Amostragem e preparação de amostras para análise

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DEFINIÇÃO
Conceitos e técnica da amostragem. Normas e procedimentos de amostragem. Obtenção de amostra estatisticamente significativa.
Técnicas de preparação de amostras.
PROPÓSITO
Compreender o monitoramento e regulação da matéria-prima no processo industrial mediante a análise de material representativo
oriundo de procedimento de amostragem.
PREPARAÇÃO
Antes de acessar o conteúdo deste tema, tenha em mãos uma calculadora científica ou use a calculadora de seu
smartphone/computador.
OBJETIVOS
Reconhecer técnicas relativas à realização de amostragem significativa destinada a análises químicas
Identificar as principais técnicas empregadas no preparo de amostras para análises laboratoriais
INTRODUÇÃO
A química analítica quantitativa é composta por análises químicas, físico-químicas e instrumentais, possuindo ampla aplicação na área
da Ciência, desde a indústria de alimentos, medicina, indústrias química e farmacêutica, e até na área de geociência.
 
Fonte: Pixabay
Essas análises têm a função de quantificar substâncias e elementos químicos presentes em produtos, matérias-primas e material de
embalagem.
Você já deve ter visto ou lido alguma reportagem informando o recolhimento de lotes de medicamentos pela Agência Nacional de
Vigilância Sanitária (ANVISA).
Essa ação ocorre a partir de irregularidades, exemplo.
 
Fonte: David Smart/Shutterstock
EXEMPLO
Irregularidades na composição do material ou na quantidade de determinada substância que compõe o medicamento.
Como é determinado esse recolhimento?
Quais os dados analíticos que corroboram essa determinação?
Vamos examinar como uma amostra representativa pode estabelecer alterações em componentes de um lote ou do material total de
um processo industrial. Veremos que a coleta, conservação e preparo da amostra são fatores determinantes para o sucesso da análise
que desejamos realizar.
 Reconhecer técnicas relativas à realização de amostragem significativa destinada a análises químicas
CONCEITOS
Aqui, estudaremos a obtenção de uma amostra representativa, os tipos de amostragem, a realização de coleta, a redução de amostra
e o preparo de amostra com o uso de técnicas específicas para cada analito.
ANALITO
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Substância de interesse a ser analisada.
 
Fonte: Budimir Jevtic/Shutterstock
Segundo a Instrução Normativa (IN) nº 40/2019 e a Resolução da Diretoria Colegiada (RDC) nº 48/2013, amostragem é um importante
conjunto de operações no qual ocorre a retirada de uma pequena fração de um lote, ou seja, ao coletarmos uma fração, é importante
que esta possa representar o material como um todo.
Não podemos falar do processo de amostragem sem associá-lo com uma base estatística.
O recolhimento de uma amostra representativa de um todo corresponde ao estudo que se baseia na probabilidade da ocorrência de
um determinado evento.
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Ou seja, representa a probabilidade de encontrar determinada quantidade de uma substância em um determinado material a ser
analisado.
A amostragem precisa garantir que o material amostrado seja representativo do material total.
A composição da amostra coletada, bruta, deverá ser semelhante à amostra que passará pela análise: a amostra de laboratório.
Amostra coletada, bruta.

Amostra analisada, laboratório.
Para chegar na amostra de laboratório, é necessário que a amostra bruta passe pelo processo de redução de tamanho mantendo sua
homogeneidade.
Veja, de forma simplificada, como a massa da amostra diminui ao longo do processo de análise:
População, lote ou partida.

Amostra analítica.

Resultado analítico.
A massa decresce em incrementos.
TIPOS DE AMOSTRAGENS
Para elaborar um planejamento de amostragem, é necessário obtermos o conhecimento sobre os tipos de amostragem. Estes são
divididos em duas grandes classes:
AMOSTRAGEM NÃO PROBABILÍSTICA
Neste tipo de amostragem, nem toda população é acessível para retirada da amostra. O analista seleciona um determinado elemento
para fazer parte da amostra.
AMOSTRAGEM PROBABILÍSTICA
Este tipo é conhecido como aleatório, pois as amostras são coletadas por meio de um procedimento randômico. Toda a população é
acessível para retirada da amostra, e todos os seus integrantes possuem a mesma probabilidade de serem selecionados para a
amostragem.
Veja dois exemplos, o primeiro de uma amostragem não probabilística e o segundo de uma amostragem probabilística.
 EXEMPLO: AMOSTRAGEM NÃO PROBABILÍSTICA
É bastante realizada quando desejamos saber se o elemento faz parte da população (ou lote), mas não é de interesse verificar a
quantidade deste elemento, ou seja, uma amostragem qualitativa e não quantitativa.
 EXEMPLO: AMOSTRAGEM PROBABILÍSTICA
Se uma indústria farmacêutica deseja analisar o teor médio dos comprimidos efervescentes de vitamina C (1g) que produz, pode
realizar a amostragem de 100 comprimidos a cada 10.000 da linha de produção. A escolha pode ser determinada por números
escolhidos aleatoriamente em programa Excel ®, por exemplo.
A amostragem probabilística ou aleatória pode ser subdividida em:
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AMOSTRAGEM SIMPLES
É o método mais básico da análise estatística, no qual definimos a população a ser amostrada e, aleatoriamente, sem muito critério,
escolhemos um número X de amostras a serem coletadas.
AMOSTRAGEM SISTEMÁTICA
Diferencia-se da simples pela definição de critérios de coleta, tais como: intervalos bem definidos de tempo, profundidade ou distância.
AMOSTRAGEM ESTRATIFICADA
A população é heterogênea, com diferentes composições ou regiões, em relação ao parâmetro a ser determinado. Mas dentro de cada
região, a população é homogênea.
AMOSTRAGEM POR CONGLOMERADOS
Os parâmetros estão dispostos na forma de grupos (conglomerados).
Nas amostragens simples e sistemática, a população é homogênea ao parâmetro a ser analisado.
Observe alguns exemplos dos tipos de amostragem probabilística:
 
Aleatória simples
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javascript:void(0)
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Aleatória sistemática
 
Aleatória estratificada
 
Aleatória por conglomerados
INCERTEZAS DA AMOSTRAGEM
A quimiometria mostra os erros que podem ser determinados, os quais denominamos como sistemáticos, e os erros que não podem
ser determinados, chamados de aleatórios.
Esses erros podem ocorrer devido a causas:
QUIMIOMETRIA
Parte da Química que estuda erros e tratamento de resultados analíticos.
Instrumentais;
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Pessoais;
Métodos.
Todos os erros podem ser controlados ou minimizados. O único erro que não pode ser minimizado através de branco, padrões e
controle das variáveis é o erro devido a amostragens inválidas. Por isso, os erros de amostragens são tratados separadamente das
outras incertezas contidas em uma análise.
BRANCO
Solução que contém todos os componentes de uma amostra, exceto o analito.
Antes de estudarmos as incertezas independentes, vamos relembrar o que são o desvio padrão e a variância.
 RELEMBRANDO
O desvio padrão é um dos termos estatísticos mais utilizados, corresponde a representação da população a partir da análise da
dispersão dos dados de uma determinada amostra.
Matematicamente, calculamos o desvio padrão por meio da seguinte equação:
S = 
∑ X - X̄ 2
N - 1
 Atenção! Para visualização completa da equação utilize a rolagem horizontal
Onde:
N - 1 = número de graus de liberdade;
X̄ = média dos valores;
X = valor medido.
O quadrado do desvio padrão é chamado de variância (s2).
O desvio padrão global (sg) para incertezas aleatórias e independentes é a soma do desvio padrão do processo de amostragem (sa)
com o desvio padrão do método (sm), apresentado na equação a seguir:
SG
2 = SA2 + SM2
 Atenção! Para visualização completa da equação utilize a rolagem horizontal
Caso a incerteza da amostragem seja muito elevada, e não possa ser minimizada, deve-se aplicar uma metodologia de análise menos
precisa e mais rápida, para queum número maior de análises seja efetuado.
√ ( )
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 EXEMPLO
A quantidade de níquel foi determinada por análise gravimétrica, em triplicata, por meio da massa obtida do analito. O erro de
amostragem foi de 6,5% e as massas pesadas foram de 0, 5605 g, 0,5487 g e 0,5543 g.
Com base no exemplo apresentado, qual é a precisão total da análise?
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PASSO 1
PASSO 2
PASSO 3
PASSO 4
Calcular a média das massas da análise gravimétrica:
X̄ = 
0 , 5605 + 0 , 5487 + 0 , 5543
3 = 
1 , 6635
3 = 0, 5545G 
 Atenção! Para visualização completa da equação utilize a rolagem horizontal
Calcular o desvio padrão da análise gravimétrica:
S = 
∑ X - X̄ 2
N - 1 = 
( 0 , 5605 - 0 , 5545 ) 2 + ( 0 , 5487 - 0 , 5545 ) 2 + ( 0 , 5543 - 0 , 5545 ) 2
3 - 1
S = ± 0, 0059 G
 Atenção! Para visualização completa da equação utilize a rolagem horizontal
Calcular o desvio padrão relativo da análise gravimétrica:
DPR = 
S
X̄ = 
0 , 0059
0 , 5545 = 0, 011
 Atenção! Para visualização completa da equação utilize a rolagem horizontal
Calcular o desvio padrão global:
O desvio padrão de amostragem é sm = 0,011.
O erro de amostragem é de 6,5%. Dividindo por 100, para deixar de ser um valor percentual, temos: sa = 0,065
Logo:
√ ( ) √ ( )
SG = SA
2 + SM
2
SG = √ (0, 065)2 + (0, 011)2 = 0, 0659 (OU, MULTIPLICANDO POR 100, SG
= 6,6%)
 Atenção! Para visualização completa da equação utilize a rolagem horizontal
COLETA E REDUÇÃO DE AMOSTRA BRUTA
A amostra que representa a totalidade do material é chamada de amostra bruta. Ela deve representar o material em termos de
composição, tamanho de partículas ou distribuição do mesmo.
 
Fonte: Gorodenkoff/Shutterstock
As análises necessárias ou determinadas que realizaremos em laboratório serão a partir da amostra bruta.
A quantidade de amostra bruta será determinada por:
Grau de heterogeneidade do material a ser amostrado;
Distribuição das partículas;
Incerteza que pode levar à coleta de miligramas a toneladas do todo.
Sobre a heterogeneidade do material, é importante analisar a natureza do mesmo.
 EXEMPLO
A amostragem de um material coloidal será distinta da aplicada para uma liga metálica. Isso porque, na liga metálica, a
heterogeneidade está presente microscopicamente, nos grãos dos cristais.
Vamos analisar alguns aspectos do exemplo apresentado:
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√( )
( )
ASPECTO 01
Para que a coleta de uma amostra seja verdadeiramente representativa, é necessário considerar o número de partículas: N. Esse valor
não deve passar da faixa de 1012 partículas.
ASPECTO 02
Para gases e líquidos, não há preocupação em obter uma quantidade elevada de partículas, pois a heterogeneidade das amostras
nesses estados físicos ocorre a nível molecular. Logo, uma quantidade pequena da amostra já representará o todo
Como vamos saber o número de partículas que deve ser coletado?
Por meio da equação de Bernoulli:
DANIEL BERNOULLI (1700-1782)
Matemático suíço. Tornou-se célebre pela aplicação da matemática à mecânica, em especial à de fluidos. Além disso, foi pioneiro
na abordagem da pressão atmosférica em termos moleculares.
N = 
1 - P
ΡΣR
2
 Atenção! Para visualização completa da equação utilize a rolagem horizontal
Onde:
N = número de partículas;
ρ = probabilidade;
σr = desvio padrão relativo.
Como este cálculo é feito?
Vamos supor que desejamos calcular o número de partículas X em uma amostra binária contendo as substâncias X e Y.
Para este cálculo, devemos considerar que 75% das partículas são do tipo A, e o desvio-padrão relativo (σr) requerido é de 2%:
N = 
1 - 0 , 75
0 , 7 5X ( 0 , 02 ) 2
 = 833
 Atenção! Para visualização completa da equação utilize a rolagem horizontal
Uma amostragem aleatória deve ser coletada contendo aproximadamente 833 partículas.
Ao diminuir o desvio padrão relativo, a quantidade de partículas aumenta. Se o desvio fosse de 0,5%, a quantidade de partículas
coletadas seria de 13.333.
Quando coletamos uma amostra, fazemos isso através da massa, e não do número de partículas. A massa de N partículas será:
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javascript:void(0)
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M = 
4
3 NΠR
3Ρ
 Atenção! Para visualização completa da equação utilize a rolagem horizontal
Onde:
r = raio da partícula;
ρ = densidade da partícula.
Ao substituirmos N na equação para o cálculo da massa, teremos:
M = 
4 1 - Ρ ΠR3Ρ
3ΡΣR
2
 Atenção! Para visualização completa da equação utilize a rolagem horizontal
AMOSTRAGEM DE LÍQUIDOS E GASES
Agora, vamos entrar na parte prática da amostragem. O procedimento de amostragem compreende as etapas de:
Planejamento;
Preparação;
Coleta;
Envio do material ao laboratório.
Para cada estado físico da amostra, teremos regulamentos e legislações definidas, e procedimentos operacionais padronizados.
 RELEMBRANDO
O erro de amostragem em amostras líquidas ou gasosas será menor do que em amostras sólidas. Isso ocorre devido à grande
quantidade de partículas que podem ser facilmente coletadas nas amostras líquidas e gasosas.
Quando o material é bem misturado, a amostragem irá requerer pequena quantidade, pois a homogeneidade do material é molecular.
Quando amostramos um material de volume muito grande e exposto ao meio ambiente, torna-se impossível obter a mistura do
material. Neste caso, o procedimento é amostrar várias porções com o coletor de amostras.
Essa amostragem é importante quando vamos definir, por exemplo, a balneabilidade de uma praia ou a contaminação de uma grande
área ambiental.
( )
 
Fonte: Ivan Chudakov/Shutterstock
TÉCNICAS DE AMOSTRAGEM DE GASES
As técnicas de amostragem de gases se enquadram em quatro categorias que veremos a seguir:
1. Coleta com frascos de amostragem de gases
Para esse tipo de coleta, podemos usar:
 
Fonte: Shablon/Shutterstock
Frascos de vidro ou metal entre 100 mL e 10 litros, que deverão estar limpos e evacuados antes do uso.
 
Fonte: asifakbar/Shutterstock
Bolsas plásticas infláveis também podem ser usadas e possuem a vantagem de serem menos volumosas e fáceis de estocar.
A desvantagem dessa técnica é que tanto os frascos quanto as bolsas, após inflados, são muito volumosos e ocupam muito espaço.
Veja um frasco (cilindro) metálico para amostragem de gases:
 
Fonte: Dachochai Saytangjai/Shutterstock
2. Sensores estáticos
São sensores que contém uma membrana semipermeável com uma pequena quantidade de adsorvente específico, que pode ou não
mudar de cor quando o poluente chega a determinados níveis. São simples, baratos e de fácil operação.
Veja ao lado um sensor de adsorção portátil que pode ser fixado na roupa do trabalhador.
 
Fonte: CRUZ; CAMPOS, 2002, p. 408.
 Amostrador passivo tipo emblema 3M, Modelo 3500, para amostragem de gases e vapores
A desvantagem é o longo período de amostragem, pois o analito chegará ao adsorvente por difusão no ar.
3. Retentores de gases
Apesar das outras técnicas possuírem o mecanismo de reter a amostra em um material, vamos usar o termo “retenção” para
dispositivos de coleta onde a atmosfera é bombeada mecanicamente por meio de um leito que reage ou adsorve o analito.
Observe um amostrador que coleta, simultaneamente, três tipos de gases:
 
Fonte: ENERGÉTICA ®.
 Amostrador tipo trigás para a amostragem e coleta simultâneas de até três poluentes gasosos no ar atmosférico
Os retentores podem ser líquidos, como, por exemplo, os de soluções diluídas de peróxido de hidrogênio ou sólidos.
Os retentores líquidos possuem como desvantagem a dificuldade de serem aplicados ao monitoramento pessoal, pois não é fácil
produzir um coletor portátil sem o risco de vazamento.
4. Análise em tempo real
São dispositivos que fornecem uma resposta imediata, ou quase imediata, por serem muito sensíveis.
Esses dispositivos podem ser sensores eletroquímicos, monitores que usam a espectroscopia no infravermelho ou a cromatografia
e sensores especializados.Embora os sensores eletroquímicos possam ser usados para vários gases de interesse ambiental, a sua sensibilidade é relativamente
baixa para o uso geral no monitoramento.
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Fonte: Red_Shadow/Shutterstock
ESPECTROSCOPIA
Estuda a interação da radiação eletromagnética com a matéria. A radiação eletromagnética pode ser: ultravioleta, visível, raio-x e
infravermelho.
CROMATOGRAFIA
Nome atribuído a várias técnicas de separação que se baseiam na interação da mistura com as fases estacionária e móvel.
IMPORTANTE!
Verifique sempre a resolução do equipamento.
Por exemplo, um equipamento com resolução de 0,1 ppm pode ser aplicado em ambiente com limite máximo de exposição de 5 ppm,
porém o mesmo não pode ser aplicado em ambiente com limite máximo de exposição de 0,03 ppm.
 
Fonte: AKRON ®.
Amostrador de sensores eletroquímicos
As possibilidades de amostragem de gases são inúmeras, e o ambiente a ser amostrado é o que vai indicar qual é o melhor
amostrador a ser utilizado.
TÉCNICAS DE AMOSTRAGEM DE LÍQUIDOS
Agora, vamos conhecer as técnicas que podem ser aplicadas quando o material se encontra no estado líquido.
Quando falamos em amostragem de líquido, associamos, automaticamente, ao estudo de qualidade da água, devido à sua importância
para a indústria e comunidade.
 
Fonte: YJ.K/Shutterstock
Por ser tão importante, a amostragem, a análise e o controle de qualidade da água são regidos por muitas normas, resoluções e
legislações. Então, vamos observar os pontos gerais para a amostragem da água.
AMOSTRAGEM DISCRETA
Os dispositivos de coleta são frascos de vidro ou polietileno com capacidade de 500 a 1000 ml. Caso a coleta da amostra seja
realizada em determinadas profundidades, o ideal é usar o frasco de Knudson e a bomba amostradora.
Exemplos de amostradores para líquido em profundidade: Frasco de Knudson e Garrafa de Van Dorn.
AMOSTRAGEM COMPOSTA
É feita pela mistura de um número elevado de amostras discretas, obtendo uma amostra média do volume total antes da análise no
laboratório.
Se o ambiente de amostragem for um local de grande extensão, e o monitoramento for feito por um longo período, o ideal é a
instalação de um sistema de saídas de amostras conectada a uma bomba e a um frasco de coleta que, normalmente, pode coletar até
24 amostras.
Um amostrador portátil para a coleta de líquido, possibilita a coleta automática de amostras de líquidos, de acordo com a programação
realizada, garantindo precisão nas análises.
As amostras líquidas precisam passar por um pré-tratamento para a estabilização, o que evitará mudanças em sua composição até o
momento da análise.
 
Fonte: Alex_Traksel/Shutterstock
Filtração simples
A filtração simples pode ser aplicada como uma técnica de pré-tratamento para a remoção de material sólido que não seja de interesse
para análise.
 
Fonte: Alex_Traksel/Shutterstock
Estabilização química
Após a filtração, pode-se fazer uma estabilização química, adicionando uma solução ácida, ou realizar uma estabilização física,
estocando a amostra bruta em temperaturas baixas, entre -10 ⁰C e 4 ⁰C.
AMOSTRAGEM DE SÓLIDOS
 RELEMBRANDO
A amostragem de sólidos é estaticamente mais complexa, por conta da heterogeneidade do material e da distribuição do tamanho das
partículas.
Na prática, essa tarefa continua sendo desafiadora. De modo geral, podemos calcular o número de amostras necessário para
amostragem por meio da equação a seguir, que define o erro como sendo a diferença entre o valor médio e o resultado verdadeiro:
N = 
T2R2
E2
 Atenção! Para visualização completa da equação utilize a rolagem horizontal
Onde:
R = desvio padrão relativo da operação de amostragem;
E = erro, ou seja, diferença entre o valor médio e o resultado verdadeiro;
t = Student, informação tabelada.
Caso o nosso material seja homogêneo, podemos efetuar a coleta por amostragem aleatória.
As amostras coletadas podem ser analisadas separadamente ou misturadas e tratadas como um novo material.
Vejo o planejamento de amostragem simplificado para material sólido:
Determinar a quantidade de amostras

Determinar a técnica de amostragem

Distribuir os pontos de amostragens

Amostragem e preparação da amostra
Para reduzir o tamanho da amostra, podemos aplicar a técnica de cone e quarta parte, que consiste em arrumar o material em um
cone (pilha) e, em seguida, cortar em quatro partes idênticas.



Combinar duas partes opostas e descartar as outras duas. O processo pode ser repetido até que se obtenha uma massa suficiente
para a manipulação em laboratório.
A redução da amostra bruta também pode ser feita por meio de instrumentos mecânicos chamados de misturadores, que podem ser
estáticos ou rotatórios.
NORMA
Temos uma norma para amostragem de resíduos sólidos, a NBR 10007, de 2004, e, especificamente para a indústria farmacêutica, a
instrução normativa IN Nº 40, de 2019, que dispõe sobre as boas práticas de fabricação complementares às atividades de amostragem
de matérias-primas e materiais de embalagens utilizados na fabricação de medicamentos.
PREPARAÇÃO DE UMA AMOSTRA PARA ANÁLISE
A amostra de laboratório deverá ter o mesmo número de partículas que a amostra bruta.
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Fonte: Syda Productions/Shutterstock
Preparar a amostra significa deixá-la pronta tanto para as análises clássicas quanto para as análises instrumentais. O preparo consiste
em um conjunto de operações adequadas para transformar a amostra bruta em uma amostra de laboratório.
Veja a seguir algumas operações que podem ser aplicadas no preparo da amostra:
 Clique nos botões abaixo para ver as informações.
TRITURAÇÃO
Corresponde à redução do tamanho da partícula e pode ser efetuada com grau e pistilo, ou moinhos, por exemplo, o de bolas.
GRAU E PISTILO
Utilizado na pulverização de sólidos. Pode ser feito de porcelana, ágata, vidro ou metal.
MOINHOS
Equipamentos utilizados na pulverização de amostras sólidas. Podem ser moinhos de compressão, impacto, atrito e corte.
DISSOLUÇÃO
Consiste em dissolver a amostra em um solvente específico, geralmente água.
DIGESTÃO COM ÁCIDOS
Quando a amostra não pode ser solubilizada em água ou triturada, a digestão com ácidos é eficiente. A escolha do ácido dependerá
da matriz da amostra. Os ácidos mais comuns são: HF, HCl, H2SO4, H3PO4 e HClO4. A digestão é muito aplicada quando se deseja
analisar metais em sua forma iônica.
MANUSEIO AUTOMÁTICO DE AMOSTRAS
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Após o planejamento, execução da amostragem, escolha da técnica de análise e do número de réplicas, iniciaremos o processamento
da amostra. Este ocorre de forma manual ou automatizada.
 
Fonte: Mr.1/Shutterstock
O avanço tecnológico tem permitido cada vez mais a implementação dos métodos automáticos que proporcionam maior velocidade
analítica, menor custo e maior confiabilidade.
Agora, vamos conhecer dois métodos de manuseio automático de amostra.
1. Método discreto
Consiste no emprego de um robô de laboratório capaz de executar tarefas que um analista realizaria normalmente no seu dia a dia,
tais como:
Dissolução;
Filtração;
Separação;
Trituração;
Centrifugação;
Homogeneização;
Extração;
Aquecimento;
Agitação;
Injeção de amostras em colunas cromatográficas;
Pesagem de amostras;
Medida e dispensa de volumes determinados.
 
Fonte: Surasak_Photo/Shutterstock
 Analisador Automático
2. Método de fluxo contínuo
A amostra é inserida no sistema e passa por diversas operações até chegar no detector, um sistema completo, que não só processa a
amostra como determina espécies químicas específicas.
Existem dois tipos de sistemas de fluxo contínuo:
ANALISADOR DE FLUXO SEGMENTADO
O de fluxo segmentado trabalha particionando a amostra em bolhas de gás que possuem a função de confinar a amostra, minimizar
a contaminação e aumentar a mistura entre a amostra e os reagentes.
ANALISADOR POR INJEÇÃO EM FLUXOO sistema de injeção em fluxo comumente conhecido como Flow Injection Analysis (FIA), possui como característica a automação
de quase todo o procedimento analítico.
Esse tipo de automação aumenta a repetitividade das medidas, minimiza o consumo de amostra e de reagentes, diminui a quantidade
de resíduos gerados ao final da análise e aumenta a frequência de amostragem.
Neste sistema, a amostra é injetada em um fluido transportador, contendo um ou mais reagentes, e dispersa de forma controlada até
chegar no detector.
Agora que apresentamos os dois sistemas de fluxo contínuo, vamos analisar seus esquemas.
Esquema típico de um sistema de fluxo segmentado
 
Fonte: SKOOG, 2010.
Esquema típico de um sistema FIA
 
Fonte: SKOOG, 2010.
 SAIBA MAIS
O sistema também permite incorporar outras unidades de processamento, por exemplo, um módulo de extração, aquecimento,
eletroforese capilar, entre outros. A aplicação é muito vasta, desde a determinação de parâmetros físico-químicos, viscosidade,
coeficiente de difusão e estequiometria da reação a parâmetros cinéticos.
PLANO DE AMOSTRAGEM
Agora que já vimos o conceito e os tipos de amostragem, a coleta e o manuseio da amostra, vamos examinar um plano de
amostragem para a coleta da água de bebedouro do refeitório em uma indústria química por meio do fluxograma a seguir:
1
 
Fonte: Google
PREPARO DO ANALISTA
Utilização de EPI
PROCEDIMENTO DE AMOSTRAGEM
Verificação do método de amostragem;
Seleção dos equipamento e recipientes (frasco de vidro com tampa).
 
Fonte: Google
2
3
 
Fonte: Google
PREPARO DOS EQUIPAMENTOS E RECIPIENTES
Esterilização;
Condições de uso e calibração dos equipamentos.
COLETA DA AMOSTRA
Limpeza da torneira com álcool 70%;
Drenagem da água por 3 minutos em vazão média;
Remover a tampa do frasco coletor e mantê-la virada para baixo;
Inserir o frasco em baixo do jato d'água;
Encher e vedar com a tampa;
Colocar no isopor com gelo.
 
Fonte: Google
4
5
 
Fonte: Google
REGISTRO DA AMOSTRAGEM
Identificar as amostras;
Preencher o documento de amostragem.
ENCAMINHAMENTO PARA O LABORATÓRIO
Levar a amostra para o laboratório, acompanhada dos registros de amostragem.
 
Fonte: Google
6
Neste vídeo, veremos um estudo de caso de plano de amostragem para coleta d’água.
VERIFICANDO O APRENDIZADO
1. EM UMA ANÁLISE DE QUALIDADE FÍSICO-QUÍMICA DE COMPRIMIDOS EFERVESCENTES DE
VITAMINA C, ÁCIDO ASCÓRBICO, O ERRO DE AMOSTRAGEM FOI DE 4%. A TÉCNICA ANALÍTICA
ESCOLHIDA PARA QUANTIFICAR O ÁCIDO ASCÓRBICO FOI A TITULAÇÃO DE OXIDAÇÃO E REDUÇÃO,
UTILIZANDO O IODO COMO REAGENTE TITULANTE. ESTA TÉCNICA POSSUI PRECISÃO DE 2%. 
 
ASSINALE A ALTERNATIVA QUE CORRESPONDE À PRECISÃO TOTAL DA ANÁLISE DE CONTROLE DE
QUALIDADE DA VITAMINA C:
A) 3,5%
B) 4,0%
C) 4,5%
D) 5,0%
2. EM UM LOTE DE MEDICAMENTO À BASE DE DIFOSFATO DE CLOROQUINA, OBTEVE-SE ERRO DE
AMOSTRAGEM IGUAL A 6,1%. CONSIDERE T = 1,96. 
 
QUANTAS AMOSTRAS PRECISAM SER COLETADAS PELO ANALISTA PARA SE OBTER 95% DE
CONFIANÇA DE UMA VARIAÇÃO DE 3% ENTRE O VALOR MÉDIO DO ANALITO E A MÉDIA MEDIDA?
A) 4
B) 8
C) 12
D) 16
GABARITO
1. Em uma análise de qualidade físico-química de comprimidos efervescentes de vitamina C, ácido ascórbico, o erro de
amostragem foi de 4%. A técnica analítica escolhida para quantificar o ácido ascórbico foi a titulação de oxidação e redução,
utilizando o iodo como reagente titulante. Esta técnica possui precisão de 2%. 
 
Assinale a alternativa que corresponde à precisão total da análise de controle de qualidade da vitamina C:
A alternativa "C " está correta.
 
Para determinar a precisão total da análise, vamos utilizar a equação do desvio padrão global estudada no conteúdo de incertezas da
amostragem. O desvio padrão global (sg) está relacionado ao desvio padrão da amostragem (sa) e do método analítico (sm).
sg
2 = sa
2 + sm
2
sg = sa
2 + sm
2
sg = √ (0, 04)2 + (0, 02)2 = √(0, 0016 + 0, 0004) = √0, 002 = 0, 0447
Passando para porcentagem:
sg = 0,0447 x 100 = 4,47 % ≈ 4,5 %
2. Em um lote de medicamento à base de difosfato de cloroquina, obteve-se erro de amostragem igual a 6,1%. Considere t =
1,96. 
 
Quantas amostras precisam ser coletadas pelo analista para se obter 95% de confiança de uma variação de 3% entre o valor
médio do analito e a média medida?
A alternativa "D " está correta.
 
A quantidade de amostras pode ser calculada pela equação que define o erro como sendo a diferença entre o valor médio e o
resultado verdadeiro:
 
√( )
( )
n = 
1 , 962 x 6 , 12
32
 = 
n = 
t2R2
E2
 
3 , 8416 x 37 , 21
9 = 15, 88 ≈ 16
 
n = 16 amostras.
 Identificar as principais técnicas empregadas no preparo de amostras para análises laboratoriais
DISSOLUÇÃO DE AMOSTRA
Ao finalizarmos a etapa de amostragem, a amostra é direcionada ao laboratório para a realização das análises químicas de interesse.
Em algumas amostras, um tratamento ou preparo se torna necessário antes da realização das análises. Por isso, vamos aprender a
adequar a amostra bruta coletada para que ela se torne viável a análises laboratoriais.
 
Fonte: Syda Productions/Shutterstock
 ATENÇÃO
Em amostras sólidas, é importante que a amostra seja totalmente dissolvida para que todos os constituintes sejam solubilizados. Se a
amostra for líquida, essa etapa não se faz necessária.
Em muitos casos, uma amostra de laboratório sólida, antes de ser dissolvida, pode requerer um processo de trituração.
( )
 
Roger costa morera/Shutterstock
A trituração consiste na diminuição do tamanho da partícula e posterior mistura, para garantir a homogeneidade do material.
A operação de trituração pode ser efetuada por:
 
Fonte: Google
MOINHOS
No moinhos, as bolas podem ser de aço ou cerâmica, fazendo com que a amostra adquira a textura de um pó muito fino.
 
Fonte: Google
ALMOFARIZ E PISTILO
O almofariz pode ser de aço, ágata ou carbeto de boro.
Veja a representação de um moinho de bolas
A - Jarro de moagem.
B - Esferas (bolas).
C - Correia.
D - Polia.
 
Fonte: Sergey Merkulov/Shutterstock
 ATENÇÃO
O método de dissolução dependerá da técnica analítica a ser realizada.
Para a análise de materiais inorgânicos, a dissolução será efetuada com ácidos inorgânicos, tais como:
HCl Ácido clorídrico
HBr Ácido bromídrico
H2SO4 Ácido sulfúrico
H3PO4 Ácido fosfórico
HF Ácido fluorídrico
HCIO4 Ácido perclórico
 Atenção! Para visualização completa da tabela utilize a rolagem horizontal
Os materiais inorgânicos que não sofrerem dissolução por solução ácida podem ser dissolvidos por um fundente inorgânico derretido e
QUENTE .
Os fundentes mais utilizados são os BÁSICOS , que são aplicados na dissolução de óxidos ácidos de silício e fósforo.
 VOCÊ SABIA
A maioria dos fundentes podem ser aplicados na dissolução de silicatos. Porém, quando a análise for para determinar metais alcalinos
terrosos, o ideal é utilizamos o B2O3 ou uma mistura de CaCO3 e NH4Cl. Os fundentes ácidos (Li2B4O7, Na2B4O7, K2S2O7 e B2O3)
são usados para dissolução de óxidos básicos.
DECOMPOSIÇÃO DE COMPOSTOS ORGÂNICOS
Quando a matriz da amostra for orgânica, podemos efetuar o processo de decomposição ou digestão por meio da carbonização via
seca ou via úmida.
 Clique nos botões abaixo para ver as informações.
VIA SECA
O processo pode ser efetuado em micro-ondas com ácido em cápsulas de teflon.
VIA ÚMIDA
É um método mais simples, a decomposição ocorre por aquecimento em cadinho aberto até a oxidação total.
O resíduo inorgânico normalmente é dissolvido em soluções ácidas diluídas e posteriormente analisado. Se a análise for para
identificar halogênios, fósforo ou enxofre, podemos efetuar a combustão em atmosfera de oxigênio.
A amostra poderá ser analisada por métodos clássicos, como os titrimétricos ou métodos instrumentais, como os espectroscópicos.
Métodos titimétricos, volumétricos ou titulação
Referem-se a uma análise quantitativa feita pela determinação do volume de uma solução de concentração conhecida, que reagiráquantitativamente com o volume determinado de uma solução que contém o analito.

Métodos espectroscópicos
São aqueles baseados na interação da radiação eletromagnética, tais como: ultravioleta, visível, raio-X e infravermelho.
Os produtos de combustão dos halogenetos:
Normalmente são absorvidos por hidróxido de sódio com peróxido de hidrogênio.

O enxofre orgânico é convertido a SO2 e SO3.

Que são absorvidos em peróxido de hidrogênio e determinados na forma de sulfato.
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Na decomposição de organofosforados, o produto formado são ortofosfatos que, posteriormente, serão absorvidos em ácido sulfúrico
ou nítrico. A determinação de fósforo deverá ser feita por espectrofotometria, utilizando o método de azul de molibdênio.
ORGANOFOSFORADOS
Compostos orgânicos que possuem ligações de carbono-fósforo.
TÉCNICAS EM GRAVIMETRIA
Na gravimetria, o analito é convertido em um precipitado pouco solúvel, de fácil filtração e lavagem, para a remoção das impurezas, e,
por fim, convertido, por aquecimento, em um produto de composição conhecida.
Em gravimetria, são utilizadas quatro técnicas:
1. Precipitação;
2. Filtração;
3. Lavagem de precipitados;
4. Secagem e calcinação dos precipitados.
1. Precipitação
Para promover a precipitação de uma dada substância, vamos adicionar um reagente precipitante que deve reagir, especificamente ou
seletivamente, com o analito.
 
Fonte: MergeIdea/Shutterstock
O reagente precipitante deve ser lentamente adicionado à amostra com agitação eficiente. A adição pode ser promovida através de
uma pipeta, bureta ou funil com torneira.
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Fonte: Adaptado de: CEPS, 2016.
 Esquema da aparelhagem para adição de agente precipitante
 ATENÇÃO
Para que não haja projeções durante a adição, é importante que a bureta esteja próxima da borda do béquer, fazendo com que o
reagente escorra como um filete pela parede do mesmo.
O reagente que provocará a precipitação deverá:
Promover uma reação estequiométrica com o analito, para formar um produto que seja de fácil filtração e lavagem.

Ter baixa solubilidade para que não ocorra perda durante o processo.

Ser estável em contato com a atmosfera e de composição química conhecida após a operação de secagem.
 EXEMPLO
O nitrato de prata (AgN3) é um reagente precipitante seletivo, ele reage somente aos íons Cl- , Br-, I- e SCN-.
Após a formação do precipitado, é importante verificar se a precipitação foi completa, adicionando algumas gotas do reagente
precipitante. Um outro fator que deve ser levado em consideração, exceto para coloides, é o tempo de digestão do precipitado.
COLOIDES
Compostos com partículas sólidas invisíveis a olho nu, com diâmetros menores que 10-4 cm.
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DIGESTÃO DO PRECIPITADO
A digestão é o processo em que ocorre o crescimento das partículas até um tamanho adequado para a filtração. É feita com o béquer,
tampado com um vidro de relógio, em repouso, e o precipitado em contato com a água-mãe durante um intervalo de tempo entre 12 e
24 horas.
Essa digestão também pode ser efetuada quando estiver próxima ao ponto de ebulição da solução. Após o tempo de repouso, faremos
a filtração para remover o precipitado da água-mãe.
ÁGUA-MÃE
Solução na qual o precipitado foi formado.
2. Filtração
A filtração é um método de separação de misturas sólido-líquidas, utilizado para isolar quantitativamente o precipitado da água-mãe.
 
Fonte: Rabbitmindphoto/Shutterstock
Os sistemas de filtração simples são compostos por:
1 - Argola.
2 - Funil (cano curto ou longo), com papel de filtro ou cadinho filtrante.
3 - Haste universal.
4 - Béquer para coletar a água-mãe.
5 - Suporte.
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Fonte: Rabbitmindphoto/Shutterstock
ESPECIFICIDADES DO PAPEL DE FILTRO
O papel de filtro utilizado na filtração simples possui formato circular, com diâmetro variando entre 7 e 12,5 cm. Sua classificação é
fornecida mediante a capacidade de reter partículas finas, médias, gelatinosas e grosseiras.
Ele deve ser encaixado no funil e molhado de forma que fique bem aderido na parede do funil, formando uma coluna de água na haste
do funil, que aumenta a velocidade de filtração.
Como podemos dobrar o papel de filtro?
Dobre o filtro de papel no meio e novamente em um quarto, e depois aberto, formando um cone com três camadas de papel de um
lado e uma do outro.
 
Podemos também aumentar a velocidade de filtração expandindo a área de contato do papel de filtro por meio da dobradura
pregueada.
 
A velocidade de filtração dependerá da natureza da partícula e da porosidade do papel. O teor de cinzas médio é de 0,008%.
A escolha do meio filtrante é determinada pela natureza do precipitado. Conheça outras opções de meio filtrante:
CADINHO FILTRANTE
O cadinho filtrante é usado em determinações quantitativas que envolvem a coleta e pesagem de um precipitado.
Esses cadinhos de vidro sinterizado possuem um disco poroso fundido no corpo do recipiente. A sua porosidade varia de 0 (mais
largo) até 5 (mais estreito).
 
Fonte: HEXIS.
FUNIL DE BUCHNER
Para quantidades maiores de precipitados, vamos optar pelo uso do funil de Buchner, um funil de porcelana, no qual coloca-se papel
de filtro para reter o precipitado.
Quando utilizamos o funil de Buchner, a filtração é denominada “a vácuo”, na qual o processo de separação é acelerado com o auxílio
de uma bomba a vácuo.
 
Fonte: Kitinut Janthamalee/Shutterstock
O sistema de filtração a vácuo é composto por:
1 - Kitassato.
2 - Funil de Buchner.
3 - Bomba de vácuo.
 
Fonte: AgriTech/Shutterstock
3. Lavagem dos precipitados
A lavagem do precipitado tem o objetivo de remover impurezas. O processo é mais eficiente quando feito com algumas pequenas
porções de líquido de lavagem, sempre esperando que o líquido seja totalmente drenado, do que com duas grandes porções do
líquido de lavagem.
 
Fonte: SeventyFour/Shutterstock
 ATENÇÃO
Não existem precipitados completamente insolúveis.
É importante que o líquido de lavagem:
1
DISSOLVA APENAS AS IMPUREZAS E NÃO O PRECIPITADO DE INTERESSE;
NÃO FORME PRODUTOS VOLÁTEIS OU INSOLÚVEIS COM O PRECIPITADO;
2
3
SEJA VOLÁTIL NA TEMPERATURA DE SECAGEM DO PRECIPITADO;
NÃO CONTENHA SUBSTÂNCIAS QUE POSSAM INTERFERIR NA ANÁLISE DO
FILTRADO
4
O líquido de lavagem só deverá ser água pura se ela não dissolver quantidades apreciáveis do precipitado, ou seja, se este for
considerado insolúvel ou pouquíssimo solúvel em meio aquoso.
Normalmente, no líquido de lavagem, ocorre a adição de um eletrólito, pois o precipitado será menos solúvel em uma solução diluída
contendo um de seus íons (íon comum) na água pura.
ELETRÓLITO
Substância que forma íons quando dissolvidos em água ou em outros solventes.
EXEMPLO
Ao filtrar uma mistura que contém o oxalato de cálcio (CaC2O4) como precipitado, o ideal é utilizar como líquido de lavagem uma
solução de oxalato de amônio ((NH4)2C2O4). A solução diluída de um sal também pode ser aplicada na lavagem e na filtração de um
precipitado gelatinoso, e, nesse caso, a natureza do eletrólito não será relevante.
Uma outra forma de efetuar a lavagem de precipitados gelatinosos ocorre pelo processo de decantação. Nesse caso, vamos passar a
maior quantidade possível de líquido sobrenadante pelo papel de filtro e manter o precipitado no fundo do béquer. Então, são
adicionadas ao precipitado pequenas porções do líquido de lavagem. Este meio é agitado e a mistura resultante é mantida em repouso
para que haja a decantação.
 
Fonte: Rattiya Thongdumhyu/Shutterstock
1º passo:
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javascript:void(0)
Quando o sobrenadante estiver claro, vamos passar a maior quantidade de líquido de lavagem pelo filtro, mantendo o precipitado no
fundo.
 
Fonte: Rattiya Thongdumhyu/Shutterstock
2º passo
Adicione ao precipitado pequenas porções do líquido de lavagem. Esse meio deve ser agitado.
 
Fonte: Rattiya Thongdumhyu/Shutterstock
3° passo:
Mantenha a mistura resultante em repouso para quehaja a decantação.
 
Fonte: Rattiya Thongdumhyu/Shutterstock
4° passo:
Quando o sobrenadante estiver claro, passe a maior quantidade de líquido de lavagem pelo filtro, mantendo o precipitado no fundo.
Este processo deverá ser repetido de três a cinco vezes antes de transferir o precipitado para o papel de filtro.
Veja algumas observações sobre a lavagem dos precipitados:
 Clique nos botões abaixo para ver as informações.
OBSERVAÇÃO 01
A lavagem deverá ser feita com pequenos volumes da solução de lavagem, pois não existem precipitados completamente insolúveis.
OBSERVAÇÃO 02
A lavagem por decantação proporciona maior velocidade na lavagem de precipitados gelatinosos, pois retarda o entupimento do papel
pelo precipitado.
OBSERVAÇÃO 03
A transferência de qualquer precipitado para o funil deve ocorrer de forma quantitativa. Para isso, efetuamos a “lavagem” do béquer
com o líquido de lavagem, até que tenhamos certeza de que todo o material sólido tenha sido transferido para o funil de filtração.
4. Secagem e calcinação dos precipitados
Os processos de secagem e calcinação são técnicas utilizadas na análise gravimétrica para a obtenção do analito.
A natureza do precipitado e do meio filtrante definirá se utilizaremos a secagem ou a calcinação.
Secagem
É empregada quando a temperatura requerida estiver abaixo de 250 °C. Os precipitados devem ser levados à estufa em papel de filtro
ou em cadinho filtrante.

Calcinação
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javascript:void(0)
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É empregada quando a temperatura para que o precipitado atinja a composição constante estiver entre 250 °C e 1200 °C. Os
precipitados devem ser levados ao forno mufla em papel de filtro ou em cadinho filtrante de porcelana.
ATENÇÃO
Quando o precipitado que for destinado à calcinação estiver em papel de filtro, devemos analisar se ele pode ser ou não calcinado
com segurança na presença do papel de filtro, pois algumas substâncias podem sofrer redução ou alteração em contato com o papel
de filtro ou com seus produtos de calcinação. Na maioria dos processos de gravimetria, o papel de filtro é levado para a calcinação.
A transferência do funil para o cadinho de porcelana é um procedimento que demanda atenção para que o papel não rasgue e ocorra
perda do material, por isso:
Remova o papel pela parte da dobradura que contém as três camadas de papel.

Com cuidado, achate a sua extremidade superior e dobre os cantos para dentro.

Coloque o papel de filtro com o precipitado dentro do cadinho, de forma que o precipitado fique próximo ao fundo do cadinho.
 
Fonte: kidkatster/Shutterstock
Antes de levar o precipitado para calcinar na mufla, efetuamos a carbonização do papel em chama promovida pelo bico de Bunsen.
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Fonte: Rabbitmindphoto/Shutterstock
O cadinho deverá ser colocado sobre um triângulo de cerâmica apoiado em um tripé e ficar levemente inclinado.
 
Fonte: Rabbitmindphoto/Shutterstock
A inclinação restringe o acesso de ar, evitando que ocorra a redução parcial de alguns precipitados por reação com o carbono
aquecido do papel carbonizado.
A chama do bico de Bunsen deverá ser inicialmente branda e posicionada na borda do cadinho.
Isso evita a perda mecânica do precipitado pela umidade projetada. Removida a umidade do papel, a chama poderá ser elevada para
carbonizá-lo lentamente.
 
Fonte: kidkatster/Shutterstock
Caso o papel se inflame, utilize a tampa do cadinho para abafar a chama, fechando momentaneamente o cadinho. Após a queima total
do carbono, remova a chama e leve o cadinho para a mufla de 30 a 60 minutos.
Ao finalizar a calcinação, transferiremos o cadinho a um dessecador, para que este atinja a temperatura ambiente. Por fim,
efetuaremos a pesagem do cadinho.
Neste vídeo, a especialista Patrícia Dias mostrará a preparação de uma amostra de comprimidos.
VERIFICANDO O APRENDIZADO
1. O DESCARTE DE NÍQUEL PERMITIDO EM UM EFLUENTE DA INDÚSTRIA DE GALVANOPLASTIA É DE
2,0 MG/L DE NI. O ANALISTA DO LABORATÓRIO DE ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS DA EMPRESA
REALIZARÁ A QUANTIFICAÇÃO DO ANALITO POR ANÁLISE GRAVIMÉTRICA. 
 
ASSINALE A ALTERNATIVA QUE APRESENTA AS ETAPAS EM ORDEM CORRETA DE PREPARAÇÃO DA
AMOSTRA PARA A ANÁLISE:
A) Precipitação, lavagem do precipitado, filtração e calcinação.
B) Precipitação, filtração, lavagem do precipitado e secagem.
C) Filtração, precipitação, lavagem do precipitado e secagem.
D) Precipitação, lavagem do precipitado, secagem e calcinação.
2. LEIA O FRAGMENTO DE TEXTO A SEGUIR: 
 
“O MINERAL BAUXITA [É COMPOSTO], PRINCIPALMENTE, DE UM OU MAIS TIPOS DE ÓXIDO DE
ALUMÍNIO (GIBSITA, BOEMITA, DIÁSPORO), ACRESCIDO DE UMA MISTURA DE COMPOSTOS
CONTENDO SÍLICA, ÓXIDO DE FERRO, TITÂNIA E ALUMINOSSILICATOS; APRESENTA UMA AMPLA
FAIXA DE APLICAÇÕES INDUSTRIAIS, DE ACORDO COM SUA COMPOSIÇÃO QUÍMICA E
MINERALÓGICA. MAIS DE 90% DA PRODUÇÃO MUNDIAL DE BAUXITA É UTILIZADA NA OBTENÇÃO DE
ALUMINA, VISANDO, PRINCIPALMENTE, À REDUÇÃO AO ALUMÍNIO METÁLICO (85%). O RESTANTE DA
PRODUÇÃO É DIVIDIDO ENTRE OS SETORES DE REFRATÁRIOS, ABRASIVOS, CIMENTOS E QUÍMICOS
[...]”. 
 
FONTE: PASCOAL; PANDOLFELLI, 2000. 
 
PARA A ANÁLISE DO ALUMÍNIO NA AMOSTRA BRUTA DE BAUXITA, É NECESSÁRIO EFETUAR A
DISSOLUÇÃO DO MINÉRIO PELO PROCESSO BAYER QUE CONVERTE O MINERAL EM UM HIDRÓXIDO.
O REAGENTE UTILIZADO NA DIGESTÃO DA BAUXITA É:
A) Ácido clorídrico (HCl).
B) Ácido perclórico (HClO4).
C) Hidróxido de sódio (NaOH).
D) Hidróxido de amônio (NH4)OH.
GABARITO
1. O descarte de níquel permitido em um efluente da indústria de galvanoplastia é de 2,0 mg/L de Ni. O analista do laboratório
de análises físico-químicas da empresa realizará a quantificação do analito por análise gravimétrica. 
 
Assinale a alternativa que apresenta as etapas em ordem correta de preparação da amostra para a análise:
A alternativa "B " está correta.
 
A determinação de um elemento, em meio aquoso e por análise gravimétrica, é composta de quatro etapas: precipitação por um
reagente precipitante (dimetil-glioximato para o níquel), filtração, lavagem do precipitado para remoção de impurezas e secagem em
estufa à temperatura de 110 a 120 °C.
2. Leia o fragmento de texto a seguir: 
 
“O mineral bauxita [é composto], principalmente, de um ou mais tipos de óxido de alumínio (gibsita, boemita, diásporo),
acrescido de uma mistura de compostos contendo sílica, óxido de ferro, titânia e aluminossilicatos; apresenta uma ampla
faixa de aplicações industriais, de acordo com sua composição química e mineralógica. Mais de 90% da produção mundial de
bauxita é utilizada na obtenção de alumina, visando, principalmente, à redução ao alumínio metálico (85%). O restante da
produção é dividido entre os setores de refratários, abrasivos, cimentos e químicos [...]”. 
 
Fonte: PASCOAL; PANDOLFELLI, 2000. 
 
Para a análise do alumínio na amostra bruta de bauxita, é necessário efetuar a dissolução do minério pelo processo Bayer
que converte o mineral em um hidróxido. O reagente utilizado na digestão da bauxita é:
A alternativa "C " está correta.
 
O processo Bayer consiste na digestão da bauxita com hidróxido de sódio, em temperatura variando entre 100 e 250⁰C. Neste
processo, as formas de alumínio encontradas na bauxita são convertidas em hidróxido de alumínio e, posteriormente, em óxido de
alumínio por calcinação. A digestão de amostras é uma técnica importante no preparo de amostras sólidas.
CONCLUSÃO
CONSIDERAÇÕES FINAIS
A técnica de amostragem é um fator determinante nas análises químicas quantitativas.
Os erros de amostragem advêm das incertezas contidas em uma análise. Além disso, o estado físico da amostra tem influência na
homogeneidade do material e na técnica aplicada na amostragem.
A amostragem gera uma amostra bruta que representa o todo, podendo variar de toneladas a gramas.
A preparação do material é necessária para transformá-lo em uma amostra de laboratório. Nesse caso, é possível aplicar técnicas de
dissolução, decomposição, precipitação, filtração, lavagem e secagemdo material.
AVALIAÇÃO DO TEMA:
REFERÊNCIAS
BRASIL. Ministério da Saúde. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Instrução Normativa nº 40, de 21 de agosto de 2019.
Dispõe sobre as Boas Práticas de Fabricação complementares às atividades de amostragem de matérias-primas e materiais
embalagens utilizados na fabricação de medicamentos. Brasília: MS, ANVISA, 2019.
BRASIL; BRANDÃO, C. J. et al. (org.). Ministério do Meio Ambiente. Agência Nacional de Águas. Secretaria de Meio Ambiente.
Companhia Ambiental do Estado de São Paulo. Guia nacional de coleta e preservação de amostras: água, sedimento,
comunidades aquáticas e efluentes líquidos. Brasília: MMA, ANA; São Paulo: SMA, CETESB, 2011.
CRUZ, L. P. dos S.; CAMPOS, V. P. Amostragem passiva de poluentes atmosféricos – aplicação ao SO2. Química Nova, São
Paulo, v. 25, n. 3, p. 406-411, maio 2002.
HIGSON, S. P. J. Química Analítica. São Paulo: McGraw-Hill, 2009.
PASCOAL, C.; PANDOLFELLI, V. C. Bauxitas refratárias: composição química, fases e propriedade – parte I. Cerâmica, São
Paulo, v. 46, n. 298, abr./maio/jun. 2000.
PAULA, L. F. de. et al. Diretrizes para a construção de um moinho de bolas para a moagem de sólidos em laboratórios. Química
Nova, São Paulo, v. 37, n. 4, p. 736-739, 2014.
SKOOG, D. A. et al. Fundamentos de Química Analítica. 8. ed. São Paulo: Cengage Learning, 2010.
VOGEL, A. I. et al. Análise química quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002. cap. 5.
EXPLORE+
Pesquise e leia o seguinte artigo:
LEITE, F. Amostragem analítica em laboratório. Revista Analytica, n. 6, p. 52-59, ago./set. 2003.
CONTEUDISTA
Layla Fernanda Alves Freire
 CURRÍCULO LATTES
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