Roteiro de aula prática - 2o Grupo de Cátions

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Identificação e Separação dos cátions Fe3+, Cr3+, Al+3, Mn2+.
3.1 – Objetivos 
Separar e identificar os cátions Fe3+, Cr3+, Al+3, Mn2+.
3.2 – Parte Experimental 
Colocar em um tubo de ensaio cerca de 20 gotas da amostra (ou, se for o caso, utilizar o sobrenadante da precipitação dos cloretos dos cátions Ag+, Pb2+ e ) e adicionar 10 gotas de HCl 6,0 mol L-1 e em seguida NH3 6,0 mol/L gota a gota com agitação, até o meio ficar básico (verifique com papel tornassol). Colocar duas gotas de NH3 6,0 mol/L em excesso. Aquecer com cuidado durante 1 minuto, centrifugar e retirar o sobrenadante rapidamente, colocando-o em outro tubo de ensaio. Lavar o precipitado duas vezes com cerca de 2 mL de NH4Cl 2,0 mol L-1. O precipitado conseguido será denominado Precipitado I e o líquido sobrenadante denominado Sobrenadante I. 
O Precipitado I pode conter Fe(OH)3, Cr(OH)3, Al(OH)3 e Mn(OH)2, enquanto o Sobrenadante I pode conter os íons Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+ (Próxima Prática) 
Precipitado I 
Adicionar ao precipitado 1 mL de NaOH 4 mol/L e 1 mL de H2O2 3%, agitar bem e aquecer em banho-maria por cerca de 5 minutos até cessar o desprendimento de O2. Centrifugar e transferir o líquido sobrenadante para outro tubo de ensaio, denominando-o de sobrenadante II. O sólido restante no primeiro tubo pode-se denominar de precipitado II. 
Sobrenadante II 
No sobrenadante II, uma cor amarela da solução serve para identificar a presença de crômio. Adicionar ao tubo de ensaio HCl 6 mol/L até o meio ficar ácido (use papel tornassol) e em seguida adicionar algumas gotas de NH3 6 mol/L até o meio ficar alcalino, agitar bem e aquecer com cuidado. A formação de um precipitado branco gelatinoso indica a presença de alumínio. 
Precipitado II 
Lavar o Precipitado II duas vezes com água destilada quente e desprezar o sobrenadante. Dividir o precipitado em duas porções. 
A uma delas, adicionar cerca de 3 gotas de HCl 6 mol/L e juntar 2 gotas de solução de NH4SCN 1 mol/L. O aparecimento de uma cor vermelha intensa devido ao complexo , indica a presença de ferro. 
À outra porção do precipitado, adicionar HNO3 6 mol/L até dissolvê-lo e, em seguida, PbO2 sólido. Agitar e aquecer cuidadosamente diretamente na chama do bico de bunsen durante 1-2 minutos. Diluir com água e deixar em repouso. O aparecimento de uma cor violeta na solução devido ao íon MnO4- indica a presença de manganês. 
3.3 - Referências Bibliográficas 
ALEXEEV, V. Análise Qualitativa. Porto: Lopes da Silva Editora, 1982. 
FEIGL, F. Spot Tests in Inorganic Analysis. Amsterdam: Editora Elsevier, 5ª ed., 1958. 
BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E .; GODINHO, O. E. S. Introdução à 
Semimicroanálise Qualitativa. Campinas: Editora UNICAMP, 7 a ed., 1997. 
JIMENO, S. A. Analisis Cualitativo Inorgânico. Madri: Editorial Paraninfo, 4ª ed., 1990. 
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa; São Paulo: Edito ra Mestre Jou, 1981.