Relatório 8 - Destilação

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UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ 
DEPARTAMENTO ACADÊMICO DE ALIMENTOS E ENGENHARIA 
QUÍMICA 
CURSO DE ENGENHARIA DE ALIMENTOS 
 
 
 
Prática 8: Experimento de Destilação. 
 
 
 
 
 
Disciplina: Laboratório de Fenômenos de Transporte e Operações Unitárias 
Professor: Fábio Henrique Poliseli Scopel 
Data da Experiência: 14/06/2022 Data da Entrega: 28/06/2022 
Autores: Amanda de Almeida; Danilo Brasiliano; Gabriel Radael; Pâmela 
Souza 
 
 
JUNHO/2022 
 
 
 
 
SIMBOLOGIA E NOMENCLATURA 
[ ] Concentração [mol/ml] 
𝑋𝐷 Fração molar do destilado [mol] 
𝑋𝐴 Fração molar da alimentação [mol] 
𝑋𝑅 Fração molar do refluxo [mol] 
�̇� Vazão volumétrica [ml/s] 
𝑉 Volume [ml] 
𝑇 Tempo [segundos] 
𝑅 Razão de refluxo [adimensional] 
𝑄 Calor [J] 
°Brix Grau brix, unidade de medida. 
 
 
 
 
 
 
 
 
1. MATERIAIS E MÉTODOS 
 
Materiais: 
- Álcool etílico comercial; 
- Água filtrada; 
- Proveta de 100 ml; 
- Pipeta e Pera de sucção; 
- Erlenmeyer; 
- Seringa; 
- Refratômetro. 
O equipamento utilizado é formado a partir: 
- Manta de Aquecimento elétrica; 
- Módulo Refervedor, e balão de vidro com capacidade de 5 litros; 
- Controlador de Potência, usado para ter o controle da quantidade de energia elétrica 
da manta ou refervedor; 
- Módulos de Coleta, de diâmetro de 5 cm, utilizado para o sistema de coletas de 
amostras do vapor ascendente e do líquido descendente; 
- Módulos de Fracionamento, em vidro o diâmetro interno de 5 cm, com um recheio 
de anéis de Rasching para cada módulo; 
- Painel elétrico contendo indicadores de temperatura e temporizador para o módulo 
refluxador; 
- Módulo de topo, vidro; 
- Módulo condensador, vidro; 
- Módulo refluxador, vidro, juntamente com um temporizador; 
- Módulo graduado para coleta de condensado; 
- Manômetro Bourdon, usado para o sistema de vácuo/isolamento térmico 
 
 
 
 
 
 
Procedimento: 
O experimento foi realizado a partir da mistura binária entre taxas de refluxo 2:1 
de etanol e água. A fração molar usada para a diluição de etanol e água: 0, 0.2, 0.4, 
0.6, 0.8 e etanol puro e assim medido o brix para as diluições citadas acima. 
Primeiramente foi realizada as diluições para o etanol, e a partir disso, para 
cada diluição foi medido o valor de °Brix utilizando o refratômetro. Os valores foram 
anotados para que fosse possível o desenvolvimento da curva de calibração. 
Durante o experimento, a cada 10 minutos foram observados e anotados os 
valores de temperaturas para cada termopar distribuído na coluna. Estes valores 
foram utilizados para construir os perfis de temperatura para o experimento. 
Após o período de 90 minutos de experimento, foram retirados um pequeno 
volume do etanol das seções de: alimentação, refervedor, módulo 3, 4, 5, 6, 7 e 
destilado; utilizando a seringa e as agulhas para novamente realizar a leitura do °Brix. 
A partir dos valores foi realizado a construção do diagrama de McCabe-Thiele, 
onde pode ser determinado utilizando os valores de frações de etanol para 
alimentação, refervedor e do destilado. Com isso foi possível identificar as linhas de 
retificação, alimentação e esgotamento, importantes para encontrar a sua intersecção 
e assim determinar o numero de pratos teóricos e reais necessários para a destilação. 
 
 
 
 
 
 
2. RESULTADOS 
Para a construção dos resultados, utilizamos os valores obtidos 
experimentalmente, a partir das concentrações de água e etanol, e os respectivos 
valores de ° Brix para o etanol. Com isso construímos a curva de calibração utilizando 
os valores da Tabela 1, que gerou a equação da reta descrita no Gráfico 1. 
 
Tabela 1. Concentrações de etanol e água e valores de °Brix. 
[ ] água [ ] etanol °Brix 
1 0 0 
0,8 0,2 7,4 
0,6 0,4 14,3 
0,4 0,6 18,2 
0,2 0,8 19,6 
0 1 20,2 
 
 Gráfico 1. Curva de calibração. 
 
 
Utilizando a equação gerada pelo gráfico, substituindo o valor de °Brix no x da 
equação, encontramos os valores de fração molar em cada estágio da coluna. A 
Tabela 2 apresenta esses resultados. 
 
y = 1900ralx - 1900ral
R² = 1900ral
1900ral
1900ral
1900ral
1900ral
1900ral
1900ral
1900ral
1900ral 1900ral 1900ral 1900ral 1900ral 1900ral
[]
 e
ta
n
o
l
°Brix
Curva de Calibração
 
 
 
 
Tabela 2. Valores de fração molar de etanol e valores de °Brix, para os estágios determinados. 
Amostra °Brix 
Fração molar do vapor 
(mol etanol) mol/ml 
Fração molar do etanol (%) 
Alimentação 11,3 0,41 41% 
Refervedor 6,2 0,19 19% 
Módulo 3 18,2 0,72 72% 
Módulo 4 19,8 0,79 79% 
Módulo 5 20,7 0,82 82% 
Módulo 6 21 0,84 84% 
Módulo 7 21 0,84 84% 
Destilado 21,8 0,87 87% 
 
Foi ainda realizado o cálculo da vazão de refluxo do destilado a partir de um 
volume de 5 mL em uma média de tempo de 6,5 segundos utilizando a equação a 
seguir: 
�̇� =
𝑉
𝑇
 
�̇� =
5 𝑚𝑙
6,5 𝑠
 
Onde foi obtido um valor de vazão volumétrica de 0,77 mL/s. 
Na Tabela 3 estão os valores para as temperaturas observadas nos termopares 
durante o experimento. Para o valor de tempo em 60 minutos, foi necessário a 
interpolação, pois os valores de temperaturas para este período não foram anotados. 
Tabela 3. Valores de temperaturas em °C para os termopares. 
Tempo 
(min) 
1 
(refervedor) 
2 3 4 5 6 7 8 
9 
(vapor topo) 
10 
(destilado) 
0 31,6 16,6 18,3 16,5 16,5 16,7 16,4 16,5 16,5 16,2 
10 42,5 17,1 18,5 16,6 16,5 16,8 16,5 16,6 16,5 16,3 
20 64,1 18,9 16,8 16,6 16,5 16,5 16,6 16,6 16,7 16,5 
30 84 78,4 77,4 76,8 76 74,3 76,5 16,6 16,8 16,6 
40 84,2 78,7 77,9 77,2 77,1 76,6 76,7 76 75,4 48,5 
50 83 78 77,6 77,2 77,1 76,4 76,6 75,9 74,6 55,2 
60 84,8 79,1 78,2 77,6 77,4 76,8 77,0 76,4 74,6 59,4 
70 86,5 80,2 78,8 78 77,6 77,2 77,4 76,9 76,1 63,5 
80 88,4 80,2 78,6 77,8 77,5 77,3 77,4 76,9 76,2 63,9 
90 90,6 81,3 78,9 77,9 77,6 77,1 77,4 76,9 76,2 62,8 
94 92,2 82,7 79,4 78 77,6 77,2 77,4 76,9 76,2 62,8 
 
 
 
 
 
Utilizando os valores da Tabela 3, foram gerados os Gráficos 2 e 3 com os 
perfis de temperatura. 
Gráfico 2. Perfis de temperatura para os termopares de refervedor, destilado e vapor topo. 
 
 
Gráfico 3. Perfis de temperatura para os termopares de 2 a 8. 
 
 
 
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0 8 0 9 0 1 0 0
TE
M
P
ER
A
TU
R
A
 °
C
TEMPO (MIN)
PERFIL DE TEMPERATURA
Refervedor Destilado Termopar 9
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0 8 0 9 0 1 0 0
TE
M
P
ER
A
TU
R
A
 °
C
TEMPO (MIN)
PERFIL DE TEMPERATURA
Termo 2
Termo 3
Termo 4
Termo 5
Termo 6
Termo 7
Termo 8
 
 
 
 
Para o desenvolvimento do diagrama de McCabe-Thiele, foram utilizadas as 
Equações 1, 2 e 3 do memorial de cálculo e os valores obtidos estão apresentados no 
Quadro 1 a seguir. 
Quadro 1. Valores para o Diagrama de McCabe-Thiele. 
R 2 
XD 0,87 
XA 0,41 
XR 0,19 
Alimentação Vapor saturado Q = 0 
Linha de retificação (0,87;0,87); (0;0,29); 
Linha de alimentação (0,41;0,41) 
Linha de esgotamento (0,19; 0,19) 
Contagem pratos teóricos 9 
Contagem de pratos reais 8 
 
 
 
 
 
 
3. ANÁLISE E DISCUSSÃO DOS RESULTADOS 
A operação unitária de destilação se baseia na separação de componentes de 
uma solução líquida a partir dos diferentes pontos de vaporização das substâncias 
presentes na solução (GEANKOPLIS, 2009). Tadini et al. (2016) detalha melhor o 
conceito de destilação sendo um método de separação ou purificação de 
componentes de uma mistura com base na diferença de composição que se 
estabelece entre as fases quando uma fase vapor é gerada pela vaporização parcial 
de uma mistura em fase líquida. No caso da destilação, todos os componentes estarão 
presentes em ambas as fases. 
Neste relatório, analisamos o comportamento de uma mistura binária (etanol + 
água) azeotrópica, a partir de uma destilação com refluxo utilizando o método de 
McCabe-Thiele para calcular o número de pratos teóricose reais necessários no 
experimento. Uma mistura azeotrópica se caracteriza por ter um comportamento 
particular, onde a temperatura da mistura não se altera até o final da ebulição e a 
composição da fase vapor formada pela evaporação é exatamente igual à da fase 
líquida que lhe dá origem (TADINI et al., 2016). 
As condições térmicas da alimentação determinam qual a quantidade de calor 
que deve ser suprida pelo refervedor. Como a mistura é composta de duas 
substâncias de volatilidades diferentes (água e etanol), os componentes mais leves 
são vaporizados quando o calor é fornecido para a mistura líquida, assim ela acaba 
apresentando duas fases (líquido e vapor), onde a fase de vapor é a que apresenta 
compostos mais voláteis, porém o possível excesso de vapor pode depois ser 
compensado pelo sistema de controle da torre de destilação (KALID,1999; ÇENGEL, 
2013). 
Para determinar as frações molares de etanol durante o experimento, foi 
primeiramente gerado uma curva de calibração a partir dos valores das concentrações 
do componente mais volátil (etanol) e do menos volátil (água), e seus respectivos 
valores de °Brix. Com isso, a equação da reta obtida a partir da curva de calibração 
foi então aplicada para os valores de °Brix em função de x, e os valores obtidos em y 
dessa equação são as frações molares do etanol. 
Os valores obtidos a partir da curva de calibração foram analisados na Tabela 
2, onde pode-se observar que a fração molar do vapor do refervedor é 0,19 e no 
 
 
 
 
destilado 0,87. Sabendo que os pontos de ebulição do etanol é 78,37°C e a água 
100°C, podemos dizer que os valores apresentados estão de acordo com valores 
teóricos, pois como o ponto de ebulição do etanol é menor, tem uma maior quantidade 
do mesmo no destilado, e menor no refervedor que é coberto por uma manta térmica 
e tem uma maior temperatura (ÇENGEL, 2013; GEANKOPLIS, 2009). 
Na Tabela 3 está representado os valores de temperaturas para o refervedor, 
destilado e os termopares durante o período do experimento, com estes valores foram 
plotados os Gráficos 2 e 3. No Gráfico 2 está representado o perfil de temperatura do 
refervedor, destilado e termopar 9, que indica a temperatura na seção denominada de 
vapor de topo. É possível observar na linha que representa o refervedor que o etanol 
começa a entrar em ebulição próximo do minuto 30, pode-se dizer isso sabendo seu 
ponto de ebulição, e a partir do mesmo minuto sua temperatura passa a ter 
comportamento constante, tendo poucas elevações. Ainda observando a linha do 
refervedor pode-se observar que o aumento da temperatura do mesmo é mais rápido 
em comparação aos outros termopares, isso se dá devido a manta de aquecimento 
que cobre o mesmo, fazendo com que ele receba a temperatura diretamente, 
aquecendo-o rapidamente. 
Observando as outras linhas do perfil de temperatura, foi possível identificar 
que dos termopares 2 ao 7 obtiveram um comportamento de regime transiente do 
processo, sendo que suas temperaturas estavam constantes nos primeiros 20 
minutos, o mesmo comportamento ocorre com o termopar 8, 9 e o destilado, porém, 
isso ocorre nos primeiros 30 minutos e não no minuto 20, como nos outros. Em 
seguida, todos os termopares indicam uma elevação drástica de temperatura e depois 
voltam a ser constantes. Acredita-se que essa diferença no tempo se dá pela distância 
dos pratos em relação ao refervedor, onde a temperatura é mais elevada, fazendo 
com que a temperatura demore mais para chegar aos termopares mais altos. 
O método McCabe-Thiele é um método gráfico para projeto de colunas de 
destilação binária baseado na representação dos balanços de massa na forma de 
linhas de operação no diagrama x-y (TADINI et al, 2016). 
Com os dados obtidos no experimento, foi possível desenvolver o diagrama, 
como pode ser observado no Anexo 1. A curva que relaciona o etanol e água possui 
regiões muito próximas a linha de referência, desta forma dificultou a análise dos 
 
 
 
 
pratos teóricos nas regiões de maior concentração do etanol (Região entre 0,82~0,9 
fração de etanol), a alternativa foi iniciar o traçado a partir do ponto mais próximo 
visível, em torno de 0,8 mol/ml. 
A alimentação pode entrar na coluna de destilação em cinco condições 
diferentes: líquido subresfriado, líquido saturado, parcialmente vaporizado, vapor 
saturado e vapor superaquecido (SEADER et al., 2011). Para analisar a linha de 
alimentação consideramos que o primeiro modulo é alimentado por etanol e se 
encontra no estado de vapor saturado, isto porque a composição etanol + água é 
aquecida no refervedor até uma temperatura de aproximadamente 80°C, nesta 
temperatura há praticamente uma vaporização completa do etanol, desta forma temos 
que os pratos são alimentados apenas pelo vapor contendo este composto. Para cada 
módulo foi possível verificar uma concentração maior de etanol, ou seja, uma 
substância de maior pureza em relação a este composto. 
Uma das características principais do método de McCabe - Thiele é haver um 
refluxo no topo da coluna, este refluxo nada mais é do que retornar uma parcela do 
composto já destilado de volta para ser “re-destilado” assim tornando o produto mais 
puro, o processo de refluxo pode ser realizado quantas vezes forem necessários, 
dependendo apenas da concentração final desejada. Neste experimento trabalhamos 
com uma parcela de refluxo 2:1, ou seja, do composto destilado, duas partes voltava 
para a coluna de destilação e uma parte era armazenado como produto final, o volume 
de refluxo foi de 5 ml, em uma vazão de 0,77 ml/s. 
O número de pratos teóricos não é determinado a partir das dimensões da 
coluna, sendo que em uma mistura de dois líquidos, o número de pratos teóricos 
necessários para separar esta mistura depende da diferença entre o ponto de ebulição 
desses dois líquidos. É considerado que quanto menor o valor da diferença entre o 
ponto de ebulição, maior será o número de pratos necessários (COSTA et al, 2016) 
Os resultados obtidos permitiram visualizar a divergência entre os pratos 
teóricos e os pratos reais necessários para obtenção de um produto com a fração de 
álcool de 87%. O cálculo dos pratos teóricos nos deu um total de 9 pratos, enquanto 
os pratos reais foram 8 estágios. A determinação dos pratos reais se deu pela 
intersecção entre as linhas de retificação, alimentação e esgotamento. Em um 
experimento utilizando água – ácido acético, à diferentes condições de operação, 
 
 
 
 
Costa et al (2016) obteve valores diferentes de pratos teóricos e pratos reais, neste 
caso 10 e 4, respectivamente. 
 
 
 
 
 
 
 
4. CONCLUSÃO 
 
O experimento obteve resultados importantes para a comparação com os 
valores de literatura, mesmo que ao decorrer da prática alguns dados e resultados 
observados não foram como os esperados, dentro desses estão os valores de °Brix 
da solução, onde foi observado um valor alto em relação as suas frações molares. 
Em relação aos módulos e termopares de cada prato foi possível observar um 
aumento na pureza do etanol, ou seja, uma maior fração molar em relação a água. 
Foi possível determinar a partir do método de McCabe-Thiele o número de 
pratos necessários para que a destilação seja eficiente, onde obteve-se um valor de 
9 pratos teóricos e 8 pratos reais, podemos concluir que, os valores para pratos estão 
próximos ao que é observado na coluna, porém comparado com a literatura os valores 
de pratos necessários estão divergentes. 
 
 
 
 
 
 
BIBLIOGRAFIA 
 
ÇENGEL, Y. A.; BOLES, M. A. Termodinâmica. 7. ed. Porto Alegre: Editora Amgh, 
2013. 1035 p. 
ÇENGEL, Y. A.; GHAJAR, A. J. Transferência de calor e massa: uma abordagem 
prática. Grupo A, 2009. 9788580551280. Disponível em: 
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788580551280/. Acesso em: 15 
jun. 2022. 
COSTA, A.C.G.S.; GONÇALVES, B.S.; COSTA, G.S; CRUZ, N.C.; CAMPOS,R.C.; 
BATISTA, M.S. Destilação em processo contínuo de mistura água-ácido acético. 
COBEB – XXI Congresso brasileiro de engenharia química. Fortaleza, 2016 
GEANKOPLIS, C. J. Transport process and separation process principle: 
includes unit operation. 4ª ed., New Jersey, 2009. 577 p. 
KALID, R. A. Apostila do Curso de Controle de Processos. Publicação do 
Departamento de Engenharia Química da UFBA, Salvador, Bahia, 1999. Disponível 
em: http://www.lacoi.ufba.br. Acesso em: 24 jun. 2022. 
SEADER, J. D.; HENLEY, E. J.; ROPER, D. K. Separation process principles: 
chemical and biochemical operations. 3ª Ed.; Hoboken: John Wiley & Sons, 2011. 
TADINI, C. C.; TELIS, V. R. N.; MEIRELLES, A. J.; et al. Operações Unitárias na 
Indústria de Alimentos - Vol. 2. Rio de Janeiro: LTC, 2016. 9788521632689. 
Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521632689/. 
Acesso em: 26 jun. 2022.