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Voltametria cíclica Voltametria cíclica – Princípios Célula de 3 eletrodos Potenciostato: permite controlar o potencial do eletrodo de trabalho. Eletrodo de trabalho Eletrodo auxiliar, Pt Eletrodo de referência, Ag/AgCl Diferença de potencial é aplicada entre o eletrodo de trabalho e o de referência; A corrente flui entre o eletrodo auxiliar e o de trabalho, impedindo que vá para o de referência. Voltametria cíclica – Princípios Nesta técnica, utilizamos de uma onda de potencial (potencial versus tempo), aplicando uma diferença de potencial. Parte de potenciais negativos para potenciais positivos e volta para potenciais negativos, ou o contrário. O fato de ser cíclica permite analisar a reversibilidade de uma reação. Voltametria cíclica – Princípios A separação entre os potenciais de pico (Epa – Epc) é igual a 57/n mV, em qualquer velocidade de varredura. Sendo “n” o número de elétrons; A relação de correntes (ipa/ipc) é igual a 1; A corrente de pico aumenta linearmente em função da raiz quadrada da velocidade de varredura. Eletrodo de trabalho Resposta do analito vs técnicas de amostragem Analito: dopamina (0,1 M em tampão fosfato pH 6,0) Vantagens do uso da técnica Em comparação com outras técnicas: Baixo custo; Resposta rápida; Fácil operação. Em comparação com a mesma técnica, com alteração do sensor: Separação de pico para detecção simultânea de dopamina, ácido ascórbico e ácido úrico. Operação Potenciostato Autolab Metrohm; Célula eletroquímica com três eletrodos: Referência: calomelano saturado; Auxiliar: haste de platina; Trabalho: eletrodo impresso 3D com ácido polilático impregnado com grafeno (PLA-G). Aspectos eletroanalíticos 3D PLA-GNaOH-30-EC Faixa de detecção 10 µmol L-1 – 0,5 mmol L-1 R2 = 0,989 Limite de detecção 3,49 µmol L-1 Limite de quantificação 11,6 µmol L-1 Repetibilidade RSD = 2,67 % Reprodutibilidade RSD = 7,14 %
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