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DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL EXPERIMENTAL I (IQA 362) Larissa de Oliveira Augusto (DRE 118032923) DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ DE AMOSTRA DE AZEITE IN NATURA UTILIZANDO TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA DE NEUTRALIZAÇÃO Rio de Janeiro Maio de 2023 1 OBJETIVO Determinar a acidez de amostra de azeite da marca Andorinha utilizando titulador automático e comparar o resultado com a legislação brasileira vigente. 2 MATERIAIS E MÉTODOS Padronização da solução titulante de KOH 0,1 mol L-1 em isopropanol Em um béquer de 150 mL, foi adicionado 0,1015 g de biftalato de potássio o qual foi dissolvido em água destilada. O bequer foi equipado com agitador magnético e o eletrodo de bulbo azul foi introduzido na solução. Foi acrescentada água o suficiente para recobrir o eletrodo. A padronização foi realizada no titulador automático e o pH e volume do titulante (EP1) foram mostradas no visor do titulador automático. Titulação do branco Em um béquer de 150 mL, foi transferido 100,0 mL do solvente da amostra (branco), o qual foi titulado com a solução isopropanólica de KOH 0,1 mol L-1. O resultado da titulação foi mostrado no visor do titulador automático. O solvente da amostra, previamente preparado, era uma mistura de 500 mL de tolueno, 495 mL de isopropanol e 5 mL de água destilada. Titulação da amostra de azeite Em um béquer de 150 mL, foi adicionado 5,0256 g de azeite e 100,0 mL do solvente da amostra, o qual foi titulado com a solução titulante previamente padronizada. O resultado da titulação foi mostrado no visor do titulador automático. 3 RESULTADOS E DISCUSSÃO Os resultados de pH e volume de titulante (EP1) mostrados no visor do equipamento foram compilados na Tabela 1 onde os termos Titulação 1, 2 e 3 correspondem, respectivamente, à padronização, análise do branco e análise da amostra. Parâmetros Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 pH 8,722 11,931 - EP1 (mL) 5,9394 0,2052 1,8023 Determinação da concentração real de KOH Para determinar a concentração real do titulante, deve-se multiplicar a concentração nominal aproximada que, nesse caso, equivale a 0,1 mol L-1 e a um fator de correção R1 apresentado no visor como 0,8368 mas que pode ser calculado a partir da expressão: 𝑅1 = 𝐶00𝑥1000 𝐸𝑃1𝑥0,1𝑥204,22 Onde C00 correspone à massa de bfitalato pesada e EP1 corresponde ao volume de titulante. Dessa forma: 𝑅1 = (0,1015𝑥1000) 5,9394𝑥0,1𝑥204,22 = 0,8368 Portanto, a concentração real de KOH é: 𝐶𝑟𝑒𝑎𝑙 = 𝐶𝑛𝑜𝑚 𝑥 𝑅1 𝐶𝑟𝑒𝑎𝑙 = 0,1 𝑥 0,8368 𝐶𝑟𝑒𝑎𝑙 = 0,08368 mol L-1 Determinação do teor de acidez do azeite in natura O teor de acidez do azeite foi apresentado no visor do titulador automático com o valor de 0,15%. Entretanto, caso o visor não apresentasse o teor, este poderia ser calculado a partir da expressão: 𝑅2 = (𝑅1𝑥0,1𝑥𝐹𝑥56,11𝑥0,1) 𝐶00 Onde R1 é a diferença de volume gasto na titulação da amostra e do branco; F é o fator de padronização da solução titulante e C00 é a massa de azeite pesada. R1 = 1,8023 – 0,2052 = 1,5971 mL 𝑅2 = (1,5971𝑥0,1𝑥0,8368𝑥56,11𝑥0,1) 5,0256 = 0,15% Esse valor de acidez está de acordo com o especificado pelo rótulo do produto (< 0,50%), indicando que o azeite Andorinha realmente está dentro do especificado pela propria marca, além de estar de acordo com o específicado pela ANVISA [2], que admite até 0,8% no teor de acidez de azeites extra virgem. 4 CONCLUSÃO O método analítico utilizado foi eficiente para a análise de amostras orgânica. Além disso, o equipamento utilizado foi preciso e exato na determinação do parâmetro de acidez e fator (R1), uma vez que está de acordo com o resultado utilizando a formulação. 5 REFERÊNCIAS 1. SKOOG, Douglas A.; HOLLER, F. James; CROUCH, Stanley R. Principles of instrumental analysis. Cengage learning, 2017. 2. AGÊNCIA NACIONAL DE VIGILÂNCIA SANITÁRIA - ANVISA. Resolução nº 270, de 22 de setembro de 2005. Aprova o Regulamento Técnico para Óleos Vegetais, Gorduras Vegetais e Creme Vegetal. 2005. Disponível em: <http://www.azeiteonline.com.br/wp- content/uploads/2011/04/anvisa-resolucao-rdc270-de-22-09-2005.pdf>. Acesso em: 17/05/2023.
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