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UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO CAMPUS ACADÊMIDO DO AGRESTE NÚCLEO DE TECNOLOGIA ENGENHARIA CIVIL AFERIÇÃO E TESTE DE PRECISÃO E EXATIDÃO DE INSTRUMENTOS LABORATORIAIS ALINE ADRIANE PEREIRA DE SIQUEIRA NASCIMENTO CLENILDO DUDA DE LIRA E SILVA ELYAQUIM DOMINGOS TORRES FLAVIANNY KETHILLY CAVALCANTE BARBOSA REBECA THAYS FLORENCIO TEODORO DE SIQUEIRA Caruaru 2018 ALINE ADRIANE PEREIRA DE SIQUEIRA NASCIMENTO CLENILDO DUDA DE LIRA E SILVA ELYAQUIM DOMINGOS TORRES FLAVIANNY KETHILLY CAVALCANTE BARBOSA REBECA THAYS FLORENCIO TEODORO DE SIQUEIRA AFERIÇÃO E TESTE DE PRECISÃO E EXATIDÃO DE INSTRUMENTOS LABORATORIAIS Trabalho acadêmico de modelo de relatório laboratorial, como requisito à obtenção de nota do segundo exercício escolar, apresentado a disciplina de Química Geral I da Universidade Federal de Pernambuco. Orientadora: Professora Drª. Érika Pinto Marinho Caruaru 2018 RESUMO Este relatório objetiva expor os dados alcançados e observações feitas sobre a aferição, precisão e exatidão de vários instrumentos laboratoriais e as técnicas de manuseio aprendidas em sala de aula, concomitantemente discutindo-os. Além de, descrever as metodologias aplicadas e resultados obtidos na realização da atividade prática laboratorial dos discentes do curso de Engenharia Civil, da Universidade Federal de Pernambuco – Campus Agreste, na disciplina de Química Geral I. Palavras-chave: Práticas laboratoriais. Química Geral I. Aferição. Instrumentos. SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO ............................................................................................................................... 5 1.1 INSTRUMENTOS UTILIZADOS E SUAS AFERIÇÕES ................................................... 6 2 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS ...................................................................................... 9 2.1 PRIMEIRO PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL .............................................................. 9 2.1.1 DETALHAMENTO E RESULTADOS ........................................................................... 9 2.2.1 DETALHAMENTO E RESULTADOS ......................................................................... 11 2.3 TERCEIRO PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ........................................................... 11 2.3.1 DETALHAMENTO E RESULTADOS ......................................................................... 12 3 CONCLUSÕES ............................................................................................................................ 14 REFERÊNCIAS ............................................................................................................................... 16 ANEXO ............................................................................................................................................. 17 • QUESTÕES.......................................................................................................................... 17 5 1 INTRODUÇÃO Desde o surgimento e crescimento das primeiras civilizações, a humanidade utilizou de recursos que permitissem inferir quantidades; seja para engenharia ou para o livre comércio. Porém, a necessidade de exatidão nessas grandezas tornou- se de extrema importância, pois devido à grande margem de erro e/ou inexatidão das medidas obtidas, resultados inesperados eram alcançados. Com o avanço da tecnologia e da demanda decorrente do crescimento técnico-científico, a precisão e a exatidão dos resultados tornaram-se indiscutivelmente indispensáveis para realização de qualquer tarefa. Isso deve-se ao fato de que qualquer erro ou imprecisão nos dados pode alterar o resultado esperado; em casos um pouco mais extremos, dependendo onde e como serão utilizados, se ignorados ou acumulados, poderão vir atingir diretamente a sociedade. Atentando-se à uma esfera mais particular, especificamente nos ambientes laboratoriais, o ideal de precisão e exatidão também é aplicado. Alterações e erros não esperados podem vir a prejudicar o laboratorista e até mesmo retardar o andamento da pesquisa. Para tal, faz-se necessário que os instrumentos utilizados sejam de alta exatidão e de margem de erro conhecida. Por isso, é importante que antes de iniciar qualquer atividade no laboratório, seja dedicado um tempo para aferição da exatidão do equipamento, afim de que se venha ter confiabilidade no instrumento utilizado. Para perfeita e total compreensão dos conceitos de exatidão e precisão faz- se necessário suas definições. Baccan (2011) define exatidão como a proximidade do valor medido em relação ao valor verdadeiro da grandeza. Portanto, pode-se dizer que exatidão indica o quão próximo do valor real (valor de referência) está o valor obtido. Ademais, o termo ‘precisão’ está intimamente associado com repetição. Quanto mais preciso for um dado, menor é o seu desvio padrão; Outra definição que também está estritamente vinculada aos termos de precisão e exatidão, são os algarismos significativos. Baccan (2001) atribuiu a eles o conceito de que servem para representar em valores um resultado experimental 6 de modo que apenas o último algarismo seja duvidoso. Isso aumenta a precisão dos resultados e auxilia a obtê-lo mais próximo do real. Contudo, mesmo seguindo recomendações anteriores, é comum obter-se erros. Para uma melhor clareza, detalhar-se-á os tipos de erros abaixo para que facilite a compreensão no decorrer deste relatório. Segue-se os tipos de erros teóricos possíveis: • Erros de método: Ao se realizar um experimento é comum seguir um roteiro pré-determinado, seja por literatura, seja pelo profissional responsável. Devido a isso, podem ocorrer erros que são inerentes ao método, não importando toda a atenção e cuidado dado. Um exemplo seria fazer a análise volumétrica utilizando um indicador inadequado. • Erros operacionais: Está relacionado unicamente a capacidade técnica do analista ou manipulador, e são causados pela deficiência na mesma. • Erros pessoais: Ocorre devido a inabilidade do analista de fazer observações corretamente ou também na manipulação dos resultados para obter resultados coerentes entre si. • Erros devido a instrumentos e/ou reagentes: Relacionados às imperfeições dos instrumentos e aparelhos utilizados. • Erros indeterminados: Não podem ser localizados e consequentemente corrigidos. O presente relatório pretende introduzir o detalhamento dos instrumentos utilizados no procedimento experimental, assim como os dados obtidos, para a verificação da exatidão e precisão nos equipamentos. 1.1 INSTRUMENTOS UTILIZADOS E SUAS AFERIÇÕES O verbo “aferir” designa a ação de verificar se as medidas atribuídas a determinados objetos estão de acordo com o padrão estabelecido. Nos instrumentos laboratoriais, tal prática também é realizada afim de que venha minimizar os erros devido a imprecisão dos equipamentos corrigindo-os posteriormente ou separando qual melhor vidraria (instrumento laboratorial 7 constituído majoritariamente de vidro) para realização do experimento devido sua precisão • Menisco Curva vista numa vidraria, localizada no extremo superior do líquido, que pode ser côncavo ou convexo. Ocorre devido ao formato circular das vidrarias e pelas propriedades de coesão e adesão da água. • Pipetas São instrumentos volumétricos utilizadospara transferência de volumes que necessitam de uma maior precisão. Pode-se separá-las em dois tipos, as de transferência (volumétrica) ou as graduadas. Dentre as vidrarias as pipetas volumétricas são as que apresentam maior precisão. As pipetas graduadas variam de 0,1 a 25ml e são calibradas em unidades convenientes para um maior controle na liberação do líquido. As pipetas volumétricas são preenchidas até o menisco e não possuem graduação, apenas um volume fixo. As pipetas utilizadas foram: de Pasteur, que possui maior precisão e menor capacidade; volumétrica de 25ml para controle de quantidades e graduada para transporte e seguimento do roteiro. • Béquer Vidraria de transporte e descarte de soluções. Dentre as vidrarias é a menos precisa, portanto, pouco utilizada quando o experimento demanda maior precisão. Foi utilizado béquer com capacidade de100ml. • Bureta Tubo cilíndrico uniformemente calibrado que fica sustentado por um suporte e possui uma torneira em sua extremidade inferior. São utilizadas para escoamento (gotejamento) de soluções e tem bastante usabilidade em titulações. Foi utilizada uma bureta com capacidade de 50ml. • Proveta Assim como outras vidrarias, a proveta serve essencialmente para medir o volume de líquidos. Tem formato cilíndrico e possui uma escala pouco rigorosa. Foi utilizada proveta com capacidade de 50ml. • Balão volumétrico 8 São vidrarias bastante sensíveis que servem para o preparo de soluções. Possuem um pescoço longo e fundo chato e podem ser lacrados com uma tampa. Apresentam uma marcação para dizer ao analista até onde ele deve ser preenchido para atingir o volume calibrado em sua fabricação. Não foi utilizado balão volumétrico no procedimento experimental. É importante ressaltar que, se expostas a uma variação de temperatura, as vidrarias podem sofrer alterações nas suas marcações. Por causa da propriedade química/física do vidro, após a dilatação térmica, seu formato anterior não é restaurado, causando o problema citado. • Vidro de relógio O vidro de relógio também foi utilizado para auxílio no uso das balanças. • Balanças As balanças podem ser divididas em analítica e semi-analítica. Com uma precisão de quatro casas decimais, a balança analítica, aplicando o conceito de algarismos significativos, possui apenas o último digito duvidoso. Entretanto, a semi-analítica possui apenas duas casas decimais, onde o último algarismo é duvidoso. Em comparação, tem-se que a balança analítica possui uma maior quantidade de algarismos significativos exatos. 9 2 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS Segue abaixo a descrição dos experimentos realizados. 2.1 PRIMEIRO PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL O principal objetivo deste primeiro experimento é relacionar a precisão das vidrarias trabalhadas, de forma que ao término do mesmo, seja possível escolher a vidraria correta para um determinado experimento baseada em sua precisão. Utilizando uma pipeta volumétrica de 25 mL, colocou-se 50 mL de água destilada em um balão volumétrico de 50 mL, um béquer de 100 mL, uma bureta de 50 mL e em uma proveta de 50 mL. Após aferir o menisco destas vidrarias, com o auxílio de uma pipeta de Pasteur, modificou-se o volume de água, quando necessário, para atingir o menisco mais precisamente. 2.1.1 DETALHAMENTO E RESULTADOS No balão volumétrico houve a necessidade de se adicionar 10 gotas de água destilada, já no béquer ocorreu o oposto, retirou-se 34 gotas de água destilada. Na bureta, não houve a necessidade de modificar o volume. A proveta foi aferida duas vezes, pois observou-se que inicialmente foram adicionadas 48 gotas de água destilada, um volume maior do que o adicionado no béquer, citado anteriormente como uma das vidrarias menos precisas, assim, na segunda aferição houve a necessidade de adicionar 45 gotas de água destilada. Finalizando a primeira etapa prática. Após a aferição das vidrarias solicitadas, os resultados foram registrados e organizados em uma tabela para melhor compreensão. Os dados encontram-se na Tabela 1. Vidraria Balão Volumétrico Béquer Bureta Proveta Nº de Gotas 10 adicionadas 34 Retiradas - 48 e 45 adicionadas Tabela 1: Resultados do experimento 1 10 Assim, faz-se necessário saber o volume médio de uma gota de água obtido no experimento 2. Assumindo que a densidade da água destilada a 25ºC é 1,00 g/mL, o volume médio de uma gota de água da pipeta de Pasteur equivale a 0,0201 mL. Com este dado é possível calcular o volume adicionado ou colocado nas vidrarias na primeira parte do experimento. Os dados constam na Tabela 2. Vidraria (Volume) Balão Volumétrico (50 ml) Béquer (100ml) Bureta (50 ml) Proveta (50 ml) Volume Alterado 0,201ml 0,6834 ml Nenhum 0,9648ml e 0,9045 Tabela 2: Volume alterado nas vidrarias Objetivando calcular a exatidão percentual das vidrarias solicitadas, foi feita a razão entre o volume encontrado na prática (Vp), que é (50mL – volume alterado), em cada vidraria e o Volume ideal (Vi), ou seja, (Vp/Vi)*100 = Precisão. No caso do balão volumétrico e da proveta, onde a água destilada foi adicionada, subtrai-se o excesso de 100%. Então, a exatidão do balão volumétrico é 99,60% e a da proveta nas duas medições é, respectivamente, 98,07% e 98,19%. Os dados encontram-se na Tabela 3. Vidrarias Balão Volumétrico Béquer Bureta Proveta Precisão das Vidrarias 100,40% 98,63% 100% 101,93% Tabela 3: Precisão das vidrarias 2.2 SEGUNDO PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Para uma melhor compreensão dos procedimentos posteriores, faz-se necessário uma ampliação da definição e diferença entre as balanças. A balança analítica é caracterizada por exibir dados exatos sobre o peso de uma determinada 11 amostra e apresentar medidas que permite obter uma maior exatidão (decimais e centesimais). Ela é estruturada com portas de vidro corrediças para que correntes de ar não levem à instabilidade do valor ou grande erro de leitura, portanto, a mesma é muito mais exata que outras balanças. Diferente da balança analítica, a balança semi-analítica não apresenta uma estrutura física tão refinada, exibindo somente duas casas decimais, tornando-a não tão precisa quanto à analítica. 2.2.1 DETALHAMENTO E RESULTADOS Em uma balança analítica, que foi previamente tarada, foram depositadas em um vidro de relógio 20 gotas de água destilada utilizando uma pipeta de Pasteur. O mesmo processo foi realizado com uma pipeta graduada. O principal objetivo desse segundo experimento é verificar a diferença de volumes de uma gota provinda da pipeta de Pasteur e de uma pipeta graduada. A massa, e consequentemente o volume, das 20 gotas medidas pela pipeta de Pasteur foi menor se comparado a pipeta graduada. Os resultados referentes ao segundo procedimento experimental constam na Tabela 4 e Tabela 5. Pipeta de Pasteur Pipeta Graduada Massa das 20 gotas 0,4020 g 0,7635 g Tabela 4: Massa de 20 gotas em pipetas diferentes. Pipeta de Pasteur Pipeta Graduada Volume de uma gota 0,0201 cm³ 0,0381 cm³ Tabela 5: Volume de uma gota medida em pipetas diferentes. 2.3 TERCEIRO PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL O objetivo deste experimento é verificar a precisão das balanças e posteriormente compará-las. Para isso, quatro rolhas foram pesadas, separadamente, tanto na balança analítica como na semi-analítica. Os resultados 12 constam na Tabela 6. As quatro rolhas também foram pesadasjuntas, nas respectivas balanças, para a aferição de precisão das mesmas. Os resultados constam na Tabela 7. Por fim, uma rolha escolhida (chamada de R1) foi pesada 5 vezes em cada balança com o intuito de observar o quão precisa cada uma poderia ser. Os resultados constam na Tabela 8. 2.3.1 DETALHAMENTO E RESULTADOS Os dados da balança analítica foram mais precisos do que os da balança semi-analítica porque apresentaram um menor desvio padrão e uma menor variância. Sendo assim, os valores sofriam rápidas alterações na casa centesimal durante a pesagem da mesma rolha (R1) e diferenças até mesmo na casa decimal como observado na tabela 7. Os resultados obtidos podem ser visualizados na Tabela 6, Tabela 7 e Tabela 8. Rolhas Rolha 1 (R1) Rolha 2 (R2) Rolha 3 (R3) Rolha 4 (R4) R1,R2,R3, R4 Balança Analítica 23, 1454 g 8, 4878 g 12, 4125 g 26, 5967 g 70, 6367 g Balança Semi- analítica 23,14 g 8,45 g 12,39 g 26,56 g 70,63 g Tabela 6: Teste de pesagem nas balanças com quatro rolhas. Pesagem 1 Pesagem 2 Pesagem 3 Pesagem 4 Pesagem 5 Balança Analítica 23, 1480 g 23, 1520 g 23, 1450 g 23, 1477 g 23, 1456 g Balança Semi- analítica 23, 12 g 23, 11 g 23, 15 g 23, 09 g 23, 13 g Tabela 7: Teste de pesagem nas balanças da Rolha 1 (R1). 13 Tabela 8: Cálculo da média aritmética, desvio padrão e variância das balanças de acordo com a Tabela 7. Ao relacionar o segundo e o terceiro procedimento experimental é observado que, dependendo da balança utilizada e/ou dos fatores momentâneos, como a variação do ar, os resultados tendem a serem maiores ou menores, alterando assim a margem de erro. Média das pesagens Desvio Padrão Variância Balança Analítica 23,1476 g 0,002461 6 x 10-6 Balança Semi-Analítica 23,12 g 0,02 4 x 10-4 14 3 CONCLUSÕES Com o término do primeiro experimento, conclui-se que é imprescindível a aferição dos instrumentos para uma melhor realização dos experimentos laboratoriais. Entender conceitos como os de precisão e exatidão, suas relações com as vidrarias e como estes podem afetar os resultados, ou ainda, como a espessura, o raio e a calibração de uma vidraria podem causar variações na exatidão da mesma, garante uma maior confiabilidade nos resultados alcançados. Analisando os resultados obtidos, pode-se afirmar que a vidraria mais exata é a bureta, o que condiz com a literatura que explicita a principal função desta vidraria, que é aferir a dosagem correta de determinado volume que será adicionado em outra solução para realização de titulações. Pôde-se inferir também que vidrarias que apresentavam um menor raio possuíam uma maior exatidão em suas medidas. Entretanto, a proveta apresentou uma precisão menor que o béquer, o que não condiz com a teoria consultada, visto que apesar de sua praticidade e uso geral, o béquer não é aconselhado para experimentos que demandem números exatos/precisos em medidas. Essa divergência com a teoria pode ter sido causada por múltiplos fatores, desde erros pessoais a erros decorridos das imperfeições dos equipamentos, que podem ser provindos de fábrica ou de mau manuseio. Contudo, no segundo experimento, concluiu-se que os resultados dependem principalmente das características dos instrumentos utilizados, visto que houve um aumento maior na massa pesada após cada gota que ser adicionada no vidro de relógio proveniente da pipeta graduada quando comparada com a pipeta de Pasteur, e, portanto, foram obtidos volumes diferentes. Isso se explica quando comparado o diâmetro da pipeta graduada e o da pipeta de Pasteur, que permite uma menor vazão e consequentemente, um menor volume por gota se comparada à graduada, alcançando um controle mais minucioso na medição. No experimento três, após ser realizada uma comparação entre as balanças analítica e semi-analítica, depreendeu-se que a balança analítica é mais precisa que a semi-analítica. Isso se deve ao fato da proximidade entre os valores obtidos nas pesagens e a presença de uma maior quantidade de algarismos significativos 15 exatos na balança analítica. Ademais, o isolamento do sensor da mesma, contribuiu bastante para uma maior proximidade do valor real. 16 REFERÊNCIAS BACCAN, Nivaldo. Química analítica quantitativa elementar. 3ª ed. São Paulo: Edgard Blucher Ltda., 2001. SKOOG, D. A. Fundamentos de Química Analítica. 9ª ed. São Paulo: Cengage Learning, 2014. Balança Analítica. QueConceito. São Paulo. Disponível em: < http://queconceito.com.br/balanca-analitica >. Acesso em: [20 de Abril de 2018] Vidraria de Laboratório. Disponível em: < http://www.vidrariadelaboratorio.com.br/vidrarias-de-laboratorio-2/ >. Acesso em: [20 de Abril de 2018]. Balanças Analíticas. Disponível em: <http://www.balancas- analiticas.com.br/home/balanca-analitica-e-semi-analitica-saiba-a- diferença/ >. Acesso em: [20 de Abril de 2018]. Significado de Aferição. Disponível em: <https://www.significadosbr.com.br/afericao 18/04/2018> . Acesso em: [18 de abril de 2018] Grupo Baccan de Química Analítica. Disponível em: <http://www.ufjf.br/baccan/institucional/> . Acesso em: [18 de abril de 2018] 17 ANEXO • QUESTÕES 4.1 São os Volumes das gotas de água destilada provindas da pipeta de Pasteur e de pipeta volumétricas iguais ou diferentes? Justifique. Os volumes resultantes das gotas dessas pipetas são diferentes, visto que o diâmetro da pipeta de Pasteur é menor que o da pipeta volumétrica, o que acarreta maior vazão na segunda, explicando assim a diferença de volume. 4.2 Qual vidraria você usaria para medir 25 mL de uma solução de acido clorídrico para ser titulado por uma solução conhecida de NaOH? Por quê? Pipeta volumétrica de 25 mL, pois por se tratar de um instrumento volumétrico, possui maior exatidão em suas medidas, o que é muito importante nos procedimentos de titulação, já que garante um volume mais exato de titulado. 4.3 Qual a vidraria você utilizaria para medir 70 mL de ácido acético para ser adicionado numa reação de síntese orgânica? Por quê? As provetas seriam as mais indicadas nesse caso, pela sua praticidade de possuir uma maior capacidade volumétrica, evitando a realização de várias medições com outras vidrarias, esta seria cheia com o auxílio de uma pipeta graduada. 4.4 Porque os instrumentos volumétricos são danificados quando colocados na estufa? • São danificados porque ao serem aquecidos são submetidos a dilatações térmicas que promovem um rearranjo molecular na estrutura do material, provocando a alteração permanente do menisco, ocasionando assim perda na exatidão do volume indicado. 18
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