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Universidade Federal de Ouro Preto – Escola de Farmácia 
Controle Físico-Químico de Qualidade 
 
Ensaio de pureza 
 
Leia o item 5.3.2 ENSAIOS LIMITE PARA IMPUREZAS INORGÂNICAS do volume 1 da Farmacopeia Brasileira 6° 
edição e responda as questões a seguir. As respostas deverão ser enviadas por um integrante do grupo de aulas práticas 
(lembrem-se de colocar os nomes dos integrantes do grupo no arquivo a ser enviado) 
1- O que significa o ensaio limite? Explique com suas palavras a importância destes testes. 
 
O ensaio limite de impureza inorgânica visa verificar se o contaminante pesquisado (por exemplo: cloreto, sulfato, ferro, metais pesados, 
entre outros) está presente na amostra e se a quantidade é menor ou maior que o limite especificado para aquele insumo farmacêutico 
ativo. Estes testes são importantes, pois as substâncias pesquisadas são impurezas que não deveriam estar na amostra e que possuem 
limites de aceitação, sendo as quantidades desses contaminantes superiores aos limites especificados caracterizada como um perigo para a 
saúde do paciente. 
 
2- No ensaio limite para cloretos quais os reagentes utilizados e qual a função de cada um? 
I. Água destilada: solubilizar e diluir as soluções padrão e amostra; 
II. Ácido Nítrico SR a 2%: Acidificar as soluções padrão e amostra para que a reação posterior ocorra; 
III. Ácido clorídrico (HCl 0,01M): Preparação da solução padrão; 
IV. Nitrato de Prata SR a 4%: utilizada para proporcionar os íons Ag+ que reagem com o Cl- presente tanto no padrão quanto na 
amostra formando em meio ácido o precipitado de AgCl e a turbidez necessária a interpretação dos resultados. 
 
3- Ler na monografia IF 001-00 do Acetato de Cálcio sobre como realizar o ensaio limite de cloreto. 
Cloretos (5.3.2.1). Dissolver 1 g da amostra em 40 mL de água e prosseguir conforme descrito em Ensaio limite para 
cloretos. No máximo 0,0354% (354 ppm). 
Confira utilizando a fórmula para o cálculo da amostra contida nos capítulos gerais qual seria o volume de solução 
padrão que deveria ser utilizada. Apresente os cálculos. 
 
1mol de HCl ------------------ 1mol de Cl- 
36,5g/mol --------------------------- 35,5 g/mol 
0,01 mol (conc, da solução Pa)--- x 
 x= 0,0097 mol de Cl- (em 1000mL) 
 
n= m/ massa molar 
0,0097mol = m / 35,5g/mol 
m= 0,345 g (Quantidade de Cl- em 1000mL da solução padrão) 
 
O limite especificado: 
0,0354g/100mL = 0,000354 g/mL 
 
 
 
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0,345 g --------- 1000mL 
0,000354g -----y 
 y= 1,02 mL 
 
4- Como interpretar o resultado do ensaio limite de cloretos? Explique e faça um desenho. 
Para interpretar o resultado do ensaio limite de cloreto cujas reações são realizadas em tubos de Nessler, os tubos do 
padrão e da amostra devem ser colocados em um suporte com fundo escuro e a turvação deve ser observada de cima 
para baixa. Cumpre o teste se a turvação da amostra for menor que a turvação da solução padrão. 
 
 
5- Ler na monografia IF 001-00 do Acetato de Cálcio sobre como realizar o ensaio limite de metais pesados. 
Metais pesados (5.3.2.3). Utilizar o Método I. Dissolver 1 g da amostra em 10 mL de água, adicionar 6 mL de ácido 
clorídrico 3 M e completar o volume para 25 mL utilizando água. Prosseguir conforme descrito em Ensaio limite para metais 
pesados. No máximo 0,002% (20 ppm). 
a- Olhe na tabela periódica quais são os chamados “metais pesados” e responda porque no ensaio limite utiliza o padrão 
de chumbo? 
 
Fonte: https://quimifisicando.files.wordpress.com/2012/04/perio2.png?w=723 
 
O ensaio limite consiste na formação de partículas sólidas dos sulfetos de metais pesados, em suspensão, e posterior 
comparação visual da intensidade da cor nas preparações amostra e padrão em tubo de Nessler. O ensaio é semi-quantitativo e 
possibilita inferir se a amostra passa ou não no teste, representando o somatório da concentração dos elementos 
contaminantes na amostra. Para este ensaio limite é utilizado padrão de chumbo, embora possa haver outros metais pesados 
contaminando a amostra. Devido a isso é avaliada a intensidade da turvação que deve ser inferior a turvação formada na 
solução padrão para que a amostra cumpra o teste. 
 
b- Em que consiste o método 1 para realização do ensaio limite de metais pesados? O que é a preparação amostra, a 
preparação padrão e a preparação controle? 
https://quimifisicando.files.wordpress.com/2012/04/perio2.png?w=723
 
 
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O método 1 para a realização do ensaio limite de metais pesados consiste na formação de partículas sólidas dos 
sulfetos de metais pesados, em suspensão, e posterior comparação visual da intensidade da cor nas preparações 
amostra e padrão em tubo de Nessler. O ensaio é semi-quantitativo permitindo inferir se a amostra passa ou não no 
teste e representa a soma da concentração dos elementos contaminantes na amostra 
A preparação amostra é uma quantidade de substância retirada de uma população e diluída conforme especificações 
da Farmacopeia Brasileira 6° edição onde será pesquisada a presença de metais pesados; 
A preparação padrão é uma solução contendo quantidade conhecida do metal pesado, no caso o padrão é preparado 
com uma solução contendo chumbo. Essa preparação é utilizada como referência da quantidade de chumbo; 
A preparação controle contém a amostra e a solução padrão. Em decorrência disso a turvação observada nessa 
solução deve ser igual a da solução padrão ou maior para que o teste/procedimento seja válido. 
 
c- Utilize a fórmula presente nos capítulos gerais e justifique com cálculos a amostra indicada. 
 
No método I, está descrito a preparação da amostra para ensaio de metais pesados, onde podemos determinar a 
quantidade de amostra que vai ser diluída, por meio da especificação da monografia, ou pode ser calculado segundo a 
seguinte equação: 
2/(1000xl) , 
 onde l = limite de metais pesados na amostra em porcentagem (p/p). O limite descrito pela Farmacopeia Brasileira 6º 
Ed. é de 20ppm ou 0,002% com isso: 2/(1000x0,002) = 1g de amostra a ser diluída. 
 
d- Discorra sobre as vantagens em realizar a determinação de metais pesados por espectrometria atômica. E represente 
como realizar o método. 
 
A vantagem em realizar a determinação de metais pesadas por espectrometria atômica é a capacidade de quantificar 
cada elemento contaminante na amostra, de forma que os limites diferenciados são estabelecidos para cada elemento 
de acordo com sua toxicidade, forma farmacêutica e via de administração. A técnica permite determinar As, Cd, Cr, 
Cu, Hg, Ir, Mn, Mo, Ni, Os, Pb, Pd, Pt, Rh, Ru e V. Para substâncias solúveis em água, não há necessidade da 
decomposição prévia da amostra, de forma que essa pode ser analisada diretamente após a dissolução. 
 
 
 
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e- Para a matéria prima Acetato de Cálcio cumprir os requisitos do ensaio limite de metais pesados descritos na 
monografia o que se espera observar durante o experimento? 
O ensaio limite de metais pesados para o Acetato de Cálcio segundo a FB 6ª ed, preconiza a utilização do Método I 
que está descrito em Ensaios limites para metais pesados, item 5.3.2.3 do Volume 1 da FB 6ª ed. Para que a matéria 
prima Acetato de Cálcio cumpra os requisitos do teste, espera-se que a solução de amostra adquira uma tonalidade 
que varia do amarelo ao preto, mas que não seja mais intensa do que a cor da solução de padrão (o teste somente é 
válido se a intensidade da coloração da solução de controle for igual ou superior àquela da solução de padrão)