5 - Difração de raios-X

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GRUPO DE ESTUDOS SOBRE FRATURA DE MATERIAIS 
DEMET/EM/UFOP
DIFRAÇÃO DE RAIOS-X
TÉCNICAS DE ANÁLISE ESTRUTURAL
DIFRAÇÃO DE RAIOS-X
• Introdução
• Produção e absorção de raios-X
• Difração de raios-X
a) Equações de Laue
b) Equação de Bragg
• Intensidade do feixe difratado
• A rede recíproca
• Métodos experimentais
• Exemplos de utilização
Os raios-X foram descobertos pelo físico Wilhelm Conrad Röntgen (1845-
1923), em 1895 na Universidade de Würzburg (Alemanha).
Röntgen foi laureado em 1901 com o primeiro Prêmio Nobel de Física.
Os raios recém descobertos, denominados de raios-X, tinham algumas
propriedades muito parecidas com a luz:
 Propagavam-se em linhas retas;
 Tinham ação sobre as emulsões fotográficas;
 Produziam fluorescência e fosforescência em certas substâncias;
 Não eram afetados por campos elétricos e magnéticos;
 Possuíam velocidade de propagação característica;
 Eram absorvidos exponencialmente pela matéria, sendo que o expoente
era aproximadamente proporcional à massa de matéria atravessada pela
radiação.
Introdução
B é uma bobina de indução do tipo Ruhmkorff, C
é uma placa fotográfica, e T é um tubo evacuado
de Hittorf-Crookes.
Deutsches Museum, Munique, Alemanha.
Espectro eletromagnético.
Esquema de um tubo gerador de raios-X. Quando um alvo metálico,
encerrado em uma cápsula evacuada, é bombardeado por elétrons, há
emissão de raios-X.
Produção de raios-X
Radiação emitida: superposição de dois espectros, o espectro contínuo gerado pela
desaceleração de elétrons, e o espectro característico gerado a partir do
arrancamento de átomos do alvo.
Interação de elétrons com um átomo, ilustrando o aparecimento de raios-X
característicos deste átomo.
Comprimentos de onda das radiações mais utilizadas em difração de raios-X. Os
comprimentos estão na faixa de 0,3 a 3,0 Å, ou seja, da mesma ordem de grandeza
dos espaçamentos interplanares dos cristais, para que possa ocorrer interferência.
Absorção de raios-X
Coeficiente de absorção de massa ( m/ρ) de raios-X, e nêutrons, 
para diferentes comprimento de onda ( )
Variação do coeficiente de absorção de massa ( m) com o comprimento de onda ( )
dos raios-X para o zircônio, mostrando os picos K e L de absorção. A janela ampliada
mostra o pico de absorção KZr, usado para produzir radiação (quase)monocromática
de MoKα de raios-X.
Variação do coeficiente de absorção de massa ( m) com o comprimento de onda ( )
dos raios-X, para o níquel e para o bário.
Características de vários tubos de raios-X 
e filtros apropriados. 
Representação do uso de um filtro, com vista à obtenção de radiação quase monocromática.
Espectro de emissão de um tubo de raios-X de molibdênio operando a 55kV e
espectro de absorção de um filtro de zircônio.
Difração de Raios-X
A grande maioria das técnicas para análise cristalográfica e textura de materiais
está fundamentada no fenômeno de difração da radiação incidente pela rede
cristalina.
A tabela abaixo apresenta características de algumas radiações que são
comumente empregadas nas medidas experimentais. Os dados para a luz visível
são incluídos apenas para comparação, uma vez que ela não é difratada pelos
planos atômicos (Por que?).
A radiação eletromagnética, como raios-X ou raios- , é difratada por espalhamento
elástico de ondas incidentes nos átomos de um material. Feixes de partículas,
como elétrons ou nêutrons, também podem ser considerados como ondas de
radiação, com seu comprimento de onda fornecido pela equação de de Broglie:
ou
Quando uma onde planar de
radiação atinge um átomo, este
atua como uma fonte para uma
onda esférica de mesmo
comprimento de onda.
A eficiência de um átomo em espalhar radiação é geralmente descrita pelo fator f
de amplitude de dispersão atômica. Uma vez que a intensidade de uma onda vale
o quadrado de sua amplitude, f2 representa uma medida da intensidade da onda
espalhada, em função do tipo de átomo, do ângulo de espalhamento , do
comprimento de onda do feixe incidente e do tipo de radiação.
Variação angular do fator f do cobre para raios-X, elétrons e nêutrons (note a escala
diferente para elétrons). Devido à diferença do tipo de interação da radiação com os
átomos do material, raios-X e elétrons dependem fortemente do ângulo de
espalhamento, enquanto nêutrons não apresentam esta influência.
Quando a radiação interage com o material como um todo, no lugar de átomos
individuais, as ondas espalhadas individualmente interferem para formar uma onda
secundária (princípio de Huygens-Fresnel). Na maioria dos casos, as ondas
diferentes estarão fora de fase, com consequente aniquilação e difração nula.
Somente para ângulos específicos as frentes de ondas estarão em fase, com
consequente observação de difração.
Para que a difração ocorra, três condições devem ser satisfeitas:
a) O arranjo atômico deve ser ordenado, isto é, cristalino;
b) A radiação deve ser monocromática, isto é, deve conter apenas um
comprimento de onda ;
c) O comprimento de onda deve ser de mesma ordem de grandeza ou
menor do que as características de difração.
Sob estas circunstâncias, independentemente da espécie de radiação, máximos
específicos de difração serão observados.
Analisando a figura anterior, pode-se considerar que os ângulos para os quais vai
ocorrer a difração dependem do comprimento de onda e do espaçamento d entre
os átomos que promovem o espalhamento. Para encontrar esta dependência, a
difração de radiação nos átomos do cristal pode ser considerada como reflexão
da radiação em um conjunto de “espelhos” transparentes separados por uma
distância d.
Em 1912 o então recém doutor Max von Laue (1879-1960), utilizando a
teoria eletromagnética da luz, previu teoricamente que os raios-X podiam
ser difratados pelos cristais.
A sua idéia foi a seguinte: Se muitos sólidos são um arranjo periódico de
átomos (cristais) e se os raios-X são ondas eletromagnéticas com
comprimento de onda comparável ao espaçamento interatômico, quando
um feixe de raios-X incidir sobre um cristal deve, para determinadas
condições, ocorrer interferência construtiva (difração).
A partir desta idéia, Laue propôs três equações que exprimem as condições
a satisfazer para que as ondas de raios-X dispersadas pelos diferentes
átomos de um cristal estejam em fase e originem, consequentemente,
máximos de interferência.
Equações de Laue
ha 21 coscos
kb 21 coscos
lc 21 coscos
A difração pode ser descrita como uma
dispersão aditiva de ondas pelos átomos
dos planos (hkl)
(a) Difração em uma aresta da rede, segundo o eixo x. Os feixes incidente e
difratado fazem, respectivamente, ângulos o e n com a aresta.A diferença entre
os feixes é (AB – CD).
(b) Direções dos feixes incidente e difratado e diferença de caminho, expressas em
notação vetorial.
Três cones de Laue representando as direções dos feixes difratados por uma aresta
ao longo do eixo x, com diferença de caminho 0 , 1 e 2 .
Equação de Bragg
Analisando os trabalhos publicados por Laue, os Bragg (pai e filho)
chegaram à conclusão que a difração de raios-X poderia ser interpretada de
uma forma muito mais acessível, como correspondentes a reflexões nos
diferentes planos atômicos do cristal.
Entre 1913 e 1914 os Bragg estabeleceram as bases da determinação de
estruturas cristalinas e da determinação dos valores absolutos dos
comprimentos de onda dos raios-X.
Neste período foram descritas as células cristalinas do NaCl (a primeira
estrutura a ser determinada), KCl, KBr, KI, CaF2, ZnS, NaNO3 e CaCO3. Até
então as estruturas cristalinas de metais, já extensivamente utilizados,
como o ferro e o cobre, eram desconhecidas.
Demonstração da equação de Bragg (1913): somente ocorrerá interferência
construtiva entre as ondas se a distância extra percorrida por cada feixe for um
múltiplo inteiro de λ.
sen2 dn
(a) Equação de Bragg para o caso de uma rede retangular, isto é, AB = BC = dhkl sen . A
diferença de caminho é (AB + BC) = 2dhkl sen .
(b) Equação geral para o caso em que AB BC. Novamente, a diferença de caminho é (AB +
BC) = 2dhkl sen .
Intensidade
de raios-X
(do detector)
c
d
n
2 sin c
A medida do ângulo 
crítico, c, permite o 
cálculo do 
espaçamento planar, d.
• Raios-X incidentes difratam em planos cristalinos.
as reflexões precisam 
estar em fase para 
obter-se um sinal detectável
spacing 
between 
planes
d
extra 
distance 
travelled 
by wave “2”
Espectro de difração θ/2θ de uma amostra
em pó de tântalo (CCC), radiação CuKα.
Ângulos θ de Bragg para difração de
raios-X em diferentes planos hkl de
uma amostra de tântalo.
Intensidade do feixe difratado
FATOR DE
TEMPERATURA
FATOR DE
ABSORÇÃO
FATOR DE
LORENTZ
FATOR DE
POLARIZAÇÃO
FATOR DE
MULTIPLICIDADE
FATOR DE
ESTRUTURA
FATOR DE
DISPERSÃO
ATÔMICA
INTENSIDADE
A difração dos raios-X corresponde a máximos de interferência da radiação
dispersada pelos elétrons presentes no cristal, dependendo então do
número e da distribuição espacial dos mesmos.
Em primeira aproximação, pode-se calcular a radiação dispersada pela rede
cristalina como sendo a contribuição de todos os átomos daquela rede.
A eficiência da dispersão de raios-X é expressa pelo chamado fator de
dispersão atômica f( ). Este fator é um número que exprime a razão entre
a amplitude da radiação emitida pelo átomo, numa dada direção, e a
amplitude da radiação que um elétron livre emitiria nas mesmas condições,
de acordo com a teoria clássica.
O fator de dispersão atômica é tabelado em função da relação (sen )/ .
f( ) diminui à medida que aumenta e/ou que diminui.
Curvas típicas de fatores de dispersão atômica para o cobre e o alumínio.
Se o átomo fosse um simples ponto, o seu fator de dispersão atômica seria
igual ao número de seus elétrons (isto só acontece para 0o).
Em virtude das diferentes eficiências com que os diversos átomos da rede
dispersam raios-X, as ondas por eles difratadas têm diferentes
intensidades, ou seja, diferentes amplitudes.
Mas essas ondas não diferem apenas nas suas amplitudes. Em
conseqüência das diferentes posições dos átomos na rede, as fases das
ondas por eles dispersadas também diferem.
Considerando a totalidade dos átomos existentes na rede cristalina, a onda
dispersada por esta rede é dada pelo chamado fator de estrutura Fhkl.
O fator de estrutura de um plano (hkl) contendo 1, 2, 3, ... r átomos nas
posições u1, v1, w1, u2, v2, w2, ... ur, vr, wr é dado pela seguinte expressão,
onde f1, f2, f3, ... fr são os fatores de dispersão atômica:
A partir desta expressão, podem-se deduzir as reflexões necessariamente
ausentes e as possivelmente presentes nos diversos sistemas cristalinos.
r
rrrrhkl lwkvhuifF 2exp
A dispersão de raios-X pelos 4 átomos de uma rede cúbica de faces
centradas. Verifica-se que a resultante das reflexões em (100) é nula, ou
seja, verifica-se a extinção sistemática da reflexão 100.
Significado físico do fator de estrutura:
Amplitude cos + i sen exp (i ) , : diferença de fase.
= 2 (hu + kv + lw) , (hkl): plano que pode provocar difração.
u,v,w: coordenadas de um átomo.
r
rrrrhkl lwkvhuifF 2exp
Diagrama esquemático amplitude-fase para o
espalhamento de uma célula contendo (a) um único
átomo e (b) N átomos.
Regras geométricas para o fator de estrutura
Determinação da estrutura 
cristalina:
CS CCC CFC
(100)
(110) (110)
(111) (111)
(200) (200) (200)
(210)
(211) (211)
(220) (220) (220)
(221)
(300)
(310) (310)
(311) (311)
(222) (222) (222)
(320)
(321) (321)
(400) (400) (400)
(322)
(410)
(330) (330)
(411) (411)
(331) (331)
(420) (420) (420)
(421)
(332) (332)
O fator multiplicidade leva em conta a proporção relativa de planos
contribuindo para a difração. Ele pode ser definido como o número de
planos tendo o mesmo espaçamento d. Por exemplo, em cristais cúbicos
este fator para os planos {001} é 6, e para os planos {111} é 8.
Os fatores de Lorentz e polarização levam em conta o espalhamento do
feixe por um elétron. O efeito global destes fatores geométricos é decrescer
a intensidade das reflexões que ocorrem em ângulos intermediários.
O fator absorção leva em conta a absorção que ocorre na amostra. Este
fator depende da geometria da difração de cada método experimental. Por
exemplo, na câmara de Debye-Scherrer ele é função do ângulo de difração,
sendo independente no caso do difratômetro.
O fator temperatura leva em conta o aumento de vibração térmica com o
aumento de temperatura. O aumento de vibração térmica, além de causar
expansão das células unitárias, alterando portanto os valores de d, causa
diminuição das intensidades dos máximos de difração. Este fator depende
do material, de e de .
Variação do fator Lorentz-polarização com o ângulo de incidência.
2cos1 2FP
cos
1
2sen
FL
Efeito do fator temperatura para o ferro a 20oC.
A rede recíproca
Uma rede recíproca define-se, traçando-se a partir de um ponto tomado
como origem, normais a três famílias de planos reticulares conjugados. Ao
longo de cada direção assim definida, sucedem-se nós distanciados de:
onde K é chamada de constante da rede recíproca, tomada habitualmente
como a unidade e dhkl é o espaçamento dos planos reticulares (hkl) normais
à direção considerada.
hkl
hkl
d
K
n
Representação das redes recíprocas
cúbicas.
a) Rede recíproca de uma rede CS:
rede também CS, que
compreende nós, cujos índices
são quaisquer números inteiros.
b) Rede recíproca de uma rede
CCC: rede CFC, cujos nós têm
índices que são números inteiros
de soma par.
c) Rede recíproca de uma rede
CFC: rede CCC cujos nós têm
índices de mesma paridade.
O conceito de rede recíproca foi introduzido na radiocristalografia por
P.Ewald. Com a rede recíproca é possível, não só verificar as
reflexões que se poderão registrar para uma dada estrutura, como
determinar, de acordo com a equação de Bragg, as condições a
satisfazer para a ocorrência de uma dada reflexão.
Seja uma rede recíproca, cuja origem se faça situar no feixe da
radiação incidente no cristal. Uma dada reflexão hkl ocorre se o
correspondente nó da rede recíproca hkl* existir na superfície de
uma esfera – esfera de reflexão ou esfera de Ewald – de centro
contido naquele feixe, de raio igual a 1/ e passando pela origem da
rede recíproca 000*.
Determinação das condições geométricas de difração, mediante o uso de redes
recíprocas = construção de Ewald.
Exemplo:
Da figura a seguir, conclui-se que:
Portanto, o ângulo de incidência dos raios-X nos planos (001) satisfaz a condição
de Bragg para a ocorrência de uma reflexão de terceira ordem naqueles planos, ou
seja, de uma reflexão 003.
Da geometria evidenciada na figura a seguir verifica-se ainda que a direção dos
raios-X difratados é a do raio da esfera de Ewald definido pelo nó da rede
recíproca, correspondente à reflexão.
Na figura abaixo, apenas se analisa a possibilidade de obter reflexões em planos
da direção [010], concluindo-se que só poderá ocorrer a reflexão 003. Para isso,
representou-se a rede de nós recíprocos no plano (010)* e ainda a interseção da
esfera de Ewald nesse plano.
322
2
2
1
001003
003
sendsend
dK
d
K
sen hkl
A partir da construção de Ewald, outras reflexões ocorrerão se se modificar o
comprimento de onda dos raios-X usados (ou seja, se se fizer variar o raio da
esfera de Ewald) ou se se fizer variar a direção de incidência daqueles raios. Neste
caso, as reflexões que poderão ocorrer são as correspondentes aos nós do espaço
recíproco contidos numa esfera centrada na origem (001)* e de raio 2K/ . A
definição desta esfera delimitante é de imediata compreensão, em termos da
construção de Ewald: ela corresponde à rotação da esfera de Ewald emtorno da
origem da rede recíproca.
Método do pó (errôneo!)
Métodos experimentais
MÉTODOS DE 
DIFRAÇÃO DE 
RAIOS-X
MÉTODO DE 
LAUE
CÂMARA DE 
DEBYE-
SCHERRER
DIFRATOMETRIA
(GONIOMETRIA)
Método de Laue (1912/1913):
A radiação incidente é branca, istoé, contém todos os comprimentos de
onda do espectro e o ângulo de incidência é fixo.
Sua principal aplicação é na determinação da orientação de monocristais.
Método de Debye-Scherrer (1916/1917):
A radiação incidente é monocromática e o ângulo de incidência varia
durante a análise.
Este método é amplamente utilizado na caracterização de materiais,
estejam eles na forma de pó ou não.
Esquema de câmara de Laue para monocristais. (a) transmissão. (b) reflexão.
Medida de orientações individuais de acordo com a técnica de Laue.
(a) transmissão. (b) reflexão.
Representação esquemática das condições experimentais do método de Laue.
A = lauegrama de retorno. B = lauegrama de transmissão.
Representação esquemática das condições experimentais do método de Laue.
A = lauegrama de retorno. B = lauegrama de transmissão.
Lauegrama do silício.
Lauegrama do berilo.
Esquema de um difratômetro (goniômetro) de raios-X.
Difratogramas típicos de alguns materiais.
Detectores 
de raios-X
Detector 
Geiger
Detector de 
cintilação
Detector 
proporcional
Detector 
semicondutor
Detalhes de um 
difratômetro.
Difratômetro de raios-X: GESFRAM-DEMET
(a) Técnica de Debye-Scherrer para determinação da estrutura cristalina e da textura de
uma amostra policristalina. Cones de difração de dois planos da rede são mostrados
interceptando o filme fotográfico. (b) Esquema de figuras de difração de um cristal CFC em
um filme desenrolado. (c) Exemplo de um diagrama para o tungstênio (CCC).
Esquema de uma câmara de Debye-Scherrer.
Esquema de uma câmara de Debye-Scherrer.
Obtenção de parâmetro de rede preciso pelo método de extrapolação de
Nelson-Riley. Câmara de Debye-Scherrer. Material com estrutura cristalina
cúbica.
Exemplos de utilização
Raios-X
Estrutura 
cristalina
Parâmetro
da rede
Identificação
de 
constituintes
Diagramas
de fases
Tensões
residuais
Análise de
textura
Exemplo de difratograma: ferro α (CCC).
(110)
(200)
(211)
z
x
y
a b
c
Diffraction angle 2
In
te
n
s
it
y
 (
re
la
ti
v
e
)
z
x
y
a b
c
z
x
y
a b
c
Espectro de difração do NaCl na
forma de pó. Radiação de cobre.
Filtro de níquel.
Cartão de JCPDS para o NaCl.
Cartão de JCPDS para o SiO2.
Espectro de difração do SiO2
policristalino. Radiação de cobre.
sen2 dn
222 lkh
a
d
2222sen lkhC
Equação de Bragg (1913):
Distância interplanar (cúbica):
Determinação do parâmetro da rede:
Exemplo de utilização da equação de Bragg (1913), para determinação da
estrutura cristalina e do parâmetro de rede de um material:
Parte do espectro de difração de aço Ni-V temperado, contendo cerca de 30% em volume de
austenita ( ) e martensita tetragonal ( ). Radiação de cromo. Filtro de vanádio.
Diagrama de fases hipotético
com a variação dos parâmetros
de rede das fases e .
Posição das linhas de difração de 8 amostras indicadas na figura anterior.
Variação dos parâmetros de rede de várias soluções sólidas. As retas interrompidas
indicam a equação de Vegard.
Variação dos parâmetros de rede das soluções sólidas urânia-tória.
Espectro de difração da mistura de pós UO2-30%ThO2
em peso.
Espectro de difração da mistura de pós UO2-30%ThO2
em peso, após sinterização por 2 horas a 1100oC.
Solução sólida.
Efeito da deformação na posição e na
largura dos máximos de difração.
Parte dos espectros de difração do
latão 70/30:
(a) encruado;
(b) recozido 200oC, 1h;
(c) recozido 250oC, 1h;
(d) recozido 300oC, 1h;
(e) recozido 450oC, 1h.
FABRICAÇÃO DO 
MATERIAL
• Solidificação
• Deformação
• Recristalização
• Transformação 
de fases
TEXTURA
• Orientação 
cristalográfica 
preferencial
MODIFICAÇÃO DE 
PROPRIEDADES
• Módulo de 
Young
• Coeficiente de 
Poisson
• Resistência 
mecânica
• Ductilidade
• Tenacidade
• Permeabilidade 
magnética
• Condutividade 
elétrica
• Expansão 
térmica
Análise de textura
Macrotextura Microtextura
Nêutrons Elétrons
Raios-X
Difratômetro
Difratômetro
Classificação das técnicas de análise de textura de acordo com o
tipo de radiação utilizado e com a abrangência da análise.
Módulo de Young E de ferro monocristalino em função da direção cristalina.
Claramente, os valores diferem fortemente do bem conhecido valor de 210GPa (linha
tracejada), que somente é obtido para o material isotrópico, isto é, isento de textura.
Exemplo de textura
Anisotropia da magnetização em diferentes direções cristalográficas do ferro. A
direção [001] é a mais fácil de se magnetizar, de tal sorte que chapas com uma
textura [001] pronunciada – tipicamente uma textura de Goss (110)[001] sustentam
as menores perdas de magnetização em aços de transformadores.
Exemplo de 
textura
Típica aparência de um copo obtido por estampagem extra-profunda, com
“orelhamento” a 0o e 90º da direção de laminação (marcado) de uma chapa de
alumínio fortemente texturado (Al-1200-O, isto é, alumínio comercialmente puro,
laminado a frio e levemente recozido).
Exemplo de textura
Exemplo de 
textura
Transmissão de corrente, isto é, razão entre as densidades de corrente crítica Jc
intergranular (gb) e intragranular (G) através de contornos de grãos de supercondutores de
YBCO, em função do ângulo de desorientação entre os grãos (a 5K). Elevada
supercondutividade requer uma elevada quantidade de contornos de grãos de baixo ângulo,
isto é, uma elevada textura.
Parâmetros indicadores 
de orientação
Matriz de orientação
Índices de Miller ou de Miller-Bravais
Ângulos de Euler
Ângulo/eixo de rotação
Vetor de Rodrigues
Representação gráfica 
das orientações
Figuras de polo
Figuras de polo inversas
Espaço de Euler
Espaço ângulo/eixo cilíndrico
Espaço de Rodrigues
Para especificar uma orientação, é necessário considerar uma referência, chamada de
sistema de coordenadas. Dois sistemas são requeridos: um relacionado com a amostra como
um todo, e outro relacionado com o cristal.
O sistema de coordenadas da amostra S = {s1s2s3} é escolhido de acordo com aspectos
externos da amostra, como parâmetros ligados ao seu processamento: RD, TD e ND.
O sistema de coordenadas do cristal C = {c1c2c3} é especificado por direções do cristal, como
os eixos [100], [010] e [001] para a célula cúbica.
Uma vez especificados os sistemas de coordenadas da amostra e do cristal, uma orientação
é então definida como “a posição do sistema de coordenadas do cristal em relação ao
sistema de coordenadas da amostra”, isto é:
Cc = g . Cs
onde Cc e Cs são, respectivamente, o sistema de coordenadas do cristal e da amostra, e g é
a orientação.
A orientação g pode ser expressa de várias maneiras, sendo o procedimento fundamental a
matriz de rotação ou de orientação. Trata-se de uma matriz quadrada de nove componentes,
cada linha representando o co-seno do ângulo entre um dos eixos do cristal e os três eixos
da amostra.
A importância da matriz de orientação é que ela é a ferramenta matemática para o
cálculo de todos os parâmetros indicadores de orientação.
GONIÔMETRO 
DE TEXTURA
DIFRAÇÃO DE 
RAIOS-X
AVALIAÇÃO 
DE 
TEXTURA
O goniômetro fornece a fração volumétrica
de uma família particular de planos, por
exemplo, {111}, {0001}, que estão
orientados favoravelmente para difração de
raios-X. Assim, a textura que é obtida é uma
média do volume total da amostra,
compreendendo milhares de grãos.
Goniômetro de textura do Institut für Metallkunde und Metallphysik, RWTH, Aachen.
Difratômetro de 4 círculos
ou câmara Euleriana, para
medidas de textura com
difração de raios-X.
Modo para medida de transmissão.
Modo para medida de reflexão.
Difração em goniômetros de textura de quatro círculos, com definição dos ângulos do
instrumento. (a) Geometria de transmissão. (b) Geometria de reflexão.
Análise de
Textura
Figura
de polo
direta
Figura
de polo
inversa
Função de
distribuição
de orientações
cristalinas
A textura é geralmente representada usando-se uma
figura de polo direta, quando um eixo cristalográfico
(ou polo) normala um determinado plano (hkl) de um
número representativo de grãos é plotado em uma
projeção estereográfica, juntamente com direções
relevantes para a história de processamento do
material, como as direções longitudinal e transversal
de laminação.
Distribuição de uma densidade de polos em 3D para derivar a apresentação
padrão em 2D de figura de polo (200), projeção estereográfica.
Figuras de polo (100), (111) e (110) para um monocristal cúbico. Nestes casos, a
direção de laminação está coincidindo com uma das arestas da célula unitária.
(a) Figura de polo traçada em linhas de contorno. (b) Mesma situação que em (a),
mas com linhas coloridas. (c) Mesma situação que em (a), mas em tonalidades de
cinza. Liga de alumínio Al-5005-H22, parcialmente recristalizada.
Criação de uma figura de polo (100): passo 1
Criação de uma figura de polo (100): passo 2
Criação de uma figura de polo (100): passo 3
Criação de uma figura de polo (100): passo 4
Criação de uma figura de polo (100): passo 5
Para materiais policristalinos um conjunto de polos pode ser plotado para cada
grão individual, para produzir uma figura de polo.
Se os grãos são orientados aleatoriamente, espera-se ver polos distribuídos em
qualquer posição na figura de polo.
Se os grãos apresentam uma tendência para apresentarem textura, os polos estarão
concentrados em certas áreas da figura de polo.
Posições esperadas de polos <111> para 3 variantes específicos das orientações
preferenciais em uma amostra de Cu-3Zn, e figura de polo com introdução de 2
espelhos mm.
Figura de polo (111) determinada para
uma amostra de Cu-3Zn laminada. Nesta
figura são traçadas linhas de nível de
mesma intensidade de difração.
A metodologia da figura de polo inversa consiste na determinação das densidades
de polos de várias orientações do material policristalino, no sistema de coordenadas
cristalográficas, sobre a projeção estereográfica ou o triângulo estereográfico básico
(110)-(111)-(100).
Neste caso, trata-se de determinar que planos cristalográficos (hkl) são
preferencialmente perpendiculares a alguma direção <uvw> particular da amostra.
Os 24 triângulos equivalentes da figura de polo inversa completa para o sistema cúbico.
1...24: os triângulos equivalentes.
001, 010, 100, 111, 101, ...: eixos cristalográficos e direções.
INV: tipo da figura de polo – inversa.
XYZ: direção da amostra para a qual a distribuição de orientações é plotada.
1: triângulo básico da figura de polo inversa completa = figura de polo inversa parcial.
Interpretação esquemática de uma figura de polo inversa.
Figura de polo inversa completa para o sistema cúbico.
Figura de polo inversa parcial para o sistema cúbico.
A representação de orientações na figura de polo torna-se ambígua se existe mais de uma
orientação, porque cada orientação é determinada por diversos polos que não podem estar
associados a uma orientação específica de uma única forma.
Para uma representação mais precisa das orientações pode-se considerar o fato de que
orientações podem ser descritas unicamente por uma rotação: a rotação em torno do sistema
de coordenadas de referência. Assim, cada orientação é determinada por esta rotação.
A função de distribuição de orientações cristalinas (FDOC) é uma ferramenta para
representar graficamente as texturas. Esta técnica é baseada nos três ângulos de Euler
requeridos para co-orientar uma célula unitária com um sistema de coordenadas de
referência.
Os três ângulos de Euler 1 , e 2 podem ser representados por um único ponto em um
gráfico 3D – o chamado espaço de Euler.
Uma vez que uma orientação é determinada pela sua rotação, um conjunto de ângulos de
Euler unicamente define uma orientação. Se se define um espaço no qual as três
coordenadas correspondam aos ângulos de Euler, cada ponto neste espaço representa uma
orientação.
Para um cristal cúbico, a faixa de variação dos ângulos é de 00 até 900.
Embora uma orientação possa ser representada unicamente por um ponto no espaço de
Euler, gráficos 3D não são fáceis de serem interpretados. A alternativa é a construção de
uma representação 2D do espaço de Euler.
Diagrama mostrando como a rotação a partir dos ângulos de Euler 1, , 2, na
ordem 1, 2, 3, descreve a rotação entre os eixos da amosta e do cristal.
Representação de orientações no espaço tridimensional definido pelos
ângulos de Euler. Cada orientação g corresponde a um ponto no espaço de
Euler cujas coordenadas são dadas pelos três ângulos de Euler 1, , 2,
que descrevem a orientação (convenção de Bunge).
Definição dos ângulos de Euler: passo 1
Definição dos ângulos de Euler: passo 2
Definição dos ângulos de Euler: passo 3
Definição dos ângulos de Euler: passo 4
Ângulos de Euler e espaço de Euler: passo 1
Ângulos de Euler e espaço de Euler: passo 2
Função de distribuição de orientações: passo 1
Função de distribuição de orientações: passo 2
Função de distribuição de orientações: passo 3
Função de distribuição de orientações: passo 4
(a) Distribuição de orientação em 3D para derivar a apresentação padrão em 2D de uma
seção ODF. (b) Distribuição de orientação de (a) plotada com linhas de iso-intensidades. (c)
Mesma situação de (b) plotada com graduações de cinza. (d) Mesma situação de (b) plotada
em cores. Seção ODF 2 = 0
o.
FDOC para um tubo de cobre. As curvas de nível representam valores idênticos da função.
Comprimento de Onda do LASER: 650 10nm
OBJETIVO: Determinar o Diâmetro de um Fio de Cabelo
FAÇAMOS ALGUNS CÁLCULOS:
Se DF é a diferença de fase, ou seja: DF = r1 - r2
Podemos escrever que:
Logo,
Sabendo que se:
Tomamos que:
Logo, Onde
LASER
Fio de Cabelo
Anteparo
2y1 2y2
L
a
n 2y y sen
1
2
3
Coleta de Dados Tratamento de Dados
n.
sen
n 2y y sen
1 41mm 20,5mm 0,0106
2 68mm 34,0mm 0,0176
3 94mm 47,0mm 0,0244
4 122mm 61,0mm 0,0316
Dados Coletados (L = 1928,0mm, 
=650nm)
Regressão Linear
0,010 0,015 0,020 0,025 0,030 0,035
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
 Regressão Linear
A=-0,33502
B= 93,1125
R
2
=0,9999425
n
.
 (
m
)
sen
Confirmação por Microscopia 
Óptica
Medidas Diâmetros 
( m)
Medidas Diâmetros 
( m)
1 92,9 7 97,0
2 93,7 8 97,2
3 92,7 9 93,0
4 93,1 10 93,5
5 96,9 11 94,0
6 95,9 12 94,2
Média 94,5