RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA - 6

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CONTROLE DE
QUALIDADE
FÍSICO-QUÍMICO
AULA PRÁTICA 6:
DOSEAMENTO DE ÁCIDO
ACETILSALICÍLICO EM
COMPRIMIDOS
DÉBORA MARRONI DE MIRANDA
Volumetria de neutralização de retorno em meio aquoso com indicador
visual. Realizar o teste de determinação de peso com 20 comprimidos.
Pulverizar os 20 comprimidos em um gral de porcelana. Obtemos uma massa
de pó fino e homogêneo contendo o princípio ativo e os excipientes. A partir
do pó pulverizado dos comprimidos, calculamos a quantidade de pó que
será transferido para o erlenmeyer que seja correspondente a uma tomada
de amostra que seja de 0,5 g de ácido acetilsalicílico (pesar 0,5g de AAS e
transferir para o erlenmeyer). Medir 30 ml de hidróxido de sódio na proveta,
adicionar no erlenmeyer e homogeneizar. Ferver por 10 minutos e após o
resfriamento, titularemos o excesso de hidróxido de sódio 0,5 M com ácido
clorídrico 0,5 M, utilizando vermelho de fenol SI (solução indicadora) como
indicador do ponto final da titulação. A solução titulante é o ácido
clorídrico. É uma técnica analítica de volumetria (titulação).
20 comprimidos
de AAS 100 mg
Produto: Ácido Acetilsalicílico - 100 mg - comprimido
Fabricante: EMS
Lote: xxxxxxx
Validade: xx/xx/xx
Adicionar vermelho de fenol
IDENTIFICAÇÃO DO PRODUTO
QUESTÃO 1
Qual a técnica analítica utilizada para o doseamento de ácido
acetilsalicílico em comprimidos?
TITULAÇÃO DA AMOSTRA
138,5 mg do pó ---- 100 mg de AAS
X mg do pó -----500 mg de AAS
x = 692 mg do pó
pH alcalino - vermelho / rosa
pH ácido - amarelo
692 mg do pó 
HCl 0,5 M SV
peso médio =
138,5 mg
CÁLCULO DA TOMADA DE AMOSTRA
30 mL de NaOH 0,5 M
Ferver por 10 minutos Titular com HCl 0,5 M SV
PONTO FINAL DA TITULAÇÃO
Volume esperado para a
titulação da amostra é de 
HCl + NaOH NaCl + H O
+ 2 NaOH
HCl 0,5 M SV
TITULAÇÃO DO BRANCO
30 mL de NaOH 0,5 M
Ferver por 10 minutos
Adicionar vermelho de fenol
Titular com HCl 0,5 M SV
QUESTÃO 2
Escreva as reações químicas balanceadas que representam o
fundamento do ensaio.
REAÇÃO DE NEUTRALIZAÇÃO - BRANCO
2
Volume esperado para a
titulação do brando é de 30 mL
(PROPORÇÃO DE 1:1 /
NEUTRALIZAÇÃO / MESMA
CONCENTRAÇÃO)
30 mL de HCl 0,5 M irão
neutralizar 30 mL de NaOH 0,5 M
TODA A BASE FOI
CONSUMIDA PELO ÁCIDO
REAÇÃO DE HIDRÓLISE - AMOSTRA
Na+
Na+
+
+Ácido Acetilsalicílico Salicilatode sódio
Acetato
de sódio
Volume total de NaOH = Volume de NaOH que reagiu com AAS + Volume de NaOH em excesso
Volumetria de neutralização de retorno em meio aquoso com indicador visual
(excesso)
REPLICATA 1
QUESTÃO 3
Qual o objetivo de se realizar o ensaio em branco?
O teste em branco consiste na realização do teste sem o analito (neste
caso, o AAS). O objetivo do ensaio em branco é corrigir e eliminar qualquer
interferência que haja na determinação do analito.
QUESTÃO 4
Peso médio dos comprimidos: 138,5 mg 
Volume HCl gasto na titulação do branco: 29,2 mL
Fator de correção da solução de HCl: 0,996
REPLICATA Pesagem daamostra (g)
Volume de
HCl gasto na
titulação (mL)
Volume NaOH
consumido (mL)
AAS na
amostra (mg)
Resultado
(%VR)
1
2
3
0,7012 g
0,6993 g
0,6988 g
18,1 mL
18,2 mL
18,3 mL
11,06 mL 498,14 mg 98,40 %
Volume total de NaOH = Volume de NaOH que reagiu com AAS + Volume de NaOH em excesso
Volume de HCl no branco = Volume de NaOH que reagiu com AAS + Volume de HCl gasto na amostra
Volume de NaOH que reagiu com AAS =
(Volume de HCl no branco - Volume de HCl gasto na amostra) x FC
V NaOH reagiu AAS = (29,2 mL - 18,1 mL) X 0,996
V NaOH reagiu AAS = 11,0556 mL deNaOH 0,5 M reagiram com o AAS
Cada mL de NaOH 0,5 M equivale a 45,04 mg de AAS
1 mL de NaOH 0,5 M ---------- 45,04 mg de AAS
11,06 mL de NaOH 0,5 M ----- X mg de AAS
X = 498,14 mg de AAS presença no erlenmeyer
498,14 mg de AAS ------- 701,2 mg do pó
Y mg de AAS -------------- 138,5 mg do pó
Y = 98,4 mg de AAS em 1 comprimido
100 mg de AAS ------ 100 %
98,4 mg de AAS ------- X %
X = 98,40 % de AAS no comprimido 1
10,96 mL 493,63 mg 97,70 %
10,86 mL 489,13 mg 96,94 %
Média: 98,40 + 97,70 + 96,94 / 3 = 97,68 %
Desvio Padrão (DP): 0,7 %
Desvio Padrão Relativo (DPR): 0,72 %
Ensaio: Doseamento
Referência: Farmacopeia Brasileira, 6ª edição
Especificação: contém, no mínimo, 95% e, no
máximo, 105% da quantidade declarada de
C9H8O24 (100 mg)
Resultado: a média dos 3 comprimidos foi de
97,68 %
Conclusão: a especificação é entre 95 % e 105 %
e o resultado foi de 97,68 %, dessa forma, o lote
está aprovado.