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SEPARAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO IIIA OBJETIVO: Este experimento tem como objetivo separar qualitativamente os cátions Al3+, Fe3+ e Cr3+ em uma amostra por precipitação com NH4OH/NH4Cl sob a forma de hidróxidos e a posterior identificação individual de cada metal. MATERIAIS E REAGENTES: Cloreto de amônio puro Solução de nitrato de cromo 5 mol L-1 Solução de nitrato férrico 5 mol L-1 Solução de nitrato de alumínio 5 mol L-1 Solução de cloreto de amônio 1% m/v Solução de hidróxido de amônio 5 mol L-1 Solução de tiocianato de potássio 5 mol L-1 Solução de água oxigenada 3% Solução de ácido clorídrico 5 mol L-1 Solução de acetato de chumbo 5 mol L-1 Solução ácido acético 5 mol L-1 Solução de hidróxido de sódio 5 mol L-1 Papel tornassol Fósforo Béquer de 100 mL Papel de filtro Suporte universal Lamparina Pisseta Espátula Funil de vidro; Pipeta Pasteur Anel PROCEDIMENTO. Amostra inicial: Medir e transferir para um béquer de 100 mL: 1 mL de solução de Cr(NO3)3 5 mol L-1, 1 mL de solução de Fe(NO3)3 5 mol L-1 e 1 mL de solução de Al(NO3)3 5 mol L-1. Em seguida adicionar 250 mg de NH4Cl e aquecer até ebulição. Adicionar solução de NH4OH 5 mol L-1 (~1,5 mL) até pH alcalino (usar indicador tornassol) e daí então mais 5 gotas de solução de NH4OH 5 mol L-1 (excesso). Ferver por 1 min e filtrar imediatamente. Sobrenadante: livre de cátions. Precipitado: Pode conter Al(OH)3, Cr(OH)3 e Fe(OH)3. Lavar o precipitado com um pouco de solução de NH4Cl 1% m/v (~1,5 mL), transferir para outro béquer com ajuda de 5 mL de água, adicionar 1 mL de solução de NaOH 5 mol L-1 e 1 mL de solução de H2O2 3%. Ferver suavemente até cessar o desprendimento de O2 (2-3 minutos). Filtrar. Precipitado: Pode conter Fe(OH)3. Lavar com 10 mL de água quente. Transferir para outro béquer, dissolver o precipitado com 5-10 mL de solução de HCl 5 mol L-1. Adicionar gotas de KSCN: profunda coloração vermelha indica a presença de Fe3+. Sobrenadante: pode conter CrO42- (amarelo) e Al(OH)4- (incolor). Se a solução estiver incolor significa que Cr3+ esta ausente. Se a solução estiver amarela, divida-a em 2 partes: a) Acidificar de 0,5 em 0,5 mL com solução de ácido acético 5 mol L-1 (testar em papel tornassol) e gotejar solução de acetato de chumbo 1% m/v até haver formação de precipitado amarelo, indicando a presença de Cr3+. b) Acidificar de 0,5 em 0,5 mL com solução de HCl 5 mol L-1 (testar em papel tornassol). Alcalinizar de 0,5 em 0,5 mL de NH4OH 5 mol L-1 (testar em papel tornassol) e adicionar mais 2 gotas em excesso. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS: 1. VOGEL, A. Química Analítica Qualitativa, Rio de Janeiro: Editora Mestre Jou, 1981. 921 p. 2. BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3ª edição. Unicamp: Campinas. 324 p.
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