Introdução à análise química quantitativa

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DEFINIÇÃO
Introdução à análise química. Definições e conceitos importantes para a
Química Analítica Quantitativa. Métodos da análise quantitativa. Diferentes
aplicações dos métodos analíticos. Principais etapas da análise química.
Particularidades de cada etapa presente no processo de análise química.
PROPÓSITO
Compreender os princípios da análise química quantitativa, demonstrando sua
importância nos processos de identificação, quantificação e elucidação
/
estrutural de uma ou mais substâncias presentes em uma amostra, solução ou
mistura.
OBJETIVOS
MÓDULO 1
Reconhecer as bases teóricas e definições da Química Analítica Quantitativa,
destacando as principais técnicas clássicas e instrumentais e suas aplicações
MÓDULO 2
Identificar as principais etapas da análise química, desde a coleta da amostra
até a apresentação dos resultados
INTRODUÇÃO
/
 
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Estudaremos, neste tema, o que é a Química Analítica Quantitativa, qual seu
propósito e quais são as perguntas que essa disciplina é capaz de responder.
Perceberemos, ainda, que esse ramo da Química não está separado dos
demais, mas os complementa.
Veremos que, para facilitar o estudo, a Química Analítica é dividida em duas
partes. Uma delas se destina a identificar um ou mais componentes da
amostra. A outra busca indicar quanto existe de um ou mais componentes
presentes na amostra que está sendo analisada.
A DISCIPLINA DA QUÍMICA ANALÍTICA TEM
POR OBJETIVO RESPONDER A ALGUMAS
PERGUNTAS, TAIS COMO: QUAL A
/
COMPOSIÇÃO DE DETERMINADA
AMOSTRA? QUAL A QUANTIDADE DE CADA
COMPONENTE QUE ESTÁ PRESENTE NESSA
AMOSTRA? A PARTIR DE AGORA, VEREMOS
QUE, PARA OBTERMOS RESPOSTAS
CONFIÁVEIS A ESSES QUESTIONAMENTOS,
DEVEMOS CONHECER MUITO BEM ALGUNS
CONCEITOS.
MÓDULO 1
 Reconhecer as bases teóricas e definições da Química Analítica
Quantitativa, destacando as principais técnicas clássicas e instrumentais e
suas aplicações
O QUE SIGNIFICA QUÍMICA
ANALÍTICA?
Vamos iniciar nosso estudo sobre Química Analítica pensando um pouco sobre
o significado das palavras isoladamente: química e analítica.
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Fonte: Freepik
Podemos definir química como o estudo da transformação, composição,
estrutura e propriedade da matéria, enquanto a palavra analítica reflete a
qualidade que uma coisa tem de justamente analisar algo. Juntando os dois
significados, podemos dizer que a Química Analítica estuda uma amostra a
fim de identificar seus constituintes, ou seja, quais são as substâncias que a
formam, bem como as estruturas e o arranjo dos átomos em moléculas que
constituem essas substâncias.
Com a adição da palavra quantitativa, podemos concluir que o que
desejamos analisar precisa estar em termos numéricos.
POR QUE REALIZAR UMA ANÁLISE
QUÍMICA?
/
Na Figura 1, o fluxograma apresenta um exemplo de como surge a
necessidade de realizar uma análise química.
QUÍMICA
Como o gás carbônico, a água e a energia fotovoltaica (do Sol) se
transformam em carboidratos (a fonte de energia)? Qual a transformação que
se dá nos organismos vegetais que têm clorofila a fim de que gerem sua
própria fonte de energia?

QUÍMICA ANALÍTICA
Análise da folha de um vegetal superior escolhido —classificação de seus
componentes. Por exemplo: Quais substâncias da classe dos terpenos existem
nas folhas da espécie que analisei? Existe clorofila? Qual o tipo de açúcar que
ela armazena?

QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA
/
Qual é a quantidade de clorofila correspondente encontrada em 1 g das folhas
da espécie escolhida? Quanto corresponde em percentual, por exemplo, a
cada composto terpênico encontrado? Qual é a quantidade de açúcar
presente?
Figura 1. A Química e suas subdivisões.
ALGUMAS PERGUNTAS PODEM ESTAR
SURGINDO, TAIS COMO: “MAS, AFINAL,
PARA QUE SERVE A QUÍMICA ANALÍTICA?”;
“COMO SABER O QUE SERÁ ANALISADO?”;
“QUAL É SUA IMPORTÂNCIA EM MEU DIA A
DIA?”. VAMOS APRESENTAR A SEGUIR UM
EXEMPLO PARA AJUDÁ-LO A ENTENDER A
IMPORTÂNCIA DESSA CIÊNCIA.
Você já deve ter ouvido falar que o elemento flúor é importante na construção
da resistência do esmalte dentário. Porém, não se trata do flúor em qualquer
forma química. Para ser eficaz no fortalecimento do esmalte do dente e
combater a ação das bactérias bucais que causam cárie, o flúor deve estar em
sua forma aniônica — o fluoreto (F-).
É por esse motivo que as companhias responsáveis pelo tratamento e
distribuição de água adicionam quantidades conhecidas de um sal de
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/
fluoreto, cujo cátion é inerte (NaF, por exemplo), na água que fornecem aos
municípios.
QUANTIDADES CONHECIDAS DE SAL
DE FLUORETO
Segundo a Portaria nº 2.914 de 12 de dezembro de 2011, do Ministério da
Saúde, a concentração máxima de fluoreto permitido na água potável é de
1,5 mg/L, sendo um dos parâmetros para a avaliação da qualidade da
água para consumo. Isso porque, em níveis adequados, o fluoreto é uma
ferramenta no combate à cárie dentária. Por outro lado, em grandes
quantidades, é tóxico e pode causar fluorose dentária.
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Fonte: Freepik
Nesse contexto, a análise química é extremamente importante. As empresas
de abastecimento precisam controlar e monitorar periodicamente a
concentração do íon fluoreto e de outras substâncias químicas na água. Para
isso, a água que é disponibilizada para a população deve ser avaliada por
meio de métodos analíticos suficientemente precisos e exatos na identificação
e quantificação de substâncias que possam influenciar a saúde da população.
ANÁLISE QUALITATIVA X ANÁLISE
QUANTITATIVA
A seguir veremos mais alguns conceitos, terminologias, diferentes métodos e
técnicas e as etapas para que o analista consiga atingir seu objetivo de
analisar uma determinada amostra.
/
 RESUMINDO
Como vimos, a Química Analítica pode ser definida como uma ciência de
medição que consiste em um conjunto de ideias e métodos úteis em todos os
campos da Ciência e Medicina. De acordo com a necessidade, a análise pode
fornecer informações de natureza qualitativa e quantitativa.
A ANÁLISE QUALITATIVA TEM POR
FINALIDADE ESTABELECER A IDENTIDADE
QUÍMICA DAS ESPÉCIES PRESENTES EM
UMA AMOSTRA, ENQUANTO A ANÁLISE
QUANTITATIVA DETERMINA AS
QUANTIDADES RELATIVAS DAS ESPÉCIES
OU ANALITOS (COMPONENTES DE UMA
AMOSTRA A SER DETERMINADA) EM
TERMOS NUMÉRICOS.
Apesar de diferentes, as análises qualitativa e quantitativa se complementam e
são amplamente empregadas em diferentes setores da sociedade, tais como a
indústria e os vários ramos da área da saúde. Aplicações na prática clínica
bem como em pesquisas científicas são usos recorrentes dos métodos
analíticos. Veja alguns exemplos:
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Para a determinação das concentrações de oxigênio e dióxido de carbono em
amostras de sangue.
 
Fonte: Freepik
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Para estabelecer medidas quantitativas de íons como cálcio, cloro e potássio,
que são fundamentais nas análises bioquímicas e que auxiliam no diagnóstico
de doenças.
 
Fonte: Freepik
Em pesquisas científicas, muitos químicos são capazes de descobrir os
mecanismos de reações mediante a análise quantitativa de consumo de
reagentes ou formação de produtos.
A interdisciplinaridade da Química Analítica, ou seja, sua extensa
aplicabilidade em diferentes áreas, faz com que essa ciência seja uma
ferramenta vital em laboratórios médicos, em indústrias e no meio acadêmico
em todo o mundo.
A seguir, vamos conhecer termos e definições que são usados com frequência
em Química Analítica.
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
AMOSTRA ANALÍTICA
Pequena porção do material objeto da análise química que representa a
composição média qualitativa e quantitativa da população.
AMOSTRAGEM
Conjunto de operações para obter uma pequena porção (amostra)
representativa da composição média do todo.


MATRIZ
/
Engloba todos os demais constituintes da amostra na qual o analito está
presente. Esses componentes também podem ser denominados
“concomitantes” na amostra.
ANALITO
Espécie química presente na amostra cuja concentração se deseja determinarem uma análise. Por exemplo, quando queremos determinar íons cálcio no
leite, o cálcio é o analito e o leite é a amostra.


SINAL ANALÍTICO
Resposta do método à propriedade do analito (por exemplo: absorbância e
intensidade de emissão). Nas análises quantitativas, o sinal analítico é
proporcional a concentração do analito na amostra.
/
INTERFERÊNCIA OU INTERFERENTE
Espécie química que produz um erro sistemático em uma análise pelo
aumento ou atenuação do sinal analítico. É importante ressaltar que nem toda
substância presente na matriz é um interferente. Por exemplo, o cálcio, o
zinco, a lactose e o sódio são alguns dos componentes do leite.
LEITE
Quando queremos determinar o teor de cálcio no leite por titulação
complexométrica, dentre essas substâncias, apenas o zinco será um
interferente.


CALIBRAÇÃO
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/
Operação que determina a relação funcional entre valores medidos e
grandezas analíticas, caracterizando os tipos de analitos e suas quantidades
ou concentrações.
SENSIBILIDADE
Capacidade que um instrumento tem de distinguir pequenas diferenças na
concentração de um analito.


VALIDAÇÃO
Determina a adequação de uma análise no sentido de fornecer a informação
desejada.
LIMITE DE DETECÇÃO
/
É o menor nível de concentração (ou quantidade) de analito detectável por um
instrumento.


LIMITE DE QUANTIFICAÇÃO
É a menor quantidade do analito em uma amostra que pode ser determinada
com precisão e exatidão sob as condições experimentais estabelecidas.
INTERVALO DE CONFIANÇA
Define os limites ao redor da média experimental entre os quais o valor
verdadeiro — para uma certa probabilidade — deve estar localizado.

/

LINEARIDADE
Capacidade do método de gerar resultados linearmente proporcionais à
concentração do analito.
ROBUSTEZ
Medida da capacidade do método de permanecer inalterado sob pequenas,
mas estudadas, variações em seus parâmetros.


EXATIDÃO
/
Estimativa da concordância (estimada em termos do erro) entre um resultado
analítico e o valor verdadeiro ou aceito para uma quantidade medida.
PRECISÃO
Medida da concordância interna entre um conjunto de réplicas de
observações.


SELETIVIDADE
Refere-se a quanto um método analítico está livre de interferências de outras
espécies presentes na matriz.
ESPECIFICIDADE
/
Refere-se a métodos ou reagentes que respondem ou reagem com um único
analito.

COM ESSES CONCEITOS DEFINIDOS,
VAMOS EXPLORAR MÉTODOS, SUAS
RESPECTIVAS TÉCNICAS E AS ETAPAS
ENVOLVIDAS EM TODO O PROCESSO DA
ANÁLISE QUANTITATIVA.
/
Assista ao vídeo para entender a diferença entre análises qualitativas e
quantitativas.
MÉTODOS ANALÍTICOS
QUANTITATIVOS
 
Fonte: Freepik
/
Inicialmente, para a análise de uma infinidade de substâncias, a Química
dispunha de poucos métodos de separação e análise dos componentes
de interesse e utilizava técnicas como: precipitação, extração ou
destilação.
Em análises qualitativas, os componentes isolados pelas técnicas de
separação eram tratados de maneira a produzir compostos que poderiam ser
identificados pela cor, pela solubilidade ou pelos pontos de fusão e ebulição. A
quantificação, por sua vez, utilizava técnicas mais simples, porém precisas,
que são utilizadas até os dias de hoje, como a volumetria e a gravimetria,
métodos esses denominados, atualmente, de clássicos.
Já no início do século XX, devido à necessidade da resolução de problemas
analíticos mais complexos, surgem novos métodos, diferentes dos clássicos
utilizados, que tinham embasamento nas medidas de propriedades físicas dos
analitos, como a condutividade elétrica, a absorção e a emissão de luz.
A partir daí, novas técnicas cujas análises eram atreladas ao uso de
instrumentos foram desenvolvidas para caracterizar, identificar e mensurar
essas propriedades. Gradativamente, essas técnicas foram ocupando local de
destaque nas análises químicas, superando algumas limitações que os
métodos clássicos apresentavam.
ASSIM, ESSAS NOVAS TÉCNICAS
PASSARAM A SER UTILIZADAS PARA A
REALIZAÇÃO DE ANÁLISES CADA VEZ MAIS
SOFISTICADAS, E SUAS APLICAÇÕES
/
DERAM ORIGEM A NOVOS MÉTODOS,
MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE ANÁLISE.
Os métodos instrumentais de análise podem ser classificados de acordo com
as grandezas e propriedades físicas e químicas que são mensuradas durante
a identificação e quantificação do analito.
 EXEMPLO
Os métodos espectrométricos, por exemplo, utilizam as propriedades da
relação entre a luz e a matéria para identificar e/ou quantificar determinada
substância. Dentre eles, podemos destacar a espectrometria de absorção
atômica, a espectrometria de absorção molecular e a espectrometria de
emissão atômica.
Outros exemplos importantes são os métodos eletroanalíticos, capazes de
determinar analitos a partir de seus potenciais padrões de redução. Esses
métodos envolvem técnicas como a potenciometria, a coulometria e os
diversos tipos de voltametria. A Tabela 1, a seguir, traz algumas vantagens e
desvantagens associadas aos métodos clássicos e instrumentais.
TABELA 1. VANTAGENS E DESVANTAGENS
DOS MÉTODOS CLÁSSICOS E
/
INSTRUMENTAIS NA ANÁLISE QUÍMICA
QUANTITATIVA
Vantagens Desvantagens
Métodos Clássicos
Baixo custo.
Não conseguem
quantificar amostras
com concentrações
muito pequenas.
Métodos Clássicos
Baixo custo.
Simplicidade e
obtenção de
resultados
confiáveis.
Dependem do fator
humano, o que
aumenta os erros de
análise.
Métodos
Instrumentais
Rapidez de análise.
Alto custo dos
equipamentos.
Aplicação do método
em amostras com
concentrações muito
pequenas.
Necessidade de
qualificação do
operador para utilizar
o equipamento.
 Atenção! Para visualização completa da tabela utilize a rolagem horizontal
A Figura 2 demonstra como os métodos são divididos:
/
Figura 2. Diferentes métodos da Química Analítica Quantitativa.
Os métodos clássicos podem ser subdivididos em:
MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS
Métodos gravimétricos, que se baseiam na determinação da massa de um
composto ao qual o analito está quimicamente relacionado. Como exemplos,
podemos citar a gravimetria por precipitação química e a gravimetria de
volatilização.
MÉTODOS VOLUMÉTRICOS
Métodos volumétricos, nos quais a medida final é o volume de um titulante-
padrão necessário para reagir com o analito presente em uma quantidade
conhecida de amostra. Os métodos volumétricos podem ser classificados de
acordo com a natureza da reação química entre um reagente-padrão (com
concentração conhecida) e o analito. Exemplos: titulação de neutralização e
titulação de oxirredução.
Quanto aos métodos instrumentais, temos:
MÉTODOS ELETROANALÍTICOS
/
Métodos eletroanalíticos, que dependem de alguma propriedade elétrica,
como corrente, resistência, carga elétrica, entre outras, para realizar a medida
da concentração de determinado analito em uma amostra. Exemplos:
voltametria e eletrogravimetria.
MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS
Métodos espectroscópicos, que se baseiam na medida da quantidade de
radiação produzida ou absorvida pelas moléculas ou pelas espécies atômicas
de interesse. Exemplos: espectroscopia de absorção atômica e molecular e
fluorescência atômica e molecular.
MÉTODOS DIVERSOS
Métodos diversos, que utilizam a medida de grandezas, como razão
carga/massa de moléculas por espectrometria de massas, calor de reação,
condutividade térmica de amostras, atividade óptica e índice de refração para
quantificar determinada substância em uma amostra. Exemplos:
espectrometria de massa e polarimetria.
Como podemos observar, a variedade de métodos analíticos permite uma
vasta possibilidade de aplicações. Diante dos vários métodos disponíveis, a
seleção deve ser bastante criteriosa para que o mais adequado seja escolhido.
Além disso, as vantagens e desvantagem dos métodos clássicos e
instrumentais influenciam essa escolha.
 EXEMPLO
/
Os métodos clássicos, por exemplo, têm baixo custo e, na maioria dos casos,
alta exatidão. Porém, exigem mais tempoe recursos humanos e apresentam
limitações quando se deseja mensurar pequenas quantidades de analitos na
amostra. Assim, esses métodos vêm sendo substituídos, em muitos casos, por
métodos instrumentais, como a espectrometria de absorção atômica, a
espectrometria de emissão com plasma indutivo, a espectrometria de massa
acoplada a plasma indutivo, entre outros.
OS MÉTODOS INSTRUMENTAIS, APESAR DE
EXIGIREM UM FORTE INVESTIMENTO EM
EQUIPAMENTOS DE CUSTO ELEVADO,
PERMITEM ALARGAR A ESCALA DE
CONCENTRAÇÃO DOS ELEMENTOS ATÉ
NÍVEIS DA ORDEM DE GRANDEZA DOS PPM
(PARTE POR MILHÃO), PPB (PARTE POR
BILHÃO) OU MESMO PPT (PARTE POR
TRILHÃO).
Na Tabela 2, apresentada a seguir, podem ser observadas algumas
características de cada método e das técnicas a eles relacionadas.
/
TABELA 2. CLASSIFICAÇÃO DOS MÉTODOS
ANALÍTICOS E CARACTERÍSTICAS
ESPECÍFICAS RELACIONADAS A ALGUMAS
TÉCNICAS.
Tipo Método Velocidade
Custo
relativo
ExatidãoDestrutivo
Clássicos
Gravimetria * * ***** SIM
Volumetria *** * **** SIM
Instrumentais Coulometria ** * ***** SIM
Voltametria *** *** *** SIM
Potenciometria **** ** *** SIM
Espectrofotometria **** ** *** SIM
Espectrometria de
absorção atômica
***** **** *** SIM
Espectrometria de
emissão (plasma)
***** ***** *** SIM
/
Tipo Método Velocidade
Custo
relativo
ExatidãoDestrutivo
Cromatografia
(CLG, CLAE)
***** **** *** SIM
Ativação por
nêutrons
* ***** *** SIM
Fluorescência de
raios X
***** ***** **** NÃO
 Atenção! Para visualização completa da tabela utilize a rolagem horizontal
Legenda: * muito pequeno; ** pequeno; *** médio; **** grande; ***** muito
grande.
Vejamos alguns exemplos para melhor compreensão do assunto.
 EXEMPLO
Para análise do teor de NaCl (cloreto de sódio) no sal vendido comercialmente,
por exemplo, podemos utilizar a gravimetria para determinar, em massa (g),
quanto de NaCl está contido em uma dada amostra. Podemos utilizar a
volumetria para determinar o teor de água de amostras por meio da titulação
Karl Fisher.
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/
TITULAÇÃO KARL FISHER
A titulação de Karl Fischer, metodologia que leva o nome do químico
alemão que a desenvolveu em 1935, é um método sensível e preciso,
empregado para determinação do teor de água (umidade) em diferentes
tipos de amostras (polímeros, plásticos, fármacos, cosméticos, amostras
biológicas, entre outras).
Nesse método, a amostra é diluída, geralmente em metanol, e titulada
com o reagente de Karl Fischer (uma solução composta por amina, iodo e
dióxido de enxofre). Na presença de água, o dióxido de enxofre é oxidado
pelo iodo. Cada mol de iodo que é consumido equivale a um mol de água
presente na amostra. A partir dessa relação, é possível calcular o teor de
água da amostra.
 EXEMPLO
Nas análises laboratoriais, como as bioquímicas, são utilizados métodos
instrumentais para determinar a quantidade de albumina presente no soro
sanguíneo. Pensando no uso laboratorial, em pesquisas científicas, as
técnicas cromatográficas (método instrumental) são amplamente aplicadas
para verificar o teor do analito em uma amostra. Podemos citar como exemplo
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/
a determinação do teor de princípios ativos em amostras de medicamentos ou
em matérias-primas.
SANGUÍNEO
Nas análises laboratoriais, como as bioquímicas, são utilizados métodos
instrumentais para determinar a quantidade de albumina presente no soro
sanguíneo, por exemplo.
ESSA DIVERSIDADE DE MÉTODOS PODE
RESULTAR EM CONFUSÃO POR PARTE DO
ANALISTA. A ESCOLHA ADEQUADA
REQUER MUITO ESTUDO PRÉVIO E
ATENÇÃO. A SEGUIR, VEREMOS COM
DETALHES AS ETAPAS DE UMA ANÁLISE
QUANTITATIVA E ENTENDEREMOS A
IMPORTÂNCIA DA ESCOLHA DO MÉTODO
PARA UMA ANÁLISE BEM-SUCEDIDA.
/
VERIFICANDO O APRENDIZADO
1. ESTUDAMOS SOBRE OS CONCEITOS E DEFINIÇÕES
MAIS COMUMENTE UTILIZADOS EM QUÍMICA ANALÍTICA
QUANTITATIVA. CORRELACIONE AS COLUNAS A SEGUIR E
ASSINALE A ALTERNATIVA CORRETA: 
CAPACIDADE DE UM INSTRUMENTO EM DISTINGUIR
PEQUENAS DIFERENÇAS NA CONCENTRAÇÃO DE UM
ANALITO.
DETERMINA A ADEQUAÇÃO DE UMA ANÁLISE NO
SENTIDO DE FORNECER A INFORMAÇÃO DESEJADA.
CAPACIDADE DO MÉTODO DE GERAR RESULTADOS
LINEARMENTE PROPORCIONAIS À CONCENTRAÇÃO DO
ANALITO.
MEDIDA DA CAPACIDADE DO MÉTODO DE
PERMANECER INALTERADO SOB PEQUENAS, MAS
ESTUDADAS, VARIAÇÕES EM SEUS PARÂMETROS.
( ) VALIDAÇÃO
/
( ) LINEARIDADE
( ) ROBUSTEZ
( ) SENSIBILIDADE
A) I, II, III, IV
B) II, III, IV, I
C) IV, II, I, III
D) III, II, I, IV
2. SABEMOS QUE EXISTEM INÚMERAS TÉCNICAS PARA
REALIZAÇÃO DE UMA ANÁLISE QUANTITATIVA. ESSAS
TÉCNICAS PODEM SER DIVIDIDAS EM DOIS GRANDES
GRUPOS, OS MÉTODOS CLÁSSICOS E OS MÉTODOS
INSTRUMENTAIS. SELECIONE A ALTERNATIVA QUE
APRESENTA SOMENTE MÉTODOS INSTRUMENTAIS:
A) Gravimetria, volumetria e espectroscopia.
B) Volumetria, espectroscopia e diversos.
C) Eletroanalítico, gravimetria e espectroscopia.
D) Eletroanalítico, espectroscópico e diversos.
GABARITO
/
1. Estudamos sobre os conceitos e definições mais comumente
utilizados em Química Analítica Quantitativa. Correlacione as colunas a
seguir e assinale a alternativa correta: 
Capacidade de um instrumento em distinguir pequenas diferenças na
concentração de um analito.
Determina a adequação de uma análise no sentido de fornecer a
informação desejada.
Capacidade do método de gerar resultados linearmente
proporcionais à concentração do analito.
Medida da capacidade do método de permanecer inalterado sob
pequenas, mas estudadas, variações em seus parâmetros.
( ) Validação
( ) Linearidade
( ) Robustez
( ) Sensibilidade
A alternativa "B " está correta.
 
A validação determina o quanto um método está adequado para se atingir o
objetivo almejado; a linearidade permite estimar se os resultados são
proporcionais à concentração do analito; a robustez identifica se o método
/
permanece inalterado mesmo com pequenas variações em seus parâmetros; a
sensibilidade consegue verificar pequenas diferenças nas concentrações de
um analito.
2. Sabemos que existem inúmeras técnicas para realização de uma
análise quantitativa. Essas técnicas podem ser divididas em dois grandes
grupos, os métodos clássicos e os métodos instrumentais. Selecione a
alternativa que apresenta somente métodos instrumentais:
A alternativa "D " está correta.
 
Somente se enquadram na classificação de métodos instrumentais os métodos
eletroanalíticos, espectroscópicos e diversos. Gravimetria e volumetria são
classificadas como métodos clássicos.
MÓDULO 2
 Identificar as principais etapas da análise química, desde a coleta da
amostra até a apresentação dos resultados
CLASSIFICAÇÃO DAS ANÁLISES
Dependendo do tipo de informação desejada, as análises presentes na
Química Analítica Quantitativa podem ser classificadas como:
/
ANÁLISE ELEMENTAR
ANÁLISE ELEMENTAR
Análise elementar, em que se determina a quantidade de cada elemento
na amostra, sem levar em consideração os compostos realmente
presentes.
ANÁLISE PARCIAL
ANÁLISE PARCIAL
Análise parcial, que determina apenas certos constituintes da amostra.
ANÁLISE COMPLETA
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/
ANÁLISE COMPLETA
Análise completa, na qual é determinada a proporção de cada
componente da amostra.
ANÁLISE DE CONSTITUINTES-TRAÇO
ANÁLISE DE CONSTITUINTES-TRAÇO
Análise de constituintes-traço, em que se determina constituintes que
estão presentes em quantidades muito pequenas.
ETAPAS DA ANÁLISE QUÍMICA
QUANTITATIVA
De modo geral, a análise química quantitativa pode ser estabelecida em
etapas, sendo elas:
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/
DEFINIÇÃO DO PROBLEMA ANALÍTICO.

ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO
ADEQUADO.

OBTENÇÃO DE UMA AMOSTRA
REPRESENTATIVA.

PRÉ-TRATAMENTO DA AMOSTRA.

ANÁLISE QUÍMICA.
/

TRATAMENTO DOS DADOS.

APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS.
Figura 3. Fluxograma das etapas em uma análise analítica quantitativa.
Vejamos essas etapas com mais detalhes para melhor entendimento.
DEFINIÇÃO DO PROBLEMA ANALÍTICO
A primeira etapa essencial de umaanálise quantitativa é a definição do
problema analítico. Para que qualquer análise seja iniciada, é importante que
o analista defina qual é seu objetivo e o que deseja alcançar com aquela
análise.
Veja o exemplo a seguir: um pesquisador deseja avaliar o teor de mercúrio
presente na água e nos sedimentos que cercam ambientes industriais. Para
definirmos qual o problema analítico, devemos responder a algumas
perguntas: “Qual o objetivo dessa análise?”; “Que resultados pretendo
alcançar?”; “Por que realizar essa análise?”.
Diante do exemplo exposto, podemos responder às perguntas da seguinte
forma: A análise tem por objetivo determinar o teor de mercúrio presente na
/
água e nos sedimentos, de maneira a entender como o descarte de rejeitos
industriais pode estar afetando a fauna de determinada região e interferindo no
meio ambiente. Essas três perguntas são capazes de nortear um estudo,
auxiliando, inclusive, na tomada de decisões referentes às etapas seguintes da
análise química, como veremos adiante.
ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO
ADEQUADO
Seguindo a Figura 3, a próxima etapa consiste na seleção do método. Como
as técnicas apresentadas têm diferentes graus de complicação, sensibilidade,
seletividade, custo e tempo, é importante escolher a melhor para realizar uma
determinação analítica. Para isso, é necessário levar em consideração alguns
critérios, como:
O tipo de análise que está sendo realizada.
A exatidão e a precisão exigidas.
As interferências de outros componentes do material.
O intervalo de concentração do analito.
Os equipamentos e materiais disponíveis para análise.
O tempo necessário para completar a análise.
A natureza da amostra.
A quantidade de amostra disponível.
/
As propriedades físicas e químicas da matriz.
É importante destacar que não existe método perfeito. Porém, o método
escolhido deve ser suficientemente exato, preciso, sensível, seletivo e robusto
para que os resultados da análise sejam confiáveis, levando em consideração
outros parâmetros que influenciam em sua aplicabilidade.
Imagine que você seja um analista e precise escolher um método de análise
para quantificar determinado analito em uma amostra. Em seu laboratório,
existem os equipamentos e recursos que lhe permitem executar dois métodos
para alcançar o objetivo: um método clássico (com baixo custo e tempo de
execução aceitável) e um método instrumental (com custo maior, porém muito
mais rápido).
Considerando que ambos os métodos apresentam exatidão, precisão,
sensibilidade, seletividade e robustez suficientes para a confiabilidade dos
resultados que serão gerados, qual dos dois você escolheria?
Você fez uma boa escolha se optou por utilizar o método clássico. Isso porque
os resultados obtidos por meio desse método serão confiáveis e terão menor
custo em comparação ao instrumental. Na rotina dos laboratórios analíticos,
nem todas as decisões a respeito da seleção do método são simples como
essa.
O importante é termos sempre em mente que, para além dos parâmetros
relacionados diretamente com a validade dos métodos, existem outros
condicionantes que devem ser observados. No diagrama apresentado na
Figura 4, podemos perceber a relação entre os fatores que fariam com que um
método fosse ideal e os fatores não relacionados diretamente às
características dos métodos, mas que são relevantes na etapa de escolha.
/
 
Fonte:Shutterstock
Figura 4: Características de um método ideal e condições reais que
influenciam na escolha do método de análise.
OBTENÇÃO DE UMA AMOSTRA
REPRESENTATIVA
A próxima etapa de uma análise quantitativa é a obtenção de uma amostra
representativa. Para que o resultado gerado pela análise seja representativo,
a amostra deve conter a mesma composição do material do qual foi retirada.
Caso contrário, em amostras amplas e heterogêneas, por exemplo, muito
tempo e esforço são necessários para obter uma amostra representativa.
No exemplo mostrado a seguir, você poderá observar a importância dessa
etapa para que o resultado da análise química seja confiável.
Imagine um comerciante de minério de ferro que possua cinco toneladas
disponíveis para venda, sendo o preço do produto baseado no conteúdo de
ferro do carregamento. Sabemos que o minério é um material heterogêneo,
com diferentes constituintes, inclusive o próprio ferro.
/
Para que o preço seja calculado, a dosagem desse carregamento será
realizada por meio de uma amostra que pesa aproximadamente um grama.
Porém, para que essa amostra seja representativa do todo (das cinco
toneladas, ou 5.000.000 g), o isolamento de apenas um grama do material que
represente de forma exata a composição média de toda a amostra é uma
tarefa muito difícil.
Para a realização dessa análise, portanto, a amostra primária é submetida a
uma série de etapas de preparação que envolvem operações de redução do
tamanho das partículas, homogeneização e quarteamento, até a obtenção da
amostra final, com massa e homogeneidade adequadas à realização de testes
e/ou análises química e instrumental.
QUARTEAMENTO
O termo quarteamento se refere a uma técnica usada no processo de
preparação de amostras para análise que tem por objetivo reduzir a
massa de amostras em porções menores que sejam representativas da
amostra inicial.
A amostra obtida seria, então, dissolvida em HCl concentrado, sendo a
solução resultante diluída em água, o que proporcionaria a precipitação do
ferro na forma de óxido de ferro hidratado Fe2O3.xH2O pela adição de NH3.
Após a filtração e a lavagem, o resíduo seria calcinado a alta temperatura
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/
para gerar o Fe2O3 puro, sendo possível então calcular o preço do produto
vendido pelo comerciante.
CALCINADO
A calcinação é um procedimento realizado para remover moléculas de
água, gás carbônico (CO2) e outros gases que estejam fortemente
associados à uma substância química quando esta é submetida à altas
temperaturas. Esse conceito também é aplicado de forma mais
abrangente quando descrevemos o tratamento térmico de substâncias
sólidas com o objetivo de:
Remover substâncias voláteis ligadas quimicamente a um sólido;
Decomposição térmica;
Geração de óxidos; ou
Mudança estrutural de substâncias cristalinas.
Pensando na área da saúde, a coleta de informações a partir de fontes
biológicas precisa seguir rigorosos processos para que não surjam erros na
amostragem. Por exemplo, para descobrirmos a concentração de oxigênio e
dióxido de carbono no sangue, diversos fatores fisiológicos e ambientais são
considerados.
/
Tendo em vista a importância desse tipo de análise, a amostragem e seu
preparo são essenciais, de forma que seja representativa e que a integridade
da amostra seja preservada.
Frequentemente, a amostragem é a etapa mais difícil e a fonte dos maiores
erros. A confiabilidade dos resultados da análise nunca será maior que a
confiabilidade da etapa de amostragem.
PRÉ-TRATAMENTO DA AMOSTRA
A quarta etapa de uma análise é o pré-tratamento da amostra, ou
processamento da amostra. Em alguns casos, nenhum processamento
prévio é necessário, como na medição do pH de uma amostra de água retirada
de um lago. Porém, na maior parte das vezes, a amostra deve passar por
algum tipo de processamento. Vejamos o exemplo a seguir para entender
melhor essa etapa da análise.
Uma amostra de laboratório sólida é triturada para diminuir o tamanho das
partículas, misturada para garantir a homogeneidade e armazenada por vários
dias antes do início da análise. Se, no decorrer desse processo, alguns
imprevistos ocorrerem, como a absorção ou liberação de água, ou evaporação
de solvente para o caso de amostras em solução, a concentração do analito
pode ser afetada, bem como há a possibilidade da presença de interferentes.
Dessa forma, é muito importante se atentar para essa etapa, a fim de garantir
a integridade da amostra.
Outro fator que impede o andamento da análise é o desconhecimento das
propriedades do material, como a solubilidade.A solubilização do analito é,
frequentemente, uma tarefa difícil e demorada no processo analítico. Pode ser
necessário variar a temperatura ou utilizar reagentes químicos para que a
/
amostra, no momento da análise, esteja em solução. Na determinação de
manganês em aço, por exemplo, o manganês deve ser oxidado, gerando o
permanganato de potássio (KMnO4), substância que é capaz de, em solução
aquosa, apresentar uma coloração violeta bastante intensa, permitindo então a
determinação da quantidade do analito por análise espectroscopia
(Espectrofotometria no UV-VIS).
ESPECTROFOTOMETRIA
A espectrofotometria no UV-Vis é um método que se baseia na aferição da
absorção de radiação eletromagnética pelo analito nas regiões visíveis e
ultravioleta do espectro. A quantidade de luz que é absorvida
(absorbância) é proporcional à quantidade de analito que existe na
amostra.
Ainda no processamento da amostra, temos uma etapa muito importante, que
consiste na eliminação de substâncias que possam interferir na medida. As
espécies além do analito, que afetam a medida final, são chamadas
interferências ou interferentes. Um plano deve ser traçado para se isolar os
analitos das interferências antes que a medida final seja feita.
Existem vários métodos possíveis para separação dos interferentes: a
precipitação química ou eletrolítica, a destilação, a extração por solventes, a
troca iônica, a cromatografia, a eletroforese e o fracionamento por campo e
fluxo. Um exemplo é a utilização de reagentes orgânicos para converter íons
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/
metálicos em formas que podem ser rapidamente extraídas da água por uma
fase orgânica imiscível. Essa técnica é denominada de extração por solventes
e é largamente empregada para separar metais de interesse dos potenciais
íons interferentes. Amostras que contenham ácidos carboxílicos podem reagir
com álcoois para produzir um éster e água. Para minimizar esse problema, o
álcool pode ser eliminado por meio de uma extração por solventes, por
exemplo, impedindo a formação dos interferentes na amostra.
ANÁLISE QUÍMICA
A próxima etapa de uma análise se configura como a análise química, em
que, como o próprio nome sugere, mede-se a propriedade associada ao
analito. Idealmente, a medida da propriedade é diretamente proporcional à
concentração da amostra. Esse processo de determinação de
proporcionalidade é chamado de calibração.
Existem três tipos de calibração: a externa, em que não há efeito de matriz; a
interna, que visa corrigir variações instrumentais; e a com adição de padrão,
quando há o efeito de matriz. Uma curva de calibração descreve a
concentração dos padrões e sua resposta analítica, utilizando o modelo
matemático de regressão linear (equação da reta y = mx + b). Esse modelo é
obtido com base no método dos mínimos quadrados, que se baseia na análise
de resíduos. A Figura 5 traz um exemplo de curva de calibração.
/
Figura 5: Curva de calibração para a determinação de isoctano em uma
mistura de hidrocarbonetos.
TRATAMENTO DOS DADOS
Em seguida, é realizado o cálculo dos resultados a partir das concentrações
dos analitos utilizando os dados experimentais obtidos, sendo essa a etapa do
tratamento dos dados. Os resultados gerados devem estar associados a
alguma medida estatística, como a incerteza, por exemplo, de maneira que os
dados sejam significativos e confiáveis.
A incerteza é um parâmetro que indica a dispersão dos valores, expresso em
percentual e que descreve um intervalo de confiança próximo do valor médio,
compreendendo 95% dos valores inferidos. Ou seja, demonstra o quanto os
valores medidos estão próximos do valor real.
APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS
/
Por fim, é realizada a última etapa da análise, a apresentação dos resultados.
Os resultados podem ser apresentados por meio de tabelas ou gráficos, de
maneira clara e elucidativa, facilitando a interpretação dos resultados obtidos.
A Figura 6 traz um exemplo de representação de um resultado obtido por uma
análise química.
Figura 6.Demonstração da apresentação de resultados obtidos de uma
amostra de refrigerante, utilizando como método analítico a cromatografia com
fase ligada. (a) Aditivos em refrigerantes. (b) Inseticidas organofosforados.
/
Assista a entrevista com a perita da Polícia Civil sobre os métodos de análise
mais utilizados no contexto do seu trabalho.
VERIFICANDO O APRENDIZADO
/
1. ESTUDAMOS QUE UMA ANÁLISE ANALÍTICA PODE SER
DEFINIDA BASICAMENTE EM SETES ETAPAS. TRÊS ETAPAS
DESSE PROCESSO SÃO CONSIDERADAS CRÍTICAS E
SUMAMENTE IMPORTANTES PARA TODA A CONTINUIDADE
DA ANÁLISE. SELECIONE A ALTERNATIVA QUE CONTENHA
ESSAS TRÊS ETAPAS:
A) Escolha do método analítico, tratamento dos dados e apresentação dos
resultados.
B) Definição do problema, tratamento dos dados e apresentação dos
resultados.
C) Escolha do método analítico, obtenção de uma amostra representativa e
pré-tratamento da amostra.
D) Escolha do método analítico, pré-tratamento da amostra e apresentação
dos resultados.
2. A ETAPA DO PROCESSO DE ANÁLISE QUANTITATIVA EM
QUE A AMOSTRA PASSA POR PROCESSOS QUE
PROMOVEM A ELIMINAÇÃO DE INTERFERENTES,
GARANTINDO A INTEGRIDADE E A CONFIABILIDADE DOS
RESULTADOS, PODE SER OBSERVADA EM QUAL DAS
ALTERNATIVAS A SEGUIR?
A) Pré-tratamento da amostra.
B) Escolha do método analítico.
/
C) Escolha do método analítico.
D) Definição do problema analítico.
GABARITO
1. Estudamos que uma análise analítica pode ser definida basicamente
em setes etapas. Três etapas desse processo são consideradas críticas e
sumamente importantes para toda a continuidade da análise. Selecione a
alternativa que contenha essas três etapas:
A alternativa "C " está correta.
 
Todas as etapas presentes no processo analítico são importantes, porém as
etapas de escolha do método analítico, obtenção de uma amostra
representativa e pré-tratamento da amostra são consideradas essenciais e
extremamente importantes, devido a suas dificuldades e particularidades.
2. A etapa do processo de análise quantitativa em que a amostra passa
por processos que promovem a eliminação de interferentes, garantindo a
integridade e a confiabilidade dos resultados, pode ser observada em
qual das alternativas a seguir?
A alternativa "A " está correta.
 
A etapa em que ocorre a eliminação de interferentes da amostra é a etapa de
pré-tratamento. A escolha do método analítico só tem por objetivo determinar o
método para aquela análise. A definição do problema analítico bem como a
/
obtenção de uma amostra representativa são etapas antecedentes, não tendo
qualquer relação com a eliminação de interferentes.
CONCLUSÃO
CONSIDERAÇÕES FINAIS
A partir deste tema, foi possível trazer conceitos e definições, além de mostrar
a importância da Química Analítica na área da Farmácia. Foram explorados
exemplos pertinentes à área de maneira a facilitar o entendimento, assim
como foram introduzidos termos e conceitos bem específicos da área analítica.
Além disso, os principais métodos analíticos e algumas técnicas foram
explanados, com a demonstração de exemplos de aplicações na prática. Por
fim, foram abordadas as etapas de uma análise química quantitativa,
detalhadas uma a uma, e foram exemplificadas aquelas problemáticas e
limitantes.
/
REFERÊNCIAS
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química
Analítica Quantitativa Elementar. 3. ed. São Paulo: Blucher, 2001.
BRASIL. Ministério da Saúde. Portaria nº 2.914, de 12 de dezembro de 2011.
Regulamenta os procedimentos de controle e de vigilância da qualidade da
água para consumo humano e seu padrão de potabilidade. Diário Oficial da
União, Brasília, DF.
BROWN, T. L.; LEMAY JÚNIOR, H. E.; BURSTEN, B. E. Química: a Ciência
Central. São Paulo: Pearson, 2016.
HARRIS, D. C. Explorando a Química Analítica. Rio de Janeiro: GEN/LTC,
2011.
MERCÊ, A. L. R. Iniciação à Química Analítica Quantitativa Não
Instrumental. Curitiba: IBPEX, 2010.
SKOOG, D. A.; HOLLER, F. J.; WEST, D. M. Fundamentosde Química
Analítica. 9. ed. São Paulo: Cengage CTP, 2014.
EXPLORE+
Como vimos, a Química Analítica é composta de inúmeros processos e etapas
que envolvem técnica, disciplina e preparação. A aplicação dessa temática na
área farmacêutica é muito ampla, abrangendo desde a pesquisa laboratorial a
processos industriais. Os artigos sugeridos a seguir apresentam alguns
/
exemplos de trabalhos que utilizaram conceitos aqui abordados na prática, de
maneira a consolidar o conhecimento adquirido.
Leia os textos:
Desafios da química analítica frente às necessidades da indústria
farmacêutica;
Análises quali e quantitativas de micotoxinas em águas da cadeia
produtiva do arroz por CCD e CCDAE;
Análises quali- e quantitativa de cafés comerciais via ressonância
magnética nuclear;
Análise química quantitativa para a padronização do óleo de copaíba por
cromatografia em fase gasosa de alta resolução;
Cromatografia: um breve ensaio.
CONTEUDISTA
Marianne Grilo Rezende
 CURRÍCULO LATTES
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