relatorio aula pratica quimica farmaceutica

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UNINGÁ – CENTRO UNIVERSITÁRIO 
Curso de Farmácia EAD 
JANAINA DE FATIMA FREITAS
97741-21
RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA DE QUIMICA FARMACÊUTICA
Manoel Ribas, 2023
1. INTRODUÇÃO
A disciplina de química farmacêutica estuda a síntese dos fármacos, tendo isto em vista dentre os conteúdos abordados na aula pratica estão, a síntese do AAS, testes de identificação do mesmo, teste de pureza do AAS verificando o limite de íons de cloreto presentes no mesmo e o teste limite de metais pesados onde verifica-se a quantidade de metais pesados presentes na amostra disponibilizada pela docente.
O ácido acetilsalicílico é um medicamento que tem utilizado como analgésico ou antipirético, ou seja, controle de dor e febre, sua origem vem das cascas do salgueiro (Salix Alba), utilizada desde a antiguidade para tratar dores a planta já foi citada por grandes nomes como Hipócrates (400 a.C), e o cirurgião grego romano do exército Dioscarides (LUZ et al., 2019).
A inicial forma estável e pura do ácido acetilsalicílico foi sintetizada pela primeira vez pelo químico alemão Félix Hoffman, e segundo Luz et al., (2019) em torno de 800.000 indivíduos utilizam a formula e diariamente, AAS. Após um século da descoberta do mesmo ele ainda é protagonista de muitas pesquisas.
Johan A. Buchner foi o responsável por descobrir o princípio ativo, denominando-a Salicilina, a mesma também encontrada em outras plantas como a Spiraea ulmaria, futuramente vindo a ser chamada de aspirina, ela se destaca por sua substância amarela com formas de cristais e sabor amargo, o químico Raffaele Piria obteve a formula sintética através da hidrolise oxidativa da salicilina, seguido por Kolbe e Dresden que em 1859 passaram a sintetizar os salicilatos (MENEGATTI, FRAGA;BARREIRO, 2011).
A condição de um produto é ligada a inúmeros fatores que vão
desde a matéria prima até o produto final, estes afetam a garantia de qualidade do medicamento. Tendo isso em vista, tem se como objetivo que esses produtos ofereçam a confiabilidade proposta, independente do laboratório fabricante, o controle de qualidade físico-químico destas composições tem por finalidade garantir a qualidade destas, diante de todas as apresentações comerciais
disponíveis para consumo no mercado farmacêutico, permitindo assim o alcance do efeito
terapêutico esperado e minimização de efeitos adversos. (CAMARGO, SÁ, NOGUEIRA, 2011).
Outro experimento realizado foi o de simulação do processo de absorção do cetoconazol a importância da solubilização no meio biológico, esta solubilização é um passo extremamente importante para a absorção deste tipo de fármaco, pois este ocorre a partir do trato gastrointestinal, comprovadamente para que um fármaco tenha uma absorção efetiva ele tenha uma coo eficiência na participação do óleo/agua adequado para que este (BENNET, 1996).
A solubilização no meio biológico é uma etapa importante para a absorção de fármacos possa ser dispersado no meio biológico e suas moléculas, na forma não ionizada, possam atravessar as membranas biológicas para atingir o sítio de ação.
Segundo leitura da farmacopeia Brasileira o cetoconazol é um importante fármaco antifúngico de natureza imidazólica, ele é empregado no tratamento de uma série de micoses superficiais e profundas. Sua característica imidazólica lhe atribuiu caráter básico, sendo, portanto, solúvel em meio ácido, esta propriedade é importante no método de absorção do cetoconazol, já que ele é pouco solúvel no meio biológico, em sua forma neutra. Quando ingerido em via oral, assim que chega no estômago (pH 1), o cetoconazol é protonado, procedendo daí sua solubilização. Obviamente, a absorção neste ponto é desprezível, já que o fármaco se encontra em sua forma ionizada, por este motivo o pH fisiológico do estômago é importante para o processo de absorção do cetoconazol. Portanto, o aumento do pH, por exemplo, pelo uso de antiácidos e antagonistas dos receptores H-2 da histamina, prejudica a absorção do fármaco.
2. OBJETIVOS
- Primeiro experimento: extração de aspirina em comprimidos
Avaliar comprimidos de ácido acetilsalicílico (AAS) com o objetivo de analisar o teor do princípio ativo (P.A.) na apresentação de AAS do laboratório EMS.
- Segundo experimento: métodos clássicos de identificação de fármacos 
Avaliar através de testes de identificação, estes padronizados pela farmacopeia Brasileira a qualidade do AAS.
- Terceiro experimento: Testes de pureza do AAS
Identificar se há presença de impurezas em meio ao AAS sintetizado, objetivo de avaliar através de estudos para a identificação a quantidade de impurezas no AAS, uma pratica que vai verificar o índice de íons cloro na amostra, tendo como quantidade aceitada pela farmacopeia 0,05%.
- Quarto experimento: Determinação do teor do AAS em aspirina
Reação da titulação direta do AAS contra soluções de hidróxido de sódio padrão
- Quinto experimento: Doseamento por oxido de redução 
Avaliar a habilidade que uma substância tem de reagir como “doadora” ou “aceptora” de elétrons.
- Sexto experimento: Simulação do processo de absorção do cetoconazol a importância da solubilização no meio biológico
Mostrar que o cetoconazol solubiliza em água, o mesmo só absorve em forma molecular, em forma ionizada não irá ser absorvido pela corrente sanguínea
3. MATERIAL E MÉTODOS
A aula foi ministrada pela professora Tiele, na qual foram realizados cinco experimentos o primeiro experimento foi a realização da síntese do ácido acetilsalicílico, dentre os materiais foram utilizados para o experimento foi o gral, pistilo, béquer, dois comprimidos de AAS, acetona, bastão de vidro, bico de busen, capela, pinça para béquer (para segurar o mesmo no banho maria), espátula, balança, caneta, proveta. Foi realizado a identificação do copo de Becker e colocado na estufa de 30 a 40 minutos assim ia se extrair toda a umidade do copo, com o gral e pistilo foram triturados 2 comprimidos de AAS e logo após transferido o béquer onde foi pesado e adicionado 10 ml de acetona e agitado com o auxilio do bastao de vidro por 20 minutos, após filtrado e evaporado a acetona em banho maria, realizado em seguida o cálculo de rendimento, que será visto no tópico a seguir sobre os resultados e discussões do experimento.
Para a realização do segundo procedimento foram utilizados os seguintes materiais balança, copo de béquer, pipeta, gral, pistilo, filtro, bureta, bastão de vidro, espátula, pinça para béquer, proveta, bico de busen, conta gotas. 
Pesar com precisão 0,5 g da matéria prima transferir para um copo de béquer, medir com a proveta 10 ml de hidróxido de sódio, providenciar o bico de busen até alcançar a fervura pelo tempo de 2 a 3 minutos, depois de resfriado adicionar 5 gotas de ácido sulfúrico, como consequência o mesmo ficara com aspecto cristalino. Após adiciona-se o cloreto férrico na amostra não filtrada ficara com a cor violeta.
Já para o experimento três foram utilizados três tubos de ensaio, proveta, espátula, conta gotas, caneta, estante. Três tubos de ensaio foram identificados com número 1,2 e 3. Foi posto 3 ml de água destilada em três tubos de ensaio com a proveta mediu-se 1 ml de solução de fenol este no tubo de identificação 1, já no tubo 2 mede-se uma fração pequena, apenas a ponta da espatula de AAS este foi triturado. Os cristais do experimento anterior foram acrescentados em uma pequena amostra no tubo 3, em seguida acrescenta-se cloreto férrico 1% em cada tudo o primeiro tubo, considerou-se o resultado positivo para ácido acetilsalicílico quando foi desenvolvida coloração violeta intensa no tubo 3.
O próximo experimento utiliza-se de balão volumétrico, pipeta,erlenmeyer,gral, pistilo, proveta. O iodo já estava padronizado e preparado em 0,3 mol, separamos a amostra da vitamina c esta foi colocado no balão volumétrico e pipetam-se 25 ml de solução de vitamina c, este transferido para erlenmeyer, adicionando mais 5 ml de solução de indicador de amido inserindo o iodo e agitando até ficar de cor azulada fazendo o experimento em triplicata, após calculando a quantidadede acido ascórbico dizendo se está nos padrões corretos. 
O último experimento não foi realizado pela professora Tiele, mas ela nos explicou em sala de aula, este experimento tem como por finalidade mostrar a absorção do cetoconazol, a mesma explicou que nosso estomago possui um pH ácido diferente do intestino que possui ácidos biliares e enzimas possuindo um pH básico, ele é solúvel em água e muito solúvel em ácido, ou seja, o cetoconazol tem a absorção prejudicada quando a acidez gástrica está diminuída. Para a realização do experimento segundo a docente se pesa 3 mg de cetoconazol e armazenado em três tubos de ensaio estes devem ter tampas e devidamente identificados com tubo 1,2 e 3.
No tubo 1 com o auxilio da pipeta graduada serao adicionados 3 ml de agua destilada em seguida 3 ml de etér etílico. Já no tubo 2 seria adicionados 3 ml de solução de acido cloridrico 1 mol/L e 3 ml de éter etilico. No tubo 3 seria adicionado uma quatidade menor de acido cloridrico exatos 1 ml, após adicionado 3 ml de etér etilico e 2 ml de hidróxido de sódio 1 mol/L, todos seriam fechados com tampas estes tubos iriao ser agitados e após colocados em uma estante onde seriam abertos e transferidos 1 ml de solução eterea de cada um dos tubos em um balao de 100 ml e completado o volume com éter etilico, identificado os 3 baloes com o numero do tubo correspondente analisado leitura em espectrofotometro ultravioleta em 246 nm.
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Dentre todos os experimentos na aula pratica, nenhum dos experimentos demonstrou um resultado positivo, nos primeiros experimentos todos pesados devidamente com precisão e com auxilio e amparo da docente responsável pela prática foram de conclusão negativa como se observa no resultado dos cálculos devidamente detalhados a seguir:
Experimento 1:
2 comprimidos de AAS -> 100 mg de AAS
Peso do Bequér – Peso do Béquer com AAS
 |
Quantidade de AAS extraído – calcular %
 0,629 g
1g ____ 100%
0,629g___X = X=62,9% R: Não alcançou os valores ideais
Experimento 2:
(Peso depois que saiu da estufa) 29,95 ---- (Peso da amostra) 29,2790 = 
 0,671
1g___100%
0671___X X= 67,1
R: Deveria ter dado acima de 9,0, não alcançou os valores ideais.
Experimento 3:
Fenol padrão de pureza para avaliar o ácido acetilsalicílico 
Tubo 1: Quando comparado tubo 1 e tubo 2 tem comprimidos de AAS, entretanto tem outros excipientes, ou seja, não a total pureza
Tubo 3: Escuro, comprovação de que o AAS foi extraído
Resultado: Os tubos não alcançaram as devidas colorações durante a aula prática.
Experimento 4:
Volume gástrico 14 v
Volume gástrico 22 v
0,1 mol NaoH __1000 ml
 X____14,0= 0,0014 
1 mol AAS___ 1 mol NaoH
 0,0014 mol
1mol AAS____180,2g
0,0014 mol___X= 
X= 0,25 gramas de AAS
0,1329____100%
0,25 ___x = X= 531,6
Resultado: Mesmo que pesados e realizados corretamente o hidróxido provavelmente não estava no valor ideal de 0,1 mol, seria de extrema necessidade o controle de qualidade do hidróxido também.
Experimento 5:
Volume gástrico= 47
2g__500 ml
X___25 = X= 0,1 vitamina c
V gasto de iodo 47
A vitamina c oxida e reduz, a reação de desoxidação, a vitamina c perde elétrons para um fator que não é oxidante
Iodo: reduz , vitamina C: oxida
0,03 mol__1000 mol
 X____47= 0,014 mol
1 mol de vitamina c___126,0
0,0014__ X= X= 0,177 G
Resultado: Necessário a correção do iodo a 0,03 mol para o experimento alcançar o padrão correto e chegar na cor azulada.
Experimento 6:
O experimento 6 não foi realizado em prática pela docente, entretanto a mesma explicou devidamente. A explicação da professora Tiele segue abaixo.
Caso o experimento fosse realizado em sala de aula o ideal seria que
 
O grupo um observa-se a capacidade do cetoconazol eterica, grupo 2 forma ionizada não iria passar para fase eterica pois não é solubilizado, grupo 3 é absorvido, medir a absorvência da região eterica: tirar amostra do grupo um e fazer a leitura espectrofanometro.
Resultado: A observância do grupo 3 é maior de todos seguido pelo grupo 1.
5. CONCLUSÃO
Conclui-se ao fim deste relatório a extrema qualidade de ensino da docente, a mesma explicou detalhadamente todos os experimentos, mesmo que estes não tenham tido os resultados esperados por nós acadêmicos e pela docente.
A maneira com que executamos a pratica foi correta, desde a pesagem a sua execução e cálculo, entretanto pode-se notar que as matérias primas utilizadas como solventes não estavam devidamente no valor correto, ou seja, seria necessário corrigir os mesmos, como é o exemplo do Iodo. A professora tiele ainda nos orientou que se caso isso ocorresse dentro de um laboratório de controle de qualidade todas as formulas deviam passar por correções, para não correrem o risco de estarem contaminadas prejudicando todos os processos de avaliação.
Por fim a aula foi de extrema produtividade, professora de um grau de conhecimento intelectual elevado, soube repassar o seu conhecimento os alunos, laboratórios de qualidade, entretanto os materiais utilizados para todas as praticas estavam contaminados, não podendo realizar o experimento de maneira adequada.
Conclui-se que o controle de qualidade dos fármacos é de grande valia independentemente do seu laboratório fabricante, para o medicamento se demonstrar efetivo no momento da administração oral do paciente os testes de qualidade se fazem necessário para comprovar a eficácia da matéria prima.
6. REGISTRO FOTOGRÁFICO
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
BIBLIOGRAFIA
BENNET, J.E. Fármacos Antimicrobianos – Fármacos antifúngicos. Em: GOODMAN & GILMAN – As Bases Farmacológicas da Terapêutica. 9ª ed. Mac Graw-Hill editora. Capítulo 49. 1996
FARMACOPÉIA BRASILEIRA, parte 1, V.1.3 – Determinação de resistência mecânica em comprimidos. 4ª edição, São Paulo. Editora Atheneu. 1998
DA LUZ, L. T. S.; GOMES, S. I. A. A.; SANDRI, M. C.M.; MELLO, F. e BOLZAN, J. A. Avaliação e otimização dascondições de obtenção do ácido acetilsalicílico para fins didáticos. Rev. Educación Química, v. 30, n.2, p.54-69, 2019.
Menegatti, R.; Fraga, C. A. M.; Barreiro, E. K. (2011). A Importância da Síntese de Fármacos.Cadernos Temáticos de Química Nova na Escola. 3. Consultado em abril, 2023, na URL <http://qnesc.sbq.org.br/online/cadernos/03/sintese.pdf>.
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