Baixe o app para aproveitar ainda mais
Prévia do material em texto
UNIVERSIDADE MAURICIO DE NASSAU - UNINASSAU FARMACOGNOSIA APLICADA: 1° PRÁTICA: MÉTODOS DE EXTRAÇÃO E PARTIÇÃO LÍQUIDO-LÍQUIDO 2° PRÁTICA: CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA PROFESSORA: BÁRBARA CABRAL CARLOS EDUARDO ROMEIRO CARVALHO - 06044148 CÉSAR MARTINIANO LOPES - 06044537 ILANNA HELENA SOARES TENÓRIO - 06045084 IRIS RAVENA MAURICIO VIRGINIO - 06044933 LARA CRISTINA MATIAS DE LIMA - 06044396 VITÓRIA LECTICIA JUVINO DA SILVA - 06044560 FARMÁCIA 6° PERÍODO NOITE NATAL, 2021 Sumário INTRODUÇÃO ............................................................................................................................ 3 OBJETIVOS ................................................................................................................................ 4 MATERIAIS/MÉTODOS............................................................................................................ 5 RESULTADOS/CONCLUSÃO ................................................................................................ 7 REFERÊNCIAS .......................................................................................................................... 8 INTRODUÇÃO 1° PRÁTICA: Na extração líquido-líquido ocorre a partição da amostra entre duas fases imiscíveis (orgânica e aquosa). A eficiência da extração depende da afinidade do soluto pelo solvente de extração, da razão das fases e do número de extrações. A ELL apresenta as vantagens de ser simples (na configuração mais comum usa-se um funil de separação ou tubos de centrífuga) e poder utilizar um número grande de solventes, puros e disponíveis comercialmente, os quais fornecem uma ampla faixa de solubilidade e seletividade. Além disso, as proteínas presentes nas amostras são desnaturadas, eliminando a contaminação da coluna cromatográfica. Por outro lado, esta técnica possui uma série de desvantagens, tais como: as amostras com alta afinidade pela água são parcialmente extraídas pelo solvente orgânico, resultando em perda do analito. Apesar destas desvantagens, a ELL é considerada uma técnica clássica de preparação de amostra e tem sido ainda muito utilizada em análises de diversos tipos de substâncias presentes em fluidos biológicos, pois extratos bastante limpos podem ser obtidos com alta seletividade para alguns analitos. O método usado nessa aula prática foi à extração de decocção e utilizamos como amostra a casca de juá, no qual foi possível fazer a extração das substâncias ou fração ativa contida na casca. Neste método, o líquido extrator entra em ebulição (fervura) em contato com a casca de juá. É indicado para extração de ativos não termos sensíveis e para extração de partes mais rígidas das ervas como caules, raízes, sementes e cascas. 2° PRÁTICA: A cromatografia em camada delgada (CCD) consiste na separação dos componentes de uma mistura sólido- líquido onde a fase móvel (líquida) migra sobre uma camada delgada de ADSORVENTE retido em uma superfície plana (fase estacionária – sólida). O processo de separação está fundamentado, principalmente no fenômeno de ADSORÇÃO. Na prática na qual realizamos, usamos como amostra o chá de hortelã, na fase estacionária a sílica gel que por ser um adsorvente tem a capacidade de adsorver as toxinas ou outras substâncias em sua superfície externa. Na fase móvel o tolueno e acetato de etila como solvente para eluir a mistura é promover a separação dos seus componentes. O revelador universal foi utilizado a vanilina sulfúrica que revelou as cores, roxa (terpeno), verde (saponina), amarela (flavonoides). OBJETIVOS 1° PRÁTICA: Preparar extratos utilizando diferentes métodos extrativos; Compreender e executar corretamente a técnica de partição líquido-líquido; 2° PRÁTICA: Analisar por cromatografia em camada delgada um extrato de uma planta; Compreender e executar corretamente a técnica de CCD; Interpretar os cromatogramas obtidos e calcular o Rf. MATERIAIS/MÉTODOS 1° PRÁTICA: Materiais: ✓ Casca de Juá; ✓ 01 proveta de 50ml; ✓ 02 béqueres de 250ml; ✓ 01 vidro de relógio; ✓ 01 funil de vidro; ✓ 01 bastão de vidro; ✓ Algodão; ✓ Cápsula de porcelana; ✓ Papel alumínio; ✓ Manta aquecedora; ✓ Ultrassom; ✓ Liquidificador; ✓ Funil de separação. Reagentes: 1. Hexano 2. Tolueno 3. Acetato de etila 4. Clorofórmio Método de extração: MÉTODO DE EXTRAÇÃO POR DECOCÇÃO: Pesar 1g da droga vegetal pulverizada em um béquer; Adicionar 100ml de água destilada (líquido extrator) com auxílio de uma proveta; Colocar sobre a manta aquecedora e após atingir a fervura deixar por mais 15 min; Deixar esfriar. ➢ CUIDADO AO COLOCAR O BÉQUER QUENTE SOBRE A BANCADA, POIS PODE QUEBRÁ-LO, COLOQUE PAPEL TOALHA. Filtrar o extrato em funil de vidro com auxílio de algodão. 2° PRÁTICA: Materiais: ✓ 01 Vidro de relógio; ✓ Proveta; ✓ Cápsula de porcelana; ✓ 01 Funil de vidro; ✓ 01 Becker de 250ml; ✓ 01 Tubos de ensaio; ✓ Capilares; ✓ 02 Pipeta graduada de 5ml e pera; ✓ Algodão; ✓ Régua e lápis grafite; ✓ Placas de cromatografia em camada delgada; ✓ Folhas de hortelã triturada (chá). Reagentes: 1. Etanol; 2. Tolueno; 3. Acetato de etila. PREPARAR O EXTRATO (AMOSTRA): Pesar com o auxílio do vidro de relógio na balança analítica 0,2g do hortelã pulverizada, no tubo de ensaio adicionar 2ml de etanol (álcool etílico). Filtrar com o auxílio de algodão, transferir o filtrado para uma cápsula de porcelana. FASE ESTACIONÁRIA: Aplicar o extrato (amostra) na plaquinha (sílica em gel): Fazer toda a marcação na placa com o auxílio da régua e lápis grafite, encostar os capilares na amostra e aplica 10x na plaquinha (espera secar e aplica de novo) e ter cuidado para não rasga-la pois pode interferir no resultado. FASE MÓVEL (SOLVENTES): Com o auxílio da pipeta graduada colocar no Becker 5ml de tolueno, 5ml de acetato de etila (tampando com o vidro de relógio para não ficar exposto), colocar a plaquinha que foi feita na fase estacionária, quando entra em contato com os solventes, ele começa a arrastar pelas fases que tem mais afinidade sendo ela a fase móvel (apolar), sabendo também da Sílica polar, estacionária polar. SISTEMA DE REVELAÇÃO (VANILINA SULFÚRICA - REVELADOR UNIVERSAL): Passar a plaquinha na vanilina sulfúrica e ativar com o secador, identificando as seguintes cores roxa (terpeno), verde (saponina), amarela (flavonoides). RESULTADOS/CONCLUSÃO 1° PRÁTICA: O método de extração se mostrou eficiente em relação ao seu resultado, onde o solvente orgânico passou continuamente sobre a solução contendo o soluto, levando parte deste consigo, até o balão de aquecimento. O soluto foi se concentrando no balão de aquecimento. E obtivemos um extrato e um resultado desejado. Questionário: 1. Explique de forma detalhada como ocorre o método de extração que foi realizada pelo seu grupo? Extração por decocção, não foi usada a droga vegetal pulverizada (casca de Juá), foi pesado 1g da droga vegetal pulverizada em um béquer, adicionado 100ml de água destilada (líquido extrator) com auxílio de uma proveta, colocado sobre a manta aquecedora e após atingir a fervura deixar por mais 15 min após deixar esfriar, filtrar o extrato em funil de vidro com auxílio de algodão. 2. Explique como ocorre a partição líquido-líquido e qual a sua importância? A partição líquido-líquido é importante para isolar uma substância (polar ou apolar) em um solvente (orgânico ou inorgânico), assim se tornando importante quando existe uma grande diferença de solubilidade do soluto nos dois solventes 2° PRÁTICA:Concluímos que o processo com o secador, é um fator importante para obter bons resultados na revelação universal (através do calor “temperatura”), na nossa amostra foi revelado as seguintes cores, roxa (terpeno), verde (saponina), amarela (flavonoides). Na qual realizamos o cálculo a partir da cor roxa denominada, o cálculo é realizado da seguinte forma, distância percorrida pela distância do solvente, sendo assim, obtemos um resultado de rf: 0,625. Calcular o RF: distância percorrida da amostra / distância do solvente RF = 2.5cm / 4.0cm RF = 0,625 cm. REFERÊNCIAS http://www.cempeqc.iq.unesp.br/Jose_Eduardo/Cromatografia%20em%20Cam ada%20Delgada.pdf (Acesso 27/10/2021 ás 09:49). https://www.duasrodas.com/blog/tecnologia/conheca-os-principais-processos- de-fabricacao-de-extratos-vegetais-para-a-industria-alimenticia/ (Acesso 28/10/2021 as 15:00). https://www.scielo.br/j/qn/a/GqB7NmLvrNqNYwVdXqj7hjq/?lang=pt (Acesso 29/10/2021 as 10:22). http://www.cempeqc.iq.unesp.br/Jose_Eduardo/Cromatografia%20em%20Camada%20Delgada.pdf http://www.cempeqc.iq.unesp.br/Jose_Eduardo/Cromatografia%20em%20Camada%20Delgada.pdf https://www.duasrodas.com/blog/tecnologia/conheca-os-principais-processos-de-fabricacao-de-extratos-vegetais-para-a-industria-alimenticia/ https://www.duasrodas.com/blog/tecnologia/conheca-os-principais-processos-de-fabricacao-de-extratos-vegetais-para-a-industria-alimenticia/ https://www.scielo.br/j/qn/a/GqB7NmLvrNqNYwVdXqj7hjq/?lang=pt
Compartilhar