetros; a sensibilidade consegue 
verificar pequenas diferenças nas concentrações de um analito. 
 
2. Sabemos que existem inúmeras técnicas para realização de uma análise quantitativa. Essas técnicas 
podem ser divididas em dois grandes grupos, os métodos clássicos e os métodos instrumentais. 
Selecione a alternativa que apresenta somente métodos instrumentais: 
 
Gravimetria, volumetria e espectroscopia. 
 
Volumetria, espectroscopia e diversos. 
 
Eletroanalítico, gravimetria e espectroscopia. 
 
Eletroanalítico, espectroscópico e diversos. 
Responder 
Comentário 
Comentário 
Parabéns! A alternativa "D" está correta. 
 
 
Somente se enquadram na classificação de métodos instrumentais os métodos 
eletroanalíticos, espectroscópicos e diversos. Gravimetria e volumetria são 
classificadas como métodos clássicos. 
 
MÓDULO 2 
 
Identificar as principais etapas da análise química, desde a coleta da amostra até a apresentação dos 
resultados 
CLASSIFICAÇÃO DAS ANÁLISES 
Dependendo do tipo de informação desejada, as análises presentes na Química Analítica Quantitativa 
podem ser classificadas como: 
 Clique nas informações a seguir. 
Análise elementar 
Análise parcial 
Análise completa 
Análise de constituintes-traço 
ETAPAS DA ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA 
De modo geral, a análise química quantitativa pode ser estabelecida em etapas, sendo elas: 
Definição do problema analítico. 
Escolha do método analítico adequado. 
Obtenção de uma amostra representativa. 
Pré-tratamento da amostra. 
Análise química. 
Tratamento dos dados. 
Apresentação dos resultados. 
Figura 3. Fluxograma das etapas em uma análise analítica quantitativa. 
Vejamos essas etapas com mais detalhes para melhor entendimento. 
 
 
 
DEFINIÇÃO DO PROBLEMA ANALÍTICO 
A primeira etapa essencial de uma análise quantitativa é a definição do problema analítico. Para que 
qualquer análise seja iniciada, é importante que o analista defina qual é seu objetivo e o que deseja 
alcançar com aquela análise. 
Veja o exemplo a seguir: um pesquisador deseja avaliar o teor de mercúrio presente na água e nos 
sedimentos que cercam ambientes industriais. Para definirmos qual o problema analítico, devemos 
responder a algumas perguntas: “Qual o objetivo dessa análise?”; “Que resultados pretendo alcançar?”; 
“Por que realizar essa análise?”. 
Diante do exemplo exposto, podemos responder às perguntas da seguinte forma: A análise tem por 
objetivo determinar o teor de mercúrio presente na água e nos sedimentos, de maneira a entender como 
o descarte de rejeitos industriais pode estar afetando a fauna de determinada região e interferindo no 
meio ambiente. Essas três perguntas são capazes de nortear um estudo, auxiliando, inclusive, na tomada 
de decisões referentes às etapas seguintes da análise química, como veremos adiante. 
 
ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO ADEQUADO 
Seguindo a Figura 3, a próxima etapa consiste na seleção do método. Como as técnicas apresentadas 
têm diferentes graus de complicação, sensibilidade, seletividade, custo e tempo, é importante escolher a 
melhor para realizar uma determinação analítica. Para isso, é necessário levar em consideração alguns 
critérios, como: 
O tipo de análise que está sendo realizada. 
A exatidão e a precisão exigidas. 
As interferências de outros componentes do material. 
O intervalo de concentração do analito. 
Os equipamentos e materiais disponíveis para análise. 
O tempo necessário para completar a análise. 
A natureza da amostra. 
A quantidade de amostra disponível. 
As propriedades físicas e químicas da matriz. 
É importante destacar que não existe método perfeito. Porém, o método escolhido deve ser 
suficientemente exato, preciso, sensível, seletivo e robusto para que os resultados da análise sejam 
confiáveis, levando em consideração outros parâmetros que influenciam em sua aplicabilidade. 
Imagine que você seja um analista e precise escolher um método de análise para quantificar determinado 
analito em uma amostra. Em seu laboratório, existem os equipamentos e recursos que lhe permitem 
executar dois métodos para alcançar o objetivo: um método clássico (com baixo custo e tempo de 
execução aceitável) e um método instrumental (com custo maior, porém muito mais rápido). 
Considerando que ambos os métodos apresentam exatidão, precisão, sensibilidade, seletividade e 
robustez suficientes para a confiabilidade dos resultados que serão gerados, qual dos dois você 
escolheria? 
Você fez uma boa escolha se optou por utilizar o método clássico. Isso porque os resultados obtidos por 
meio desse método serão confiáveis e terão menor custo em comparação ao instrumental. Na rotina dos 
laboratórios analíticos, nem todas as decisões a respeito da seleção do método são simples como essa. 
O importante é termos sempre em mente que, para além dos parâmetros relacionados diretamente com a 
validade dos métodos, existem outros condicionantes que devem ser observados. No diagrama 
apresentado na Figura 4, podemos perceber a relação entre os fatores que fariam com que um método 
fosse ideal e os fatores não relacionados diretamente às características dos métodos, mas que são 
relevantes na etapa de escolha. 
Figura 4: Características de 
um método ideal e condições reais que influenciam na escolha do método de análise. 
 
OBTENÇÃO DE UMA AMOSTRA REPRESENTATIVA 
A próximaetapa de uma análise quantitativa é a obtenção de uma amostra representativa. Para que o 
resultado gerado pela análise seja representativo, a amostra deve conter a mesma composição do 
material do qual foi retirada. Caso contrário, em amostras amplas e heterogêneas, por exemplo, muito 
tempo e esforço são necessários para obter uma amostra representativa. 
No exemplo mostrado a seguir, você poderá observar a importância dessa etapa para que o resultado da 
análise química seja confiável. 
Imagine um comerciante de minério de ferro que possua cinco toneladas disponíveis para venda, sendo o 
preço do produto baseado no conteúdo de ferro do carregamento. Sabemos que o minério é um material 
heterogêneo, com diferentes constituintes, inclusive o próprio ferro. 
Para que o preço seja calculado, a dosagem desse carregamento será realizada por meio de uma 
amostra que pesa aproximadamente um grama. Porém, para que essa amostra seja representativa do 
todo (das cinco toneladas, ou 5.000.000 g), o isolamento de apenas um grama do material que represente 
de forma exata a composição média de toda a amostra é uma tarefa muito difícil. 
Para a realização dessa análise, portanto, a amostra primária é submetida a uma série de etapas de 
preparação que envolvem operações de redução do tamanho das partículas, homogeneização 
e quarteamento, até a obtenção da amostra final, com massa e homogeneidade adequadas à realização 
de testes e/ou análises química e instrumental. 
A amostra obtida seria, então, dissolvida em HCl concentrado, sendo a solução resultante diluída em 
água, o que proporcionaria a precipitação do ferro na forma de óxido de ferro hidratado Fe2O3.xH2O pela 
adição de NH3. Após a filtração e a lavagem, o resíduo seria calcinado a alta temperatura para gerar o 
Fe2O3 puro, sendo possível então calcular o preço do produto vendido pelo comerciante. 
Pensando na área da saúde, a coleta de informações a partir de fontes biológicas precisa seguir rigorosos 
processos para que não surjam erros na amostragem. Por exemplo, para descobrirmos a concentração 
de oxigênio e dióxido de carbono no sangue, diversos fatores fisiológicos e ambientais são considerados. 
Tendo em vista a importância desse tipo de análise, a amostragem e seu preparo são essenciais, de 
forma que seja representativa e que a integridade da amostra seja preservada. 
Frequentemente, a amostragem é a etapa mais difícil e a fonte dos maiores erros. A confiabilidade dos 
resultados da análise nunca será maior que a confiabilidade da etapa de amostragem. 
 
PRÉ-TRATAMENTO DA AMOSTRA 
A quarta etapa de uma análise é o pré-tratamento da amostra, ou processamento da amostra. Em 
alguns casos, nenhum processamento prévio é necessário, como na medição do pH de uma amostra de 
água retirada de um lago. Porém, na maior parte das vezes, a amostra deve passar por algum tipo de 
processamento. Vejamos o exemplo a seguir para entender melhor essa etapa da análise. 
Uma amostra de laboratório sólida é triturada para diminuir o tamanho das partículas, misturada para 
garantir a homogeneidade e armazenada por vários dias antes do início da análise. Se, no decorrer desse 
processo, alguns imprevistos ocorrerem, como a absorção ou liberação de água, ou evaporação de 
solvente para o caso de amostras em solução, a concentração do analito pode ser afetada, bem como há 
a possibilidade da presença de interferentes. Dessa forma, é muito importante se atentar para essa etapa, 
a fim de garantir a integridade da amostra. 
Outro fator que impede o andamento da análise é o desconhecimento das propriedades do material, 
como a solubilidade. A solubilização do analito é, frequentemente, uma tarefa difícil e demorada no 
processo analítico. Pode ser necessário variar a temperatura ou utilizar reagentes químicos para que a 
amostra, no momento da análise, esteja em solução. Na determinação de manganês em aço, por 
exemplo, o manganês deve ser oxidado, gerando o permanganato de potássio (KMnO4), substância que é 
capaz de, em solução aquosa, apresentar uma coloração violeta bastante intensa, permitindo então a 
determinação da quantidade do analito por análise espectroscopia (Espectrofotometria no UV-VIS). 
Ainda no processamento da amostra, temos uma etapa muito importante, que consiste na eliminação de 
substâncias que possam interferir na medida. As espécies além do analito, que afetam a medida final, são 
chamadas interferências ou interferentes. Um plano deve ser traçado para se isolar os analitos das 
interferências antes que a medida final seja feita. 
Existem vários métodos possíveis para separação dos interferentes: a precipitação química ou eletrolítica, 
a destilação, a extração por solventes, a troca iônica, a cromatografia, a eletroforese e o fracionamento 
por campo e fluxo. Um exemplo é a utilização de reagentes orgânicos para converter íons metálicos em 
formas que podem ser rapidamente extraídas da água por uma fase orgânica imiscível. Essa técnica é 
denominada de extração por solventes e é largamente empregada para separar metais de interesse dos 
potenciais íons interferentes. Amostras que contenham ácidos carboxílicos podem reagir com álcoois para 
produzir um éster e água. Para minimizar esse problema, o álcool pode ser eliminado por meio de uma 
extração por solventes, por exemplo, impedindo a formação dos interferentes na amostra. 
 
ANÁLISE QUÍMICA 
A próxima etapa de uma análise se configura como a análise química, em que, como o próprio nome 
sugere, mede-se a propriedade associada ao analito. Idealmente, a medida da propriedade é diretamente 
proporcional à concentração da amostra. Esse processo de determinação de proporcionalidade é 
chamado de calibração. 
Existem três tipos de calibração: a externa, em que não há efeito de matriz; a interna, que visa corrigir 
variações instrumentais; e a com adição de padrão, quando há o efeito de matriz. Uma curva de 
calibração descreve a concentração dos padrões e sua resposta analítica, utilizando o modelo 
matemático de regressão linear (equação da reta y = mx + b). Esse modelo é obtido com base no método 
dos mínimos quadrados, que se baseia na análise de resíduos. A Figura 5 traz um exemplo de curva de 
calibração. 
Figura 5: Curva de calibração para a determinação de isoctano 
em uma mistura de hidrocarbonetos. 
 
TRATAMENTO DOS DADOS 
Em seguida, é realizado o cálculo dos resultados a partir das concentrações dos analitos utilizando os 
dados experimentais obtidos, sendo essa a etapa do tratamento dos dados. Os resultados gerados 
devem estar associados a alguma medida estatística, como a incerteza, por exemplo, de maneira que os 
dados sejam significativos e confiáveis. 
A incerteza é um parâmetro que indica a dispersão dos valores, expresso em percentual e que descreve 
um intervalo de confiança próximo do valor médio, compreendendo 95% dos valores inferidos. Ou seja, 
demonstra o quanto os valores medidos estão próximos do valor real. 
 
APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS 
Por fim, é realizada a última etapa da análise, a apresentação dos resultados. Os resultados podem ser 
apresentados por meio de tabelas ou gráficos, de maneira clara e elucidativa, facilitando a interpretação 
dos resultados obtidos. A Figura 6 traz um exemplo de representação de um resultado obtido por uma 
análise química. 
Figura 6.Demonstração da apresentação de 
resultados obtidos de uma amostra de refrigerante, utilizando como método analítico a cromatografia com fase ligada. 
(a) Aditivos em refrigerantes. (b) Inseticidas organofosforados. 
Assista a entrevista com a perita da Polícia Civil sobre os métodos de análise mais utilizados no contexto 
do seu trabalho. 
VERIFICANDO O APRENDIZADO 
1. Estudamos que uma análise analítica pode ser definida basicamente em setes etapas. Três etapas 
desse processo são consideradas críticas e sumamente importantes para toda a continuidade da análise. 
Selecione a alternativa que contenha essas três etapas: 
 
Escolha do método analítico, tratamento dos dados e apresentaçãodos resultados. 
 
Definição do problema, tratamento dos dados e apresentação dos resultados. 
 
Escolha do método analítico, obtenção de uma amostra representativa e pré-tratamento da amostra. 
 
Escolha do método analítico, pré-tratamento da amostra e apresentação dos resultados. 
Responder 
Comentário 
Parabéns! A alternativa "C" está correta. 
 
 
Todas as etapas presentes no processo analítico são importantes, porém as etapas de 
escolha do método analítico, obtenção de uma amostra representativa e pré-tratamento 
da amostra são consideradas essenciais e extremamente importantes, devido a suas 
dificuldades e particularidades. 
 
2. A etapa do processo de análise quantitativa em que a amostra passa por processos que promovem a 
eliminação de interferentes, garantindo a integridade e a confiabilidade dos resultados, pode ser 
observada em qual das alternativas a seguir? 
 
Pré-tratamento da amostra. 
 
Escolha do método analítico. 
 
Escolha do método analítico. 
 
Definição do problema analítico. 
Responder 
Comentário 
Parabéns! A alternativa "A" está correta. 
 
 
A etapa em que ocorre a eliminação de interferentes da amostra é a etapa de pré-
tratamento. A escolha do método analítico só tem por objetivo determinar o método 
para aquela análise. A definição do problema analítico bem como a obtenção de uma 
amostra representativa são etapas antecedentes, não tendo qualquer relação com a 
eliminação de interferentes. 
 
CONCLUSÃO 
CONSIDERAÇÕES FINAIS 
A partir deste tema, foi possível trazer conceitos e definições, além de mostrar a importância da Química 
Analítica na área da Farmácia. Foram explorados exemplos pertinentes à área de maneira a facilitar o 
entendimento, assim como foram introduzidos termos e conceitos bem específicos da área analítica. 
Além disso, os principais métodos analíticos e algumas técnicas foram explanados, com a demonstração 
de exemplos de aplicações na prática. Por fim, foram abordadas as etapas de uma análise química 
quantitativa, detalhadas uma a uma, e foram exemplificadas aquelas problemáticas e limitantes. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 APRESENTAÇÃO 
 MÓDULO 1 
 MÓDULO 2 
 CONCLUSÃO 
DEFINIÇÃO 
Conceitos e técnica da amostragem. Normas e procedimentos de amostragem. Obtenção de amostra 
estatisticamente significativa. Técnicas de preparação de amostras. 
PROPÓSITO 
Compreender o monitoramento e regulação da matéria-prima no processo industrial mediante a análise 
de material representativo oriundo de procedimento de amostragem. 
PREPARAÇÃO 
Antes de acessar o conteúdo deste tema, tenha em mãos uma calculadora científica ou use a calculadora 
de seu smartphone/computador. 
OBJETIVOS 
 
Reconhecer técnicas relativas à realização de amostragem significativa destinada a análises químicas 
 
Identificar as principais técnicas empregadas no preparo de amostras para análises laboratoriais 
INTRODUÇÃO 
A química analítica quantitativa é composta por análises químicas, físico-químicas e instrumentais, 
possuindo ampla aplicação na área da Ciência, desde a indústria de alimentos, medicina, indústrias 
química e farmacêutica, e até na área de geociência. 
 
Essas análises têm a função de quantificar substâncias e elementos químicos presentes em produtos, 
matérias-primas e material de embalagem. 
Você já deve ter visto ou lido alguma reportagem informando o recolhimento de lotes de medicamentos 
pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA). 
Essa ação ocorre a partir de irregularidades, exemplo. 
 
Como é determinado esse recolhimento? 
Quais os dados analíticos que corroboram essa determinação? 
Vamos examinar como uma amostra representativa pode estabelecer alterações em componentes de um 
lote ou do material total de um processo industrial. Veremos que a coleta, conservação e preparo da 
amostra são fatores determinantes para o sucesso da análise que desejamos realizar. 
 
Reconhecer técnicas relativas à realização de amostragem significativa destinada a análises químicas 
CONCEITOS 
Aqui, estudaremos a obtenção de uma amostra representativa, os tipos de amostragem, a realização de 
coleta, a redução de amostra e o preparo de amostra com o uso de técnicas específicas para 
cada analito. 
 
Segundo a Instrução Normativa (IN) nº 40/2019 e a Resolução da Diretoria Colegiada (RDC) nº 48/2013, 
amostragem é um importante conjunto de operações no qual ocorre a retirada de uma pequena fração de 
um lote, ou seja, ao coletarmos uma fração, é importante que esta possa representar o material como um 
todo. 
Não podemos falar do processo de amostragem sem associá-lo com uma base estatística. 
Passe o mouse na imagem. 
 
O recolhimento de uma amostra representativa de um todo corresponde ao estudo que se baseia na probabilidade da 
ocorrência de um determinado evento. 
 
Ou seja, representa a probabilidade de encontrar determinada quantidade de uma substância em um determinado 
material a ser analisado. 
A amostragem precisa garantir que o material amostrado seja representativo do material total. 
A composição da amostra coletada, bruta, deverá ser semelhante à amostra que passará pela análise: a amostra de 
laboratório. 
Amostra coletada, bruta. 
Amostra analisada, laboratório. 
Para chegar na amostra de laboratório, é necessário que a amostra bruta passe pelo processo de redução de tamanho 
mantendo sua homogeneidade. 
Veja, de forma simplificada, como a massa da amostra diminui ao longo do processo de análise: 
População, lote ou partida. 
Amostra analítica. 
Resultado analítico. 
A massa decresce em incrementos. 
TIPOS DE AMOSTRAGENS 
Para elaborar um planejamento de amostragem, é necessário obtermos o conhecimento sobre os tipos de amostragem. 
Estes são divididos em duas grandes classes: 
Clique nas barras para ver as informações. 
AMOSTRAGEM NÃO PROBABILÍSTICA 
Neste tipo de amostragem, nem toda população é acessível para retirada da amostra. O analista seleciona um 
determinado elemento para fazer parte da amostra. 
AMOSTRAGEM PROBABILÍSTICA 
Este tipo é conhecido como aleatório, pois as amostras são coletadas por meio de um procedimento randômico. Toda 
a população é acessível para retirada da amostra, e todos os seus integrantes possuem a mesma probabilidade de 
serem selecionados para a amostragem. 
Veja dois exemplos, o primeiro de uma amostragem não probabilística e o segundo de uma amostragem 
probabilística. 
Exemplo: Amostragem não probabilística 
É bastante realizada quando desejamos saber se o elemento faz parte da população (ou lote), mas não é de interesse 
verificar a quantidade deste elemento, ou seja, uma amostragem qualitativa e não quantitativa. 
Exemplo: Amostragem probabilística 
Se uma indústria farmacêutica deseja analisar o teor médio dos comprimidos efervescentes de vitamina C (1g) que 
produz, pode realizar a amostragem de 100 comprimidos a cada 10.000 da linha de produção. A escolha pode ser 
determinada por números escolhidos aleatoriamente em programa Excel ®, por exemplo. 
A amostragem probabilística ou aleatória pode ser subdividida em: 
Clique nos botões abaixo para ver as informações. 
Amostragem simples 
É o método mais básico da análise estatística, no qual definimos a população a ser amostrada e, aleatoriamente, sem 
muito critério, escolhemos um número X de amostras a serem coletadas. 
Amostragem sistemática 
Diferencia-se da simples pela definição de critérios de coleta, tais como: intervalos bem definidos de tempo, 
profundidade ou distância. 
Amostragem estratificada 
A população é heterogênea, com diferentes composições ou regiões, em relação ao parâmetro a ser determinado. Mas 
dentro de cada região, a população é homogênea. 
Amostragem por conglomerados 
Os parâmetros estão dispostos na forma de grupos (conglomerados). 
Nas amostragens simples e sistemática, a população é homogênea ao parâmetro a ser analisado. 
Observe alguns exemplos dos tipos de amostragem probabilística:Aleatória simples 
 
Aleatória sistemática 
 
Aleatória estratificada 
 
Aleatória por conglomerados 
INCERTEZAS DA AMOSTRAGEM 
A quimiometria mostra os erros que podem ser determinados, os quais denominamos como sistemáticos, e os erros 
que não podem ser determinados, chamados de aleatórios. 
Esses erros podem ocorrer devido a causas: 
Instrumentais; 
Pessoais; 
Métodos. 
Todos os erros podem ser controlados ou minimizados. O único erro que não pode ser minimizado através de branco, 
padrões e controle das variáveis é o erro devido a amostragens inválidas. Por isso, os erros de amostragens são 
tratados separadamente das outras incertezas contidas em uma análise. 
Antes de estudarmos as incertezas independentes, vamos relembrar o que são o desvio padrão e a variância. 
Relembrando 
O desvio padrão é um dos termos estatísticos mais utilizados, corresponde a representação da população a partir da 
análise da dispersão dos dados de uma determinada amostra. 
Matematicamente, calculamos o desvio padrão por meio da seguinte equação: 
s = ∑(x-x¯)2N - 1 
Onde: 
N - 1 = número de graus de liberdade; 
X¯ = média dos valores; 
X = valor medido. 
O quadrado do desvio padrão é chamado de variância (s2). 
O desvio padrão global (sg) para incertezas aleatórias e independentes é a soma do desvio padrão do processo de 
amostragem (sa) com o desvio padrão do método (sm), apresentado na equação a seguir: 
sg2 = sa2 + sm2 
Caso a incerteza da amostragem seja muito elevada, e não possa ser minimizada, deve-se aplicar uma metodologia de 
análise menos precisa e mais rápida, para que um número maior de análises seja efetuado. 
Exemplo 
A quantidade de níquel foi determinada por análise gravimétrica, em triplicata, por meio da massa obtida do analito. 
O erro de amostragem foi de 6,5% e as massas pesadas foram de 0, 5605 g, 0,5487 g e 0,5543 g. 
Com base no exemplo apresentado, qual é a precisão total da análise? 
Clique nos botões abaixo para ver as informações. 
PASSO 1 
PASSO 2 
PASSO 3 
PASSO 4 
COLETA E REDUÇÃO DE AMOSTRA BRUTA 
A amostra que representa a totalidade do material é chamada de amostra bruta. Ela deve representar o material em 
termos de composição, tamanho de partículas ou distribuição do mesmo. 
 
As análises necessárias ou determinadas que realizaremos em laboratório serão a partir da amostra bruta. 
A quantidade de amostra bruta será determinada por: 
Grau de heterogeneidade do material a ser amostrado; 
Distribuição das partículas; 
Incerteza que pode levar à coleta de miligramas a toneladas do todo. 
Sobre a heterogeneidade do material, é importante analisar a natureza do mesmo. 
Exemplo 
A amostragem de um material coloidal será distinta da aplicada para uma liga metálica. Isso porque, na liga metálica, 
a heterogeneidade está presente microscopicamente, nos grãos dos cristais. 
Vamos analisar alguns aspectos do exemplo apresentado: 
Clique nos botões abaixo para ver as informações. 
Aspecto 01 
Para que a coleta de uma amostra seja verdadeiramente representativa, é necessário considerar o número de 
partículas: N. Esse valor não deve passar da faixa de 1012 partículas. 
Aspecto 02 
Para gases e líquidos, não há preocupação em obter uma quantidade elevada de partículas, pois a heterogeneidade das 
amostras nesses estados físicos ocorre a nível molecular. Logo, uma quantidade pequena da amostra já representará o 
todo 
Como vamos saber o número de partículas que deve ser coletado? 
Por meio da equação de Bernoulli: 
N = 1 - pρσr2 
Onde: 
N = número de partículas; 
ρ = probabilidade; 
σr = desvio padrão relativo. 
Como este cálculo é feito? 
Vamos supor que desejamos calcular o número de partículas X em uma amostra binária contendo as 
substâncias X e Y. 
Para este cálculo, devemos considerar que 75% das partículas são do tipo A, e o desvio-padrão relativo (σr) requerido 
é de 2%: 
N = 1 - 0,750,7 5x (0,02)2 = 833 
Uma amostragem aleatória deve ser coletada contendo aproximadamente 833 partículas. 
Ao diminuir o desvio padrão relativo, a quantidade de partículas aumenta. Se o desvio fosse de 0,5%, a quantidade de 
partículas coletadas seria de 13.333. 
Quando coletamos uma amostra, fazemos isso através da massa, e não do número de partículas. A massa 
de N partículas será: 
m = 43 Nπr3ρ 
Onde: 
r = raio da partícula; 
ρ = densidade da partícula. 
Ao substituirmos N na equação para o cálculo da massa, teremos: 
m = 4(1 - ρ)πr3ρ3ρσr2 
AMOSTRAGEM DE LÍQUIDOS E GASES 
Agora, vamos entrar na parte prática da amostragem. O procedimento de amostragem compreende as etapas de: 
Planejamento; 
Preparação; 
Coleta; 
Envio do material ao laboratório. 
Para cada estado físico da amostra, teremos regulamentos e legislações definidas, e procedimentos operacionais 
padronizados. 
Relembrando 
O erro de amostragem em amostras líquidas ou gasosas será menor do que em amostras sólidas. Isso ocorre devido à 
grande quantidade de partículas que podem ser facilmente coletadas nas amostras líquidas e gasosas. 
Quando o material é bem misturado, a amostragem irá requerer pequena quantidade, pois a homogeneidade do 
material é molecular. 
Quando amostramos um material de volume muito grande e exposto ao meio ambiente, torna-se impossível obter a 
mistura do material. Neste caso, o procedimento é amostrar várias porções com o coletor de amostras. 
Essa amostragem é importante quando vamos definir, por exemplo, a balneabilidade de uma praia ou a contaminação 
de uma grande área ambiental. 
 
TÉCNICAS DE AMOSTRAGEM DE GASES 
As técnicas de amostragem de gases se enquadram em quatro categorias que veremos a seguir: 
1. Coleta com frascos de amostragem de gases 
Para esse tipo de coleta, podemos usar: 
 
Frascos de vidro ou metal entre 100 mL e 10 litros, que deverão estar limpos e evacuados antes do uso. 
 
Bolsas plásticas infláveis também podem ser usadas e possuem a vantagem de serem menos volumosas e fáceis de 
estocar. 
A desvantagem dessa técnica é que tanto os frascos quanto as bolsas, após inflados, são muito volumosos e 
ocupam muito espaço. 
Veja um frasco (cilindro) metálico para amostragem de gases: 
 
2. Sensores estáticos 
São sensores que contém uma membrana semipermeável com uma pequena quantidade de adsorvente específico, que 
pode ou não mudar de cor quando o poluente chega a determinados níveis. São simples, baratos e de fácil operação. 
Veja ao lado um sensor de adsorção portátil que pode ser fixado na roupa do trabalhador. 
Amostrador passivo tipo emblema 3M, Modelo 
3500, para amostragem de gases e vapores 
A desvantagem é o longo período de amostragem, pois o analito chegará ao adsorvente por difusão no ar. 
3. Retentores de gases 
Apesar das outras técnicas possuírem o mecanismo de reter a amostra em um material, vamos usar o 
termo “retenção” para dispositivos de coleta onde a atmosfera é bombeada mecanicamente por meio de um leito que 
reage ou adsorve o analito. 
Observe um amostrador que coleta, simultaneamente, três tipos de gases: 
Amostrador tipo trigás para a amostragem e coleta 
simultâneas de até três poluentes gasosos no ar atmosférico 
Os retentores podem ser líquidos, como, por exemplo, os de soluções diluídas de peróxido de hidrogênio ou sólidos. 
Os retentores líquidos possuem como desvantagem a dificuldade de serem aplicados ao monitoramento 
pessoal, pois não é fácil produzir um coletor portátil sem o risco de vazamento. 
4. Análise em tempo real 
São dispositivos que fornecem uma resposta imediata, ou quase imediata, por serem muito sensíveis. 
Esses dispositivos podem ser sensores eletroquímicos, monitores que usam a espectroscopia no infravermelho ou 
a cromatografia e sensores especializados. 
Embora os sensores eletroquímicos possam ser usados para vários gases de interesse ambiental, a sua sensibilidade é 
relativamente baixa para o uso geral no monitoramento. 
 
Clique na barra para ver as informações. 
IMPORTANTE! 
Verifique sempre a resolução do equipamento. 
Por exemplo,um equipamento com resolução de 0,1 ppm pode ser aplicado em ambiente com limite máximo de 
exposição de 5 ppm, porém o mesmo não pode ser aplicado em ambiente com limite máximo de exposição de 0,03 
ppm. 
 
Amostrador de sensores eletroquímicos 
As possibilidades de amostragem de gases são inúmeras, e o ambiente a ser amostrado é o que vai indicar qual é o 
melhor amostrador a ser utilizado. 
TÉCNICAS DE AMOSTRAGEM DE LÍQUIDOS 
Agora, vamos conhecer as técnicas que podem ser aplicadas quando o material se encontra no estado líquido. 
Quando falamos em amostragem de líquido, associamos, automaticamente, ao estudo de qualidade da água, devido à 
sua importância para a indústria e comunidade. 
 
Por ser tão importante, a amostragem, a análise e o controle de qualidade da água são regidos por muitas normas, 
resoluções e legislações. Então, vamos observar os pontos gerais para a amostragem da água. 
Clique nas barras para ver as informações. 
AMOSTRAGEM DISCRETA 
Os dispositivos de coleta são frascos de vidro ou polietileno com capacidade de 500 a 1000 ml. Caso a coleta da 
amostra seja realizada em determinadas profundidades, o ideal é usar o frasco de Knudson e a bomba amostradora. 
Exemplos de amostradores para líquido em profundidade: Frasco de Knudson e Garrafa de Van Dorn. 
AMOSTRAGEM COMPOSTA 
É feita pela mistura de um número elevado de amostras discretas, obtendo uma amostra média do volume total antes 
da análise no laboratório. 
Se o ambiente de amostragem for um local de grande extensão, e o monitoramento for feito por um longo período, o 
ideal é a instalação de um sistema de saídas de amostras conectada a uma bomba e a um frasco de coleta que, 
normalmente, pode coletar até 24 amostras. 
Um amostrador portátil para a coleta de líquido, possibilita a coleta automática de amostras de líquidos, de acordo 
com a programação realizada, garantindo precisão nas análises. 
As amostras líquidas precisam passar por um pré-tratamento para a estabilização, o que evitará mudanças em sua 
composição até o momento da análise. 
 
Filtração simples 
A filtração simples pode ser aplicada como uma técnica de pré-tratamento para a remoção de material sólido que não 
seja de interesse para análise. 
 
Estabilização química 
Após a filtração, pode-se fazer uma estabilização química, adicionando uma solução ácida, ou realizar uma 
estabilização física, estocando a amostra bruta em temperaturas baixas, entre -10 ⁰C e 4 ⁰C. 
AMOSTRAGEM DE SÓLIDOS 
Relembrando 
A amostragem de sólidos é estaticamente mais complexa, por conta da heterogeneidade do material e da distribuição 
do tamanho das partículas. 
Na prática, essa tarefa continua sendo desafiadora. De modo geral, podemos calcular o número de amostras 
necessário para amostragem por meio da equação a seguir, que define o erro como sendo a diferença entre o valor 
médio e o resultado verdadeiro: 
n = t2R2E2 
Onde: 
R = desvio padrão relativo da operação de amostragem; 
E = erro, ou seja, diferença entre o valor médio e o resultado verdadeiro; 
t = Student, informação tabelada. 
Caso o nosso material seja homogêneo, podemos efetuar a coleta por amostragem aleatória. 
As amostras coletadas podem ser analisadas separadamente ou misturadas e tratadas como um novo material. 
Vejo o planejamento de amostragem simplificado para material sólido: 
Determinar a quantidade de amostras 
Determinar a técnica de amostragem 
Distribuir os pontos de amostragens 
Amostragem e preparação da amostra 
Para reduzir o tamanho da amostra, podemos aplicar a técnica de cone e quarta parte, que consiste em arrumar o 
material em um cone (pilha) e, em seguida, cortar em quatro partes idênticas. 
 
 
 
 
Combinar duas partes opostas e descartar as outras duas. O processo pode ser repetido até que se obtenha uma massa 
suficiente para a manipulação em laboratório. 
A redução da amostra bruta também pode ser feita por meio de instrumentos mecânicos chamados de misturadores, 
que podem ser estáticos ou rotatórios. 
Clique no botão para ver as informações. 
Norma 
PREPARAÇÃO DE UMA AMOSTRA PARA ANÁLISE 
A amostra de laboratório deverá ter o mesmo número de partículas que a amostra bruta. 
 
Preparar a amostra significa deixá-la pronta tanto para as análises clássicas quanto para as análises instrumentais. O 
preparo consiste em um conjunto de operações adequadas para transformar a amostra bruta em uma amostra de 
laboratório. 
Veja a seguir algumas operações que podem ser aplicadas no preparo da amostra: 
Clique nos botões abaixo para ver as informações. 
Trituração 
Corresponde à redução do tamanho da partícula e pode ser efetuada com grau e pistilo, ou moinhos, por exemplo, o 
de bolas. 
Dissolução 
Consiste em dissolver a amostra em um solvente específico, geralmente água. 
Digestão com ácidos 
Quando a amostra não pode ser solubilizada em água ou triturada, a digestão com ácidos é eficiente. A escolha do 
ácido dependerá da matriz da amostra. Os ácidos mais comuns são: HF, HCl, H2SO4, H3PO4 e HClO4. A digestão é 
muito aplicada quando se deseja analisar metais em sua forma iônica. 
MANUSEIO AUTOMÁTICO DE AMOSTRAS 
Após o planejamento, execução da amostragem, escolha da técnica de análise e do número de réplicas, iniciaremos o 
processamento da amostra. Este ocorre de forma manual ou automatizada. 
 
O avanço tecnológico tem permitido cada vez mais a implementação dos métodos automáticos que proporcionam 
maior velocidade analítica, menor custo e maior confiabilidade. 
Agora, vamos conhecer dois métodos de manuseio automático de amostra. 
1. Método discreto 
Consiste no emprego de um robô de laboratório capaz de executar tarefas que um analista realizaria normalmente no 
seu dia a dia, tais como: 
 Dissolução; 
 Filtração; 
 Separação; 
 Trituração; 
 Centrifugação; 
 Homogeneização; 
 Extração; 
 Aquecimento; 
 Agitação; 
 Injeção de amostras em colunas cromatográficas; 
 Pesagem de amostras; 
 Medida e dispensa de volumes determinados. 
Analisador Automático 
2. Método de fluxo contínuo 
A amostra é inserida no sistema e passa por diversas operações até chegar no detector, um sistema completo, que não 
só processa a amostra como determina espécies químicas específicas. 
Existem dois tipos de sistemas de fluxo contínuo: 
Clique nas barras para ver as informações. 
ANALISADOR DE FLUXO SEGMENTADO 
O de fluxo segmentado trabalha particionando a amostra em bolhas de gás que possuem a função de confinar a 
amostra, minimizar a contaminação e aumentar a mistura entre a amostra e os reagentes. 
ANALISADOR POR INJEÇÃO EM FLUXO 
O sistema de injeção em fluxo comumente conhecido como Flow Injection Analysis (FIA), possui como 
característica a automação de quase todo o procedimento analítico. 
Esse tipo de automação aumenta a repetitividade das medidas, minimiza o consumo de amostra e de reagentes, 
diminui a quantidade de resíduos gerados ao final da análise e aumenta a frequência de amostragem. 
Neste sistema, a amostra é injetada em um fluido transportador, contendo um ou mais reagentes, e dispersa de forma 
controlada até chegar no detector. 
Agora que apresentamos os dois sistemas de fluxo contínuo, vamos analisar seus esquemas. 
Esquema típico de um sistema de fluxo segmentado 
 
Esquema típico de um sistema FIA 
 
Saiba mais 
O sistema também permite incorporar outras unidades de processamento, por exemplo, um módulo de extração, 
aquecimento, eletroforese capilar, entre outros. A aplicação é muito vasta, desde a determinação de parâmetros físico-
químicos, viscosidade, coeficiente de difusão e estequiometria da reação a parâmetros cinéticos. 
PLANO DE AMOSTRAGEM 
Agora que já vimos o conceito e os tipos de amostragem, a coleta e o manuseio da amostra, vamos examinar um 
plano de amostragem para a coleta da água de bebedouro do refeitório em uma indústria química por meio do 
fluxograma a seguir: 
1 
 
Preparo do analista 
 Utilização de EPI 
 
Procedimento de amostragem 
 Verificação do métodode amostragem; 
 Seleção dos equipamento e recipientes (frasco de vidro com tampa). 
 
2 
 
3 
 
Preparo dos equipamentos e recipientes 
 Esterilização; 
 Condições de uso e calibração dos equipamentos. 
 
Coleta da amostra 
 Limpeza da torneira com álcool 70%; 
 Drenagem da água por 3 minutos em vazão média; 
 Remover a tampa do frasco coletor e mantê-la virada para baixo; 
 Inserir o frasco em baixo do jato d'água; 
 Encher e vedar com a tampa; 
 Colocar no isopor com gelo. 
 
4 
 
5 
 
Registro da amostragem 
 Identificar as amostras; 
 Preencher o documento de amostragem. 
 
Encaminhamento para o laboratório 
 Levar a amostra para o laboratório, acompanhada dos registros de amostragem. 
 
6 
Neste vídeo, veremos um estudo de caso de plano de amostragem para coleta d’água. 
VERIFICANDO O APRENDIZADO 
1. Em uma análise de qualidade físico-química de comprimidos efervescentes de vitamina C, ácido 
ascórbico, o erro de amostragem foi de 4%. A técnica analítica escolhida para quantificar o ácido 
ascórbico foi a titulação de oxidação e redução, utilizando o iodo como reagente titulante. Esta técnica 
possui precisão de 2%. 
 
Assinale a alternativa que corresponde à precisão total da análise de controle de qualidade da vitamina C: 
 
3,5% 
 
4,0% 
 
4,5% 
 
5,0% 
Responder 
Comentário 
Parabéns! A alternativa "C" está correta. 
 
 
Para determinar a precisão total da análise, vamos utilizar a equação do desvio padrão global 
estudada no conteúdo de incertezas da amostragem. O desvio padrão global (sg) está relacionado 
ao desvio padrão da amostragem (sa) e do método analítico (sm). 
sg2 = sa2 + sm2 
sg = (sa2 + sm2) 
sg = ((0,04)2 + (0,02)2) = (0,0016 + 0,0004) = 0,002 = 0,0447 
Passando para porcentagem: 
sg = 0,0447 x 100 = 4,47 % ≈ 4,5 % 
2. Em um lote de medicamento à base de difosfato de cloroquina, obteve-se erro de amostragem igual a 
6,1%. Considere t = 1,96. 
 
Quantas amostras precisam ser coletadas pelo analista para se obter 95% de confiança de uma variação 
de 3% entre o valor médio do analito e a média medida? 
 
4 
 
8 
 
12 
 
16 
Responder 
Comentário 
Parabéns! A alternativa "D" está correta. 
 
 
A quantidade de amostras pode ser calculada pela equação que define o erro como sendo a 
diferença entre o valor médio e o resultado verdadeiro: 
 
 
n = (1,962 x 6,12)32 = 3,8416 x 37,219n = t2R2E2 = 15,88 ≈ 16 
 
 
n = 16 amostras. 
 
Identificar as principais técnicas empregadas no preparo de amostras para análises laboratoriais 
DISSOLUÇÃO DE AMOSTRA 
Ao finalizarmos a etapa de amostragem, a amostra é direcionada ao laboratório para a realização das análises 
químicas de interesse. 
Em algumas amostras, um tratamento ou preparo se torna necessário antes da realização das análises. Por isso, vamos 
aprender a adequar a amostra bruta coletada para que ela se torne viável a análises laboratoriais. 
 
Atenção 
Em amostras sólidas, é importante que a amostra seja totalmente dissolvida para que todos os constituintes sejam 
solubilizados. Se a amostra for líquida, essa etapa não se faz necessária. 
Em muitos casos, uma amostra de laboratório sólida, antes de ser dissolvida, pode requerer um processo de trituração. 
 
A trituração consiste na diminuição do tamanho da partícula e posterior mistura, para garantir a homogeneidade do 
material. 
A operação de trituração pode ser efetuada por: 
 
Moinhos 
No moinhos, as bolas podem ser de aço ou cerâmica, fazendo com que a amostra adquira a textura de um pó muito 
fino. 
 
Almofariz e pistilo 
O almofariz pode ser de aço, ágata ou carbeto de boro. 
Veja a representação de um moinho de bolas 
A - Jarro de moagem. 
B - Esferas (bolas). 
C - Correia. 
D - Polia. 
 
Atenção 
O método de dissolução dependerá da técnica analítica a ser realizada. 
Para a análise de materiais inorgânicos, a dissolução será efetuada com ácidos inorgânicos, tais como: 
HCl Ácido clorídrico 
HBr Ácido bromídrico 
H2SO4 Ácido sulfúrico 
H3PO4 Ácido fosfórico 
HF Ácido fluorídrico 
HCIO4 Ácido perclórico 
Os materiais inorgânicos que não sofrerem dissolução por solução ácida podem ser dissolvidos por um fundente 
inorgânico derretido e quente. 
Os fundentes mais utilizados são os básicos, que são aplicados na dissolução de óxidos ácidos de silício e fósforo. 
Você sabia 
A maioria dos fundentes podem ser aplicados na dissolução de silicatos. Porém, quando a análise for para determinar 
metais alcalinos terrosos, o ideal é utilizamos o B2O3 ou uma mistura de CaCO3 e NH4Cl. Os fundentes ácidos 
(Li2B4O7, Na2B4O7, K2S2O7 e B2O3) são usados para dissolução de óxidos básicos. 
DECOMPOSIÇÃO DE COMPOSTOS ORGÂNICOS 
Quando a matriz da amostra for orgânica, podemos efetuar o processo de decomposição ou digestão por meio da 
carbonização via seca ou via úmida. 
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Via seca 
O processo pode ser efetuado em micro-ondas com ácido em cápsulas de teflon. 
Via úmida 
É um método mais simples, a decomposição ocorre por aquecimento em cadinho aberto até a oxidação total. 
O resíduo inorgânico normalmente é dissolvido em soluções ácidas diluídas e posteriormente analisado. Se a análise 
for para identificar halogênios, fósforo ou enxofre, podemos efetuar a combustão em atmosfera de oxigênio. 
A amostra poderá ser analisada por métodos clássicos, como os titrimétricos ou métodos instrumentais, como 
os espectroscópicos. 
Métodos titimétricos, volumétricos ou titulação 
Referem-se a uma análise quantitativa feita pela determinação do volume de uma solução de concentração conhecida, 
que reagirá quantitativamente com o volume determinado de uma solução que contém o analito. 
Métodos espectroscópicos 
São aqueles baseados na interação da radiação eletromagnética, tais como: ultravioleta, visível, raio-X e 
infravermelho. 
Os produtos de combustão dos halogenetos: 
Normalmente são absorvidos por hidróxido de sódio com peróxido de hidrogênio. 
O enxofre orgânico é convertido a SO2 e SO3. 
Que são absorvidos em peróxido de hidrogênio e determinados na forma de sulfato. 
Na decomposição de organofosforados, o produto formado são ortofosfatos que, posteriormente, serão absorvidos 
em ácido sulfúrico ou nítrico. A determinação de fósforo deverá ser feita por espectrofotometria, utilizando o método 
de azul de molibdênio. 
TÉCNICAS EM GRAVIMETRIA 
Na gravimetria, o analito é convertido em um precipitado pouco solúvel, de fácil filtração e lavagem, para a remoção 
das impurezas, e, por fim, convertido, por aquecimento, em um produto de composição conhecida. 
Em gravimetria, são utilizadas quatro técnicas: 
1. Precipitação; 
2. Filtração; 
3. Lavagem de precipitados; 
4. Secagem e calcinação dos precipitados. 
1. Precipitação 
Para promover a precipitação de uma dada substância, vamos adicionar um reagente precipitante que deve reagir, 
especificamente ou seletivamente, com o analito. 
 
O reagente precipitante deve ser lentamente adicionado à amostra com agitação eficiente. A adição pode ser 
promovida através de uma pipeta, bureta ou funil com torneira. 
Esquema da aparelhagem para adição de agente precipitante 
Atenção 
Para que não haja projeções durante a adição, é importante que a bureta esteja próxima da borda do béquer, fazendo 
com que o reagente escorra como um filete pela parede do mesmo. 
O reagente que provocará a precipitação deverá: 
Promover uma reação estequiométrica com o analito, para formar um produto que seja de fácil filtração e lavagem. 
Ter baixa solubilidade para que não ocorra perda durante o processo. 
Ser estável em contato com a atmosfera e de composição química conhecida após a operação de secagem. 
Exemplo 
O nitrato de prata (AgN3) é um reagente precipitante seletivo, ele reage somente aos íons Cl- , Br-, I- e SCN-. 
Após a formação do precipitado, é importante verificar se a precipitação foi completa, adicionando algumas gotas do 
reagente precipitante. Um outro fator que deve serlevado em consideração, exceto para coloides, é o tempo de 
digestão do precipitado. 
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DIGESTÃO DO PRECIPITADO 
A digestão é o processo em que ocorre o crescimento das partículas até um tamanho adequado para a filtração. É feita 
com o béquer, tampado com um vidro de relógio, em repouso, e o precipitado em contato com a água-mãe durante 
um intervalo de tempo entre 12 e 24 horas. 
Essa digestão também pode ser efetuada quando estiver próxima ao ponto de ebulição da solução. Após o tempo de 
repouso, faremos a filtração para remover o precipitado da água-mãe. 
2. Filtração 
A filtração é um método de separação de misturas sólido-líquidas, utilizado para isolar quantitativamente o 
precipitado da água-mãe. 
 
Os sistemas de filtração simples são compostos por: 
1 - Argola. 
2 - Funil (cano curto ou longo), com papel de filtro ou cadinho filtrante. 
3 - Haste universal. 
4 - Béquer para coletar a água-mãe. 
5 - Suporte. 
 
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ESPECIFICIDADES DO PAPEL DE FILTRO 
O papel de filtro utilizado na filtração simples possui formato circular, com diâmetro variando entre 7 e 12,5 cm. Sua 
classificação é fornecida mediante a capacidade de reter partículas finas, médias, gelatinosas e grosseiras. 
Ele deve ser encaixado no funil e molhado de forma que fique bem aderido na parede do funil, formando uma coluna 
de água na haste do funil, que aumenta a velocidade de filtração. 
Como podemos dobrar o papel de filtro? 
Dobre o filtro de papel no meio e novamente em um quarto, e depois aberto, formando um cone com três camadas de 
papel de um lado e uma do outro. 
 
Podemos também aumentar a velocidade de filtração expandindo a área de contato do papel de filtro por meio da 
dobradura pregueada. 
 
A velocidade de filtração dependerá da natureza da partícula e da porosidade do papel. O teor de cinzas médio 
é de 0,008%. 
A escolha do meio filtrante é determinada pela natureza do precipitado. Conheça outras opções de meio filtrante: 
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CADINHO FILTRANTE 
O cadinho filtrante é usado em determinações quantitativas que envolvem a coleta e pesagem de um precipitado. 
Esses cadinhos de vidro sinterizado possuem um disco poroso fundido no corpo do recipiente. A sua porosidade varia 
de 0 (mais largo) até 5 (mais estreito). 
 
FUNIL DE BUCHNER 
Para quantidades maiores de precipitados, vamos optar pelo uso do funil de Buchner, um funil de porcelana, no qual 
coloca-se papel de filtro para reter o precipitado. 
Quando utilizamos o funil de Buchner, a filtração é denominada “a vácuo”, na qual o processo de separação é 
acelerado com o auxílio de uma bomba a vácuo. 
 
O sistema de filtração a vácuo é composto por: 
1 - Kitassato. 
2 - Funil de Buchner. 
3 - Bomba de vácuo. 
 
3. Lavagem dos precipitados 
A lavagem do precipitado tem o objetivo de remover impurezas. O processo é mais eficiente quando feito com 
algumas pequenas porções de líquido de lavagem, sempre esperando que o líquido seja totalmente drenado, do que 
com duas grandes porções do líquido de lavagem. 
 
Atenção 
Não existem precipitados completamente insolúveis. 
É importante que o líquido de lavagem: 
1 
Dissolva apenas as impurezas e não o precipitado de interesse; 
 
Não forme produtos voláteis ou insolúveis com o precipitado; 
2 
 
3 
Seja volátil na temperatura de secagem do precipitado; 
 
Não contenha substâncias que possam interferir na análise do filtrado 
4 
O líquido de lavagem só deverá ser água pura se ela não dissolver quantidades apreciáveis do precipitado, ou seja, se 
este for considerado insolúvel ou pouquíssimo solúvel em meio aquoso. 
Normalmente, no líquido de lavagem, ocorre a adição de um eletrólito, pois o precipitado será menos solúvel em 
uma solução diluída contendo um de seus íons (íon comum) na água pura. 
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Exemplo 
Uma outra forma de efetuar a lavagem de precipitados gelatinosos ocorre pelo processo de decantação. Nesse caso, 
vamos passar a maior quantidade possível de líquido sobrenadante pelo papel de filtro e manter o precipitado no 
fundo do béquer. Então, são adicionadas ao precipitado pequenas porções do líquido de lavagem. Este meio é agitado 
e a mistura resultante é mantida em repouso para que haja a decantação. 
 
1º passo: 
Quando o sobrenadante estiver claro, vamos passar a maior quantidade de líquido de lavagem pelo filtro, mantendo o 
precipitado no fundo. 
 
2º passo 
Adicione ao precipitado pequenas porções do líquido de lavagem. Esse meio deve ser agitado. 
 
3° passo: 
Mantenha a mistura resultante em repouso para que haja a decantação. 
 
4° passo: 
Quando o sobrenadante estiver claro, passe a maior quantidade de líquido de lavagem pelo filtro, mantendo o 
precipitado no fundo. 
Este processo deverá ser repetido de três a cinco vezes antes de transferir o precipitado para o papel de filtro. 
Veja algumas observações sobre a lavagem dos precipitados: 
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Observação 01 
A lavagem deverá ser feita com pequenos volumes da solução de lavagem, pois não existem precipitados 
completamente insolúveis. 
Observação 02 
A lavagem por decantação proporciona maior velocidade na lavagem de precipitados gelatinosos, pois retarda o 
entupimento do papel pelo precipitado. 
Observação 03 
A transferência de qualquer precipitado para o funil deve ocorrer de forma quantitativa. Para isso, efetuamos a 
“lavagem” do béquer com o líquido de lavagem, até que tenhamos certeza de que todo o material sólido tenha sido 
transferido para o funil de filtração. 
4. Secagem e calcinação dos precipitados 
Os processos de secagem e calcinação são técnicas utilizadas na análise gravimétrica para a obtenção do analito. 
A natureza do precipitado e do meio filtrante definirá se utilizaremos a secagem ou a calcinação. 
Secagem 
É empregada quando a temperatura requerida estiver abaixo de 250 °C. Os precipitados devem ser levados à estufa 
em papel de filtro ou em cadinho filtrante. 
Calcinação 
É empregada quando a temperatura para que o precipitado atinja a composição constante estiver entre 250 °C e 1200 
°C. Os precipitados devem ser levados ao forno mufla em papel de filtro ou em cadinho filtrante de porcelana. 
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Atenção 
A transferência do funil para o cadinho de porcelana é um procedimento que demanda atenção para que o papel não 
rasgue e ocorra perda do material, por isso: 
Remova o papel pela parte da dobradura que contém as três camadas de papel. 
Com cuidado, achate a sua extremidade superior e dobre os cantos para dentro. 
Coloque o papel de filtro com o precipitado dentro do cadinho, de forma que o precipitado fique próximo ao fundo do 
cadinho. 
Passe o mouse na imagem. 
 
Antes de levar o precipitado para calcinar na mufla, efetuamos a carbonização do papel em chama promovida pelo 
bico de Bunsen. 
 
O cadinho deverá ser colocado sobre um triângulo de cerâmica apoiado em um tripé e ficar levemente inclinado. 
 
A inclinação restringe o acesso de ar, evitando que ocorra a redução parcial de alguns precipitados por reação com o 
carbono aquecido do papel carbonizado. 
A chama do bico de Bunsen deverá ser inicialmente branda e posicionada na borda do cadinho. 
Isso evita a perda mecânica do precipitado pela umidade projetada. Removida a umidade do papel, a chama poderá 
ser elevada para carbonizá-lo lentamente. 
 
Caso o papel se inflame, utilize a tampa do cadinho para abafar a chama, fechando momentaneamente o cadinho. 
Após a queima total do carbono, remova a chama e leve o cadinho para a mufla de 30 a 60 minutos. 
Ao finalizar a calcinação, transferiremos o cadinho a um dessecador, para que este atinja a temperatura ambiente. Por 
fim, efetuaremos a pesagem do cadinho. 
Neste vídeo, a especialista Patrícia Dias mostrará a preparação de uma amostra de comprimidos. 
VERIFICANDO O APRENDIZADO 
1.O descarte de níquel permitido em um efluente da indústria de galvanoplastia é de 2,0 mg/L de Ni. O 
analista do laboratório de análises físico-químicas da empresa realizará a quantificação do analito por 
análise gravimétrica. 
 
Assinale a alternativa que apresenta as etapas em ordem correta de preparação da amostra para a 
análise: 
 
Precipitação, lavagem do precipitado, filtração e calcinação. 
 
Precipitação, filtração, lavagem do precipitado e secagem. 
 
Filtração, precipitação, lavagem do precipitado e secagem. 
 
Precipitação, lavagem do precipitado, secagem e calcinação. 
Responder 
Comentário 
Parabéns! A alternativa "B" está correta. 
 
 
A determinação de um elemento, em meio aquoso e por análise gravimétrica, é composta de 
quatro etapas: precipitação por um reagente precipitante (dimetil-glioximato para o níquel), 
filtração, lavagem do precipitado para remoção de impurezas e secagem em estufa à temperatura 
de 110 a 120 °C. 
2. Leia o fragmento de texto a seguir: 
 
“O mineral bauxita [é composto], principalmente, de um ou mais tipos de óxido de alumínio (gibsita, 
boemita, diásporo), acrescido de uma mistura de compostos contendo sílica, óxido de ferro, titânia e 
aluminossilicatos; apresenta uma ampla faixa de aplicações industriais, de acordo com sua composição 
química e mineralógica. Mais de 90% da produção mundial de bauxita é utilizada na obtenção de alumina, 
visando, principalmente, à redução ao alumínio metálico (85%). O restante da produção é dividido entre 
os setores de refratários, abrasivos, cimentos e químicos [...]”. 
 
Fonte: PASCOAL; PANDOLFELLI, 2000. 
 
Para a análise do alumínio na amostra bruta de bauxita, é necessário efetuar a dissolução do minério pelo 
processo Bayer que converte o mineral em um hidróxido. O reagente utilizado na digestão da bauxita é: 
 
Ácido clorídrico (HCl). 
 
Ácido perclórico (HClO4). 
 
Hidróxido de sódio (NaOH). 
 
Hidróxido de amônio (NH4)OH. 
Responder 
Comentário 
Parabéns! A alternativa "C" está correta. 
 
 
O processo Bayer consiste na digestão da bauxita com hidróxido de sódio, em temperatura 
variando entre 100 e 250⁰C. Neste processo, as formas de alumínio encontradas na bauxita são 
convertidas em hidróxido de alumínio e, posteriormente, em óxido de alumínio por calcinação. A 
digestão de amostras é uma técnica importante no preparo de amostras sólidas. 
 
CONSIDERAÇÕES FINAIS 
A técnica de amostragem é um fator determinante nas análises químicas quantitativas. 
Os erros de amostragem advêm das incertezas contidas em uma análise. Além disso, o estado físico da amostra tem 
influência na homogeneidade do material e na técnica aplicada na amostragem. 
A amostragem gera uma amostra bruta que representa o todo, podendo variar de toneladas a gramas. 
A preparação do material é necessária para transformá-lo em uma amostra de laboratório. Nesse caso, é possível 
aplicar técnicas de dissolução, decomposição, precipitação, filtração, lavagem e secagem do material. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 APRESENTAÇÃO 
 MÓDULO 1 
 MÓDULO 2 
 MÓDULO 3 
 CONCLUSÃO 
DEFINIÇÃO 
Conceitos estatísticos, avaliação da veracidade de dados obtidos em laboratório como garantia estatística 
para esses números. 
PROPÓSITO 
Compreender que todo número (dados) levantado em laboratório deve ser certificado e que a estatística é 
uma ferramenta para esta finalidade ao indicar se os dados atenderão ou não como base para estudos, 
projetos e análises. 
PREPARAÇÃO 
Antes de iniciar o conteúdo deste tema, tenha em mãos uma calculadora científica e um bloco de notas. 
Caso domine uma planilha de cálculos, sugiro que a utilize. 
OBJETIVOS 
Módulo 1 
Identificar as regras de arredondamento nas operações matemáticas e os conceitos de exatidão e 
precisão de medidas 
Módulo 2 
Definir os parâmetros estatísticos para avaliação da confiabilidade de dados obtidos no laboratório 
Módulo 3 
Descrever a construção de curvas de calibração e os 
parâmetros de validação de um método analítico 
INTRODUÇÃO 
A dimensão de toda e qualquer medida física é acompanhada por incertezas; seja quando subimos na 
balança ou quando pesamos uma amostra muito pequena em uma balança analítica de alta precisão, 
elas estão presentes e acompanham de maneira sistemática ou aleatória esses resultados. 
Ao realizarmos medições em Química Analítica, as incertezas inerentes a essas medidas devem ser 
reduzidas ou controladas para que se mantenham dentro de limites aceitáveis de confiabilidade. 
MÓDULO 1 
 
Identificar as regras de arredondamento nas operações 
matemáticas e os conceitos de exatidão e precisão de medidas 
Existem diferentes tipos de erros que dão origem a essas imprecisões, afetando a confiabilidade das 
nossas análises laboratoriais. Alguns deles, podemos detectar, controlar ou até mesmo eliminar. Outros, 
entretanto, são impossíveis de serem extinguidos. 
A verdade é que mesmo se existisse um método perfeito, seria praticamente impossível achar um valor 
absolutamente verdadeiro para qualquer que fosse a natureza da amostra ou característica do analito . 
Sendo assim, em análise química busca-se reduzir a influência dos erros nas medidas e aplicar 
ferramentas estatísticas a fim de estimá-los. 
Neste tema, você vai conhecer os diferentes tipos de erros experimentais, além de conceitos e 
ferramentas estatísticas úteis na determinação da incerteza e na avaliação da confiabilidade de métodos 
analíticos. 
COMO ARREDONDAR UM NÚMERO? 
No momento em que um número com muitos algarismos é gerado, seja a partir de um cálculo ou quando 
realizamos mensurações, é muito comum surgir a dúvida de como arredondá-lo. 
 
Será que preciso usar todos esses algarismos para que o resultado esteja correto? 
Atenção 
Em Química Analítica, o resultado de uma medida deve representar não apenas a sua dimensão, mas 
também a incerteza a ela atribuída. 
Você verá ao longo deste tema que a confiabilidade dos resultados vem, em muitos casos, por meio da 
análise dos dados numéricos que são gerados. Por isso, utilizar corretamente as regras dos algarismos 
significativos em operações matemáticas e as regras de arredondamento para todos os resultados 
obtidos durante as análises é muito importante. 
Neste módulo, iremos trabalhar um conceito aparentemente simples, porém que pode gerar grandes 
erros, principalmente quando trabalhamos com valores pequenos, que é o caso recorrente no tratamento 
de dados gerados em laboratório. Este conceito é o de algarismos significativos e suas aplicações em 
operações matemáticas. Vamos entender também os conceitos de exatidão e precisão e quais são os 
parâmetros analíticos que podem mensurá-los. 
ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS 
A primeira problemática envolvida nas questões estatísticas está nas operações da matemática básica 
(soma, subtração, multiplicação e divisão) e se refere ao conceito de algarismos significativos, os quais 
irão afetar diretamente a precisão da nossa medida. 
Ao realizar uma medida utilizando um instrumento qualquer, é possível verificar que sempre existirá uma 
incerteza sobre o valor medido, por exemplo, ao medir um lápis novo com uma régua (sugestão: faça isso 
agora), constata-se que o tamanho deste lápis está entre 17,1 e 17,2 centímetros. O analista ao afirmar 
que este lápis possui 17,14 centímetros está dizendo que o lápis possui, com precisão, 17,1 centímetros, 
porém o último algarismo é duvidoso. Portanto, é possível afirmar que o número 17,1 é correto e o 4 é 
duvidoso. 
Fonte:pngtree 
Algarismos significativos é a soma da quantidade de algarismos corretos com o primeiro algarismo 
duvidoso. 
Comentário 
Neste nosso exemplo, há quatro algarismos significativos. Diferente do número 3,486, que se fosse lido 
em uma régua teria o 3,4 como números corretos e o 8 como o número duvidoso, tendo, portanto, 3 
algarismos significativos. 
Você já ouviu a expressão “zero à esquerda?” Veja a significância do zero em um número: 
Clique no botão para ver as informações.