apostila_QGI_aluno_2021.2

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Universidade Federal de Pernambuco 
Centro de Tecnologia e Geociências 
Departamento de Engenharia Química 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Apostila do Aluno 
 
 
Química Geral e Inorgânica 
 
 
Engenharia de Alimentos 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Professora: Elisa Soares Leite (elisa.sleite@ufpe.com) 
 
Técnico(a): 
 
Aluno(a): 
 
 
 
 
 
 
 
 
Última revisão: 28 de janeiro de 2022.
 
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SUMÁRIO 
 
 
 
 
Texto introdutório e experimentos transcritos na íntegra das seguintes apostilas e livros: 
*Química Geral Experimental da Área II, DQF-UFPE. 
*Química Geral para Engenheiros, IQ-UNICAMP. 
*Química Inorgânica, profs. Severino Alves Júnior e Ingrid Weber, DQF-UFPE. 
*Química no Laboratório, James M. Postma, Julian L. Roberts Jr., J. Leland Hollenberg, 
Editora Manole, 5ª edição, 2009. 
 
 
 
 
 
 
Introdução ao laboratório de Química Geral 
Elaboração de Relatório 
Exemplo de Relatório (Leia Com Atenção) 
Avaliação dos Relatórios 
Avaliação Geral da Parte Prática da Disciplina 
Equipamentos do laboratório de Química Experimental 
Algarismos significativos 
Experimento 1 – Aferição e teste de precisão e exatidão de vários instrumentos 
Experimento 2 – Cromatografia 
Experimento 3 – Perturbando o equilíbrio 
Experimento 4 – Separação de uma mistura 
Experimento 5 – Determinação de vitamina C 
Experimento 6 – Estudo cinético da reação do oxalato com permanganato em meio ácido 
Experimento 7 – Ciclo do cobre 
Experimento 8 – Nanotecnologia inorgânica: preparação de nanopartículas de prata 
Experimento 9 – Síntese e caracterização do [Ni(NH3)6]Cl2 
Experimento 10 – Síntese e caracterização do [Ni(en)3]Cl2.2H2O 
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OBSERVAÇÕES DE SEGURANÇA IMPORTANTE: 
 
 
 
TRAZER O DIAGRAMA DE HOMMEL OU DIAMANTE DE RISCO DE TODOS OS 
REAGENTES E PRODUTOS OBTIDOS NO CADERNO DE LABORATÓRIO. 
 
 
TRAZER A FISPQ E ESTADOS DA MATÉRIA DE TODOS OS REAGENTES E 
PRODUTOS OBTIDOS NO CADERNO DE LABORATÓRIO. 
 
 
PODE TRAZER TAMBÉM O SDS DA SIGMA-ALDRICH (PESQUISAR COM O NOME 
DO COMPOSTO EM INGLÊS). 
 
NÃO PRECISA COLOCAR ESSAS INFORMAÇÕES NO RELATÓRIO. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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INTRODUÇÃO AO LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 
 
 
 Qualquer ciência tem os seus aspectos empíricos. Todo cientista precisa obter 
números que concordem com as observações. É natural, portanto que a educação de um 
aluno inclua alguns trabalhos experimentais. Na química a realização de experiências é 
fundamental: nenhum químico pode considerar-se adequadamente treinado sem ter 
dedicado muitas horas ao trabalho de laboratório. 
 Em todos os ramos da química há técnicas específicas a aprender, princípios 
gerais a serem demonstrados na prática, reagentes com os quais deve familiarizar-se, e 
assim por diante. Qualquer que seja a especialização que você venha a seguir, você terá 
que aprender um certo número de técnicas básicas e sendo assim esse primeiro curso 
experimental tem o objetivo de introduzi-lo nestas práticas. Você terá a oportunidade de 
aplicar conceitos teóricos previamente estudados e discutir resultados experimentais. 
 Como esta é a sua primeira disciplina experimental, comentaremos a seguir alguns 
itens relevantes com respeito ao laboratório e ao curso propriamente dito. 
 
Normas de Segurança no Laboratório 
 Um laboratório de química é um lugar perigoso, e todo o cuidado é pouco na 
prevenção de acidentes. Adotaremos por isso algumas normas gerais, que deverão ser 
rigorosamente seguidas, não só para evitar acidentes, mas também para que o trabalho 
transcorra de forma segura e organizada. Os seguintes itens devem ser rigorosamente 
cumpridos: 
A. O uso da bata, calça comprida, sapato fechado, óculos de segurança (não usar 
lentes de contato) e cabelo amarrado são obrigatórios. 
B. Considere qualquer substância corrosiva e perigosa, merecendo, portanto, 
manipulação cuidadosa e evitando-se contato com o corpo. 
C. Se sua pele ou olhos forem atingidos lave a região atingida com água abundante 
e avise ao instrutor. 
D. Nunca prove nenhuma substância, nem aspire nenhum vapor diretamente. 
E. Antes de manipular qualquer reagente deve-se ter conhecimento de suas 
características com relação à toxicidade, capacidade de inflamar e capacidade de 
explodir. 
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F. Nunca trabalhe sem a presença do professor ou do técnico responsável no 
laboratório. 
G. Antes de manipular um aparelho qualquer no laboratório observe as instruções 
fornecidas pelo instrutor (manual ou técnico). 
H. Verificar se as vidrarias a serem utilizadas não estão trincadas ou rachadas e não 
utilize essas vidrarias trincadas ou rachadas. 
I. Nunca pipete com a boca. Utilizar pró-pipetas (peras) para auxiliá-lo. 
J. Qualquer substância derramada deve ser imediatamente enxugada seguindo as 
precauções para cada substância. Os ácidos devem ser neutralizados com 
bicarbonato de sódio, enquanto que bases com ácido acético diluído. 
K. Qualquer vidro quebrado deve ser imediatamente recolhido e colocado em local 
adequado indicado pelo instrutor ou técnico do laboratório. 
L. Na pia só devem ser desprezadas substâncias solúveis e inofensivas. Mesmo 
assim devem ser lavados abundantemente com água. Substâncias insolúveis ou 
perigosas devem ser colocadas em recipientes apropriados indicados pelo 
instrutor. 
M. É proibido comer, fumar ou beber no laboratório. Não leve a mão à boca ou aos 
olhos quando estiver manuseando produtos químicos. 
N. Todas as substâncias devem ser manipuladas na capela ligada. 
O. COMUNIQUE qualquer ocorrência indesejada ao instrutor. EM CASO DE 
ACIDENTES, mantenha a calma e chame o instrutor ou técnico responsável. 
P. Brincadeiras são absolutamente proibidas nos laboratórios. 
Q. Siga corretamente o roteiro de aula e não improvise, pois, improvisações podem 
causar acidentes, use sempre materiais e equipamentos adequados. 
R. NÃO USE CELULAR durante as aulas. 
Essas são algumas regras gerais que devemos seguir durante um trabalho no 
Laboratório. Durante o curso, em cada experimento serão relacionadas outras mais 
específicas, inclusive sobre os reagentes a serem manipulados. 
 
Limpeza 
 Todos deverão deixar suas áreas de trabalho limpas., vidrarias lavadas e 
laboratório em perfeita ordem após cada experimento. O aluno só deverá se ausentar do 
laboratório após o instrutor ter se certificado de que a sua bancada esteja em ordem, 
inclusive áreas comuns como balança, capela, etc. Se necessário reserve 15 minutos 
finais para este fim. 
 
6 
 
Orientação para o preparo dos pré-laboratórios 
 Uma apostila contendo todas as práticas a serem realizadas no semestre deverá 
ser adquirida. Leia-a, cuidadosamente, quantas vezes forem necessárias, antes de vir ao 
laboratório, certificando-se de que esteja entendendo perfeitamente o que será realizado. 
Feito isso, você estará apto a preparar o pré-laboratório, o qual consiste basicamente de: 
I. Fluxograma ou resumo das principais etapas do experimento. 
II. Cálculos e/ou tabelas que porventura constam na experiência. 
III. Respostas às perguntas (se existirem) inclusas no roteiro experimental. 
IV. Relato da periculosidade de cada reagente a ser administrado na prática. 
 O pré-laboratório deve ser entregue antes do início da aula ao professor, do 
contrário não será permitida a participação do aluno na prática do dia. Você só deve 
começar a trabalhar quando tiver a noção exata do que fazer em todas as etapas da 
experiência. 
 
Caderno de laboratório 
 Como seria de se esperar, todas as observações realizadas em um laboratório 
devem ser feitas de modo organizado e controlado. Além de se fazer medidas e 
observações, é necessário que as mesmas sejam anotadas de modo claro, completo e 
no instante que acontecem. Desse modo, seus resultados estarão disponíveis no futuro e 
o tempo passado no laboratório será aproveitado ao máximo. 
 Você deve adquirir um caderno, que deverá sertrazido em todas as aulas práticas 
e de uso exclusivo para a disciplina experimental. Nele deverão constar suas 
observações, valores medidos, pesos de amostras, etc. As notas deverão ser feitas à tinta, 
e caso ocorra algum erro, nunca risque, rasgue ou danifique o mesmo. A medida correta 
é passar um traço sobre o erro (de modo que ainda fique legível), colocando acima a 
versão corrigida. Um dos objetivos desse curso é ajudá-lo a desenvolver sua habilidade 
em descrever adequadamente experiências analíticas. 
 Deixe algumas folhas no início do caderno, de modo que você possa construir um 
sumário das experiências realizadas. Cada experiência nova deve começar em uma 
página limpa, contendo data e título da mesma. 
 Inclua todos os dados observados e essenciais, tendo em mente que qualquer 
pessoa seja capaz de repetir o procedimento. Procure sempre deixar um bom 
espaçamento entre anotações. 
 Procure manter seu caderno sempre atualizado e organizado. A avaliação do 
mesmo será feita e todas as aulas e será baseada na riqueza de detalhes que você incluir 
no mesmo. 
 
7 
 
Faltas 
Alunos com número de faltas superior a 2 dias (ou 8 horas) serão reprovados por 
falta. 
 
Horário 
Uma questão que deve merecer especial atenção é o horário de início da aula. 
Fica estabelecido que acima de 15 minutos de atraso o aluno não poderá realizar a 
prática. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
8 
 
ELABORAÇÃO DE RELATÓRIO 
 
 
 O desenvolvimento correto da prática, a precisão dos dados empíricos e o domínio 
teórico do assunto relacionado com a prática são alguns fatores essenciais para um bom 
desenvolvimento das disciplinas experimentais. No entanto é necessário apresentá-los 
em forma de texto organizado e lógico. Esse é o papel do relatório. Depois de realizada a 
prática você terá que prepará-lo, em letra legível ou digitada, e entregá-lo ao instrutor na 
aula seguinte. O relatório deve apresentar uma folha de rosto (capa) com os elementos 
de identificação (unidade de ensino, número do experimento, título, nome completo do 
aluno, turma, nome do professor, local e data) e ser dividido em 04 seções básicas, 
conforme mostramos nos exemplos 1 e 2. 
 
 
 
Exemplo 1: Capa do relatório. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO 
CENTRO DE TECNOLOGIA E GEOCIÊNCIAS 
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA 
 
 
 
 
 
 
 
EXPERIMENTO NO1 
TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE 
 
 
 
 
 
ALUNO: 
TURMA: 
PROFESSOR: 
 
 
 
 
 
 
 
 
RECIFE, 25 DE ABRIL DE 2018. 
 
 
 
 
 
 
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Exemplo 2: Seções do relatório. 
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Título da prática 
 
1. Introdução 
 Deve situar o leitor no assunto a ser abordado. Faça uma breve descrição dos 
aspectos teóricos ou princípios envolvidos, fazendo referência à fonte consultada 
seguindo a norma NBR-6023/2002, da ABNT, preocupando-se em inserir nessa seção os 
seguintes aspectos: 
 Princípios teóricos em que se baseia a prática. 
 Relevância da prática. 
 Objetivos da prática. 
 
2. Seção Experimental 
2.1. Materiais 
 Especifique quais os reagentes utilizados no experimento, seu grau de pureza (ex: 
se houve necessidade de purificação) e as concentrações das soluções (ou como foram 
preparadas as soluções, caso tenham sido preparadas pelos alunos). 
2.2. Equipamentos 
 Especifique os materiais utilizados nas operações realizadas (tipo, marca, modelo, 
etc). 
2.3. Procedimento 
 Descreva como o experimento foi feito incluindo, se for o caso, qualquer 
modificação no procedimento apresentado no roteiro. Escreva nessa seção apenas o que 
você executou “usando as mãos”. No relatório você deve apresentar o procedimento 
realizado de modo bem mais sucinto e objetivo do que o apresentado no roteiro, mas sem 
suprimir fatos ou atividades importantes. 
 
3. Resultados e Discussão 
 Trata-se da parte essencial do relatório. Descreva todas as observações feitas, os 
dados coletados e os cálculos, se necessário. Deve-se também discutí-los, baseando-se 
nos princípios teóricos envolvidos. Sempre que possível apresente as equações químicas 
relacionadas, explicando-as a partir de suas observações. 
 Na medida do possível, tente agrupar seus dados em tabelas, facilitando dessa 
maneira a compreensão e organização dos resultados. Nos cálculos devem ser mostradas 
todas as equações envolvidas e aproximações se forem feitas. 
 Os gráficos devem seguir algumas normas: 
 Coloque o título no gráfico, p. ex., Temperatura x Pressão. 
 Explicite as unidades de medidas nos eixos cartesianos. 
 Use escala apropriada de modo que os dados fiquem adequadamente espaçados. 
 
4. Conclusões 
 Aqui você deve, como o próprio nome sugere, concluir o relatório. Relacione suas 
conclusões com o objetivo apresentado na introdução. Comente sobre os pontos positivos 
e a eficiência da prática. Tente levantar possíveis erros e sugestões para otimização do 
experimento. 
 
5. Referências Bibliográficas 
 As referências bibliográficas devem seguir a norma NBR-6023/2002 da ABNT. 
 
6. Questões 
 Responder as questões. 
 
ATENÇAO PARA ESTES ERROS COMUNS: Todo o texto deve ser escrito em tempo 
verbal passado e impessoal, pois o experimento já foi realizado e não é um texto 
pessoal. Respeite a concordância verbal (do verbo com o sujeito). Ex: Realizou-se 
a pesagem de 1 g, realizaram-se a pesagem de 2 g, gotejaram-se 5 gotas de água, 5 
gotas foram pesadas, anexaram-se os arquivos, os arquivos foram anexados, 
venderam-se flores, flores foram vendidas. 
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As seções devem ser construídas de modo que exista uma sequência lógica unindo-
as. Não existe uma lógica padrão, você deve criar sua própria lógica para cada relatório, 
não fugindo, no entanto, do modelo proposto. 
O tempo verbal deve ser padronizado num texto. Uma vez passado, sempre passado. 
Tente usar a terceira pessoa e evitar “no nosso experimento”, “meus resultados” 
“pipetamos” .... Prefira “no experimento realizado”, “os resultados obtidos”, “foi pipetado“... 
Defina os itens do seu relatório com clareza. Agrupe assuntos semelhantes e separe 
assuntos não relacionados. Use subitens para organizar melhor os assuntos; sempre 
procure numerar os itens para facilitar o acompanhamento da hierarquia dos itens (se a 
hierarquia for importante, evite marcadores). 
Use termos técnicos. 
Respeite a grafia corretas de nomes científicos. 
Padronize a formatação: tamanhos e tipos de letras, tanto no texto quanto nos títulos; 
procure usar parágrafos alinhados pelas duas margens (esquerda e direita); mantenha 
sempre a mesma quantidade de espaços entre parágrafos e títulos, etc. 
Não enfeite demais seu relatório. Ele é um texto técnico e deve ter aspecto 
profissional. 
 
RESULTADOS E DISCUSSÃO 
A seção RESULTADOS E DISCUSSÃO consiste na apresentação de todos os dados 
colhidos em laboratório ou calculados a partir deste e discuti-los à luz da teoria exposta, 
ou seja, comparando-os com os dados da literatura. A discussão é a parte do relatório 
que exige maior maturidade do aluno. 
Nos trabalhos científicos, a discussão dos resultados é feita comparando-se os 
resultados encontrados com outros já obtidos anteriormente por outros trabalhos. O 
objetivo da discussão dos resultados é mostrar se estes foram os esperados ou não, se 
atenderam ao objetivo inicial do trabalho ou não, se trouxeram novas informações ao que 
já se conhecia ou não, se são suficientes para definir o assunto de que tratam ou se há 
necessidade de trabalhos complementares e quais são eles. 
Num relatório de aula prática, a discussão deve ser relacionada aos problemas 
encontrados durante a realização da prática e aos seus possíveis reflexos nos resultados, 
assim como a providências para minimizar esses problemas. 
Normalmente os resultados são apresentados em figuras, esquemas, tabelas ou 
gráficos que apresentam legendas próprias. 
Você deve considerar que a pessoa que está lendo o relatório nãoconhece o 
assunto, não fez o procedimento e não tem a menor ideia do que está sendo apresentado 
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nos resultados. O segredo é ser o mais direto e sintético possível, sem omitir nenhum tido 
de informação que ajude a compreensão dos resultados. 
As questões do final do relatório podem ser repetidas na seção de resultados e 
discussão para enriquecer o texto e deixá-lo mais completo 
 
TABELAS, GRÁFICOS E FIGURAS 
Em geral, uma tabela é composta de um título, uma legenda e um corpo. Pense em 
como dispor a tabela para que ela contenha toda a informação necessária da forma mais 
simples e organizada possível, mas completa. Isso pode ser útil para facilitar a análise 
dos resultados. 
O gráfico é uma maneira de apresentar visualmente o comportamento das variáveis. 
Para que um gráfico possa ser útil, é importante que os seguintes pontos sejam 
observados: 
a) Deve-se utilizar na ordenada e na abscissa escalas suficientemente expandidas de 
modo a ocupar a maior porção possível. 
b) Deve-se indicar junto aos eixos os símbolos das grandezas correspondentes com suas 
unidades entre parênteses. 
c) Deve-se indicar o que será representado no gráfico através de um título ou de uma 
legenda. 
d) Deve-se indicar cada ponto de cada curva contida no gráfico, por meio de pequenas 
figuras geométricas (círculos, quadrados, triângulos, etc.) e com um único tipo de 
representação para os pontos. Cada curva deve ser traçada com distintas convenções 
(linhas contínuas, tracejadas, etc.). 
 
CONCLUSÕES 
Síntese pessoal sobre as conclusões alcançadas com o seu trabalho. Enumere os 
resultados mais significativos do trabalho. Não deve apresentar nenhuma conclusão que 
não seja fruto da discussão. Ou seja, cuidado para não confundir discussão com 
conclusão. 
 
REFERÊNCIAS 
A seção REFERÊNCIAS consiste no conjunto padronizado de elementos que 
permite a identificação de documentos no todo ou em parte, impressos ou registrados em 
diversos tipos de suporte. Deve-se incluir na lista apenas as fontes que efetivamente foram 
utilizadas para a elaboração do trabalho. 
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As referências devem ser listadas em ordem alfabética única de sobrenome de 
autores e/ou títulos. As referências devem aparecer alinhadas somente à margem 
esquerda, em espaço simples e separadas entre si por espaço duplo, de forma a se 
identificar individualmente cada documento. Para mais informações, consultar a norma da 
ABNT específica para elaboração de referências. 
 
a) Livro 
SOBRENOME, Nome Abreviado. Título: subtítulo (se houver). Edição (se houver). Local 
de publicação: Editora, data de publicação da obra. Página(s) consultada(s). Exemplo: 
ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química: Questionando a Vida Moderna e o Meio 
Ambiente: 5 edição. Porto Alegre: Bookman Editora, 2012, p. 304-307. 
 
b) Artigo de periódico 
AUTOR DO ARTIGO. Título do artigo. Título da Revista, (abreviado ou não) Local de 
Publicação, Número do Volume, Número do Fascículo, Páginas inicial-final, mês e ano 
Exemplo: 
LUNETTA, V. N.; HOFSTEIN, A. The Role of the Laboratory in Science Teaching: 
Neglected Aspects of Research. Review of Educational Research, 52 (2); 201- 217, 1982. 
 
c) Site 
SOBRENOME DO AUTOR – nome do autor – título do Artigo – Ano – link – data de 
acesso (antes da data acrescenta-se a expressão acesso em:). O nome do autor pode ser 
omitido. Exemplo: 
Tabela periódica, disponível em: <https://pt.wikipedia.org/wiki/Tabela_periódica>. Acesso 
em: 10 jul. 2021. 
 
QUESTÕES 
Deve-se responder às questões escrevendo as perguntas e as respostas. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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EXEMPLO DE RELATÓRIO 
 
Nas páginas a seguir encontra-se um modelo de relatório adaptado do TCC 
apresentado ao Departamento de Engenharia Química da Universidade Federal de 
Pernambuco, como exigência à obtenção do título de Engenheiro Químico pelo aluno 
Jadson Paulino Alves da Silva, orientado pelo Professor Luiz Stragevitch. Siga este 
modelo sempre que tiver dúvidas. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
15 
 
Universidade Federal de Pernambuco 
Centro de Tecnologia e Geociência 
Departamento de Engenharia Química 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
EXPERIMENTO NO1 
 
 
Matérias-Primas Alternativas para a Produção de Biodiesel 
 
 
 
 
ALUNO: Pablo Neruda 
TURMA: Engenharia de Alimentos 
PROFESSORA: Gabriela Mistral 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Recife, 12 de agosto de 2021. 
 
 
 
16 
 
1. Introdução 
 
A atual busca por combustíveis que venham a compensar as emissões de 
poluentes, particularmente o dióxido de carbono, provenientes do uso de combustíveis 
fósseis tem impulsionado pesquisas em todo o mundo com dois objetivos principais: i) 
promover melhoramentos nos processos de refino de petróleo que venham a minimizar 
as emissões provenientes de seus derivados; e ii) desenvolver os chamados 
biocombustíveis, combustíveis derivados da biomassa, que tem como principal 
característica a inserção do dióxido de carbono produzido pela queima desses 
combustíveis no ciclo biogeoquímico do carbono, com equilíbrio no balanço de carbono, 
diferentemente dos combustíveis fósseis. 
 Dentro desta perspectiva, o biodiesel se constitui como uma das principais 
alternativas tanto no sentido de substituir o diesel de petróleo quanto no sentido de atuar 
juntamente com este, diminuindo a emissão de poluentes. O biodiesel é comumente 
definido como sendo uma mistura de ésteres monoalquílicos de ácidos graxos e pode ser 
obtido por diversas rotas de produção e a partir de diferentes matérias-primas. Este 
biocombustível pode ser obtido utilizando-se plantas oleaginosas, algas e gordura animal 
com variações na composição e características que são diretamente relacionadas com os 
triacilgliceróis que deram origem aos ésteres monoalquílicos. Isto é evidenciado, por 
exemplo, no caso do biodiesel produzido a partir do óleo de mamona (Ricinus communis 
L.), que é constituído principalmente pelo ácido ricinoléico, principal responsável pela 
elevada viscosidade do óleo de mamona, onde se verifica a transmissão dessa 
característica proveniente do óleo. 
 É de fundamental importância para o Programa Nacional de Biocombustíveis a 
inserção de novas matérias-primas à cadeia produtiva do biodiesel tendo em vista, por 
exemplo, que o óleo de mamona (oleaginosa mais incentivada pelo governo desde o início 
do Programa) apresenta dificuldades inerentes à sua natureza viscosa e ao fato de a 
chamada ricinoquímica ser um mercado mais atraente para este produto. Além disso, 
oleaginosas extensivamente usadas como alimentos, cujo expoente maior no Brasil é a 
soja, deveriam ter seu uso como matéria-prima de biodiesel reduzido consideravelmente, 
tendo em vista que este uso contribui de modo intenso para o aumento do preço dos 
alimentos. 
 Assim, o sucesso do biodiesel depende, entre outros fatores, da diversificação das 
matérias-primas de modo a apoiar o cultivo por região visando à inclusão das 
comunidades locais, da utilização de oleaginosas perenes e do desenvolvimento de novas 
rotas de produção com a finalidade de utilizar oleaginosas com elevado índice de acidez 
e óleos residuais, matérias-primas com baixa demanda. 
A diversificação das matérias-primas, cada uma apresentando características peculiares, 
acarretará em mudanças nas rotas de produção. Nesse sentido, a esterificação ácida se 
apresenta como uma alternativa para converter os ácidos graxos livres presentes em 
óleos com elevado índice de acidez em ésteres alquílicos de ácidos graxos (biodiesel) 
suplantando, assim, o processo de transesterificação ou alcoólise, que não deve ser 
usado em óleos com tais características. 
Nesse sentido, o presente trabalho objetivou a avaliação de matérias-primas 
promissoras para a produção de biodiesel e o aprimoramento dos processos de produção 
deste biocombustível, visando sua aplicação em óleos residuais ou com elevado índicede acidez, contribuindo para a diversificação de matérias-primas da cadeia produtiva do 
biodiesel. 
 
2. Seção Experimental 
 
2.1. Materiais 
1. Álcool etílico P.A. Tedia; 
2. Álcool metílico P.A. Tedia; 
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3. Ácido sulfúrico concentrado Vetec; 
4. Hidróxido de potássio Merck; 
5. Ácido acético P.A. Vetec. 
 
 
2.2. Equipamentos 
1. Reator descontínuo (batelada) de 500 mL; 
2. Densímetro de bancada Anton Paar DMA 4500; 
3. Viscosímetro Cannon-Fenske; 
4. Banho Koehler K23800; 
5. Cromatógrafo a gás SHIMADZU GC17AAF; 
6. Titulador automático METROHM 794 BASIC TITRINO; 
7. Balança analítica; 
8. Balança semi-analítica; 
9. Balão volumétrico de 100 mL e 250 mL; 
10. Funil de separação 1000 mL e 2000 mL; 
11. Pipetas volumétricas de 1 mL, 5 mL e 10 mL; 
12. Frascos de vidro de 10 mL com tampa de teflon; 
13. Frascos de vidro de 20 mL; 
14. Condensador de 30 cm; 
15. Béquer 500 mL, 1000 mL e 2000 m; 
16. Bureta de 50 mL; 
17. Erlenmeyers de 25 mL; 
18. Termômetro de mercúrio. 
 
2.3. Procedimento 
O processo de degomagem foi realizado em reator descontínuo (batelada). Cerca 
de 300 g de óleo foram adicionados ao reator e submetidos a uma temperatura de 70°C 
e agitação de 300 rpm. A seguir, 10% (m/m) de água destilada em relação à massa de 
óleo foi adicionada. Tal mistura foi submetida a agitação por cerca de 30 minutos. Ao final 
dos 30 minutos, a mistura foi transferida do reator para um funil de separação. Após o 
período de decantação, procedeu-se à secagem do óleo por meio de um sistema de 
vácuo. 
 A esterificação foi realizada tendo ácido sulfúrico concentrado como catalisador 
(Canakci e Gerpen, 1999). Nesta reação, o ácido sulfúrico foi diluído em álcool e 
adicionado ao reator contendo óleo. A reação foi conduzida em reator descontínuo 
(batelada) de vidro com condensador de topo para a recuperação de álcool, variando-se 
a temperatura entre 55°C e 65°C, agitação de 300 rpm e tempo de reação de 60 minutos. 
Ao final da reação, a mistura foi transferida do reator para um funil de separação e foi 
realizada a etapa de lavagem com água destilada seguida por secagem a vácuo. 
 Ao final da etapa de esterificação, os produtos resultantes das reações foram 
submetidos à reação de transesterificação ou alcoólise para converter os triglicerídeos 
restantes em ésteres alquílicos de ácidos graxos (biodiesel). Foram realizadas várias 
reações utilizando-se temperaturas de 45°C e 65°C, razão molar álcool/óleo de 6/1 e 8/1 
e massas de catalisador de 0,5% e 1,0% em relação à massa de óleo. Nesta reação, o 
hidróxido de potássio foi diluído em álcool e, de modo semelhante ao que ocorre na 
esterificação, adicionado ao óleo no reator. A transesterificação ocorreu sob agitação de 
300 rpm e tempo de reação de 60 minutos. Ao final da reação, a mistura foi transferida 
para um funil de separação, onde, após a decantação do glicerol, separou-se o biodiesel. 
O biodiesel foi transferido para outro funil de separação no qual foram colocados cerca de 
10% de água destilada em relação à massa de óleo com a finalidade de retirar o excesso 
de catalisador. Em seguida o biodiesel foi submetido a uma secagem a vácuo e amostras 
do produto foram encaminhadas para análise dos parâmetros de qualidade. 
 
3. Resultados e Discussão 
 
18 
 
 
 Neste trabalho, o biodiesel teve como matérias-primas sebo bovino, pinhão manso 
e oiticica. 
 O processo de degomagem com água foi utilizado na purificação dos óleos de 
oiticica (Licania rigida Benth.) e pinhão manso (Jatropha curcas) com o objetivo de 
remover impurezas tais como os fostatídeos que, quando submetidos a temperaturas da 
ordem de 70 °C, tornam-se solúveis em água. 
A esterificação foi realizada tendo ácido sulfúrico concentrado como catalisador 
(Canakci e Gerpen, 1999). Nesta reação, o ácido sulfúrico foi diluído em álcool e 
adicionado ao reator contendo óleo, segundo a reação 1. 
 
 
1 HOOCR(l) + 1 CH3OH(l) + H2SO4(l)  1 CH3OOCR(l) + 1 H2O(l) + H2SO4(l) (1) 
 
 
 O gráfico 1 mostra as curvas do percentual de impurezas removidas contra o teor 
de água utilizado na degomagem para os óleos de oiticica e pinhão manso. Pode-se 
perceber o alcance da saturação no teor de água por volta dos 15%. 
 Os resultados do processo de degomagem com água aplicada ao óleo de oiticica 
variando-se a massa de água utilizada e quantificando-se a remoção de impurezas 
apresentados na Figura 4 indicam que o teor de água de 10% em relação à massa de 
óleo removeu 5,7% de impurezas e este é o teor indicado para a degomagem do óleo de 
oiticica apesar de o teor de água de 15% remover 5,9% de impurezas. O aumento de 
0,2% na remoção de impurezas não justifica um aumento de 5 % no teor de água, que 
dificulta a etapa de secagem antes da reação de esterificação. 
 Os resultados do processo de degomagem aplicada ao óleo de pinhão manso 
mostrados no Gráfico 1 indicam que o teor de impurezas no óleo de pinhão manso se 
mostrou menor em relação ao óleo de oiticica e, também, que um teor de água de 10% 
em relação à massa de óleo é indicado na degomagem deste óleo considerando-se a 
relação teor de água/remoção de impurezas. 
 
 
Gáfico 1. Resultados da degomagem com água. 
 
 
19 
 
 
 A caracterização das matérias-primas consistiu nas medições de massa 
específica, viscosidade cinemática e índice de acidez. Os resultados da caracterização 
dos óleos de oiticica e pinhão manso e, também, do sebo bovino são apresentados na 
Tabela 1. 
 
 
Tabela 1. Propriedade ou característica das matérias-primas. 
Matéria-prima 
 
Índice 
de acidez 
(mg KOH / g) 
Massa 
específica* 
(kg / m3) 
Viscosidade 
cinemática** 
(cSt) 
Oiticica 14,6 962,6 133,9 
Pinhão Manso 2,4 956,4 117,6 
Sebo Bovino 2,9 919,7 108,5 
*Medida realizada a 20°C. **Medida realizada a 40°C. 
 
 
 O resultado da caracterização do óleo de oiticica apresentado na Tabela 1 indica 
que o óleo apresentou um índice de acidez elevado, o que implica em elevado teor de 
ácidos graxos livres. Sendo assim, o processo de transesterificação alcalina não poderia 
ser utilizado, salvo por redução prévia de acidez. Além disso, a viscosidade cinemática do 
óleo apresentou-se bastante elevada. 
 Quanto ao resultado da caracterização do óleo de pinhão manso apresentado na 
Tabela 1, pode-se observar que o óleo apresentou um índice de acidez baixo, razão pela 
qual a esterificação foi utilizada apenas como um pré-tratamento. Devendo-se observar 
que a viscosidade cinemática do óleo de pinhão manso apresentou-se menor em relação 
ao óleo de oiticica. Do resultado da caracterização do sebo bovino apresentado na Tabela 
1 pode-se observar que o sebo, de modo semelhante ao pinhão manso, apresentou um 
índice de acidez baixo, razão pela qual a esterificação foi utilizada apenas como um pré-
tratamento com a finalidade de reduzir a acidez residual. 
 A Tabela 2 apresenta as medidas da conversão de ácidos graxos em ésteres 
alquílicos de ácidos graxos (biodiesel) obtido nas reações de esterificação do óleo de 
oiticica em diferentes condições. Nesta etapa, verificou-se que o teor de ésteres aumenta 
na medida em que se aumenta a temperatura, a proporção álcool/óleo e a massa de 
catalisador. Assim, levando-se em consideração os experimentos realizados, a condição 
ideal para a reação de esterificação (considerando-se a conversão em ésteres) seria com 
1,5% (m/m) de ácido sulfúrico, razão molar álcool/óleo de 8/1 e temperatura de 65°C. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
20 
 
Tabela 2. Esterificação ácida do óleo de oiticica. 
Experimento 
Razão molar 
álcool/óleo 
H2SO4 
(m/m) 
Temperatura 
(°C) 
Teor de éster 
(%) 
1 4/1 0,5 45 2,2 
2 8/1 0,5 45 3,1 
3 8/1 1,5 45 4,5 
4 4/1 0,5 65 5,6 
5 4/1 1,5 65 6,8 
6 8/1 0,5 65 4,7 
7 8/1 1,5 65 7,2 
 
 
Observações do professor: 
 
- Demais resultados foram omitidos deste modelo de relatório por repetirem as 
informações necessárias para a compreensão dessa etapa de elaboração do relatório. 
- Lembre-se de discutir detalhadamente todos os resultadosabordados. As 
questões ajudam o aluno a identificar quais comentários são necessários nesta 
seção. Ou seja, o aluno pode repetir a resposta das questões na discussão dos 
resultados. 
 
4. Conclusões 
 
Inicialmente, conclui-se que os objetivos do trabalho foram alcançados, já que a 
avaliação de matérias-primas promissoras para a produção de biodiesel foi realizada, 
assim como o aprimoramento dos processos de produção desse biodísel. 
Mais especificamente, a inserção de matérias-primas não-convencionais à cadeia 
produtiva do biodiesel implica no aumento da produção deste biocombustível e na 
diminuição dos custos de produção, tornando-o mais competitivo em relação ao diesel de 
petróleo. Neste trabalho, em particular, foram utilizadas oleaginosas tais como oiticica 
(Licaniarigida Benth.) e pinhão manso (Jatropha curcas), além de gordura animal (sebo 
bovino). Estas matérias-primas, por apresentem elevado índice de acidez, foram 
submetidas a um processo de esterificação anterior à transesterificação alcalina. 
 Percebemos que o processo de degomagem deve ser incorporado à etapa de 
purificação das matérias-primas, tanto por retirar impurezas presentes nos óleos, 
principalmente fosfolipídios, quanto por clarificá-los, facilitando a separação da glicerina. 
Tais impurezas diminuem a estabilidade do óleo. 
 Adicionalmente, o biodiesel obtido a partir do óleo de oiticica apresentou valores 
de massa específica e viscosidade cinemática elevados, sendo importante sua mistura 
com biodiesel de outras oleaginosas e/ou com diesel de petróleo. O índice de acidez e o 
teor de ésteres se apresentaram dentro do que é requerido pela Resolução nº 7 da ANP. 
 Finalmente, os biodiesels provenientes de óleo de pinhão manso e sebo bovino 
apresentaram-se dentro dos padrões estabelecidos pela ANP em todos os parâmetros 
analisados. 
 
5. Referências 
 
1. Leite, E. S., Apostila de Química Geral Experimental, Departamento de Engenharia 
Química, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, 2018. 
 
21 
 
2. Atkins, P.; Jone, L., Princípios de Química: Questionando a Vida Moderna e o Meio 
Ambiente, 3ª edição, Porto Alegre, Bookman, p. 304-307, 2007. 
 
3. http://pt.wikipedia.org/wiki/Combustível, acesso em 14.11.2010. 
 
4. Canakci, M.; Van Gerpen, J.; Biodiesel production via acid catalysis, Transactions of the 
ASAE, 42(5) 1203-1210, 1999. 
 
5. Melo, J. C.; Pacheco Filho, J. G. A.; Stragevitch, L.; Teixeira, J. C.; Brito, J. Z. “Produção 
de Biodiesel de Óleo de Oiticica”. I Congresso da Rede Brasileira de Tecnologia de 
Biodiesel, Brasília, v. 2, p. 164-169, 2006. 
 
6. Questões (Precisa responder as questões nos relatórios desta disciplina) 
 
1. O que é um combustível? 
 
Resposta: Um combustível é qualquer substância que reage com o oxigênio (ou outro 
comburente) liberando energia, usualmente de modo vigoroso, na forma de calor, chamas 
e gases. Supõe a liberação da energia nele contida em forma de energia potencial a uma 
forma utilizável. Em geral se trata de algo susceptível de combustão, mas há exceções. 
 
 
 
2. Em que consiste o biodísel? 
 
Resposta: Biodiesel refere-se a combustível diesel baseado em óleo vegetal ou gordura 
animal consistindo de ésteres de ácidos graxos, ésteres alquila (metila, etila ou propila) 
de ácidos carboxílicos de cadeia longa. É um combustível renovável e biodegradável, 
obtido comumente a partir da reação química de lipídios, óleos ou gorduras, de origem 
animal ou vegetal, com um álcool na presença de um catalisador (reação conhecida como 
transesterificação). Pode ser obtido também pelos processos de craqueamento e 
esterificação. 
 
 
 
*fim do modelo de relatório* 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
http://pt.wikipedia.org/wiki/Subst%C3%A2ncia
http://pt.wikipedia.org/wiki/Oxig%C3%AAnio
http://pt.wikipedia.org/wiki/Comburente
http://pt.wikipedia.org/wiki/Energia
http://pt.wikipedia.org/wiki/Calor
http://pt.wikipedia.org/wiki/Chama
http://pt.wikipedia.org/wiki/Gas
http://pt.wikipedia.org/wiki/Energia
http://pt.wikipedia.org/wiki/Energia_potencial
http://pt.wikipedia.org/wiki/Combust%C3%A3o
http://pt.wikipedia.org/wiki/Diesel
http://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%89ster
http://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_graxo
http://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%89ster
http://pt.wikipedia.org/wiki/Alquila
http://pt.wikipedia.org/wiki/Metila
http://pt.wikipedia.org/wiki/Etila
http://pt.wikipedia.org/wiki/Propila
http://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_carbox%C3%ADlico
http://pt.wikipedia.org/wiki/Combust%C3%ADvel_renov%C3%A1vel
http://pt.wikipedia.org/wiki/Biodegrad%C3%A1vel
http://pt.wikipedia.org/wiki/Lip%C3%ADdio
http://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%93leo_vegetal
http://pt.wikipedia.org/wiki/Gordura
http://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%81lcool
http://pt.wikipedia.org/wiki/Catalisador
http://pt.wikipedia.org/wiki/Transesterifica%C3%A7%C3%A3o
http://pt.wikipedia.org/wiki/Processos
http://pt.wikipedia.org/wiki/Craqueamento
http://pt.wikipedia.org/wiki/Esterifica%C3%A7%C3%A3o
22 
 
AVALIAÇÃO DOS RELATÓRIOS 
 
 
 Relatório Nota 
1. Introdução 2,0 
2. Experimental 1,0 
3. Resultados e discussão 4,5 
4. Conclusões 1,5 
5. Referências 0,5 
6. Questões 0,5 
Soma 10,0 
 
 
Atraso na entrega do relatório 
O relatório deverá ser entregue obrigatoriamente manuscrito (para evitar cópias) na data 
estabelecida pelo professor. Em caso de atrasos o aluno perderá 1,0 (um) ponto por dia 
útil de atraso. Relatórios atrasados deverão ser entregues na secretaria de graduação 
ao secretário responsável, que colocará sua rubrica e data de entrega na capa do relatório. 
 
Cópia de relatório 
O aluno que copiar algum relatório de um colega ou da internet receberá nota zero. Se 
repetir esse procedimento, será automaticamente reprovado por antiética. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
23 
 
AVALIAÇÃO GERAL DA PARTE PRÁTICA DA DISCIPLINA 
 
 
 A avaliação da parte experimental da disciplina será baseada em 2 unidades. Cada 
unidade contará com 1 prova teórica sobre 4 experimentos. A primeira unidade contará 
com 2 relatórios sobre 2 experimentos. A seleção dos experimentos avaliados por prova 
e dos experimentos avaliados por relatório será realizada pelo professor. A nota da 
disciplina será a média: (nota dos 2 relatórios + nota das 2 provas sobre as práticas)/4. 
Os pré-laboratórios e as anotações das práticas feitos no caderno de laboratório ajudarão 
com até 1 ponto extra na nota final. 
 
Média Final da disciplina 
 Acima de 7,0 - aprovação por média 
 Maior que 5,0 e menor que 7,0 - aprovação 
 Abaixo de 5,0 - reprovação direta 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
24 
 
EQUIPAMENTOS DO LABORATÓRIO DE QUÍMICA EXPERIMENTAL 
 
Equipamento Nome Aplicação 
 
 
 
 
 
 
 
Almofariz com pistilo Usado na trituração e 
pulverização de sólidos. 
 
 
 
 
 
Balão de fundo chato 2- Utilizado como recipiente 
para conter líquidos ou 
soluções, ou mesmo, fazer 
reações com 
desprendimento de gases. 
Pode ser aquecido sobre o 
tripé com tela de amianto. 
 
 
 
 
 
 
 
Balão de fundo redondo 1- Utilizado principalmente 
em sistemas de refluxo e 
evaporação a vácuo, 
acoplado a rotoevaporador. 
 Balão volumétrico Possui volume definido e é 
utilizado para o preparo de 
soluções em laboratório. Não 
pode ser aquecido. 
 
 
 
 
 
 
 
 
Becker É de uso geral em 
laboratório. Serve para fazer 
reações entre soluções, 
dissolver substâncias 
sólidas, efetuar reações de 
precipitação e aquecer 
líquidos. 
 
 
 
 
 
 
Bico de Bunsen É a fonte de aquecimento 
utilizada em laboratório. Mas 
contemporaneamente tem 
sido substituído pelas 
mantas ou chapas de 
aquecimento. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Bureta Aparelho utilizado em 
análises volumétricas. Não 
pode ser aquecido. 
25 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Condensador Utilizado na destilação, tem 
como finalidade condensar 
vapores gerados pelo 
aquecimento de líquidos. 
 Erlenmeyer Utilizado em titulações, 
aquecimento de líquidos e 
para dissolver substâncias eproceder reações entre 
soluções. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Funil de Buchner Utilizado em filtrações a 
vácuo. Pode ser usado com a 
função de filtro em conjunto 
com o kitassato. 
 
 
 
 
 
 
 
 
Funil de Vidro Usado na filtração e para 
retenção de partículas 
sólidas. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Funil de Separação Utilizado na separação de 
líquidos não miscíveis e na 
extração líquido/líquido 
 
 
 
 
 
 
Kitassato Utilizado em conjunto com o 
funil de buchner em 
filtrações a vácuo. 
 
 
 
 
 
 
 
 
Pisseta Usada para lavagens de 
materiais ou recipientes 
através de jatos de água, 
álcool ou outros solventes. 
26 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Pipeta graduada 
Utilizada para medir 
pequenos volumes. Mede 
volumes variáveis. Não pode 
ser aquecida. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Pipeta volumétrica Usada para medir e transferir 
volume de líquidos. Não pode 
ser aquecida, pois possui 
grande precisão de medida. 
 
 
 
 
 
 
 
Proveta Serve para medir e transferir 
volumes de líquidos. Não 
pode ser aquecida. 
 
 
 
 
 
 
 
Tela de amianto Suporte para as peças a 
serem aquecidas. A função 
do amianto é distribuir 
uniformemente o calor 
recebido pelo bico de 
bunsen. 
 
 
 
 
 
 
 
 
Tubos de ensaio 
Empregado para fazer 
reações em pequena escala, 
principalmente em testes de 
reação em geral. Pode ser 
aquecido com movimentos 
circulares e com cuidado 
diretamente sob a chama. 
 
 
 
 
Tripé Sustentáculo para efetuar 
aquecimentos de soluções 
em vidrarias diversas de 
laboratório. É utilizado em 
conjunto com a tela de 
amianto. 
 
 
 
 
 
 
 
Suporte universal Utilizado em operações 
como: Filtração, Suporte 
para Condensador, Bureta, 
Sistemas de Destilação etc. 
Serve também para 
sustentar peças em geral. 
 
 
27 
 
 
ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
 Uma questão importantíssima que surge quando se relata resultados experimentais 
é o número de algarismos significativos. O correto é relatar todos os algarismos que você 
tem certeza e mais um que é estimado. Portanto, se a concentração de uma solução é 
dada como 1,43 mol L-1 há alguma dúvida quanto ao algarismo 3. Isto é, poderia ser 1,44 
mol L-1 ou 1,42 mol L-1. 
 
O algarismo zero é um algarismo significativo quando à direita de um de um 
número. Assim, 1,43 mol L-1 é uma medida completamente diferente de 1,4300 mol L-1. 
Esta última foi feita com balões volumétricos enquanto a primeira pode ter sido feita com 
provetas graduadas. São duas medidas diferentes feitas em dois experimentos diferentes, 
usando equipamentos diferentes. Por isso, enquanto a primeira concentração pode estar 
entre 1,42 mol L-1 e 1,44 mol L-1, a segunda pode estar entre 1,4299 mol L-1 e 1,4301 mol 
L-1 - duas ordens de grandeza mais exatas. Já o número 0,0143 possui o mesmo número 
de algarismos significativos (três) que o número 1,43 ou 14,3. Daí é comum o uso de 
notação científica para medidas onde elas são expressas como 1,43  102, que possui 
três algarismos significativos. Da mesma forma, o número 6,023  1023 possui quatro 
algarismos significativos. 
 
Normalmente quando se efetuam contas com máquinas de calcular, estas dão o 
resultado com várias casas decimais. Não se pode, entretanto relatar os resultados tal 
como eles vêm dessas calculadoras sob pena de estarmos criando precisão que não 
existe. 
 
 Como então devemos relatar resultados de cálculos com uma exatidão coerente 
com aquela dos dados utilizados? 
 
 Precisamos para isso estudar a questão da propagação de erros. Para tanto 
vejamos o que acontece quando temos que somar números cada um com uma precisão 
diferente: 
 
 1,2471 
 810,4 + 
 811,6471 “pela calculadora”. 
 
 Uma vez que não conhecemos nada sobre a segunda casa decimal do número 
810,4 não tem sentido tentarmos estabelecer uma quarta casa decimal na resposta. 
 Vamos examinar a propagação de erros. Considere os resultados abaixo: 
 
 1,2471 
810,5 + 
811,7471 
 1,2471 
810,3 + 
811,5471 
 1,2470 
810,4 + 
811,6470 
 1,2472 
810,4 + 
811,6472 
 A maneira coerente de se relatar este resultado é 811,6 sabendo que existe uma 
incerteza na primeira casa decimal. Observe que a incerteza na quarta casa decimal da 
parcela 1,2471 não tem qualquer efeito sobre o resultado. A maneira de aumentarmos a 
precisão deste experimento é, portanto tentando obter o segundo número com uma 
precisão maior, através de um equipamento melhor, um procedimento experimental mais 
aprimorado, etc. Duas regras devem ser seguidas a fim de tornar coerentes os resultados 
de operações com algarismos significativos: 
 
28 
 
 Na adição e subtração, a resposta virá com o número de casa decimais da 
parcela que menos casas decimais tiver. 
 
 Considere agora a seguinte multiplicação: 
 
 1,2471  1,04 = 1,29698 “pela calculadora”. 
 
 Como existe uma incerteza no terceiro algarismo significativo do segundo fator, 
devemos considerar o resultado das seguintes operações: 
 
 1,2471  1,05 = 1,30946 
 e 
 1,2471  1,03 = 1,28451 
 
onde se pode notar que a incerteza se propaga para o terceiro algarismo significativo da 
resposta. Observe que a incerteza no quinto algarismo significativo de 1,2471 não afeta a 
terceira casa e não precisa ser considerada. 
 
 1,2470  1,04 = 1,29688 
 e 
 1,2472  1,04 = 1,29709 
 
Portanto a resposta de 1,2471  1,04 coerente com a precisão dos fatores é 1,30 (com 
incerteza no último algarismo). Assim: 
 
 1,2471  1,04 = 1,30. 
 
 Na multiplicação e divisão a resposta virá com o número de algarismos 
significativos do fator que menos algarismos significativos tiver. 
 
 
 Para escrever corretamente o resultado de um cálculo, com tantos algarismos 
significativos for preciso você precisa conhecer algumas regras de aproximação: 
 
 Se o último digito é um número maior que 5, você deve escrever o seu 
resultado, aumentando em um número o último algarismo significativo, por exemplo: 
 
O resultado de seu cálculo foi 1,54937, que contém 6 algarismos significativos, 
porém você precisa expressar esse valor com apenas 5 algarismos significativos. Como 
o último dígito é 7, que é maior que 5, então o valor a ser expresso será 1,5494. 
 
Se o último digito é um número menor que 5, você deve escrever o seu 
resultado, retendo o número do último algarismo significativo, por exemplo: 
 
O resultado de seu cálculo foi 1,764, que contém 4 algarismos significativos, porém 
você precisa expressar esse valor com apenas 3 algarismos significativos. Como o último 
dígito é 4, que é menor que 5, então o valor a ser expresso será 1,76. 
 
Se o último digito é o numeral 5, você deve: 
 
 Aumentar o último algarismo significativo se ele for ímpar, Por 
exemplo: 
 O número 2,64875 deve ser escrito segundo a regra 2,6488 
 
29 
 
 Reter o último algarismo significativo se ele for par, por exemplo: 
 
O número 1,3825 deve ser escrito segundo a regra 1,382 
 
Em muitos experimentos, um erro numa medida é muito maior que os outros e 
domina até mesmo o efeito de acumulação dos erros menores. 
 
Na análise das fontes de erro é importante estimar o efeito das mesmas no 
resultado. Se a fonte de erro não for capaz de afetar o resultado dentro de seu limite de 
exatidão experimental, então não é uma fonte de erro. Por exemplo, na medida de pressão 
de vapor de um líquido, não é válida a argumentação de que durante o experimento uma 
nuvem nimbus passou sobre o laboratório afetando a pressão atmosférica, a menos que 
se demonstre que o efeito desta nuvem afeta pelo menos o último algarismo significativo 
da medida da pressão de vapor; caso contrário, não é fonte de erro. 
 
 
2. TIPOS DE ERRO 
 
 Toda medida possui uma incerteza que é chamada de erro experimental. 
Basicamente existem dois tipos de erros: 
 
Erro sistemático, também chamado de erro determinado: aparece de uma falha no 
projeto de um experimento ou de uma falha no equipamento, logo ele é reproduzido ao 
longo de todas as medidas. Por exemplo, o usode um instrumento sem calibração prévia. 
 
Erro aleatório, também chamado de erro indeterminado: resulta dos efeitos de variáveis 
descontroladas. Não é reprodutível nem corrigível. Por exemplo, erro na operação de um 
instrumento, erro na leitura de um termômetro, etc. 
 
 
3. PRECISÃO E EXATIDÃO DOS SEUS RESULTADOS 
 
 Precisão é uma medida da reprodutibilidade de um resultado. Valores muito 
próximos entre si, indicam grande precisão na sua medida. 
 
 Para medir o grau de precisão dos seus resultados, usamos o cálculo do desvio 
padrão, que é expresso pela fórmula: 
 
 
1-n
 ) x - x( ... ) x - x( ) x - x(
 S
2
n
2
2
2
1  
 
 Essa expressão mede a proximidade dos resultados agrupados em torno da 
média. Quanto menor o desvio padrão mais precisa é sua medida. 
 
 Exatidão se refere à quão próximo o valor de uma medida está do valor 
verdadeiro. 
 O erro associado à medida é o erro relativo, que é dado pelo quociente 
(diferença do valor medido menos o valor real pelo valor real) multiplicado por 100. 
 
 100 
idealvalor 
ideal valor - medidovalor 
 relativo 








Erro (%) 
Quanto menor o erro relativo, mais exata é a sua medida. 
 
30 
 
4. REFERÊNCIAS 
 
1- Harris, Daniel C.; Analise Química Quantitativa, LTC, 6aed., 2005. 
2- Baccan, N., Andade, J. C., Godinho, O. E. S. e Barone, J. S.; Química Analítica 
Quantitativa Elementar, Ed. Edgard Blücher LTDA, 3ª ed., 2004. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
31 
 
EXPERIMENTO 1 
 
AFERIÇÃO E TESTE DE PRECISÃO E EXATIDÃO DE VÁRIOS INSTRUMENTOS 
 
1 - INTRODUÇÃO 
 
1.1 - AFERINDO O MENISCO 
 
É de fundamental importância saber aferir o menisco, pois você usará essa técnica 
sempre que for medir volumes em pipetas, provetas, buretas e balões volumétricos. 
Uma boa aferição levará a uma maior confiabilidade nos seus resultados. Você se 
valerá deste aprendizado para realizar com maior êxito a experiência 3.1. Observe a 
Figura 1 e acompanhe a explicação do professor. 
 
 
 
Figura 1: Leitura correta do menisco côncavo de líquidos em vidrarias indicada pelo 
tracejado. 
 
1.2 - TÉCNICA DE PIPETAGEM 
 
A pipeta previamente limpa é enchida, por aspiração, com água destilada até 
acima do menisco. Em seguida, limpa-se a parte externa da extremidade livre com papel 
absorvente. Por fim, controlando-se a vazão com o dedo indicador; acerta-se o menisco 
com cuidado e verte-se a água contida na pipeta no recipiente desejado. 
O escoamento da pipeta deve ser efetuado com o aluno controlando a vazão com 
o dedo, estando a ponta inferior da pipeta encostada na parede do recipiente. O tempo de 
escoamento mínimo deverá ser de 30 segundos. Após o escoamento, afasta-se a 
extremidade da pipeta da parede do recipiente com cuidado. A quantidade de líquido 
restante na ponta da pipeta não deve ser soprada para o interior do recipiente. 
Obs.: O aluno será avaliado quanto ao interesse e postura, durante esta 
experiência. 
 
 
 
2 - MATERIAIS 
 
2.1 - REAGENTES 
32 
 
 
 Água destilada 
 
2.2 - MATERIAL COLETIVO 
 
 Balança analítica 
 
2.3 - MATERIAIS POR EQUIPE 
 
PRIMEIRA PARTE: 
 
 Béquer de 250 mL (para a água destilada) 
 Vidro de relógio (02) 
 Pipeta de Pasteur 
 Tetina de silicone 
 Pipeta graduada de 5 mL 
 Pêra de borracha (ou pipetador semiautomático) 
 
SEGUNDA PARTE: 
 
 Proveta de 25 mL 
 Béquer de 25 mL 
 Balão volumétrico de 25 mL 
 Pipeta volumétrica de 25 mL 
 Bureta de 25 mL 
 Garra para bureta 
 Suporte universal 
 
TERCEIRA PARTE: 
 
 Rolha (05) 
 
 
3 - PROCEDIMENTO 
 
3.1 - PRIMEIRA PARTE 
 
A primeira parte do experimento consiste em comparar os volumes médios de 
gotas de água destilada geradas a partir de uma pipeta de Pasteur e de uma pipeta 
graduada de 5 mL. O volume será calculado a partir da massa e da densidade da água. 
 
PIPETA DE PASTEUR 
 
 Coloque um vidro de relógio em uma balança analítica e tare o sistema. 
 Com a pipeta de Pasteur, coloque cerca de 20 (vinte) gotas de água destilada no 
vidro de relógio e meça sua massa. 
 Repita essas etapas 03 (três) vezes, ou seja, em triplicata. 
33 
 
 
Obs.: A partir das massas encontradas e do número de gotas será calculado o 
volume de uma única gota. 
 
PIPETA GRADUADA DE 5 mL 
 
 Meça um volume de água destilada de exatamente 5 mL numa pipeta graduada 
de 5 mL. 
 Transfira 20 (vinte) gotas de água destilada dessa pipeta para um béquer ou vidro 
de relógio previamente tarado. 
 Anote os valores da massa de água e do volume correspondente a essas 20 (vinte) 
gotas, olhando a nova graduação da pipeta. 
 Repita essas etapas 03 (três) vezes. 
 
Obs.: A partir das massas encontradas e do número de gotas será calculado o 
volume de uma única gota. 
 
3.2 - SEGUNDA PARTE 
 
A segunda parte do experimento consiste em medir o volume de vários 
instrumentos desenvolvidos para tal fim, mas que apresentam precisão e exatidão 
distintas. Estes instrumentos são: 
 
 Balão volumétrico; 
 Béquer; 
 Bureta; 
 Pipeta graduada; 
 Pipeta volumétrica; 
 Proveta. 
Para aferir a exatidão destes equipamentos, a pipeta volumétrica será tomada 
como padrão. Isto é, os 25 mL de água destilada medidos pela pipeta volumétrica são 
exatos. Sendo assim: 
 
 Transfira 25 mL de água destilada, medidos pela pipeta volumétrica, para: 
 
(a) um balão volumétrico de 25 mL; 
(b) um béquer de 25 mL; 
(c) uma bureta de 25 mL (Obs.: Não se esqueça de preencher o volume morto 
com água destilada antes de adicionar os 25 mL); 
(d) uma proveta de 25 mL. 
 
 Com uma pipeta de Pasteur adicione ou retire o volume de água necessário para 
o instrumento marcar exatamente 25 mL. 
 Conte o número de gotas de água adicionadas ou retiradas. 
 
Obs.: A partir deste número de gotas, será calculado o volume de água adicionado 
ou retirado, possibilitando então a aferição destes instrumentos. 
34 
 
 
3.3 - TERCEIRA PARTE 
 
A terceira parte do experimento consiste em comparar a precisão e exatidão de 
massas de 05 (cinco) rolhas pesadas em balanças analítica e semianalítica. 
 
 Pese as 05 (cinco) rolhas separadamente nas balanças analítica e semianalítica. 
 Pese agora as 05 (cinco) rolhas juntas nestas mesmas balanças. 
 Escolha agora 01 (uma) das rolhas e pese-a 05 (cinco) vezes em cada uma das 
balanças analítica e semianalítica. 
 
Não se esqueça de fazer anotações em seu caderno de laboratório de cada uma das 
medidas realizadas neste experimento. 
 
4 - RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
Apresente os resultados obtidos na forma de tabelas observando as unidades de 
cada medida realizada e discuta sobre a exatidão e precisão dos equipamentos utilizados. 
 
4.1 - TRATAMENTO DE DADOS 
 
Assumindo que a densidade da água destilada a 25ºC é igual a 1,00 g/mL, calcule 
o volume médio de uma gota d’água. 
A partir deste volume calculado estime a exatidão dos instrumentos volumétricos. 
Observe as regras para retenção de algarismos significativos. 
Da mesma maneira calcule o volume médio de uma gota de água destilada vinda 
da pipeta graduada (já realizado anteriormente). 
Em seguida, compare-o com o valor médio da gota d’água obtido através da pipeta 
de Pasteur. 
Compare a exatidão da balança semianalítica tomando a balança analítica como 
padrão. 
Calcule para cada uma destas balanças suas precisões levando-se em conta as 
cinco medidas realizadas com a mesma rolha. 
Sobre a precisão da balança semianalítica, compare a massa das cinco rolhas 
pesadas separadamente e depois juntas, e comente sobre a linearidade (ou não) da 
balança semianalítica construindo um gráfico que relacione o erro relativo encontrado no 
seu experimento com a massa de cada uma das rolhas e depois das cinco rolhas juntas. 
 
5 - CONCLUSÕES 
 
 Faça uma conclusão do experimento realizado indicando qual é o instrumentoque 
apresenta uma maior exatidão e precisão e comente sobre as possíveis fontes de erros 
significativos. 
 
6 - QUESTÕES 
 
1) Um analista realizou 05 (cinco) titulações de uma amostra de água de rio para 
determinar o teor de cloretos. Os resultados encontrados (usando uma bureta de 25 mL 
35 
 
com incerteza absoluta de 0,01 mL) foram: 14,96; 14,94; 15,02; 15,00 e 14,98 mL. Calcule 
a média dos valores encontrados observando a aproximação correta dos algarismos 
significativos e a precisão dos resultados (ou seja, calcule também o desvio padrão). 
 
2) Se você precisasse medir um volume de uma amostra para realizar um ensaio 
quantitativo, que tipo de vidraria você escolheria? 
 
3) Suponha que você tenha uma solução 20 g/L de hidróxido de sódio. Quantas gotas 
seriam necessárias para retirar uma quantidade de solução que contivesse 5 ∙ 10–3 mol 
da base? Considere que você colocou as gotas utilizando uma pipeta de Pasteur. 
 
4) Qual a diferença entre precisão e exatidão? Dê um exemplo de cálculo de exatidão e 
outro de precisão realizados na prática. 
 
7 - REFERÊNCIAS 
 
ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio 
ambiente. 5. ed. Porto Alegre: Bookman, 2011. 
 
HARRIS, D. C. Análise química quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005. 
 
MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.; BARNES, J. D.; THOMAS, M. J. K. Vogel: análise química 
quantitativa. Rio de Janeiro: LTC, 2002. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
36 
 
EXPERIMENTO 2 
 
CROMATOGRAFIA 
 
1 - INTRODUÇÃO 
 
A cromatografia é um método extremamente útil e comum para separar os 
componentes de uma mistura, tanto no laboratório como em escala industrial, os 
distribuindo entre duas fases imiscíveis, chamadas de móvel e estacionária. 
A fase móvel é geralmente líquida (um solvente ou uma mistura de solventes), mas 
também pode ser gasosa ou um vapor pressurizado com temperatura acima da crítica. 
Já a fase estacionária é o suporte sólido, em geral, sílica gel ou alumina. Ela 
também pode ser um líquido que esteja simplesmente sobre um suporte ou imobilizado 
sobre ele. 
Existem muitos métodos cromatográficos, sendo que alguns deles são muito 
sofisticados. Podemos citar, do menos ao mais sofisticado: a cromatografia em papel 
(CP), a cromatografia em camada delgada (CCD), a cromatografia líquida de alta 
eficiência (CLAE ou HPLC) e a cromatografia gasosa (CG ou GC). 
No laboratório, podemos fazer uma distinção sucinta entre dois tipos de 
cromatografia: (a) cromatografia analítica, que usa quantidades muito pequenas ( 1 mg) 
para analisar uma mistura de substâncias, e (b) cromatografia preparativa, que tem como 
finalidade a separação e a coleta de maiores quantidades (entre 10 mg e 20 g) dos 
componentes de uma mistura e pode ser usada em escala industrial. 
 O fenômeno da separação pode ser entendido se considerarmos que substâncias 
diferentes têm características diferentes, tais como ponto de fusão, ponto de ebulição, 
índice de refração e “polaridade”. 
A polaridade é a propriedade mais importante para o arraste de diferentes 
substâncias da mistura. Basta agora lembrar que um composto muito polar terá uma 
interação maior com um suporte sólido também polar do que um composto relativamente 
não polar. Isto é devido às forças eletrostáticas entre o polo parcial negativo do composto 
e o polo parcial positivo da fase estacionária (suporte sólido), ou vice-versa. 
 Quando a solução dos componentes da mistura passa ao longo da fase estacionária 
(suporte sólido) estes componentes têm atrações (ou interações) diferentes com essa fase 
e, portanto, os componentes passarão pelo sólido com velocidades diferentes. É 
justamente este fato que permite utilizar a cromatografia como um método de separação. 
Deste modo um composto polar passará com uma velocidade menor que o composto não 
polar, ao longo de uma fase estacionária polar. 
 Nesta prática, vamos analisar qualitativamente uma mistura de íons de níquel (II), 
cobre (II) e ferro (III), passando-os ao longo de uma faixa de papel de filtro, e usando como 
fase líquida uma mistura de acetona e ácido clorídrico. Os íons têm atrações diferentes à 
celulose, consequentemente, passando pelo papel com velocidades diferentes. 
 
1.1 - PREPARAÇÃO 
 
 Antes de vir ao laboratório você deve se familiarizar com os conceitos envolvidos 
na técnica de cromatografia, como também com a química dos íons que serão 
investigados. 
 
37 
 
Não esqueça de trazer uma TESOURA, LÁPIS, FITA ADESIVA e uma RÉGUA 
para a realização do experimento. 
 
2 - MATERIAIS 
 
2.1 - REAGENTES 
 
 Acetona 
 NH4OH (conc.) 
 HCl (aq) 3 mol/L 
 Solução alcoólica de dimetilglioxima 1 % (m/V) 
 CuSO4 (aq) 1 mol/L 
 FeCl3 (aq) 1 mol/L 
 NiCl2 (aq) 1 mol/L 
 Amostra desconhecida 
 
Obs.: A amostra desconhecida é uma solução contendo dois ou os três sais constantes na 
lista de reagentes, que são: CuSO4 ∙ 5 H2O, FeCl3 ∙ 6 H2O e NiCl2∙ 6 H2O. 
 
2.2 - MATERIAIS POR EQUIPE 
 
 Frasco de penicilina (04) 
 Pipeta de Pasteur (04) 
 Tetina de silicone 
 Tubo capilar (04) 
 Folha de papel de filtro (05) 
 Placa de Petri 
 Proveta de 10 mL 
 Pipeta graduada de 10 mL 
 Pêra de borracha 
 Cotonete 
 Béquer de 100 mL (03) 
 Béquer de 50 mL (02) 
 Vidro de relógio 
 
 
 
 
3 - PROCEDIMENTO 
 
Transferir, com o auxílio de pipetas de Pasteur, os três padrões (CuSO4(aq) 1 mol/L, 
FeCl3(aq) 1 mol/L e NiCl2(aq) 1 mol/L) e uma das amostras desconhecidas para frascos de 
penicilina previamente identificados. 
Cortar um disco de papel de filtro (Ø = 12,5 cm) ao meio e colocar os dois 
semicírculos obtidos no interior de um béquer de 100 mL, que servirá de cuba 
cromatográfica. Repetir o mesmo procedimento para mais 2 béqueres. É preciso deixar um 
espaço no béquer para a visualização do quanto a solução eluente que é a fase móvel irá 
38 
 
percorrer o papel de filtro que é a fase estacionária. Essa etapa experimental será difícil de 
ser visualizada e exigirá atenção. Pergunte detalhes dessa etapa ao professor. 
 
Desenhar três placas cromatográficas em papel de filtro, de acordo com o modelo 
a seguir: 
 
 
Pegar um capilar e colocar a ponta do mesmo dentro do frasco de penicilina 
contendo FeCl3(aq) 1 mol/L. Remover o excesso de solução da ponta do capilar e aplicar 
em um dos pontos da linha de base de uma das placas cromatográficas. Tenha 
cuidado para que a solução difunda o menos possível no papel, produzindo uma mancha 
bem definida. 
Repetir esse processo para os outros dois padrões e para a amostra desconhecida, 
aplicando-os em diferentes pontos da linha de base. Em seguida, esperar o sistema secar. 
Preparar o primeiro sistema de eluição (ou eluente), que é uma mistura de acetona 
e HCl (aq) 3 mol/L na proporção de 8:2 (V/V). Preparar exatamente 20 mL desse eluente. 
Existem outros 2 (dois) sistemas de eluição. Todos eles e os volumes para a preparação 
dos mesmos são apresentados na Tabela 1. 
 
 
 
 
 
 
 
 
39 
 
 
 
 
Tabela 1 – Volumes de acetona e HCl (aq) 3 mol/L para a preparação dos eluentes. 
 
Eluente 
Volume de 
acetona 
(mL) 
Volume de 
HCl (aq) 3 mol/L 
(mL) 
Mistura de acetona e HCl (aq) 
3 mol/L na proporção de 8:2 (V/V) 
16 4 
Mistura de acetona e HCl (aq) 
3 mol/L na proporção de 6:4 (V/V) 
12 8 
Mistura de acetona e HCl (aq) 
3 mol/L na proporção de 95:5 (V/V) 
19 1 
 
Prender a placa cromatográfica no interior da tampa da placa de Petri, com o 
auxílio de um pedaço de fita adesiva, e colocar o sistema dentro da primeira cuba 
cromatográfica para eluir, como pode ser visto a seguir: 
 
 
 
Você observará que, no momento em que a placa cromatográfica entrar em 
contato com o eluente, este vai subir pelo papel por capilaridade. É importante assegurar 
que o papel de filtrorevestindo a parede esteja realmente saturado com o eluente. Isto é 
importante para manter uma atmosfera saturada dentro da cuba cromatográfica. Caso 
40 
 
contrário, o líquido corre o perigo de subir irregularmente pelo papel devido à evaporação 
do mesmo em uma atmosfera ainda não saturada. 
Inicie a cromatografia cronometrando o tempo de cada corrida com o celular. Quando a 
frente do eluente atingir a marcação previamente feita na placa, a eluição estará terminada 
e o cromatograma deverá ser revelado para saber por que distâncias os íons metálicos 
foram transportados. O valor de Rf nunca deve ser igual a 1, mas sim sempre menor que 
1 para todos os íons. 
 
A mancha correspondente a um dos íons já é visível a olho nu. Para visualizar os 
outros dois, prossiga da seguinte maneira: 
 
 Colocar o cromatograma na saída de um frasco contendo NH4OH (conc.), mas 
não deixe que o papel seja molhado por este reagente. O vapor de amônia 
extremamente volátil formará um complexo visível com um dos íons. 
 
 Com o auxílio do conta-gotas, embebede uma das extremidades revestidas com 
algodão de um cotonete com a solução alcoólica de dimetilglioxima 1 % (m/V). 
Aos poucos, pressione essa extremidade contra o cromatograma para revelar o 
terceiro íon. Faça isso na linha que o íon percorreria se fosse da linha de base até 
a marcação do final da eluição. 
 
Tendo identificado a localização de cada um dos compostos, prossiga agora para 
medir a distância percorrida por cada íon. Dividir este valor pela distância percorrida pelo 
eluente, para determinar o valor do fator de retenção (Rf) de cada um deles, de acordo com 
o esquema a seguir. 
 
 
 
O valor do Rf é característico para cada composto, para um determinado suporte 
(fase estacionária) e com um determinado eluente. Assim, pode ser usado como método 
de identificação de substâncias. 
41 
 
Repetir o mesmo procedimento para os outros dois eluentes. 
 
 
4 - QUESTÕES 
 
1). Qual dos íons é visível a olho nu? 
 
2). A amônia revela qual íon? Qual é a coloração observada neste teste e que tipo de 
complexo é formado pela reação entre a amônia e esse íon metálico? 
 
3). A dimetilglioxima revela qual íon? Qual a coloração desse complexo? Qual o nome e 
estrutura química do complexo formado? 
 
4). Determine os valores de Rf para cada um dos íons em cada sistema de solvente. 
Utilizando a mudança de Rf com as proporções relativas de acetona e ácido clorídrico, 
estabeleça qual destes dois solventes é mais responsável pelo transporte dos íons no 
papel. Tente dar uma explicação se baseando nos argumentos delineados na introdução 
deste texto. 
 
5) Na cromatografia, durante passagem da fase móvel sobre a fase estacionária, as 
substâncias da mistura são separadas. Explique o processo de separação. 
 
6) Qual o eluente ou fase móvel dentre as três misturas de acetona:HCl (v:v) que chega 
no valor final do papel de filtro mais rapidamente? Por quê? 
 
 
REFERÊNCIAS 
 
ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio 
ambiente. 5. ed. Porto Alegre: Bookman, 2011. 
 
SILVA, R. R.; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R. C. Introdução à química experimental. 
São Paulo: McGraw-Hill, 1990. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
42 
 
EXPERIMENTO 3 
 
PERTURBANDO O EQUILÍBRIO 
 
Observação: Trazer no pré-laboratório todas as reações envolvidas com os estados da 
matéria e os Diamantes de Risco de todos os reagentes e produtos. 
 
1 - INTRODUÇÃO 
 
Todos os processos químicos em sistemas fechados tendem a um estado de 
equilíbrio. Em termos macroscópicos, é possível perceber mudanças no sistema até que 
o equilíbrio seja atingido, quando então parece que as coisas param de acontecer. 
Na verdade, elas continuam acontecendo, só que, no equilíbrio, para cada reação 
ocorrendo, existe a reação inversa ocorrendo à mesma velocidade. É isso que dá uma 
aparência estática ao sistema. 
 Convém lembrar que há sistemas fora do equilíbrio nos quais nada parece estar 
ocorrendo. Uma mistura de hidrogênio e oxigênio, por exemplo, permanece 
indefinidamente com a mesma aparência. Basta uma faísca, no entanto, e ocorrerá 
uma explosão. É que a mistura NÃO estava em equilíbrio: simplesmente tendia para 
ele muito lentamente. A faísca apenas acelera o processo, isto é, altera a cinética da 
reação. O que levaria séculos para acontecer, passa a ocorrer numa fração de 
segundo. Em um verdadeiro equilíbrio, isto não aconteceria: um estado de equilíbrio é 
uma espécie de fundo de poço, reagindo a qualquer perturbação no sentido de manter a 
situação original. Essa, aliás, é a essência do Princípio de Le Chatelier: “Quando 
perturbado, um sistema em equilíbrio reage no sentido de contrabalançar a 
perturbação”. 
 Nesta prática, faremos uma investigação qualitativa de alguns estados de 
equilíbrio, dando ênfase ao efeito de perturbações externas. Uma certa familiaridade 
com esses fenômenos é indispensável à formação de qualquer químico. Muitos 
equilíbrios, especialmente os de solubilidade, são a base da Química Analítica clássica. 
Conhecendo as características de um estado de equilíbrio, poderemos influenciar a 
composição de um sistema (em uma indústria, por exemplo) de acordo com os nossos 
interesses. 
 
1.1 - PREPARAÇÃO 
 
 Antes de vir ao laboratório você deve recordar quais são as características de 
um estado de equilíbrio e qual o efeito de perturbações externas sobre ele. É 
importante também rever a teoria dos equilíbrios de solubilidade, inclusive os seus 
aspectos quantitativos. Para isso, consulte os livros “Química: um curso universitário” 
(MAHAN; MYERS, 1996) ou “Princípios de química: questionando a vida moderna e 
o meio ambiente” (ATKINS; JONES, 2011). 
Neste experimento você irá trabalhar com tolueno. Portanto, atenção! Sempre 
manipule o tolueno na capela. 
Por fim, neste experimento você irá manipular muitas pipetas graduadas e pipetas 
de Pasteur. Portanto, identifique quais dessas vidrarias estão entrando em contato com 
qual reagente, para não haver contaminação dos demais reagentes. Preste muita atenção! 
 
2 - EXPERIMENTAL 
43 
 
 
2.1 - ETAPA 1: EQUILÍBRIO DE SOLUBILIDADE 
 
(A) “O SEMELHANTE DISSOLVE O SEMELHANTE” 
 
A maioria das substâncias iônicas ou polares é mais solúvel em solventes 
polares (como a água) do que em solventes não polares (como o tolueno). Daí a regra: 
“o semelhante dissolve o semelhante”. 
Como toda regra, essa também tem suas exceções, que, aliás, não são poucas. 
Muitas substâncias iônicas, por exemplo, são pouquíssimo solúveis na água. Há, é 
claro, boas razões termodinâmicas para isto. 
Porém, no momento, vamos nos restringir a testar a solubilidade de algumas 
substâncias em dois solventes de características opostas: água e tolueno. 
 
PROCEDIMENTO: 
 
 Coloque 1 mL de água destilada em um tubo de ensaio e acrescente, lentamente, 
1 mL de tolueno. 
 Como a água e o tolueno se dissolvem muito pouco um no outro - isto é, são 
imiscíveis - duas camadas vão se formar. Identifique-as. 
 Em seguida, adicione ao tubo 3 gotas de CrCl3 (aq) e o agite vigorosamente. 
 
Pergunta: Em que solvente o CrCl3 é mais solúvel? 
 
 Repita a experiência, usando CoCl2 (aq). 
 Por fim, repita o teste mais uma vez usando 1 cristal de iodo. 
 
(B) EQUILÍBRIO DE SOLUBILIDADE 
 
Todas as substâncias são mais ou menos solúveis em todas as outras substâncias, 
embora a solubilidade varie enormemente, dependendo da natureza das substâncias. 
As que se dissolvem muito pouco (menos de 10–3 mol/L, digamos) são chamadas 
de insolúveis. Para ilustrar este aspecto, vamos realizar a precipitação de algunssais de 
prata, todos eles considerados insolúveis. 
 
PROCEDIMENTO: 
 
 Coloque 1 mL de AgNO3 (aq) 0,1 mol/L em um tubo de ensaio e, aos poucos, 
acrescente gotas de K2CrO4 (aq) 0,1 mol/L até que todo o precipitado tenha sido 
formado. 
 Observe a cor do precipitado e da solução após a adição de cada gota. 
 Deixe o sistema em repouso por 5 minutos e, em seguida, descarte o sobrenadante. 
 Lave bem o precipitado com porções de 1 mL de água destilada até que a fase 
aquosa permaneça incolor. 
 
44 
 
 Agora, em outro tubo de ensaio, coloque 1 mL de AgNO3 0,1 mol/L e, aos poucos, 
acrescente gotas de Na2C2O4 (aq) 0,1 mol/L até que todo o precipitado tenha sido 
formado. 
 Observe a cor do precipitado e da solução após a adição de cada gota. 
 Deixe o sistema em repouso por 5 minutos e, em seguida, descarte o sobrenadante. 
 Lave bem o precipitado com porções de 1 mL de água destilada até que a fase 
aquosa permaneça incolor. 
 
 Por fim, adicione 3 gotas de K2CrO4 (aq) 0,1 mol/L e 2 gotas de água destilada 
ao tubo contendo o precipitado formado após a mistura do AgNO3 com o Na2C2O4 
e observe se o ânion cromato substituirá o ânion oxalato nas condições presentes. 
Obs.: A descoloração da solução é uma medida dessa reação. 
 Do mesmo modo, adicione 3 gotas de Na2C2O4 (aq) 0,1 mol/L e 2 gotas de água 
destilada ao tubo contendo o precipitado formado após a mistura do AgNO3 com o 
K2CrO4 e observe se o ânion oxalato substituirá o ânion cromato nas condições 
presentes. 
Obs.: Novamente, a descoloração da solução é uma medida dessa reação. 
 Explique seus resultados. 
 
(C) VARIAÇÃO DA SOLUBILIDADE COM A TEMPERATURA 
 
 Em um tubo de ensaio, coloque 1 mL de Pb(NO3)2 (aq) 0,1 mol/L e, aos poucos, 
acrescente poucas gotas de KI (aq) 0,1 mol/L até que todo o precipitado tenha sido 
formado. 
 Deixe o sistema em repouso por 5 minutos e observe a cor e o aspecto do 
precipitado. 
 Em seguida, mantenha o tubo contendo o sistema durante 5 minutos em banho 
maria (70 a 80ºC). 
 Observe o que acontece com o precipitado. 
 Retire o tubo do banho maria e deixe-o, em repouso, esfriando na estante para 
tubos de ensaio. 
Obs.: Devem se formar belos cristais dourados. 
 
Pergunta: A cristalização do PbI2 (s) absorve ou libera calor? 
 
2.2 - ETAPA 2: O PRINCÍPIO DE LE CHATELIER 
 
Acabamos de ver como a solubilidade de um sal pode ser afetada por variações 
de temperatura. Nesta seção, examinaremos mais algumas perturbações em estados 
de equilíbrio. Você deve anotar o que ocorre em cada caso, isto é, como o sistema reage 
à perturbação e, em seguida, tentar explicar o ocorrido empregando o Princípio de Le 
Chatelier. 
(A) O EQUILÍBRIO CROMATO-DICROMATO 
 
 Coloque 1 mL de K2CrO4 (aq) 0,1 mol/L em um tubo de ensaio e adicione 6 gotas 
de HCl (aq) 1 mol/L. 
45 
 
 Verifique que a solução está nitidamente ácida, com um papel indicador 
universal. Caso contrário, adicione mais gotas de HCl (aq) 1 mol/L. 
 Repita esse procedimento com K2Cr2O7 (aq) 0,1 mol/L. 
 
 Agora, adicione 1 gota de NaOH (aq) 1 mol/L ao tubo de ensaio que continha 
inicialmente o K2CrO4. 
 Verifique se a solução está nitidamente alcalina, com um papel indicador universal. 
Caso contrário, adicione mais gotas de NaOH (aq) 1 mol/L. 
 Repita esse procedimento com o tubo que continha inicialmente o K2Cr2O7. 
 
 Por fim, verifique se as mudanças observadas nas colorações das soluções 
são reversíveis, através de adições sucessivas de gotas de HCl (aq) 1 mol/L e 
NaOH (aq) 1 mol/L. 
 
 Coloque 2 mL de BaCl2 (aq) 0,1 mol/L em um tubo de ensaio e, aos poucos, 
acrescente gotas de K2CrO4 (aq) 0,1 mol/L até que não se forme mais precipitado. 
 Observe a cor do precipitado e da solução após a adição de cada gota. 
 Agora, adicione 1 mL de HCl (aq) 1 mol/L ao sistema BaCl2/K2CrO4 e observe 
o que acontece. 
 Em seguida, coloque 2 mL de BaCl2 (aq) 0,1 mol/L em um tubo de ensaio e, aos 
poucos, acrescente gotas de K2Cr2O7 (aq) 0,1 mol/L até que não se forme mais 
precipitado. 
 Observe a cor do precipitado e da solução após a adição de cada gota. 
 Agora, adicione 1 mL de NaOH (aq) 1 mol/L ao sistema BaCl2/K2Cr2O7 e observe 
o que acontece. 
 Explique seus resultados e observações em termos do equilíbrio descrito pela 
Equação 1. 
 
2 CrO42– (aq) + 2 H1+ (aq) = Cr2O72– (aq) + H2O (l) (1) 
 
(B) EQUILÍBRIO COM O CÁTION CÚPRICO 
 
 Coloque, em um tubo de ensaio, 1 mL de CuSO4 (aq) 0,3 mol/L. 
 Acrescente, aos poucos, gotas de HCl (concentrado P.A.). 
Obs.: Isto provocará uma mudança de cor. Pare quando a mudança estiver 
completa. 
 Em seguida, acrescente, aos poucos, água destilada em quantidade suficiente para 
restabelecer a coloração original. 
 Então, coloque o tubo em banho maria (70 a 80ºC) e observe a coloração depois 
de transcorridos 5 minutos. 
 Finalmente, transfira o tubo para um banho de gelo e, novamente, observe a 
coloração do sistema após 5 minutos. 
 Use o equilíbrio representado pela Equação 2 para explicar o que aconteceu. 
 
[Cu(H2O)6]2+ (aq) + 6 Cl1– (aq) = [CuCl6]4– (aq) + 6 H2O (l) (2) 
 
3 - QUESTÕES 
46 
 
 
1 – É provável que a frase “um aumento de temperatura favorece a reação 
endotérmica” não lhe seja estranha (se for, consulte o professor). Mostre como esta 
frase decorre do Princípio de Le Chatelier. 
 
2 – Qual a diferença entre precipitação amorfa e precipitação formando cristais 
(cristalização)? Explique usando exemplos da prática. 
 
3 – O que acontecerá se você acrescentar ácido clorídrico concentrado a uma solução 
saturada de NaCl? Por quê? 
 
4 – Os produtos de solubilidade de CaCO3 (carbonato de cálcio) e de CaF2 (fluoreto de 
cálcio) são, respectivamente: 8,7 ∙ 10–9 e 4,0 ∙ 10–11. Mostre que o fluoreto é MAIS 
solúvel que o carbonato, apesar de ter o Kps menor. 
 
5 – Pesquise o produto de solubilidade de todos os sais insolúveis escolhidos na prática. 
 
6 – Pesquise a curva de solubilidade do iodeto de chumbo. O que você pode concluir 
observando esta curva em relação ao que foi observado no experimento? 
 
7 – Pesquise a constante de equilíbrio da reação 2 relacionada ao cobre. O que o valor da 
constante de equilíbrio indica? 
 
8 – Escreva todas as reações químicas envolvidas na prática incluindo os estados da 
matéria de todos os reagentes e produtos. 
 
9 – Qual a o Diagrama de Hommel e a FISPQ de todos o reagentes e produtos envolvidos 
na prática? 
 
4 - REFERÊNCIAS 
 
ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio 
ambiente. 5. ed. Porto Alegre: Bookman, 2011. 
 
MAHAN, B. M.; MYERS, R. J. Química: um curso universitário. 4. ed. São Paulo: Edgard 
Blucher, 1996. 
 
RUSSEL, J. B. Química geral: volumes 1 e 2. 2. ed. São Paulo: Makron Books do Brasil, 
1994. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
47 
 
 
EXPERIMENTO 4 
 
SEPARAÇÃO DE UMA MISTURA 
 
1 - INTRODUÇÃO 
 
A necessidade de separação de componentes de uma mistura surge 
frequentemente no trabalho do químico, seja: (a) na preparação de amostras para análise, 
(b) no isolamento de um produto natural ou (c) no isolamento de uma substância obtida 
sinteticamente que deve ser separada dos produtos secundários e reagentes de partida 
não transformados. 
A técnica de separação utilizada dependerá da natureza da mistura e das 
substâncias presentes, e das quantidades relativas dos componentes. Nem sempre é 
possível, ou prático, separar algumas substâncias na sua forma original e é preciso então 
fazer uma derivatização, ou transformação da substância, para uma forma que possa ser 
separada. Este processo normalmente só é desejável se a forma derivada puder ser 
reconvertida com facilidade à substância original. 
 As técnicas de separação mais comumente utilizadas em laboratórios