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Química Orgânica (Laboratório) – Departamento de Ciências Naturais, ECBS/UNIRIO 1/3 PRÁTICA 1 Destilação simples Destilação da gasolina (Hidrocarbonetos) Procedimento experimental - Curva de destilação da gasolina Esta experiência é realizada com o aparelho montado com os seguintes materiais: a) Balão de fundo redondo de 125 mL; b) Manta de aquecimento c) Cabeça de destilação d) Termômetro de 0 a 200°C e) Condensador de tubo reto f) Provetas graduadas de 100 e de 25 mL g) Suportes, garras, mufas, funil, rolha para termômetro, pipeta de 10 mL, tunbo de ensaio, pera, tripê e tela de amianto. Procedimento 1. Medir com a proveta graduada, 100 mL de gasolina e transferir completamente para o balão de fundo redondo, usando um funil. Não deixar “escorrer” gasolina pelas laterais do balão. Não esqueça que você está trabalhando com combustível. Colocar o balão na manta de aquecimento apropriada. 2. Colocar umas pedrinhas de ebulição no balão e conectar a adaptação com o termômetro, deixando o bulbo deste, um pouco abaixo da saída lateral. Conectar a saída lateral ao condensador de tubo reto, prendendo-o ao suporte com auxílio de garras e mufas. Tomar cuidado para não deixar “sob tensão” nenhuma vidraria que irá a ficar presa ao sistema de suporte. 3. Colocar na saída do condensador uma “alonga” ou unha e recolher o destilado na mesma proveta graduada utilizada na medida do volume da gasolina, sem lavá-lo ou secá-lo (vedar com papel de alumínio). 4. Ligar a manta de aquecimento (tomada de 110v) e ir aumentando gradualmente a temperatura de modo que a primeira gota caia na proveta graduada após 5 a 10 minutos. Anotar numa tabela a temperatura correspondente à saída da primeira gota, que caracteriza “o ponto inicial” da destilação. Destilação simples Química Orgânica (Laboratório) – Departamento de Ciências Naturais, ECBS/UNIRIO 2/3 5. Regular o aquecimento para que a velocidade de destilação seja de 4 a 5 mL/min. 6. Registrar a temperatura de destilação a cada 5,0 mL de gasolina destilada, até o volume de 90 mL. A partir desse valor registrar a temperatura a cada 1,0 mL. O aquecimento deve ser cada vez mais intenso. Deixar de registrar a temperatura e considerar a destilação terminada quando observar que o seu valor começa a cair, apesar do aquecimento ter sido mais intenso. O valor máximo da temperatura caracteriza o “o ponto final” da destilação. Normalmente o volume da gasolina destilada varia de 90 a 95 mL. 7. Interromper o aquecimento e, depois que o resíduo do balão voltar à temperatura ambiente, medir o seu volume com uma pipeta de 10 mL e registrar o valor na tabela. Guardar esse resíduo para a experiência seguinte. DADOS DA EXPERIÊNCIA Volume de gasolina destilada (mL) Temperatura (°C) Volume de gasolina destilada (mL) Temperatura (°C) Primeira gota 70 5 75 10 80 15 85 20 90 25 91 30 92 35 93 40 94 45 95 50 96 55 97 60 98 65 Volume do resíduo:....................mL Destilação simples Química Orgânica (Laboratório) – Departamento de Ciências Naturais, ECBS/UNIRIO 3/3 - Acidez do resíduo da destilação da gasolina Colocar na proveta graduada, contendo o resíduo, água destilada em volume igual a três vezes o volume do resíduo. Tampar a proveta com rolha de cortiça e agitar vigorosamente o conteúdo. Após a separação das duas fases, extrair com pipeta a maior parte da fase aquosa e transferir para um tubo de ensaio limpo. Acrescentar uma gota de indicador alaranjado de metila (“metil orange”) e observar a cor. O aparecimento de uma coloração rósea ou vermelha indica acidez. Registre a sua observação. Questionário 1. Qual seria a curva de destilação de uma gasolina que fosse constituída apenas por n-hexano puro? 2. Por que uma gasolina de boa qualidade não deve conter compostos sulfurados? 3. Como, pela comparação das curvas de destilação de duas gasolinas, pode-se prever qual deverá ser mais facilmente inflamável? 4. Por que introduz pedras de ebulição no experimento? 5. Por que deve-se manter o sistema aberto e não hermeticamente fechado? Destilação simples
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