Baixe o app para aproveitar ainda mais
Prévia do material em texto
UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC CENTRO DE ENGENHARIA, MODELAGEM E CIÊNCIAS SOCIAIS APLICADAS MATERIAIS E SUAS PROPRIEDADES (ESTO006-17) Prática 1 Análise De Difração De Raios X: Princípios E Aplicações Para Investigação Das Estruturas Dos Materiais De Engenharia 2 1. Introdução: Difração de raios-X O físico alemão Max Von Laue (1879-1960) foi o primeiro cientista a utilizar os raios X para o estudo de fenômenos de difração em cristais. Por sua descoberta ele foi laureado com o Nobel de Física em 1914. No ano seguinte, o prêmio foi dado a William Henry Bragg e William Lawrence Bragg por seus trabalhos sobre o estudo da estrutura cristalina por difração de raios X. Desde então, a análise de difração de raios X se consolidou como a principal ferramenta de investigação sobre a estrutura cristalina dos materiais, com amplas aplicações na identificação qualitativa e quantitativa de compostos, determinação de tensões residuais, tamanho de cristalito, parâmetro de rede e orientação de cristais (textura). Diversas áreas da engenharia fazem uso desta técnica. Por exemplo, na área de energia, o desenvolvimento de novos materiais para baterias recarregáveis de íon-Li depende da análise da estrutura cristalina por difração de raios X. Em bioengenharia, ligas de titânio para aplicações ortopédicas são desenvolvidas com base na busca de propriedades mecânicas mais adequadas, as quais são dependentes da estrutura cristalina, de sua composição e da disposição das diferentes fases que constituem o material. Do mesmo modo, materiais metálicos de uso aeronáutico têm suas propriedades mecânicas intimamente relacionadas à sua estrutura e a difração de raios X é a técnica utilizada para evidenciar esta correlação. Na área ambiental o estudo da contaminação de solos e a reciclagem/reaproveitamento de materiais são atividades que se beneficiam do uso da difração de raios X para a identificação de fases cristalinas. Materiais magnéticos utilizados na fabricação de ímãs para motores elétricos ou em discos rígidos de computadores têm suas propriedades dependentes tanto das fases presentes em sua estrutura como da orientação dos cristais que constituem estas fases. A difração de raios X é empregada para investigar as características estruturais que provêem as condições de máximo desempenho para estes materiais. Estes são apenas alguns exemplos que evidenciam a importância da difração de raios X no desenvolvimento de materiais de engenharia para diferentes áreas do conhecimento. Mais importante, é interessante notar a forte interação da Ciência e Engenharia de Materiais com outras especialidades. Os profissionais que trabalham na área de materiais só têm a se beneficiar com 3 esta característica multidisciplinar. De fato, as necessidades específicas dos materiais utilizados por profissionais de outras áreas de atuação são a principal força motriz para o desenvolvimento e o aperfeiçoamento dos materiais de engenharia. Neste contexto o fenômeno da difração de raios X exerce um papel preponderante como técnica de caracterização que permite determinar a estrutura dos materiais cristalinos e, assim, explicar muitas de suas propriedades. 2. Objetivos Os objetivos desta aula prática são: a) Compreender os princípios envolvidos na análise de difração de raios X para a identificação dos materiais de engenharia com base em sua estrutura cristalina; b) Analisar um difratograma de raios X; c) Compreender o princípio de funcionamento de um difratômetro de raios X; d) Aplicar os conceitos da análise de difração de raios X. 4 3. Análise de difratograma de raios X (Prática) a) Informações iniciais i. Material = metal com estrutura cúbica. ii. Comprimento de onda utilizado: = 0,154184 nm. iii. Dados experimentais (Dados de posição angular 2 e intensidade): Serão entregues para cada grupo. b) Instruções e cálculos a serem realizados i. Normalizar os dados de intensidade: o pico mais intenso representa 100%, os demais estão relacionados com esse valor ii. Calcular a distância interplanar dhkl para cada ângulo de difração (posição), que corresponde a um plano com determinada densidade atômica iii. Determinar o tipo de estrutura cúbica, a partir da relação sen2θ / (h2 + k2 + l2) = constante. Dica: calcular os valores de sen2θ e dividir pelo conjunto de sequência de soma S = h2 + k2 + l2 de cada tipo de estrutura cúbica e verificar aquela em que a razão sen2θ /S é constante; iv. Relacionar os planos (índices de Miller) com os picos de difração observados no difratograma v. Calcular o parâmetro de rede para cada distância interplanar; calcular a média e desvio padrão. vi. Desenhar a célula unitária da estrutura cristalina com as posições dos átomos. vii. Na célula, representar os planos relacionados com os 2 picos de difração de maior intensidade. viii. Determinar o metal estudado (procure dados em literatura), a partir da determinação de seu raio atômico. 5 4. Instruções para escrita do relatório a) Não é necessário incluir introdução ou objetivos. b) Apresentar todos os valores calculados, com as respectivas fórmulas. c) Apresentar a sequência de cálculos realizados, não se esquecendo de descrever (explicar) no texto todas as passagens para compreensão dos resultados apresentados. d) Apresentar os resultados na forma de tabela(s) contendo, os dados de: ângulo dos picos de difração (2 e ); intensidade relativa dos picos (I); espaçamento interplanar (dhkl); sin2; sin2/S; plano (hkl); e) Apresentar as demais informações pedidas no item 3. f) A célula unitária e os planos devem ser desenhados a mão. g) Apresentar o difratograma normalizado, com indicação do plano referente a cada pico. h) Apresentar as respostas às seguintes questões, relacionadas à obtenção de difratogramas para identificação qualitativa e quantitativa de fases em materiais cristalinos: i. Quais são os principais tipos de fontes, e seus comprimentos de onda típicos, utilizados em análise por difração de raios X? ii. Descreva de maneira sucinta como é feita a preparação de amostras para as medidas de difração de raios X? iii. Quais são os principais componentes de um difratômetro de raios X? iv. Descreva o funcionamento de um difratômetro de raios X. h. Apresentar a bibliografia consultada e referenciá-la no relatório. 6 4. Formulário e Informações adicionais a) Fórmulas: nλ = 2 d senθ d = a / (h2 + k2 + l2)1/2 b) Tabelas: para cada uma das estruturas, o primeiro valor de soma representa a soma dos índices h2, k2, l2 para o primeiro pico de difração. O segundo valor para o segundo pico, e assim sucessivamente. Estrutura Reflexões possivelmente presentes Cúbica simples - CS Todos os planos (100), (110), (111), (200), (210), (211), (220), (300), (221), (310), (311), (222), (320), (321), (400), (410), (312), (411), (330), (331), (420) ... Cúbica de corpo centrado - CCC (h + k + l) pares (110), (200), (211), (220), (310), (222), (321), (400), (411), (330), (420) ... Cúbica de face centrada - CFC h, k e l não misturados (111), (200), (220), (311), (222), (400), (331), (420) ...
Compartilhar