Relatório aula prática - tecnologia quimicofarmacêutica docx

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UNIVERSIDADE PAULISTA UNIP
RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS
CURSO: FARMÁCIA DISCIPLINA: TECNOLOGIA QUÍMICO FARMACÊUTICA
NOME DO ALUNO: JANAINA NOBREGA DA CRUZ
RA: 0554164 POLO: CAÇAPAVA
DATA: 19/03/2022
TÍTULO DO ROTEIRO: TECNOLOGIA QUÍMICO FARMACÊUTICA
INTRODUÇÃO
O principal objetivo da disciplina de tecnologia químico-farmacêutica é
compreender a descoberta e síntese dos fármacos, e como são colocados na prática
farmacêutica e terapêutica através de sua produção. Começando a explicação sobre
o que vimos em aula prática, solvente quimicamente ativo é uma expressão usada
para se referir a um solvente ou uma mistura de solvente com alguma outra
substância que tem a capacidade de reagir quimicamente com um composto que se
quer extrair, transformando-o em algo solúvel no solvente. (CONSTANTINO. SILVA e
DONATE. 2004).
Por definição, a extração é um processo de transferência seletiva de um
soluto ou impureza de um meio para um solvente. A extração vem sendo utilizada
por muitos anos como uma técnica para a descoberta de vários produtos naturais,
mas, não está restrita aos produtos naturais, é uma técnica muito válida na
purificação de compostos orgânicos, pois, podemos separar compostos distintos por
suas polaridades ou suas propriedades químicas como acidez e basicidade.
(LAMPMAN, 2009). Para que a extração ocorra com melhor rendimento, é
fundamental que exista uma grande diferença nos valores dos parâmetros de
solubilidade dos líquidos imiscíveis, e que o soluto seja mais solúvel em um solvente
que no outro. Em um sistema com dois líquidos imiscíveis, por exemplo, quando
adicionamos uma terceira substância (soluto) solúvel em ambas as camadas, a
substância se distribuirá não uniformemente nas duas camadas. (VOGEL,1985).
Devemos ressaltar a importância da síntese de fármacos, uma vez que permite a
construção de moléculas, em seus diversos níveis de complexidade. Esse
desdobramento da síntese orgânica, apresenta características particulares, pois
além de racionalizar uma sequência de etapas sintéticas visando obter os melhores
rendimentos possíveis, é necessário também dispensar atenção ao grau de pureza e
à escala da reação. (MENEGATTI, 2001). Dois dos processos que vimos também
em aula são: cristalização e secagem. O processo de cristalização ocorre quando se
quer separar um componente dissolvido em um fluido. A formação do produto
cristalizado pode ser obtida mediante resfriamento ou evaporação do solvente.
Quando ocorre a diminuição do líquido, os cristais começam a surgir, porque há
condições termodinâmicas que permitem que as moléculas se aproximem e se
aglomerem, formando um núcleo. A partir de um único núcleo formado, todas as
partículas sólidas passam a cristalizar juntas. Já a secagem é a eliminação de um
líquido volátil dentro de uma mistura sólido-líquido por aquecimento. A retirada da
água dos processos produtivos é o principal motivo de se utilizar essa operação. A
importância de fazer esse tipo de processo é a manutenção da estabilidade dos
produtos farmacêuticos. Essa estabilidade pode ser afetada quando, por exemplo, o
produto for contaminado com água – contaminação microbiana (bactérias podem
degradar os fármacos); pode ainda promover a hidrólise desse produto (um grupo
éster). (BOTELHO, 2021).
Aula: 1
Roteiro: 1
Título da Aula: Extração com solventes quimicamente ativos
OBJETIVO: Realizar a separação e identificação de cafeína de chá preto em
saquinhos. Neste experimento foi feita extração de cafeína do chá preto através de
solvente orgânico (diclorometano).
O chá preto é composto por folhas da Camellia Sinensis. A marca que foi escolhida
para ser utilizada no experimento em aula foi Dr. Oetker.
A cafeína tem a seguinte representação da molécula:
imagem da internet
Pesagem das embalagens: 1 saquinho: 2,083g / 3 saquinhos: 6,237g.
O procedimento realizado para a extração líquido-líquido, será representado
pelo fluxograma a seguir:
Becker com água destilada previamente aquecida 97 a 98ºC, 3 saquinhos de
chá foram preparados por infusão durante um minuto (cronometrado).
Foi feito o resfriamento da solução resultante em banho de gelo, pois em
seguida foi extraída com clorofórmio em funil de decantação, que é volatizado mais
rapidamente em temperaturas mais altas.
Para se fazer a melhor extração possível, foi extraída com porções (3 x 20
mL) de clorofórmio, sendo que o funil de decantação foi agitado suavemente. As
fases orgânicas foram combinadas e extraídas com porções (2 x 20 mL) de uma
solução aquosa de NaOH 6M e, ao final, com uma porção (1 x 20 mL) de água
destilada, NaOH eliminou as substâncias indesejáveis (taninos e flavonóides)
convertendo-os em sais de sódio e a H2O remove as substâncias formadas na
reação com NaOH. A fase orgânica foi, então, seca com 5g de sulfato de sódio
anidro, filtrada e coletada em um béquer com peso 46,870g.
O solvente foi removido em banho-maria na capela de exaustão.
Após cuidadosa evaporação do diclorometano, obteve-se cafeína com um
bom grau de pureza, a julgar pelo aspecto esbranquiçado.
Obtivemos um rendimento de: 0,043g.
A purificação da cafeína isolada foi efetuada através de uma recristalização
em 2-propanol (3 mL), seguida de adição de hexano (3 gotas) para acelerar a
cristalização, foi separado os cristais de cafeína sob filtração a vácuo
A 2 mL de uma solução aquosa saturada da amostra, adicionamos 0,1 mL de
iodo SR. A solução apresentou-se límpida. Foi adicionado 0,1 mL de ácido clorídrico
diluído. Formou-se precipitado castanho que se dissolveu após neutralização com
solução diluída de hidróxido de sódio.
Cálculo feito para se obter o rendimento do procedimento de extração abordado para
cada analito:
1,9 x 3 = 5,7
5,7g – 100
0,044 – x = 0,77%
Aula: 3
Roteiro: 1
Título da Aula: Síntese do Diazoaminobenzeno
OBJETIVO: Promover uma reação de diazotação de aminas aromáticas, com
formação dos corantes azoicos.
A reação de diazotação acontece quando uma amina reage com um ácido
nitroso para dar origem aos sais diazônicos, neste caso, partimos da anilina para
realizar a reação, temos uma amina para começar a submetê-la a um meio ácido,
depois, incluímos o ácido nitroso, até que forme os sais de ozônio ao fim do
experimento.
O procedimento realizado para a rota proposta da síntese do
diazoaminobenzeno, será representado pelo fluxograma a seguir:
Em um erlenmeyer, colocamos 75 mL de água destilada, 24 g (20 mL) de
ácido clorídrico concentrado (pois precisamos que essa reação aconteça em meio
ácido) e 14 g (13,7 mL) de anilina.
Foi agitado vigorosamente e
resfriado em banho de gelo. Vertido uma solução de 5,2 g de nitrito de sódio
(primeira reação deixamos em meio ácido para a formação de cloroamino benzeno,
a partir do cloro aminobenzeno, ainda em meio ácido, adicionamos nitrito de sódio
para a formação de cloreto de benzeno) em 12mL de água, com constante agitação,
durante de 5 a 10 minutos.
Deixamos durante 15 minutos com agitação frequente e
adicionamos uma solução de 21 g de acetato de sódio cristalizado (para partir do
cloro aminobenzeno, levando a formação do cloreto de diazônio no meio reacional)
em 40mL de água durante 5 minutos. Um precipitado amarelo de
diazoaminobenzeno começou a se formar imediatamente. Deixamos durante 30
minutos com frequente agitação sem permitir que a temperatura suba acima de 20
ºC, monitoramos com termômetro a todo momento.
Filtrado o diazoaminobenzeno amarelo em funil de
Buchner, lavado o excesso com água destilada fria, escorrido o mais completamente
possível e espalhado no papel de filtro para secagem em estufa.
O rendimento do diazoaminobenzeno bruto esperado era
de 15g e o PF 91ºC. Colocamos em estufa, e, sem esperar, o diazoaminobenzeno
amarelo foi carbonizado.
Conclusão: fizemos a pesagem e o teste de PF, e o resultado foi:
Retirando o peso da vidraria de 46,547g do peso total de 65,075g, obtivemos
o peso de 18,528g, ondeo rendimento foi maior que o esperado (15g). PF:90ºC,
sendo que, mesmo carbonizado, concluímos que o produto final se manteve puro.
Aula: 3
Roteiro: 2
Título da Aula: Preparação da p-Nitroanilina
OBJETIVO: Realizar a síntese de nitração (um dos processos de operações
unitárias) em um composto, simulando assim a nitração de fármacos.
Para que os resultados fossem satisfatórios no final, foi alterada a quantidade
de todos os materiais usados: 0,675g de acetanilida e 5 mL de H2SO4 conc.
Resfriamos a mistura em banho de gelo e adicionamos uma mistura de 2 mL de
HNO3 + 5 mL de H2SO4 previamente gelados.
A mistura de ácidos foi adicionada lentamente e em pequenas porções, e a
temperatura do meio reacional foi mantida abaixo de 10°C. Deixamos a mistura em
repouso durante 10 minutos e adicionamos 10 mL de água gelada.
Observou-se a formação de uma suspensão de isômeros da p-nitroacetanilida
e o-nitroacetanilida. Filtramos o sólido em funil de Büchner e lavamos com pequenas
porções de água gelada.
Para uma melhora do resultado final, foi feita a neutralização do PH.
Em um balão de fundo redondo, provido de condensador de refluxo e
agitação magnética, adicionamos 538g de p-nitroacetanilida e 10 ml de solução
aquosa de H2SO4 50%. Aquecemos a refluxo por 20 min.
Adicionamos ainda quente a mistura reacional sobre 50 ml de água fria e
neutralizamos com solução de de NaOH 20 %.
Resfriado o precipitado, filtramos em funil de Büchner, lavando com água
gelada. Recristalizamos em etanol aquoso 1:1.
Conclusão: Após secagem em estufa, observamos o resultado da filtragem
dos 2 grupos, um com filtro qualitativo e o outro com filtro quantitativo:
Foi mais satisfatório o resultado no filtro quantitativo, pois ficou mais fácil de
extrair o que ficou sobre o filtro, já que o do filtro qualitativo ficou quase que
unificado ao filtro. Rendimento: 0,539g.
Aula: 4
Roteiro: 1
Título da Aula: Síntese de um polímero
imagem da internet
A baquelite é um polifenol, ou seja, é um polímero de condensação derivado
do fenol. Os polímeros de condensação são formados por meio de reações de
condensação entre moléculas que podem ser da mesma substância ou diferentes,
com uma eliminação simultânea de alguma molécula mais simples. No caso da
baquelite, ela é formada pela polimerização entre o fenol (benzenol ou
hidroxibenzeno) e o formol (formaldeído ou metanal), com a eliminação de
moléculas de água. (Fogaça, 2022)
Preparação: 1,7 g de fenol, 4,3 mL de solução de formol em água (formalina,
fração em massa de 37%) e 1,3 mL de solução de hidróxido de amônio concentrada
(fração em massa 25%) aquecido, com agitação em banho-maria a 90ºC, formação,
no fundo do frasco de uma massa amarela resultante da condensação do fenol com
o formol:
Não houve sobrenadante. Aquecido no próprio becker em banho maria por
cerca de 45 minutos.
Transferido a resina formada para um molde apropriado. Para completar a
polimerização e formar um polímero termorrígido, é colocado o molde contendo o
polímero em uma estufa aquecida a 80 ºC por aproximadamente 60 minutos. Resina
obtida no molde:
Peso: 0,090g
Após todos os procedimentos feitos em aula, concluo que, como o polímero
inicialmente obtido é, a seguir, transformado em um polímero termorrígido por
tratamento com um ácido e aquecimento, reação que deve ocorrer em um molde,
durante o preparo de alguns tipos de plástico, a matéria-prima é aquecida para um
rearranjo de átomos, com isso, pontes fixas se formam na estrutura polimérica.
Este procedimento é usado para a fabricação de plásticos termorrígidos,
como o próprio nome já diz, eles possuem uma estrutura mais rígida. Após o
resfriamento e endurecimento, esses plásticos mantêm o formato e não conseguem
voltar à sua forma original, ou seja, se tornam mais duráveis.
Aplicação dos termorrígidos: utilizados em peças de automóveis, de
aeronaves e de pneus, como por exemplo, poliuretano, poliéster, resinas epóxi, etc.
(Souza, 2022)
REFERÊNCIAS
CONSTANTINO, M.G; SILVA, G.V.J; DONATE, P.M. Fundamentos de Química
Experimental. Vol.53.
PAVIA, D. L., LAMPMAN, G. M., KRIZ, G. S., ENGEL, R. G. Química Orgânica
Experimental: Técnicas de escala pequena. 2ª. Ed., Porto Alegre, Bookman, 2009
VOGEL, A.I. Química Orgânica: análise orgânica qualitativa. Rio de Janeiro, Ao Livro
Técnico S.A, 1985, V.1
BOTELHO, Kátia C. A. Tecnologia Químico-Farmacêutica. 1ed. São Paulo: Editora
Sol, 2021.
Acesso em: 18/03/2022
Polímero baquelite, Disponível em:
https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.php/5581034/mod_resource/content/4/GOTA%20
-%20Cap%C3%ADtulo-14.indd.pdf
Acesso em: 18/03/2022
Polímero termoplástico e termorrígido, Disponível em:
https://mundoeducacao.uol.com.br/quimica/polimero-termoplastico-termorrigido.htm
https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.php/5581034/mod_resource/content/4/GOTA%20-%20Cap%C3%ADtulo-14.indd.pdf
https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.php/5581034/mod_resource/content/4/GOTA%20-%20Cap%C3%ADtulo-14.indd.pdf
https://mundoeducacao.uol.com.br/quimica/polimero-termoplastico-termorrigido.htm