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Determinação de cianeto em mandioca Gicosídeos cianogenicos –>hidrólise–> Ácido Cianídrico Ex: Sorgo = Sorghum vulgaris Mandioca = Maniohot utilissima Procedimento analítico Autólise–>destilação–> Determinação Colorimétrica Amostra = Mandioca fresca a) Preparação da amostra – pesar 20g da polpa comestível b) Autólise - apenas para amostras frescas Balão + mandioca + 200 mL de água destilada (fechar o sistema) Erlenmeyer contendo 20 mL NaOH 2,5% Tempo = 03 horas, a seguir proceder destilação. c) Destilação - balão saída lateral: (1a. Destilação) + 80 mL H2SO4 10%; (atenção não abrir o sistema, usar o funil de separação) Aquecimento - recolher 125 mL do destilado no erlenmeyer contendo 20 mL de solução de NaOH 2,5%. Balão saída lateral: (2a. Destilação) + 80 mL de água destilada + 20 mL de H2SO4 10%. Reiniciar a destilação recolher 125 mL do destilado em outro erlenmeyer contendo nova solução de NaOH 2,5%. Transferir os destilados 1 e 2 para duas provetas de 200 mL (se necessário adicionar água q.s.p 125 mL). - Utilizar aliquotas de 5 mL para a determinação colorimétrica. d) Análise Colorimétrica Espectrofotometria = Região visível = Reativo picrato alcalino. Curva Analítica: Solução estoque = 0,1% NaCN (1mg/mL) -Solução padrão = 50 µg/mL Pegar 0,5 mL da solução estoque e completar para 10 mL com água destilada. Curva analítica Análise das amostras · Levar os tubos para banho de água fervente, deixar esfriar a temperatura ambiente. · Ler em 490 nm, zerando o aparelho com o branco de reativos · Traçar a curva. Para o teor de –CN em D1 e D2 = Usar a equação da curva analítica Leituras das absorbâncias dos destilados D1 e D2 D1 = 0,037 D2 = 0,034 Y = 0,052x – 0,0189 0,037 = 0,052x – 0,0189 0,034 = 0,052x – 0,0189 X = 1,08 µg X = 1,02 µg μg CN/g de amostra = m x VD / p x v m = quantidade (em μg) de CN na aliquota do destilado ( D1 e D2) VD = Volume total do destilado P = peso da amostra (em gramas) V = volume do destilado utilizado para análise. Somar os resultados obtidos para cada destilado = Resultado Final. μg CN/g de amostra = m x VD / p x v D1 = 1,08 x 125 / 20 x 5 D2 = 1,02 x 125 / 20 x 5 D1 = 1,35 D2 = 1,28 D1 + D2 = 2,63 μg CN/g A ingestão por adultos de apenas 200mg sais de sódio ou potássio pode ser fatal.
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