Determinação de sulfato de bário

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FAHOR – Faculdade Horizontina
Cursos de Engenharia
Disciplina: Química Analítica Quantitativa
Determinação gravimétrica de sulfato como sulfato de bário
Alunos:
Eduarda Maronez Carvalho
Sabrina Servat
Professora: Janice Zulma Francesquett
Horizontina, 22 de junho de 2021.
1 – OBJETIVO
	Este trabalho tem como objetivo analisar o percentual de sulfato em uma amostra de sulfato de sódio com precipitação deste ânion na presença de uma solução de cloreto de bário através das técnicas de gravimetria por precipitação. 
2 – INTRODUÇÃO
	De acordo Barbosa (2014) a gravimetria é um método analítico quantitativo que envolve a separação e pesagem de um elemento na forma mais pura possível. Através de uma quantidade conhecida da amostra, é feita a separação do elemento ou composto. A maioria das técnicas gravimétricas a transformação do elemento a ser determinado num composto puro, estável e de estequiometria definida, cuja massa é utilizada para determinar a quantidade do analito original.
Na gravimetria por precipitação química, o constituinte a determinar é isolado mediante adição de um reagente capaz de ocasionar a formação de uma substância pouco solúvel. Em uma análise gravimétrica o produto ideal deve ser insolúvel, facilmente filtrável, muito puro e possuir composição conhecida. Apesar de poucas substância terem todos esses requisitos, outras técnicas podem auxiliar na análise gravimétrica (BARBOSA, 2014). As principais etapas de uma análise gravimétrica são: preparação de uma solução do constituinte desejado, precipitação, digestão, filtração, lavagem do precipitado, secagem, calcinação, pesagem e cálculos quantitativos (BACCAN, 2001).
A utilização da gravimetria para determinação de sulfato, segundo BACCAN (2001), consiste em um método que é baseado na precipitação dos íons sulfato com cloreto de bário, onde o produto obtido é secado, em seguida pesado e então se calcula a concentração se sulfato na amostra.
Na determinação varias substância podem sofrer coprecipitação e provocar erros. Por exemplo, a coprecipitação de cloreto de bário pode levar a um resultado mais alto que o esperado, enquanto a coprecipitação de leva a um resultado mais baixo. Precipitações sucessivas em busca de um precipitado mais puro de sulfato de bário não podem ser empregadas, pois não há um solvente adequado para dissolver este composto (BACCAN, 2001).
A formação de precipitados envolve dois momentos: a nucleação que envolve a agregação aleatória de 4 ou 5 partículas (íons, átomos ou moléculas) para formar um minúsculo cristal, e o crescimento do cristal, e o crescimento é onde mais partículas adicionam-se aos núcleos previa- mente formados para aumentar o tamanho dos agregados, tornando o cristal mais encorpado, isto é, com partículas maiores (PEREIRA, 2021). Do ponto de vista experimental, os precipitados podem ter suas características melhoradas. Quando aquecidos em contato com a solução antes de serem filtradas, esse processo é chamado de digestão. Proporcionam à formação de partículas maiores, os íons são mais bem arranjados dentro dos cristais, assim minimizando a adsorção superficial e a oclusão de impurezas (BACCAN, 1979).
A filtração pode ser simples ou a vácuo, dependendo do precipitado. A filtração simples é feia com papel ou rede filtro no funil, assim as partículas sólidas param na barreira e ficam separadas do material filtrado. Na filtração à vácuo o processo é diferente, esse método é utilizado para acelerar a filtração e consiste na refração do ar abaixo do filtro, é realizado no funil de Buchner, sob o kitassato que recebe o líquido que está sendo filtrado (HARRIS, 2017).
A calcinação ou secagem é o procedimento em que ocorre o aquecimento até a massa constante, remove o solvente de qualquer espécie volátil arrastada com o precipitado, ocorrendo também à decomposição do sólido. A calcinação utiliza muflas, onde remove a água mais interna (HARRIS, 2017).
3 – PARTE EXPERIMENTAL
3.1 – 	Materiais: 
	- 2 béqueres ;
	- 2 béquer ;
	- 1 béquer ;
	- 1 balança analítica;
	- 1 espátula;
	- 2 vidros relógio;
	- 1 bastão de vidro;
	- 1 pipeta volumétrica de ;
	-1 pipeta volumétrica de ;
	- banho-maria;
	- 1 proveta 
	- 2 pipetas de Pasteur;
	- 1 papel filtro;
	- argola;
	- 1 suporte universal;
	- dessecador; 
	- 1 funil;
	- 1 chapa de aquecimento com agitador;
	- 1 cadinho;
	- mufla;
3.2 – 	Reagentes: 
	- solução de cloreto de bário ;
	- água destilada;
	- solução de ácido clorídrico – ;
	- sulfato de sódio – sólido ;
	- solução de nitrato de prata – 
3.3 –	Procedimentos Experimentais: 
Para o preparo da solução formam inicialmente pesados aproximadamente cerca de de em um béquer de Em seguida o sal foi dissolvido com de água destilada e no mesmo béquer foram adicionadas de ácido clorídrico, de concentração 
Na etapa de precipitação a amostra foi colocada na chapa de aquecimento com agitador para ser aquecida até ebulição, após o inicio da ebulição foi adicionado, gota a gota, cerca de da solução de cloreto de bário , durante todo o processo de adição do cloreto houve agitação na amostra.
A amostra então foi retirada da chapa e permaneceu na bancada para o processo de decantação do precipitado formado, por um tempo de aproximadamente 2 minutos. Após esse período a solução foi testada com gotas da mesma solução de cloreto de bário, e enquanto houve precipitação foi-se adicionando o cloreto até se ter no meio um excesso de cloreto de bário. No momento em que não se constatou mais a formação de precipitados passou-se para a etapa de digestão.
Uma vez que há um excesso da solução de cloreto de bário na amostra o béquer foi coberto por um vidro relógio e colocado em banho-maria fervente por uma hora (equivalente, em termos de envelhecimento, a 18 horas a temperatura ambiente). Durante este aquecimento, o volume de líquido foi monitorado e mantido constante.
O processo seguinte foi o de filtração, a solução passou a ser filtrada em um funil contendo papel filtro para recolher o precipitado enquanto o líquido filtrado é recolhido em um béquer limpo onde se fez novos testes para verificação de íons sulfato com solução de cloreto de bário.
Verificando que no filtrado não havia mais precipitação ele foi descartado e o precipitado passou a ser lavado com água, a água de lavagem então foi testada com nitrato de prata para verificação da existência de íons cloreto. 
No momento em que não foi mais possível perceber reação do nitrato de prata coma a água de lavagem o papel filtro, contendo o precipitado, foi retirado do funil, dobrado e colocado no cadinho calcinado, já pesado anteriormente. 
O cadinho então foi levado até a mufla, onde sofreu aquecimento de , para queima total do papel filtro, durante esse processo a porta da mufla permaneceu entreaberta, para circulação de oxigênio. A amostra permaneceu por 2 horas a e mais 1 hora em . Em seguida a temperatura foi aumentada para , onde o cadinho permaneceu por um tempo de 60 minutos.
Em seguida o cadinho foi retirado da mufla para esfriar, durante período de tempo entre 30 e 60 minutos, após procedeu-se o processo de passagem, até peso constante. 
Após concluir a pesagem do precipitado utilizou-se o cálculo do fator gravimétrico que relaciona a razão entre a massa molar de níquel e a massa da substância pesada como precipitado. O cálculo é feito a partir da seguinte fórmula: 
	Os demais cálculos utilizados estão relacionados com determinações de porcentagens e também com a estequiometria da reação química.
4 – RESULTADOS E DISCUSSÕES
Para o preparo da solução de sulfato de sódio foram utilizadas do sal. Na solução preparada é adicionado ácido clorídrico a fim de acidificar o meio. 
Após levar a solução ao ponto de ebulição é adicionado o cloreto de bário, que forma um precipitado esbranquiçado com a solução de sulfato de sódio. O precipitado é formado pelos íons e , originando o sulfato de bário. A adição de sulfato de sódio se deu até constatação de que a mesma encontrava-se em excesso na solução. Isso deve ocorrer para que todosulfato presente na solução de sulfato de sódio possa reagir e formar precipitados.
A solução é então levada para um processo de aquecimento onde se busca remoção de possíveis impurezas presentes no precipitado. Esse aquecimento é feito em banho-maria, é o processo de digestão onde se obteve um precipitado mais facilmente solúvel e mais puro.
A solução então é filtrada, o precipitado fica retido no papel filtro e o líquido filtrado é recolhido em um béquer. Nesse béquer é adicionada, novamente, a solução de cloreto de bário, a fim de testar se ainda havia formação de precipitado, constatando que sim, o líquido foi novamente filtrado até que o cloreto de bário não reagisse mais com o líquido filtrado. 
O precipitado então foi lavado com água destilada, esta água foi recolhida em um béquer e nesse béquer foi adicionada a solução de nitrato de prata a fim de verificar a existência de íons cloreto na solução. Verificando que estes íons estavam presentes o precipitado foi lavado várias vezes até que confirmou que não havia mais cloreto.
Em seguida o papel filtro foi colocado em um cadinho calcinado, com massa de , e levado até a mufla para processo de aquecimento. Nesse processo ocorre a queima de papel filtro, devido as altas temperaturas que é submetido, e então resta somente o precipitado, de onde também, por processo de aquecimento, é retida toda a água presente.
Por fim o cadinho esfria na mufla e passa por passagem até peso constante de .
Dados:
 
 
	
Cálculo do fator gravimétrico:
Cálculo da porcentagem de sulfato na amostra:
Tem-se na amostra do precipitado encontrado com , ou seja, .
Pode-se também calcular a massa teórica de níquel a partir da fórmula molecular com a estequiometria da reação. Considerando a estequiometria consegue-se obter a massa do reagente por meio da massa dos produtos.
Seguindo que diz Barbosa (2014), o método quantitativo analítico da gravimetria, envolve todos os passos citados acima e através da técnica de precipitação de uma solução homogênea obtém-se um precipitado compacto e de fácil filtração. A partir do experimento de determinação gravimétrica de sulfato como sulfato de bário, conclui-se que o resultado obtido, de no precipitado é um valor acima da massa teórica de sulfato levando em conta a estequiometria da reação química em questão, onde foi encontrada a massa de . Essa diferença é explicada pelo processo de coprecipitação que acontece, a coprecipitação de cloreto de bário pode levar a um resultado mais alto que o esperado (BACCAN, 2001).
5 – CONCLUSÕES
	Conclui-se que o trabalho foi realizado com sucesso e atendeu os objetivos, foi possível determinar por gravimetria a quantidade de sulfato como sulfato de bário na amostra. O valor encontrado foi de , e o valor real encontrado, levando em conta a estequiometria da reação foi de .
6 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Baccan, N. Química analítica quantitativa elementar. [Digite o Local da Editora]: Editora Blucher, 2001. 9788521215219. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521215219/. Acesso em: 29 May 2021
Barbosa, G. P. Química Analítica - Uma Abordagem Qualitativa e Quantitativa. [Digite o Local da Editora]: Editora Saraiva, 2014. 9788536520179. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788536520179/. Acesso em: 26 May 2021
C., H. D. Análise Química Quantitativa, 9ª edição. [Digite o Local da Editora]: Grupo GEN, 2017. 9788521634522. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521634522/. Acesso em: 29 May 2021
PEREIRA, D.S.L.; PACHECO, V.J.C.; CLÁUDIO, L.É.; LIMA, B.J.D.; Química Analítica. [Digite o Local da Editora]: Grupo A, 2016. 9788582603918. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582603918/. Acesso em: 26 May 2021