ROTEIRO PARA AULA PRÁTICA E RELATÓRIO - AULA 2 (PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES VOLUMÉTRICAS)- QUÍMICA ANALÍTICA

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CENTRO UNIVERSITÁRIO FACULDADES METROPOLITANAS UNIDAS - FMU
FACULDADE DE FARMÁCIA 
Aline Faria Ferreira de Siqueira
PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES VOLUMÉTRICAS
São Paulo, 2021
Aline Faria Ferreira de Siqueira
PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES VOLUMÉTRICAS
Relatório técnico apresentado como requisito parcial para obtenção de aprovação na disciplina Química Analítica Aplicada a Farmácia, no Curso de Farmácia, na FMU.
Prof. Msc. Jorge Eduardo de Menezes
São Paulo, 2021
 
SUMÁRIO
1	INTRODUÇÃO.................................................................................................3
2	DESENVOLVIMENTO......................................................................................5
2.1	OBJETIVO GERAL...........................................................................................5
2.2	MATERIAIS E REAGENTES ......................................................................	.....5
2.3	PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS............................................................6
2.4	RESULTADOS.................................................................................................8
3	CONCLUSÕES E RECOMENDAÇÕES........................................................10
REFERÊNCIAS.............................................................................................	...11
1 INTRODUÇÃO
 Em uma solução volumétrica, é utilizada uma solução padrão para comparação das concentrações. Esta solução padrão pode ser obtida por padrão primário ou secundário, a utilizada neste experimento foi de padrão primário (bfitalato de potássio (C8H5KO4)) que pode ser definida por ser uma substância altamente pura e que foi pesada diretamente e diluída até um volume de solução determinado. Além disso, deve satisfazer alguns requisitos para se enquadrar como primária, como por exemplo ser facilmente obtida, purificada, quantificada, não oxidar ou ser higroscópica, a substância deve ter peso molecular relativamente elevado para que erros de titulação sejam ignorados, ser solúvel e também a reação com a solução deve ser estequiométrica e praticamente instantânea. A adição da solução padrão é feita até que a reação esteja completa, o volume exato utilizado nesta reação completa é chamado de ponto final teórico ou ponto estequiométrico.
 A curva de titulação é o gráfico obtido das leituras da força eletromotriz com os eletrodos indicador e referência contra o volume adicionado de titulante. O ponto final da reação pode ser detectado a partir do exame da curva de titulação juntamente com métodos analíticos que são a determinação da primeira ou segunda derivada da curva de titulação.
 Os indicadores ácido-base são substâncias adicionadas a solução com a finalidade de indicar a mudança de pH daquela solução por meio de mudança de coloração de acordo com a concentração de íons de hidrogênio presentes, eles podem ser escolhidos de acordo com a faixa de mudança de cor de acordo com o ponto de equivalência ou ponto estequiométrico. Na reação da fenolftaleina (indicador utilizado neste experimento) em meio básico, este indicador funciona da seguinte forma: o anel lactônico abre para formar o trifenilcarbinol, este então, perde H2O formando íon nas suas formas de ressonância, conferindo a coloração vermelha. A seguir, um esquema da reação do indicador ácido-base fenolftaleina:
Reação fenolftaleina:
Imagem 1.1
Fonte imagem: MENDHAM, J. et al. Voguel, Análise Química Quantitativa. 6° edição. Rio de Janeiro: LTC, 2019.
 
 O erro limite aceitável para soluções volumétricas de uso farmacopeico é de 5%. Fator de correção é um cálculo realizado para corrigir a concentração de uma solução volumétrica. Existem 3 tipos de soluções, a solução volumétrica que é uma solução de reagentes de concentração conhecida e que é usada em determinações quantitativas, a solução indicadora que consiste em apresentar alguma mudança em sua coloração na presenta de substâncias especificas, a solução reagente que é uma solução preparada com reagentes e solventes específicos em concentrações conhecidas, e a solução padrão é uma solução que possui concentração conhecida com exatidão.
2 DESENVOLVIMENTO
2.1 OBJETIVO GERAL
Ao final desta atividade experimental espera-se que o aluno seja capaz de:
- Preparar e determinar, com maior precisão, a concentração da solução de NaOH.
- Treinar as técnicas de titulação utilizando buretas convencionais.
2.2 MATERIAIS REAGENTES
- Balão volumétrico de 50 mL
- Balão volumétrico de 250 mL
- Béqueres de 100 mL 
- Bastão de Vidro
- Bureta de 25 mL com suporte e garra
- Etiquetas
- Erlenmyers de 125 mL
- Frasco de polietileno de 300 ou 500 mL
- Frasco de vidro de 100 mL
- Funil pequeno
- Pipeta volumétrica de 10 mL e pera
- Balança e Vidro de relógio
- ÁGUA PURIFICADA
- NaOH granulado P.A
- Biftalato de potássio P.A
- Solução indicadora de fenolftaleína 1%;
2.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
2.3.1.	Preparo da solução de NaOh 0,1 mol/L.
2.3.1.1. Calcular a quantidade necessária para a produção de 250 mL de hidróxido de sódio a 0,1 mol/ℓ.
2.3.1.2. Em balança analítica pesar com o auxílio de um becker de 100 mL, previamente tarado, a massa em gramas calculada anteriormente para preparo da solução;
2.3.1.3. Anotar o valor da massa exatamente pesado; 
Obs.: O hidróxido de sódio é uma substância higroscópica, por absorver rapidamente umidade do ar, por isso, se faz necessário uma operação de pesagem rápida e com a embalagem tampada a cada amostra retirada.
2.3.1.4. Adicionar lentamente ao NaOH pesado aproximadamente 50mL de água purificada e homogeneizar no próprio becker.
2.3.1.5. Transferir para o balão volumétrico de 250 mL com o auxilio do funil analítico de forma lenta, para que não ocorra extravasamento e nem perdas.
2.3.1.6. Completar o volume até o menisco do balão volumétrico, executando lavagens sucessivas no becker utilizar para a diluição inicial.
2.3.1.7. Tampar o balão volumétrico e proceder a homogeneização da solução.
2.3.1.8. Transferir a solução para um frasco de armazenamento e rotular conforme modelo abaixo:
Imagem 1.2
	Laboratório FMU
SOLUÇÃO: _________________________________________________
TIPO DE SOLUÇÃO: SI ( ) SV ( ) SR ( )	SP ( )
CONCENTRAÇÃO: _______________ FATOR DE CORREÇÃO: ________
PREPARADO POR: ___________________________________________
DATA:_______/______/ ______ VALIDADE: _______/______/______
. 
2.3.1.9. Com o auxílio do funil analítico transferir volume necessário para a bureta de 25mL até o menismo atingir o 0 mL da bureta.
2.3.2.	PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH 
2.3.2.1 Calcular a quantidade necessária para a produção de 50 mL de Biftalato de potássio a 0,1 mol/ℓ;
2.3.2.2 Em balança analítica pesar com o auxílio de um vidro de relógio previamente tarado, a massa em gramas calculada anteriormente para preparo da solução; 
2.3.2.3 Anotar o valor da massa exatamente pesado;
2.3.2.4. Adicionar lentamente ao bftalato de potássio pesado aproximadamente a água purificada e transferindo o material para o balão volumétrico de 50 mL até atingir o menisco.
2.3.2.5. Tampar o balão volumétrico e proceder a homogeneização da solução.
2.3.2.6. Transferir a solução para um frasco de armazenamento e rotular conforme modelo abaixo:
Imagem 1.3
	Laboratório FMU
SOLUÇÃO: _________________________________________________
TIPO DE SOLUÇÃO: SI ( ) SV ( ) SR ( )	SP ( )
CONCENTRAÇÃO: _______________ FATOR DE CORREÇÃO: ________
PREPARADO POR: ___________________________________________
DATA:_______/______/ ______ VALIDADE: _______/______/______
2.3.2.7. Transferir com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 10 ml e uma pera o volume exato da solução para um erlenmeyer de 150 mL.
2.3.2.8 Adicionar 3 gotas da solução SI de fenolftaleína 1%.
2.3.2.9 Proceder a titulação até o ponto de viragem do indicador (incolor para a cor rosa clara).
2.3.2.10. Anotar o volume. (Recomenda-se a realização da técnica em triplicata).
Imagem 1.4 
2.4 RESULTADOS
Relatar os resultadosobtidos a partir dos experimentos e dos estudos realizados.
1) Escreva as Equações geral, iônica da reação.
Equação geral:
NaOH(aq) + C8H5KO4 (aq) -----> C8H4O4KNa (aq) + H2O
Equação ionica:
Na+OH-(aq) + C8H5O4-K+ (aq) ----> C8H4-O4-K++Na+(aq) + H2O.
2) Ocorreu algum problema durante a realização do experimento?.
Não ocorreu erro durante o experimento.
3) Calcular o fator de correção da solução padronizada e avaliar se ela está adequada para o emprego como solução volumétrica. 
1° quantos gramas de padrão em 10 ml utilizados?
1,0225g ---- 50ml
Xg-------------10ml
X=1,0225*10/50
X= 0,2045g de biftalato
2° quanto da amostra reagiu com o padrão?
1mol bift ------- 1mol NaOH
0,2045g ----------xg
204g/mol---------40g/mol
X= 0,2045*40/204
X= 0,04g de NaOH
3° calcular molaridade real da solução
M= m/MM*V
M= 0,04/40*0,0099
M= 0,101
4° Calcular fator de correção:
FC= Molaridade Real/Molaridade Teórica
FC= 0,101/0,1
FC=1,01
1,01*100= 101% (Dentro dos padrôes aceitáveis de erro).
3 CONCLUSÕES E RECOMENDAÇÕES
 Neste experimento foi possível obter uma solução de NaOH a 0,1M (unidade de concentração de acordo com padrões farmacopeicos) padronizada por bfitalato de potássio a 0,1M, (juntamente com a fenolftaleina, um indicador ácido-base, forma o titulante da solução. A solução volumétrica precisa ter fator de correção, padronização e padrão para ser caracterizada como tal, então, ao final dos procedimentos é feito um cálculo de fator de correção. No experimento o cálculo do fator de correção está dentro dos limites aceitáveis pela farmacopeia.
1
REFERÊNCIAS
ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS – ABNT. NBR 10719: apresentação de relatórios técnico-científicos. Rio de Janeiro, 1989. 9 p.
bsjoi.ufsc.br/files/2010/.../Modelo_de_relatorio_tecnico-cientifico.do
Farmacopeia Brasileira. 6° edição. Volume 1. Brasília: Agência Nacional de Vigilância Sanitária, 2019.
MENDHAM, J. et al. Voguel, Análise Química Quantitativa. 6° edição. Rio de Janeiro: LTC, 2019.
VASCONSELOS, N. M. S. Fundamentos de Química Analítica Quantitativa. 2° edição. Fortaleza: Editora da Universidade Estadual do Ceará – EdUECE, 2019.