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QUÍMICA GERAL Prof.ª. DRª. ANA MARIA PIRES PROF. DR. VALDEMIRO P. CARVALHO-JÚNIOR PRÁTICA 1 – PRECISÃO E EXATIDÃO DE INSTRUMENTOS DE LABORATÓRIO. LAYANA STEFANY GUIMARÃES VALIM PRESIDENTE PRUDENTE 18/08/2021 RESUMO Na prática de precisão e exatidão de instrumentos de laboratório foi realizado a verificação do menisco, a precisão e exatidão das balanças analítica e semi-analítica, que através dessa verificação foi descoberto as massas. Onde também se realizou a calibração da pipeta volumétrica, da bureta e da proveta, onde descobriu-se massa e volumes. Com os resultados da massa e volume realizou-se cálculos do valor médio, desvio padrão da amostra, densidade, erro e rendimento. Através do cálculo chegou-se a alguns resultados, que foi possível determinar a ordem decrescente dos instrumentos. Palavras-chaves: Menisco; Massa; Volume; Cálculos; Precisão e exatidão. SUMÁRIO 1.INTRODUÇÃO ……………………………….……………………………………………………. 3 2.OBJETIVO ………………………………………………………………………………………....7 3.OBJETIVO ESPECÍFICO ………………………………………………………………………...8 4.MATERIAIS E MÉTODOS ……………………………………………………………………….9 5.RESULTADOS E DISCUSSÃO …………………………………………………………………...11 6.CÁLCULOS ………………………………………………………………………………………...15 7.CONCLUSÃO ………………………………………………………………………………………19 8.REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA ……………………………………………………………...20 1. INTRODUÇÃO Na química existem diferentes tipos de instrumentos de medição que possuem diferentes tipos de exatidão e precisão. Isso indica que é necessário conhecer essa precisão e exatidão para usar o instrumento mais adequado para um determinado experimento. A precisão pode ser definida como o grau de conformidade existente dentro de um conjunto de observações da mesma variável aleatória. Assim, a forma de distribuição de probabilidade é uma indicação da precisão, sendo uma função apenas de efeitos randômicos. Já a exatidão pode ser definida como a distância que separa uma estimativa de seu valor verdadeiro e é uma função dos erros sistemáticos e randômicos da variável (MARSHALL,1989). Abaixo temos uma representação entre precisão e exatidão. Disponível em: <https://www.cin.ufpe.br/~alsm4/ads/ADS_lista1_anderson_samuel_robson_joao.pdf > Figura 1 - Representação entre precisão e exatidão Nesta prática foram realizados vários experimentos, neles foram demonstradas as diferenças de exatidão e precisão entre a balança analítica e semi-analítica, foi realizada a leitura do menisco com a proveta, com o béquer e com a pipeta de Pasteur. Também foi medida a massa do béquer e do Erlenmeyer, e a calibração da pipeta volumétrica, bureta e de uma proveta. É necessário medir o volume e a capacidade dos recipientes volumétricos com precisão suficiente. A falha em realizar essas medições resultará em resultados de análise incorretos, que devem ser evitados. A medição dos volumes de líquido com um dos instrumentos de laboratório descritos significa a comparação da superfície do líquido, o denominado menisco. Disponível em: <https://educacao. uol.com.br/disciplinas/quimica/capilaridade-a-passagem-natural-do-liquido-por-um-tubo-muito-fino.htm> Disponível em: <https://m.educador.brasilescola.uol.com.br/amp/estrategias-ensino/de-olho-no-menisco.htm > Por causa da tensão superficial na interface ar-líquido, esta interface pode ser côncava na maioria dos líquidos ou convexa como o mercúrio, por exemplo. Disponível em: <https://images.app.goo.gl/eN8xpe67PZmewkjR6 > Se o menisco possui superfície côncava, sua parte inferior deve coincidir com a linha do calibre. Se for convexa, será considerada a parte superior ou se o líquido estiver claro, a parte inferior do menismo deve coincidir com a linha do indicador. Caso contrário, será considerada sua melhor opção. Disponível em : <https://files.cercomp.ufg.br/weby/up/56/o/Transformacoes_volumetrico.pdf > Outra técnica importante é a paralaxe, na qual deve ser observada a posição do olho do observador. Deve estar sempre na mesma altura que a marca de aferição no recipiente, se não ocorrer, há um erro de leitura ou na paralaxe. É muito importante quando se trabalha com materiais volumétricos, que a sujeira aderida às paredes do recipiente altera o resultado da medição. Disponível em: Slide - Profª Drª Ana Maria Pires A calibração de instrumentos de medição é uma função de qualidade importante no processo de produção e deve ser uma atividade normal de produção. Para garantir a confiabilidade do padrão utilizado, a competência do laboratório também deve ser levada em consideração ao realizar as calibrações. Os sistemas de medição sempre apresentam erros. Com mais ou menos grau, que teve sua origem interna no sistema de medição ou foi resultante da ação de várias influências externas. Durante o uso, o sistema de medição tem uma forte tendência de prejudicar o seu desempenho. Para obter a confiabilidade necessária dos resultados da medição, este desempenho deve ser verificado periodicamente. Assim como é comum em uma linha de produção, diferentes operadores realizam múltiplas medições da mesma magnitude, uma vez que operadores e instrumentos são diferentes, os resultados também serão diferentes e pode-se dizer que o número de resultados diferentes aumenta à medida que o número aumenta de medições. (CNI, 2002) Isso nos leva a admitir que o resultado de todo o processo produtivo é uma variabilidade. Para reduzir e manter essa variabilidade sob controle, são necessários controles que, para serem eficientes, requerem padrões e procedimentos adequados que assegurem a confiabilidade do processo, ou seja, a certeza dos resultados de uma medição ou teste. A forma usual de caracterizar o desempenho metrológico de um sistema de medição é através do procedimento denominado calibração. (CNI, 2002) Segundo VIM (2012), calibração é o conjunto de operações que estabelecem, em condições específicas, a relação entre os valores indicados por um instrumento ou sistema de medição, ou valores representados por uma medida materializada ou por um material de referência, e pelos valores correspondentes das quantidades estabelecidas pelas normas. Também esclarecem que o resultado da calibração permite estabelecer os valores do medido, para determinar as correções a serem feitas ou outras propriedades ou efeitos de magnitudes de influência. A calibração estabelece a ligação entre os resultados da medição realizada em um determinado processo com as respectivas definições no SI ou com referências nacionais ou internacionais (rastreabilidade). Neste contexto, a importância do adequado controle metrológico dos equipamentos e instrumentos do Sistema de Qualidade de qualquer atividade cujos resultados de medição influenciam diretamente ou indiretamente a qualidade do produto, processo ou serviço. 2. OBJETIVO Esta prática teve como objetivo demarcar os valores de massa e de volume através da utilização de alguns instrumentos analíticos. Também foi possível realizar alguns cálculos, do valor médio, desvio padrão da amostra, densidade, erro e rendimento. E, por fim, foi determinado por ordem decrescente os instrumentos de medida de volume no nível de precisão e da exatidão. 3. OBJETIVO ESPECÍFICO · Entender como os materiais devem ser manuseados; · Demonstrar o passo a passo da verificação das medidas em cada material; · Realizar cálculos com os resultados obtidos para o melhor entendimento de pratica; · Realizar a calibragem e checagem de exatidão e precisão de vidrarias: Béquer, bureta, pipeta volumétrica e Erlenmeyer. 4. MATERIAIS E MÉTODOS Materiais utilizados: · Béquer; · Proveta; · Pipeta de Pasteur; · Balança analítica; · Erlenmeyer; · Balança semi-analítica; · Pipeta volumétrica; · Pera de sucção; · Termômetro; · Água destilada; · Bureta graduada; · Papel toalha. Métodos: Experimento A: O método utilizado nesta prática foi a análise do menisco, inicialmente transferiu-se 35 ml de água destilada para uma proveta de 50ml. Quando chegou próximo ao volume desejado, foi adicionado a água aos poucos utilizando-se uma pipetade Pasteur. Experimento B: O método utilizado nessa prática foi a análise de precisão e exatidão da balança analítica e semi-analítica, na balança analítica foi medido a massa de um Béquer e de um Erlenmeyer. Assim também foi realizado com a balança semi-analítica, a diferença só está nos detalhes dados balança. Experimento C: O método utilizado nesta prática foi a calibração de uma pipeta volumétrica. Utilizando uma pera de sucção encaixada na pipeta volumétrica preencheu a mesma com água destilada até o menisco, que foi coletada com o auxílio de um béquer e mediu a massa da água, já com as massas coletadas, utilizou um termômetro para medir a temperatura da água destilada. Experimento D: O método utilizado nesta prática foi a calibração de uma bureta graduada de 50 ml. Para calibrar a mesma, foi preenchido a marca até 30 ml e foi possível escoar a água para evitar que houvesse espaços com o ar. Com a ajuda da pipeta volumétrica, que já havia sido calibrada no experimento C, adicionou-se 10ml de água destilada. Experimento E: O método utilizado nesta prática foi a calibração de uma proveta de 25 ml. Utilizou-se a pipeta volumétrica que já havia sido calibrada no experimento C, com a utilização da mesma foi preenchido 10ml da proveta. 5. RESULTADOS E DISCUSSÃO Após todos os experimentos realizados obtivemos alguns resultados, onde será representado através de cálculos e tabelas, a seguir: BALANÇA ANALÍTICA Tabela 1- Detalhes da balança analítica. Massa Máxima Massa Mínima Desvio Padrão(d) Erro(e) Tara 220g 0,01g 0,0001g 0,001g 100% Tabela 2- Medidas obtidas com a balança analítica Amostra Béquer Erlenmeyer Amostra 1 51,2705g 71,2501g Amostra 2 51,2710g 71,2499g Amostra 3 51,2714g 71,2497g Tabela 3 – Resultados do valor médio e desvio padrão, realizados com as massas medidas na balança analítica. Béquer Erlenmeyer Valor Médio 51,2709 g 71,2499g Desvio Padrão 4,5825g 1,4142g BALANÇA SEMI - ANALÍTICA Tabela 4 - Detalhes da balança semi-analítica. Massa Máxima Massa Mínima Desvio Padrão(d) Erro(e) 3200g 0,5g 0,01g 0,1g Tabela 5 - Medidas obtidas com a balança semi-analítica. Amostra Béquer Erlenmeyer Amostra 1 51,29g 71,28g Amostra 2 51,29g 71,28g Amostra 3 51,29g 71,27g Tabela 6 – Resultados do valor médio, desvio padrão e erro, realizados com as massas medidas na balança semi-analítica. Béquer Erlenmeyer Valor Médio 51,29 g 71,27g Desvio Padrão 0g 0,01g Erro -0,03g -0,02g CALIBRAÇÃO DA PIPETA VOLUMÉTRICA Tabela 7 -Medida obtidas com o uso da pipeta volumétrica Amostra Béquer Amostra 1 9,9787g Amostra 2 10,0028g Amostra 3 9,9761g Tabela 8 – Resultados do valor médio e desvio padrão, realizados com as massas medidas com o uso da pipeta volumétrica. Béquer Valor Médio 9,9858 g Desvio Padrão 0,0383g Tabela 9 – Resultados dos volumes, realizados com a densidade e com as massas. Volume Béquer Volume 1 9,9497g Volume 2 9,9737g Volume 3 9,9471g Com o uso da tabela abaixo, transferimos a temperatura da água (25ºC) para densidade. Para assim realizar os cálculos dos volumes. Disponível em: <https://www.google.com/url?sa=i&url=http%3A%2F%2Fwww.repositorio.ufc.br%2Fbitstream%2Friufc%2F40122%2F5%2F2019_pe_gobenjamim.pdf&psig=AOvVaw2h-rpmIpi5ndt2uX3ySuHR&ust=1635359805435000&source=images&cd=vfe&ved=0CAsQjRxqFwoTCOiB_5Xc6PMCFQAAAAAdAAAAABAc > CALIBRAÇÃO DA BURETA Tabela 10 – Os volumes, dado no experimento. Volume Bureta Volume 1 20 ml Volume 2 20,5 ml Volume 3 21 ml Tabela 11 – Resultados do valor médio, desvio padrão e erro, realizados com os volumes. Bureta Valor Médio 20,5 ml Desvio Padrão 0,5ml Erro -1,05ml CALIBRAÇÃO DA PROVETA Tabela 12 – Os volumes, dado no experimento. Volume Proveta Volume 1 10,2 ml Volume 2 10,2 ml Volume 3 10,2 ml Tabela 13 – Resultados do valor médio, desvio padrão e erro, realizados com os volumes. Proveta Valor Médio 10,2 ml Desvio Padrão 0 ml Erro -2,14ml 6. CÁLCULOS BALANÇA ANALITICA: Equação 1: Valor médio Béquer Erlenmeyer Equação 2: Desvio Padrão Béquer Erlenmeyer BALANÇA SEMI-ANALITICA: Equação 1: Valor médio Béquer Erlenmeyer Equação 2: Desvio Padrão Béquer Erlenmeyer Equação 3: Erro Béquer -0,03725 % Erlenmeyer -0,02821 % CALIBRAÇÕES Equação 1: Valor médio (CALIBRAÇÃO) – Pipeta volumétrica (CALIBRAÇÃO) – Bureta (CALIBRAÇÃO) – Proveta Equação 2: Desvio Padrão (CALIBRAÇÃO) – Pipeta volumétrica (CALIBRAÇÃO) – Bureta (CALIBRAÇÃO) – Proveta Equação 3: Erro (CALIBRAÇÃO) Bureta -1,0529% (CALIBRAÇÃO) Proveta -2,1450 % 7. CONCLUSÃO Com esta prática foi possível concluir que a precisão e exatidão é fundamental durante as práticas laboratoriais, deve-se evitar falhas pois os resultados da analise seria incorreto. Cada instrumento de laboratório deve ser calibrado corretamente antes de sua utilização, é de suma importância que os instrumentos laboratoriais a ser utilizado tem que ser levado em conta a necessidade de precisão do experimento. Assim podemos concluir que, nesse relatório foi possível solucionar a resolução das equações de valor médio, desvio padrão e erro de rendimento. 8. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA ESTIMA, C.C.P.; PHILIPPI, S.P.; ARAKI, E.L.; LEAL, G.V.S.; MARTINEZ, M.F.; ALVARENGA, M.S. Consumo de bebidas e refrigerantes por adolescentes de uma escola pública. Revista Paulista de Pediatria, v. 29 (1), p. 41-45, 2011. HENDERSON, S.K.; FENN, C.A.; DOMIJAN, J.D. Determination of sugar content in commercial beverages by density: a novel experiment for general chemistry courses. Journal of Chemical Education, v. 75 (9), p. 1122-1123, 1998. LIMA, A.C.S.; AFONSO, J.C. A química do refrigerante. Química Nova na Escola, v. 31, p. 210-215, 2009. PIRES, D.A.T.; MACHADO, P.F.L. Refrigerante e bala de menta: explorando possibilidades. Química Nova na Escola, v. 35, n. 3, p. 166-173, 2013. UNIVERSITY OF ALASKA ANCHORAGE. Chemistry Department. Physical properties of sucrose. 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