Água Determinação de metais método de-2

Prévia do material em texto

Água – Determinação de metais – método de espectrometria de absorção atômica por chama
Universidade Federal da Paraíba
Departamento de Engenharia Química
Pesquisa Aplicada á Química Industrial
Docente: Julice Dutra Lopes
Discentes: Elisabely Carvalho e Gabriel Moraes
1
ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA POR CHAMA 
Referência: ABNT NBR 13810:1987
 ABNT NBR 9898:1987
 ABNT NBR 13809:1997
Área: Meio Ambiente – Análise Inorgânica
Etapa: Pré-tratamento
https://triplenlace.com/2013/01/03/espectroscopia-atomica-iii-en-el-laboratorio/
2
AMOSTRAGEM
ABNT NBR 9898:1987 
Estocagem do Material: 
Manutenção do Material:
Lugar seguro e de fácil acesso, separado de acordo com suas características;
O material de coleta deve receber manutenção periódica programada, para estar sempre apto ao uso. Considera-se manutenção desde a simples lavagem de um frasco até a revisão de um aparelho eletrônico.
3
AMOSTRAGEM
ABNT NBR 9898:1987 
Organização da Coleta:
Identificação da Amostra:
Localização dos pontos de amostragem e estabelecimento de um itinerário racional, levando em conta disponibilidade do laboratório para execução das análises e prazos de preservação das amostras. Verificação, no plano de amostragem, de eventuais características especiais dos pontos de amostragem;
 A amostra coletada deve ser identificada com uma codificação adequada nos frascos. A identificação pode ser feita diretamente sobre o frasco, com tinta insolúvel em água, ou com etiquetas firmemente presas.
4
PREPARO DA AMOSTRA
ABNT NBR 13809:1997 
Conforme a natureza da amostra e a forma do metal a ser determinada as amostras são analisadas diretamente ou podem ser submetidas a tratamentos preliminares para matéria em suspensão e digerir a matéria orgânica.
5
EQUIPAMENTOS, VIDRARIAS E
REAGENTES
Água destilada e deionizada, isenta de metais;
Ácido nítrico concentrado p.a. ACS-ISO (HNO3 );
Ácido nítrico 1+1;
 Ácido clorídrico concentrado p.a. ACS-ISO (HCl);
Ácido clorídrico 1+1;
Solução-estoque de prata (1 000 mg/L);
Solução-estoque de zinco (1 000 mg/L);
Solução-estoque de níquel (1 000 mg/L);
Solução-estoque de cádmio (1 000 mg/L)
6
EQUIPAMENTOS, VIDRARIAS E
REAGENTES
 Balança analítica com precisão de 0,1 mg;
 Estufa com termostato regulável para 250°C; 
 Espectrômetro de absorção atômica;
 Lâmpada de cátodo oco; 
 Ar comprimido filtrado para eliminar óleo, água, pó e outras impurezas; 
 Acetileno para absorção atômica;
 Chapa de aquecimento.
https://caiq.unb.br/equipamentos/474-espectrometro-de-absorcao-atomica
7
TEMPO E CUSTO
Tempo:
Custo estimado da análise:
1 – 5 min
R$120,64
8
FUNDAMENTOS DA ANÁLISE 
 O princípio fundamental da espectrometria de absorção atômica envolve a medida da absorção da intensidade da radiação eletromagnética, proveniente de uma fonte de radiação primária, por átomos gasosos no estado fundamental.
Este fenômeno é utilizado para a determinação quantitativa de elementos em uma ampla variedade de amostras.
A espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS) é a técnica mais utilizada para análises elementares em níveis de mg/L.
https://triplenlace.com/2013/01/03/espectroscopia-atomica-iii-en-el-laboratorio/
9
INTERPRETAÇÃO DE DADOS
Curva de calibração
 Preparar soluções-padrão de várias concentrações de prata, zinco, níquel, cádmio, chumbo, cobalto e cobre, fazendo diluições da solução-padrão intermediária;
 Submeter cada padrão ao mesmo processamento analítico indicado para as amostras;
 Conhecidos os valores de concentração e absorvância para cada solução-padrão, construir a curva de calibração (gráfico ou regressão linear).
Adição-padrão ( Triplicata)
10
Plotar os valores de absorvância (eixo y) contra a concentração do metal (eixo x). Considerar a concentração de metal na amostra original como sendo zero, e nas demais usar a concentração conhecida que foi adicionada a cada amostra. Construir uma reta com os pontos obtidos. A concentração de metal na amostra é medida no eixo x, na direção negativa, usando a mesma escala de concentração.
A concentração de cada elemento é obtida diretamente da equação da curva de calibração. Se a amostra sofreu diluições.
11