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Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 1 Acidentes no laboratório ocorrem por causa de descuido, precipitação ou falta de informação sobre as técnicas apropriadas. O aluno tem que ter responsabilidade pela própria segurança e pela dos colegas que estão próximos. O trabalho em laboratório exige concentração. Não converse desnecessariamente, nem distraia seus colegas. NORMAS GERAIS • Ao ouvir o alarme de incêndio, SEMPRE evacue o local, SEM PÂNICO. • Antes de ligar ou desligar uma chave de eletricidade, verificar se não há ninguém trabalhando. • Mantenha-se informado sobre a localização dos equipamentos de segurança: chuveiro e lava-olhos de emergência, extintores de incêndio e saídas de emergência. • Faça uso de equipamento de proteção individual adequado ao trabalho que está sendo executado. • Não corra nas escadas e corredores. • Ao subir ou descer escadas, apoie-se sempre no corrimão. O QUE FAZER EM CASO DE ACIDENTES? Em caso de acidente, por menor que o julgue, comunique imediatamente o professor responsável. Derramamento de produto químico: • Limpe o local o mais rápido possível. • Ventile o local: abrir portas e janelas. • Se o produto for tóxico evacue o local e use máscara adequada na operação de limpeza. • Os resíduos da limpeza, papel ou materiais impregnados devem ser descartados como resíduos químicos. Princípio de incêndio: • Não tente ser herói. Chame ajuda imediatamente. • Desligue o quadro de energia elétrica. • Se souber usar o extintor, use-o. Se não souber, não arrisque. • Evacue o local. AULA 1: SEGURANÇA NO LABORATÓRIO Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 2 Acidentes com vítimas: Respingo de produto químico na região dos olhos: • Lave abundantemente no lava olhos por pelo menos 15 minutos. Mantenha os olhos da vítima abertos. • Encaminhe imediatamente ao atendimento médico. • Jamais tente neutralizar o produto. Respingo em qualquer região do corpo: • Retire a roupa que recobre o local atingido. • Lave abundantemente com água, na pia ou no chuveiro de emergência, dependendo da área atingida, por pelo menos 15 minutos. • Encaminhe ao atendimento médico, dependendo da gravidade. • Jamais tente neutralizar o produto. Queimaduras: • Cubra a área afetada com vaselina estéril. • Não utilize nenhum outro tipo de produto. O picrato de butezin é carcinogênico. Cortes: • Lave o local com água abundantemente. • Cubra o ferimento com gaze e atadura de fita crepe. • Encaminhe imediatamente ao pronto-socorro. SEGURANÇA NOS LABORATÓRIOS Regras Básicas: Cada aluno deverá obrigatoriamente usar um "kit de segurança", o qual compreende: • Óculos de segurança (disponível no laboratório). • Avental (deve ser adquirido pelo aluno), com as seguintes características: o Comprimento até a altura dos joelhos; o Mangas compridas com fechamento, preferivelmente com velcro; o Confeccionado em algodão. Quanto mais encorpado melhor. • Luvas de látex (disponível no laboratório). Recomendações de Ordem Pessoal: • Use sempre avental e óculos de segurança quando estiver no laboratório. • Os cabelos compridos devem sempre estar presos. • Certifique-se da localização e funcionamento dos equipamentos de segurança coletivos: extintores de incêndio, lava-olhos e chuveiros de emergência. • Certifique-se da localização das saídas de emergência. Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 3 • Use calçados fechados de couro ou similar. • Não misture material de laboratório com seus pertences pessoais. Mochilas, cadernos, livros e demais materiais nunca devem ser colocados sobre a bancada de trabalho do laboratório, mas sim, guardados em local apropriado. Deixe sobre a bancada apenas a apostila de aulas, caneta e lápis para realizar as anotações das observações realizadas durante os experimentos. • Não leve as mãos à boca ou aos olhos quando estiver manuseando produtos químicos. • Lave cuidadosamente as mãos com bastante água e sabão, antes de sair do laboratório. • Nunca coloque nenhum alimento nas bancadas, armários, geladeiras e estufas dos laboratórios. • Nunca utilize vidraria de laboratório como utensílio doméstico. • Nunca fume, coma, beba ou aplique cosméticos em laboratórios. • Nunca pipete nenhum tipo de produto com a boca. Use sempre a pera de borracha. • Nunca corra dentro do laboratório; movimente-se com calma. • Abra os frascos o mais longe possível do rosto e evite respirar naquele exato momento. • Para sentir o odor de uma substância, nunca coloque seu rosto diretamente sobre o recipiente. Em vez disso, com sua mão, traga um pouco de vapor para você. • Manipule produtos corrosivos sempre dentro da capela, usando óculos de segurança e luvas de PVC. • Não use lentes de contato no laboratório, pois podem ser danificadas por vapores de produtos químicos, causando lesões oculares graves. • Não se exponha a radiação UV, IV ou de luminosidade muito intensa sem a proteção adequada (óculos com lentes filtrantes). Recomendações referentes ao laboratório: • Mantenha bancadas sempre limpas e livres de materiais estranhos ao trabalho. • Faça uma limpeza prévia, com água, ao esvaziar um frasco de reagente, antes de colocá-lo para lavagem. • Rotule imediatamente qualquer reagente ou solução preparada e as amostras coletadas. • Retire da bancada os materiais, amostras e reagentes empregados em um determinado experimento, logo após o seu término. • Jogue papéis usados e materiais impróprios para o uso na lata de lixo somente quando não representar risco para as pessoas ou para o meio ambiente. • Limpe imediatamente qualquer derramamento de produtos químicos. Proteja-se, se necessário, para fazer esta limpeza e utilize os materiais e procedimentos adequados. • Em caso de sentir odor de vazamento de gás, avise imediatamente o professor responsável. • Feche todas as gavetas e portas que abrir. • Ao manusear reagentes que exalam gases tóxicos, utilize sempre a capela. • Não retorne reagentes aos frascos originais, mesmo que não tenham sido usados. Evite circular com eles pelo laboratório. • Não contamine o ar do laboratório. Feche os frascos logo após o uso, sem trocar as tampas. Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 4 • Sempre adicione ácido à água. Nunca adicione água ao ácido. • Ao aquecer líquidos, coloque sempre pedras de ebulição. • Sólidos e líquidos inflamáveis devem ser aquecidos apenas em mantas e chapas elétricas. Evite trabalhar próximo a chamas. • Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco de reagente antes de usá-lo. Leia duas vezes, para ter certeza de que pegou o frasco certo. • Antes de usar reagentes que não conheça, consulte a bibliografia adequada e informe-se sobre como manuseá-los e descartá-los. Conheça também a toxicidade das substâncias, bem como o que fazer em caso de um acidente. Existem handbooks de segurança para laboratório onde é descrita toda informação necessária sobre a toxicidade dos reagentes. O livro Merck Index é uma ótima referência. • Não jogue solventes e sais de metais pesados (Hg, Ag, Pb, Cr, etc.) na pia. Coloque sempre em frascos de resíduos devidamente identificados. • Ao introduzir espátula, pipeta ou outro objeto qualquernos frascos de reagentes, verifique se estes objetos estão limpos e secos. • Verifique sempre os descartes de soluções alcalinas e ácidas correspondentes; em caso de dúvida, confirme com o professor se o descarte pode ser efetuado diretamente no sistema de esgoto. • Ao sair do laboratório, certifique-se de que todas as torneiras de gás e água estão fechadas, desligue todos os aparelhos. • Deixe as vidrarias e as bancadas limpas. Uso de material de vidro: • Não utilize material de vidro quando trincado. Caso ocorra a quebra de alguma vidraria, notifique o professor responsável. • Coloque todo o material de vidro impróprio para o uso no local identificado para este fim. • Não deposite cacos de vidro em recipiente de lixo. • Proteja as mãos (com luvas de amianto, preferivelmente) quando for necessário manipular peças de vidro que estejam quentes. • Use luvas grossas e óculos de proteção sempre que: o Atravessar ou remover tubos de vidro ou termômetros em rolhas de borracha ou cortiça; o Remover tampas de vidro emperradas; o Remover cacos de vidro de superfícies, neste caso, usar também pá de lixo e vassoura. • Ao introduzir peças de vidro em uma rolha (tubo, termômetro, etc.), envolva o vidro com toalha e umedeça o tubo e a rolha antes e no decorrer da operação. Se necessário, coloque uma gota de glicerina. Mantenha as duas mãos próximas enquanto efetua movimentos giratórios com a peça, sem forçar demais. • Não deixe frascos quentes sem proteção sobre as bancadas do laboratório, coloque-os sobre placas de amianto. Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 5 • Tome cuidado ao aquecer recipientes de vidro com chama direta. Use, sempre que possível uma tela de amianto tripé e pinça de madeira, no caso de tubos de ensaio. • Não pressurize recipientes de vidro sem conhecer a resistência dos mesmos. Uso de equipamentos: • Leia atentamente as instruções sobre a operação do equipamento antes de iniciar o trabalho. • Saiba de antemão o que fazer no caso de emergência como, por exemplo, a falta de energia ou água. Equipamentos elétricos: • Não instale nem opere equipamentos elétricos sobre superfícies úmidas. • Só opere o equipamento quando os fios, tomadas e plugs estiverem em perfeitas condições e quando o fio terra estiver ligado. • Verifique a voltagem correta dos equipamentos (110/220 V) antes de ligá-los. • Verifique periodicamente a temperatura do conjunto plug-tomada. Caso esteja quente, desligue o equipamento e notifique o técnico do laboratório e o professor. • Não deixe equipamentos elétricos ligados no laboratório quando não estiver monitorando-o. • Remova frascos inflamáveis das proximidades do local onde será utilizado equipamento elétrico. • Enxugue qualquer líquido derramado no chão antes de operar o equipamento. Chapas ou mantas de aquecimento: • Não deixe chapas/mantas aquecedoras ligadas sem o aviso "ligada". • Use sempre chapas ou mantas de aquecimento, para evaporação ou refluxo, dentro da capela. • Não ligue chapas ou mantas de aquecimento que tenham resíduos aderidos sobre a sua superfície. Uso de chama no laboratório: • Preferencialmente, use a chama na capela e somente nos laboratórios onde for permitido. • Não acenda o bico de Bunsen sem antes verificar e eliminar os seguintes problemas: o Vazamentos; o Dobra no tubo de gás; o Ajuste inadequado entre o tubo de gás e suas conexões; o Existência de materiais ou produtos inflamáveis ao redor do bico; • Nunca acenda o bico de Bunsen com a válvula de gás muito aberta. Uso de sistemas a vácuo: • Somente opere sistemas de vácuo usando uma proteção frontal no rosto. • Não faça vácuo rapidamente em equipamentos de vidro. • Recubra com fita de amianto qualquer equipamento de vidro sobre o qual haja dúvida quanto à resistência ao vácuo operacional. Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 6 • Use frascos de segurança em sistemas a vácuo e verifique-os periodicamente. Uso de capelas: • A capela somente oferecerá proteção ao usuário se for adequadamente utilizada. • Nunca inicie um trabalho sem verificar se: o O sistema de exaustão está funcionando; o O piso e a janela da capela estejam limpos; o As janelas da capela estejam funcionando perfeitamente. • Nunca inicie um trabalho que exige aquecimento sem antes remover os produtos inflamáveis da capela. • Deixe na capela apenas o material (equipamentos e reagentes) que serão efetivamente utilizados. Remova todo e qualquer material desnecessário, principalmente produtos químicos. A capela não é local para armazenamento de produtos e equipamentos. • Mantenha as janelas das capelas com o mínimo possível de abertura. • Use, sempre que possível, um anteparo resistente entre você e o equipamento, para maior segurança. • Nunca coloque o rosto dentro da capela. • Sempre instalar equipamentos ou frascos de reagentes a pelo menos 20 cm da janela da capela. • Em caso de paralisação do exaustor, tome as seguintes providências: o Interrompa o trabalho imediatamente; o Feche ao máximo a janela da capela; o Coloque máscara de proteção adequada, quando a toxidez for considerada alta; o Avise ao pessoal do laboratório o que ocorreu; o Coloque uma sinalização na janela da capela, tipo "capela com defeito, não use"; o Comunique ao professor responsável. EQUIPAMENTOS DE PROTEÇÃO COLETIVA • Capela de uso geral: utilizada para os diversos tipos de análise que incluam o manuseio de substâncias químicas ou particuladas. • Chuveiro de emergência: deve ser utilizado quando ácidos, bases ou quaisquer outras substâncias tóxicas entrarem em contato com a pele do indivíduo. Sua localização deve permitir acesso fácil e rápido. • Lavador de olhos: deve ser acionado quando ocorrerem respingos no rosto e nos olhos durante operações laboratoriais. Fazer a lavagem com os olhos bem abertos! EQUIPAMENTOS DE PROTEÇÃO INDIVIDUAL • O emprego de pipetadores mecânicos (peras de borracha) e automáticos é obrigatório, pois o procedimento de pipetar (sucção de líquidos) nunca deve ser realizado com a boca para que as substâncias não sejam ingeridas pelo indivíduo. Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 7 • Jaleco: protege as roupas contra borrifos químicos ou biológicos e também proteção adicional ao corpo. Deve ser de algodão puro e cobrir completamente as roupas e ter mangas compridas. • Luvas de proteção: oferecem proteção contra queimaduras químicas, riscos biológicos, calor ou frio excessivo e outros riscos físicos, além de fornecerem elevado grau de proteção contra dermatites. Devem ter as seguintes características: baixa permeabilidade, alta resistência e boa flexibilidade. • Óculos de segurança e protetores faciais: contra impacto, penetração de materiais estranhos, reagentes químicos, culturas microbianas, materiais biológicos, emissão de fagulhas de vidro e de vapores, ocorrência de refluxos, radiações. • Mantas contra-fogo: utilizadas em caso de incêndio. • Máscara de proteção respiratória: usada em operações que envolvam a geração de vapores tóxicos. MANIPULAÇÃO DE PRODUTOS QUÍMICOS Líquidos Inflamáveis • Não manipule líquidos inflamáveis sem se certificar da inexistência de fontes de ignição nas proximidades: aparelhos que geram calor, tomadas, interruptores, lâmpadas, etc. • Use a capela para trabalho com líquidos inflamáveis que exijam aquecimento. • Use protetorfacial e luvas de couro quando for necessária a agitação de frascos fechados contendo líquidos inflamáveis e/ou extremamente voláteis. • Nunca jogue líquidos inflamáveis na pia. Guarde-os em recipientes próprios para resíduos de inflamáveis. Produtos Tóxicos • Antes de iniciar qualquer tipo de operação, procure informações toxicológicas (toxidez e via de ingresso no organismo) sobre todos os produtos que serão utilizados e/ou formados no trabalho a ser executado. • Trabalhe somente na capela. • Não descarte na pia os resíduos de produtos tóxicos. • Não descarte no lixo material contaminado com produtos tóxicos (papel de filtro, papel toalha, etc.). • Use luvas. • Interrompa o trabalho imediatamente, caso sinta algum sintoma, como dor de cabeça, náuseas, etc. Produtos Corrosivos • Os corrosivos podem ocasionar queimaduras de alto grau por ação química sobre os tecidos vivos. Podem também ocasionar incêndios, quando colocados em contato com material orgânico (madeira, por exemplo) ou outros produtos químicos. São corrosivas as substâncias químicas com características ácido/base pronunciadas. • Manipule estes produtos com óculos de segurança e luvas. Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 8 • Nunca descarte diretamente na pia. Os resíduos devem ser neutralizados, diluídos e descartados na pia, desde que não tenham propriedades tóxicas importantes. • A diluição de soluções concentradas de produtos corrosivos deve ser feita sempre acrescentando o produto concentrado sobre o diluente. Por exemplo: ácido sulfúrico sobre a água. Descarte de Resíduos • Na pia (líquidos) ou no lixo (sólidos ou materiais contaminados): compostos que não sejam tóxicos, corrosivos, inflamáveis ou reativos, por exemplo: açúcares, amido, aminoácidos e sais que ocorrem em organismos vivos, ácidos lático e cítrico e seus sais de Na+, NH4 +, K+, Mg2+ e Ca2+; nitratos, cloretos, sulfatos e fosfatos de: Al3+, Ca2+, Fe2+, NH4 +, Na+, Mg2+, Zn2+. • Os demais resíduos devem ser armazenados em local apropriado segundo as suas características de toxicidade, inflamabilidade, e outras, do produto. Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 9 Nome: RA: NOTA: Nome: RA: Nome: RA: Nome: RA: Nome: RA: Nome: RA: Turma: ____ A) Responda as questões: 1- Quais as vestimentas que o aluno deve utilizar ao realizar aulas no laboratório que garantam a sua proteção individual? 2- Quais os equipamentos de segurança individual de uso indispensável durante as aulas de laboratório? Justifique o emprego de cada um dos equipamentos citados. 3- Quanto ao descarte de reagentes, qual procedimento deve ser adotado pelos alunos? RELATÓRIO AULA 1: SEGURANÇA NO LABORATÓRIO Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 10 4- Quais os cuidados que se deve ter ao manusear espátulas e pipetas para tomar, respectivamente, massas e volumes de reagentes dos frascos em que estão armazenados, evitando a sua contaminação? B) Observe a imagem abaixo (Figura 1). Enumere 3 ações incorretas dos analistas retratados na Figura 1, quanto às normas de segurança no laboratório, indicando como devem ser corrigidas. Figura 1: Ilustração de analistas químicos executando atividades no laboratório. Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 11 Conhecer corretamente o nome das vidrarias e equipamentos, aliado às boas práticas de laboratório e às questões de segurança envolvidas, é primordial para garantir uma melhor eficiência do trabalho no interior do ambiente do laboratório. No quadro abaixo (Figura 1) são apresentadas as principais vidrarias e equipamentos de uso cotidiano no laboratório: ALMOFARIZ COM PISTILO Usado na trituração e pulverização de sólidos em pequena escala. BALÃO DE FUNDO CHATO Utilizado como recipiente para conter líquidos ou soluções, ou mesmo, fazer reações com desprendimento de gases. Pode ser aquecido sobre o tripé com tela de amianto. BALÃO DE FUNDO REDONDO Utilizado principalmente em sistemas de refluxo e evaporação a vácuo, acoplado a um rotaevaporador. BALÃO VOLUMÉTRICO Possui volume definido e é utilizado para o preparo de soluções com precisão em laboratório BÉQUER É de uso geral no laboratório. Pode ser empregado para fazer reações entre soluções, dissolver substâncias sólidas, efetuar reações de precipitação e aquecer líquidos. AULA 2: VIDRARIAS, EQUIPAMENTOS DO LABORATÓRIO DE QUÍMICA E PRÁTICA DE PESAGEM Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 12 BURETA COM TORNEIRA DE VIDRO OU TEFLON Aparelho utilizado em análises volumétricas não tão precisas. Apresenta tubo de parede uniforme para assegurar a tolerância estipulada com exatidão e gravação permanente em linhas bem delineadas a fim de facilitar a leitura de volume escoado. CADINHO Peça cuja utilidade é aquecer substâncias à seco, podendo fundi-las, e com grande intensidade de calor (acima de 500 °C). Por isto, pode ser levado diretamente ao bico de Bunsen ou mufla. Pode ser feito de ferro, chumbo, platina e porcelana. CÁPSULA DE PORCELANA Peça de porcelana usada para evaporar líquidos das soluções e na secagem de substâncias. Podem ser utilizadas em estufas desde que se respeite o limite de no máx. 500 °C. CONDENSADOR Utilizado na destilação, tem como finalidade condensar vapores gerados pelo aquecimento de líquidos. Os mais comuns são os de Liebig, como o da figura ao lado, mas há também o de bolas e serpentina. DESSECADOR Usado para guardar substâncias em atmosfera com baixo índice de umidade. ERLENMEYER Utilizado em titulações, aquecimento de líquidos, para dissolver substâncias e proceder reações entre soluções. Seu diferencial em relação ao béquer é que este permite agitação manual, devido ao seu afunilamento, sem que haja risco de perda do material agitado. FUNIL DE BUCHNER Utilizado em filtrações a vácuo. Pode ser usado com a função de filtro em conjunto com o Kitassato. Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 13 FUNIL DE SEPARAÇÃO Utilizado na separação de líquidos não miscíveis e na extração líquido/líquido. KITASSATO Utilizado em conjunto com o funil de Büchner em filtrações a vácuo. PIPETA GRADUADA Utilizada para medir pequenos volumes. Mede volumes variáveis. Não pode ser aquecida e não apresenta precisão na medida. PIPETA VOLUMÉTRICA Usada para medir e transferir volume de líquidos, não podendo ser aquecida, pois possui grande precisão de medida. Medem um único volume, o que caracteriza sua precisão. PROVETA Usada para medir e transferir volumes variáveis de líquidos em grandes quantidades, se necessário. Pode ser encontrada em volumes de 25 até 1000 mL. Não pode seraquecida. TUBO DE ENSAIO Empregado para fazer reações em pequena escala, principalmente em testes de reação em geral. Pode ser aquecido com movimentos circulares, com cuidado, diretamente sob a chama do bico de Bunsen. VIDRO DE RELÓGIO Peça de vidro de forma côncava que é usada em análises e evaporações em pequena escala, além de auxiliar na pesagem de substâncias não voláteis e não higroscópicas. Não pode ser aquecida diretamente. ANEL OU ARGOLA Usado como suporte do funil na filtração. BALANÇA DIGITAL Usada para a medida de massa de sólidos e líquidos não voláteis com precisão de até quatro casas decimais. Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 14 BICO DE BUNSEN É a fonte de aquecimento mais utilizada em laboratório. Mas contemporaneamente tem sido substituído pelas mantas e chapas de aquecimento. Deve-se evitar seu uso quando empregadas substâncias inflamáveis dentro do recipiente que se quer aquecer. ESTANTE PARA TUBO DE ENSAIO É usada para suporte dos tubos de ensaio. GARRA DE CONDENSADOR Usada para prender o condensador à haste do suporte ou outras peças como balões, Erlenmeyers etc. PINÇA DE MADEIRA Usada para prender o tubo de ensaio durante o aquecimento. PINÇA METÁLICA (TENAZ) Usada para manipular objetos aquecidos. PISSETA OU FRASCO LAVADOR Usada para lavagens de materiais ou recipientes através de jatos de água, álcool ou outros solventes. SUPORTE UNIVERSAL Utilizado em operações de filtração, como suporte para condensador, bureta, sistemas de destilação etc. Pode ser usado também para sustentar peças em geral. TELA DE AMIANTO Suporte para as peças a serem aquecidas. A função do amianto é distribuir uniformemente o calor recebido pelo bico de Bunsen. Atualmente está sendo proibida sua comercialização, por ser o amianto cancerígeno. Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 15 TRIPÉ Sustentáculo para efetuar aquecimentos de soluções em vidrarias diversas de laboratório. É utilizado em conjunto com a tela de amianto. Figura 1: Vidrarias e equipamentos de uso cotidiano no laboratório de química. LIMPEZA DO MATERIAL DE VIDRO Recomenda-se limpar o material com solução de detergente, enxaguá-lo várias vezes com água de torneira e depois com jatos de água destilada (utilizar a pisseta). Verifica-se a limpeza, deixando escoar a água, isto é, se a película líquida formada nas paredes escorre uniformemente, sem deixar gotículas presas, a superfície está limpa. Caso seja necessária uma limpeza mais rigorosa, existem soluções especiais para esse objetivo. No caso da Química Geral, a lavagem com detergente é suficiente. Os materiais volumétricos devem estar perfeitamente limpos, para que os resultados das medidas possam ser os mais confiáveis. SECAGEM DO MATERIAL DE VIDRO Para secagem do material, pode-se utilizar a secagem comum (por evaporação à temperatura ambiente), secagem rápida (enxaguar o material com álcool ou acetona), secagem em corrente de ar (utilizando a linha de ar comprimido) ou estufa (aquecimento em estufa em temperatura um pouco superior a 100 ºC). Todo material volumétrico (buretas, pipetas e balões volumétricos) não pode ser secado em estufa, pois o mesmo nunca deve ser aquecido, já que o aquecimento compromete a calibração feita em sua confecção. Caso não se disponha de tempo para secar buretas ou pipetas, deve-se enxaguá-las repetidas vezes com pequenas porções do líquido que será usado para enchê-las (este processo recebe o nome de rinsagem). BALANÇA – CUIDADOS E TÉCNICAS DE PESAGEM A balança é um dos instrumentos mais importantes do laboratório. É um instrumento delicado e, por isso, de preço bastante elevado. Alguns tipos de balanças nos dão resultados pouco precisos enquanto outros nos dão resultados mais rigorosos. Este segundo tipo de balança dado seu grande emprego em química analítica, é chamada balança analítica. As balanças analíticas geralmente pesam até décimo de milésimo, ou seja, até a quarta casa decimal. Como o inteiro é o grama, elas pesam até decimiligrama. Quando for utilizar uma balança deve-se, antes de tudo, verificar qual a capacidade máxima da mesma. A balança, sendo um aparelho de precisão delicado, não pode suportar cargas excessivas, o que acarretaria estragos na mesma. A carga máxima da balança vem impressa na própria balança. Normalmente, a capacidade máxima das balanças analíticas esta em torno de 100 a 200 g. O processo de pesagem varia de acordo com o tipo de balança empregada, mas os cuidados gerais na técnica de determinação de massa são sempre os mesmos: Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 16 • Conhecer previamente o modo de funcionamento do aparelho. Em caso de dúvida, consultar o catálogo. • Verificar se a balança está nivelada observando através de um nível em forma de bolha. Para nivelar a balança giram-se os pés localizados na parte frontal da mesma (depende da balança). • Retirar poeiras ou detritos do(s) prato(s) com pincel apropriado. • Verificar se as escalas da balança estão ajustadas, isto é, se as mesmas estão indicando zero grama. Esta operação comumente é chamada zerar a balança (existe dispositivo para se acertar o zero). • Nunca pesar substâncias corrosivas, voláteis ou higroscópicas em frascos abertos. • Nunca colocar material diretamente no prato. Devem ser utilizados recipientes adequados (cadinho, pesa-filtro, béquer, etc.) que devem estar limpos e secos. • O material a ser pesado deve estar à temperatura ambiente O material quente cria em redor de si uma corrente ascendente de ar que o torna mais leve. • Pesar os objetos com as janelas laterais fechadas. • Não se deve pesar material cujo peso seja mais ou menos próximo da capacidade da balança. • Conserve a balança limpa. Se durante a operação partículas cairem no prato, deve-se retirá-las imediatamente. • A balança deve estar travada e fechada quando não estiver em uso (depende do tipo de balança). • Travar e destravar a balança levemente. PRÁTICA DE PESAGEM DE SUBSTÂNCIA SÓLIDA • Lave e seque, adequadamente, 3 béqueres de 50 mL; • Utilizando a balança analítica, pese e anote o peso de cada um deles na Tabela 1 do relatório. • Pese, na balança analítica, uma massa de 10 g de NaCl em cada um dos béqueres pesados inicialmente; • Anote a massa de cada conjunto béquer + NaCl; • Calcule a massa, em gramas, de NaCl contida em cada béquer; • Escolha um dos béqueres pesados anteriormente lave e seque-o para emprega-lo em uma nova pesagem; • Pese, no béquer limpo e seco, uma nova massa de cerca de 10 g de NaCl utilizando o recurso de “TARA” da balança. Anote o que foi observado. Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 17 Nome: RA: NOTA: Nome: RA: Nome: RA: Nome: RA: Nome: RA: Nome: RA: Turma: ____ 1- Cite 3 vidrarias que podem ser utilizadas para realizar medida de volumes? Qual o procedimento correto para lavagem e secagem deste tipo de vidraria? 2- Dê o nome e indique para quê são utilizadas as seguintes vidrarias: a) b) RELATÓRIO AULA 2: VIDRARIAS, EQUIPAMENTOS DO LABORATÓRIO DE QUÍMICA E PRÁTICA DE PESAGEM Laboratório de Químicapara Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 18 c) d) e) f) 3- Preencha a Tabela 1 adequadamente com as massas obtidas experimentalmente, em gramas (g), na prática de pesagem. Tabela 1: Massas obtidas experimentalmente, utilizando a balança analítica. MASSA DO BÉQUER MASSA DO BÉQUER + NaCl MASSA DE NaCl CONJUNTO 1 CONJUNTO 2 CONJUNTO 3 4- Qual a vantagem da utilização do recurso da “TARA” na pesagem de substâncias sólidas em balança analítica? Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 19 1. Introdução A medida precisa de volume é tão importante em muitos métodos analíticos como é a medida de massa. O volume ocupado por uma dada massa de líquido varia com a temperatura, assim como varia também o volume do recipiente no qual está colocado o líquido, durante a medida. Entretanto, a maioria dos equipamentos de medida de volume são feitos de vidro, o qual felizmente tem pequeno coeficiente de expansão. Os vidros fabricados à base de borossilicatos se expandem cerca de 0,0010% por grau Célsius, o que quer dizer que, se a temperatura de um recipiente for aumentada em 10 graus, o seu volume irá aumentar cerca de 0,010%. Consequentemente, as variações no volume em função da temperatura de um recipiente de vidro não precisam ser consideradas em trabalhos comuns de química analítica. As medidas volumétricas devem tomar como referência alguma temperatura padrão; este ponto de referência é geralmente 20 oC. A temperatura ambiente da maioria dos laboratórios fica suficientemente perto de 20 oC de modo que não há necessidade de se efetuar correções das medidas de volume. A calibração de materiais volumétricos é feita pela pesagem de uma determinada quantidade de água. Mede-se a temperatura da água utilizada na calibração e verifica-se o valor de sua densidade nesta temperatura (Tabela 1). Conhecendo-se a massa e a temperatura da água usada na calibração, calcula-se o volume do material pela equação V = m/d, onde “V” é o volume é dado em mL, “m” é a massa dada em gramas (g) e “d” é a densidade em g/mL. Tabela 1: Densidade absoluta da água em várias temperaturas. T (0C) Densidade (g/mL) T (0C) Densidade (g/mL) T (0C) Densidade (g/mL) 0 0,999841 10 0,999700 20 0,998203 1 0,999900 11 0,999605 21 0,997992 2 0,999941 12 0,999498 22 0,997770 3 0,999965 13 0,999377 23 0,997538 4 0,999973 14 0,999244 24 0,997296 5 0,999965 15 0,999099 25 0,997044 6 0,999941 16 0,998943 26 0,996783 7 0,999902 17 0,998774 27 0,996512 8 0,999849 18 0,998585 28 0,996232 9 0,999781 19 0,998405 29 0,995944 AULA 3: AFERIÇÃO DE MATERIAIS VOLUMÉTRICOS Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 20 Medidas confiáveis de volume são realizadas com uma pipeta, uma bureta ou um balão volumétrico. A vidraria volumétrica utilizada corriqueiramente nos laboratórios deve ser calibrada ou aferida para aumentar a precisão dos volumes contidos ou transferidos pela mesma. Afinal, não é porque uma pipeta marca 25 mL que ela realmente meça 25 mL, ou seja, ela pode conter 24,96 mL ou 25,07 mL e, esta diferença causa erro nos volumes medidos pela vidraria, reduzindo a precisão e a exatidão dos resultados analíticos obtidos. A vidraria é aferida de forma bastante simples. O procedimento de calibração envolve e determinação da massa de água contida na vidraria ou descarregada por ela. Observa-se a temperatura da água e, a partir da sua densidade na temperatura medida, calcula-se o seu volume. Em geral, se utiliza a densidade da água como a medida padrão para aferição das vidrarias, pois a água pode ser facilmente descartada após o seu uso. 2. Considerações gerais sobre o uso de equipamentos volumétricos As marcas de volume são feitas pelos fabricantes com os equipamentos volumétricos bem limpos. Um nível de limpeza análogo deve ser mantido no laboratório se estas marcas forem usadas com confiança. Somente superfícies de vidro limpas sustentam um filme uniforme de líquido. Poeira ou óleo rompe este filme. Portanto, a existência de rupturas no filme é uma indicação de uma superfície "suja". Limpeza. Uma breve agitação com uma solução de detergente é geralmente suficiente para remover a sujeira. Depois de ser limpo, o material deve ser bem enxaguado com água de torneira. Verifique se o filme de água na parede da pipeta é homogêneo ou se há rupturas do filme. Finalmente, enxágue duas a três vezes com água destilada. Raramente é necessário secar vidraria volumétrica. Evitando a paralaxe. A superfície de um líquido confinado num tubo estreito exibe uma curvatura marcante, ou menisco. É comum utilizar a parte inferior do menisco como ponto de referência na calibração e no uso de equipamento volumétrico. Este ponto mínimo pode ser melhor visualizado segurando-se um cartão de papel opaco atrás da coluna graduada. Ao se ler volumes, seu olho deve estar no nível da superfície do líquido para assim evitar um erro devido à paralaxe (Figura 1). Paralaxe é um fenômeno que provoca a sensação: (a) do volume ser menor que seu o valor real, se a leitura do menisco for acima da linha perpendicular e (b) do volume ser maior, se a leitura do menisco for abaixo da linha do líquido. Figura 1: Ilustração da leitura de líquidos em aparelhos volumétricos. Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 21 As medidas de volumes de líquidos com quaisquer dos referidos aparelhos estão sujeitas a uma série de erros. Os erros mais comuns são: • Medir volumes de soluções quentes • Uso de material inadequado para medir volumes • Uso de material molhado ou sujo • Formação de bolhas nos recipientes • Controle indevido na velocidade de escoamento 3. Técnicas de uso de materiais volumétricos 3.1. Bureta É usada, na análise volumétrica, de acordo com as seguintes recomendações: • Fixar a bureta, limpa e vazia, num suporte na posição vertical; • Agitar o recipiente que contém o reagente antes de usá-lo, pois não é raro haver, na parte superior do mesmo, gotas de água condensada; • Colocar um béquer ou um Erlenmeyer sob a torneira; • Lavar a bureta duas vezes com porções do reagente, adicionadas ao topo da bureta, sendo que cada porção é deixada escoar completamente antes da adição da seguinte; • Fechar a torneira e encher a bureta até um pouco acima do zero da escala; • Segurar a torneira com a mão esquerda e, com o auxílio dos dedos polegar, médio e indicador, abrir a torneira para expulsar todo o ar contido entre a mesma e a extremidade inferior da bureta e encher esta região. Encher a bureta novamente, se necessário, e acertar o menisco com o traço de aferição que fica na parte superior da mesma. 3.2. Proveta • Utilizar na forma vertical e para aferição elevar o menisco até a altura dos olhos; • Para esvaziar o líquido, entorná-lo vagarosamente (pode-se usar um bastão de vidro para o bom escoamento, pois evita que haja respingos) e permanecer com a proveta na posição inclinada até o completo escoamento. 3.3. Pipeta A pipetagem de um líquido (ou de uma solução) deverá ser metódica e cuidadosa. Os passos principais são: • Use uma pera de borracha para aspirar um pequeno volume do líquido a ser amostrado para a pipeta e molhe sua superfície interna com este líquido.Repita isto com outras duas porções do líquido. • Cuidadosamente, preencha a pipeta com um volume um pouco acima da marca de calibração. Certifique-se que não há bolhas no líquido e nem espuma em sua superfície. • Acerte o zero. Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 22 • Toque a ponta da pipeta na parede interna de um béquer, e vagarosamente, deixe que o líquido escorra livremente. • Descanse a ponta da pipeta na parede interna do frasco por poucos segundos. • Retire a pipeta com um movimento de rotação para remover qualquer líquido aderido na sua ponta. • Para pipetas volumétricas, o pequeno volume retido na ponta de uma pipeta volumétrica nunca deve ser soprado para ser liberado. No caso de pipetas graduadas, o pequeno volume retido na ponta somente deve ser soprado quando a pipeta graduada possuir 2 listras na sua extremidade superior. 4. Precisão x Exatidão A precisão está ligada à distância das medidas apuradas de uma sequência de amostras, quanto maior a distância menor a precisão. A exatidão está ligada à distância entre a medida apurada e uma outra de referência. Quanto mais próxima de uma medida padrão estiver uma amostra, mais exata ela é. Na Figura 2 estão representados resultados de uma forma esquemática que permite avaliar a precisão e a exatidão entre os resultados apresentados. Figura 2: Representação esquemática de resultados onde se pode avaliar a exatidão e precisão. Observando-se a Figura 2, é possível verificar que: "a" tem boa exatidão, pois está próximo ao alvo que é a medida padrão utilizada, mas não é precisa, pois os pontos estão afastados uns dos outros (desvio padrão grande). "b" é exato, pois está no alvo que é a medida padrão utilizada e é precisa, pois os pontos estão próximos entre si (desvio padrão pequeno). "c" não é exato, pois está distante do alvo que é a medida padrão utilizada e não é precisa, pois os pontos estão afastados uns dos outros (desvio padrão grande). "d" não é exato, pois está distante do alvo que é a medida padrão utilizada, mas é precisa, pois os pontos estão próximos entre si (desvio padrão pequeno). A precisão entre os resultados de medidas experimentais pode ser avaliada através do cálculo do desvio padrão, pois quanto maior o desvio padrão obtido, menor a precisão entre as medidas realizadas. Porém, para o cálculo do desvio padrão é necessário realizar um número grande de medidas experimentais Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 23 e, geralmente, nas aulas práticas no laboratório o tempo disponível é insuficiente para a realização de muitas medidas. Quando, em um experimento, faz-se um número pequeno de repetições é mais adequado se utilizar a estimativa do desvio padrão (s), ao invés do desvio padrão propriamente dito, para se verificar a precisão entre as medidas. A estimativa do desvio padrão é calculada de acordo com a equação (I). (I) Onde: s = estimativa do desvio padrão; xi = valor de uma medida; x = média das medidas e N = número de medidas realizadas. Já a exatidão pode ser avaliada numericamente através do cálculo do erro relativo (Er), que indica quanto os valores medidos estão distante do valor “real”. O erro relativo é adimensional, geralmente calculado em porcentagem, conforme mostrado na equação (II), e não deve ultrapassar 0,1% para que as medidas possam ser consideradas exatas. Er = [(X – XV)/Xv] ⋅ 100 (II) Onde: Er = erro relativo, X = valor medido e Xv = valor real 5. Objetivos Aprimorar as técnicas de medida de volume e massa e verificar a existência de erros experimentais na medida de volumes. 6. Materiais - Balança analítica - Pipeta volumétrica de 25 mL - Béquer de 100 mL - Pipeta graduada de 25 mL - Termômetro - Bureta de 50 mL - Proveta de 50 mL 7. Procedimento Experimental 7.1. Determinação da precisão e exatidão na medida de volumes com a proveta Pesar um béquer seco e anotar a massa. Medir a temperatura da água e transferir 20,00 mL de água, utilizando uma proveta de 50,00 mL, para o béquer e pesar novamente. Repetir esse procedimento (duplicata). A massa de água deve ser transformada para volume de água usando a densidade (ver Tabela 2). Calcular a média das medidas de volume realizadas, a estimativa do desvio padrão e o erro relativo (Er). Com os dados obtidos experimentalmente, preencha a Tabela 1 do relatório. 7.2. Determinação da precisão e exatidão na medida de volumes com a pipeta volumétrica Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 24 Usando uma pipeta volumétrica de 10,00 mL repita o procedimento descrito no item 7.1. Com os dados obtidos experimentalmente, preencha a Tabela 2 do relatório. 7.3. Determinação da precisão e exatidão na medida de volumes com a pipeta graduada Usando uma pipeta graduada de 10,00 mL repita o procedimento descrito no item 7.1. Com os dados obtidos experimentalmente, preencha a Tabela 3 do relatório. 7.4. Determinação da precisão e exatidão na medida de volumes com a bureta Usando uma bureta de 50,00 mL repita o procedimento descrito no item 7.1 para medir 30,00 mL. Com os dados obtidos experimentalmente, preencha a Tabela 4 do relatório. 8. Referências BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Química Analítica Quantitativa Elementar, 2ª edição. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995. SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Química Analítica. Tradução Marco Tadeu Grassi. Revisão Técnica Célio Pasquini. São Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2006. WENTWORTH, R.A.D. Experiments in General Chemistry. 5a ed. Boston: Houghton Mifflin, 1999, 480p. Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 25 Nome: RA: NOTA: Nome: RA: Nome: RA: Nome: RA: Nome: RA: Nome: RA: Turma: ____ 1- Preencha as Tabelas 1, 2, 3 e 4 com os valores medidos experimentalmente e faça os cálculos necessários. Tabela 1: Dados experimentais e resultados dos cálculos da aferição da proveta de 50,00 mL. Proveta de 50,00 mL Medida Massa da proveta (g) Massa da proveta + água (g) Massa de água (g) Volume de água (mL) 1 2 Média Estimativa do desvio Erro relativo (%) Tabela 2: Dados experimentais e resultados dos cálculos da aferição da pipeta volumétrica de 10,00 mL. Pipeta volumétrica de 10,00 mL Medida Massa da pipeta (g) Massa da pipeta + água (g) Massa de água (g) Volume de água (mL) 1 2 Média Estimativa do desvio Erro relativo (%) RELATÓRIO AULA 3: AFERIÇÃO DE MATERIAIS VOLUMÉTRICOS Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 26 Tabela 3: Dados experimentais e resultados dos cálculos da aferição da pipeta graduada de 10,00 mL. Pipeta graduada de 10,00 mL Medida Massa da pipeta (g) Massa da pipeta + água (g) Massa de água (g) Volume de água (mL) 1 2 Média Estimativa do desvio Erro relativo (%) Tabela 4: Dados experimentais e resultados dos cálculos da aferição da buretade 50,00 mL. Bureta de 50,00 mL Medida Massa da bureta (g) Massa da bureta + água (g) Massa de água (g) Volume de água (mL) 1 2 Média Estimativa do desvio Erro relativo (%) 2- Compare os valores da estimativa do desvio padrão e do erro relativo obtidos para as vidrarias aferidas e determine qual delas é a mais exata e qual é a mais precisa. Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 27 1. Introdução Em análise química é necessário preparar soluções de concentração exatamente conhecida, isto é soluções padrões. Essas soluções requerem, muitas vezes, que se faça uma análise volumétrica (titulação) para se determinar a quantidade exata do soluto presente no volume da solução por meio de medida de volumes, fazendo reagir uma solução de concentração conhecida (padrão) com a amostra cuja concentração ou quantidade é desconhecida. Este procedimento chama-se padronização da solução. Para que uma concentração desconhecida possa ser determinada é preciso reconhecer em que ponto a reação com a solução padrão termina. Este ponto é chamado ponto de equivalência, que deve ser identificado por alguma mudança (normalmente mudança de cor), produzida pela própria substância padrão ou pela adição de um reagente auxiliar conhecido como indicador. Também é necessário conhecer exatamente o volume da solução padrão que foi utilizado na titulação e, para isto, utilizam-se instrumentos volumétricos para se tomar as amostras de solução padrão que serão utilizadas na titulação. Na Figura 1 é apresentada uma representação esquemática do aparato utilizado na realização de titulações. Figura 1: Aparato utilizado na realização de titulações. No geral, um volume conhecido do titulado é transferido para um erlenmeyer e a ele é adicionado, quando necessário, um indicador. Pequenos volumes do titulante são adicionados ao titulado utilizando-se AULA 4: PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE NaOH 0,1 mol/L Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 28 uma bureta, até que o ponto de equivalência (mudança de cor no erlenmeyer) seja atingido. Durante a titulação o conteúdo do erlenmeyer deve ser constantemente agitado (manualmente) para garantir que todo titulante adicionado pela bureta esteja reagindo com o titulado (erlenmeyer). Também é necessário lavar as paredes do erlenmeyer com pequenas porções de água destilada para evitar que os reagentes fiquem aderidos às paredes do frasco que não reajam quantitativamente entre si. O princípio envolvido nas titulações por neutralização consiste na reação entre íons hidrogênio hidratados, H3O +, e íons hidroxila, OH-, ou vice-versa. Isto é válido quando ácidos fortes, bases fortes, ácidos fracos, bases fracas, sais de ácidos fortes e sais de bases fortes estão envolvidos na reação de titulação. As equações (I) ou (II) podem ser utilizadas que representar este tipo de reação. H3O + (aq) + OH - (aq) 2 H2O(l) (I) ou H+(aq) + OH - (aq) H2O(l) (II) Conhecendo-se a concentração molar da solução padrão e o volume dela utilizado na titulação da solução de concentração desconhecida, é possível calcular a quantidade deste reagente que foi empregado na titulação, que é dado pelo produto da concentração (da solução padrão) pelo volume utilizado. Sendo assim, com base na equação química da reação pode-se determinar a concentração do titulado (solução de concentração desconhecida). 2. Considerações sobre hidróxido de sódio Para preparar soluções padrões alcalinas, o reagente mais usado é o hidróxido de sódio. No entanto, este reagente não é um padrão primário, porque é higroscópio e sempre contém uma quantidade indeterminada de água e carbonato de sódio adsorvida no sólido. O carbonato de sódio pode ser completamente removido quando se prepara uma solução saturada de NaOH, a qual é deixada em repouso por 24 horas, pois o carbonato de sódio precipita por ser pouco solúvel na solução. Isto significa que as soluções de NaOH devem ser padronizadas com um reagente padrão primário, por exemplo, o hidrogenoftalato de potássio ou biftalato de potássio [HKC6H4(COO)2], para que se possa determinar a concentração real da solução. 3. Considerações sobre padrão primário Para uma substância ser considerada padrão primário, ela deve apresentar as seguintes características: • Fácil obtenção, purificação e secagem; • Deve existir teste qualitativo simples para identificação de contaminantes que, se presentes, devem estar em pequena porcentagem; • Deve possuir massa molecular elevada (para diminuir o erro de pesagem); • Solúvel nas condições experimentais; • Deve reagir com a espécie de interesse de modo estequiométrico e instantâneo; Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 29 • Deve manter-se inalterada ao ar durante a pesagem. Não pode ser higroscópica, oxidada ou afetada pelo CO2. 4. Objetivos Praticar a técnica de pesagem, ilustrar as técnicas de preparação e padronização de uma solução aquosa de hidróxido de sódio 0,1 mol/L, a qual será empregada, posteriormente, na determinação da acidez de uma amostra de vinagre. 5. Materiais - Espátula - Balança analítica e semi-analítica - Béquer de 50 e 100 mL - Frascos de plástico para acondicionar a solução - Bastão de Vidro - Béquer de 500 mL com água destilada recém fervida - Balão volumétrico de 250,00 mL - Bureta de 50,00 mL - Erlenmeyer de 250 mL - Proveta de 50 mL - Béquer de 1000 mL 6. Reagentes - Hidróxido de sódio P.A. - Biftalato de potássio seco a 105 ºC - Fenolftaleína 1% 7. Procedimento experimental 7.1. Preparação da solução de NaOH 0,1 mol/L Calcule a quantidade de hidróxido de sódio necessária para se preparar 250,00 mL de solução. Com o auxílio de um béquer de 100 mL, pese rapidamente numa balança semi-analítica a quantidade calculada, pois o hidróxido de sódio é higroscópico. Dissolva com 50 mL de água destilada recém-fervida e transfira quantitativamente para um balão volumétrico de 250,00 mL. Lave o béquer com pequenos volumes de água destilada, transfira para o balão e finalmente complete o volume com água destilada recém-fervida e homogeneíze. 7.2. Padronização da solução de NaOH 0,1 mol/L Calcule a massa de biftalato de potássio necessária para reagir completamente com 25,00 mL da solução de NaOH 0,1 mol/L. Pese numa balança analítica a massa calculada (anote o valor de todas as casas decimais) e transfira quantitativamente para um erlenmeyer de 250 mL. Meça numa proveta 50 mL de água destilada fria, recém-fervida e transfira para o erlenmeyer para dissolver completamente o biftalato de potássio. Adicionar 3 gotas de fenolftaleína 1% e homogeneizar a solução. Repita esse procedimento para uma segunda amostra de biftalato de potássio. Lave uma bureta de 50,00 mL com pequena quantidade da solução de NaOH 0,1mol/L. Fixe a bureta no suporte universal. Feche a torneira de controle de escoamento. Com auxílio de um béquer de 50 mL, encha a bureta com solução de NaOH 0,1 mol/L e observe se há vazamento. Verifique se há bolhas Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 30 entre a torneira e a extremidade inferior da bureta. Caso hajam bolhas, abraa torneira rapidamente até removê-las. Em seguida, encha a bureta com NaOH 0,1 mol/L e acerte o menisco com o traço de aferição (zero), que fica na parte superior. Titule com a solução recém-preparada de NaOH 0,1 mol/L, até o aparecimento de uma leve coloração rosada que perdure por cerca de 15 segundos, que indica o ponto final da titulação. Anote os volumes gastos (bureta) e calcule, com esses volumes, a concentração real da solução de NaOH. Calcular a média dos 2 valores medidos. Finalmente, transfira a solução de NaOH 0,1 mol/L para frascos de plásticos e escreva no rótulo o nome da solução, concentração, data e turma. 8. Referências BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Química Analítica Quantitativa Elementar, 2ª edição. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995. CONSTANTINO, M.G.; SILVA, G.V.J.; DONATE, P.M. Fundamentos de Química Experimental. São Paulo: EdUSP, 2004. SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Química Analítica. Tradução Marco Tadeu Grassi. Revisão Técnica Célio Pasquini. São Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2006. OHLWEILER, O.A. Química analítica quantitativa. 3ª edição. Volume 2. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1981. VOGEL, A.I. Análise Química Quantitativa. 5ª edição. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1992. Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 31 Nome: RA: NOTA: Nome: RA: Nome: RA: Nome: RA: Nome: RA: Nome: RA: Turma: ____ 1- Demonstre, através de cálculos, qual a massa de NaOH que deve ser utilizada para a preparar 250,00 mL da solução de 0,1 mol/L. 2- Escreva as equações químicas envolvidas no processo de padronização da solução de NaOH. Com base nas equações, calcule a massa de biftalato de potássio necessária para reagir com 25,00 mL da solução de NaOH 0,1 mol/L. RELATÓRIO AULA 4: PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE NaOH 0,1 mol/L Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 32 3- Responda: a) Por que a solução de hidróxido de sódio necessita ser padronizada? b) Qual a função da fenolftaleína? c) Por que as soluções de NaOH devem ser armazenadas em frascos de plásticos? d) Por que se deve usar água destilada recém fervida na preparação de soluções alcalinas? 4- Complete a Tabela 1 com os valores obtidos experimentalmente e efetue os cálculos necessários. Justifique a necessidade de se realizar a padronização da solução de NaOH, com base nos resultados obtidos experimentalmente. Tabela 1: Resultados obtidos experimentalmente na padronização da solução de NaOH 0,1 mol/L. Massa de NaOH pesada (g) mNaOH = Concentração nominal da solução de NaOH (mol/L) CN = Massa de biftalato de potássio (g) m1 = m2 = Volume de NaOH 0,1 mol/L gasto na titulação V1 = V2 = Concentração real da solução de NaOH (mol/L) CR = Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 33 a) Cálculo da concentração nominal (CN) da solução de NaOH (mol/L): b) Cálculo da concentração real (CR) da solução de NaOH (mol/L): c) Justificativa da necessidade de se realizar a padronização da solução de NaOH com base nos resultados experimentais. Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 34 1. Introdução Os reagentes comumente usados na preparação de soluções padrões ácidas são os ácidos clorídrico (HCl) e sulfúrico (H2SO4). Os dois são encontrados no comércio na forma de soluções concentradas. O HCl apresenta concentração 12 mol/L, enquanto que o H2SO4 é cerca de 18 mol/L. Mediante diluição apropriada, pode-se preparar com facilidade qualquer solução com uma concentração aproximada. As soluções preferidas são as de ácido clorídrico, pois são estáveis indefinidamente e podem ser usadas na presença da maior parte dos cátions sem sofrer interferência devido à formação de sais solúveis. O ácido sulfúrico forma sais insolúveis com os hidróxidos de bário e de cálcio. Nas titulações de líquidos quentes, ou nas determinações que exigem fervura com excesso de ácido durante certo tempo, o ácido sulfúrico padrão é, no entanto, o preferível. O ácido nítrico é raramente empregado, pois quase sempre contém um pouco de ácido nitroso que tem uma ação destrutiva sobre muitos indicadores. Um método adequado para preparar uma solução é obtê-la com concentração aproximada e em seguida padronizá-la com uma substância alcalina padrão primário, por exemplo, o tetraborato de sódio (Na2B4O7⋅10H2O) ou o carbonato de sódio anidro (Na2CO3). A solução padronizada pode ser utilizada para determinar alcalinidade de diversas amostras. 2. Objetivos Preparar e padronizar uma solução de ácido clorídrico 0,1 mol/L para posterior determinação da concentração de uma amostra desconhecida. 3. Materiais - Balão volumétrico de 250,00 mL - Erlenmeyer 250 mL - Proveta de 50 mL - Bureta de 50,00 mL - Béquer de 50 mL 4. Reagentes - Ácido clorídrico (P.A.) - Alaranjado de metila 1% - Carbonato de sódio (P.A.) AULA 5: PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE HCl 0,1 mol/L Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 35 5. Procedimento experimental 5.1. Preparação da Solução de Ácido Clorídrico 0,1 mol/L Cuidado: ácido clorídrico concentrado é altamente tóxico e corrosivo. Utilizando os dados do rótulo (36,5-38% HCl, M.M. 36,46 g/mol, e densidade 1,19 g/mL), calcule o volume do ácido concentrado necessário para preparar 250 mL de solução 0,1 mol/L. Na capela com o exaustor ligado, meça o volume do ácido concentrado e transfira para um balão volumétrico de 250,00 mL contendo cerca de 100 mL de água destilada. Lave algumas vezes a pipeta com um pouco de água destilada transferindo sempre para o balão. Agite cuidadosamente o balão e adicione água até completar os 250,00 mL. Feche bem o balão e agite várias vezes para homogeneizar a solução. Transfira esta solução para um frasco limpo e coloque nele um rótulo de identificação. 5.2. Padronização da Solução de Ácido Clorídrico com Carbonato de Sódio (Na2CO3) Calcule a massa de carbonato de sódio que reagirá completamente com 25,00 mL de solução 0,1 mol/L de ácido clorídrico (M.M. = 106 g/mol). Pese a massa calculada (anote o valor de todas as casas decimais) e transfira para um erlenmeyer de 250 mL. Dissolva o sal com 50 mL de água destilada (medir na proveta). Adicione 3 gotas de indicador alaranjado de metila à solução. Repita esse procedimento para uma segunda amostra de carbonato de sódio. Lave uma bureta de 50,00 mL com pequena quantidade da solução de HCl 0,1mol/L. Fixe a bureta no suporte universal. Feche a torneira de controle de escoamento. Com auxílio de um béquer de 50 mL, encha a bureta com solução de HCl 0,1 mol/L e observe se há vazamento. Verifique se há bolhas entre a torneira e a extremidade inferior da bureta. Caso hajam bolhas, abra a torneira rapidamente atéremovê-las. Em seguida, encha a bureta com HCl 0,1mol/L e acerte o menisco com o traço de aferição (zero), que fica na parte superior. Titule com a solução de HCl 0,1 M, até que a mudança de cor perdure por cerca de 15 segundos, que indica o ponto final da titulação. Anote os volumes gastos da solução de HCl na titulação (bureta) e calcule, com esses volumes, a concentração real da solução de HCl. Calcular a média dos 2 valores medidos. 6. Referências BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Química Analítica Quantitativa Elementar, 2ª edição. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995. SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Química Analítica. Tradução Marco Tadeu Grassi. Revisão Técnica Célio Pasquini. São Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2006. OHLWEILER, O.A. Química analítica quantitativa. 3ª edição. Volume 2. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1981. VOGEL, A.I. Análise Química Quantitativa. 5ª edição. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1992. Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 36 Nome: RA: NOTA: Nome: RA: Nome: RA: Nome: RA: Nome: RA: Nome: RA: Turma: ____ 1- Demonstre, através de cálculos, qual o volume da solução concentrada de HCl (37%) deve ser utilizado para a preparar 250,00 mL da solução de 0,1 mol/L. 2- Escreva as equações químicas envolvidas no processo de padronização da solução de HCl. Com base nas equações, calcule a massa de carbonato de sódio necessária para reagir com 25,00 mL da solução de HCl 0,1 mol/L. RELATÓRIO AULA 5: PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE HCl 0,1 mol/L Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 37 3- Responda: a) Quais os cuidados que um analista deve ter ao preparar uma solução de HCl, a partir da solução do reagente concentrado a 37%? b) Caso fosse utilizado tetraborato de sódio (Na2B4O7.10H2O) como padrão primário, qual seria a sua massa necessária para reagir completamente com 25,00 mL de solução 0,1 mol/L de ácido clorídrico (Dado: massa molar do tetraborato de sódio = 381,44 g/mol). 4- Complete a Tabela 1 com os valores obtidos experimentalmente e efetue os cálculos necessários. Tabela 1: Resultados obtidos experimentalmente na padronização da solução de NaOH 0,1 mol/L. Massa de carbonato de sódio (g) m1 = m2 = Volume de HCl 0,1 mol/L gasto na titulação V1 = V2 = Concentração real da solução de HCl (mol/L) CR = Cálculo da concentração real (CR) da solução de HCl (mol/L): Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 38 1. Introdução A titulação ácido-base é, sem dúvida, um dos exemplos mais clássicos de análise química quantitativa, apresentando aplicação na determinação de concentrações de ácidos ou bases em produtos comerciais como vinagre e leite de magnésia e na padronização de soluções utilizadas em laboratórios. Além de sua importância como técnica analítica, a titulação ácido-base permite analisar em detalhes aspectos importantes do equilíbrio ácido-base, vital para a compreensão de processos bioquímicos e de reações em meio aquoso que geralmente dependem de modo significativo do pH do meio. O ponto final da titulação é conhecido como ponto de viragem ou ponto de equivalência. À medida que é adicionado o titulante ao titulado, o pH da solução vai variar, sendo possível construir um gráfico desta variação, ao qual se dá o nome de curva de titulação. O ponto de equivalência pode variar dependendo da concentração inicial do titulante e do titulado. 2. Perfil da titulação ácido-base Na titulação ácido forte-base forte, o ponto de equivalência se dá aproximadamente em pH 7, pois o ácido ioniza-se praticamente na totalidade e a base se dissocia praticamente na totalidade. Quando os íons H3O + e OH- reagem, formam água. Um exemplo deste tipo de titulação é a titulação de uma solução de HCl com NaOH, a qual pode ser representada pelas equações (I), (II) ou, globalmente, pela equação (III). NaOH(aq) → Na + (aq) + OH - (aq) (dissociação da base) (I) OH-(aq) + H3O + (aq) 2H2O(l) (a reação de neutralização que ocorre na titulação) (II) O Na+ e Cl- resultantes da reação entre o ácido forte (ácido clorídrico) e a base forte (hidróxido de sódio) são considerados íons neutros em solução, pois não sofrem hidrólise ácida ou básica, conforme mostrado pela equação (III). HCl(aq) + NaOH(aq) → Na + (aq) + Cl - (aq) + H2O(l) (III) Na titulação ácido fraco-base forte, o ponto de equivalência se dá em um pH superior a 7, devido à hidrólise do ânion do ácido fraco, que é uma hidrólise que origina íons OH-. Um exemplo é a titulação do ácido acético com o hidróxido de sódio, representada pelas equações (IV), (V) e (VI). AULA 6: TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 39 NaCH3COO - (aq) → Na + (aq) + CH3COO - (aq) (IV) Como o Na+ é uma partícula neutra do ponto de vista ácido-base (cátion de uma base forte não hidrolisa), apenas o CH3COO - (ânion de um ácido fraco) sofrerá hidrólise, como mostrado pela equação (V). CH3COO - (aq)+ H2O(l) → CH3COOH(aq) + OH - (aq) (V) Os íons OH- aumentarão o pH da solução pois irão reagir com H3O +, conforme mostra a equação (VI). OH-(aq) + H3O + (aq) → 2H2O(l) (VI) As Figuras 1 e 2 ilustram as curvas teóricas de titulação entre um ácido forte e uma base forte e entre um ácido fraco e uma base forte, respectivamente. Figura 1: Curva da titulação entre um ácido forte e uma base forte Figura 2: Curva da titulação entre um ácido fraco e uma base forte 3. Objetivos Realizar as titulações de um ácido forte e um ácido fraco utilizando-se uma base forte para posterior diferenciação do perfil da titulação ácido forte/base forte e da titulação ácido fraco/base forte. Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 40 4. Materiais - Balão volumétrico de 250,00 mL - Erlenmeyer 250 mL - Proveta de 50 mL - Bureta de 50,00 mL - Béquer de 50 mL 4. Reagentes - Solução padronizada de NaOH 0,1 mol/L - Solução padronizada de HCl 0,1 mol/L - Ácido acético (P.A.) 4. Procedimento Experimental 4.1. Curva de titulação ácido forte/base forte Complete a bureta com a solução de NaOH 0,1 mol/L padronizada utilizando um béquer de 50 mL. Em seguida, utilizando a proveta, transfira 30 mL da solução de HCl 0,1 mol/L (ácido forte) para um erlenmeyer de 250 mL. Calibre o pHmetro e meça o pH inicial da solução de ácido clorídrico e anote. Proceda a titulação acompanhando a evolução do pH durante todo o processo a fim de esboçar a curva de titulação. Para isto, adicione os volumes de titulante descritos na Tabela 1 do relatório e anote o valor do pH correspondente, observado no meio titulado. 4.2. Curva de titulação ácido fraco/base forte Utilizando os dados do rótulo (99,8%, M.M. 60,05 g/mol e densidade 1,05 g/mL), calcule o volume de ácido acético concentrado necessário para preparar 250 mL de solução0,1 mol/L. Na capela com o exaustor ligado, meça o volume do ácido concentrado com uma pipeta graduada e transfira para um balão volumétrico de 250,00 mL contendo cerca de 100 mL de água destilada. Lave algumas vezes a pipeta com um pouco de água destilada transferindo sempre para o balão. Agite cuidadosamente o balão e adicione água até completar os 250,00 mL. Feche bem o balão e agite várias vezes para homogeneizar a solução. Realize o mesmo procedimento de titulação descrito no ítem 4.1 utilizando, agora, como titulado, uma alíquota de 30 mL da solução 0,1 mol/L de ácido acético (ácido fraco). 5. Referências MASTERTON, W.L.; SLOWISNKI, E.J. E STANISTSKI, C.L. Princípios de Química. 6ª Edição. Guanabara, 1990. SHRIVER, D.F.E.; ATKINS P.W. Química Inorgânica. 3ª edição. Tradução: Maria Aparecida B. Gomes. São Paulo: Editora Bookman, 2003. CONSTANTINO, M.G.; SILVA, G.V.J.; DONATE, P.M. Fundamentos da Química Experimental. 1ª Edição. São Paulo: Editora da Universidade de São Paulo, 2003. Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 41 Nome: RA: NOTA: Nome: RA: Nome: RA: Nome: RA: Nome: RA: Nome: RA: Turma: ____ 1- Complete a Tabela 1 com os valores de pH observados experimentalmente e, à partir deles obtenha as curvas da titulação HCl/NaOH e CH3COOH/NaOH. Discuta se as curvas de titulação obtidas estão de acordo com o que era esperado teoricamente. Tabela 1: Valores de pH obtidos experimentalmente à partir da titulação de um ácido forte com uma base forte e um ácido fraco com uma base forte. Titulação ácido forte/base forte HCl/NaOH Titulação ácido fraco/base forte CH3COOH/NaOH Volume de base acrescentada (mL) pH Volume de base acrescentada (mL) pH 0 0 5,0 5,0 10,0 10,0 12,5 12,5 20,0 20,0 25,0 25,0 30,0 30,0 37,5 37,5 40,0 40,0 45,0 45,0 50,0 50,0 RELATÓRIO AULA 6: TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 42 a) Curva da titulação ácido forte/base forte (HCl/NaOH): b) Curva da titulação ácido fraco/base forte (CH3COOH/NaOH): Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 43 c) Discussão dos resultados experimentais. 2- Demostre os cálculos realizados para determinar o volume de ácido acético (99,8%) necessário para preparar 250 mL de solução 0,1 mol/L. Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 44 1. Introdução Todos os processos químicos em sistemas fechados tendem a um estado de equilíbrio. Em termos macroscópicos, é possível perceber mudanças no sistema até que um equilíbrio seja atingido, quando então parece que as coisas param de acontecer. Na verdade elas continuam acontecendo, só que no equilíbrio para cada reação ocorrendo existe a reação inversa ocorrendo na mesma velocidade. É isso que dá uma aparência estática ao sistema. Vinagre de vinho, ou simplesmente vinagre, é o produto obtido pela fermentação acética do vinho, apresentando uma acidez mínima de 4g/100mL, expressa em ácido acético, sendo os outros componentes proporcionais à matéria-prima usada em sua elaboração. De acordo com a matéria-prima que lhe deu origem, o vinagre pode ser classificado como vinagre de vinho tinto ou branco. Na fermentação do vinho, o álcool etílico é oxidado pelo ar e forma-se o ácido acético, do Latim acetum, e a reação é catalisada por enzimas bacterianas, denominadas Acetobacter. Após a fermentação, o vinho deverá apresentar cerca de 4 a 5% de ácido acético, recebendo o nome de vinagre. O ácido acético é um ácido fraco, que possui um Ka de 1,8 x 10 -5. Ele é amplamente usado em Química Industrial na forma de ácido acético glacial (densidade de 1,053 g/cm3 e 99,8%) ou em soluções de diferentes concentrações. Fermentado acético é o produto resultante da fermentação de frutas, cereais, vegetais, mel ou da mistura de vegetais, devendo apresentar uma acidez volátil expressa em ácido acético de no mínimo 4g/100mL. O fermentado acético pode ter adição de condimentos, aromas, extratos vegetais e óleos essenciais. As características de vinagres estão definidas nos padrões de identidade e qualidade estabelecidos pelo Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Na análise destes produtos, as determinações usuais são, entre outras: extração preliminar, densidade relativa, acidez total, acidez volátil, acidez fixa, álcool em volume, pH, extrato seco, glicídeos redutores em glicose, sulfatos, extrato seco reduzido, cinzas, dióxido de enxofre e eventualmente corantes orgânicos artificiais e contaminantes orgânicos. No laboratório, a análise da acidez é realizada através da titulação de neutralização utilizando solução NaOH 0,1mol/L padronizada e fenolftaleína 1% como indicador. O NaOH reage quantitativamente com o ácido acético presente no vinagre e após a reação total, um pequeno excesso de NaOH torna a solução alcalina e o indicador adquire uma coloração rosa. Na verdade, pequenas quantidades de outros ácidos também estão presentes e serão neutralizados, de modo que o quê se determina de fato é a acidez total. No entanto, quanto se expressa a acidez total em termos apenas de ácido acético, supõe-se que a única reação de neutralização que ocorre durante a titulação é a expressa pela equação (I). AULA 7: DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ NO VINAGRE Laboratório de Química para Engenharia Profª. Msª. Larissa Giorgetti dos Santos 45 CH3COOH(aq) + NaOH(aq) → CH3COONa(aq) + H2O(l) (I) 2. Objetivos Determinar a concentração de ácido acético presente numa amostra de vinagre por titulação de neutralização e verificar se o produto atende às especificações de qualidade, ou seja, se contém de 4 a 5g de ácido acético em cada 100 mL de vinagre. 3. Materiais - Pipeta volumétrica de 25,00 mL - Pipeta volumétrica de 10,00 mL - Balão volumétrico de 100,00 mL - Erlenmeyer de 250 mL - Bureta de 50,00 mL - Proveta de 50 mL - Béquer de 50 mL 4. Reagentes - Fenolftaleína 1% - Vinagre comercial (MM = 60,05 g/mol) - Solução padronizada de NaOH 0,1mol/L 5. Procedimento Experimental 5.1. Preparação da solução de vinagre Homogeneíze a
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