relatorio gravimetria

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FAHOR – Faculdade de Horizontina
Curso de Engenharia Química 
Disciplina: Química Analítica Quantitativa
Gravimetria
Alunos:
Alex Schulz
Chrysttian Matheus Schneider Garcia
Felipe Lucas
Milena Busnello Becker
Professora: Janice Zulma Francesquett
Horizontina, 03 de maio de 2018.
1 – OBJETIVO
	Verificar como ocorre a análise gravimétrica através da prática de precipitação de sulfato de bário. 
	
2 – INTRODUÇÃO
	A análise gravimétrica ou gravimétrica é um método analítico quantitativo cujo processo envolve a separação e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma mais pura possível. Este método é feito em diversas etapas para garantir a correta quantificação da substância desejada (MATOS, 2015).
Apesar de ser um método bastante complexo e demorado, ele é muito utilizado pois é um método exato e preciso, além de possibilitar o controle das possíveis fontes de erros durante o processo e ser um processo relativamente de baixo custo, pois utiliza equipamentos que são consideravelmente baratos (QUEVEDO, 2016).
Na análise gravimétrica é necessário fazer a separação do elemento ou composto até sua forma mais estável e pura, e este processo pode ser feito de diversas maneiras, como precipitação química, extração, volatilização e eletrodeposição (HARRIS, 2001).
Na gravimetria por precipitação química, o constituinte a determinar é isolado mediante adição de um reagente capaz de ocasionar a formação de uma substância pouco solúvel. As etapas para a realização desse processo são: precipitação, filtração, lavagem, aquecimento, pesagem (MATOS, 2015).
Em casos em que há a necessidade de reagir o analito para que este precipite, é importante que se utilize um reagente específico, que só reaja com o analito desejado, ou então, que se utilize um reagente seletivo. Os reagentes seletivos reagem apenas com alguns tipos específicos de substâncias ou íons (EMIDIO e FERREIRA, 2010).
Para uma boa análise, deve-se obter um precipitado puro e que possa ser recuperado com alta eficiência. Algumas características de um bom precipitado é a fácil recuperação por filtração, ter uma baixa solubilidade e não ser reativo com o ar ou água (QUEVEDO, 2016).
Etapas a seguir para gravimetria por precipitação:
1. Preparo de solução,
2. Precipitação,
3. Digestão,
4. Filtração.
5. Lavagem,
6. Secagem ou calcinação,
7. Pesagem 
(Janice Francesquett, 2018) 
	
3 – PARTE EXPERIMENTAL
3.1 – 	Materiais: 
· Becker de 250 e 100 ml,
· Bastão de vidro,
· Pipeta de Pasteur,
· Espátula,
· Vidro relógio,
· Banho Maria,
· Cadinho de porcelana,
· Papel filtro,
· Funil de vidro,
· Suporte universal,
· Pêra 
· Argola,
· Mufla,
· Balança analítica,
· Pisseta,
· Pipeta graduada de 5 ml,
· Placa de aquecimento,
· Proveta de 100 ml.
3.2 – 	Reagentes: 
· Sulfato de amônia (NH4)2SO4,
· Solução cloreto de bário BaCl2 5%,
· Solução de ácido clorídrico HCl 4 mol/L,
· Solução nitrato de prata AgNO3 0,1 mol/L,
· Água destilada
3.3 –	Procedimentos Experimentais:
	Numa balança analítica pesou-se, em um Becker 0,2465 g de sulfato de amônia, nesse Becker adicionou-se 60 ml de água destilada, 5 ml de ácido clorídrico e agitou-se com um bastão de vidro para dissolver o sulfato de amônia, levou-se o recipiente com a solução formada para chapa de aquecimento até a ebulição, ao ocorrer a ebulição adicionou-se sob agitamento, gota após gota, com uma pipeta de Pasteur cerca de 6 ou 7 ml da solução de cloreto de bário, até parar a formação de precipitado (ppt), ao saturar a solução com cloreto de bário e parar a formação e precipitação de sólido, colocou-se o Becker tampado com um vidro relógio em banho Maria fervente por uma hora, após esse procedimento chamado de digestão, em banho Maria, adicionou-se três gotas da solução de cloreto de bário para verificar se ainda ocorreria a formação de precipitado, verificando que não houve um precipitado filtrou-se a solução ainda quente em papel filtro apoiado em funil de vidro recolhendo a fase líquida em um Becker limpo, enxaguou-se o Becker com água quente para retirar todo o sólido do fundo do recipiente e filtrou-se o enxague também, após a filtração lavou-se o sólido contido no funil, com água quente, por 35 vezes, sendo feito um teste com nitrato de prata a cada poucas lavagens pra verificar a presença de cloretos ( ao adicionar nitrato de prata , caso ainda contenha cloretos no sólido lavado a solução fica opaca esbranquiçada, sendo necessário continuar lavando até não aparecer mais essa coloração), após 35 lavagens com água quente, o teste de cloretos com nitrato de prata apresentava-se positiva, pesou-se o cadinho e com o tempo de aula acabando foi necessário parar as lavagens, dobrar o papel filtro conforme passado no protocolo figura 1, colocá-lo no cadinho e leva-lo para calcinação na mufla.
Figura 1: etapas de preparação do papel filtro para o processo de calcinação em cadinho de porcelana.
Fonte: protocolo de aula prática
Na mufla aumentou-se gradativamente a temperatura para que o papel seque e depois carbonize sem inflamar-se, inicialmente a temperatura da mufla foi cerca de 300ºC, depois aumentou-se a temperatura para 900ºC, deixou-se essa temperatura durante aproximadamente uma hora, passando esse tempo, retirou-se o cadinho da mufla e colocou-se no dessecador durante 30 a 60 minutos para que haja o resfriamento até a temperatura ambiente, ao atingir a temperatura ambiente pesou-se o cadinho novamente para descobrir a massa do oxido de bário que foi obtida.
4 – RESULTADOS E DISCUSSÕES
Ao pesar o sulfato de amônia observou-se a dificuldade de pesar exatamente, ou o mais próximo possível a 0,2000 g, conforme pede o protocolo, pesou-se então 0,2465 g de sulfato de amônia, dilui-lo com de água destilada e ácido clorídrico não foi difícil (esse processo é chamado de tratamento químico), ao adicionar as primeiras gotas de cloreto de bário no Becker com a solução em ebulição, observou-se rapidamente e nitidamente a formação de um precipitado branco que decantava facilmente, esse precipitado é o resultado da reação entre o sulfato de amônia com a solução de cloreto de bário, a seguir mostra-se a reação: 
	 (NH4)2SO4 + BaCl2 → 2(NH4) Cl + Ba (SO4), dessa reação formou-se cloreto de amônia e sulfato de bário, sendo que o sulfato de bário é o elemento que solidifica e precipita, observou-se que com aproximadamente 7 ml (como foi colocado gota a gota com a pipeta de Pasteur, não se tem exatidão da quantidade) de cloreto de bário os testes para ver se ainda havia formação de precipitados começaram a dar negativos (esses testes eram feitos a cada pouco da seguinte maneira: após adicionar o cloreto de bário sob agitação, deixava-se a solução descansar uns dois minutos, coletava-se uma pequena quantidade da solução do Becker na parte superior, a parte de cima, colocava-se em outro Becker de teste, limpo e adicionava-se cloreto de bário novamente, caso precipitasse, a adição de cloreto de bário teria que continuar no Becker principal), esse processo de precipitação, a saturação da solução do Becker principal com cloreto de bário foi bastante demorada, ao parar de precipitar levou-se a solução tampada ao banho Maria fervente, onde havia-se que cuidar para não diminuir o nível da solução pela evaporação da água, foi adicionado água apenas uma vez durante o processo de digestão em banho Maria, ao passar o tempo estipulado e retirar o Becker do banho Maria foi feito outro teste com cloreto de bário para verificar se por acaso houvesse algum tipo de precipitação, como não houve a solução foi filtrada, após a filtragem no funil de vidro com papel filtro contendo o sólido começou-se a fase de lavagem com água quente para retirar o cloreto presente no filtrado, a cada poucas adições (lavagens) de água quente fazia-se o teste de cloretos presentes na água, que consistia em coletar uma pequena amostra da água de lavagem do filtrado, e adicionar algumas poucas gotas da solução de nitrato de prata, caso a solução ficara esbranquiçada era um sinal positivo que ainda haviam cloretos nessa amostra,após muito tempo e 35 lavagens do sólido com água quente o teste de cloretos ainda permanecia positivo, com a aula acabando e sem mais tempo para continuar decidiu-se prosseguir com a experiência mesmo sem ter chegado a um resultado esperado e adequado (a presença de cloretos pode contaminar e interferir no peso final do sulfato de bário levando a um erro de cálculo), após acabar a calcinação observou-se que o papel filtro não queimou totalmente como pode-se ver na imagem 1 a seguir.
Imagem 1: foto do cadinho contendo sulfato de bário com papel não carbonizado totalmente. 
 
	Com este resultado após tentativa de calcinação, decidiu-se não calcular o fator gravimétrico nem a porcentagem de sulfato na amostra obtida, pois eles estariam incorretos e qualquer resultado seria ilusorio. Isto pode ter ocorrido pelo fato de na mufla ter sido colocado quatro cadinhos e a distribuição de calor não foi uniforme.
A seguir mostra-se na tabela 1 as massas pesadas dos elementos e materiais utilizados.
Tabela 1: massas pessadas
	Massa inicial de sulfato de amônia 
	0,2465 g
	Massa do cadinho vazio
	50,9366 g
	Massa do cadinho com ppt 
	51,3343 g
	Massa do ppt com papel queimado
	0,3977 g
5 – CONCLUSÕES 
Pode-se concluir que a gravimetria por precipitação é um processo relativamente simples. Entretanto, para se obter um resultado satisfatório é necessário atenção e cuidado a todas as etapas do processo, para que não ocorram erros. Uma pequena quantidade de reagente inicial (sulfato de amônia) pode tornar o processo muito longo necessitando mais tempo para fazer o experimento, portanto o conceito de química analítica deve ser levado à risca e os reagentes devem ser pesado o mais próximo de seu peso descrito no procedimento.
6 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
EMIDIO; C. T., FERREIRA; E. H. V. Z. Análise Gravimétrica, Universidade Federal de Sergipe, Departamento de Química Experimental, 2010.
HARRIS, D. C. Análise química quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro, 2001.
QUEVEDO; R. T. Análise Gravimétrica, Faculdade Anhanguera, São Paulo, 2016.
MATOS; M. A. C. Introdução à Análise Química, Universidade Federal de Juiz de Fora, Instituto de Ciências Exatas, Departamento de Química, 2015.
Material de aula teórica, Janice Francesquett, 2018.