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SET 2000 NBR 11345 Graxa lubrificante - Determinação da consistência pela penetração do cone Origem: Projeto NBR 11345:2000 ABNT/ONS-34 - Organismo de Normalização Setorial de Petróleo CE-34:000.03 - Comissão de Estudo de Lubrificantes NBR 11345 - Lubricating grease - Determination of consistency by cone penetration Descriptors: Grease. Consistency Esta Norma foi baseada na ASTM D 217:1997 Esta Norma substitui a NBR 11345:1990 Válida a partir de 31.10.2000 Palavras-chave: Graxa. Consistência 12 páginas Sumário Prefácio 0 Introdução 1 Objetivo 2 Referências normativas 3 Definições 4 Resumo do método 5 Reagentes e materiais 6 Aparelhagem 7 Amostragem 8 Preparação da aparelhagem 9 Calibração e padronização 10 Procedimento 11 Expressão dos resultados 12 Precisão e tendência ANEXOS A Aparelhagem B Penetração sem perturbação Prefácio A ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas - é o Fórum Nacional de Normalização. As Normas Brasileiras, cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros (ABNT/CB) e dos Organismos de Normalização Setorial (ABNT/ONS), são elaboradas por Comissões de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratórios e outros). Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no âmbito dos ABNT/CB e ABNT/ONS, circulam para Consulta Pública entre os associados da ABNT e demais interessados. Esta Norma contém o anexo A, de caráter normativo, e o anexo B, de caráter informativo. 0 Introdução 0.1 Advertência e precauções de segurança O uso desta Norma pode envolver o emprego de materiais, operações e equipamentos perigosos e esta Norma não pretende tratar de todos os problemas de segurança associados com seu uso. É responsabilidade do usuário estabelecer as práticas de segurança e saúde apropriadas, e determinar a aplicabilidade de limitações regulamentares, antes de seu uso. Copyright © 2000, ABNT–Associação Brasileira de Normas Técnicas Printed in Brazil/ Impresso no Brasil Todos os direitos reservados ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas Sede: Rio de Janeiro Av. Treze de Maio, 13 - 28º andar CEP 20003-900 - Caixa Postal 1680 Rio de Janeiro - RJ Tel.: PABX (21) 210-3122 Fax: (21) 220-1762/220-6436 Endereço eletrônico: www.abnt.org.br NBR 11345:20002 0.2 Significado e uso 0.2.1 Estes ensaios de penetração de cone não apenas medem a consistência de graxas lubrificantes de toda uma variedade de números NLGI de 000 até 6 como também medem a consistência de graxas espessas com números de penetração menores que 85. Em contraste, o método ASTM D 937 é indicado para os petrolatos e o método ASTM D 1403 utiliza equipamentos de um quarto de escala e de meia escala, menos precisos, indicados para o uso quando a quantidade de amostra é pequena. 0.2.2 Os resultados dos ensaios da penetração de cone fornecem uma medida da consistência da graxa. Os resultados da penetração trabalhada são requeridos para determinar a qual grau de consistência NLGI a graxa pertence. Os resultados da penetração sem manipulação fornecem um meio de avaliar o efeito das condições de estocagem sobre a consistência da graxa. 0.2.3 Apesar de não ter sido desenvolvida nenhuma correlação entre os resultados de penetração de cone e serviço em campo, as penetrações de cone obtidas pelos quatro procedimentos são amplamente utilizadas para fins de especificação, como em especificações de materiais para usuários e especificações de fabricação para os fornecedores. 1 Objetivo 1.1 Esta Norma prescreve quatro procedimentos para a medida da consistência de graxas lubrificantes pela penetração de um cone de dimensões, massa e acabamento definidos. A penetração é medida em décimos de milímetros. NOTA 1 - O National Lubricating Grease Institute1) (NLGI) classificou as graxas de acordo com a sua consistência como medidas pela penetração trabalhada. O sistema de classificação é o seguinte: NLGI Número de consistência Faixa para a penetração trabalhada 25°C 000 445 até 475 00 400 até 430 0 355 até 385 1 310 até 340 2 265 até 295 3 220 até 250 4 175 até 205 5 130 até 160 6 85 até 115 1.1.1 Os procedimentos para a penetração não trabalhada, trabalhada e prolongadamente trabalhada são aplicáveis a graxas que tenham penetração entre 85 e 475, isto é, para graxas com o número de consistência (NLGI) entre 6 e 000. Um ensaio de penetração sem perturbação, descrito no anexo B, é similar ao ensaio de penetração não trabalhada. 1.1.2 O procedimento para penetração em bloco é aplicável a graxas que são duras o suficiente para manter a sua forma. Tais graxas geralmente têm penetrações abaixo de oitenta e cinco décimos de milímetro. 1.2 Nenhum dos quatro procedimentos é considerado adequado para a medida de consistência de petrolatos por penetração. O método ASTM D 937 deve ser usado para tais produtos. 2 Referências normativas As normas relacionadas a seguir contêm disposições que, ao serem citadas neste texto, constituem prescrições para esta Norma. As edições indicadas estavam em vigor no momento desta publicação. Como toda norma está sujeita à revisão, recomenda-se àqueles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a conveniência de se usarem as edições mais recentes das normas citadas a seguir. A ABNT possui a informação das normas em vigor em um dado momento. ASTM D 937:1997 - Test method for cone penetration of petrolatum ASTM D 1403:1997 - Test methods for cone penetration of lubricating grease using one-quarter and one-half scale cone equipament _________________ 1) National Lubricating Grease Institute, 4635 Wyandotte St., Kansas City, MO 64112-1596. NBR 11345:2000 3 3 Definições Para os efeitos desta Norma, aplicam-se as seguintes definições: 3.1 graxa lubrificante: Produto, de semifluido a sólido, resultante da dispersão de um espessante em um lubrificante líquido. NOTA 2 - A dispersão do espessante forma um sistema bifásico e imobiliza o lubrificante líquido por tensão superficial e outras forças físicas. Outros ingredientes são comumente incluídos para conferir propriedades especiais. 3.2 penetrômetro: Instrumento que mede a consistência ou dureza de materiais semilíquidos ou semi-sólidos pela medição da profundidade que um cone ou agulha especificados, sob uma dada força, penetram no material NOTA 3 - Nesta Norma, tanto o cone padrão quanto o cone opcional (ver A.3) podem ser usados para determinar a consistência de graxas lubrificantes. A força da penetração é determinada pela massa do cone e da haste. 3.3 espessante (em graxas lubrificantes): Substância composta de partículas finamente divididas, dispersas em um lubrificante líquido para formar a estrutura do produto. NOTA 4 - O espessante pode ser fibras (como vários sabões metálicos) ou lâminas ou esferas (como alguns espessantes não gordurosos) que são insolúveis ou, no máximo, muito levemente solúveis no líquido lubrificante. Os requerimentos gerais são que as partículas sólidas sejam extremamente pequenas, uniformemente dispersas e capazes de formar uma estrutura tipo gel relativamente estável com o lubrificante líquido. 3.4 lubrificante: Qualquer material interposto entre duas superfícies para diminuir o atrito ou desgaste entre elas. 3.5 consistência (de uma graxa lubrificante): Grau de resistência ao movimento sob tensão. NOTA 5 - O termo consistência é usado como sinônimo de penetração. Geralmente, consistência se refere à penetração trabalhada de uma graxa. 3.6 penetrômetro: Instrumento (ver figura 1) desenvolvido para medir a profundidade na qual o cone padrão penetra na graxa. 3.7 penetração (de uma graxa lubrificante): Profundidade em que o cone padrão (ver figura A.1) penetra na amostra quando se deixa que ele caia devido ao próprio peso por 5 s. 3.8 penetração não trabalhada (de uma graxa lubrificante): Penetração a 25°C de uma amostra que sofreu apenas um mínimo de manipulação ao ser transferida para a cuba de um trabalhador de graxa ou para um recipiente rígido com dimensionamento equivalente.3.9 trabalho (de uma graxa lubrificante): Submissão de uma amostra à ação cisalhante em um trabalhador de graxa padrão. 3.10 penetração trabalhada (de uma graxa lubrificante): Penetração a 25°C, sem demora, de uma amostra após 60 batidas duplas em um trabalhador de graxa padrão. 3.11 penetração prolongadamente trabalhada (de uma graxa lubrificante): Penetração de uma amostra após ela ter sido trabalhada por mais de 60 batidas duplas em um trabalhador de graxa padrão a uma temperatura na faixa de (15 a 30)°C. NOTA 6 - Após o número prescrito de movimentos duplos, o trabalhador e seus conteúdos são levados à temperatura de 25°C, e a amostra é trabalhada com 60 batidas duplas adicionais e penetrada sem demora. 3.12 penetração em bloco (de graxa lubrificante): Penetração a 25°C determinada em uma face de um cubo recém- preparado, cortado de uma amostra que é dura o suficiente para manter a sua forma. Figura 1 - Penetrômetro NBR 11345:20004 4 Resumo do método 4.1 Para penetração não trabalhada a amostra é levada a 25°C em uma cuba do trabalhador ou outro recipiente adequado. O cone do penetrômetro é solto e permite-se que ele penetre na graxa livremente por 5 s. Três determinações serão feitas e tira-se uma média para reportar o resultado. 4.2 Para penetração trabalhada, a amostra é levada a 25°C e colocada na cuba do trabalhador. A amostra é submetida a 60 batidas duplas de subida e descida no trabalhador de graxa. A penetração é determinada imediatamente, soltando-se o cone do penetrômetro e deixando-se que ele penetre livremente na graxa por 5 s. Três determinações são feitas e um valor médio é dado como resultado. 4.3 Para penetração prolongadamente trabalhada, a amostra é colocada na cuba do trabalhador e submetida a um número predeterminado de movimentos duplos no trabalhador de graxa. Após se completar o trabalho prolongado, a graxa e o trabalhador juntos são levados a 25°C e a graxa é trabalhada com 60 batidas duplas adicionais no trabalhador de graxa. A penetração é determinada imediatamente, soltando-se o cone do penetrômetro e permitindo-se que ele penetre livre- mente na graxa por 5 s. Três determinações são feitas e um valor médio é dado como resultado. 4.4 Para a penetração em bloco, um cubo de graxa é preparado cortando uma fina camada usando um cortador de graxa. O cubo de graxa é levado até 25°C e colocado na mesa do penetrômetro com a face preparada voltada para cima. A penetração é determinada soltando-se o cone do penetrômetro e permitindo que ele penetre na graxa por 5 s. Três determinações são feitas e o valor médio é dado como resultado. 5 Reagentes e materiais 5.1 Solvente volátil livre de goma apropriado (por exemplo, nafta leve de petróleo). 5.2 Pano ou papel absorvente, para retirar (limpar) a graxa do cone do penetrômetro. O pano ou papel deve ser macio para não arranhar o cone. 6 Aparelhagem 6.1 Penetrômetro, de acordo com A.1. O instrumento deve ser capaz de indicar a profundidade em décimos de milímetros. Um esquema de um penetrômetro genérico é mostrado na figura 1. 6.2 O cone padrão do penetrômetro (de acordo com A.2) é adequado para todas as penetrações. O cone opcional de penetrômetro (de acordo com A.3) é adequado apenas para penetrações menores que 400. O cone opcional não deve ser usado para medir a penetração de graxas de grau 00 e 000. 6.3 Trabalhador de graxa, consistindo em uma cuba para graxa, tampa e êmbolo montados conforme A.4, construído tanto para operação manual como operação mecânica. 6.3.1 Trabalhador de graxa operado manualmente (de acordo com a A.5), que permite trabalhar a graxa a uma taxa de (60 ± 10) batidas duplas por minuto. 6.3.2 Trabalhador de graxa operado por motor (de acordo com a A.6), que permite trabalhar a graxa a uma taxa de (60 ± 10) batidas duplas por minuto. Esse aparelho é essencial para a etapa de trabalho no procedimento de penetração prolongadamente trabalhada. 6.4 Cortador de graxa (de acordo com A.7), usado para a preparação de amostras para a penetração em bloco. 6.5 Banho com a temperatura controlada, um banho de água ou de ar capaz de controlar a temperatura em (25 ± 0,5)°C e projetado para levar o conjunto do trabalhador de graxa à temperatura do ensaio convenientemente. Se um banho de água for ser usado em uma amostra para penetração não trabalhada, devem ser providenciados meios de se proteger a superfície da graxa contra a água e para manter o ar acima da amostra na temperatura do ensaio. Um banho de ar é preferível para levar os blocos de graxa à temperatura do ensaio, mas um recipiente bem selado colocado em um banho de água será suficiente. Uma sala para ensaios com temperatura controlada pode ser usada em vez do banho com temperatura controlada. 6.6 Espátula, resistente à corrosão, tendo uma lâmina rígida de 32 mm de largura e pelo menos 150 mm de comprimento. 6.7 Termômetro (ou outros dispositivos de medição de temperatura), com um comprimento de aproximadamente 200 mm e um diâmetro de aproximadamente 3,7 mm (pequeno o suficiente para entrar através do respiradouro). A variação de temperatura do medidor deve ser ampla o suficiente para permitir que ele seja imerso na graxa na temperatura de aproximadamente 38°C, sem danificá-lo. A escala deve ter divisões pequenas o suficiente (ou resolução digital) para permitir ao usuário ler ± 0,5°C. Um extensor pode ser aplicado na parte superior do medidor para segurar a ponta exatamente acima da placa perfurada do trabalhador de graxa e no corpo da amostra (ver figura A.3). 6.8 Anel de transbordo (opcional), de acordo com A.8, que é um artifício útil para coletar a graxa raspada da superfície da amostra, assim como qualquer graxa que o cone do penetrômetro tenha forçado a transbordar da cuba. Essa graxa pode ser retornada à cuba do trabalhador para ensaios subseqüentes. NBR 11345:2000 5 7 Amostragem 7.1 Quantidade de amostra - Amostra suficiente (pelo menos 0,4 kg) para encher a cuba do trabalhador de graxa padrão é necessária. Se a quantidade de amostra for insuficiente e o grau de penetração variar de NLGI 0 até 4, usar o método ASTM D 1403. Se o valor calculado para a penetração de escala completa no método ASTM D 1403 estiver acima de 200, pelo menos um valor de três vezes a quantidade necessária para preencher a cuba de meia escala ou de um quarto de escala do trabalhador é requerido. 7.1.1 Para a penetração em bloco, deve-se obter uma quantidade suficiente da amostra da graxa, a qual deve ser consistente o bastante para manter a sua forma, de modo a permitir o corte de um cubo de 50 mm como corpo-de-prova. 7.2 Preparação da amostra - Amostras são preparadas para os vários métodos de ensaio de penetração de cone con- forme segue: 7.2.1 Penetração não trabalhada - Colocar a cuba do trabalhador de graxa vazia, ou recipiente rígido com dimensiona- mento equivalente e uma quantidade de amostra apropriada em um recipiente de metal em um banho com a temperatura controlada em 25°C por tempo suficiente para levar a temperatura da amostra e da cuba do trabalhador a (25 ± 0,5)°C. Se a temperatura inicial da amostra diferir de 25°C por mais de cerca de 8°C, ou se um método alternativo de levar a temperatura da amostra até 25°C for usado, permitir que a amostra fique por um tempo adicional suficiente para garantir que a amostra esteja a uma temperatura de (25 ± 0,5)°C antes do procedimento. Também, se a quantidade de amostra for maior que 0,4 kg, permitir que ela fique por um tempo adicional suficiente para garantir que a amostra esteja a uma temperatura de (25 ± 0,5)°C. O ensaio pode prosseguir se a amostra estiver à temperatura uniforme de (25 ± 0,5)°C. Transferir a amostra, preferencialmente de maneira uniforme, para preencher a cuba do trabalhador de graxa ou outro recipiente. Fazer essa transferência de tal modo que a graxa seja trabalhada o mínimo possível. Bater a cuba do trabalhador de graxa para retirar o ar contido no interior da graxa e compactar a graxa com a espátula, com a menor manipulação possível, para obter uma cuba cheia sembolhas de ar. Retirar o excesso de graxa que ficar por cima da borda da cuba, movendo a lâmina da espátula, apoiada na mesma, inclinada segundo um ângulo de 45° favorável à direção do movimento, através da borda da cuba. Não fazer mais nenhum nivelamento ou alisamento da superfície durante a determinação da penetração não trabalhada e determinar a medida imediatamente. 7.2.1.1 As penetrações de graxas moles são dependentes do diâmetro do recipiente. Assim, graxas que tenham penetrações acima de 265 devem ser testadas em recipientes que tenham as mesmas limitações de diâmetro que as da cuba do trabalhador. Os resultados em graxas que tenham penetrações menores que 265 não são afetados significativamente se o diâmetro do recipiente exceder o da cuba do trabalhador. 7.2.2 Penetração trabalhada - As seções seguintes descrevem o procedimento para a preparação de amostras para a penetração trabalhada: 7.2.2.1 Trabalho - Transferir amostra o suficiente para a cuba do trabalhador de graxa limpa para enchê-la por completo (amontoar cerca de 13 mm no centro), evitando a inclusão de ar pela compactação com a espátula. Bater a cuba de vez em quando enquanto ela está sendo compactada para remover qualquer ar inadvertidamente ocluso. Montar o trabalhador e, com o respiradouro aberto, empurrar o êmbolo para o fundo. Inserir o termômetro pelo respiradouro de modo que a ponta esteja no centro da graxa. Colocar o trabalhador montado no banho com a temperatura controlada em 25°C (ver nota 7) até que a temperatura do trabalhador e seus conteúdos esteja em (25 ± 0,5)°C, como indicada pelo termômetro. Se a temperatura inicial da amostra diferir de 25°C por mais de cerca de 8°C, ou se um método alternativo for usado para levar a temperatura da amostra até 25°C, permitir que ela fique por um tempo adicional suficiente para garantir que a amostra esteja com a temperatura em (25 ± 0,5)°C antes do procedimento. Também, se a quantidade de amostra for maior que 0,4 kg, permitir que ela fique por um tempo adicional suficiente para garantir que a amostra esteja a uma temperatura de (25 ± 0,5)°C. Os ensaios podem prosseguir quando a amostra estiver a uma temperatura uniforme de (25 ± 0,5)°C. Retirar o trabalhador do banho. Se um banho de água for utilizado, secar qualquer excesso de água que esteja na superfície externa do trabalhador. Retirar o termômetro e fechar o respiradouro. Submeter a graxa a 60 batidas duplas completas (67 a 71,5) mm do êmbolo, no intervalo de 1 min, e retornar o êmbolo para a sua posição superior. Abrir o respiradouro, remover a tampa e o êmbolo, e retornar para a cuba tanta graxa pendendo do êmbolo quanto possa ser prontamente removida. NOTA 7 - Se for desejável imergir o trabalhador acima da junta entre a cuba e a tampa, tomar cuidado para que a junta esteja bem vedada, de modo a evitar a entrada de água no trabalhador. 7.2.2.2 Preparação da amostra para medição - Bater bem a cuba na bancada ou piso e compactar a graxa com a espátula para preencher os buracos deixados pelo êmbolo e para remover quaisquer bolsas de ar (nota 8). Eliminar os excessos de graxa que estejam por cima da borda da cuba, movendo a lâmina da espátula, apoiada na mesma, inclinada segundo um ângulo de 45°, na direção do movimento, retendo a porção removida (nota 9). NOTA 8 - As batidas devem ser tão vigorosas quanto necessário para remover o ar retido sem entornar amostra da cuba. Ao realizar essas operações, um mínimo de manipulação deve ser empregado, pois qualquer agitação da graxa pode ter efeito de aumentar o trabalho acima das 60 batidas duplas especificadas. NOTA 9 - Particularmente quando ensaiando graxas moles, conservar o excesso de graxa removido da cuba para garantir o enchimento da mesma nos ensaios subseqüentes. Manter limpa a parte externa da cuba, especialmente junto da borda, de modo que a porção de graxa por ventura forçada pelo cone do penetrômetro a transbordar possa ser retornada à mesma, sem contaminações, antes da preparação da amostra para o ensaio subseqüente. NBR 11345:20006 7.2.3 Penetração prolongadamente trabalhada - Encher a cuba do trabalhador de graxa limpa e montar o trabalhador como o descrito em 7.4.2. Submeter a amostra de graxa ao número prescrito de movimentos duplos (nota 10). Imediatamente depois que o trabalho for concluído, colocar o trabalhador no banho para levar a temperatura da amostra do ensaio até (25 ± 0,5)°C dentro de 1,5 h. Retirar o trabalhador do banho com temperatura controlada e submeter a graxa a mais 60 batidas duplas completas (6 a 71,5) mm do êmbolo, completadas em cerca de 1 min, e retornar o êmbolo para sua posição superior. Abrir o respiradouro, remover a tampa e o êmbolo, e retornar para a cuba tanta graxa quanto puder ser prontamente removida. Bater fortemente a cuba na bancada ou no piso e compactar a graxa com uma espátula para preencher os buracos deixados pelo êmbolo e para remover quaisquer bolsas de ar (nota 8). Remover o excesso de graxa que estiver por cima da borda da cuba, movendo a lâmina da espátula, apoiada na mesma, inclinada segundo um ângulo de 45° na direção do movimento, através da borda da cuba, retendo a parte removida (nota 9). NOTA 10 - De modo a minimizar vazamentos durante o trabalho, deve ser prestada especial atenção no selamento da tampa do trabalhador. 7.2.3.1 Temperatura - Manter a temperatura no recinto do ensaio entre (15 e 30)°C. Não é necessário nenhum controle adicional da temperatura do trabalhador de graxa; porém, antes de iniciar o ensaio, a graxa deverá ter permanecido no recinto por tempo suficiente para estar com a sua temperatura no intervalo entre (15 e 30)°C. 7.2.4 Bloco de graxa - Em um recinto com temperatura controlada, utilizando o cortador de graxa (ver 6.4), retirar do topo da amostra um corpo-de-prova em forma de um cubo de 50 mm (figura 2a)). Posicionar o corpo-de-prova do lado não chanfrado do cortador, e cortar uma camada de cerca de 1,5 mm de cada uma das três fases adjacentes (figura 2 b)) ao mesmo vértice, que pode ser truncado ou biselado para identificação (nota 11) (figura 2c)). Tomar cuidado para não tocar as faces recém-cortadas que serão usadas para o ensaio. Colocar o corpo-de-prova preparado em um banho com a temperatura mantida em 25ºC por pelo menos 1 h, para que se atinja a temperatura de ensaio (25 ± 0,5)ºC. NOTA 11 - O ensaio das três faces pretende equalizar no valor final o efeito de orientação das fibras ao se testarem graxas fibrosas. Graxas não fibrosas de textura lisa podem ser testadas em apenas uma face, quando concordado entre as duas partes interessadas. Figura 2 - Bloco de graxa 8 Preparação da aparelhagem 8.1 Limpeza do cone do penetrômetro - Limpar o cone do penetrômetro cuidadosamente antes de cada ensaio com um pano macio ou papel absorvente. O papel absorvente pode ser umedecido com um solvente volátil apropriado, livre de goma, quando necessário, para remover qualquer graxa que permanecer no cone. O solvente não pode ter efeito na superfície do cone. Enquanto limpar, não girar o cone, pois isso causa desgaste no mecanismo de soltura. Contato com a haste do cone pode ser evitado, segurando-o firmemente na sua posição levantada enquanto limpar. 8.2 Limpeza da haste do penetrômetro - A haste do penetrômetro deve ser limpa periodicamente com um pano macio ou papel absorvente umedecido com um solvente volátil apropriado, livre de goma, para remover qualquer óleo, graxa ou impureza. Materiais estranhos na haste do penetrômetro podem causar desgastes no conjunto da haste, possivelmente provocando resultados errôneos. 8.3 Quaisquer outras limpezas ou ajustes na aparelhagem devem ser feitos de acordo com as especificações dos fabri- cantes dos equipamentos. 9 Calibração e padronização 9.1 A operação apropriada de um penetrômetro de graxa pode ser checada por ensaios periódicos com uma graxa de consistência conhecida. Graxa de referência NLGI foi considerada adequada para esse propósito, desde que múltiplos laboratórios façam ensaios neste material para gerar os dadosrelatados para ela. Dados sobre esse material são fornecidos pela NLGI ao se adquirir a graxa. NBR 11345:2000 7 10 Procedimento 10.1 Penetração não trabalhada - Colocar a cuba do trabalhador na placa do penetrômetro, certificando-se de que ela não possa escapar. Montar o mecanismo para segurar o cone na posição zero e ajustar a aparelhagem cuidadosamente, de modo que a ponta do cone apenas toque a superfície no centro do corpo-de-prova. Observar a sombra da ponta do cone, de um ângulo baixo com a luz por trás, é uma ajuda para acurar a fixação. Para graxas com penetração acima de 400, a cuba deve ser centralizada dentro de 0,3 mm da ponta do cone. Uma maneira de centralizar a cuba acuradamente é usar um aparelho centralizador (figura 1). Soltar a haste do cone rapidamente e deixar que ele penetre por (5,0 ± 0,1) s. O mecanismo de soltura não deve arrastar-se pela haste. Prender a haste na posição no final do período de 5 s. Gentilmente apertar a haste indicadora para baixo até que ela seja parada pela haste do cone e ler a penetração no indicador. 10.1.1 Se a amostra tiver uma penetração acima de 200, centralizar o cone cuidadosamente na cuba; esta amostra pode ser usada para apenas um ensaio. Se a amostra tiver uma penetração de 200 ou menos, fazer três ensaios em uma única cuba, espaçando os ensaios em três pontos separados por ângulos de 120° e a meio caminho do lado central da cuba para que o cone não colida com a parede do recipiente nem vá de encontro com a área perturbada devido a um ensaio prévio. 10.1.2 Ensaios adicionais - Fazer um total de três ensaios na amostra (tanto em três cubas ou em uma, de acordo com 11.1.1) e anotar a média dos três ensaios, com aproximação de 0,1 mm, como o valor para a penetração não trabalhada da amostra. 10.2 Penetração trabalhada - Determinar a penetração da amostra de acordo com 11.1. 10.2.1 Ensaios adicionais - Imediatamente fazer mais dois ensaios seguidos na mesma amostra. Retornar à cuba a porção previamente removida com a espátula e então repetir as operações de acordo com 7.4.2.2. Anotar a média dos três ensaios, com aproximação de 0,1 mm, como o valor para a penetração trabalhada da amostra. 10.3 Penetração prolongadamente trabalhada - Determinar a penetração da amostra de acordo com 11.1. 10.3.1 Ensaios adicionais - Imediatamente fazer mais dois ensaios seguidos na mesma amostra. Retornar para a cuba a porção previamente removida com a espátula e então repetir as operações de acordo com 7.4.2.2. Anotar a média dos três ensaios, com aproximação de 0,1 mm, como o valor para a penetração prolongadamente trabalhada da amostra. 10.4 Penetração em bloco - Colocar o corpo-de-prova na placa do penetrômetro com uma das faces preparadas para cima e apertá-lo para baixo pelos cantos para fazê-lo ficar no nível e firme na placa do cone para que ele não escape durante o ensaio. Montar o mecanismo para segurar o cone na posição zero e ajustar o aparelho cuidadosamente para que a ponta do cone apenas toque a superfície no centro da amostra de ensaio. Determinar a penetração de acordo com 11.1. Fazer um total de três ensaios na face exposta do corpo-de-prova, localizando os ensaios a pelo menos 6 mm da borda e tão separados quanto for possível sem que atinjam algum ponto já tocado, buracos de ar ou outras falhas na superfície. Se o resultado de um dos ensaios diferir dos outros em mais de três unidades, fazer ensaios adicionais até que sejam obtidos três valores, cuja diferença não seja superior a três unidades. Fazer a média desses três valores para a face que se está ensaiando. 10.4.1 Ensaios adicionais - Repetir o procedimento descrito em 11.4 para cada uma das outras faces preparadas do corpo-de-prova. Anotar 1/3 da soma das médias para as três faces, com a aproximação de 0,1 mm, como o valor para a penetração em bloco da amostra. 11 Expressão dos resultados 11.1 Relatar as seguintes informações: 11.1.1 Penetração não trabalhada - Reportar o valor médio obtido em 10.1.2 como o valor para a penetração não trabalhada da graxa sob ensaio. 11.1.2 Penetração trabalhada - Anotar o valor médio obtido em 10.2.1 como o valor para a penetração trabalhada da graxa sob ensaio. 11.1.3 Penetração prolongadamente trabalhada - Anotar o valor médio obtido em 10.3.1 como o valor para a penetração prolongadamente trabalhada da graxa sob ensaio. O número de batidas duplas no qual a graxa estava submetida durante o trabalho prolongado deve também ser relatado. 11.1.4 Penetração em bloco - Relatar o valor obtido em 10.4.1 como o valor da penetração em bloco da graxa sob ensaio. 12 Precisão1) e tendência 12.1 Precisão A precisão deste método, como determinada pelo exame estatístico de resultados interlaboratoriais, é como segue. 12.1.1 Repetitividade (r) A diferença entre resultados de ensaios sucessivos, obtidos pelo mesmo operador, com a mesma aparelhagem, sob condições constantes de operação e em amostras de material idêntico, com a execução correta e normal deste método, pode exceder os valores na tabela 1 somente em um caso em 20. NBR 11345:20008 12.1.2 Reprodutibilidade (R) A diferença entre dois resultados de ensaios, individuais e independentes, obtidos por operadores diferentes, trabalhando em laboratórios distintos e em amostras de material idêntico, com a execução correta e normal deste método, pode exceder os valores na tabela 1 somente em um caso em 20. 12.2 Tendência Este procedimento de ensaio não possui tendência, porque o valor da penetração de cone só pode ser definido nos termos deste método. Tabela 1 - Repetitividade e reprodutibilidade Penetração Variação de penetração Repetibilidade, um operador e aparelho Reprodutibilidade, operadores e aparelhos diferentes Não trabalhada 85 a 475 8 unidades 19 unidades Trabalhada 130 a 475 7 unidades 20 unidades Prolongada trabalhada 130 a 475 15 unidades*) 27 unidades*) Bloco Abaixo de 85 7 unidades 11 unidades *) Determinada a 100 000 batidas duplas dentro de uma variação de temperatura ambiente de 15ºC a 30°C. . _________________ /ANEXO A _________________ 1) A precisão desses métodos de ensaio é baseada no trabalho feito pelo Instituto do Petróleo. O cálculo da precisão deles é considerado conforme os requerimentos do Comitee D-2, RR:D02-1007, Manual on Determining Precision Data for ASTM Test Methods On Petroleum Products and Lubricants. NBR 11345:2000 9 Anexo A (normativo) Aparelhagem A.1 Penetrômetro, similar ao instrumento ilustrado na figura 1, projetado para medir em décimos de milímetros a profundidade na qual o cone-padrão (ou opcional) penetra na graxa. O prendedor do cone ou a placa do penetrômetro deve ser ajustável para possibilitar a colocação acurada da ponta do cone no nível da superfície da graxa enquanto se mantém uma leitura zero no indicador. Quando solto, o cone deve cair sem atrito apreciável. A haste do penetrômetro e a haste na qual o mostrador da medida está apoiado devem ter pelo menos 62,0 mm de comprimento. Se apenas penetrações menores que 400 forem medidas, o penetrômetro deve ser modelado para que, quando solto, o cone caia pelo menos 40,0 mm. A ponta do cone não deve atingir o fundo do recipiente da amostra. O instrumento deve ser provido de duas porcas guias e uma garra interna para manter a haste do cone na posição vertical A.1.1 Penetrômetros automáticos, que incluem alguns instrumentos como medidores de tempo, mecanismos elétricos, indicadores digitais de profundidade, e sensores de contato são permitidos, e com esse instrumento os resultados obtidos ao longo dos ensaios sejam mostrados dentro de uma precisão conforme 12.2. A.2 Cone-padrão para medir penetrações até 475, consistindo em um corpo cônico de magnésio ou outro material adequado, com ponta de aço, endurecido, desatarraxável; deverá ser construído para estar conforme as tolerâncias de acordo com a figura A.1. A massa total do cone deve ser de (102,50 ± 0,05) g e a da conexão móvel a ele ligado deverá ser de (47,50 ± 0,05) g. Esta conexão deverá consistir em uma hastefixa com um batente em sua extremidades superior e com um meio adequado de fixação ao cone em sua extremidade inferior. A construção interna do cone poderá variar para alcançar o peso especificado, desde que o contorno geral e a distribuição do peso não sejam alterados. A superfície externa do cone deverá ser bem polida, para ter um acabamento liso. Um acabamento na superfície variando entre (0,10 e 1,12) µm (valor eficaz) foi considerado sem efeitos mensuráveis nos resultados de penetração. A.3 Cone opcional para se medir penetrações de até 400, consistindo em um corpo cônico de latão (bronze) ou aço resistente à corrosão, com ponta de aço endurecido desatarraxável; deverá ser construído conforme as indicações mostradas na figura A.2. A massa total do cone deve ser de (102,50 ± 0,05) g e a da conexão móvel a ele ligado deve ser de (47,50 ± 0,05) g; esta conexão móvel deverá consistir em uma haste fixa com um batente em sua extremidade superior e com um meio adequado de fixação ao cone em sua extremidade inferior. A construção interna do cone pode ser modificada para alcançar o peso especificado, desde que o contorno geral e a distribuição do peso não sejam alterados. A superfície externa deve ser bem polida, para um acabamento liso. Um acabamento da superfície na faixa de (0,18 a 1,50) µm (valor eficaz) foi considerado sem efeitos mensuráveis nos resultados de penetração. A.4 Trabalhador de graxa, consistindo em uma cuba para graxa, tampa e êmbolo associados e conforme as dimensões dadas na figura A.3. As dimensões não especificadas podem ser alteradas e outros métodos de fechar a tampa e de fixar o trabalhador poderão ser utilizados. O trabalhador pode ser construído tanto para operação manual quanto mecânica. A.5 Trabalhador de graxa de operação manual, similar ao mostrado na figura A.4.O modelo deve ser tal que uma taxa de (60 ± 10) batidas duplas por minuto com um comprimento mínimo de 67 mm possa ser mantido. A.6 Trabalhador de graxa operado por motor, similar ao mostrado na figura A.5. O modelo deve ser tal que uma taxa de (60 ± 10) batidas duplas por minuto com um comprimento mínimo de 67 mm possa ser mantido. O trabalhador de graxa mecânico deve ser provido de um contador programável que permita que o contador seja automaticamente parado depois de qualquer número desejado de movimentos duplos até 99999. A.7 Cortador de graxa, tendo uma lâmina afiada, biselada, montada em um suporte rígido, essencialmente como o mostrado na figura A.4. É necessário que a lâmina seja reta e afiada, como mostrado. A.8 Anel de transbordo (opcional), conforme principalmente a figura A.3, é uma ajuda útil para se retornar a graxa deslocada da cuba do trabalhador. O anel de transbordo deve ser posicionado pelo menos 13 mm, abaixo da borda da cuba enquanto se faz a medida de penetração. Uma borda de 13 mm de altura é útil. NBR 11345:200010 Dimensões em milímetros NOTAS 1 A tolerância em todas as dimensões é ± 1,6 mm 2 O peso total do cone deve ser de (102,50 ± 0,05) g e o peso total da conexão móvel deve ser de (47,50 ± 0,05) g. 3 A extremidade da superfície deve ser polida e limpa. Ver A.2. Figura A.1 - Cone-padrão do penetrômetro Dimensões em milímetros NOTAS 1 A tolerâncias em todas as dimensões é 1,6 mm 2 O peso total do cone deve ser de (102,50 ± 0,05) g e o peso total da conexão móvel deve ser de (47,50 ± 0,05) g. 3 A extremidade da superfície deve ser polida e limpa. Ver A.3. Figura A.2 - Cone opcional do penetrômetro NBR 11345:2000 11 Dimensões em milímetros NOTAS 1 A alça, o eixo e o prato perfurado constituem o mergulhador da amostra. 2 A tolerância em todas as dimensões é 1,6 mm, a menos que especificado de outro modo. Figura A.3 - Trabalhador de graxa Dimensões em milímetros Figura A.4 - Cortador de graxa ________________ /ANEXO B NBR 11345:200012 Anexo B (informativo) Penetração sem peturbação B.1 Penetração sem perturbação é definida como a penetração a 25°C de uma amostra de graxa no seu recipiente sem perturbação. Os usos típicos para a penetração sem perturbação são: 1) para controlar a consistência de certas graxas durante a manufatura, e 2) para se avaliar o grau para o qual a graxa desenvolve um falso corpo ou como se comporta sob estocagem prolongada. O uso de penetração sem perturbação como um ensaio de controle de qualidade não envolve a transferência de graxa de um recipiente para outro anterior ao ensaio. No entanto, para se medir o efeito da estocagem prolongada sobre uma graxa lubrificante, amostras devem ser reempacotadas anteriormente à estocagem em recipientes de tamanhos adequados. Par- tes interessadas na medição da penetração sem perturbação em amostras de graxa devem usar o procedimento de acordo com 10.1, 10.1.1 e 10.1.2 e estabelecer condições mutuamente concordadas para estocagem e tamanho de recipiente. _________________
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