848 Titrino plus

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Manual de Instruções 
 
 
 
 
 
Titrino plus 848 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ÍNDICE 
1. Conhecendo o Titrino 848 
1.1) Vista dianteira do equipamento 
1.2) Vista traseira do equipamento 
2. Instalação do Titrino 848 e conexões 
2.1) Transporte e Armazenamento 
2.2) Localização do equipamento na bancada 
2.3) Conectando os sensores (eletrodos e sensores de temperatura) 
2.4) Conectando um agitador 
2.5) Conectando uma balança 
2.6) Conectando uma impressora ou dispositivo USB 
2.7) Conectando equipamentos à porta Remota 
2.8) Conectando Unidades Intercambiáveis 
3. Métodos no Titrino 848 
3.1) Chamando um método existente 
3.2) Criando um novo método 
3.3) Inserindo uma Fórmula (cálculo) 
3.4) Variáveis Comuns 
3.5) Parâmetros da Titulação 
3.6) Salvando o método 
3.7) Salvando uma alteração em um método já existente 
4. Como realizar uma análise com o Titrino 848 
4.1) Realizando uma titulação potenciométrica 
4.2) Realizando medidas de pH, potencial (U) e temperatura (T) 
5. Realizando modificações durante uma análise 
6. Salvando um resultado no Pendrive 
7. Parâmetros e seus significados 
7.1) Modo DET 
7.2) Modo MET 
7.3) Modo SET 
7.4) Modo CAL (Calibração de Eletrodos de pH 
9. Modos de Titulação 
9. Cuidados Básicos com o equipamento 
10. Cuidados, limpeza e checagem de eletrodos 
11. Configurações do Titrino 848 
12. Teoria 
13. Problemas típicos com os eletrodos de pH 
 
 
 
 
 
 
 
 
1) Conhecendo o Titrino 848 
1.1) Vista dianteira do equipamento 
 
 
 
 
 
 
Figura 1: Vista Dianteira do Titrino 848 
 
1. Encaixe para Unidade Intercambiável 
2. Leitor do chip da Unidade Intercambiável 
3. Conector para movimentar o flat cock da Unidade 
4. Display 
5. Teclado 
 
STOP Liga/ desliga o equipamento e faz a 
parada manual da titulação. Para 
desligar o Titrino, a tecla STOP 
deverá ficar pressionada até o 
completo desligamento. 
 
START Inicia uma titulação ou uma função 
manual. 
 
BACK Aplica uma entrada de dados e sai da 
tela de diálogo. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
OK 
Move o cursor para cima e para 
baixo (uma linha de cada vez). 
Seleciona o caractere a ser usado no 
editor de texto. 
Seleciona o caractere a ser usado no 
editor de texto e número. Seleciona 
funções individuais na barra de 
funções. 
Confirma uma seleção. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
1.2) Vista traseira do equipamento 
 
Figura 2: Vista traseira do Titrino 848 
1. Conector para Eletrodo Indicador (Ind.) 
Para conexão de cabo de eletrodos indicadores (pH, metálicos, íon seletivos, etc). Entrada tipo F. 
2. Código de Barras 
Contém informações da voltagem do equipamento e do número de série. 
3. Conector para Eletrodo de Referência (Ref.) 
Para conexão de cabo de eletrodos de referência Ag/AgCl. Entrada tipo B 4mm. 
4. Conexão para entrada de energia 
A entrada de energia está sujeita a variações de voltagem. Use sempre um filtro de linha ou estabilizador. 
5. Conector mini USB (OTG) 
Para conexão de teclado, impressoras (requer RS232/USB Box 6.2148.030), balança (requer Remote Box 
6.2148.030), cartões de memória USB e USB hubs. 
6. Conector MSB (Metrohm Serial Bus) 
Para conexão de agitador 801 Stirrer. Entrada tipo Mini-DIN, 9 pinos. 
7. Conector para Sensor de Temperatura 
Para conexão de sensor de temperatura tipo Pt1000 ou NTC. Duas entradas tipo B, 2mm. 
8. Conector Remoto 
Para conexão de equipamentos via interface remota (por exemplo, trocador de amostras). Entrada tipo 
fêmea 9 pinos. 
9. Conector de Eletrodos polarizados (Pol.) 
Para conexão de eletrodos polarizados (ex: fio duplo de platina, folha dupla de platina). Entrada tipo F. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
2) Instalação do Titrino 848 e conexões 
2.1) Transporte e armazenamento 
O instrumento é fornecido dentro de uma embalagem altamente protetora, juntamente com 
seus acessórios. Somente esta embalagem garante um transporte seguro do equipamento, 
caso seja necessário. Portanto, sugerimos que a caixa seja guardada. 
2.2) Localização do equipamento na bancada 
O sistema foi desenvolvido para trabalhar em ambientes fechados e protegidos do Sol e chuva, 
e não pode ser instalado próximo a ambientes explosivos. 
Instale o equipamento em um local que facilite sua operação e que seja livre de vibrações. Se 
possível proteja-o contra atmosferas corrosivas e de contaminações por produtos químicos. 
O Titrino deverá ficar protegido contra oscilações constantes e bruscas de temperatura, e não 
poderá ficar sob contato direto da luz solar. 
2.3) Conectando os sensores (eletrodos e sensores de temperatura) 
 Eletrodos Indicadores (pH, metálicos, íon seletivo, etc): o cabo do eletrodo deverá ser 
conectado na entrada Ind. do Titrino 848 Plus, conforme Figura 3 abaixo: 
 
 
Figura 3 – Conexão de eletrodos indicadores 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 Eletrodos de Referência: devem ser conectados na entrada Ref. do Titrino 848 Plus, 
conforme Figura 4: 
 
 
Figura 4 – Conexão de eletrodos de referência 
 
 Eletrodos polarizados: devem ser conectados na entrada Pol., conforme Figura 5 
abaixo: 
 
 
Figura 5 – Conexão de eletrodos polarizados (fio ou folha duplo de Platina) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 Sensores de Temperatura Pt1000 ou NTC: devem ser conectados na entrada Temp. 
OBS: O cabo vermelho sempre deverá ser conectado na entrada vermelha do Titrino. No 
caso de se utilizar um sensor tipo NTC, deve-se plugar o cabo vermelho na entrada 
vermelha do Titrino. 
 
 
Figura 6 – conexão de sensores de temperatura Pt1000 ou NTC 
2.4) Conectando um agitador 
Você poderá conectar na entrada MSB do Titrino 848 os seguintes agitadores Metrohm: 
 801 Stirrer (agitador magnético) 
 803 Ti Stand (agitador magnético) 
 804 Ti Stand (requer um agitador mecânico 802) 
 
Figura 7 – Conexão do cabo do agitador na entrada MSB do Titrino 848 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
2.5) Conectando uma balança 
Balanças são equipadas com interface RS 232 de transmissão de dados. Para conectar uma 
balança você necessitará, portanto, de uma RS232/USB Box 6.2148.030, além de um cabo de 
comunicação RS232 que depende da marca da balança (favor consultar a Metrohm Pensalab) e 
de um cabo USB de referência Metrohm 6.2151.020. Será necessário também usar o 
adaptador 6.2151.100 (que já vem com o seu Titrino 848). 
 
 Figura 8 – conexão de balanças através da caixa RS232/USB (ref. 6.2148.030) 
2.6) Conectando uma impressora ou dispositivo USB 
Será necessário usar o adaptador 6.2151.100 (que já vem com o seu Titrino 848), para caso se 
deseje conectar uma impressora ou qualquer outro dispositivo destinado à recepção ou 
armazenagem de resultados. 
 
 Figura 9 – conexão de impressoras ou equipamentos/dispositivos USB 
O cabo da impressora pode ser instalado diretamente no adaptador 6.2151.100, bem como 
um teclado USB ou um dispositivo de armazenamento USB (memória USB para armazenagem 
de métodos, etc.). Se houver necessidade de conectar vários instrumentos, então será 
necessário a aquisição de um USB Hub (encontrado em lojas especializadas). 
OBS: O cabo 6.2151.120 é uma opção caso se deseje conectar uma impressora diretamente no 
Titrino 848, sem necessidade de usar o adaptador 6.2151.100. 
 
 
 
 
 
 
 
 
2.7) Conectando equipamentos à porta Remota 
O Titrino 848 Plus pode ser integrado a sistemas de automação através de um cabo Remoto. 
Há diversos cabos Remote disponíveis, dependendo do equipamento. Consultar o item 
Optional Accessories do Manual em Inglês do Titrino 848, ou entrar em contato com a 
Metrohm Pensalab. 
 
Figura 10 – Conexão de equipamentos remotamente 
2.8) Conectando Unidades Intercambiáveis 
Para anexar a Unidade Intercambiável no Titrino, empurre-a horizontalmente até que ocorra o 
encaixe no equipamento, notado pelo movimento da válvula verde da UI e um baixo sinal 
sonoro.Figura 11 – Conexão de Unidade Intercambiável no Titrino 848 
 
 
 
 
 
 
 
 
3) Métodos no Titrino 848 
3.1) Chamando um método existente 
Para carregar no Titrino 848 um método já criado e salvo na memória do Titrino, selecione 
Métodos na tela principal e pressione [OK]. A Tabela de Métodos (Tabela de Métodos) irá abrir, 
contendo os métodos salvos na memória: 
 
Selecione o método de interesse > Chamar > [OK]. 
O método será carregado e seu nome mostrado na tela principal na frente de Método. 
3.2) Criando um novo método 
Selecione Método na tela principal e pressione [OK]. A Tabela de Métodos irá abrir: 
 
Selecione Novo > [OK]. 
 
Selecione o Modo de Titulação (DET, MET, SET, CAL) e pressione [OK]. Para maiores detalhes 
sobre os Modos de Titulação consulte o Item 7 deste Manual. 
Selecione o valor medido (parâmetro a ser monitorado: pH, U, Ipol ou Upol) e pressione [OK]. 
 
 
 
 
 
 
 
 
Pressione [BACK]. O método será carregado e mostrado na tela principal do Titrino. Agora você 
deverá configurar o seu método (parâmetros, cálculos, etc) de acordo com a aplicação 
(titulação) que pretende realizar no Titrino 848. 
Estas etapas estão comentadas a seguir neste Manual. No final será mostrado como salvar o seu 
método e realizar o backup (Exportar) dos métodos para um cartão de memória USB (pen 
drive). 
3.3) Inserindo uma Fórmula (cálculo) 
As fórmulas para cálculos podem ser inseridas dentro de cada método. No máximo 5 cálculos 
podem ser inseridos. 
Selecione Menu > Parâmetros > Cálculos. 
 
 
Selecione o resultado 1 (R1) por exemplo, e clique em Editar > [OK] para editá-lo. A função 
Exlcuir apaga um cálculo existente. 
As seguintes opções devem ser configuradas: 
Função Descrição Entrada Valor padrão 
Nome do 
Resultado 
Nome do resultado que será mostrado no display e 
no relatório 
Até 12 caracteres vazio 
Fórmula A fórmula para efetuar o cálculo deve ser inserida. 
Caso já exista uma fórmula, ela será mostrada aqui. 
As Variáveis usadas na fórmula estão descritas nas 
Tabelas 1 e 2 abaixo. Modelos de fórmula (Modelos) 
também podem ser usados (ver Tabela 3) 
 
Até 44 caracteres vazio 
 
 
 
 
 
 
 
 
Casas 
Decimais 
Número de casas decimais usado para mostrar o 
resultado 
De 0 a 5 2 
Unidade Unidade do resultado. Caso selecione Definido (a) 
pelo usuário, você mesmo poderá digitar a unidade 
de seu interesse 
% │ mol/L │ mmol/L │ g/L 
mg/L | mg/mL │ ppm │ g 
mg │ mL │ mg/piece │ ºC 
│ µL mL/min │ User 
defined 
% 
Salvar como 
fator 
O resultado obtido pode ser salvo como Fator de 
Correção do titulante usado para fazer a titulação. Se 
a estatística estiver ativada, então a média será salva 
no chip de memória da Unidade Intercambiável 
on │ off off 
Salvar como 
CV 
O resultado obtido pode ser salvo como uma 
Variável Comum. O resultado pode ser então 
utilizado em cálculos posteriores, em outros 
métodos por exemplo. Se a estatística estiver 
ativada, então a média obtida será na Variável 
Comum selecionada. Para maiores detalhes veja 
Item 3.4) Variáveis Comuns 
on │ off 
 
Podem ser usadas até 5 
Variáveis Comuns (CV01 a 
CV05). 
off 
 
Tabela 1 – Variáveis da fórmula 
Variáveis Descrição 
C00 Tamanho da amostra (massa ou volume) 
EP# Volume de titulante gasto até o ponto de equivalência (EP#) definido no método 
CI# Identificação da amostra 
R# Resultado 
FP# Volume de titulante gasto até o Ponto Final Fixo (FP#) 
CV0# Variáveis comuns. Cada variável comum deve ser usada para apenas um método. 
Normalmente estas variáveis são usadas para armazenar Fator de Correção dos titulantes e 
para brancos 
SMN# Média dos resultados R# (no caso de estatística ativada) 
TITER Fator de correção do titulante usado no método 
CONC Concentração do titulante usado no método 
Var Variáveis adicionais. Consultar Tabela 2 – Variáveis Adicionais a seguir 
Modelos Lista de fórmulas para cálculos pré-definidas. Consultar Tabela 3 – Modelos de Fórmula 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Tabela 2 – Variáveis Adicionais 
Pressionando Var irá aparecer uma lista com as variáveis abaixo descritas. Você poderá entrar 
com qualquer uma dessas variáveis escrevendo diretamente na fórmula ou então selecionar da 
lista e aplicar [OK]. 
Variáveis Descrição 
MIM Valor medido inicial: antes do processamento das condições de início 
MSM Valor medido inicial: depois do processamento das condições de início 
MCV Volume final: volume total de titulante dispensado até a parada da titulação 
ET# Temperatura no ponto final EP# 
EM# Valor medido no ponto final EP# 
ED# Tempo de titulação no ponto final EP# 
MSV Volume Inicial 
MEN pH assimétrico do eletrodo pH(0) 
MSL Slope do eletrodo 
DD Duração total da titulação 
MST Temperatura Inicial medida 
MCT Temperatura Final medida 
FT# Temperatura no Ponto Final Fixo FP# 
FM# Valor medido no Ponto Final Fixo FP# 
FD# Tempo no Ponto Final Fixo FP# 
 
Tabela 3 – Modelos de Fórmula 
Pressionando Modelos no Editor de Fórmula, uma lista com modelos de cálculos pré-criados 
serão mostrados. Caso deseje, você poderá escolher um deles pressionando [OK]. Você deverá 
alterar a Massa Molar (Molw) para o valor a ser usado no cálculo, dependendo do seu analito. 
Modelos Descrição 
Concentração % Teor em % 
Unidade do tamanho de amostra = g 
Concentração mmol/L Teor em mmol/L 
Unidade do tamanho de amostra = mL 
Concentração mol/L Teor em mol/L 
Unidade do tamanho de amostra = mL 
Concentração g/L Teor em g/L 
 
 
 
 
 
 
 
 
Unidade do tamanho de amostra = mL 
Concentração ppm Teor em ppm 
Unidade do tamanho de amostra = g 
Fator Cálculo de fator de correção 
Unidade do tamanho de amostra = g 
Média do Branco Média de resultados separados de Branco 
Branco (sem média) Resultado de Branco sem estatística 
 
3.4) Variáveis Comuns 
O equipamento permite a possibilidade de salvar até 5 resultados como variáveis 
independentes dos métodos, chamadas Variáveis Comuns. Portanto, estas variáveis ficam 
salvas no próprio Titrino e podem ser então utilizadas em cálculos posteriores, em outros 
métodos por exemplo. Se a estatística estiver ativada, então a média obtida será na Variável 
Comum selecionada. 
Por exemplo, Variáveis Comuns são muito úteis para: 
 Determinação de valor de Branco que será levado em consideração durante a 
determinação do teor de amostras; 
 Determinação de teor de solução padrão, que será levado em consideração durante a 
determinação do teor de amostras; 
Para checar o valor das variáveis comuns (CV01 a CV05), acesse Menu > Sistema > Variáveis 
comuns. 
 
Caso deseje, você pode alterar manualmente esses valores acessando Editar > [OK]. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
3.5) Parâmetros da Titulação 
Os parâmetros podem ser acessados em Menu > Parâmetros. 
Os parâmetros devem ser configurados conforme o tipo de análise que for realizar. Não 
necessariamente devem ser utilizados os parâmetros pré-estabelecidos na memória do 
equipamento. Os parâmetros dependem muito do tipo de titulação a ser realizada. Os 
parâmetros são divididos em: 
 Condições iniciais: ações realizadas pelo Titrino antes da titulação ser iniciada. Ex: pausa, 
volume inicial, requisição de dados da amostra, etc. 
 Parâmetros titulação: são os parâmetros de titulação que controlam a velocidade da análise 
e, portanto, são indispensáveis para obtenção de curvas representativas e precisão nos 
resultados. 
 Condições de parada: parâmetros que estipulam o momento em que a titulação será 
encerrada. A titulação também poderá ser finalizada manualmente pressionado a tecla 
[STOP]. 
 Avaliação: parâmetros que definem o reconhecimento do ponto final (EP) de uma titulação 
e, no caso de haver mais de um EP, quais serão identificados pelo equipamento (todos, 
último, maior ou off). 
 Cálculos: onde se define a fórmula para realizar o cálculo. Ver Item 3.3 Inserindo uma 
fórmula (cálculo). 
 Estatísticas: tratamento estatístico de múltiplasanálises. Podem ser realizadas até 20 
réplicas. A média, o desvio padrão e o desvio padrão relativo são calculados se a estatística 
estiver habilitada. 
 Relatórios: onde se definem quais informações serão impressas no relatório, caso esteja 
ativado a impressão do mesmo. 
Para maiores detalhes sobre o significado de cada parâmetro veja o Item 6 deste manual. 
A seguir temos alguns exemplos dos principais parâmetros de titulação (no Modo DET) ideais 
para algumas titulações mais usuais. Lembrando que os parâmetros a serem utilizados 
dependem de testes a serem realizados buscando otimizá-los e que, nem sempre, os 
parâmetros estipulados abaixo podem ser necessariamente perfeitos para determinada análise. 
Os parâmetros a serem utilizados podem ser determinados avaliando-se a qualidade da curva e 
a repetibilidade dos resultados obtidos. 
Titulações em meio não-aquoso (TAN - Índice de acidez total; TBN – Índice de basicidade total; 
diversas titulações para determinar teor em fármacos; índice de peróxidos; entre outras): 
MODO DET U 
Densidade pontos medidos = 2 a 4 
Incremento mín. = 20 a 40 μL 
Taxa de dosagem = max.mL/min 
Sinal de desvio = 10 a 30 mV/min 
Tempo mín. espera = 5 s 
 
 
 
 
 
 
 
 
Tempo máx. de espera = 15 a 20 s 
 
Titulações ácido-base em meio aquoso: 
MODO DET pH (ou também DET U se assim desejado) 
Densidade pontos medidos = 4 
Incremento mín. = 20 μL 
Taxa de dosagem = max.mL/min 
Sinal de desvio = 30 a 50 mV/min 
Tempo mín. espera = 0 s 
Tempo máx. de espera = 15 s 
 
Titulações de complexação (geralmente utilizando eletrodos íon seletivos (ISE) + eletrodo de 
referência): 
MODO DET U 
Densidade pontos medidos = 1 a 3 
Incremento mín. = 10 a 60 μL 
Taxa de dosagem = max.mL/min 
Sinal de desvio = 10 a 20 mV/min 
Tempo mín. espera = 5 a 10s 
Tempo máx. de espera = 20 a 60 s 
 
Titulações REDOX (usando eletrodo de anel de Platina) 
MODO DET U 
Densidade pontos medidos = 2 a 4 
Incremento mín. = 20 a 30 μL 
Taxa de dosagem = max.mL/min 
Sinal de desvio = 30 a 40 mV/min 
Tempo mín. espera = 5 s 
Tempo máx. de espera = 18 a 20 s 
 
Titulações de Precipitação (usando eletrodo de anel de Prata) 
MODO DET U 
Densidade pontos medidos = 3 a 4 
Incremento mín. = 20 μL 
Taxa de dosagem = max.mL/min 
Sinal de desvio = 20 a 30 mV/min 
Tempo mín. espera = 5 s 
Tempo máx. de espera = 15 a 20 s 
IMPORTANTE: Sempre que alguma modificação no método for realizada o método deve ser 
salvo conforme Item 3.6 a seguir. 
 
 
 
 
 
 
 
 
3.6) Salvando o método 
Quando estiver na tela principal, selecione Método e pressione [OK]. 
A tabela de métodos se abrirá (Tabela de métodos): 
 
Selecione Salvar e pressione [OK]. 
 
Dê um nome para o novo método pressionando [OK]. A tela de editor de texto se abrirá. 
Escreva um nome e confirme com Aceitar ou simplesmente pressione [BACK]. 
Pressione [BACK] novamente. Pronto, o seu novo método está salvo na memória interna do 
Titrino 848. 
3.7) Salvando uma alteração em um método já existente 
Sempre que for realizada uma modificação no método deve-se salvar o método novamente. 
Proceda da seguinte maneira: na tela principal selecione Método e pressione [OK]. 
 
Selecione Salvar, pressione [OK] e depois [BACK]. Pronto, o método alterado está salvo. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
4) Como realizar uma análise com o Titrino 848 
4.1) Realizando uma titulação potenciométrica 
a) Encaixar a Unidade Intercambiável desejada. 
b) Conectar o eletrodo correto e inserir o mesmo na solução a ser analisada. Certifique-se de 
que todo o diafragma do eletrodo esteja submerso na solução. Cuidado para que não haja 
contato entre o agitador magnético e o eletrodo. 
c) Mergulhar a ponteira anti-difusão da Unidade Intercambiável no béquer de análise. 
d) Ligar a agitação. A agitação deve ser suficiente para começar a formar o redemoinho (vórtex), 
porém, não deve haver formação de bolhas. 
e) Chamar o método desejado: na tela principal, selecione Método e pressione [OK]. Selecione 
o método desejado e clique em Chamar > [OK]. O método será carregado na tela principal do 
Titrino. 
f) Na tela principal digite as informações sobre a amostra (massa/volume, identificações, etc) 
g) Pressione [START]. 
OBS: a agitação poderá ser alterada a 
qualquer instante durante o andamento da 
titulação. Basta acessar Agitador > [OK] e 
diminuir (Agitar -) ou aumentar (Agitar +). 
Retorne à titulação com [BACK]. 
 
h) Se você tiver habilitado a função de requerer dados da amostra, irá aparecer uma tela com as 
informações sobre a amostra. Confirme as informações com [OK] ou preencha as informações 
solicitadas e depois confirme com [OK]. 
i) A análise será iniciada e o seu final será de acordo com a programação estabelecida em 
Condições de parada no método criado. A titulação também poderá ser finalizada 
manualmente pressionando [STOP]. 
j) O resultado poderá ser visualizado no Titrino: Menu > Resultados. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
l) Você poderá visualizar a curva (Curva), realizar recálculos de resultados (Recalc) e visualizar os 
dados estatísticos se for o caso (Estatíst). 
m) Caso, por exemplo, se deseje remover um resultado da estatística acesse Estatíst > 
selecione a análise a ser removida > clique em On/Off. O resultado removido será marcado 
com um asterisco (*) e a estatística recalculada automaticamente. 
 
 
 
 
n) Caso, por exemplo, se deseje adicionar mais uma análise a este grupo de estatística, acesse 
Estatísticas > Aumentar. Uma nova titulação pode então ser feita e seu resultado será usado 
neste tratamento estatístico. 
4.2) Realizando medidas de pH, potencial (U) ou temperatura (T) 
Na tela principal, selecione Menu e pressione [OK]. 
Selecione Controle Manual > [OK]. A janela de Controle Manual se abrirá. 
Selecione Medir e depois o modo de medida que deseja (pH, U ou T), usando as setas , 
e confirme com [OK]. Selecione o eletrodo a ser usado e pressione [START] para começar a 
medida. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
5) Realizando modificações durante uma análise 
As informações sobre a amostra e alguns parâmetros (Parâmetros) podem ser modificados 
durante o andamento de uma titulação, em tempo real. 
5.1) Modificando dados da amostra 
Enquanto a titulação estiver ocorrendo, pressione [BACK] para retornar à tela principal (a 
titulação prossegue ao fundo normalmente). 
Edite as informações da amostra (tamanho de amostra, identificações) e pressione Aceitar > 
[OK] para confirmar. Retorne à titulação (Curva online) pressionado [BACK]. 
5.2) Modificando os parâmetros da titulação 
Enquanto a titulação estiver ocorrendo, pressione [BACK] para retornar à tela principal (a 
titulação prossegue ao fundo normalmente). 
Selecione Menu > [OK]. 
 
Selecione Parâmetros > [OK] e faça as modificações desejadas. Pressione [BACK] para retornar 
à tela da titulação (curva). 
6) Salvando um resultado no Pendrive 
Os resultados podem ser salvos no formato .txt em um Pendrive conectado à entrada USB do 
Titrino 848. Selecione Menu na tela principal e pressione [OK]. 
 
Selecione Relatórios - impressão e pressione [OK]. A seguinte janela se abrirá: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Selecione PC/LIMS e confirme com [OK]. O relatório será enviado ao Pendrive no formato .txt. 
 
7) Parâmetros e seus significados 
7.1) MODO DET ** valores em negrito são padrão do equipamento 
FUNÇÃO SIGNIFICADO FAIXA DE ENTRADA 
Condições iniciais Condições Iniciais da Titulação 
Pulso ativado Saída de um pulso de ativação para um equipamento remoto 
como, por exemplo, um Trocador de Amostras ou uma 
Dosimat 
on │ off 
Pausa ao iniciar Tempo de espera depois do início da determinação, antes 
que a titulação se inicie. Por exemplo, uma solução auxiliar 
pode ser adicionada com uma Dosimat durante este tempo 
 
0 ... 999999 s 
Volume inicial Adição de volume de titulante antes do início da titulação 0.00000 ... 9999.99 mL 
Taxa de dosagem Taxa com que o volume inicial é dosado. A taxa máxima 
depende dovolume do cilindro da bureta e corresponde a 
três vezes o seu volume 
0.01... 166.00 mL/min 
Valor padrão = Max. 
Pausa Tempo de pausa antes de iniciar a titulação 0 ... 999999 s 
Solicitar ID amostra Requisitar identificações de amostra após a análise ser 
iniciada com Start 
off │ ID1 │ ID2 │ ID1 & ID2 
Solicitar qtde. amostra Requisitar tamanho de amostra (massa ou volume) após a 
análise ser iniciada com Start 
on │ off 
Solicitar unidade 
amostra 
Requisitar a unidade do tamanho de amostra após a análise 
ser iniciada com Start 
on │ off 
Pausa ao solicitar Se este parâmetro estiver ativado (on), o método será 
 
 
 
 
 
 
 
 
pausado durante a requisição de dados. Se estiver desativado 
(off) a análise terá início a partir do momento que foi 
apertado Start, mesmo durante a requisição de dados 
on │off 
Parâmetros titulação Parâmetros da Titulação 
Velocid. titulação Velocidade com que ocorrerá a titulação 
Há 3 taxas pré-definidas: lenta, otimizada e rápida 
Lenta: titulações lentas 
Rápida: titulações rápidas 
Otimizada: parâmetros otimizados, ideais quando se está 
criando um novo método 
Se o próprio usuário quer definir os parâmetros, então deve 
ser selecionado programar. Desta maneira o usuário 
visualizará os seguintes parâmetros abaixo: 
 
 
 
lenta │ otimizada│ rápida │ 
programar 
 
Densidade pontos 
medidos 
Densidade de pontos medidos. Refere-se à quantidade de 
pontos necessária para construir a curva. Quanto menor o 
valor estipulado mais pontos haverá na curva e mais lenta 
será a titulação, pois o volume de titulante adicionado será 
reduzido. Para maiores detalhes consulte o Item 6.1.1 
0 ... 9 
Valor padrão = 4 
Incremento mín. Incremento mínimo de titulante que poderá ser adicionado 
durante a titulação Para maiores detalhes consulte o Item 
6.1.1 
0.05 ... 999.90 µL 
Valor padrão = 10.00 µL 
Incremento máx. Incremento máximo de titulante que poderá ser adicionado 
durante a titulação Para maiores detalhes consulte o Item 
6.1.1 
0.1... 999,90 µL 
Valor padrão = off 
Seleção = off 
Taxa de dosagem Taxa de dosagem para o incremento 0.01... 166.00 mL/min 
Valor padrão = Max. 
Seleção = off 
Sinal de desvio Desvio máximo permitido para aquisição do valor medido, ou 
seja, está relacionado com o equilíbrio da titulação. Somente 
quando o equipamento atingir valores abaixo do valor 
estipulado é que a bureta poderá realizar uma nova adição 
de volume. Seleção = off pode ser usada nos casos de 
titulações lentas ou eletrodo com resposta lenta 
(envelhecido ou sujo) 
0.1 ... 999.0 mV/min 
Valor padrão = 50 mV/min 
Seleção = off 
 
 
 
 
 
 
 
 
Tempo mín. de espera Tempo mínimo de espera entre cada adição de volume 0 ... 999999 s 
Valor padrão = 0 s 
Tempo máx. de espera Tempo máximo de espera entre cada dosagem 0 ... 999999 s 
Valor padrão = 26 s 
Temperatura Temperatura (entrada manual). Se um sensor de 
temperatura é usado, então a temperatura é corrigida 
automaticamente 
- 20.0 ... 150.0ºC 
Valor padrão = 25ºC 
Eletrodo Seleciona o eletrodo da lista de eletrodos em Sistema > 
Eletrodo 
Seleção = eletrodos 
configurados 
Solução Seleciona a solução da lista de solução em Sistema > 
Titulantes. Desta maneira correlaciona-se o titulante ao 
método. As informações salvas no chip de memória da 
Unidade Intercambiável (fator, concentração, etc) podem ser 
usadas em cálculos 
Seleção = soluções 
configuradas │ não definido 
Valor padrão = não definido 
I(pol) Corrente polarizada a ser aplicada nos eletrodos polarizados 
durante medições voltamétricas. Este parâmetro é disponível 
para edição somente nas determinações I(pol) 
- 125 ... 125 µA (incremento: 
1) 
Valor padrão = 5 µA 
U(pol) Voltagem polarizada a ser aplicada nos eletrodos polarizados 
durante medições amperométrica. Este parâmetro é 
disponível para edição somente nas determinações U(pol) 
- 1250 ... 1250 mV 
(incremento: 10) 
Valor padrão = 400 mV 
Teste eletrodo Quando eletrodos polarizados estão sendo usados, pode-se 
fazer um teste de eletrodo antes de se iniciar a titulação, 
para garantir que o eletrodo está corretamente conectado e 
não há curtos-circuitos presentes 
on │ off 
 
Agitador Ligar a agitação quando for dado início à análise. Em 
Velocidade de agitação se define o valor da velocidade de 
agitação (-15...15) 
on │ off 
Valor padrão = 8 
Condições de parada Condições de Parada da Titulação 
Parar por volume A titulação pára quando volume de parada é atingido 0.00000... 9999.99 mL 
Valor padrão = 100.00 mL 
Seleção = off 
 
 
 
 
 
 
 
 
Parar valor medido Parada da titulação quando um valor medido é alcançado 
Modo pH: 
- 20.000 ... 20.000 
Valor padrão = off 
Seleção = off 
Modo U, Ipol: 
- 1250.0 ... 1250.0 mV 
Valor padrão = off 
Seleção = off 
Modo Upol: 
- 125.0 ... 125.0 µA 
Valor padrão = off 
Seleção = off 
Parar em EP Parada da titulação quando o ponto de equivalência (EP) 
selecionado for encontrado. Dependendo da titulação, mais 
de um EP pode ser obtido 
1 ... 9 
Valor padrão = 9 
Seleção = off 
Volume após EP Adição de volume de titulante após o EP ser encontrado. 
Ideal para ter uma melhor caracterização da curva 
0.01000 ... 9999.99 mL 
Valor padrão = off 
Seleção = off 
Parar por tempo Parada após um tempo definido ser atingido 0 ... 999999 s 
Valor padrão = off 
Seleção = off 
Taxa enchimento Taxa de preenchimento da bureta ao final da titulação 0.01... 166.00 mL/min 
Valor padrão = max. 
Seleção = max 
Avaliação Avaliação do Ponto Final 
Janela Seleciona uma janela de valor medido (pH, U, Ipol ou Upol) 
na qual o EP deverá ser encontrado. Pontos de equivalência 
(inflexão) que forem encontrados fora da janela estipulada 
não serão avaliados, ou seja, não serão utilizados para 
cálculos. Caso selecione Janela = off, então o EP poderá ser 
encontrado em qualquer região da curva de titulação 
on │ off 
Valor padrão = off 
 
Limite inferior Disponível apenas se Janela = on. Aqui seleciona o limite 
inferior a ser monitorado 
Modo pH: 
- 20.000 ... 20.000 
Valor padrão = - 20.000 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Modo U, Ipol: 
- 1250.0 ... 1250.0 mV 
Valor padrão = - 125.0 mV 
Modo Upol: 
- 125.0 ... 125.0 µA 
Valor padrão = - 125.00 µA 
Limite superior Disponível apenas se Janela = on. Aqui seleciona o limite 
superior a ser monitorado 
Modo pH: 
- 20.000 ... 20.000 
Valor padrão = - 20.000 
Modo U, Ipol: 
- 1250.0 ... 1250.0 mV 
Valor padrão = - 125.0 mV 
Modo Upol: 
- 125.0 ... 125.0 µA 
Valor padrão = - 125.00 µA 
Critério do EP Critério de avaliação de ponto de equivalência encontrado, 
relacionado ao cálculo da derivada da curva de titulação. 
Somente derivadas com valores maiores do que o estipulado 
aqui serão consideradas como válidas para cálculos 
Modo pH: 
0.10 ... 9.99 
Valor padrão = 0.5 
Modo U, Ipol: 
1 ... 999 mV 
Valor padrão = 30 mV 
Modo Upol: 
0.1 ... 99.9 µA 
Valor padrão = 2.0 µA 
Reconhecimento EP Este parâmetro permite a você filtrar apenas o ponto de 
equivalência que é de seu interesse 
Para Janela = off: 
todos │maior │último │ off 
Valor padrão = todos 
Para Janela = on: 
primeiro │ maior│ último 
Valor padrão = primeiro 
EP1 fixo em Fixa-se o EP (ponto final) em um valor definido de pH, mV ou 
µA. O volume de titulante corresponderá ao valor estipulado 
para o EP fixo. O EP fixo deverá estar dentro da faixa obtida 
na titulação 
Modo pH: 
- 20.000 ... 20.000 
Valor padrão = off 
Seleção = off 
Modo U, Ipol: 
- 1250.0 ... 1250.0 mV 
Valor padrão = off 
Seleção = off 
Modo Upol: 
- 125.0 ... 125.0 µA 
Valor padrão = off 
Seleção = off 
 
 
 
 
 
 
 
 
EP2 fixo em Ver EP1 fixo na página anterior Ver página anterior. 
Cálculos Consultar Item 3.3 deste Manual 
Estatísticas Tratamento Estatístico dos Resultados 
Estatísticas Se esta função está ativada (on), então o equipamento 
realizará um tratamento estatístico de certo número de 
análises definidas 
on I off 
Númerode amostras Número de determinações a serem feitas 2 ... 20 
Valor padrão = 3 
Relatórios Dados contidos no Relatório 
Resultados Relatório contém os resultados calculados, volume gasto, 
valor medido no EP, dados da amostra, etc 
on I off 
Curvas Impressão da Curva da titulação on I off 
Cálculos / Estatísticas Imprime fórmulas dos cálculos e tratamento estatístico 
(média, desvio padrão e desvio padrão relativo) 
on I off 
Lista de pontos 
medidos 
Imprime a lista completa dos pontos medidos, usados para 
construir a curva da titulação 
on I off 
Parâmetros Imprime todos os parâmetros da titulação on I off 
PC/LIMS O relatório PC/LIMS é um relatório lido por uma máquina que 
armazena todas as informações úteis da análise. O Relatório 
PC/LIMS pode ser salvo em um dispositivo de memória USB 
(formato .TXT) ou enviado via RS232 para um LIMS. Para 
maiores detalhes favor consultar o Manual de Instruções em 
Inglês do Titrino 848 
on I off 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
7.1.1) Parâmetros de controle no Modo DET 
a) Densidade de Pontos Medidos 
 Abrange uma faixa de 0 a 9. Selecionando 0 (zero) resultará em um maior número 
possível de incrementos de volume, enquanto selecionando 9 será gerada uma análise 
com poucas possibilidades de incrementos de volume. 
 Portanto, este importante parâmetro determina o número de pontos (adições) que 
serão registrados durante uma titulação. 
 Este parâmetro controla o tamanho do incremento adicionado e portanto afeta o 
tempo total da análise. 
 Pequenos valores estipulados geram incrementos de volume pequenos, mais pontos na 
lista de pontos medidos e maiores são as chances de observarmos pontos de 
equivalência pequenos. A análise leva mais tempo para terminar (fica mais lenta). 
 Maiores valores estipulados geram incrementos de volume grandes e diminui o tempo 
da análise, mas poucos pontos são registrados na lista de pontos medidos e um ponto 
de equivalência pequeno pode ser perdido. 
 Normalmente usamos pequenos valores para brancos e outras determinações onde se 
consome um pequeno volume de titulante. 
 
b) Incremento mínimo 
 Determina a mínima quantidade de titulante que será adicionado a qualquer momento 
durante a titulação. 
 As primeiras três adições inicias em um análise (depois do volume inicial) são baseadas 
no valor estipulado para o incremento mínimo. 
 Incrementos mínimos são normalmente dosados quando há uma aproximação do ponto 
final. 
 Valores muito pequenos (< 10 μL) podem ocasionar ruídos na curva e 
conseqüentemente gerar EP`s falsos. 
 
c) Desvio e tempo de equilíbrio 
 O desvio está relacionado com o equilíbrio do meio reacional durante uma titulação. O 
sinal da voltagem é monitorado pelo titulador que calcula uma taxa média em mV/min. 
A próxima adição de volume é feita quando o desvio medido é menor ou igual ao valor 
programado no Titrino. 
 Um desvio baixo significa que o sistema está próximo do equilíbrio e que a reação 
ocorre a uma taxa lenta. Idealmente o sistema deve estar em equilíbrio antes de a 
próxima adição ser feita. 
 Juntamente com o desvio, um tempo de equilíbrio é estipulado no equipamento. Estes 
dois parâmetros juntos controlam o tempo entre adições de titulante e assim afeta 
significantemente o tempo de duração da análise. Se o tempo de equilíbrio for atingido 
antes do desvio programado, o valor medido no momento é armazenado e um próximo 
incremento de titulante é adicionado. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 Um desvio de 50 mV/min, por exemplo, corresponde a um tempo de equilíbrio de 26 
segundos. Entretanto para muitas análises este tempo pode ser reduzido para 15 
segundos. 
 No caso de eletrodos com resposta muito lenta (geralmente eletrodos envelhecidos ou 
sujos) ou de determinações colorimétricas, o desvio pode ser configurado para “OFF” e 
as adições serão feitas baseadas apenas em um tempo de equilíbrio. 
 
7.1.2) Avaliação do EP (ponto final) no Modo DET (Evaluation) 
 Um ponto é medido depois de cada adição e armazenado na memória para gerar uma 
lista de pontos medidos. A primeira derivada desta curva é avaliada a partir desta lista. 
 Os valores usados para construir a curva da derivada são reportados como Equivalence 
point Recognition Criterion (ERC – Critério de Reconhecimento do ponto de 
Equivalência) na lista de pontos medidos. Cada máximo na lista ERC é um provável EP. 
 O valor indicado para Equivalence Point Criterion (EPC – Critério do Ponto de 
Equivalência) determina qual ou quais máximos serão reconhecidos como um EP. Desta 
maneira o valor estipulado para EPC indica a altura mínima do pico da curva da derivada 
que pode ser avaliada como um EP, ou seja, quando o valor de EPC é menor que o 
máximo na lista ERC o EP será reconhecido. 
 O reconhecimento do EP pode ser feito da seguinte forma: todos, último, maior ou por 
janela de volume ou de valor medido. Fica a critério do usuário e de acordo com a 
aplicação a escolha a ser feita. Por exemplo, em uma titulação de Índice Total de Acidez 
(TAN) o ponto final de interesse é o último EP (caso haja mais de um EP). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
7.2) MODO MET ** valores em negrito são padrão do equipamento 
FUNÇÃO SIGNIFICADO FAIXA DE ENTRADA 
Condições iniciais Condições Iniciais da Titulação 
Pulso ativado Saída de um pulso de ativação para um equipamento remoto 
como, por exemplo, um Trocador de Amostras ou uma 
Dosimat 
on │ off 
Pausa ao iniciar Tempo de espera depois do início da determinação, antes 
que a titulação se inicie. Por exemplo, uma solução auxiliar 
pode ser adicionada com uma Dosimat durante este tempo 
 
0 ... 999999 s 
Volume inicial Adição de volume de titulante antes do início da titulação 0.00000 ... 9999.99 mL 
Taxa de dosagem Taxa com que o volume inicial é dosado. A taxa máxima 
depende do volume do cilindro da bureta e corresponde a 
três vezes o seu volume por minuto 
0.01... 166.00 mL/min 
Valor padrão = Max. 
Pausa Tempo de pausa antes de iniciar a titulação 0 ... 999999 s 
Solicitar ID amostra Requisitar identificações de amostra após a análise ser 
iniciada com Start 
off │ ID1 │ ID2 │ ID1 & ID2 
Solicitar qtde. amostra Requisitar tamanho de amostra (massa ou volume) após a 
análise ser iniciada com Start 
on │ off 
Pausa ao solicitar Se este parâmetro estiver ativado (on), o método será 
pausado durante a requisição de dados. Se estiver desativado 
(off) a análise terá início a partir do momento que foi 
apertado Start, mesmo durante a requisição de dados 
 
on │ off 
Parâmetros titulação Parâmetros da Titulação 
Velocid. titulação Velocidade com que ocorrerá a titulação 
Há 3 taxas pré-definidas: lenta, otimizada e rápida 
Lenta : titulações lentas 
Rápida : titulações rápidas 
Otimizada: parâmetros otimizados, ideais quando se está 
criando um novo método 
Se o próprio usuário quer definir os parâmetros, então deve 
ser selecionado programar. Desta maneira o usuário 
visualizará os seguintes parâmetros abaixo: 
 
 
 
lenta │ otimizada │ rápida 
│ programar 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Incremento volume Volume do incremento a ser adicionado do início ao fim da 
titulação. Dica: volume pequenos como 0.01 mL são 
normalmente usados para determinações de Brancos 
0.00005 ... 999.900 mL 
Valor padrão = 0.10000 mL 
Taxa de dosagem Taxa de dosagem para o incremento 0.01... 166.00 mL/min 
Valor padrão = Max. 
Seleção = off 
Sinal de desvio Desvio máximo permitido para aquisição do valor medido, ou 
seja, está relacionado com o equilíbrio da titulação. Somente 
quando o equipamento atingir valores abaixo do valor 
estipulado é que a bureta poderá realizar uma nova adição 
de volume. Seleção = off pode ser usada nos casos de 
titulações lentas ou eletrodo com resposta lenta 
(envelhecido ou sujo) 
0.1... 999.0 mV/min 
Valor padrão = 50 mV/min 
Seleção = off 
Tempo mín. espera Tempo mínimo de espera entre cada adição de volume 0 ... 999999 s 
Valor padrão = 0s 
Tempo máx. espera Tempo máximo de espera entre cada dosagem 0 ... 999999 s 
Valor padrão = 26 s 
Temperatura Temperatura (entrada manual). Se um sensor de 
temperatura é usado, então a temperatura é corrigida 
automaticamente 
- 20.0 ... 150.0ºC 
Valor padrão = 25ºC 
Eletrodo Seleciona o eletrodo da lista de eletrodos em Sistema > 
Eletrodos 
Seleção = eletrodos 
configurados 
Solução Seleciona a solução da lista de solução em Sistema > 
Titulantes. Desta maneira correlaciona-se o titulante ao 
método. As informações salvas no chip de memória da 
Unidade Intercambiável (fator, concentração, etc) podem ser 
usadas em cálculos 
Seleção = soluções 
configuradas l não definido 
Valor padrão = não definido 
I(pol) Corrente polarizada a ser aplicada nos eletrodos polarizados 
durante medições voltamétricas. Este parâmetro é disponível 
para edição somente nas determinações I(pol) 
- 125 ... 125 µA (incremento: 
1) 
Valor padrão = 5 µA 
U(pol) Voltagem polarizada a ser aplicada nos eletrodos polarizados 
durante medições amperométrica. Este parâmetro é 
disponível para edição somente nas determinações U(pol) 
- 1250 ... 1250 mV 
(incremento: 10) 
Valor padrão = 400 mV 
 
 
 
 
 
 
 
 
Teste eletrodo Quando eletrodos polarizados estão sendo usados, pode-se 
fazer um teste de eletrodo antes de se iniciar a titulação, 
para garantir que o eletrodo está corretamente conectado e 
não há curtos-circuitos presentes 
on │ off 
 
Agitador Ligar a agitação quando for dado início à análise. Em 
Velocidade de agitação se define o valor da velocidade de 
agitação (-15 ...15) 
on │ off 
Valor padrão = 8 
Condições de parada Condições de Parada da Titulação 
Parar por volume A titulação pára quando o volume de parada é atingido 0.00000... 9999.99 mL 
Valor padrão = 100.00 mL 
Seleção = off 
Parar valor medido Parada da titulação quando um valor medido é alcançado 
Modo pH: 
- 20.000 ... 20.000 
Valor padrão = off 
Seleção = off 
Modo U, Ipol: 
- 1250.0 ... 1250.0 mV 
Valor padrão = off 
Seleção = off 
Modo Upol: 
- 125.0 ... 125.0 µA 
Valor padrão = off 
Seleção = off 
Parar EP Parada da titulação quando o ponto de equivalência (EP) 
selecionado for encontrado 
1 ... 9 
Valor padrão = 9 
Seleção = off 
Volume após EP Adição de volume de titulante após o EP ser encontrado. 
Ideal para ter uma melhor caracterização da curva 
0.01000 ... 9999.99 mL 
Valor padrão = off 
Seleção = off 
Parar por tempo Parada após um tempo definido ser atingido 0 ... 999999 s 
Valor padrão = off 
Seleção = off 
Taxa enchimento Taxa de preenchimento da bureta ao final da titulação 0.01... 166.00 mL/min 
Valor padrão = max. 
 
 
 
 
 
 
 
 
Avalição Avaliação do Ponto Final 
Janela Seleciona uma janela de valor medido (pH, U, Ipol ou Upol) 
na qual o EP deverá ser encontrado. Pontos de equivalência 
(inflexão) que forem encontrados fora da janela estipulada 
não serão avaliados, ou seja, não serão utilizados para 
cálculos. Caso selecione Janela = off, então o EP poderá ser 
encontrado em qualquer região da curva de titulação 
on │ off 
Valor padrão = off 
 
Limite inferior Disponível apenas se Janela = on. Aqui seleciona o limite 
inferior a ser monitorado 
Modo pH: 
- 20.000 ... 20.000 
Valor padrão = - 20.000 
Modo U, Ipol: 
- 1250.0 ... 1250.0 mV 
Valor padrão = - 125.0 mV 
Modo Upol: 
- 125.0 ... 125.0 µA 
Valor padrão = - 125.00 µA 
Limite superior Disponível apenas se Janela = on. Aqui seleciona o limite 
superior a ser monitorado 
Modo pH: 
- 20.000 ... 20.000 
Valor padrão = - 20.000 
Modo U, Ipol: 
- 1250.0 ... 1250.0 mV 
Valor padrão = - 125.0 mV 
Modo Upol: 
- 125.0 ... 125.0 µA 
Valor padrão = - 125.00 µA 
Critério do EP Critério de avaliação de ponto de equivalência encontrado, 
relacionado ao cálculo da derivada da curva de titulação. 
Somente derivadas com valores maiores do que o estipulado 
aqui serão consideradas como válidas para cálculos 
Modo pH: 
0.10 ... 9.99 
Valor padrão = 0.5 
Modo U, Ipol: 
1 ... 999 mV 
Valor padrão = 30 mV 
Modo Upol: 
0.1 ... 99.9 µA 
Valor padrão = 2.0 µA 
Reconhecimento EP Este parâmetro permite a você filtrar apenas o ponto de 
equivalência que é de seu interesse 
Para Janela= off: 
todos │maior │último │ off 
Valor padrão = todos 
 
 
 
 
 
 
 
 
Para Janela = on: 
primeiro │ maior │ último 
Valor padrão = primeiro 
EP1 fixo em Fixa-se o EP (ponto final) em um valor definido de pH, mV ou 
µA. O volume de titulante corresponderá ao valor estipulado 
para o EP fixo. O EP fixo deverá estar dentro da faixa obtida 
na titulação 
Modo pH: 
- 20.000 ... 20.000 
Valor padrão = off 
Seleção = off 
Modo U, Ipol: 
- 1250.0 ... 1250.0 mV 
Valor padrão = off 
Seleção = off 
Modo Upol: 
- 125.0 ... 125.0 µA 
Valor padrão = off 
Seleção = off 
EP2 fixo em Ver EP1 fixo na página anterior Ver página anterior. 
Cálculos Consultar Item 3.3 deste Manual 
Estatísticas Tratamento Estatístico dos Resultados 
Estatísticas Se esta função está ativada (on), então o equipamento 
realizará um tratamento estatístico de certo número de 
análises definidas 
on I off 
Número de amostras Número de determinações a serem feitas 2 ... 20 
Valor padrão = 3 
Relatórios Dados contidos no Relatório 
Resultados Relatório contém os resultados calculados, volume gasto, 
valor medido no EP, dados da amostra, etc 
on I off 
Curvas Impressão da Curva da titulação on I off 
Cálculos / Estatísticas Imprime fórmulas dos cálculos e tratamento estatístico 
(média, desvio padrão e desvio padrão relativo) 
on I off 
Lista de pontos 
medidos 
Imprime a lista completa dos pontos medidos, usados para 
construir a curva da titulação 
on I off 
 
 
 
 
 
 
 
 
Parâmetros Imprime todos os parâmetros da titulação on I off 
PC/LIMS O relatório PC/LIMS é um relatório lido por uma máquina que 
armazena todas as informações úteis da análise. O Relatório 
PC/LIMS pode ser salvo em um dispositivo de memória USB 
(formato .TXT) ou enviado via RS232 para um LIMS. Para 
maiores detalhes favor consultar o Manual de Instruções em 
Inglês do Titrino 848 
on I off 
 
7.2.1) Parâmetros de controle no Modo MET 
a) Incremento de Volume 
 É o volume de titulante que será adicionado durante a titulação. Ao contrário do modo 
DET este volume se mantém sempre o mesmo durante a titulação. 
 Quando a mudança de valor medido (pH ou U) é gradual, resultando em uma curva 
quase sem inclinação, use incrementos maiores. Apenas atente-se de que pelo menos 5 
pontos de dados são necessários para avaliação. 
b) Desvio e tempo de equilíbrio 
 Veja acima no Modo DET. Parâmetros idênticos também para o Modo MET. 
 
7.2.2) Avaliação do EP (ponto final) no Modo MET (Evaluation) 
 Um ponto é medido depois de cada adição e armazenado na memória para gerar uma 
lista de pontos medidos. 
 A maior mudança (∆n) de valor medido é armazenado. 
 A ERC é a soma das mudanças de valores medidos imediatamente antes, depois e 
incluindo a maior mudança: │∆(n-1)│ + │∆n│ + │∆(n+1)│ 
 Se a soma é maior que o valor configurado para EPC (End Point Criterion), então um 
ponto final é avaliado. 
 O reconhecimento do EP pode ser feito da seguinte forma: todos, último, maior ou por 
janela de volume ou de valor medido. Fica a critério do usuário e de acordo com a 
aplicação a escolha a ser feita. Por exemplo, em uma titulação de Índice Total de Acidez 
(TAN) o ponto final de interesse é o último EP (caso haja mais de um EP). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
7.3) MODO SET ** valores em negrito são padrão do equipamento 
FUNÇÃO SIGNIFICADO FAIXA DE ENTRADA 
Condicionamento Condicionamento inicial do método 
Condicionamento Se o condicionamento está ativado (on), então o meio de 
trabalho (com os parâmetros de controle definidos) será 
titulado até o ponto final definido na primeira vez que o 
método é iniciado com Start. A titulação é então mantida 
estável no ponto final definido. Para continuar o 
prosseguimentodo método, deve-se apertar Start mais uma 
vez. O condicionamento será realizado novamente 
(automaticamente) ao final da titulação 
 
 
on │ off 
Desvio inicial Desvio inicial a ser atingido durante o Condicionamento. A 
mensagem “Condicionamento OK” será exibida no display 
assim que o volume de desvio inicial for atingido. A partir daí 
a titulação pode ser iniciada 
1...999 µL/min 
Valor padrão = 20 µL/min 
Correção do desvio O volume gasto ao final da titulação pode ser corrigido 
automaticamente pelo Titrino usando o valor de desvio. Para 
tanto, o volume de desvio é multiplicado pelo tempo de 
correção de desvio e este valor é subtraído do volume final 
(EP) gasto. O tempo de correção de desvio é o intervalo de 
tempo entre o final do condicionamento e o final da 
determinação (titulação) 
 
auto │ manual │ off 
Valor padrão = off 
Parar volume cond. É o máximo de volume de titulante que poderá ser gasto para 
atingir o condicionamento. Caso o volume aqui estipulado 
seja atingido durante o condicionamento, este é finalizado 
automaticamente. O volume a ser escolhido depende do 
volume do béquer de análise, para evitar transbordamentos 
de reagente 
0.00000 ... 9999.99 mL 
Valor padrão = 20.0000 mL 
Seleção = off 
Parar tempo cond. É o máximo de tempo para atingir o condicionamento. Caso o 
tempo aqui estipulado seja atingido durante o 
condicionamento, este é finalizado automaticamente 
0.00000 ... 999999 mL 
Valor padrão = off 
Seleção = off 
Condições iniciais Condições Iniciais da Titulação 
Pulso ativado Saída de um pulso de ativação para um equipamento remoto 
como, por exemplo, um Trocador de Amostras ou uma 
Dosimat 
on │ off 
 
 
 
 
 
 
 
 
Pausa ao iniciar Tempo de espera depois do início da determinação, antes 
que a titulação se inicie. Por exemplo, uma solução auxiliar 
pode ser adicionada com uma Dosimat durante este tempo 
 
0 ... 999999 s 
Volume inicial Adição de volume de titulante antes do início da titulação 0.00000 ... 9999.99 mL 
Taxa de dosagem Taxa com que o volume inicial é dosado. A taxa máxima 
depende do volume do cilindro da bureta e corresponde a 
três vezes o seu volume por minuto 
0.01... 166.00 mL/min 
Valor padrão = Max. 
Pausa Tempo de pausa antes de iniciar a titulação 0 ... 999999 s 
Solicitar ID amostra Requisitar identificações de amostra após a análise ser 
iniciada com Start 
 
off │ ID1 │ ID2 │ ID1 & ID2 
Solicitar qtde. amostra Requisitar tamanho de amostra (massa ou volume) após a 
análise ser iniciada com Start 
on │ off 
Pausa ao solicitar Se este parâmetro estiver ativado (on), o método será 
pausado durante a requisição de dados. Se estiver desativado 
(off) a análise terá início a partir do momento que foi 
apertado Start, mesmo durante a requisição de dados 
 
on │ off 
Parâmetros titulação Parâmetros da Titulação 
Solução Seleciona a solução da lista de solução em Sistema > 
Titulantes. Desta maneira correlaciona-se o titulante ao 
método. As informações salvas no chip de memória da 
Unidade Intercambiável (fator, concentração, etc) podem ser 
usadas em cálculos 
Seleção = soluções 
configuradas l não definido 
Valor padrão = não definido 
Eletrodo Seleciona o eletrodo da lista de eletrodos em Sistema > 
Eletrodos 
Seleção = eletrodos 
configurados 
I(pol) Corrente polarizada a ser aplicada nos eletrodos polarizados 
durante medições voltamétricas. Este parâmetro é disponível 
para edição somente nas determinações I(pol) 
- 125 ... 125 µA (incremento: 
1) 
Valor padrão = 5 µA 
U(pol) Voltagem polarizada a ser aplicada nos eletrodos polarizados 
durante medições amperométrica. Este parâmetro é 
disponível para edição somente nas determinações U(pol) 
- 1250 ... 1250 mV 
(incremento: 10) 
Valor padrão = 400 mV 
Teste eletrodo Quando eletrodos polarizados estão sendo usados, pode-se on │ off 
 
 
 
 
 
 
 
 
fazer um teste de eletrodo antes de se iniciar a titulação, 
para garantir que o eletrodo está corretamente conectado e 
não há curtos-circuitos presentes 
 
Agitador Ligar a agitação quando for dado início à análise. Em 
Velocidade de agitação se define o valor da velocidade de 
agitação (-15 ...15) 
on │ off 
Valor padrão = 8 
Temperatura Temperatura (entrada manual). Se um sensor de 
temperatura é usado, então a temperatura é corrigida 
automaticamente 
- 20.0 ... 150.0ºC 
Valor padrão = 25ºC 
Direção da titulação A direção da titulação é normalmente determinada 
automaticamente a partir do valor inicial medido e do ponto 
final (EP) estabelecido. Entretanto sugere-se, se possível, que 
se estipule a direção da titulação (+ ou -). Por exemplo: se o 
pH final for menor que o pH inicial, então a direção da 
titulação é negativa (-) 
 
+ │ - │ auto 
Valor padrão = auto 
Tempo de extração Tempo de extração é o tempo mínimo que a titulação irá 
durar. A titulação não será finalizada antes que o tempo de 
extração seja atingido, mesmo que o ponto final tenha sido 
atingido 
 
0 ... 999999 s 
Interv. reg. pontos Intervalo de tempo para um valor medido entrar na lista de 
pontos medidos durante a titulação. Exemplo: a cada 2 s um 
valor medido será adicionado à lista de pontos (usada para 
construir a curva de titulação 
0.1 ... 999999.0 s 
Valor padrão = 2.0 s 
Parâm. de controle 
EP1 
Parâmetros de Controle para o primeiro EP 
EP 1 em Valor medido do primeiro ponto final (EP1). A titulação 
finaliza quando o ponto final aqui definido for atingido 
Modo pH: 
- 20.000 ... 20.000 
Valor padrão = off 
Seleção = off 
Modo U, Ipol: 
- 1250.0 ... 1250.0 mV 
Valor padrão = off 
Seleção = off 
Modo Upol: 
- 125.00 ... 125.00 µA 
Valor padrão = off 
Seleção = off 
 
 
 
 
 
 
 
 
Velocid. titulação Velocidade com que ocorrerá a titulação 
Há 3 taxas pré-definidas: lenta, otimizada e rápida 
Lenta: titulações lentas 
Rápida: titulações rápidas 
Otimizada: parâmetros otimizados, ideais quando se está 
criando um novo método 
Se o próprio usuário quer definir os parâmetros, então deve 
ser selecionado programar. Desta maneira o usuário 
visualizará os seguintes parâmetros abaixo: 
 
 
 
lenta │ otimizada │ rápida 
│ programar 
Valor padrão = otimizada 
 
Dinâmica Parâmetro disponível se Velocid. Titulação = programar 
Distância do ponto final onde a dosagem constante (taxa 
máxima) pára e a dosagem de controle (taxa mínima) se 
inicia. Quanto maior o valor estipulado para dinâmica, mais 
lenta é a titulação. Para maiores detalhes consulte o Item 
6.3.1 
Modo pH: 
0.001 ... 20.000 
Valor padrão = 2.00 
Seleção = off 
Modo U, Ipol: 
0.1 ... 1250.0 mV 
Valor padrão = 100.0 mV 
Seleção = off 
Modo Upol: 
0.01 ... 125.00 µA 
Valor padrão = 10 µA 
Seleção = off 
Taxa máxima Parâmetro disponível se Velocid. Titulação = programar 
Taxa máxima da titulação. Ocorrerá sempre quando o Titrino 
ainda não tiver atingido a dinâmica estipulada. A titulação 
ocorre mais rapidamente. Para maiores detalhes consulte o 
Item 6.3.1 
0.01...166.00 mL/min 
Valor padrão = 10.00 
mL/min 
Taxa mínima Parâmetro disponível se Velocid. Titulação = programar 
Taxa mínima da titulação. Ocorrerá sempre quando o Titrino 
atingir a dinâmica estipulada. A titulação ocorre mais 
lentamente até que alcance o EP definido. Para maiores 
detalhes consulte o Item 6.3.1 
 
0.01 ... 166.00 µL/min 
Valor padrão = 25.00 
µL/min 
Critério de parada A titulação é finalizada quando o EP é atingido e também 
quando o critério de parada aqui definido for atingido 
desvio │ tempo │ off 
Valor padrão = desvio 
Desvio de parada Este parâmetro é visível apenas quando Critério de parada = 
desvio 
1 ... 999 µL/min 
Valor padrão = 20 µL/min 
 
 
 
 
 
 
 
 
Tempo de espera Este parâmetro é visível apenas quando Critério de parada = 
tempo 
0 ... 999 s 
Valor padrão = 10 s 
Parâm. de controle 
EP2 
Parâmetros de Controle para o segundo EP. São os 
mesmos já comentados para o EP1 
 
Condiçõesde parada Condições de Parada da Titulação 
Parar por volume A titulação pára quando o volume de parada é atingido 0.00000... 9999.99 mL 
Valor padrão = 100.00 mL 
Seleção = off 
Parar por tempo Parada após um tempo definido ser atingido 0 ... 999999 s 
Valor padrão = off 
Seleção = off 
Taxa enchimento Taxa de preenchimento da bureta ao final da titulação 0.01... 166.00 mL/min 
Valor padrão = max. 
Seleção = max 
Cálculos Consultar Item 3.3 deste Manual 
Estatísticas Tratamento Estatístico dos Resultados 
Estatísticas Se esta função está ativada (on), então o equipamento 
realizará um tratamento estatístico de certo número de 
análises definidas 
on I off 
Número de amostras Número de determinações a serem feitas 2 ... 20 
Valor padrão = 3 
Relatórios Dados contidos no Relatório 
Resultados Relatório contém os resultados calculados, volume gasto, 
valor medido no EP, dados da amostra, etc 
on I off 
Curva Impressão da Curva da titulação on I off 
Cálculos / Estatísticas Imprime fórmulas dos cálculos e tratamento estatístico 
(média, desvio padrão e desvio padrão relativo) 
on I off 
 
 
 
 
 
 
 
 
Lista de pontos 
medidos 
Imprime a lista completa dos pontos medidos, usados para 
construir a curva da titulação 
on I off 
Parâmetros Imprime todos os parâmetros da titulação on I off 
PC/LIMS O relatório PC/LIMS é um relatório lido por uma máquina que 
armazena todas as informações úteis da análise. O Relatório 
PC/LIMS pode ser salvo em um dispositivo de memória USB 
(formato .TXT) ou enviado via RS232 para um LIMS 
on I off 
 
7.3.1) Parâmetros de controle no Modo SET: 
Os parâmetros que serão discutidos abaixo têm um profundo efeito na precisão das 
determinações. Como valores absolutos são usados para determinar o tamanho das adições, 
todo esforço deve ser feito para garantir que os eletrodos (sensores) estão respondendo 
adequadamente. Portanto, eletrodos de pH devem ser calibrados, eletrodos REDOX devem ser 
checados com solução padrão REDOX de 250 mV (6.2306.020) e eletrodos de prata devem ser 
checados através de uma titulação de NaCl 0,1M com AgNO3 0,1M (o salto de potencial deve ser 
maior que 70 mV). Se a temperatura se altera muito durante a titulação, um sensor de 
temperatura deve ser conectado para uma leitura correta de pH. 
a) Dinâmica 
 Determina uma distância do ponto final em que dosagens controladas e pulsadas se 
iniciam. A taxa de adição é controlada pela taxa mínima. Por outro lado, na zona 
dinâmica (mais rápida) as dosagens são controladas pela taxa máxima. 
 Se a dinâmica é selecionada para “OFF”, a adição é sempre pulsada e controlada. 
 Após cada adição feita dentro da zona dinâmica, o valor medido é comparado ao ponto 
final estipulado e o próximo incremento a ser adicionado é calculado. 
 Um aumento na dinâmica irá aumentar o tempo da análise. Se a dinâmica é muito 
baixa, há a possibilidade de uma titulação em excesso. 
 
b) Taxa máxima de dosagem 
 Estabelece a taxa máxima de adição fora da zona dinâmica. 
 A taxa máxima possível é 3x o volume da bureta em mL/min. 
 
c) Taxa mínima de dosagem 
 Estabelece a menor taxa de dosagem e é aplicada no inicio da análise e novamente 
dentro da zona dinâmica. 
 Se um valor muito alto é utilizado o ponto final pode ser excedido. 
 Valores muito pequenos resultam em tempos de análise muito longos. 
 
 
 
 
 
 
 
 
7.4) MODO CAL (Calibração de eletrodos de pH) ** valores em negrito são padrão do 
equipamento 
FUNÇÃO SIGNIFICADO FAIXA DE ENTRADA 
Parâmetros 
calibração 
Parâmetros de Calibração de pH 
Sinal de desvio Máximo valor de desvio permitido para aceitar um valor 
medido como válido. Ou seja, somente quando o valor de 
desvio do sinal for menor ou igual ao valor estipulado é que o 
Titrino aceitará o valor medido como válido. 
0.1 ... 999.0 mV/min 
Valor padrão = 2.0 mV/min 
Seleção = off 
Tempo mín. de espera Tempo mínimo para realização da medida. O valor medido 
não é aceito enquanto o tempo mínimo não tenha sido 
atingido, mesmo que o sinal do desvio (Signal drift) tenha 
sido atingido. 
0 ...999999 s 
Valor padrão = 10 s 
Tempo máx. de espera Tempo máximo para aceitação do valor medido. 0 ...999999 s 
Valor padrão = 110 s 
Temperatura Temperatura (entrada manual). Se um sensor de 
temperatura é usado, então a temperatura é corrigida 
automaticamente. 
- 20.0 ... 150.0ºC 
Valor padrão = 25ºC 
Eletrodo Seleciona o eletrodo da lista de eletrodos em System > 
Sensors. 
Seleção = eletrodos 
configurados 
Agitador Ligar a agitação quando for dado início à análise. Em 
Velocidade de agitação se define o valor da velocidade de 
agitação (-15 ...15). 
on │ off 
Valor padrão = 8 
Amostrador 
automático 
Este parâmetro deverá estar ativada (on) para calibrações 
automáticas usando Trocadores de Amostra (por exemplo, o 
869 Compact Sample Changer). Como os tampões são 
trocados automaticamente pelo Trocador de Amostras, as 
medidas não são pausadas para informar alteração de 
tampões. O Titrino 848 envia um sinal remoto (EOD) para o 
Trocador assim que a medida de um tampão é feita. Desta 
maneira o Trocador analisa o próximo tampão em seguida. 
 
 
on │ off 
Valor padrão = off 
Tampões Definição das Soluções Tampões usadas 
Tipo de tampão Selecione a solução tampão que está sendo usada para Baker │ Beckman │ DIN │ 
 
 
 
 
 
 
 
 
calibração de pH. No caso da marca de sua solução não estar 
presente na lista ao lado, selecione Special e defina o valor 
dos tampões de acordo com o rótulo do produto. Até 5 
tampões podem ser usados na calibração. 
Fisher Fluka Basel │ 
Hamilton │ Merck CertiPUR 
│ Merck Titrisol │ Metrohm 
Mettler │ NIST │ Precisa 
Radiometer Special 
OBS: 
1) Merck CertiPUR: 
temperatura de referência = 
25ºC. 
2) Merck Titrisol deve ser 
selecionado quando estiver 
usando tampões Merck 
CertiPUR 20ºC 
3) Especial: defina os 
tampões na sequência exata 
em que serão analisados. 
Número de tampões Número de tampões que serão usados para fazer a 
calibração. 
1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 
Valor padrão = 2 
Tampão 1 (pH) Este parâmetro estará visível apenas quando Tipo de tampão 
= Especial. Defina aqui o valor do primeiro tampão da série. 
-20.000 ... 20.000 
Valor padrão = 7.000 
Tampão 2 (pH) Este parâmetro estará visível apenas quando Tipo de tampão 
= Especial. Defina aqui o valor do segundo tampão da série. 
-20.000 ... 20.000 
Valor padrão = 4.000 
Seleção = off 
Tampão 3 (pH) Este parâmetro estará visível apenas quando Tipo de tampão 
= Especial. Defina aqui o valor do terceiro tampão da série. 
As mesmas especificações se aplicam para Tampão 4 pH e 
Tampão 5 pH (se houver). 
-20.000 ... 20.000 
Valor padrão = off 
Seleção = off 
Relatórios Dados contidos no Relatório 
Resultados Relatório contém os resultados calculados, volume gasto, 
valor medido no EP, dados da amostra, etc 
on I off 
Parâmetros Imprime todos os parâmetros da titulação on I off 
PC/LIMS O relatório PC/LIMS é um relatório lido por uma máquina que 
armazena todas as informações úteis da análise. O Relatório 
on I off 
 
 
 
 
 
 
 
 
PC/LIMS pode ser salvo em um dispositivo de memória USB 
(formato .TXT) ou enviado via RS232 para um LIMS. Para 
maiores detalhes favor consultar o Manual de Instruções em 
Inglês do Titrino 848. 
 
 
8) Modos de Titulação 
Modos Titulação Avaliação do EP Aplicações 
 
 
 
 
DET 
(Dinâmico) 
A dosagem do reagente depende da 
proximidade do ponto final da titulação. 
Quando a análise está distante do ponto 
final, EP, o reagente é dosado de maneira 
rápida. Quando a análise se aproxima do 
ponto final o reagente é dosado através 
de incrementos menores (mínimos). 
 
A dosagem é controlada através do 
desvio (variação de mV/min) e/ou tempo 
fixo de equilíbrio. 
O reconhecimento do EP é feito 
com base na primeira derivada da 
curva em combinação com um 
critério de reconhecimento pré-
selecionado: 
 
Critériosde reconhecimento: 
- Todos os EP’s 
- Somente o último EP 
- Somente o maior EP 
- EP’s em uma determinada janela 
de valores (U ou pH) 
Recomendado para 
a grande maioria 
das titulações, 
inclusive quando os 
pontos estão 
próximos ou são 
pouco acentuados. 
 
A curva deve 
possuir o formato S. 
 
 
 
MET 
(Monotônico) 
O reagente é dosado através de 
incrementos fixos de volume. 
 
A dosagem é controlada através do 
desvio (variação de mV/min) e/ou tempo 
fixo de equilíbrio. 
O reconhecimento do EP é feito 
com base na diferença de 
potencial da curva de titulação no 
início e final da análise. 
 
Critérios de reconhecimento: 
- Todos os EP’s 
- Somente o último EP 
- Somente o maior EP 
- EP’s em uma determinada janela 
de valores (U ou pH) 
Indicado para 
análises com 
cinética de reação 
muito lenta 
(diazotação, 
algumas óxido-
reduções, etc.). 
 
Indicado também 
para eletrodos com 
resposta lenta. 
 
 
SET 
Titulação com ponto-final definido. 
 
Volume dosado até o ponto final 
pré-definido (pH ou U). 
- Para 
determinações 
rápidas e 
quantitativas em 
química analítica. O 
EP da titulação 
 
 
 
 
 
 
 
 
(Ponto final 
definido) 
 
deve ser conhecido 
e não pode se 
alterar em uma 
série de 
determinações. 
- O excesso de 
reagente deve ser 
evitado. 
 
9) Cuidados básicos com o equipamento 
 Procure manter o equipamento sempre Calibrado eletrônica e volumetricamente. Para 
maiores esclarecimentos, contate o Departamento de Serviços e Soluções Técnicas da 
Metrohm Pensalab; 
 Realize a Manutenção Preventiva do equipamento periodicamente, pois nossos técnicos 
estão aptos a diagnosticar possíveis desgastes de peças e a qualidade da bateria interna do 
Titrino. Fique atento à vida útil da bateria interna contatando a Departamento de Serviços e 
Soluções Técnicas da Metrohm Pensalab; 
 Procure utilizar uma rede elétrica estabilizada, pois alterações bruscas na corrente podem 
afetar a qualidade e precisão das medidas de potencial do Titrino; 
 Mantenha o equipamento longe da incidência direta de luz solar; 
 Instale o equipamento sobre uma bancada rígida e sem trepidações; 
 É ideal que o ambiente do laboratório possua temperatura e umidade controladas; 
 Ambientes muito ácidos podem ocasionar corrosão das partes metálicas do Titrino; 
 Durante a troca de titulante da Unidade Intercambiável, remova a mesma do Titrino e 
efetue a troca sobre a bancada, evitando assim que ocorra derramamento de soluções 
sobre o Titrino, o que poderia danificar partes eletrônicas do mesmo; 
 Lubrifique o pistão de teflon da bureta da Unidade Intercambiável com graxa de silicone ou 
parafina 6.2803.010 a cada 4 meses ou menos, dependendo da rotina de uso do Titrino. Isto 
garante uma longa vida útil das Unidades e precisão nos volumes dosados; 
 A limpeza do equipamento pode ser feita com pano umedecido com água ou álcool 
isopropílico. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
10) Cuidados, limpeza e checagem dos eletrodos 
Válido para todos os eletrodos: 
 Para limpar o eletrodo durante a calibração use água destilada e papel macio; 
 Não pressione ou atrite a membrana de vidro do eletrodo, apenas encoste levemente o 
papel para absorver a água; 
 Verifique diariamente se o volume do eletrólito interno está próximo a abertura (respiro) do 
eletrodo. Se estiver abaixo, complete o volume com o auxílio de uma seringa e agulha, ou 
pipeta Pasteur; 
 JAMAIS deixe eletrodos em banho de ultra-som. 
 
10.1) Eletrodos de pH 
Armazenamento: 
 Eletrodos Combinados – devem ser armazenados no eletrólito de referência, por exemplo 
KCl 3M ou LiCl 2M em etanol. 
 Eletrodos Separados – armazenar em água destilada. 
 
Limpeza: 
 Após várias medições em meios contendo proteínas, imergir o eletrodo por 15 min sob 
agitação em solução de Pepsina 5% em HCl 0,1M; 
 Para limpeza do diafragma (bloqueado por precipitação de AgCl, Ag2S, AgBr, etc) mergulhe o 
eletrodo por 15 a 60 min sob agitação em solução de Tiouréia 7% em HCl 0,1M. Em seguida 
lave o eletrodo com água destilada e troque o eletrólito interno por uma nova solução. 
Diafragmas de pino cerâmico ficam amarelados ou negros quando estão 
contaminados/obstruídos. O eletrodo fica com um tempo de resposta lento e não faz 
leituras adequadas de pH ou potencial (mV); 
 Diafragmas contaminados por produtos orgânicos devem ser limpos com solventes 
apropriados. Após, lave o eletrodo com água destilada; 
 Após medições em meios não-aquosos anidros, o bulbo de vidro do eletrodo (apenas o 
bulbo) deve ser imerso em água destilada por cerca de 60 s para hidratação da membrana. 
Esta recomendação é especialmente válida para o eletrodo Solvotrode 6.0229.100 que é o 
eletrodo utilizado em titulações em meios não-aquosos. 
 
Checagem: 
 Os eletrodos de pH devem ser calibrados diariamente e desta maneira monitoram-se o 
slope e o pH assimétrico do eletrodo. Os limites podem ser estipulados pelo próprio analista 
ou laboratório, mas normalmente trabalha-se com as seguintes faixas: Slope (entre 95 e 
103%) e pH assimétrico (entre 6,5 e 7,5). Os seguintes testes são complementares: 
 Teste de tempo de resposta: no modo de leitura de pH de seu pHmetro, mergulhe o 
eletrodo no tampão pH = 4 e espere estabilizar a leitura. Retire o eletrodo deste tampão, 
marque o tempo com um cronômetro e mergulhe em um béquer contendo tampão pH = 7. 
 
 
 
 
 
 
 
 
Quando estabilizar a leitura neste tampão, registre o tempo gasto. Este tempo deve ser 
inferior a 60 segundos. 
 Teste do Diafragma: escolha um tampão, por exemplo pH = 4, e meça o potencial (em mV) 
com e sem agitação. A diferença de potencial obtido nestas duas situações deve ser menor 
ou igual a 2 mV (ideal 0 ou 1 mV). 
 
10.2) Eletrodos de Referência 
Armazenamento: 
 Devem ser armazenados no eletrólito de referência, por exemplo KCl 3M ou LiCl 2M em 
etanol. 
 Para eletrodo de referencia com dois compartimentos, deve-se preencher o compartimento 
interno com KCl 3M e o compartimento externo com o eletrólito adequado dependendo da 
análise (por exemplo, KNO3 para titulações ou medições de cloretos). 
Limpeza: 
 O mesmo procedimento já descrito acima para os eletrodos de pH. 
 
10.3) Eletrodos de Anel de Prata 
Armazenamento: 
 Eletrodos Combinados (6.0450.100, por exemplo): devem ser armazenados no eletrólito de 
referência. 
 Eletrodo Titrode-Ag (6.0430.100): armazenar em água destilada 
 Eletrodo Separado (6.0350.100): armazenar em água destilada. 
 
Limpeza: 
 O mesmo procedimento já descrito acima para os eletrodos de pH. No entanto, em caso de 
limpeza com Tiouréia, deve-se proteger o anel de prata com um teflon. 
 
Checagem: 
 Realiza-se uma titulação potenciométrica (modo DET U) de NaCl 0,1M com titulante Nitrato 
de Prata 0,1M. Uma variação de potencial maior que 70 mV deve ser observada, entre o 
início e o final da titulação. 
 
NOTA: 
 É recomendado fazer um recobrimento (coating) no eletrodo de prata com AgCl, Ag2S, AgBr 
ou AgI quando se deseja titular baixas concentrações do analito, pois há um aumento da 
sensibilidade. Este recobrimento é feito por eletrólise. Para maiores informações consulte o 
Departamento de Aplicação da Metrohm. 
 
 
 
 
 
 
 
 
10.4) Eletrodos REDOX: Platina e Ouro 
Armazenamento: 
 Eletrodos Combinados (6.0451.100 e 6.0452.100, por exemplo): devem ser armazenados no 
eletrólito de referência. 
 Eletrodo Titrode-Pt (6.0431.100): armazenar em água destilada. 
 Eletrodos Separados (6.0351.100): armazenar em água destilada. 
 
Limpeza: 
 O mesmo procedimento já descrito acima para os eletrodos de pH. A superfície metálica 
pode ser limpa com um material abrasivo (por exemplo pasta de dente). 
 
Checagem: 
 Utiliza-se padrão REDOX de U = 250 mV. 
 
10.5) Eletrodo Solvotrode 6.0229.100 (para meio não-aquoso) 
OBS: É importante fazer a hidratação do bulbo azul em água destilada entre uma análise e 
outra. Para tanto mergulhe apenas o bulbo do eletrodo por 60s em água destilada.Armazenamento: 
 No próprio eletrólito de referência, por exemplo LiCl 2 M em etanol ou TEABr 0,4M em 
etileno-glicol. 
 
Limpeza: 
 Pode ser usado solvente adequado para limpar o eletrodo ao final da análise e depois lave 
com água destilada; 
 Remova o diafragma (que é de junta esmerilhada móvel) pelo menos uma vez por semana 
para limpeza e para evitar travamento do mesmo (evitar que fique emperrado, dificultando 
a fluidez do eletrólito). Se houver dificuldade na movimentação deste diafragma, deixe o 
eletrodo em banho-maria com água a cerca de 60ºC. 
 
Checagem: 
 Mede-se o potencial (mV) do tampão 4 e 7 e efetua-se a diferença entre os valores medidos 
para ambos. Esta diferença deve ser maior do que 150 mV (∆U ≥ 150 mV). Caso contrário 
verifique o eletrólito e troque-o se necessário, verifique o estado do diafragma: faça a 
limpeza se necessário. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
11) Configurações do Titrino 848 **valores em negrito são padrão do 
equipamento 
FUNÇÃO SIGNIFICADO FAIXA DE ENTRADA 
Configurações Menu > Sistema > Configurações 
Configurações básicas do Titrino 848 
 
Nome do usuário Nome do analista pode ser escrito aqui para o caso de emissão de 
relatório de análise 
Máximo de 12 
caracteres 
Valor padrão = vazio 
Nome do 
equipamento 
Nome do equipamento pode ser definido Máximo de 10 
caracteres 
Valor padrão = vazio 
Número de série Número de série do Titrino 848. Específico de cada equipamento VISUALIZAÇÃO APENAS 
Versão do 
programa 
Versão do Software interno do Titrino 848. Pode ser atualizado através 
de um técnico da Metrohm Pensalab 
VISUALIZAÇÃO APENAS 
Hora Hora atual. Apenas números podem digitados Formato hh:mm:ss 
(hora:min:seg) 
Data Data atual. Apenas números podem digitados Formato YYYY:MM:DD 
(ano:mês:dia) 
Contraste Contraste do display do Titrino. Pode ser ajustado usando as teclas 
 
150 ... 240 
Valor padrão = 212 
Bip Sinal sonoro no caso de: 
- uma tecla ser pressionada 
- final de uma análise 
 
on │ off 
Alerta PREP Ativa mensagem de aviso para Preparo (PREP) do sistema ao ligar o 
Titrino 
on │ off 
Sensor 
temperatura 
Seleção do tipo de sensor de temperatura usado no Titrino: 
NTC (Negative Temperature Coefficient) 
Pt1000 (Platinum resistence) 
Pt1000 │ NTC 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
R (25ºC) Apenas se Temp. sensor = NTC. Resistência nominal do sensor NTC à 
25ºC 
1000 ... 99999 Ω 
Valor padrão = 30000 Ω 
B value Apenas se Temp. sensor = NTC. Constante material do sensor NTC 
 
1000 ... 9999 K 
Valor padrão = 4100 K 
Eletrodos Menu > Sistema > Eletrodos 
Configurações dos Sensores usados 
 
Nome Nome do sensor Máximo de 24 
caracteres 
Valor padrão = vazio 
Tipo O tipo do sensor é mostrado no display VISUALIZAÇÃO APENAS 
Slope Slope obtido na última calibração do eletrodo de pH -999.9 ... 999.9 % 
Valor padrão = 100 % 
pHass pH assimétrico obtido na última calibração do eletrodo -20.000...20.000 
Valor padrão = 7.000 
Temp. de 
calibração 
Temperatura em que foi realizada a última calibração -20.0...150.0 ºC 
Valor padrão = 25.0 ºC 
Data de 
calibração 
Data da última calibração 
Disponível apenas para Eletrodos de pH 
VISUALIZAÇÃO APENAS 
Monitorar Monitoramento da calibração do sensor 
Disponível apenas para Eletrodos de pH 
on │ off 
Intervalo de 
tempo 
Disponível apenas de Monitorar = on. Define-se aqui o intervalo de 
calibração do eletrodo de pH 
1... 999 d 
Valor padrão = 999 d 
(999 dias) 
Titulantes Menu > Sistema > Titulantes 
Configurações dos Titulantes (Unidades Interc.) 
VISUALIZAÇÃO APENAS 
Nome Nome da solução (titulante) usada na Unidade Intercambiável (UI) Máximo de 24 
caracteres 
 
 
 
 
 
 
 
 
Valor padrão = vazio 
Tipo O modelo da bureta (UI) é mostrado no display VISUALIZAÇÃO APENAS 
Volume do 
cilindro 
Volume do cilindro da bureta em mL. O volume é lido automaticamente 
quando for UI inteligentes (com chip) 
1 │ 5 │ 10 │ 20 │ 50 
Valor padrão = 20 
Concentração Concentração da solução 999999999...999999999 
Valor padrão = 1.000 
Unidade de 
conc. 
Unidade da concentração da solução µmol/mL │ mmol/L │ 
mol/L g/L │mg/L │ 
mg/mL │ µg/L ppm │ % 
│ mEq/L │ User 
defined 
Valor padrão = mol/L 
Fator Fator de correção (título) da solução 
 
-999999999...999999999 
Valor padrão = 1.000 
Unidade do fator Unidade do fator de correção da solução µmol/mL │ mmol/L │ 
mol/L g/L │mg/L │ mg/mL 
│ µg/L ppm │% │ mEq/L │ 
empty User defined 
Valor padrão = vazio 
Data determ. 
Fator 
Data da determinação do fator de correção (título) do titulante VISUALIZAÇÃO APENAS 
Monitorar Monitoramento do intervalo de fatoração da solução on │ off 
Intervalo de 
tempo 
Define o intervalo de fatoração da solução 1... 999 d 
Valor padrão = 999 d (999 
dias) 
Variáveis 
comuns 
Menu > Sistema > Variáveis comuns 
Edita as variáveis comuns (CV01 a CV05) 
Para maiores 
detalhes consulte o 
Item 3.4 
Editar Você pode alterar manualmente o valor de uma variável comum 
 
 
 
 
 
 
 
 
Excluir Deleta uma variável comum da lista 
Gerenciador de 
arquivo 
Menu > Sistema > Gerenciador de arquivo 
Realiza backup, salva métodos em PenDrives 
Estrutura do diretório no PenDrive: 
 
 
Importar Importa um método selecionado 
Excluir Deleta um método selecionado 
Backup Realiza o backup de todos os dados do Titrino no PenDrive (USB Memory 
Stick). OBS: apenas um backup pode ser criado dentro de um mesmo 
PenDrive. Caso faça o backup novamente, o backup atual será sobrescrito 
no antigo 
 
Restaurar Carrega para o Titrino um backup salvo no PenDrive 
Dispositivos 
Externos 
Menu > Sistema > Dispositivos Externos 
Configurações de equipamentos conectados ao Titrino. 
 
PC/LIMS Especifica o local do relatório PC/LIMS. Podes ser salvo no formato TXT 
no PenDrive ou então enviado para um LIMS via interface RS-232 (requer 
neste caso o item 6.2148.030 RS-232/USB Box 
Parâmetros que devem ser usados para envio de relatório PC/LIMS: 
Baud rate = 19200 
Number of data bits = 8 
Number of stop bits = 1 
Parity = none 
Handshake = none 
COM2 │ USB Stick 
 
Impressora Se há uma impressora conectada, então o modelo dever ser definido aqui 
Impressoras que possuem a designação ESC-POS são chamadas 
impressoras ponto de venda, por exemplo, elas imprimem em papel 
contínuo 
Referência de impressora térmica compacta: 6.141.0100. Inclui cabo USB 
6.2151.120 
Citizen (ESC-POS) │ 
Custom (ESC-POS) │ 
Epson │ Epson (ESC-
POS) │ HP DeskJet HP 
LaserJet │ Seiko (ESC-
POS) 
Valor padrão = HP 
DeskJet 
 
 
 
 
 
 
 
 
Largura do 
Gráfico 
Ajusta a largura da curva a ser impressa, dependendo do modelo de 
impressora. A altura da curva é sempre 2/3 da largura 
100 ... 3000 Pixels 
Tipo de teclado Teclados USB podem ser usados para facilitar a entrada de dados no 
Titrino. Aqui se define o modelo do teclado com relação ao país 
English US │ German 
DE French FR │ 
Spanish ES German CH 
Valor padrão = English 
US 
Balança Se há uma balança conectada, então o modelo dever ser definido aqui 
 
 
Editando a saída COM1: 
Baud rate = 9600 
Number of data bits = 8 
Number of stop bits = 1 
Parity = none 
Handshake = hardware 
AND │ Mettler │ 
Mettler AT Mettler AX 
│ Ohaus │Precisa 
Sartorius │Shimadzu 
Valor padrão = 
Sartorius 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
12) Teoria 
12.1) Teoria sobre eletrodos e potenciometria 
A Potenciometria é um método analítico extremamente versátil que permite análises rápidas e 
simples. 
Os aparatos para medições potenciométricas consistem de um eletrodo indicador e um eletrodo 
de referência. O eletrodo indicador fornece um potencial que depende da composição do 
analito. A tarefa do eletrodo de referência é fornecer um potencial que se mantenha constante 
e não dependa da concentração da amostra. O potencial U medido é composto portanto de 
potenciais individuais produzidos pelos eletrodos indicador e de referência. A figura abaixo 
mostra