Relatório Teste de solubilidade, Cristalização e Determinação do Ponto de Fusão de Sólido desconhecido

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RELATÓRIO I DE QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL I (IQO-112)
Nome: Marcos Danilo de Almeida Mettri
DRE: 118063233
Professoras:
- Bárbara Vasconcellos
- Daniella Fernandes
- Michelle Rezende
TESTE DE SOLUBILIDADE DO SÓLIDO X
INTRODUÇÃO
 A Solubilidade consiste na capacidade que um soluto apresenta de se dissolver em um dado solvente. Quantitativamente, a solubilidade representa a quantidade de soluto necessária para se saturar uma solução; ou seja, o máximo de soluto que pode ser solubilizado pelo solvente. Embora, esta propriedade física varie conforme a pressão e a temperatura, os fatores mais influentes estão na natureza da substância que se quer dissolver (soluto) e aquela que a dissolve (solvente).
 Quando átomos ou moléculas estão próximos uns dos outros, eles podem reagir ou somente interagir. No caso de reação química, ocorre quebra e formação de novas ligações químicas entre as partículas das substâncias (átomos, íons ou radicais). No caso de interação, as moléculas ou íons se atraem ou se repelem, sem que haja reação química (as ligações químicas não são decompostas nem são criadas). Tais interações, já que são realizadas majoritariamente por moléculas, são conhecidas como interações ou forças moleculares.
 Outro aspecto a ser abordado está no fato de que a dissolução de um sólido em um solvente líquido ou de um líquido em outro líquido demanda energia. Isso porque é necessário superar as atrações existentes entre as moléculas soluto-soluto, bem como as do solvente-solvente. As interações intermoleculares soluto-solvente devem ser fortes o bastante para compensar o rompimento das interações entre as partículas do soluto (moléculas ou íons) e as moléculas do solvente.
 Além disso, é preciso recordar que átomos de diferentes elementos químicos possuem propriedades diferentes e uma delas é a força de atração exercida sobre os elétrons em uma ligação química (eletronegatividade). Portanto, na maior parte dos casos, os centros de cargas negativas e os de carga positiva não se anularão mutuamente numa molécula. 
 Consequentemente, as moléculas possuirão regiões de carga parcial positiva e regiões de carga parcial negativa em sua estrutura; sendo chamadas de polares. Todavia, existem exceções, algumas moléculas não apresentam esses polos de carga elétrica: moléculas diatômicas formadas por átomos do mesmo elemento químico e moléculas heteroatômicas simétricas, nas quais os momentos dipolo total é igual a zero. Moléculas desse tipo são conhecidas como apolares. 
 Essa questão da polaridade é muito importante. Substâncias polares só irão se dissolver em solventes polares, enquanto compostos químicos apolares ou com baixíssimo momento polar serão solúveis em solventes apolares (como se diz entre profissionais da química: “semelhante dissolve semelhante”). Isso porque, como afirmado anteriormente, as interações entre as moléculas de soluto e as de solvente precisam ser mais fortes que as de soluto-soluto e solvente-solvente. 
 As forças intermoleculares presentes entre moléculas apolares e aquelas entre moléculas polares possuem ordens de grandeza diferente. Então, mesmo que uma substância apolar entre em contato com uma polar, as interações formadas entre as moléculas das substâncias diferentes não serão fortes o bastante para superar as existentes entre as moléculas de mesma substância. Consequentemente, as substâncias serão insolúveis entre si. 
OBJETIVO
 Observar a solubilidade do sólido desconhecido X em solventes de diferentes polaridades, percebendo mis claramente o quão esse tema está bastante presente não só em muitas áreas da Química, mas também de outras Ciências da Natureza.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
 Segue abaixo uma tabela com os resultados:
	SOLVENTE
	SOLUBILIDADE A FRIO
	SOLUBILIDADE A QUENTE
	ÁGUA
	INSOLÚVEL
	SOLÚVEL
	ETANOL
	SOLÚVEL
	SOLÚVEL
	DICLOROMETANO
	SOLÚVEL
	SOLÚVEL
	ACETATO DE ETILA
	SOLÚVEL
	SOLÚVEL
	HEXANO
	INSOLÚVEL
	SOLÚVEL
	ACETONA
	SOLÚVEL
	SOLÚVEL
Tabela 1: solubilidade de um sólido desconhecido X em diferentes solventes a temperatura ambiente (a frio) e sob aquecimento
 Antes de tudo, pode-se afirmar com relativa convicção que o sólido X possui estrutura orgânica. Mais adiante, é relatado que a faixa de fusão desse sólido é 123°C-124°C; muito baixa em relação aos valores relativos a sólidos iônicos (que geralmente possuem PF acima dos 1000°C), porém muito observada para compostos moleculares orgânicos. Outro indício que colabora para esse pensamento está na observação de que o sólido desconhecido é insolúvel em água a temperatura ambiente mesmo misturado a impurezas, como foi observado na técnica de cristalização mais adiante.
 Além do mais, também será relatado mais adiante que, de acordo com o handbook confiável, o naftaleno puro apresenta ponto de fusão de 80°C. Já foi afirmado que a temperatura de fusão do sólido desconhecido X está em torno de 123°C, bem maior que o naftaleno.
 O naftaleno é um hidrocarboneto, cuja estrutura é formada por dois anéis aromáticos, e sua fórmula molecular é C10H8; sendo considerado apolar. O maior ponto de fusão do sólido X denota que este possui estrutura orgânica polar. Essa forma de raciocínio explicaria a solubilidade da substância X em acetona, diclorometano e etanol a temperatura ambiente; porque esses solventes também são orgânicos e possuem momentos dipolo diferentes de zero. Isso também explicaria a insolubilidade desse composto desconhecido em hexano, uma substância fortemente apolar.
CONCLUSÃO
 Em suma, pode-se afirmar que o objetivo da prática foi cumprido: a técnica de se examinar a solubilidade do sólido desconhecido X em diferentes solventes foi realizada sem nenhum problema, obteve-se resultados condizentes com o que era previsto pela teoria. Enfim, pôde-se ter mais ciência da importância da solubilidade de substâncias e de sua presença em muitos assuntos de muitas áreas das Ciências da Natureza.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
- Artigo “Solubilidade das substâncias orgânicas”; Química nova, volume 36; N° 8; 2013
-https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.php/5272122/mod_resource/content/1/Apostila-ligacoes%20secundarias%20e%20de%20hidrogenio.pdf
CRISTALIZAÇÃO DE UM SÓLIDO X
INTRODUÇÃO
 Define-se a Cristalização como uma técnica de separação de sólidos, baseada em suas diferenças de solubilidade a uma certa temperatura. Nela, uma pequena quantidade de solvente será adicionada a um sólido impuro. Todavia, o sólido não irá se dissolver completamente. 
 A mistura heterogênea será submetida a aquecimento até que todo o soluto se solubilize completamente. Em seguida, resfria-se o sistema gradualmente, a fim de que a quantidade da substância de interesse seja maior do que a máxima possível naquele solvente para aquela temperatura. Como consequência, o composto químico de interesse se solidifica na forma de cristais (advindo daí o nome da técnica), os quais se formam camada por camada; não permitindo a formação de interstícios, por onde possam entrar as partículas de impurezas antes misturadas nem das do solvente. 
 Na cristalização, é muito importante a escolha do solvente que será adicionado à mistura impura. Ele deve solubilizá-la muito a temperatura ambiente; porém bastante a temperaturas próximas ao seu ponto de fusão. Além disso, na cristalização, a solução aquecida não pode apresentar coloração ou possuir cor diferente do esperado. Neste caso, pode-se adicionar uma quantidade ínfima de carvão ativado, que irá adsorver as impurezas.
 Na cristalização, é opcional realizar uma filtração simples antes de deixar a solução descansar para resfriamento total (neste caso, haverá uma recristalização). Em tal filtração, primeiro, coloca-se um papel de filtro pregueado devidamente dobrado dentro de um funil. Coloca-se o funil com o papel em cima de um Erlenmeyer, sendo aconselhável colocar um papel ou um arama entre a saída de baixo do funil e a boca do frasco para equalizar a pressão. Antes de se filtrar a mistura, deve-se fazer percorrer um pouco do solvente aquecido pelo funil; a fim de evitar uma cristalizaçãoprematura na vez do sólido de interesse.
 Depois da filtração facultativa, o novo recipiente deve ser aquecido mais um pouco para evaporar o excesso de solvente (adicionou-se solvente aquecido antes da filtração). Então, o sistema é posto em resfriamento gradual até a temperatura ambiente. Neste ponto, é importante destacar que, quanto mais lento for o resfriamento, maior será a quantidade de cristais de interesse formados; um resfriamento brusco ocasiona formação de sólidos amorfos (sem padrão microscópico), os quais provavelmente contém impurezas.
 Por fim, após o resfriamento, vêm a coleta e a secagem dos cristais. Estes são separados da solução com impurezas (chamada de licor-mãe), por meio da filtração a vácuo em um funil de Buchner com papel de filtro pregueado dentro. Imediatamente ocorrer esta filtração, os cristais são lavados com solvente a temperatura ambiente para remover a água-mãe aderida à sua superfície. Após algum tempo no funil Buchner, os cristais são daí retirados e postos para secar, tomando-se o cuidado para não pegar poeira. No fim, são pesados, com a intenção de se saber o quão foi purificado, e armazenados. 
OBJETIVO
 Purificar uma amostra impura de um sólido desconhecido X por meio de uma cristalização, fazendo com que o aluno adquira mais aprendizado nessa técnica.
RESULADOS E DISCUSSÃO
 Segue abaixo uma tabela dos resultados obtidos:
	Massa do sólido impuro
	2,009 g
	Massa do sólido após cristalização
	1,311 g
	Massa do sólido purificado após alguns dias
	0,318 g
Tabela 2: valores de massa obtidos para um mesmo sólido 
 Primeiro, sólido inicial continha impurezas; então, é plausível que a massa dos cristais fosse menor. Além disso, toda cristalização inevitavelmente levará à perda de uma parte da substância de interesse, pois o resfriamento geralmente é feito até a temperatura ambiente. Nela, uma fração do composto, mesmo que muito baixa, é naturalmente solúvel. 
 Outro fator que pode ter ocasionado diminuição na massa foi o fato de que o funil não ter sido suficientemente aquecido na filtração simples opcional: houve pequena formação de cristais no cano do funil após escoamento da solução. Ainda assim, a massa de sólido purificada imediatamente após a cristalização foi significante e próxima a dos outros alunos.
 Um motivo pelo qual ocorreu brusca diminuição de massa dos cristais após alguns dias pode estar no tempo de resfriamento e na forma como foram executadas as últimas etapas da cristalização. O ideal seria deixar os cristais esfriando alguns minutos (5-10 minutos) no funil de Buchner e também deixar a amostra para secar durante um tempo em um recipiente tampado. 
 Em virtude do curto tempo disponível para prática, essas etapas foram realizadas em tempo que não permitiu obter resultados mais dentro do esperado. Consequentemente, um pouco de solvente ficou presente na superfície dos cristais. Tal solvente pode ter solubilizado um pouco de massa do sólido purificado, o que levou à diminuição do valor da massa após alguns dias.
 Além do mais, conta-se também o fato de ser a primeira vez que os alunos realizam esta técnica e os erros inerentes a cada experiência. Mesmo assim, percebe-se que os valores de massa foram satisfatórios e puros o bastante para se ter bons resultados na prática de determinação do ponto de fusão.
CONCLUSÃO
 Foi possível observar o processo de formação dos cristais. Pôde-se ver na prática a formação das camadas de cristais da substância de interesse. Os valores das massas obtidos inicialmente estavam, de certa forma, dentro da quantidade esperada, considerando a irremediável perda da substância de interesse pela cristalização e dos erros inerentes. Apesar da evidente diminuição da massa do sólido, pode-se afirmar que o objetivo foi cumprido: foi observado como funciona a técnica de cristalização, a formação dos cristais, a importância de se adicionar quantidades pequenas de solvente. Enfim, aprendeu-se mais sobre essa técnica de purificação.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
- PAVIA, Donald L. et al. Química orgânica experimental: técnicas de escala pequena. Págs 578-593. 2ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2009
DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO
INTRODUÇÃO
 Primeiramente, a Temperatura de fusão pode ser caracterizada como a temperatura na qual um corpo sólido migra para o estado líquido. É correto afirmar que o valor do ponto de fusão para uma dada substância irá variar conforme a pressão atmosférica do local. Para tal fenômeno ocorrer, a substância ou a mistura deve receber energia (sendo a mais comum na forma de calor) de alguma forma. 
 Deve-se lembrar que os átomos ou as moléculas presentes em um corpo material realizam (além das ligações químicas) interações entre si: as interações de Van der Waals. Microscopicamente, toda a quantidade do composto em questão passa do estado sólido para o estado líquido, quando todas as interações de Van der Waals são rompidas pelo fornecimento de energia.
 A temperatura de fusão de uma amostra começa quando se observa a formação da primeira gota de líquido no corpo sólido; terminando no momento em que toda a massa de cristais sólidos já se converteu em líquido. Os valores de temperatura compreendidos nessa faixa são chamados de faixa de fusão, não podendo ser maior do que 2°C para substâncias puras. 
 É correto afirmar que todos os compostos químicos apresentam valores fixos de ponto de fusão (faixa de fusão de até 2°C leva em conta os erros e flutuações inerentes de cada medida). Em contrapartida, as misturas ou amostras sólidas com elevada quantidade de impurezas não irão se fundir em uma temperatura fixa: apresentarão faixas de fusão extensas, maiores que 5°C
 Outro aspecto a ser abordado é o fato de que a faixa de fusão pode servir de indicativo para a pureza do corpo sólido de uma substância. Caso a amostra em questão contenha impurezas, a primeira gota de líquido se formaria a menor temperatura do que a que se observa no caso de amostra totalmente pura. Além do mais, a faixa de fusão seria maior do que a esperada, demandando atenção se ela irá ultrapassar os 2°C. Como consequência, o valor do ponto de fusão apresenta valor mais abaixo do que o padrão de referência para a substância química.
OBJETIVO
 Descobrir os pontos de fusão específicos de um padrão de naftaleno e de um sólido desconhecido X. Consequentemente, o aluno estará mais a par da técnica e dos métodos para se determinar a temperatura de fusão de uma substância.
RESULADOS E DISCUSSÃO
 Segue abaixo uma tabela dos resultados obtidos:
	Temperatura de fusão do Naftaleno na literatura
	80 °C
	Temperatura de fusão do naftaleno na aparelhagem montada
	77°C-79°C
	Temperatura de fusão do naftaleno no aparelho elétrico
	70°C-72°C
	Temperatura de fusão do sólido desconhecido na aparelhagem montada
	123°C-124°C
	Temperatura de fusão do sólido desconhecido no aparelho elétrico
	116°C-118°C
Tabela 3: resultados dos pontos de fusão medidos na prática
 Para começar, percebe-se que todos os valores para as faixas de fusão estão dentro do esperado, pois nenhuma é mais extensa do que 2°C. Um segundo ponto reside no fato de a faixa de fusão do naftaleno determinada pela aparelhagem montada no laboratório se aproxima muito do valor que consta na literatura (Handbook of Chemistry and Fhysics 102th edition).
 Todavia, os valores dos pontos de fusão determinados pelo aparelho elétrico estão distantes tanto daqueles observados pela aparelhagem montada no próprio laboratório (para o sólido desconhecido e o naftaleno) quando da literatura (somente para o naftaleno). Isso surpreende, pois o aparelho elétrico é equipado com uma lente de aumento; permitindo que o usuário observasse a fusão de uma amostra com mais atenção, e, teoricamente, obtendo valores mais exatos (mais próximos dos da literatura).
 O motivo para isso pode estar no fato de tal aparelho elétrico não estar calibrado corretamente: no dia da prática, o resultado de todos os alunos também foi divergente. Além disso, outro fator que leva a crer na ausência de calibração é que, se observarcom mais atenção (neste caso pelo menos), há uma diferença de 5°C entre o valor superior da faixa de fusão medida pelo aparelho elétrico e o valor inferior da faixa de fusão medida no aparelho montado no laboratório. 
CONCLUSÃO
 Diante do exposto, destaca-se que os resultados obtidos foram satisfatórios; já que as faixas de fusão não foram maiores que 2°C e que o valor da temperatura de fusão para o naftaleno determinada pela aparelhagem montada no laboratório foi quase igual ao da literatura. Pôde-se observar de forma mais detalhada como ocorre a mudança de estado físico durante a fusão de uma substância, aprendendo-se de modo mais aprofundado sobre esse assunto. Além disso, aprendeu-se também sobre a importância de se calibrar um instrumento, mesmo os mais sofisticados. Em suma, é possível afirmar que o objetivo foi cumprido.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Baseado em:
- https://www.concursosnobrasil.com.br/escola/quimica/fusao.html
-https://www.passeidireto.com/arquivo/52967559/relatorio-n-01-determinacao-do-ponto-de-fusao
-https://www.passeidireto.com/arquivo/93715860/determinacao-ponto-de-fusao-relatorio-de-quimica-experimental