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Relatório MatPROP - ANÁLISE DE DIFRAÇÃO DE RAIOS X PRINCÍPIOS E APLICAÇÕES PARA INVESTIGAÇÃO DAS ESTRUTURAS DOS MATERIAIS DE ENGENHARIA

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Universidade Federal do ABC
Relatório de Materiais e suas Propriedades
Prática 1 – ANÁLISE DE DIFRAÇÃO DE RAIOS X: PRINCÍPIOS E APLICAÇÕES
PARA INVESTIGAÇÃO DAS ESTRUTURAS DOS MATERIAIS DE ENGENHARIA
Professor: Prof. Dr. Jeverson Teodoro Arantes Junior
Nome RA
Glória Marcela de Barros Moraes 11201811297
Igor Milhomem de Abreu Lanza 11201722307
Inacio Tadeu Turbiani Filho 11201921848
Ingrid Germano de Araújo 11201822549
1
1 Objetivos
1. Compreender os prinćıpios envolvidos na análise de difração de raios X para a identificação dos
materiais de engenharia com base em sua estrutura cristalina
2. Analisar um difratograma de raios X
3. Compreender o prinćıpio de funcionamento de um difratômetro de raios X
4. Aplicar os conceitos da análise de difração de raios
2 Introdução Teórica
2.1 Difração de Raios-X
O f́ısico alemão Max Von Laue (1879-1960) foi o primeiro cientista a utilizar os raios X para o estudo de
fenômenos de difração em cristais. Por sua descoberta ele foi laureado com o Nobel de F́ısica em 1914.
No ano seguinte, o prêmio foi dado a William Henry Bragg e William Lawrence Bragg por seus trabalhos
sobre o estudo da estrutura cristalina por difração de raios X.[1]
Desde então, a análise de difração de raios X se consolidou como a principal ferramenta de investigação
sobre a estrutura cristalina dos materiais, com amplas aplicações na identificação qualitativa e quantitativa
de compostos, determinação de tensões residuais, tamanho de cristalito, parâmetro de rede e orientação
de cristais (textura).
Diversas áreas da engenharia fazem uso desta técnica. Por exemplo, na área de energia, o desenvolvi-
mento de novos materiais para baterias recarregáveis de ı́on-Li depende da análise da estrutura cristalina
por difração de raios X. Em bioengenharia, ligas de titânio para aplicações ortopédicas são desenvolvidas
com base na busca de propriedades mecânicas mais adequadas, as quais são dependentes da estrutura
cristalina, de sua composição e da disposição das diferentes fases que constituem o material.
Do mesmo modo, materiais metálicos de uso aeronáutico têm suas propriedades mecânicas intima-
mente relacionadas à sua estrutura e a difração de raios X é a técnica utilizada para evidenciar esta
correlação. Na área ambiental o estudo da contaminação de solos e a reciclagem/reaproveitamento de
materiais são atividades que se beneficiam do uso da difração de raios X para a identificação de fases
cristalinas.
Materiais magnéticos utilizados na fabricação de ı́mãs para motores elétricos ou em discos ŕıgidos de
computadores têm suas propriedades dependentes tanto das fases presentes em sua estrutura como da
orientação dos cristais que constituem estas fases. A difração de raios X é empregada para investigar as
caracteŕısticas estruturais que provêem as condições de máximo desempenho para estes materiais.
Estes são apenas alguns exemplos que evidenciam a importância da difração de raios X no desenvolvi-
mento de materiais de engenharia para diferentes áreas do conhecimento. Mais importante, é interessante
notar a forte interação da Ciência e Engenharia de Materiais com outras especialidades. Os profissionais
que trabalham na área de materiais só têm a se beneficiar com esta caracteŕıstica multidisciplinar.
De fato, as necessidades espećıficas dos materiais utilizados por profissionais de outras áreas de atuação
são a principal força motriz para o desenvolvimento e o aperfeiçoamento dos materiais de engenharia.
Neste contexto o fenômeno da difração de raios X exerce um papel preponderante como técnica de
caracterização que permite determinar a estrutura dos materiais cristalinos e, assim, explicar muitas de
suas propriedades.
3 Metodologia
3.1 Plotagem do Difratograma
Foi dado ao grupo uma planilha em Excel com os dados de um padrão de difração de raios X de um metal
com estrutura. Com os dados e no Excel foi plotado o um gráfico de linha 2D e obtivemos o seguinte
resultado:
2
Figura 1: Difratograma obtido
3.2 Determinação do ângulo 2θ e a intensidade relativa de cada pico de
difração
Para determinar o ângulo 2θ e a intensidade relativa de cada pico, foi necessário identificar os dados para
os pontos mais altos de cada pico. Identificamos seguintes valores para os pontos dos picos:
2θ Intensidade
39.6 3890
46.1 1994
67.2 1435
80.9 1665
85.4 476
103 273
117.1 973
122.1 953
146.9 872
Tabela 1: Dados de cada pico do difratograma
Para que fosse posśıvel normalizar os dados pelo pico mais intenso, precisamos converter a Intensidade
para miĺımetros. Em seguida, sendo o primeiro pico o mais intenso, normalizamos com ele sendo a máxima
porcentagem para o 2θ e para os outros picos normalizamos fazendo o seguinte cálculo:
Ir(%) =
I(mm) ∗ 100
38, 9
(1)
Obtivemos então a seguinte tabela de dados e os resultados:
2θ I(mm) Ir(%)
339.6 38.9 100
46.1 19.9 51
67.2 14.3 37
80.9 16.7 43
85.4 4.8 12
103 2.7 7
117.1 9.3 24
122.1 9.5 24
146.9 8.7 22
Tabela 2: Normalização de Intensidade pelo pico mais alto(Ir(%))
3
3.3 Calculo do valor de espaçamento interplanar dhkl de cada pico
Para calcular o espaçamento interplanar precisamos lembrar que:
λ = 2 ∗ dhkl ∗ sinθ (2)
Como queremos calcular dhkl ficamos com a seguinte equação:
dhkl =
λ
2 ∗ sinθ
(3)
Como já t́ınhamos todos os dados, calculados o sem θ para facilitar e chegamos aos seguintes valores:
2θ I (mm) Ir(%) θ sen(θ) dhkl(nm)
39,6 38,9 100 19,8 0,339 2,857
46,1 19,9 51 23,05 0,392 2,471
67,2 14,3 37 33,6 0,553 1,752
80,9 16,7 43 40,45 0,649 1,493
85,4 4,8 12 42,7 0,678 1,429
103 2,7 7 51,5 0,783 1,237
117,1 9,3 24 58,55 0,853 1,136
122,1 9,5 24 61,05 0,875 1,107
146,9 8,7 22 73,45 0,959 1,010
Tabela 3: Dados necessários e resultados obtidos para o cálculo de dhkl
3.4 Determinar o tipo de estrutura cúbica
Para determinar a tipo de estrutura cúbica que o material analisado apresenta precisamos lembrar que
analisando Lei de Bragh para a estrutura cúbica certa teremos a seguinte relação:
λ2
4 ∗ a2
= cte (4)
Para chegar nessa relação precisamos lembrar e manipular as seguintes equações:
λ = 2 ∗ dhkl ∗ sin θ (5)
dhkl =
a√
h2 + k2 + l2
(6)
Manipulando as duas equações chegamos:
sin2 θ
(h2 + k2 + l2)
=
sin2 θ
S
=
λ2
4 ∗ a2
(7)
Onde S = h2 + k2 + l2
A partir desta análise chegamos os seguintes resultados referente aos cálculos da estrutura cristalina:
Ao analisar os resultados e lembrando que λ
2
4∗a2 = cte chegamos a conclusão que para o material analisado
temos uma estrutura cúbica de face centrada (CFC) pois os valores de sin
2 θ
Scfc
deram constantes.
4
Scs
sin2 θ
Scs
Sccc
sin2 θ
Sccc
Scfc
sin2 θ
Scfc
1 0,1149 2 0,0575 3 0,0383
2 0,0768 4 0,0384 4 0,0384
3 0,1019 6 0,0510 8 0,0382
4 0,1053 8 0,0527 11 0,0383
5 0,0919 10 0,0460 12 0,0383
6 0,1022 12 0,0511 16 0,0383
8 0,0910 14 0,0520 19 0,0383
9 0,0851 16 0,0479 20 0,0383
10 0,0920 18 0,0511
Tabela 4: Dados necessários e resultados obtidos para a identificação da estrutura cristalina
3.5 Determinação dos planos cristalinos correspondentes a cada pico de
difração
Para determinar os planos cristalinos usando a notação de ı́ndices de Millher (hkl) podemos analisar a
seguinte imagem disponibilizada em aula:
Figura 2: Primeiros ı́ndices de Miller para cada tipo de Estrutura Cristalina
5
Como já identificamos que para o material analisado temos uma estrutura CFC chegamos aos seguintes
Índices de Miller:
Scfc
sin2 θ
Scfc
hkl (h+ k + l)1/2
3 0,0383 111 1,73
4 0,0384 200 2,00
8 0,0382 220 2,83
11 0,0383 311 3,32
12 0,0383 222 3,46
16 0,0383 400 4,00
19 0,0383 331 4,36
20 0,0383 420 4,72
Tabela 5: Dados necessários e resultados obtidos para a identificação dos ı́ndices de Miller
3.6 Indexando o Difratograma
Adicionando as informações no gráfico plotado chegamos a:
Figura 3: Difratograma com os respectivos valores de ı́ndice de Miller identificados nos picos
3.7

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