Relatório Identificação dos cátions

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE SANTA CRUZ
DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLÓGICAS
ENGENHARIA QUÍMICA
		
IDENTIFICAÇÃO DO GRUPO IV DOS CÁTIONS
CALILA DOS SANTOS SILVA (201512006)
LUANE MACEDO OLIVEIRA (201512328)
PHILLIPE PÓLVORA ESTRELA DA SILVA (201511419)
ILHÉUS – BAHIA
2017
CALILA DOS SANTOS SILVA (201512006)
LUANE MACEDO OLIVEIRA (201512328)
PHILLIPE PÓLVORA ESTRELA DA SILVA (201511419)
IDENTIFICAÇÃO DO GRUPO IV DOS CÁTIONS
Relatório apresentado como parte dos critérios de avaliação da disciplina CET985 - QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA. Turma P09. 
Professor: Antonio
ILHÉUS – BAHIA
2017
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO	4
2 OBJETIVO, MATERIAIS E MÉTODOS...........................................................................5
2.1 Objetivo	5
2.2 Materiais	5
2.3 Reagentes.............................................................................................................................5
2.4 Métodos	5
3 RESULTADOS E DISCUSSÃO...........................................................................................6
4 CONCLUSÃO........................................................................................................................9
5 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS................................................................................9
4
1 INTRODUÇÃO 
	No grupo II da tabela periódica estão os elementos magnésio, cálcio, estrôncio e bário. Por estarem no mesmo grupo, esses elementos possuem propriedades químicas e físicas semelhantes. O magnésio é o metal que apresenta propriedades mais diferenciadas de resto do grupo, devido ao seu pequeno tamanho. [1]
	Os íons magnésio (Mg2+) são incolores em soluções, seus sais são de caráter iônico, e são normalmente brancos ou incolores. A alta solubilidade de muitos compostos de magnésio é atribuída ao pequeno tamanho do íon Mg2+, o que favorece a sua hidratação, já seu óxido, hidróxido, carbonato e fosfato são insolúveis. O cálcio forma o cátion Ca2+ em meio aquoso. Seus sais normalmente são pós brancos e formam soluções incolores. Este é o elemento mais abundante dos metais alcalinos terrosos e seus compostos menos solúveis são os carbonatos e oxalatos. O estrôncio, cujo íon é Sr2+, é um metal branco prateado, maleável e dúctil, que é estável em ar seco. Esse composto reage com a água no ar úmido, formando o óxido ou hidróxido de estrôncio. Já o Bário é o mais pesado dos quatro elementos e possui propriedades semelhantes ao estrôncio. Seus íons (Ba2+) são muito tóxicos. [1]
	Os íons dos metais alcalinos terrosos não hidrolisam significativamente em soluções e são bivalentes. Os hidróxidos de cálcio, estrôncio e bário são bases fortes. A Tabela 1 apresenta os produtos de solubilidade de hidróxidos e de alguns sais dos metais alcalinos terrosos. Embora solúveis em água, os nitratos de estrôncio e bário podem ser precipitados pela adição de ácido nítrico concentrado. A partir dos dados da Tabela 1 pode-se escolher qual o reagente mais eficiente para a separação dos cátions deste grupo. [1]
 Tabela 1: Produtos de solubilidade dos metais alcalinos terrosos.
	Ânions
	Mg2+
	Ca2+
	Sr2+
	Ba2+
	OH-
	5,9x10-12
	-
	-
	-
	CO32-
	1,0x10-5
	4,8x10-9
	7,0x10-10
	4,9x10-9
	C2O42-
	8,6x10-5
	2,3x10-9
	5,6x10-8
	2,3x10-8
	SO42-
	-
	6,1x10-5
	2,8x10-7
	1,0x10-10
	CrO42-
	-
	7,1x10-4
	3,6x10-6
	1,2x10-10
	Os cátions são classificados e separados com base nas suas diferenças de solubilidade, assim eles podem ser identificados numa amostra. Esse método é muito utilizado para detectar se há metais pesados em reservatórios hídricos, por exemplo. [1]
2 OBJETIVO, MATERIAIS E MÉTODOS
2.1 Objetivo
	Por meio de análise qualitativa proceder a identificação dos cátion Mg2+, Ca2+, Ba2+ e Sr2+.
2.2 Materiais
5
- Béqueres;
- Centrifuga
- Conta gotas;
- Manta aquecedora; 
- Tubos de ensaio;
2.3 Reagentes
9
- Ácido acético 6 mol/L;
- Ácido clorídrico diluído;
- Acetato de potássio 3 mol/L;
- Água destilada;
- Carbonato de amônio saturado;
- Cloreto de amônio 4 mol/L;
- Cloreto de bário 0,6mol/L;
- Cloreto de estrôncio 0,3mol/L
- Dicromato de potássio 0,6 mol/L;
- Hidróxido de sódio 3 mol/L;
- Nitrato de magnésio 0,3 mol/L;
- Nitrato de cálcio 0,3 mol/L;
- Oxalato de amônio 0,2 mol/L;
- Sulfato de amônio 0,5 mol/L;
2.4 Métodos
1) Em um tubo de ensaio misturou-se 5 gotas de cada um dos seguintes compostos: Nitrato de magnésio e de cálcio, cloreto de bário e estrôncio. Essa mistura foi aquecida, e em seguida adicionou-se ao meio cloreto e carbonato de amônio;
2) Submeteu-se o tubo à centrifugação por 2 minutos. O sobrenadante foi retirado, e o precipitado foi lavado duas vezes com água quente. Com isso o magnésio foi retirado da mistura;
3) Para retirar o bário do meio, adicionou-se ácido acético, acetato de sódio e dicromato de potássio à solução e centrifugou-se novamente o tubo de ensaio e retirou-se o sobrenadante;
4) Em seguida acrescenta-se sulfato de amônio, ácido acético e hidróxido de amônio, e centrifugou-se novamente. O sobrenadante do meio contem estrôncio;
5) O composto que sobrar terá cálcio no meio.
3 RESULTADOS E DISCUSSÃO
A primeira parte do experimento foi feita com o intuito de identificar os cátions do grupo IV em uma amostra líquida de sais. Os cátions do grupo IV formam carbonatos praticamente insolúveis em água então a formação desses compostos fará com que seja possível obter a identificação do magnésio na solução. 
	A solução de carbonato de amônio é incolor e apresenta reação básica devido a sua hidrólise, Eq. (1)
				(1)
Aqueceu-se em torno de 60°C, o tubo de ensaio contendo a mistura dos cloretos de bário e estrôncio (BaCl2 e SrCl2) juntamente com os nitratos de magnésio e cálcio [Mg(NO3)2 e Ca(NO3)2] (todos do grupo IV de cátions) não houve nenhuma reação, posteriormente adicionou-se 4 gotas de cloreto de amônio (NH4Cl) e 10 gotas carbonato de amônio ((NH4)2CO3 saturado) até não haver mais formação de precipitado. A intenção de adicionar o (NH4)2CO3 à solução aquecida foi a fim de liberar o gás carbônico presente na solução, devido este quando em presença de água produz o ácido carbônico que abaixa o pH da solução tornando-a ácida,[1] deste modo, o magnésio em meio ácido é precipitado, então o experimento daria errado para a identificação do mesmo. O cloreto de amônio fará com que o magnésio não precipite devido haver uma maior quantidade de íons amônios presentes em solução, então o equilíbrio irá se deslocar na reação fazendo com que menos íons carbonatos estejam presentes em solução, portanto não terá tanta disponibilidade para haver formação do carbonato de magnésio. Após feita essa solução, o tubo de ensaio foi colocado em uma centrífuga para fazer a separação das espécies químicas.
Ao retirar o tubo da centrífuga notou-se a formação de precipitado branco e uma solução incolor. O carbonato de amônio tem a capacidade de formar precipitados brancos quando está em presença de quantidades moderadas de amônia ou íons amônio.[1] Desta forma o Kps dos carbonatos são atingidos e são formados precipitados. 
As reações de precipitados seguem abaixo:
								(2)
				 				(3)
 			 (4)
	
Esses cátions na presença de solução de cloreto de amônio não formam nenhum precipitado, já em carbonato de amônio é formado o carbonato de bário, estrôncio e cálcio. (BaCO3(s) e SrCO3(s) são solúveis em sais de amônio de ácidos fortes, sendo o carbonato de estrôncio mais solúvel que o de bário; e CaCO3(s) é solúvel em água com excesso de ácido carbônico.) [1]
	Deste modo, foi possível identificar o cátion magnésio na fase, juntamente com o cloro e os íons amônios.
	As fases sólidas e líquidas foram separadas, e à fase líquida adicionou-se 5 gotas de NaOH (4mol/L) em que se notou a formação de uma parte gelatinosa, hidróxido de magnésio insolúvel Eq. (5), que foi descartada logo em seguida.
								(5)
À fase sólida foi adicionado uma porção de água aquecida e o tubo foi colocado novamente na centrífuga. Ao retirar o tubo da centrífugadescartou-se a fase líquida e dissolveu o precipitado dos carbonatos com 7 gotas de ácido acético (CH3COOH 6mol/L) e foi tamponada com 7 gotas de acetato de potássio (CH3COOK 3mol/L). Em seguida adicionou-se aproximadamente 8 gostas de dicromato de potássio (K2Cr2O7 0,6mol/L) até que a solução precipitasse e adicionou-se mais uma porção de água quente, logo após, o tubo foi colocado novamente à centrífuga para obter a separação do Ba, Ca e Sr.
A reação de dissociação do ácido acético se dá através da equação abaixo: 
		(6)
	Quando adicionamos o acetato de potássio à solução do sobrenadante com o ácido acético, o íon comum acetato, faz com que a reação de dissociação do ácido acético se desloque para a esquerda afim de diminuir o excesso deste íon. A reação de dissociação do acetato de potássio é dada pela equação abaixo:
		 (7)
	Este deslocamento de equilíbrio, fará com que o ácido acético esteja mais disponível para reagir com o íon carbonato, dissolvendo assim os carbonatos da solução sobrenadante, e deixando os cátions bário, cálcio e estrôncio em solução.
 (8)
O íon acetato em água abstrairá hidrogênio da molécula de água, liberando OH-, tornando o meio ligeiramente básico. Ao adicionar o dicromato de potássio a solução, temos a dissociação do mesmo em ións dicromato:
			 (9)
Como o mesmo foi adicionado em meio alcalino, a hidroxila reagirá com o H+ produzindo água, e deslocando equilíbrio para direita, no sentido de formação do cromato. Como o Kps do cromato de cálcio e o Kps do cromato de estrôncio são muito maiores que o kps do cromato de bário (1,6 x 10-10), eles precisarão de uma maior concentração do íon cromato para precipitar, felizmente a concentração do cromato em solução é suficiente para que ocorra a formação do BaCrO4, evidenciada pela coloração amarelada na solução.
 Para identificar se o precipitado formado é o BaCrO4, fez-se a prova de coloração adicionando algumas gotas de ácido clorídrico (HCl) diluído. O produto de ionização desse ácido ao entrar em contato com o cromato de bário, presente no precipitado, causa a mudança de coloração na solução de amarelo para laranja-avermelhado, devido a formação do íon bivalente dicromato. De mesmo modo, os íons cloreto provindos do ácido reagirá com o bário e será formado um novo precipitado que é o cloreto de bário, em que na prova de coloração o mesmo apresentará a cor verde. A reação do HCl e BaCrO4 é apresentada abaixo:
		(10)
Após centrifugação da amostra com o cromato de bário precipitado, separamos o a fase sólida da líquida. Como os cátions bário não estarão mais disponíveis em solução, só restará os cátions estrôncio e cálcio na parte líquida obtida. Separamos a solução líquida em dois tubos, em um tubo adicionou-se 1 gota de sulfato de amônio (2mol/L) e 3 gotas de ácido acético (2mol/L) para identificar o cátion Sr2+, já no outro tubo adicionou-se 3 gotas de ácido acético e 1 gota de oxalato de amônio ((NH4)2C2O4 0,2 mol/L) para identificar o cátion Ca2+, ambos os tubos foram aquecidos em banho-maria. 
	Na solução do primeiro tubo estão presentes cátions de estrôncio e de cálcio, com os íons sulfatos disponíveis ocorre formação do precipitado sulfato de estrôncio (Kps= 2,8x10-7), pois este possui Kps menor que o sulfato de cálcio (Kps= 2,3x10-4), precisando de uma concentração menor de sulfato para produzi-lo, isto foi possível pois o ácido acético dissocia-se em íons H+ que reagem com os íons sulfatos produzindo ácido sulfúrico, diminuindo a concentração do sulfato, mas mantendo concentração do mesmo suficiente o bastante para produzir o sulfato de estrôncio.[1]
				(11)
	Na solução do segundo tubo também estão presentes cátions de estrôncio e de cálcio, com os íons oxalato disponíveis ocorre a formação do precipitado branco oxalato de cálcio (Kps = 2,6 x 10-10), este que possui Kps menor que o oxalato de estrôncio (Kps= 5,0x10-8), o que precisará de uma maior concentração de oxalato para ser produzido. O oxalato de cálcio é insolúvel em água e facilmente solúvel em ácidos minerais.[1] 
								(12)
	Deste modo, é comprovado a identificação dos cátions estrôncio e cálcio na solução.
4 CONCLUSÃO
	Através deste experimento foi possível identificar os cátions do grupo IV por meio do coeficiente de solubilidade dos sais formados (Kps) e através da formação dos precipitados.
5 REFERÊNCIAS
[1] VOGEL, A.I, Química Analítica Qualitativa, [tradução por Antonio Gimeno da] 5.ed. por G Svehla. – São Paulo: Mestre Jou, 1981. Pgs.: 213 a 325.