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Relatório - AFERIÇÃO E TESTE DE PRECISÃO E EXATIDÃO DE VÁRIOS INSTRUMENTOS

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Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO 
CAMPUS ACADÊMIDO DO AGRESTE 
NÚCLEO DE TECNOLOGIA 
ENGENHARIA CIVIL 
 
 
 
 
 
AFERIÇÃO E TESTE DE PRECISÃO E EXATIDÃO DE INSTRUMENTOS 
LABORATORIAIS 
 
 
 
 
 
 
 
ALINE ADRIANE PEREIRA DE SIQUEIRA NASCIMENTO 
CLENILDO DUDA DE LIRA E SILVA 
ELYAQUIM DOMINGOS TORRES 
FLAVIANNY KETHILLY CAVALCANTE BARBOSA 
REBECA THAYS FLORENCIO TEODORO DE SIQUEIRA 
 
 
 
 
 
 
 
Caruaru 
2018 
 
 
 
ALINE ADRIANE PEREIRA DE SIQUEIRA NASCIMENTO 
CLENILDO DUDA DE LIRA E SILVA 
ELYAQUIM DOMINGOS TORRES 
FLAVIANNY KETHILLY CAVALCANTE BARBOSA 
REBECA THAYS FLORENCIO TEODORO DE SIQUEIRA 
 
 
 
 
 
 
 
AFERIÇÃO E TESTE DE PRECISÃO E EXATIDÃO DE INSTRUMENTOS 
LABORATORIAIS 
 
 
 
 Trabalho acadêmico de modelo de relatório 
laboratorial, como requisito à obtenção de 
nota do segundo exercício escolar, 
apresentado a disciplina de Química Geral I 
da Universidade Federal de Pernambuco. 
 
 
Orientadora: Professora Drª. Érika Pinto Marinho 
 
 
 
 
Caruaru 
2018 
 
 
 
RESUMO 
 
Este relatório objetiva expor os dados alcançados e observações feitas sobre a 
aferição, precisão e exatidão de vários instrumentos laboratoriais e as técnicas de 
manuseio aprendidas em sala de aula, concomitantemente discutindo-os. Além de, 
descrever as metodologias aplicadas e resultados obtidos na realização da 
atividade prática laboratorial dos discentes do curso de Engenharia Civil, da 
Universidade Federal de Pernambuco – Campus Agreste, na disciplina de Química 
Geral I. 
 
Palavras-chave: Práticas laboratoriais. Química Geral I. Aferição. Instrumentos. 
 
 
 
 
 
SUMÁRIO 
 
1 INTRODUÇÃO ............................................................................................................................... 5 
1.1 INSTRUMENTOS UTILIZADOS E SUAS AFERIÇÕES ................................................... 6 
2 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS ...................................................................................... 9 
2.1 PRIMEIRO PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL .............................................................. 9 
2.1.1 DETALHAMENTO E RESULTADOS ........................................................................... 9 
2.2.1 DETALHAMENTO E RESULTADOS ......................................................................... 11 
2.3 TERCEIRO PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ........................................................... 11 
2.3.1 DETALHAMENTO E RESULTADOS ......................................................................... 12 
3 CONCLUSÕES ............................................................................................................................ 14 
REFERÊNCIAS ............................................................................................................................... 16 
ANEXO ............................................................................................................................................. 17 
• QUESTÕES.......................................................................................................................... 17 
 
 
 
 
 
 
5 
 
 
1 INTRODUÇÃO 
 Desde o surgimento e crescimento das primeiras civilizações, a humanidade 
utilizou de recursos que permitissem inferir quantidades; seja para engenharia ou 
para o livre comércio. Porém, a necessidade de exatidão nessas grandezas tornou-
se de extrema importância, pois devido à grande margem de erro e/ou inexatidão 
das medidas obtidas, resultados inesperados eram alcançados. 
 Com o avanço da tecnologia e da demanda decorrente do crescimento 
técnico-científico, a precisão e a exatidão dos resultados tornaram-se 
indiscutivelmente indispensáveis para realização de qualquer tarefa. Isso deve-se 
ao fato de que qualquer erro ou imprecisão nos dados pode alterar o resultado 
esperado; em casos um pouco mais extremos, dependendo onde e como serão 
utilizados, se ignorados ou acumulados, poderão vir atingir diretamente a 
sociedade. 
 Atentando-se à uma esfera mais particular, especificamente nos ambientes 
laboratoriais, o ideal de precisão e exatidão também é aplicado. Alterações e erros 
não esperados podem vir a prejudicar o laboratorista e até mesmo retardar o 
andamento da pesquisa. Para tal, faz-se necessário que os instrumentos utilizados 
sejam de alta exatidão e de margem de erro conhecida. Por isso, é importante que 
antes de iniciar qualquer atividade no laboratório, seja dedicado um tempo para 
aferição da exatidão do equipamento, afim de que se venha ter confiabilidade no 
instrumento utilizado. 
 Para perfeita e total compreensão dos conceitos de exatidão e precisão faz-
se necessário suas definições. Baccan (2011) define exatidão como a proximidade 
do valor medido em relação ao valor verdadeiro da grandeza. Portanto, pode-se 
dizer que exatidão indica o quão próximo do valor real (valor de referência) está o 
valor obtido. Ademais, o termo ‘precisão’ está intimamente associado com 
repetição. Quanto mais preciso for um dado, menor é o seu desvio padrão; 
 Outra definição que também está estritamente vinculada aos termos de 
precisão e exatidão, são os algarismos significativos. Baccan (2001) atribuiu a eles 
o conceito de que servem para representar em valores um resultado experimental 
 
 
6 
 
de modo que apenas o último algarismo seja duvidoso. Isso aumenta a precisão 
dos resultados e auxilia a obtê-lo mais próximo do real. 
 Contudo, mesmo seguindo recomendações anteriores, é comum obter-se 
erros. Para uma melhor clareza, detalhar-se-á os tipos de erros abaixo para que facilite 
a compreensão no decorrer deste relatório. Segue-se os tipos de erros teóricos possíveis: 
• Erros de método: Ao se realizar um experimento é comum seguir um 
roteiro pré-determinado, seja por literatura, seja pelo profissional 
responsável. Devido a isso, podem ocorrer erros que são inerentes ao 
método, não importando toda a atenção e cuidado dado. Um exemplo 
seria fazer a análise volumétrica utilizando um indicador inadequado. 
• Erros operacionais: Está relacionado unicamente a capacidade 
técnica do analista ou manipulador, e são causados pela deficiência 
na mesma. 
• Erros pessoais: Ocorre devido a inabilidade do analista de fazer 
observações corretamente ou também na manipulação dos resultados 
para obter resultados coerentes entre si. 
• Erros devido a instrumentos e/ou reagentes: Relacionados às 
imperfeições dos instrumentos e aparelhos utilizados. 
• Erros indeterminados: Não podem ser localizados e 
consequentemente corrigidos. 
 O presente relatório pretende introduzir o detalhamento dos instrumentos 
utilizados no procedimento experimental, assim como os dados obtidos, para a 
verificação da exatidão e precisão nos equipamentos. 
 
1.1 INSTRUMENTOS UTILIZADOS E SUAS AFERIÇÕES 
 
 O verbo “aferir” designa a ação de verificar se as medidas atribuídas a 
determinados objetos estão de acordo com o padrão estabelecido. Nos 
instrumentos laboratoriais, tal prática também é realizada afim de que venha 
minimizar os erros devido a imprecisão dos equipamentos corrigindo-os 
posteriormente ou separando qual melhor vidraria (instrumento laboratorial 
 
 
7 
 
constituído majoritariamente de vidro) para realização do experimento devido sua 
precisão 
• Menisco 
 Curva vista numa vidraria, localizada no extremo superior do líquido, que 
pode ser côncavo ou convexo. Ocorre devido ao formato circular das vidrarias e 
pelas propriedades de coesão e adesão da água. 
• Pipetas 
 São instrumentos volumétricos utilizadospara transferência de volumes que 
necessitam de uma maior precisão. Pode-se separá-las em dois tipos, as de 
transferência (volumétrica) ou as graduadas. Dentre as vidrarias as pipetas 
volumétricas são as que apresentam maior precisão. As pipetas graduadas variam 
de 0,1 a 25ml e são calibradas em unidades convenientes para um maior controle 
na liberação do líquido. As pipetas volumétricas são preenchidas até o menisco e 
não possuem graduação, apenas um volume fixo. As pipetas utilizadas foram: de 
Pasteur, que possui maior precisão e menor capacidade; volumétrica de 25ml para 
controle de quantidades e graduada para transporte e seguimento do roteiro. 
• Béquer 
 Vidraria de transporte e descarte de soluções. Dentre as vidrarias é a menos 
precisa, portanto, pouco utilizada quando o experimento demanda maior precisão. 
Foi utilizado béquer com capacidade de100ml. 
• Bureta 
 Tubo cilíndrico uniformemente calibrado que fica sustentado por um suporte 
e possui uma torneira em sua extremidade inferior. São utilizadas para escoamento 
(gotejamento) de soluções e tem bastante usabilidade em titulações. Foi utilizada 
uma bureta com capacidade de 50ml. 
• Proveta 
 Assim como outras vidrarias, a proveta serve essencialmente para medir o 
volume de líquidos. Tem formato cilíndrico e possui uma escala pouco rigorosa. Foi 
utilizada proveta com capacidade de 50ml. 
• Balão volumétrico 
 
 
8 
 
 São vidrarias bastante sensíveis que servem para o preparo de soluções. 
Possuem um pescoço longo e fundo chato e podem ser lacrados com uma tampa. 
Apresentam uma marcação para dizer ao analista até onde ele deve ser preenchido 
para atingir o volume calibrado em sua fabricação. Não foi utilizado balão 
volumétrico no procedimento experimental. 
 É importante ressaltar que, se expostas a uma variação de temperatura, as 
vidrarias podem sofrer alterações nas suas marcações. Por causa da propriedade 
química/física do vidro, após a dilatação térmica, seu formato anterior não é 
restaurado, causando o problema citado. 
• Vidro de relógio 
 O vidro de relógio também foi utilizado para auxílio no uso das balanças. 
• Balanças 
As balanças podem ser divididas em analítica e semi-analítica. Com uma 
precisão de quatro casas decimais, a balança analítica, aplicando o conceito de 
algarismos significativos, possui apenas o último digito duvidoso. Entretanto, a 
semi-analítica possui apenas duas casas decimais, onde o último algarismo é 
duvidoso. Em comparação, tem-se que a balança analítica possui uma maior 
quantidade de algarismos significativos exatos. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
9 
 
2 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS 
 Segue abaixo a descrição dos experimentos realizados. 
2.1 PRIMEIRO PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 O principal objetivo deste primeiro experimento é relacionar a precisão 
das vidrarias trabalhadas, de forma que ao término do mesmo, seja possível 
escolher a vidraria correta para um determinado experimento baseada em sua 
precisão. 
 Utilizando uma pipeta volumétrica de 25 mL, colocou-se 50 mL de 
água destilada em um balão volumétrico de 50 mL, um béquer de 100 mL, uma 
bureta de 50 mL e em uma proveta de 50 mL. Após aferir o menisco destas 
vidrarias, com o auxílio de uma pipeta de Pasteur, modificou-se o volume de água, 
quando necessário, para atingir o menisco mais precisamente. 
 
2.1.1 DETALHAMENTO E RESULTADOS 
 
 No balão volumétrico houve a necessidade de se adicionar 10 gotas 
de água destilada, já no béquer ocorreu o oposto, retirou-se 34 gotas de água 
destilada. Na bureta, não houve a necessidade de modificar o volume. A proveta foi 
aferida duas vezes, pois observou-se que inicialmente foram adicionadas 48 gotas 
de água destilada, um volume maior do que o adicionado no béquer, citado 
anteriormente como uma das vidrarias menos precisas, assim, na segunda aferição 
houve a necessidade de adicionar 45 gotas de água destilada. Finalizando a 
primeira etapa prática. 
 Após a aferição das vidrarias solicitadas, os resultados foram 
registrados e organizados em uma tabela para melhor compreensão. Os dados 
encontram-se na Tabela 1. 
Vidraria Balão 
Volumétrico 
Béquer Bureta Proveta 
Nº de Gotas 10 
adicionadas 
34 Retiradas - 48 e 45 
adicionadas 
Tabela 1: Resultados do experimento 1 
 
 
 
10 
 
 Assim, faz-se necessário saber o volume médio de uma gota de água 
obtido no experimento 2. Assumindo que a densidade da água destilada a 25ºC é 
1,00 g/mL, o volume médio de uma gota de água da pipeta de Pasteur equivale a 
0,0201 mL. Com este dado é possível calcular o volume adicionado ou colocado 
nas vidrarias na primeira parte do experimento. Os dados constam na Tabela 2. 
 
Vidraria 
(Volume) 
Balão 
Volumétrico 
(50 ml) 
Béquer 
(100ml) 
Bureta (50 
ml) 
Proveta (50 
ml) 
Volume 
Alterado 
0,201ml 0,6834 ml Nenhum 0,9648ml e 
0,9045 
Tabela 2: Volume alterado nas vidrarias 
 
 Objetivando calcular a exatidão percentual das vidrarias solicitadas, 
foi feita a razão entre o volume encontrado na prática (Vp), que é (50mL – volume 
alterado), em cada vidraria e o Volume ideal (Vi), ou seja, (Vp/Vi)*100 = Precisão. 
 No caso do balão volumétrico e da proveta, onde a água destilada foi 
adicionada, subtrai-se o excesso de 100%. Então, a exatidão do balão volumétrico 
é 99,60% e a da proveta nas duas medições é, respectivamente, 98,07% e 98,19%. 
Os dados encontram-se na Tabela 3. 
 
Vidrarias Balão 
Volumétrico 
Béquer Bureta Proveta 
Precisão das 
Vidrarias 
100,40% 98,63% 100% 101,93% 
Tabela 3: Precisão das vidrarias 
 
2.2 SEGUNDO PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
Para uma melhor compreensão dos procedimentos posteriores, faz-se 
necessário uma ampliação da definição e diferença entre as balanças. A balança 
analítica é caracterizada por exibir dados exatos sobre o peso de uma determinada 
 
 
11 
 
amostra e apresentar medidas que permite obter uma maior exatidão (decimais e 
centesimais). Ela é estruturada com portas de vidro corrediças para que correntes 
de ar não levem à instabilidade do valor ou grande erro de leitura, portanto, a 
mesma é muito mais exata que outras balanças. Diferente da balança analítica, a 
balança semi-analítica não apresenta uma estrutura física tão refinada, exibindo 
somente duas casas decimais, tornando-a não tão precisa quanto à analítica. 
 
2.2.1 DETALHAMENTO E RESULTADOS 
 Em uma balança analítica, que foi previamente tarada, foram 
depositadas em um vidro de relógio 20 gotas de água destilada utilizando uma 
pipeta de Pasteur. O mesmo processo foi realizado com uma pipeta graduada. O 
principal objetivo desse segundo experimento é verificar a diferença de volumes de 
uma gota provinda da pipeta de Pasteur e de uma pipeta graduada. 
 A massa, e consequentemente o volume, das 20 gotas medidas pela 
pipeta de Pasteur foi menor se comparado a pipeta graduada. Os resultados 
referentes ao segundo procedimento experimental constam na Tabela 4 e Tabela 5. 
 Pipeta de Pasteur 
Pipeta 
Graduada 
Massa das 20 gotas 0,4020 g 0,7635 g 
Tabela 4: Massa de 20 gotas em pipetas diferentes. 
 
 Pipeta de Pasteur Pipeta Graduada 
Volume de uma gota 0,0201 cm³ 0,0381 cm³ 
Tabela 5: Volume de uma gota medida em pipetas diferentes. 
 
2.3 TERCEIRO PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
O objetivo deste experimento é verificar a precisão das balanças e 
posteriormente compará-las. Para isso, quatro rolhas foram pesadas, 
separadamente, tanto na balança analítica como na semi-analítica. Os resultados 
 
 
12 
 
constam na Tabela 6. As quatro rolhas também foram pesadasjuntas, nas 
respectivas balanças, para a aferição de precisão das mesmas. Os resultados 
constam na Tabela 7. Por fim, uma rolha escolhida (chamada de R1) foi pesada 5 
vezes em cada balança com o intuito de observar o quão precisa cada uma poderia 
ser. Os resultados constam na Tabela 8. 
 
2.3.1 DETALHAMENTO E RESULTADOS 
 
Os dados da balança analítica foram mais precisos do que os da balança 
semi-analítica porque apresentaram um menor desvio padrão e uma menor 
variância. Sendo assim, os valores sofriam rápidas alterações na casa centesimal 
durante a pesagem da mesma rolha (R1) e diferenças até mesmo na casa decimal 
como observado na tabela 7. 
Os resultados obtidos podem ser visualizados na Tabela 6, Tabela 7 e 
Tabela 8. 
Rolhas 
Rolha 1 
(R1) 
Rolha 2 
(R2) 
Rolha 3 
(R3) 
Rolha 4 
(R4) 
R1,R2,R3,
R4 
Balança Analítica 23, 1454 g 8, 4878 g 12, 4125 g 26, 5967 g 70, 6367 g 
Balança Semi-
analítica 
23,14 g 8,45 g 12,39 g 26,56 g 70,63 g 
Tabela 6: Teste de pesagem nas balanças com quatro rolhas. 
 
 
Pesagem 
1 
Pesagem 
2 
Pesagem 
3 
Pesagem 
4 
Pesagem 
5 
Balança Analítica 
23, 1480 
g 
23, 1520 
g 
23, 1450 
g 
23, 1477 
g 
23, 1456 
g 
Balança Semi-
analítica 
23, 12 g 23, 11 g 23, 15 g 23, 09 g 23, 13 g 
Tabela 7: Teste de pesagem nas balanças da Rolha 1 (R1). 
 
 
 
 
13 
 
Tabela 8: Cálculo da média aritmética, desvio padrão e variância das 
balanças de acordo com a Tabela 7. 
 
Ao relacionar o segundo e o terceiro procedimento experimental é observado 
que, dependendo da balança utilizada e/ou dos fatores momentâneos, como a 
variação do ar, os resultados tendem a serem maiores ou menores, alterando 
assim a margem de erro. 
 
 
Média das 
pesagens 
Desvio 
Padrão 
Variância 
Balança Analítica 23,1476 g 0,002461 6 x 10-6 
Balança Semi-Analítica 23,12 g 0,02 4 x 10-4 
 
 
14 
 
3 CONCLUSÕES 
 Com o término do primeiro experimento, conclui-se que é imprescindível a 
aferição dos instrumentos para uma melhor realização dos experimentos 
laboratoriais. Entender conceitos como os de precisão e exatidão, suas relações 
com as vidrarias e como estes podem afetar os resultados, ou ainda, como a 
espessura, o raio e a calibração de uma vidraria podem causar variações na 
exatidão da mesma, garante uma maior confiabilidade nos resultados alcançados. 
 Analisando os resultados obtidos, pode-se afirmar que a vidraria mais exata 
é a bureta, o que condiz com a literatura que explicita a principal função desta 
vidraria, que é aferir a dosagem correta de determinado volume que será 
adicionado em outra solução para realização de titulações. Pôde-se inferir também 
que vidrarias que apresentavam um menor raio possuíam uma maior exatidão em 
suas medidas. 
 Entretanto, a proveta apresentou uma precisão menor que o béquer, o que 
não condiz com a teoria consultada, visto que apesar de sua praticidade e uso 
geral, o béquer não é aconselhado para experimentos que demandem números 
exatos/precisos em medidas. Essa divergência com a teoria pode ter sido causada 
por múltiplos fatores, desde erros pessoais a erros decorridos das imperfeições dos 
equipamentos, que podem ser provindos de fábrica ou de mau manuseio. 
 Contudo, no segundo experimento, concluiu-se que os resultados dependem 
principalmente das características dos instrumentos utilizados, visto que houve um 
aumento maior na massa pesada após cada gota que ser adicionada no vidro de 
relógio proveniente da pipeta graduada quando comparada com a pipeta de 
Pasteur, e, portanto, foram obtidos volumes diferentes. Isso se explica quando 
comparado o diâmetro da pipeta graduada e o da pipeta de Pasteur, que permite 
uma menor vazão e consequentemente, um menor volume por gota se comparada 
à graduada, alcançando um controle mais minucioso na medição. 
 No experimento três, após ser realizada uma comparação entre as balanças 
analítica e semi-analítica, depreendeu-se que a balança analítica é mais precisa 
que a semi-analítica. Isso se deve ao fato da proximidade entre os valores obtidos 
nas pesagens e a presença de uma maior quantidade de algarismos significativos 
 
 
15 
 
exatos na balança analítica. Ademais, o isolamento do sensor da mesma, contribuiu 
bastante para uma maior proximidade do valor real. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
16 
 
REFERÊNCIAS 
 
BACCAN, Nivaldo. Química analítica quantitativa elementar. 3ª ed. 
São Paulo: Edgard Blucher Ltda., 2001. 
SKOOG, D. A. Fundamentos de Química Analítica. 9ª ed. São 
Paulo: Cengage Learning, 2014. 
Balança Analítica. QueConceito. São Paulo. Disponível em: < 
http://queconceito.com.br/balanca-analitica >. Acesso em: [20 de Abril 
de 2018] 
Vidraria de Laboratório. Disponível em: < 
http://www.vidrariadelaboratorio.com.br/vidrarias-de-laboratorio-2/ >. 
Acesso em: [20 de Abril de 2018]. 
Balanças Analíticas. Disponível em: <http://www.balancas-
analiticas.com.br/home/balanca-analitica-e-semi-analitica-saiba-a-
diferença/ >. Acesso em: [20 de Abril de 2018]. 
Significado de Aferição. Disponível em: 
<https://www.significadosbr.com.br/afericao 18/04/2018> . Acesso em: 
[18 de abril de 2018] 
Grupo Baccan de Química Analítica. Disponível em: 
<http://www.ufjf.br/baccan/institucional/> . Acesso em: [18 de abril de 
2018] 
 
 
 
17 
 
ANEXO 
 
• QUESTÕES 
 
4.1 São os Volumes das gotas de água destilada provindas da 
pipeta de Pasteur e de pipeta volumétricas iguais ou 
diferentes? Justifique. 
 Os volumes resultantes das gotas dessas pipetas são diferentes, visto 
que o diâmetro da pipeta de Pasteur é menor que o da pipeta 
volumétrica, o que acarreta maior vazão na segunda, explicando assim a 
diferença de volume. 
 
4.2 Qual vidraria você usaria para medir 25 mL de uma solução de 
acido clorídrico para ser titulado por uma solução conhecida 
de NaOH? Por quê? 
 Pipeta volumétrica de 25 mL, pois por se tratar de um instrumento 
volumétrico, possui maior exatidão em suas medidas, o que é muito 
importante nos procedimentos de titulação, já que garante um volume 
mais exato de titulado. 
 
4.3 Qual a vidraria você utilizaria para medir 70 mL de ácido 
acético para ser adicionado numa reação de síntese 
orgânica? Por quê? 
 As provetas seriam as mais indicadas nesse caso, pela sua 
praticidade de possuir uma maior capacidade volumétrica, evitando a 
realização de várias medições com outras vidrarias, esta seria cheia com 
o auxílio de uma pipeta graduada. 
 
4.4 Porque os instrumentos volumétricos são danificados quando 
colocados na estufa? 
• São danificados porque ao serem aquecidos são submetidos a 
dilatações térmicas que promovem um rearranjo molecular na 
estrutura do material, provocando a alteração permanente do 
menisco, ocasionando assim perda na exatidão do volume indicado. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
18

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