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2020/2 Profs. Pedro H. Ferri e Suzana C. Santos Farmácia / Química Orgânica Experimental | INQ0327 
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 Noções de segurança em laboratório 
 Vidraria, utensílios gerais e equipamentos 
 Operações básicas 
 
 
Com a finalidade de diminuir a frequência e a gravidade de acidentes, torna-se imprescindível que durante os trabalhos realizados 
em laboratório se observe uma série de normas de segurança: 
 
• Siga as instruções específicas do professor e do técnico de laboratório. 
• Localize os extintores de incêndio e familiarize-se com o seu uso. 
• Não coma e nem beba no laboratório. 
• Use um avental (jaleco) apropriado e óculos de proteção (ampla visão). 
• Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis próximos à chama. 
• Evite contato de qualquer substância com a pele. Seja particularmente cuidadoso quando manusear substâncias corrosivas como 
ácidos e bases concentrados, use luvas de borracha. 
• Todas as experiências que envolvam a liberação de gases e/ou vapores tóxicos devem ser realizadas na capela. 
• Sempre que proceder a diluição de um ácido concentrado, adicione-o lentamente, e sob agitação, sobre a água e não ao 
contrário. 
• Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, não direcione a extremidade aberta para si ou para uma pessoa. 
• Não jogue nenhum material sólido dentro da pia ou nos ralos. 
• Leia com atenção cada experimento antes de iniciá-lo. Monte a aparelhagem, faça uma última revisão no sistema e só então 
comece o experimento. 
• Aperfeiçoe o seu trabalho no laboratório, dividindo as tarefas entre os componentes de sua equipe. 
• Em qualquer refluxo ou destilação utilize "pedras de porcelana" ou pérolas de vidro a fim de evitar superaquecimento. 
• Ao agitar líquidos voláteis em funis de decantação, equilibre a pressão interna, abrindo a torneira do funil ou destampando-o. 
• Utilize os recipientes apropriados para o descarte de resíduos. Só derrame compostos orgânicos líquidos na pia, depois de estar 
seguro de que não são tóxicos e de não haver perigo de reações violentas ou desprendimento de gases. De qualquer modo, faça-
o com abundância de água corrente. 
• Antes de utilizar qualquer reagente, verifique a toxicidade da substância no rótulo do frasco ou na literatura apropriada. 
• Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sob o nariz. Desloque com a mão, para a sua direção, os 
vapores que se desprendem do frasco. 
• Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento prolongado ou que libere muita energia. 
• Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas. Desligue todos os aparelhos, deixe todo o 
equipamento limpo e lave as mãos. 
 
 
 
Orientações de segurança (CISSP-IQ, 2017-2018) 
 
 
1. Regras e segurança no laboratório 
 
Laboratórios de química são lugares de trabalho que necessariamente não são perigosos, porém são consideradas áreas de risco 
que podem trazer diversos problemas para a saúde dos usuários caso não haja o devido cuidado. Deve-se então utilizar normas de 
conduta para assegurar a integridade das pessoas, instalações e equipamentos. 
 
Um laboratório bem organizado e bem gerenciado representa risco mínimo a segurança e a saúde de quem os utiliza. Por isso, é 
importante que todas as pessoas que trabalham neste ambiente tenham uma noção clara dos riscos existentes e de como 
minimizá-los. 
 
As normas gerais de segurança que serão apresentadas devem ser compreendidas e seguidas por todos (estudantes, docentes e 
técnicos) para tornarem seu trabalho no laboratório o mais seguro possível, a fim de evitar lesões para si e para os outros ao seu 
redor. Desta forma, qualquer pessoa que não seguir as Normas de Segurança está sujeita as seguintes medidas disciplinares: 
1. Impedimento de participar de aula prática pelo professor da disciplina; 
2. Advertência verbal pela Administração do IQ; 
3. Advertência escrita pela Administração do IQ. 
 
 
 
AULA 1 
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Nunca é demais repetir: o melhor combate aos Acidentes é a Prevenção. 
 
1.1. Normas de segurança pessoal 
 
• Usar óculos de segurança, exceto quando a remoção for autorizada pelo professor ou técnico. 
• Usar protetor facial quando solicitado pelo professor ou técnicos. 
• Usar luvas ao manipular reagente perigoso ou tóxico. 
• Usar jaleco fechado com manga longa, preferencialmente, de algodão. 
• Usar calçado fechado que cubra completamente os pés e o calcanhar, bem como calça comprida jeans ou de algodão. 
• Usar cabelos presos. 
• Remover adereços tais como: brincos e colares longos, anéis e pulseiras. 
• Não comer ou beber no laboratório. 
• Não usar fones de ouvido. 
• Não deixar livros, bolsas, agasalhos sobre as bancadas e locais de circulação. 
• Não usar lentes de contato. 
• Lavar as mãos antes de sair do laboratório. 
• Informar ao professor ou técnico de laboratório de qualquer acidente. 
 
1.2. Normas de segurança química 
 
• Certificar-se de que todos os produtos químicos estão claramente rotulados com o nome da substância, a concentração, a data e 
o nome do responsável. 
• Considerar todos os produtos químicos como perigosos. 
• Não expor solventes orgânicos à faísca elétrica ou à chama, pois estes são inflamáveis. SE NÃO HOUVER INDICAÇÃO NOS 
FRASCOS, ASSUMA QUE TODOS OS SOLVENTES ORGÂNICOS SÃO INFLAMÁVEIS. 
• Não levar à boca e não permitir que nenhum produto químico (sólidos, líquidos ou gasosos) entre em contato com sua pele, pois 
podem ser tóxicos, venenosos ou corrosivos. 
• Nunca pipetar com a boca. Utilizar a pera de sucção (também conhecida como pipetador de três vias ou pera insufladora). 
• Ser cuidadoso ao realizar procedimentos de transferência, destilação e aquecimento de líquidos. 
• Não devolver os produtos químicos usados ao recipiente de estoque, ao menos, que seja orientado pelo professor ou técnico. 
• Nunca aquecer um sistema fechado – o mesmo atuará como uma BOMBA! 
• Nunca adicionar água em ácido concentrado. Sempre despejar lentamente o ácido sobre a água. 
• Manter e manipular ácidos e bases concentradas, bem como substâncias voláteis e inflamáveis somente dentro da câmara de 
exaustão (capela) com o sistema de exaustão ligado. 
• Realizar procedimentos que liberam gases ou produzem aerossóis dentro da capela. 
• Ao aquecer tubos de ensaio contendo substâncias químicas, manter a extremidade aberta do tubo na direção oposta ao seu rosto 
e aos das demais pessoas. 
 
1.3. Outras orientações de segurança 
 
Professor e técnico: 
• Certificar-se de que os corredores, os chuveiros de segurança e as portas não estão obstruídos. 
• Certificar-se que todas as orientações de segurança sobre o experimento foram fornecidas e compreendidas pelos alunos. 
 
Aluno: 
• Certificar-se de estar familiarizado com todas as informações de segurança que lhes foram fornecidas sobre cada experimento 
antes de iniciá-lo. 
• Perguntar ao professor/técnico de laboratório caso você não tenha certeza de como realizar o experimento de forma segura. 
• Informar o professor ou o técnico de laboratório caso um equipamento falhe durante o uso. Nunca tentar consertar o problema 
sozinho. 
• Informar imediatamente o professor ou técnico de laboratório quando houver derramamento de reagentes para que a limpeza seja 
feita de forma adequada. 
• Descartar os resíduos gerados no experimento conforme as instruções fornecidas no Manual de Laboratório da disciplina ou 
informadas pelo professor ou técnico de laboratório. 
• Deixar todas as vidrarias, equipamentos e ferramentas limpos assim como foram encontrados. 
 
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1.4. Comportamento de risco 
 
• Remover produtos químicos ouequipamentos do laboratório sem autorização do professor ou técnico de laboratório. 
• Realizar experimentos sem a presença ou autorização do professor ou técnico de laboratório. 
• Deixar experimentos sem vigilância durante o andamento. 
• Trabalhar fora do horário da aula, exceto em circunstâncias excepcionais com prévia autorização do professor ou técnico de 
laboratório. 
• Fazer brincadeiras dentro do laboratório. 
• Utilizar vidraria quebrada ou equipamentos danificados. 
• Realizar experimentos de forma acelerada. 
• Se sentir muito seguro e subestimar as normas de segurança. 
• Não utilizar os Equipamentos de Proteção Individual (EPI) obrigatórios. 
• Adaptar equipamentos inadequados ao procedimento. 
 
2. Informações de segurança de produtos químicos 
 
As informações de perigo de qualquer produto químico devem ser conhecidas anteriormente à sua manipulação no laboratório. Tais 
informação são sistematizados pelo Sistema Globalmente Harmonizado de Classificação e Rotulagem de Produtos Químicos (GHS) 
e normatizadas pela Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT), norma ABNT-NBR 14725, que traz orientações por meio 
de palavras de advertência, frases de perigo, frases de precaução e pictogramas padronizados, a serem utilizados mundialmente 
nos rótulos e nas Fichas de Informação de Segurança de Produtos Químicos (FISPQ ou MSDS/SDS do inglês, Material Safety Data 
Sheet). 
 
A FISPQ é um instrumento de comunicação dos perigos e possíveis riscos de um produto químico, levando em consideração o seu 
uso previsto. Essas fichas devem ser consultadas anteriormente ao uso, armazenamento ou transporte de qualquer produto 
químico e são encontradas nos sites de empresas que fabricam, transportam e armazenam produtos químicos como, por exemplo, 
os disponíveis no site da CISSP-IQ, www.cissp.quimica.ufg.br. 
 
Além disso, os perigos associados aos produtos químicos devem ser informados no rótulo do produto, por meio de seus 
pictogramas de perigo, normatizado pela ABNT-NBR 14725. O desenho e a modulação destes pictogramas devem ser elaborados 
conforme a ABNT-NBR 7500. Os pictogramas de alerta de perigo mais comuns em rótulos de produtos químicos e suas 
interpretações estão no quadro a seguir: 
 
Pictograma Classe de Perigo 
 
Explosivo; autorreativo; peróxido orgânico. 
 
Gás sob pressão. 
 
Inflamável; autorreativo; pirofórico; auto-aquecimento; emite gás inflamável; peróxido 
orgânico. 
 
Oxidante. 
 
Corrosivo à pele; causa danos severos aos olhos; corrosivo aos metais. 
 
Tóxico agudo (severo) 
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Pictograma Classe de Perigo 
 
Irritação da pele e dos olhos; sensibilizante da pele; tóxico a órgão alvo específico (única 
exposição); tóxico agudo (prejudicial); prejudicial à camada de ozônio. 
 
Carcinogênico; sensibilizante respiratório; tóxico reprodutivo; tóxico a órgão alvo específico 
(exposições repetidas); mutagênico a células germinativas; perigo por aspiração. 
 
Tóxico à vida aquática (agudo); tóxico à vida aquática (crônico). 
Figura 1. Pictogramas de perigo. Adaptado de: Quim. Nova, Vol. 40, No. 3, 353-361, 2017. 
 
 
3. Procedimentos em caso de acidentes no laboratório 
 
Qualquer acidente, por menor que seja, deve ser informado ao professor ou técnico de laboratório. A Comissão de Saúde e 
Segurança do Servidor Público do Instituto de Química (CISSP-IQ) deve ser notificada logo após o ocorrido por meio do formulário 
disponível no site www.cissp.quimica.ufg.br, ou pelo canal de comunicação da CISSP-IQ no campo FALE CONOSCO. A notificação 
de acidentes é importante para que a comissão possa melhor identificar as situações de risco e propor iniciativas à comunidade do 
IQ que possam eliminar ou minimizar tais riscos. 
 
A seguir, estão descritos procedimentos básicos em caso de acidentes com produtos químicos e queimaduras, bem como 
informações sobre procedimentos em caso de incêndio. 
 
3.1. Acidente com produto químico ou queimaduras 
Em caso de qualquer tipo de acidente que ocorra contato com produto químico ou queimadura, a recomendação é lavar 
imediatamente o local atingido com água corrente em abundância durante cinco minutos. Se necessário, use o chuveiro ou lava 
olhos de emergência. Em seguida, encaminhar imediatamente o acidentado ao serviço médico. 
 
3.2. Princípio de Incêndio 
• Instruir alguém para chamar o corpo de bombeiros. Evacue o laboratório e solicite a uma pessoa para contatar os serviços de 
emergência assim que ela sair com segurança. Mesmo que você seja capaz de extinguir o incêndio, é importante que o corpo de 
bombeiros seja acionado no caso de algum imprevisto. 
• Localizar os extintores de incêndio mais próximo. No IQ, os extintores estão localizados nos corredores. 
• Localizar uma saída de emergência. Antes de usar o extintor para apagar um incêndio, procure a saída mais próxima e posicione-
se com as costas viradas na direção dela. Dessa forma, será possível escapar mais rápido no caso de uma emergência. 
• Trabalhe com extintor a uma distância segura das chamas. Antes de descarregar o extintor, retire a anilha de segurança e 
posicione-se de modo que você fique a uma distância de 2 m a 3 m na chama (Figura 2). 
• Utilizar sempre o extintor de pó-químico. Nunca utilize água. 
 
Figura 2. Uso do extintor de incêndio de Pó Químico. 
Bibliografia 
LEILA K. UEMA E MARCELA G. RIBEIRO, Pictogramas do GHS e sua aplicação como ferramenta de comunicação de perigos para 
estudantes de graduação, Quim. Nova, Vol. 40, No. 3, 353-361, 2017. 
ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. NBR 14725: Produtos químicos - Informações sobre segurança, saúde e 
meio ambiente Parte 2: Sistema de classificação de perigo. Rio de Janeiro, p. 98. 2009. 
ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. NBR 14725: Produtos químicos - Informações sobre segurança, saúde e 
meio ambiente Parte 3: Rotulagem. Rio de Janeiro, p. 53. 2012. 
ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. NBR 14725: Identificação para o transporte terrestre, manuseio, 
movimentação e armazenamento de produtos. Rio de Janeiro, p. 47. 2004. 
 
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Vidrarias, utensílios gerais e equipamentos 
 
 
1. Vidraria 
 
Tubo de ensaio: utilizado para realização de reações químicas em pequena escala, principalmente testes qualitativos. Podem ser 
aquecidos em movimentos circulares diretamente sob a chama do Bico de Bunsen. Tubos de ensaio devem ser aquecidos de forma 
que a extremidade aberta não esteja virada para uma pessoa. 
Erlenmeyer: devido ao seu gargalo estreito, é utilizado para dissolver substâncias orgânicas, agitar soluções orgânicas e aquecer 
líquidos sobre chapa aquecedora. Integra várias montagens como filtrações, destilações e titulações. 
Béquer: utilizado para dissolver uma substância em outra, pesagem (quando pequeno) e preparar soluções aquosas, aquecer 
líquidos, dissolver substâncias sólidas e, eventualmente, realizar algumas reações. 
Proveta: utilizada para medir volumes de líquidos com boa precisão. Não pode ser aquecido. 
Balão de fundo chato: utilizado para aquecer brandamente líquidos ou soluções, realizar reações com desprendimentos de gás e 
armazenar líquidos ou soluções. 
Balão de fundo redondo: utilizado para aquecer líquidos ou soluções e realizar reações em geral. Também utilizado em sistemas 
de refluxo e evaporação a vácuo, acoplado ao Rotaevaporador. Pode ser monotubular, bitubular, etc, em ângulo ou paralelo. 
Balão volumétrico: utilizado para preparar e diluir soluções com volumes precisos e prefixados. Não pode ser aquecido, pois 
possui grande precisão de medida. Equipamento calibrado. 
Pipeta volumétrica: utilizada para medir, com grande precisão, um volume fixo de líquidos. Não pode ser aquecida. Equipamento 
calibrado. 
Pipeta graduada: utilizada para medidade volumes variáveis de líquidos com boa precisão dentro de uma determinada escala. 
Não pode ser aquecida. Equipamento calibrado. 
Bureta: utilizada para medida precisa de volume de líquidos. Permite o escoamento controlado de líquido através da torneira. 
Equipamento utilizado em titulações. Não pode ser aquecida. Equipamento calibrado. 
Funil de decantação (ou de separação): utilizado para separar líquidos imiscíveis e na extração líquido-líquido. Também é 
conhecido como funil de bromo. Pode ser no formato pera ou bola. 
Termômetro: permite avaliar a temperatura de líquidos e acoplado a uma rolha ou outro suporte permite monitoramento de 
temperatura em destilações. 
Funil comum: utilizado na transferência de líquidos de um recipiente para outro e em filtrações simples, com o auxílio de um papel 
de filtro dobrado na forma cônica (quando o interesse é o precipitado) ou pregueado (quando o interesse é o filtrado). 
Kitasato: frasco similar ao Erlenmeyer com saída lateral, utilizados em "filtrações a vácuo", ou seja, nas quais é provocado um 
vácuo parcial dentro do recipiente para acelerar o processo de filtração. 
Conexões: diferentes tipos, formatos de juntas cônicas e ângulos laterais que permitem encaixe de vidrarias e termômetro. 
Dean-Stark: permite a retenção de líquidos (por ex. água) em reações de deslocamento de equilíbrio sob refluxo. 
Condensador: utilizado para condensar os vapores produzidos no processo de destilação ou aquecimento sob refluxo. Existem 
condensadores reto (Liebig), de bolas (Allihn), de serpentina (Graham) e de Friedrich, entre outros. 
Coluna de Vigreux: coluna de vidro com reentrâncias para circulação de ar e resfriamento de vapores em destilação fracionada. 
Coluna cromatográfica: de vidro ou plástico, com torneira em uma das extremidades e usada para a separação de substâncias 
entre uma fase sólida fixa (adsorvente) e uma móvel (solvente ou eluente). 
Dessecador: utilizado para guardar substâncias em atmosfera com baixa umidade. Contém substâncias higroscópicas, ou seja, 
que absorvem a umidade do meio. 
Tubo de Thiele: utilizado na determinação do ponto de fusão e de ebulição das substâncias. O aquecimento lateral de um líquido 
(óleo mineral) permite monitorar a fusão/ebulição de substâncias fixadas em um termômetro. Existem equipamentos eletrônicos 
para este fim. 
Vidro de relógio: utilizado normalmente na pesagem e no transporte de substâncias químicas. É também utilizado para cobrir, por 
exemplo, cápsula de porcelana de modo a proteger os sólidos e evitar perda de reagentes. 
Bastão de vidro/baqueta: utilizado para agitação de soluções e de líquidos, na dissolução de sólidos, no auxílio para transferência 
de líquidos de um recipiente para outro, etc. 
Pérolas de vidro: bolinhas de vidro utilizada em montagens de refluxo e destilação para evitar a superebulição (fenômeno em que 
um líquido ferve a uma temperatura maior que seu ponto de ebulição). Pode também ser de fragmentos de porcelana. 
 
2. Utensílios de porcelana 
 
Funil de Buchner: funil de porcelana com base reta (não cônico) e com perfurações para retenção de sólidos sobre papel de filtro 
circular e plano. Utilizado juntamente ao Kitasato para filtrações a vácuo. 
Almofariz (Gral) e pistilo: de porcelana, vidro ou ágata para trituração e pulverização de material sólido. 
Cápsula de porcelana: utilizada na evaporação de líquidos. Pode ser aquecida diretamente na chama para obtenção de sólidos. 
 
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3. Utensílios gerais 
 
Suporte universal: utilizado para dar sustentação aos materiais de laboratório. 
Piseta ou frasco lavador: utilizado para lavagem de diversos materiais. Normalmente contém água destilada, mas outros 
solventes podem também ser armazenados. 
Pinça de madeira: utilizada para segurar tubos de ensaio. 
Argola, anel ou aro metálico: utilizado para suporte de funil de vidro em montagens de filtração, decantação, etc. 
Pinça metálica: utilizado para segurar objetos aquecidos. 
Espátulas: utilizada para transferência de substâncias sólidas. 
Garras metálicas: para sustentação de vidraria e equipamentos no suporte universal. 
Mufas: peça para fixação de garra metálica ao suporte universal. Não confundir com mufla ou forno refratário de alta temperatura. 
Pera insufladora: utilizado para encher pipetas por sucção, principalmente no caso de líquidos voláteis, irritantes ou tóxicos. 
Trompa de vácuo ou trompa d’água: utilizada para reduzir a pressão no interior de um frasco, por ex. Kitasato, principalmente 
durante a filtração sob pressão reduzida. 
 
 
 
 
 
 
 
 
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garras metálicas e mufas 
 
 
Pera insufladora – uso em pipetagem de líquidos. 
 
A pera insufladora ou pera de sucção possui 3 tipos de válvulas: A, E e S. Para utilizá-la: 
1. esvazie, apertando a válvula A e pressionando o bulbo maior; 
2. insira a pipeta pela porção inferior; 
3. insira a pipeta no líquido a ser pipetado; 
4. aperte a válvula S para succionar o líquido até o valor desejado; 
5. aperte a válvula E para liberar o líquido da pipeta. 
 
 
 Trompa d’água – modo de operação 
4. Equipamentos 
 
Manta aquecedora: utilizado para aquecimento de líquidos inflamáveis contidos em um balão de fundo redondo. 
Chapa elétrica com agitador magnético: utilizado para agitar soluções e líquidos sob a influência de um campo magnético. 
Podem ser só de agitação (magnética) e/ou com aquecimento. 
Rotaevaporador ou evaporador rotativo: sistema que permite a destilação e recolhimento de solventes a baixa pressão e cuja 
rotação substitui as pérolas de vidro para evitar uma ebulição tumultuosa. 
Extrator de Soxhlet: sistema que permite a extração de substâncias de uma matriz sólida por meio de um líquido extrator em um 
ciclo contínuo de evaporação-condensação-extração. 
Bico de Bunsen: fonte de calor destinada ao aquecimento de materiais não inflamáveis. Possui como combustível normalmente o 
GLP (butano e propano) e como comburente o gás oxigênio do ar atmosférico que em proporção otimizada permite obter uma 
chama de alto poder energético. Normalmente não disponível em laboratórios de química orgânica. 
Estufa: utilizado para secagem de materiais em geral, principalmente vidrarias. 
Bomba de vácuo: utilizada para reduzir a pressão no interior de um recipiente. 
Centrífuga: utilizado para separação de misturas imiscíveis do tipo sólido-líquido, quando o sólido se encontra finamente disperso 
no líquido. 
 
 
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Balança: utilizado para pesagem. As mecânicas mais precisas têm sua sensibilidade restrita a uma ordem de grandeza de 0,01 g. 
As eletrônicas podem ter precisão de 0,0001 g. Para boa utilização, devem estar niveladas e ter manutenção e calibração periódica. 
Capela: utilizada para manusear substâncias gasosas, tóxicas, irritantes, etc. 
Aparelho de Mel-Temp e de Fisher-Johns: equipamentos para a determinação do ponto de fusão de substâncias. 
 
 
 
 
 
Aparelhos de Fisher-Johns 
 
 
Aparelho de Mel-Temp 
 
 
 
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Operações básicas 
 
 
1. Filtração 
A filtração é um processo de separação líquido-sólido e gás-sólido. Os filtros empregados no processo podem ser feitos de 
diferentes materiais porosos, tais como algodão, papel, placa de vidro com pequenos orifícios (vidro sinterizado), lã de vidro, etc. A 
porosidade (tamanho dos orifícios do filtro) é variável e influencia no escoamento; quanto mais poroso o filtro mais rápido o 
escoamento dolíquido e menor a retenção de partículas. Assim, o material filtrante deve ser escolhido, levando-se em consideração 
o tamanho das partículas da fase sólida. No laboratório químico, o material mais comum é o papel de filtro. 
 
1.1. Filtração Simples 
Nessa operação o filtrado (líquido) desce pela ação da gravidade e geralmente emprega um funil de vidro e papel de filtro dobrado 
em quatro, na forma cônica (interesse no precipitado), ou pregueado de forma a aumentar o fluxo do processo (interesse no 
filtrado). É um processo de filtração lento e o papel de filtro fica impregnado de solvente. Etapas de uma filtração simples: 
 
1. Após a decantação a mistura líquido-sólido é transferida para o funil com o auxílio de um bastão de vidro, que deve tocar o 
papel de filtro, mas sem forçar; 
2. A transferência deve ser lenta, de modo que a quantidade de líquido no papel de filtro não ultrapasse 2/3 da sua altura; 
3. A haste do funil deve ser posicionada de forma a tocar a parede lateral do coletor (béquer ou Erlenmeyer); 
4. Caso nem todo o sólido tenha escorrido para o funil, o mesmo deve ser removido com o auxílio de bastão de vidro. Para facilitar 
a remoção, transfere-se um pouco do líquido filtrado para o frasco que continha originalmente a mistura e filtra-se novamente. 
Se o aumento do volume do filtrado não interferir na experiência, pode-se também usar um pouco de solvente puro para auxiliar 
na transferência do sólido, por exemplo, por meio de uma piseta; 
5. Ao final o papel de filtro é removido, com auxílio de uma espátula, para um vidro de relógio, para secagem quando de interesse 
ou descartado como resíduo sólido. 
 
 
Técnicas de dobrar o papel de filtro de forma cônica (filtração simples) ou pregueado (filtração a quente) 
 
 
1.2. Filtração a Quente 
O uso de uma manta aquecedora para filtração a quente permite a retenção de algum sólido contaminante de outro sólido de 
interesse, previamente solubilizado em um solvente aquecido. Tal processo evita a cristalização do sólido ao longo da haste do funil 
dificultando ou impedindo a filtração na temperatura ambiente. Dessa forma, após o aquecimento do funil na manta (~40-60C), 
procede-se a filtração a quente. Pode-se também utilizar um funil simples sem haste; ambas técnicas usam o papel pregueado. 
 
Técnicas de filtração a quente com manta aquecedora (para funis) e papel de filtro pregueado. 
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1.3. Filtração a Vácuo ou a Pressão Reduzida 
Utiliza-se um funil de Buchner acoplado a um Kitasato. A sucção pode ser executada por uma bomba de vácuo manual ou trompa 
d’água. É um processo rápido e que permite uma secagem parcial do sólido, pois a sucção faz com que a corrente de ar que passa 
pelo filtro remova boa parte do líquido que umedece o sólido. 
 
Técnica de filtração a vácuo com Kitasato/funil de Buchner. 
Observações: 
1. O papel de filtro circular é colocado no funil de Buchner sobre a plataforma plana que contém furos. O diâmetro do papel deve 
ser ligeiramente menor que o diâmetro da plataforma de porcelana, mas suficiente para cobrir todos os furos. 
2. O papel deve estar aderido ao funil. Isso é obtido molhando-o com a solução a ser filtrada e ligando-se o vácuo. A mistura, após 
decantação, é então adicionada, como na filtração simples, transferindo-se o sólido para o centro do papel de filtro. 
3. Após pré-secagem ao ar no funil, transfere-se o papel de filtro/sólido para um vidro de relógio com a auxílio de uma espátula. 
 
 
2. Decantação 
A decantação consiste em deixar uma mistura heterogênea (sólido/líquido ou líquido/líquido) em repouso até que o componente de 
maior densidade se deposite por ação da gravidade. Como exemplos, uma mistura de água e areia, o qual se deposita no fundo do 
recipiente. Essa deposição também é chamada de sedimentação. Esta etapa sempre deve anteceder uma filtração, o qual permite 
a separação do sobrenadante do corpo de fundo, o qual por evaporação da água, em uma cápsula de porcelana sobre uma chapa 
aquecida em uma capela, conduz ao sedimento seco. 
 
Figura 1. Decantação em béquer (sólido/líquido) e em um funil de decantação (líquido/líquido) 
 
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Figura 2. Separação dos componentes sólido/líquido (béquer) e líquido/líquido (funil de decantação) 
 
Na extração líquido-líquido se utiliza o funil de decantação (ou de separação). Uma das fases é normalmente água, contendo 
uma substância orgânica em a ser extraída por um solvente orgânico. 
 
 
 
Frequentemente se utilizam duas extrações sucessivas com pequenos volumes de solvente orgânico (extração múltipla) ao invés 
de uma única extração (extração simples) com igual volume total de solvente. Isso se deve ao fato que as duas técnicas diferem na 
capacidade extrativa, conseguindo extrair ~ 90% contra ~ 70%, respectivamente, da substância orgânica dispersa na fase aquosa. 
Ao final, as fases orgânicas são reunidas em um único frasco coletor (Erlenmeyer). 
 
Dependendo da densidade do solvente orgânico, relativamente à água, a extração múltipla exigirá um procedimento diferenciado, 
conforme se pode observar nos esquemas abaixo: 
 
 
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3. Uso do Rotaevaporador ou Evaporador Rotativo 
Utilizado no laboratório para remoção do solvente orgânico por evaporação a uma temperatura mais baixa que o ponto de ebulição 
do solvente, o que se consegue por meio da diminuição da pressão interna no equipamente com um sistema de vácuo (trompa 
d’água ou bomba de vácuo). O sistema é similar ao de uma destilação simples, recolhendo-se o solvente, no balão de 
condensação, o qual poderá ser reutilizado após tratamento, e cuja rotação do balão de destilação substitui as pérolas de vidro, 
evitando o superaquecimento do solvente. 
 
 
4. Uso da Bomba de Vácuo 
 
 
Funcionamento de uma bomba de vácuo manual de laboratório (para uma filtração a vácuo ou rotaevaporador) 
 
Questionário 
 
1. Atribua o nome a cada vidraria e utensílio de laboratório: 
 
 
2. Atribua a classe de segurança aos seguintes pictogramas: 
 
 
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 Técnicas de extração 
 Extração com solventes ativos (ácido-base) 
 
 
Várias substâncias orgânicas são extraídas de vegetais e animais, como amido, glicogênio, celulose, sacarose, alcalóides, etc., e 
mesmo as sintéticas necessitam de extração do meio reacional. Assim, a extração é uma operação que tem por objetivo separar 
substâncias de um material sólido ou líquido que os contém. Implica no tratamento do material bruto com solvente apropriado que 
deverá dissolver preferencialmente a substância desejada em maior proporção. 
 
Tipos de Extração 
a) a frio: por solventes ativos, maceração, percolação, por fase sólida (SPE) incluída a microextração (SPME), com orbos (voláteis). 
b) a quente: infusão, decocção, por solventes, por arraste a vapor/hidrodestilação, contínua com Soxhlet, por fluidos supercríticos. 
 
Solventes ativos: extração que utiliza as características ácido-base de componentes de uma matriz. Muito aplicado na extração de 
alcalóides (bases) e constituintes ácidos (ácidos carboxílicos e fenóis) de amostras naturais ou sintéticas. 
Maceração: processo fechado e estático em repouso ou agitação ocasional que conduz a saturação do solvente extrator o qual não 
é trocado, levando a lentidão da extração e ao não esgotamento da matriz apesar de barato e de simples operação. 
Percolação: processo dinâmico na qual se retira da matriz moída os seus componentessolúveis através de solvente. O Material 
moído do qual será feita a extração é geralmente colocado em um recipiente cônico ou cilíndrico chamado percolador com fluxo 
contínuo do solvente, sem saturação, levando ao esgotamento da matriz, embora com alto consumo de solvente. 
Fase sólida (SPE/SPME): extração e pré-concentração de substâncias em cartuchos (adsorvente) eluídos sob média pressão. 
Orbos (ou peneiras moleculares): extração e pré-concentração de voláteis em peneiras moleculares/carvão ativo. 
Infusão: consiste na adição de material seco em solvente previamente aquecido, com repouso e frequentemente tampado. 
Decocção: consiste em manter a matriz durante certo tempo com um solvente aquecido à ebulição. Esta técnica com a infusão é 
simples e rápida, onde o calor aumenta a solubilização das substâncias, mas com saturação e degradação de termolábeis. 
Extração por solventes: extração líquido-líquido (a quente) para sistemas entre solventes mais ou menos densos. 
Arraste a vapor/hidrodestilação: extração por vapor d’água para líquidos/sólidos voláteis, solúveis no vapor de água. 
Extração por fluido supercrítico: extração com solvente no ponto triplo em que se extrai bem como líquidos e flui bem como gás. 
 
 
Figura 1. Técnicas de extração. A frio: maceração, percolação (vidro e aço). A quente: infusão e decocção. 
 
Extração por Solventes Ativos ou Extração Ácido-Base (via úmida) 
A separação de substâncias orgânicas pode se proceder pela suas características ácido-base (pKas) ao longo de uma marcha de 
extração/neutralização, com soluções aquosas extrativas de diferentes pHs (via úmida): 
 
 
 
Substâncias orgânicas alcalinas (por ex., aminas/pKa 11 e anilinas/pKa 5), pouco solúveis em água, podem formar sais solúveis na 
presença de ácidos inorgânicos (HCl 10%; pKa 0). A separação da fase aquosa e posterior neutralização com base (NaOH 10%; 
 
AULA 2 
 
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pKa 14) reconduz à amina livre, o qual pode ser extraída por filtração a vácuo ou por extração em um solvente orgânico. Secagem e 
evaporação do solvente fornece a amina isolada da mistura original. 
 
 
 
 
 
Similarmente, substâncias ácidas podem ser separadas com base em seus valores de pKas (por ex., ácidos carboxílicos/pka 4,7 na 
presença de fenóis/pka 10,0), os quais podem ser seletivamente separados na forma de sais com adição de uma base apropriada 
(NaHCO3 10%/pka 8 e NaOH 10%). Neutralização posterior de cada solução aquosa com HCl conc. fornece o ácido carboxílico e o 
fenol, frequentemente sólidos, que podem ser obtidos por filtração a vácuo. Substâncias neutras (hidrocarbonetos, amidas), 
presentes na mistura, são recuperadas ao final do procedimento por evaporação do solvente. 
 
 
 
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Separação de substância ácidas, porém com maior acidez (ácido forte/ácido carboxílico) 
 
 
Separação de substância ácidas, porém com menor acidez (ácido fraco/fenol) 
 
 
Procedimento Experimental 
Aparelhagem: Erlenmeyer, funil de separação, funil simples, bastão de vidro, Erlenmeyer (3), sistema para filtração a vácuo. 
Substâncias: naftaleno, ß-naftol, ácido benzóico, acetato de etila, NaHCO3 10%, NaOH 10%, HCl conc., Na2SO4 anidro 
 
Pese, em um Erlenmeyer de 250 mL, 1,0 g de cada um dos seguintes compostos: naftaleno, ß-naftol e ácido benzóico e em 
seguida dissolva em 100 mL de acetato de etila. Transfira a solução de acetato de etila para um funil de decantação (ou de 
separação) e extraia com soluções aquosas na ordem descrita no Esquema 1, mantendo a fase orgânica (menos densa) no funil 
(nota de atenção! durante o processo de extração abra a torneira do funil de separação periodicamente, permitindo a equalização 
da pressão interna de acordo com a Figura 1). 
 
 
 
 
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Figura 1. Uso do funil de decantação nas separações líquido-líquido imiscíveis. 
 
 
1. Extrair com NaHCO3 10% (três vezes sucessivas) usando porções de 30 mL em cada extração. Combinar as frações aquosas 
(~90 mL) em um mesmo Erlenmeyer e neutralizar, vagarosamente, com HCl concentrado e com agitação branda, monitorando a 
alteração do pH com pedaço de papel indicador em contato com o bastão de vidro umedecido com a solução. Após precipitação, 
recuperar o sólido por filtração a vácuo. Que composto foi extraído? 
2. Extrair com NaOH 10% (3x), com porções de 30 mL. Combinar as frações aquosas, neutralizar com HCl concentrado. Recuperar 
o precipitado por filtração a vácuo. Que composto foi extraído agora? 
3. Lavar a fase orgânica com H2O (2x) usando porções de 10 mL e descartar a fase aquosa. 
 
 
 
Esquema 1. Marcha sistemática de separação por meio de solventes reativos. 
 
 
 
4. Depois de agitada com uma solução aquosa a fase orgânica conterá uma pequena quantidade de água que deve ser removida 
por secagem com um agente desidratante (Na2SO4 anidro ou MgSO4 anidro), o qual passa à forma hidratada, removendo a água 
(Figura 2). 
 
 
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Figura 2. Secagem da fase orgânica com um agente desidratante. 
 
5. O solvente orgânico seco com o agente desidratante poderá conter substâncias neutras (amidas, hidrocarbonetos), caso 
componham a mistura inicial (no caso, o naftaleno), o qual poderá ser obtida por destilação do solvente em um rotaevaporador. 
6. Preencha a tabela abaixo com as observações a partir das características ácido-base dos componentes da mistura. 
 
 
 
 ETAPA 1 ETAPA 2 ETAPA 3 
COMPOSTO EXTRAÍDO 
MASSA (G) 
RENDIMENTO (%) 
 
 
Questionário 
 
1. Em que consiste a extração por solventes quimicamente ativos? 
2. Escrever as reações envolvidas em cada separação. 
3. Dispondo-se de um solvente orgânico como o éter etílico ou acetato de etila, soluções aquosas de NaOH 10%, NaHCO3 10%, 
HCl 10% e HCl concentrado, esquematizar, através de fluxograma, todas as etapas necessárias para separar uma mistura de 
ciclohexanol, ciclohexilamina, p-cresol e ácido benzóico. 
4. Citar algumas aplicações da extração por solventes quimicamente ativos. 
5. Como se poderia comprovar a pureza dos componentes separados em cada etapa? 
6. Porque se utilizou o HCl concentrado nas neutralizações ao invés de HCl 10%? 
7. Como foi monitorada a reação de neutralização nas etapas de precipitação das substâncias orgânicas? 
8. Quais são as vantagens e desvantagens do uso do éter etílico ou acetato de etila como solvente de extração? 
9. Se usasse diclorometano ou clorofórmio em vez de éter etílico, qual seria a posição relativa das fases aquosa e orgânica? 
10. Por que o ácido benzóico precipita quando a camada aquosa é acidificada com HCl? 
11. Porque a solução contendo o ácido benzóico deve ser resfriada antes da filtração a vácuo? 
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 Extração por hidrodestilação 
 Extração por arraste a vapor d‘água 
 
 
Um grande número de plantas exala aromas agradáveis, que resultam de misturas complexas de compostos orgânicos voláteis. 
Essas misturas de produtos naturais voláteis constituem o que se denomina de óleos essenciais. Esse óleo fica geralmente 
armazenado em pequenas vesículas nas folhas, pétalas e cascas e raízes. Devido a sua volatilidade ele escapa pelos poros das 
vesículas perfumando o ambiente. Dentre os óleos mais importantes, podemos destacaros de eucalipto, canela, hortelã, jasmim, 
lavanda, limão, rosa entre outros. 
 
A extração e comercialização de óleos essenciais são importantes para as indústrias de perfumes, alimentos, fármacos e materiais 
de limpeza. Os métodos mais comuns de extração de óleos essenciais são a prensagem, hidrodestilação, destilação por arraste de 
vapor e extração com solventes orgânicos. 
 
A hidrodestilação e a destilação por arraste a vapor d’água são bastante utilizadas na extração e purificação de substâncias que se 
decompõem a temperaturas elevadas, bem como na separação de um composto de uma mistura reacional que contém outros 
compostos não voláteis. Para que uma substância possa ser arrastada por vapor de água é necessário que ela seja insolúvel ou 
pouco solúvel em água, não sofra decomposição em água quente e possua uma pressão de vapor maior que 5 mmHg a 100oC. 
 
Os vapores saturados dos líquidos considerados imiscíveis seguem a lei de Dalton das pressões parciais “quando dois ou mais 
gases ou vapores que não reagem quimicamente entre si são misturados à temperatura constante, cada gás exerce a mesma 
pressão que exerceria sozinho e a soma dessas pressões é igual a pressão total exercida pelo sistema”: P = P1 + P2 + ........Pn 
 
Assim, se uma mistura de dois líquidos for destilada o ponto de ebulição será a temperatura na qual a soma das pressões de vapor 
é igual à da atmosfera e essa temperatura será menor do que o ponto de ebulição do componente mais volátil. Por exemplo, numa 
mistura de anilina (184oC) e água (100oC), a temperatura de ebulição é 98,5oC quando a pressão de vapor da água é igual a 717 
mmHg e da anilina 43 mmHg. Assim, a cada 1 g de destilado, teremos 0,31 g de anilina arrastada pelo de vapor d´água: 
 
 
 
 
 
 
Procedimento Experimental 
Aparelhagem: almofariz/pistilo, funil de separação, funil simples, bastão de vidro, Erlenmeyer, béquer, sistema de hidrodestilação. 
Substâncias: cravo-da-Índia, acetato de etila, Na2SO4 anidro 
 
1. Monta-se a aparelhagem de hidrodestilação de maneira idêntica ao de uma destilação simples (vide a Figura 1). 
2. Trituram-se os cravos-da-Índia (~2 g) em um gral e se transfere para um balão de destilação (250 mL) com água destilada (~100 
mL), adicionam-se pérolas de vidro e liga-se o aquecimento. 
3. O destilado (turvo) é recolhido e o processo é finalizado quando o volume de água no balão de destilação se reduzir a cerca de 
20%. 
4. O óleo essencial é extraído do destilado (hidrolato) pela adição de acetato de etila e separação das fases em um funil de 
decantação. Não se esqueça de equalizar a pressão interna do funil de decantação. 
5. Recolhe-se a fase orgânica em um Erlenmeyer, seca-se com Na2SO4 anidro deixando em repouso por 2 minutos e depois se filtra 
funil simples com algodão. 
6. Evapora-se o acetato de etila em rotaevaporador e se obtêm-se o óleo essencial de cravo-da-Índia, rico em eugenol (85%). 
 
 
 
 
 
 
 
AULA 3 
 PV = nRT 
PAV = nART 
PAV = (gA/(PM)A)RT 
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Figura 1. Extração do óleo essencial por hidrodestilação. 
 
Destilação por Arraste a Vapor d’água 
Diferentemente da hidrodestilação, o material vegetal pode estar em um reservatório diferente daquele onde se encontra a água 
sob ebulição. Tal extração é dita por arraste a vapor, o qual é gerado em um outro frasco, caldeira ou autoclave (Figura 2). 
 
 
Figura 2. Aparelhagens para extração de óleo essencial por arraste a vapor 
 
Aparelho de Clevenger (hidrodestilação) 
Permite uma hidrodestilação cíclica, com a água destilada (hidrolato) retornando ao balão de aquecimento. O modelo abaixo 
permite a coleta de óleos essenciais menos ou mais denso que a água. 
 
Questionário 
1. Por que o ponto de ebulição da mistura em uma destilação a vapor é menor que o de cada componente puro? 
2. Que propriedades devem ter uma substância para ser “arrastável” por vapor? 
3. Quais as vantagens de uma destilação por arraste a vapor? 
4. Quando se deve utilizar a destilação por arraste a vapor? 
5. Quais os constituintes principais do óleo essencial obtido neste experimento? Qual a sua aplicação? 
6. Por que o diclorometano é o solvente indicado para a extração de óleos essenciais de hidrolatos? 
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 Extração contínua com Soxhlet 
 (obtenção de corantes naturais) 
 
 
A técnica permite que uma mesma quantidade de solvente, entrando em ebulição e pela condensação de seus vapores, atue 
sucessivamente sobre uma matriz. Em cada ciclo, a matriz entra em contato com solvente renovado, permitindo uma extração 
exaustiva e quantitativa. 
 
O extrator mais empregado é o sistema de Soxhlet, composto de três partes: balão de destilação, extrator (Soxhlet) e condensador 
de bolas (Allihn). A grande vantagem está na pequena quantidade de solvente que atua repetidas vezes sobre a matriz a ser 
extraída. Como o compartimento da amostra e do solvente são distintos não há saturação do solvente o que aumenta a eficiência 
da extração ao longo do tempo. 
 
Figura 2. Sistema de extração contínua com Soxhlet apresentando um ciclo completo ao longo do tempo. 
 
 
 
Etapas no funcionamento do sistema de Soxhlet 
 
1. Coloca-se o solvente no balão de destilação que deverá ser aquecido na manta em 
um volume que seja aproximadamente o dobro do volume do reservatório do Soxhlet. 
Isso é necessário para que se evite a evaporação total do solvente no balão de 
destilação, ocasionando risco de acidentes. Não se pode esquecer das pérolas de 
vidro que evitam uma ebulição tumultuosa, sem controle. 
2. A substância sólida é colocada no cilindro poroso “A”, confeccionado de papel de 
filtro, o qual é colocado no tubo interno “B” do Soxhlet, adaptado ao balão de 
destilação. 
3. O condensador é ajustado na parte superior e se leva o solvente à fervura branda. O 
vapor sobe pelo tudo “C”, condensa-se no condensador e cai no cilindro “A” enchendo 
o reservatório e extraindo a matriz. 
4. Quando o solvente alcança o topo do tubo “D”, é sifonado para dentro do balão, e 
transfere assim a quantidade de substância que extraiu no cilindro “A”. 
5. O processo se repete automaticamente, até que esteja completa a extração. 
 
 
 
 
 
AULA 4 
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Procedimento Experimental 
Aparelhagem: sistema de Soxhlet, manta aquecedora, funil simples, bastão de vidro, pérolas de vidro, almofariz e pistilo, espátula, 
cartucho extrator de papel de filtro, algodão. 
Substâncias: folhas verdes frescas ou secas, etanol comercial. 
 
1. Colocar uma porção de folhas, previamente trituradas em almofariz, no cilindro de papel cobrindo com uma mecha de algodão e 
adaptá-la no reservatório do Soxhlet com o auxílio do bastão. 
2. No balão de destilação colocar uma quantidade de solvente que exceda duas vezes a capacidade do reservatório de extração, 
adicionar as pérolas de vidro, posicionar o condensador e abrir a água para resfriamento do condensador. 
3. Ligar a manta aquecedora e deixar em aquecimento suave até ocorrerem extrações suficientes para retirar as substâncias 
corantes das folhas. 
4. Desligar a manta, desmontar a aparelhagem, transferir o extrato alcoólico para um balão cônico e evaporar o solvente em um 
rotaevaporador. 
 
 
Figura 3. Esquema de extração contínua de pigmentos vegetais sumarizados em 4 etapas. 
 
Questionário 
1. Por que a extração contínua sólido-líquido é considerada uma extração múltipla? 
2. Qual o objetivo do condensador de refluxo? 
3. Por que se deve adicionar ao menos o dobro do volume do reservatório do Soxhlet com o solvente extrator? 
4.Que propriedades devem ter uma substância para ser extraída pelo solvente extrator? 
5. Quais as vantagens de uma extração contínua com Soxhlet? Cite ao menos três. 
6. Quais as desvantagens de uma extração contínua com Soxhlet? Cite duas. 
7. Quais os constituintes principais extraídos neste experimento? Qual a sua aplicação? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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 Técnicas de separação 
 Cristalização/recristalização 
 
Um dos grandes desafios da Química sempre tem sido a obtenção de substâncias puras a partir de misturas, já que a maioria dos 
materiais presentes na natureza é formada por misturas de substâncias. Uma mistura consiste na reunião de duas ou mais 
substâncias diferentes e apresenta propriedades físicas e químicas (PF e/ou PE e composição) variáveis. Para classificar as 
misturas em homogêneas e heterogêneas devemos levar em consideração as suas características quando vistas com o auxílio de 
um microscópio comum. Uma mistura homogênea a olho nu revela-se heterogênea ao microscópio, como o leite e o sangue. 
 
 
Caso o químico queira isolar as substâncias que a constituem, será necessário escolher um método adequado de separação. Há 
vários métodos de separação de componentes de uma mistura, e a escolha do método depende do tipo de mistura a ser separada; 
das condições materiais e econômicas, e do tempo gasto na separação. Nessa aula veremos o uso do processo de separação de 
sólido-sólido/contaminante por meio da técnica de cristalização ou recristalização. 
 
Recristalização - Etapas 
A recristalização é o método mais comum de purificação de substâncias sólidas. Baseia-se na diferença de solubilidade do sólido e 
das impurezas nele contidas, em um solvente ou mistura de solventes quando aquecido após o resfriamento. O processo inclui: 
• dissolução da mistura a uma temperatura próximo do ponto de ebulição do solvente (que não dissolva as impurezas). 
• filtração a quente da mistura de modo a eliminar qualquer impureza insolúvel no solvente quente. 
• resfriamento do filtrado, formação e crescimento dos cristais a partir dos núcleos de cristalização. 
• separação dos cristais formados por meio de filtração a vácuo. 
• secagem dos cristais. 
 
 
AULA 5 
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Seleção do solvente e solubilização 
Um bom solvente para recristalização deve dissolver grande quantidade da substância em temperatura elevada e pequena 
quantidade em temperatura baixa. O solvente deve dissolver as impurezas mesmo a frio, ou o mais comum, não as dissolver 
mesmo a quente. A facilidade de manipulação, volatilidade, inflamabilidade e o custo devem ser também considerados. Na Tabela 1 
abaixo estão listados os solventes mais frequentemente empregados em recristalização. 
 
Durante as preparações, nem sempre são fornecidas informações a respeito do solvente apropriado para a recristalização do 
produto obtido. Neste caso, é recomendável fazer testes em tubos de ensaio, com os solventes mais comuns. 
 
Tabela 1. Solventes comumente utilizados em recristalização. 
 Solvente PE (ºC) Solvente PE (ºC) 
 acetato de etila 77 diclorometano 40 
 acetona 57 éter de petróleo 20-90 
 ácido acético 118 éter etílico 35 
 água 100 etanol 79 
 clorofórmio 61 metanol 65 
 
Observa-se a ação dos vários solventes a frio e à temperatura de ebulição, a formação de cristais durante o resfriamento e o 
volume de solvente necessário por grama da amostra a ser purificada. 
 
Às vezes, uma mistura de dois solventes é mais conveniente. Isto é feito quando um dos solventes dissolve bem a substância a frio 
e o outro não, mesmo a quente. Para que se possa fazer mistura de solventes é necessário que os dois solventes sejam miscíveis 
em todas as proporções e sejam compatíveis com eles mesmos e com o soluto. As misturas de solventes mais usados em 
cristalização: a) etanol + água; b) metanol + água; c) éter + metanol; e) éter + acetona. O par mais comum é etanol e água. A 
substância geralmente é bem solúvel em etanol e pouco solúvel em água. A técnica consiste em aquecer o material a separar ou 
purificar com o melhor solvente até a ebulição da solução, e adicionar lentamente o pior solvente, até aparecer uma ligeira turvação. 
Adiciona-se, então, pequena quantidade do melhor solvente, de modo a obter uma solução límpida a quente. 
 
Uso do carvão ativado 
Impurezas coloridas ou resinosas são removidas pela adição de pequena quantidade de carvão ativo à solução moderadamente 
aquecida do material a ser purificado (em geral, 1 a 2% m/m). As impurezas, adsorvidas na superfície das partículas de carvão, são 
removidas durante a filtração a quente. A adição do carvão ativo em excesso pode ocasionar perda do material de interesse, por 
adsorção. A adição do carvão não deve ocorrer em uma solução muito quente, pois poderá conduzir a uma fervura tumultuosa. 
 
Formação dos Cristais 
Pode ocorrer de maneira espontânea ou induzida por meio de agitação, resfriamento ou introdução de cristais de substância pura. 
O resfriamento muito rápido tem o inconveniente de originar cristais muito pequenos que podem adsorver impurezas contidas na 
solução, mas no resfriamento excessivamente lento pode ocorrer incorporação de impurezas e/ou solvente. 
 
 
Resfriamento ideal 
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Procedimento Experimental 
Aparelhagem: sistema de filtração a quente, filtração a vácuo, chapa aquecedora, bastão de vidro, espátula, papel de filtro, banho 
de gelo, vidro de relógio, béqueres (50 mL, 100 mL), balança semi-analítica. 
Substâncias: ácido benzóico, giz colorido, carvão ativado. 
 
1. Pese 1,0 g de ácido benzóico impuro (com giz colorido) e adicione 60 mL de água dest. em béquer de 100 mL. 
2. Juntar à solução, carvão ativado (0,1 g) e aquecer em chapa até ~80C, agitando com bastão de vidro. 
3. Filtrar à quente em papel pregueado com um funil previamente aquecido em uma manta aquecedora para filtração. 
4. Recolher ~30 mL do filtrado em um béquer (50 mL) e os outros ~30 mL restantes em outro béquer (50 mL). 
5. Deixar um dos béqueres em repouso para uma cristalização espontânea (lento) até a temperatura ambiente e só então resfria-lo 
em banho de gelo. 
6. Induzir imediata cristalização do outro béquer por agitação e resfriamento em banho de gelo (cristalização induzida, rápida). 
7. Filtrar os cristais, separadamente, em sistema de filtração a vácuo (funil de Buchner, Kitasato e bomba de vácuo). 
8. Comparar os tipos de cristais obtidos de acordo com técnica, avaliando a forma, brilho e coloração. 
 
 
 
Esquema 1. Etapas da recristalização do ácido benzóico impuro de forma espontânea e induzida. 
 
 
• Observação 1 
 
Caso o ácido benzóico estivesse puro, teríamos na mistura 16,7 g/L de ác. benzóico em água destilada (1,0 g/60 mL). Assim, na 
dissolução teríamos uma solução supersaturada (ponto A, gráfico de solubilidade). À medida que o aquecimento aumenta até 
~85C, segundo a curva de solubilidade abaixo, teríamos uma solução insaturada (ponto B). Dessa forma, qualquer sólido 
insolúvel, na filtração a quente, deverá ser considerado impureza (giz colorido) a ser retido no papel de filtro. Em seguida 
procedemos o resfriamento lento, sobre a curva de solubilidade (ponto C; cristalização espontânea) ou efetuamos o abaixamento 
rápido da temperatura (ponto D; cristalização induzida), conduzindo a cristais de tamanho, formato e pureza distintos. 
 
 
 
 
 
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• Observação2 
 
Outras técnicas de separação de componentes de misturas se encontram abaixo: 
 
 
 
Figura 6. Outras técnicas de separação de componentes de misturas. 
 
 
Questionário 
 
1. Descreva o processo de obtenção de água potável em uma unidade de tratamento de água. 
2. Identifique na Figura 6 as técnicas de separação para misturas homogêneas e heterogêneas. Forneça um exemplo de cada. 
3. Seria possível a adição de ao menos mais duas técnicas de separação de misturas àquelas da Figura 6? 
4. Que se entende por recristalização? 
5. Descrever todas as etapas de uma recristalização. 
6. A recristalização é uma operação física ou química? Por quê? 
7. Citar algumas características que um solvente deve apresentar para que seja empregado na recristalização. 
8. Por que é mais indicado que a solução seja esfriada espontaneamente, depois de aquecida? 
9. Citar os métodos usados para acelerar a cristalização de uma determinada substância. 
10. Como é possível determinar o grau de pureza de uma substância cristalina? 
11. Procurar no seu ambiente, situações em que processos de purificação são utilizados. Descreva-os. 
12. Observando a curva de solubilidade do ácido benzóico porque se aqueceu a mistura ao redor de 80C? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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 Destilações simples, fracionada e a vácuo 
 
A destilação tem por objetivo a separação de um líquido volátil de uma substância não volátil ou, mais usualmente, a separação de 
dois ou mais líquidos de diferentes pontos de ebulição. A destilação é um processo físico de separação que consiste basicamente 
na vaporização de um líquido por aquecimento, seguida da condensação do vapor formado. Os principais tipos de destilação são: 
destilação simples, fracionada, a pressão reduzida e com arraste de vapor. 
 
1. Destilação Simples 
Este método é geralmente utilizado para separar misturas homogêneas de líquido/sólido, mas também pode ser utilizado para 
separar misturas homogêneas entre dois ou mais líquidos com temperaturas de ebulição muito distantes ( superiores a 50C). 
 
Figura 1. Aparelhagem completa montada para uma destilação simples 
Montagem/desmontagem da aparelhagem 
1. A montagem se faz de baixo para cima em cada torre, fixando as peças com garras/mufas, seguida de suas junções, 
lateralmente, pelo ajuste da altura (Figura 2). 
 
 
 
Figura 2. Montagem das torres separadamente (de baixo para cima) e junção final (lateralmente). 
No detalhe, o posicionamento do bulbo do termômetro. 
 
AULA 6 
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2. Transfere-se o líquido a ser destilado para o balão de destilação com auxílio de um funil e se agregam 3-5 pérolas de vidro para 
evitar uma destilação tumultuosa. 
3. Adptar as magueiras de látex à entrada e saída de água do condensador e abrir a torneira mantendo um pequeno fluxo d’água. 
4. Ligar a parte elétrica mantendo o controle da temperatura a 1/3 da escala e avaliar a taxa de aquecimento aumentando ou 
diminuindo a temperatura, até um fluxo contínuo. 
5. Ao final da destilação, aguardar o resfriamento da aparelhagem e proceder de forma contrária às etapas da montagem: desligar a 
parte elétrica e hidráulica, separar as três torres lateralmente e, de cima para baixo, remover a vidraria, com atenção especial 
para o termômetro. 
 
Figura 3. Destilação simples – outras apresentações. 
2. Destilação Fracionada 
Destina-se à separação de líquidos miscíveis entre si, mesmo aqueles de pontos de ebulição próximos. Na destilação fracionada 
adapta-se uma coluna de fracionamento (coluna de Vigreux, Hempel, etc., Figura 5b) entre o condensador e o balão de destilação. 
A função dessa coluna é proporcionar em uma única destilação, uma série de microdestilações sucessivas ao longo da coluna de 
fracionamento, de tal modo que pela extremidade conectada ao condensador saem somente vapores do líquido mais volátil (e 
puro), regressando ao balão, por refluxo, a mistura dos vapores contendo o componente menos volátil. 
 
O ponto de ebulição pode ser definido como sendo a temperatura na qual a pressão de vapor de um líquido se iguala à pressão 
exercida sobre a superfície do mesmo. Chama-se ponto de ebulição normal a temperatura em que um líquido passa ao estado 
gasoso à pressão de 1 atm (760 mmHg) e ela é dada pela equação de Clausius-Clapeyron (Figura 4). 
 
 
Figura 4. Curva de pressão de vapor em função da temperatura para três líquidos (éter etílico, álcool etílico e água) 
 
Uma mistura binária homogênea entra em ebulição quando a soma das pressões de vapor parciais atinge a pressão externa 
(pressão atmosférica), e o ponto de ebulição da mistura varia dentro de um intervalo de temperatura que depende da natureza e 
proporção entre os seus constituintes. Na destilação fracionada, o ponto de ebulição da mistura sofre uma elevação gradual uma 
vez que a composição do vapor se torna cada vez mais rica no componente menos volátil (Figura 5a). 
 
 
Figura 5. (a) gráfico temperatura * volume destilado; (b) colunas de fracionamento de Vigreux e Hempel (esferas e anéis). 
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Leis de Dalton e de Raoult 
A pressão total é a soma das pressões de vapor parciais (Ptotal = Patm = Pa + Pb), sendo que a pressão de vapor parcial de um 
componente A em uma mistura (Pa) é igual à sua pressão de vapor quando puro (PA) multiplicada por sua fração molar (XA) na 
mistura: 
Pa = PA * XA e também que Pb = PB * XB, sendo que XA + XB = 1 (100%), tal que 
 
Ptotal = Patm = Pa + Pb 
Ptotal = Patm = PA * XA + PB * XB, 
o qual após algumas manipulações fornece que: 
XA = Patm – PB 
 (PA – PB) 
 
Combinando essa equação (leis de Dalton e de Reaoult) com a lei de Clausius-Clapeyron, teremos uma expressão que relaciona a 
fração molar e a temperatura ao longo da destilação, cuja representação gráfica geram curvas exponenciais líquido-vapor: 
 
 
 
Exemplo 1: uma mistura equimolar (igual proporção) de EtOH/BuOH destila a 93°C, à pressão normal. O EtOH puro destila a 78°C 
e o BuOH a 117,3°C. A primeira fração do destilado possuirá uma maior concentração em EtOH devido a sua maior volatilidade. 
 
 Etanol BuOH 
PA EtOH a 93oC = 1260 mmHg (valor tabelado) PA BuOH a 93oC = 260 mmHg (valor tabelado) 
Pa EtOH = PA EtOH * X EtOH Pa BuOH = PA BuOH * X BuOH 
Pa EtOH = 1260 * 0,5 = 630 mmHg Pa BuOH = 260 * 0,5 = 130 mmHg 
 
Pa EtOH + Pa BuOH = Ptotal (atmosférica) 
630 mmHg + 130 mmHg = 760 mmHg 
 
760 mmHg - 100% (X EtOH+X BuOH)no destilado 
630 mmHg – X EtOHno destilado 
 
X = 83% EtOH no destilado (com 17% de n-BuOH) 
 
A pressão de vapor total da mistura é intermediária entre as pressões de vapor dos componentes puros, por isso a temperatura de 
ebulição da mistura é intermediária entre seus pontos de ebulição. O vapor terá maior concentração do componente mais volátil 
(menor ponto de ebulição). 
 
Colunas de fracionamento 
Coluna de Vigreux: tubo de vidro com reentrâncias em forma de espinhos onde as pontas de um par quase se tocam. 
Coluna de Hempel: tubo de vidro preenchido com pequenas esferas de vidro ou tubos ou anéis de vidro ou de outro material inerte. 
 
A eficiência de uma coluna de fracionamento é medida pelo número de vezes que a solução é vaporizada e recondensada durante 
uma destilação denominado de prato teórico. O comprimento da coluna (dimensão) para a obtençãode um prato teórico é a altura 
equivalente a um prato teórico (AEPT). Quanto menor esta grandeza, mais eficiente a coluna (Figura 6a). 
 
 
Figura 6. (a) recheios de colunas * AEPT; (b) diferença de pontos de ebulição * AEPT. 
 
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A escolha da coluna depende da diferença entre os pontos de ebulição dos componentes da mistura. Quanto menor a diferença 
entre os pontos de ebulição, maior o número de pratos teóricos necessários para uma separação eficiente (Figura 6b). 
 
A eficiência depende, também, da intensidade do aquecimento e da velocidade com que o líquido é destilado (fluxo). Para um bom 
fracionamento é necessário controle do aquecimento e razão de refluxo, que é a razão entre a quantidade de vapor condensado 
que retorna à coluna e a porção que destila por unidade de tempo. Para evitar perda de eficiência da coluna costuma-se isolá-la do 
ambiente, enrolando-a com lã de vidro, tiras de amianto, algodão, etc. A Figura 7 mostra o fracionamento de uma mistura (80% 
tolueno/20% benzeno) em coluna de Vigreux com cinco pratos teóricos e as microdestilações em dois deles (à direita). 
 
Figura 7. Diagrama de enriquecimento do vapor em uma coluna de Vigreux e as microdestilações nos pratos teóricos. 
 
Misturas azeotrópicas 
Há misturas líquidas que não podem ser separadas por destilação fracionada, porque a composição do vapor é a mesma que a 
composição do líquido em uma determinada composição molar. Essas misturas são denominadas azeótropos. Um exemplo comum 
é o álcool etílico 95,6 GL, cuja composição (95,6% álcool/4,4% água) compõe um azeótropo de ponto ebulição fixo, destilando 
como se comportasse como um componente puro, em 78,2C (etanol puro: 78,4C; água: 100C). 
 
 
Figura 5. Curva de um azeótropo (por ex., etanol-água 95,6%) 
 
3. Destilação a Vácuo ou a Pressão Reduzida 
Caso se tenha líquidos de alto ponto de ebulição (acima de 150oC), frequentemente se realiza a destilação a vácuo, de forma a 
diminuir o ponto de ebulição do líquido. Conhecendo-se a pressão do sistema (a vácuo) pode-se determinar o novo ponto de 
ebulição a partir de um nomograma pressão-temperatura (Figura 7). Um caso comum no laboratório de química é o equipamento de 
evaporação rotativa ou rotaevaporador para a remoção de solventes orgânicos. 
 
 
Figura 6. Aparelhos de destilação à pressão reduzida ou à vácuo. 
 
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Figura 7. Nomograma pressão-temperatura para destilação a vácuo e um exemplo de aplicação. 
 
Procedimento Experimental 
Aparelhagem: sistema para destilação simples e fracionada (coluna de Vigreux), pérolas de vidro, manta aquecedora, funil. 
Substâncias: solução água-CuSO4 (100 mL; destilação simples), solução acetona-água 6:4 (100 mL; destilação fracionada). 
 
1. Montar a aparelhagem para a destilação simples e transferir 100 mL de solução a 20% CuSO4 (solução azul) para o balão de 
destilação com o auxílio de um funil. Adicionar as pérolas de vidro (3 a 5 pérolas), acoplar as mangueiras de entrada/saída de 
água corrente, mantendo um pequeno fluxo e ligar a manta aquecedora na metade da escala. Monitorar a temperatura ao longo 
do tempo, descartando os primeiros 2 mL de filtrado (cabeça da destilação, contendo água impura). Recolher o filtrado (água 
pura, 98C) até o balão de destilação se reduzir a cerca de ~10% da solução inicial (cauda da destilação). Desligar a parte 
elétrica, hidráulica e desmontar a vidraria na ordem contrária à montagem, assim que ela estiver fria. A cauda de destilação pode 
ser transferida para uma cápsula de porcelana, por meio de uma pipeta Pasteur, e deixada evaporar até a secura dentro de uma 
capela e sob aquecimento em chapa elétrica. O CuSO4 anidro (sólido incolor) é recolhido e armazenado. 
 2. Proceder de forma similar à etapa 1, utilizando uma coluna de Vigreux e utilizar a solução acetona-água. Descartar os primeiros 
2 mL de acetona (cabeça de destilação 1) para um frasco de resíduos, e quando a temperatura se estabilizar (52C), recolher a 
acetona pura. Quando a temperatura voltar a aumentar, trocar o frasco coletor, recolhendo 2 mL de destilado impuro (acetona-
água, cabeça de destilação 2). Passar a recolher o destilado quando a temperatura se estabilizar em 98C (água pura) até que o 
volume no balão de destilação se reduza a ~10% do volume inicial. Proceder como no item anterior, transferindo as cabeças de 
destilação 1 e 2 para o frasco de resíduo. Descartar a cauda na pia (água residual). 
 
 
Figura 8. Aparelhagem para destilação fracionada com coluna de Vigreux, enfatizando as três torres de montagem/desmontagem. 
 
Observações 
 
1. Toda destilação à pressão normal deve estar aberta para a atmosfera, evitando a aumento da pressão interna do sistema. 
2. Deve-se encher o balão de destilação até o máximo de 2/3 de sua capacidade. 
3. Aquecer o balão de destilação até 10-20% do volume, evitando a secura para não haver risco de quebra. 
4. A água no condensador deve fluir no sentido contrário aos vapores para evitar choque térmico (de baixo para cima). 
5. Havendo necessidade de evitar a umidade do ar, pode-se adaptar ao conector com saída lateral um tubo de secagem (CaCl2). 
6. O superaquecimento do líquido poderá resultar em uma ebulição tumultuosa, que deve ser evitada adicionando-se à mistura, 
ainda fria, 3-5 pérolas porosas (porcelana, pérolas de vidro). Neste caso, bolhas de ar contidas nas pérolas porosas são 
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eliminadas pelo aquecimento, as quais, devido à um aumento da pressão interna, vencem a pressão da coluna do líquido, 
sendo assim expelidas e rompendo a tensão superficial e evitando o superaquecimento. 
7. A destilação à temperatura superiores a 140-150C é normalmente conduzida com condensador refrigerado a ar. Não se utiliza 
condensador refrigerado a água para evitar quebra do condensador, devido ao choque térmico com a água corrente. 
8. Controlar o aquecimento de modo que o líquido destile a uma velocidade constante (cerca de 1 gota/s). 
9. Para a obtenção de um produto puro, descarta-se uma pequena quantidade (2-5% do volume) da fração inicial e final do 
destilado (as chamadas “cabeça e cauda” da destilação) e destila-se até que o PE aumente 2-3oC acima do valor constante. 
10. Abaixo se encontram representações envolvendo as variações de temperatura durante a destilação de soluções homogêneas 
de um componente (água pura), binária (água-sal) e de um azeótropo (etanol-água) ao longo do tempo. 
 
 
 
Figura 8. Curvas de uma destilação simples, no tempo, de água pura; mistura água+NaCl e do azeótropo água-etanol 
Questionário 
1. Por que a destilação simples não é usada na separação de líquidos de ponto de ebulição relativamente próximos? 
2. Por que no início da destilação, o balão deve estar cheio a dois terços de sua capacidade? 
3. Por que é perigoso aquecer um composto orgânico em uma aparelhagem totalmente fechada? 
4. Qual a função da pedra de porcelana porosa, pedra pomes ou bolinhas de vidro em uma destilação? 
5. Por que a água do condensador deve fluir em sentido contrário à corrente dos vapores? 
6. Em que casos se utilizam condensador refrigerado a ar. Justifique. 
7. Por que misturas azeotrópicas não podem ser separadas por destilação? 
8. Com base no conceito de pressão de vapor, explique qual dos compostos da Figura 4 apresenta maior volatilidade a 25C? 
9. Por que se desprezam os 10% iniciais e finais da destilação? 
10. Como se pode obter álcool etílico 100% (álcool absoluto) sendo que ele destila como um azeótropo? 
11. A primeira imagem abaixo apresenta uma coluna de fracionamento. Qual a composição do componente mais e menos volátil? 
 
 
12. A segundafigura apresenta uma coluna de fracionamento sob vácuo. Qual a composição do componente mais e menos volátil? 
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 Cromatografia 
 Cromatografia em coluna – CC 
 
 
Método físico-químico de separação dos constituintes de uma mistura. Baseia-se na distribuição das substâncias em duas fases: 
estacionária (que permanece parada – líquido ou sólido) e móvel (que se movimenta no sistema – gás ou líquido ou fluido 
supercrítico) contidas em um suporte (vidro, metal, plástico, papel). Com a passagem da fase móvel os constituintes são 
seletivamente arrastados e ao mesmo tempo retidos na fase estacionária, ocasionando diferentes migrações que são detectadas ao 
final do processo. A cromatografia pode ser usada na separação, purificação, identificação e quantificação de analitos. 
 
 
Figura 1. Componentes de uma técnica cromatográfica 
Classificação 
A grande variedade de combinações entre fases móveis e estacionárias torna a técnica extremamente versátil e complexa quanto a 
classificação, a qual pode se basear quanto ao suporte (coluna ou planar), ao modo de separação (adsorção, partição, troca iônica, 
exclusão, afinidade), à natureza da fase móvel (gasosa, líquida, supercrítica), ao objetivo (analítica, preparativa) e quanto a 
composição da fase móvel (isocrática, gradiente). 
 
 
Figura 2. Técnicas cromatografia planar (cromatotron/vidro e papel) e em coluna (plástico, aço e capilar de vidro). 
 
Quanto aos princípios físicoquímicos da separação, pode-se calssificar as técnicas de cromatografia em (a) adsorção: quando as 
separações dos constituintes da mistura ocorrem por meio de interações eletrostáticas e forças de Van der Waals com a fase 
estacionária (sólido); (b) partição: baseada nas diferenças de solubilidade dos constituintes da mistura entre as duas fases 
(líquidos); (c) troca iônica: devido a diferentes tendências dos constituintes iônicos ou ionizados trocarem com íons da fase 
estacionária, os quais são deslocados para a fase móvel em diferentes pH; (d) exclusão ou em gel: cuja separação se dá pelo 
tamanho efetivo dos constituintes da mistura, com retenção maior ou menor para as pequenas e grandes moléculas, 
respectivamente; (e) afinidade: por meio de ligação molecular específica e reversível entre o soluto e um ligante fixado na fase 
estacionária (enzima, anticorpo, substrato, etc). 
 
 
Figura 3. Técnicas cromatográficas de acordo com o modo da separação. 
 
Quanto o objetivo é apenas adquirir dados sobre a composição qualitativa da mistura e os solutos são descartados a técnica é 
denominada cromatografia analítica, enquanto que na cromatografia preparativa as substâncias são isoladas para posterior 
utilização com o máximo de pureza. 
 
A cromatografia pode ainda ser efetuada com a fase móvel com uma composição fixa (isocrático) ou variável (gradiente) ao longo 
do processo de separação dos constituintes da mistura. 
 
 
AULA 7 
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Detectores 
Os detectores podem se basear em métodos físicos (atmosfera de iodo, fluorescência, viscosidade, condutividade, massa, 
radioatividade, etc.) ou métodos químicos com reações específicas (seletivos) ou usando um revelador universal (ácido sulfúrico). 
 
Cromatografia em coluna (CC) 
As separações líquido-sólido (adsorção) podem ser realizados numa coluna (vidro, plástico ou metal) recheada com um sólido (fase 
estacionária ou adsorvente) e uma fase móvel líquida (solvente ou eluente), onde a adsorção ocorrerá entre as superfícies das duas 
fases. Dependendo do tamanho da coluna pode ser aplicada para fins preparativos, devendo ser monitorada, geralmente por 
cromatografia planar (cromatografia em camada delgada). 
 
Os principais adsorventes são sílica-gel (SiO2) e alumina (Al2O3), ambos polares. A sílica é recomendada na maioria dos casos, 
sendo levemente ácida e retendo com maior intensidade compostos básicos. A alumina existe na forma básica (mais comum), 
neutra ou ácida, retendo mais fortemente compostos ácidos. Técnicas com esses adsorventes são denominadas de fase normal, 
pois o eluente á menos polar que o adsorvente. Há adsorventes com revestimento apolar, como hidrocarbonetos (C8 ou C18), 
quimicamente ligados ao núcleo de uma partícula de sílica. Técnicas com esses adsorventes apolares são de fase reversa, já que 
eluente será mais polar que o adsorvente e adequada para separação de compostos muito polares, inclusive solúveis em água. 
 
Quanto mais uniforme for o enchimento da coluna, maior será a eficiência da separação, devendo-se evitar que o ar fique retido 
entre as partículas. A remoção de ar se faz agitando o adsorvente num béquer com o eluente e transferindo para a coluna já 
contendo 1/3 de fase móvel. Nesta operação o material assenta por gravidade, obtendo-se uma boa homogeneidade no 
enchimento. Também não se deve deixar a coluna secar durante o enchimento ou na eluição devido a formação de rachaduras no 
adsorvente que prejudicará a separação cromatográfica. 
 
Série eluotrópica 
Como eluente quase sempre se utiliza uma mistura de solventes (geralmente dois), com polaridade crescente, seguindo uma série 
eleuotrópica em função da polaridade. Sugere-se montar em solvente menos polar ou apolar (hexano, por ex.), seguido de misturas 
hexano-acetato de etila em proporção geométrica (1, 3, 5, 10, 20 e 50%), acetato de etila (100%) e finalmente, acetato de etila-
metanol (1, 3 e 5%), ou outra combinação da série. Ocasionalmente um único solvente pode ser utilizado. 
 
Éter de petróleo, hexano, clorofórmio, éter etílico, acetato de etila, acetona, etanol 
aumento da polaridade 
Procedimento Experimental 
Aparelhagem: pipeta Pasteur, pipeta plástica com bulbo (2x2 mL), béquer (10 mL) e Erlenmeyer (2x50 mL). 
Substâncias: extrato vegetal concentrado, obtido na extração com Soxhlet, hexano, acetona, algodão. 
 
1. Preparação da coluna cromatográfica - em uma pipeta Pasteur, coloca-se, com ajuda de um fio metálico, um pequeno chumaço 
de algodão na base da pipeta. Adiciona-se sílica-gel (fase estacionária) até ~2 cm de altura a partir do algodão. Coloca-se 
hexano com uma pipeta com bulbo até cobrir a camada de sílica-gel (~0,5 cm). 
2. Aplicação da amostra e eluição - utilizando uma pipeta com bulbo, transferir uma porção do extrato para o topo da coluna e iniciar 
a eluição com hexano. Coletar a banda amarela totalmente, quando esta começar a sair da coluna, em um Erlenmeyer (E1). 
3. Após a coleta da banda amarela e quando o hexano estiver pouco acima da sílica (0,5 cm), adicionar a acetona, lentamente, até 
o enchimento da pipeta, coletando a banda verde em outro Erlenmeyer (E2). 
4. O volume é reduzido em rotaevaporador e as frações são mantidas em geladeira até a análise por cromatografia em camada 
delgada (CCD). 
 
Figura 4. Preparo da coluna cromatográfica. 
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Figura 5. Análise cromatográfica do extrato vegetal e as frações resultantes, E1 (amarela) e E2 (verde). 
 
 
Figura 5. Estrutura dos pigmentos separados na CC e presentes nas frações E1 (amarela) e E2 (verde). 
 
Cromatografia gasosa 
As separações por partição (líquido-gás) em coluna podem ser conduzidas por cromatografia gasosa (CG) que utiliza colunas 
capilares de vidro (2-100 m de comprimento; d.i. 0,15-0,75 mm), nas quais a fase estacionária é um filme líquido (alta viscosidade) 
de espessura variável (0,1-2,0 m) sendo a fase móvel um gás inerte (N2, He, Ar). 
 
Há diversos detectores, sendo os principais os de ionização de chama, condutividade térmica e de massas. A amostra precisa ser 
volátil e ter estabilidade