RELATÓRIO POTENCIOMETRIA DE PRECIPITAÇÃO - Determinação de cloreto e iodeto

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DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA 
QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL EXPERIMENTAL I (IQA 362) 
 
 
 
 
Larissa de Oliveira Augusto 
DRE 118032923 
 
 
 
 
 
DETERMINAÇÃO DE IODETO E CLORETO A PARTIR DE TITULAÇÃO 
POTENCIOMÉTRICA DE PRECIPITAÇÃO 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Rio de Janeiro 
Maio de 2023 
1 OBJETIVO 
Determinar a concentração de NaCl e KI em solução por meio da titulação 
potenciométrica de precipitação. 
2 MATERIAIS E MÉTODOS 
Primeirmente, foi realizada a padronização da solução de AgNO3 por meio da titulação 
de uma solução padrão de NaCl 5,8533 g L-1. Para isso, foi adicionada 10,00 mL da 
solução de NaCl a um bécher de 250 mL juntamente a 150 mL de água destilada e 0,5 
mL de HNO3 6,0 mol L
-1. À solução, adicionou-se o agitador magnético e foi 
introduzido os eletrodos. Os valores de potencial foram anotados de 2,00 em 2,00 mL 
até 10,00 mL, a partir do qual a titulação foi realizada em intervalos de 0,20 mL. 
Uma segunda titulação foi realizada, nas mesmas condições, para uma solução de 0,1 
mol L-1 de KI. 
A terceira titulação, também nas mesmas condições, foi realizada para uma solução 
contendo uma mistura de 10,00 mL de KI e 5,00 mL de NaCl. 
3 RESULTADOS E DISCUSSÃO 
A Tabela 1 compila dos valores de volume de titulante, potencial, volume médio, 
primeira derivada, volume médio dos volumes médios e segunda derivada. 
 
Tabela 1. Dados relativos à titulação da solução padrão de NaCl 
A partir da Tabela 1, foi possível traçar os Gráficos 1, 2 e 3 referentes à titulação da 
solução padrão de NaCl. 
 
Gráfico 1. Curva de titulação potenciométrica da solução padrão de NaCl, onde o eixo 
vertical representa os valores de potencial, o eixo horizontal representa os valores de 
volume e o destacado com seta representa o volume do ponto estequiométrico. 
 
Gráfico 2. Primeira derivada da solução padrão de NaCl, onde o eixo vertical 
representa os valores da derivada do potencial em relação ao volume, o eixo horizontal 
representa os valores de volume e destacado com seta representa o volume do ponto 
estequiométrico. 
 
Gráfico 3. Segunda derivada da solução padrão de NaCl, onde o eixo vertical 
representa os valores da segunda derivada do potencial em relação ao volume médio, o 
eixo horizontal representa os valores de volume e destacado com seta representa o 
volume do ponto estequiométrico. 
A partir dos Gráficos 1, 2 e 3 é possível obter um média de volume, o qual deve ser 
considerado o volume do ponto de equivalência médio (PEM) que deve ser utilizado 
para calculara padronização da solução de AgNO3. 
 
𝑃𝐸𝑀 = 
𝑉1 + 𝑉2 + 𝑉3
3
= 
10,2 + 10,1 + 10,2
3
= 10,17 𝑚𝐿 
Cálculo da padronização de AgNO3 
1 mol de NaCl – 55,443 g 
x mols de NaCl – 5,8533 g 
x mols = 
5,8533
55,443
= 0,1056 𝑚𝑜𝑙𝑠 
Logo, a concentração da solução padrão é 0,1056 mol L-1 
CAgNO3 x VAgNO3 = CNaCl x VNaCl 
CAgNO3 = 
0,1056 𝑥 10,00
10,17
= 0,1038 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 
A Tabela 2 compila dos valores de volume de titulante, potencial, volume médio, 
primeira derivada, volume médio dos volumes médios e segunda derivada. 
 
Tabela 2. Dados relativos à titulação da solução de KI 
A partir da Tabela 2, foi possível traçar os Gráficos 4, 5 e 6 referentes à titulação da 
solução de KI. 
 
Gráfico 4. Curva de titulação potenciométrica da solução de KI, onde o eixo vertical 
representa os valores de potencial, o eixo horizontal representa os valores de volume e o 
destacado com seta representa o volume do ponto estequiométrico. 
 
 
Gráfico 5. Primeira derivada da solução de KI, onde o eixo vertical representa os 
valores da derivada do potencial em relação ao volume, o eixo horizontal representa os 
valores de volume e destacado com seta representa o volume do ponto estequiométrico. 
 
 
Gráfico 6. Segunda derivada da solução de KI, onde o eixo vertical representa os 
valores da segunda derivada do potencial em relação ao volume médio, o eixo 
horizontal representa os valores de volume e destacado com seta representa o volume do 
ponto estequiométrico. 
Assim como para o cálculo anterior, o mesmo deve ser realizado para identificar a 
concentração exata de KI. 
𝑃𝐸𝑀 = 
𝑉1 + 𝑉2 + 𝑉3
3
= 
10,3 + 10,5 + 10,6
3
= 10,47 𝑚𝐿 
CAgNO3 x VAgNO3 = CKI x VKI 
CKI = 
0,1038 𝑥 10,47
10,00
= 0,1087 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 
 
 
A Tabela 3 compila dos valores de volume de titulante, potencial, volume médio, 
primeira derivada, volume médio dos volumes médios e segunda derivada 
 
Tabela 3. Dados relativos à titulação da mistura de soluções de NaCl e KI 
A partir da Tabela 3, foi possível traçar os Gráficos 7, 8 e 9 referentes à titulação da 
mistura de soluções entre NaCl e KI. 
 
Gráfico 7. Curva de titulação potenciométrica da mistura de soluções, onde o eixo 
vertical representa os valores de potencial, o eixo horizontal representa os valores de 
volume e os destacados com seta representam os volumes dos pontos estequiométricos. 
 
 
Gráfico 8. Primeira derivada da mistura de soluções, onde o eixo vertical representa os 
valores da derivada do potencial em relação ao volume, o eixo horizontal representa os 
valores de volume e os destacados com seta representam os volumes dos pontos 
estequiométricos. 
 
 
Gráfico 9. Segunda derivada da mistura de soluções, onde o eixo vertical representa os 
valores da segunda derivada do potencial em relação ao volume médio, o eixo 
horizontal representa os valores de volume e os destacados com seta representam os 
volumes dos pontos estequiométricos. 
Nesse caso, para cada ponto de equivalência encontrado, deve-se fazer a média dos 
volumes e os cálculos separadamente para, enfim, determinar o teor de NaCl e KI na 
amostra. 
1º 𝑃𝐸𝑀 = 
𝑉1 + 𝑉2 + 𝑉3
3
= 
11,5 + 11,9 + 11,8
3
= 11,73 𝑚𝐿 
2º 𝑃𝐸𝑀 = 
𝑉1 + 𝑉2 + 𝑉3
3
= 
15,5 + 15,65 + 15,45
3
= 15,53 𝑚𝐿 
É importante identificar, nesse caso, qual sal corresponde ao primeiro e segundo pontos 
de equivalência para que os cálculos sejam corretamente atribuídos. Nesse caso, a 
identificação se deu durante o experimento, visto que no início da titulação, observou-se 
a formação de um precipitado amarelo e, após um tempo, a formação de um precipitado 
esbranquiçado. O precipitado amarelo refere-se à formação de AgI, enquanto o branco é 
associado à formação de AgCl. Portanto, o 1º PEM é referente ao KI, enquanto o 2º é 
referente ao AgCl. 
CAgNO3 x VAgNO3 = CKI x VKI 
CKI = 
0,1038 𝑥 11,73
10,00
= 0,1218 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 
CAgNO3 x VAgNO3 = CNaCl x VNaCl 
CNaCl = 
0,1038 𝑥 3,80
10,00
= 0,0394 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 
1 mol de KI - 166,003 g 
 
0,1218 mols – 20,22 g de KI 
 
Isso indica que há 20,22 g de KI em 1000 mL. Logo, em 10,00 mL há 0,2022 g. 
1 mol de NaCl - 55,443 g 
0,0394 mols - 2,184 g de NaCl 
 
Isso indica que há 2,184 g de NaCl em 1000 mL. Logo, em 5,00 mL há 0,01092 g. 
A massa total de sal na amostra é igual a 0,21312 g. 
O teor de cada sal é, respectivamente, 94,9% e 5,1%. 
4 CONCLUSÃO 
Deste relatório, conclui-se que é possível determinar o teor de sal halogenetos por meio 
da titulação potenciométrica de precipitação, sendo necessário apenas atentar quais são 
os precipitados formados e se eles se formam com prata e verificar, no caso de uma 
mistura, qual está sendo formado primeiro. Para isso, deve-se apenas verificar a 
coloração do precipitado ou, caso a coloração seja a mesma, guiar-se pelos valores de 
Kps. 
5 REFERÊNCIAS 
1- Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R. Fundamentos de Química 
Analítica. 8ª ed. Pioneira, Thomson Learning, São Paulo, 2006. 
2- SKOOG, Douglas A.; HOLLER, F. James; CROUCH, Stanley R. Principles of 
instrumental analysis. Cengage learning, 2017. 
3- Vogel, A. Química Analítica Qualitatíva. 5ª ed. Editora Mestre Jou, São Paulo, 1981.