RELATÓRIO DETERMINAÇÃO DA DUREZA TOTAL DA ÁGUA

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RELATÓRIO QUÍMICA ANALÍTICA
PRÁTICA 04
DETERMINAÇÃO DA DUREZA TOTAL DA ÁGUA
Juliana Pretti Campos
2º Semestre/2021
1. TÍTULO: Determinação da dureza total da água, Prática 04.
2. OBJETIVOS: Determinar a dureza total da água pela análise de volumetria de complexação
3. INTRODUÇÃO: Em muitas situações é necessário utilizar soluções de concentração conhecida e em quantidades, volumes conhecidos para identificar a concentração de outras soluções, ou identificar a presença de determinada substância em um sistema ou mesmo quantifica-lo. Esse método utilizado em análise química é chamado volumetria, pois se utiliza o volume como grandeza que se relaciona à quantidade de matéria e pode ser utilizada, considerando as proporções estequiométricas para quantificar e identificar diferentes analitos ou mesmo a concentração de uma solução não padronizada ou de concentração realmente desconhecida. Existem diferentes tipos de volumetria: a volumetria de neutralização que utiliza um ácido ou uma base como solução padrão (de concentração conhecida e em volume estipulado) para descobrir a concentração de uma base ou ácido; a volumetria de precipitação, a qual verifica mudança na turbidez, coloração ou formação de um diferente precipitado para quantificar ou identificar um analito; a de complexação que visa à formação de complexos estáveis formados pela titulação de uma solução a serem identificado ou quantificado seus analito com uma solução titulante de um ligante, assim, forma-se um complexo que deve ser estável o suficiente para garantir erros desconsideráveis; é percebido o término da reação por uma mudança na coloração da solução, isto ocorre como nas outras volumetrias pelo fato de o sistema reacional ter chegado ao número de equivalência onde a quantidade de analito foi totalmente consumida pelo titulante, neste caso, um metal foi complexado totalmente em termos de concentração pelo ligante titulante.
3.1 Volumetria de Complexação
 Este método de análise química consiste na titulação de uma solução de concentração desconhecida, com uma solução titulante que é um agente complexante, desta forma ocorre a formação de um complexo solúvel e estável a partir da reação complexométrica do metal analito e o agente complexante – um ligante. É largamente utilizada na identificação da presença de metais e na quantificação da concentração destes em solução, um exemplo prático é o que será relatado aqui, a utilização desta técnica na determinação da concentração de Ca e Mg na água, um procedimento que é bastante importante nas Estações de Tratamento de Água – na medição da dureza, que nada mais é do que a concentração destes cátions na água.
	3.1.1 Complexometria
 Assim como nas demais titulações é necessário a adição de um indicador de viragem à solução a ser titulada. Os indicadores utilizados na complexometria são chamados metalocrômicos , estes são agentes complexantes fracos, ou seja, formam complexos com baixa estabilidade, sendo assim podem facilmente ser decompostos para a formação de outro complexo entre um ligante mais forte e o metal anteriormente ligado ao ligante fraco, indicador, é exatamente este fenômeno que garante a utilidade do indicador. Um indicador de aplicabilidade muito comum é o negro de ericromo T.
		3.1.2 EDTA
	O ácido etilenodiaminotetracético, EDTA, é o ligante polidentado mais utilizado na volumetria de complexação. Ele possui seis sítios ligantes, dos quais 2 são de aminas terciária e 4 são sítios potenciais de ácidos carboxílicos. Quando está totalmente ionizado pode fazer seis ligações com um metal, formando uma estrutura de “gaiola” que, por possuir 5 anéis quelatos, garante estabilidade considerável ao metal. Por fazer tantas ligações com o metal, os complexos de Metal-EDTA são estequiometria com proporção de 1:1, isto facilita bastante os cálculos analíticos. Vale ressaltar que o pH reacional implica bastante na quantidade de EDTA que realmente vai reagir com o metal, posto que em muitos complexos a espécie totalmente desprotonada é a que reage de fato, como sua existência depende da [H] e [OH], o pH deve ser avaliado, por isso geralmente as reações são tamponadas.
		3.1.3 Dureza da água
	A dureza da água é devida principalmente, à presença de cloretos, sulfatos e carbonatos de cálcio e magnésio. Seus cátions se combinam com os ânions do sabão, geralmente constituídos de sais de sódio e potássio, formando compostos insolúveis. A dureza pode ser temporária ou permanente: temporária: devido aos bicarbonatos de cálcio e magnésio, que quando a água é fervida se decompõem com a precipitação dos respectivos carbonatos; permanente: a que não é eliminada por ebulição: cloretos e sulfatos. A determinação de cálcio e magnésio é feita por análise volumétrica, com EDTA.
	
 Figura 1. Tabela Classificação Dureza da Água
4. MATERIAIS E MÉTODOS:
4.1. MATERIAIS:
- 3 erlenmeyers de 250 mL 
- 1 bureta de 25,00 mL
- 1 proveta de 100 mL
- 1 proveta de 10,00 mL
- 1 béquer de 50 mL e outro de 250 mL
- H2O da torneira 100 mL
4.2. REAGENTES:
- solução padrão de EDTA (~0,0200mol/L) 
- solução tampão 2 mL pH= 10 (NH3/NH4)
- indicador: ÉRIO T em NaCl 1% m/m
4.3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: 
1. Foram transferidos por meio de uma proveta, 100,00 mL de água de torneira para 3 (três) erlenmyers de 250 mL;
2. Em cada erlenmyer foi adicionado 2 mL de solução-tampão pH = 10, procedimento realizado dentro da capela;
3. Foi adicionada uma pitada de Erio T, onde se obteve uma solução vinho;
4. Foi titulada a mistura com a solução padrão de EDTA contida em uma bureta de 25 mL; 
5. Esse procedimento foi repetido em três amostras, e anotados o volume de EDTA consumido em cada uma das titulações;
6. Foi realizada a titulação em cada erlenmyer com a solução de EDTA, sempre agitando até aparecer a primeira coloração azul permanente, imediatamente foi suspensa a liberação de EDTA e anotado o seu volume;
7. Repetiu-se esse procedimento nos 3 (três) erlenmyers e onde foi fornecido os 3 (três) volumes, V1, V2 e V3:
 Figura 2. Titulação
5. RESULTADOS, CÁLCULOS E DISCUSSÃO:
Para um erlenmyer de 250 mL, foram colocados 100,00 mL de água de torneira. Adicionou- se 2 mL de solução tampão (NH3/NH4) pH 10 , uma pitada do Ério T em NaCl 1% e titulou- se com uma solução padronizada de EDTA a 0,0200 mol/L , até que a coloração azul do indicador apareceu. Nesse momento ocorreu o ponto final da reação. Repetiu-se o procedimento três vezes. 
 Figura 3. Reação de desprotonação do EDTA
 Figura 4. Complexo de EDTA com Ca++
 Figura 5. Técnica de titulação
Nesse processo obtiveram os três resultados de volume:
Cálculos:
Determinar CaCO3 em ppm
Dados: EDTA
 C = 0,0200 mol/L
 V = 2,70 mL (V1, V2 e V3)
 H2O
 Amostra: V = 100 mL
 Analito: MMCaCO3 = 100g/mol
- mol de EDTA
0,0200 mol _______ 1000 mL
 X mol ________ 2,70 mL
 X mol = 5,4 x 10 ou 0,000054 mol/L
A reação ocorre na proporção 1:1
1 mol de EDTA = 1 mol de CaCO3
Então:
0,000054 mol de EDTA = 0,000054 mol de CaCO3
A partir do mol do CaCO3 calculamos a massa
1 mol CaCO3 ______ 100g
0,000054 mol CaCo3 _____ X g
 X g = 0,0054g
 X 1.000 = 5,4 mg CaCO3
5,4 mg ________ 100 mL
 X mg ________ 1.000 mL
 X mg = 54 mg/L ou 54 ppm
Média: 54 ppm CaCO3
Já que todos os valores foram iguais nas 3 titulações, desta forma o valor de desvio padrão é igual a zero tendo uma excelente precisão.
6. CONCLUSÕES:
Ao medir a quantidade de sais minerais presentes na água, medimos um parâmetro chamado Sólidos Totais Dissolvidos. Alguns desses sais, como o cálcio (Ca) e magnésio (Mg), por sua etiologia, compõem o chamado teor de Dureza da água. Em outras palavras, água dura é aquela com alta concentração de sais de cálcio e magnésio, que causam uma série de inconvenientes. Milhares de pessoas, de diferentes regiões do Brasil, enfrentam esse problema diariamente. A água que recebemos em nossa casa precisa ser tratadapor empresas concessionárias ou sistemas próprios. Pelo menos em tese, deveria sair das nossas torneiras quando já tivesse sido tratada e se tornado potável. Na prática, no entanto, ela pode vir com alto teor de alguns minerais e outras substâncias, o que complica a sua utilização, gerando transtornos no dia a dia. Esse experimento foi realizado para testar o teor de dureza da água nas torneiras de Belo Horizonte, o qual apresentou 54 ppm de CaCO3. Pode-se concluir que os resultados encontrados para a água que é abastecida possui dureza muito branda de acordo com a tabela de classificação apresentada. Sendo assim a água é apropriada e potável
7. REFERÊNCIAS BIBLIORÁFICAS:
1- HARRIS, Daniel C., Análise Química Quantitativa; 5ª edição, Rio de Janeiro, LTC, 2001.
2- VOGEL, Arthur Israel, Química Analítica Qualitativa; 5ª edição, São Paulo, Editora Mestre Jou, 1981. 
3- BACCAN, Nivaldo, Química analítica quantitativa elementar; 3ª edição, São Paulo, Editora Blucher, 2001.
4- MENDHAM, J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M.J.K. VOGEL. Análise Química Quantitativa. 5ª ed. Rio de Janeiro: LTC Editora, 2002. 5. ROCHA, J. C.; ROSA, A. H.