Trabalho de Resíduos

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4500 - NO3 ˉ B. Método de triagem Espectrofotométrica UV.
1. Discussão Geral
a. Princípio: Use esta técnica apenas para triagem de amostras que possuem baixos teores de matéria orgânica, ou seja, águas e fontes de água potável. A curva de calibração do NO3ˉ segue a lei de Beer até 11 mg N/L. A medição da absorção de UV a 220 nm permite uma rápida determinação de NO3ˉ. Porque a matéria orgânica dissolvida também pode absorver a 220 nm e NO3ˉ não absorve a 275 nm, uma segunda medição feita a 275 nm pode ser usada para corrigir o valor de NO3ˉ. A extensão dessa correção empírica está relacionada a natureza e concentração de matéria orgânica e pode variar de uma água para outra. Assim, este método não é recomendado se uma correção significativa para a absorção de matéria orgânica é necessária, embora possa ser útil no monitoramento dos níveis de NO3ˉ dentro de um corpo de água com um tipo constante de matéria. Fatores de correção para absorção de matéria orgânica podem ser estabelecidos pelo método de adições em combinação com análise do conteúdo original de NO3ˉ por outro método. Amostras filtradas destina-se a remover possíveis interferências de particulas suspensas. A acidificação com 1N HCl é projetada para evitar a interferência de concentrações de hidróxido ou carbonato até 1000 mg CaCO3/L. O cloreto não tem efeito na determinação.
b. Interferência: Matéria orgânica dissolvida, surfactantes, NO2ˉ e Cr6 6+ interferem. Vários íons inorgânicos normalmente não encontrados em água natural, como clorito e clorato, podem interferir. Substâncias inorgânicas podem ser compensadas por análise independente de suas concentrações e preparação de correção de curvas individuais. Para amostras turvas, consulte ¶ A.1.
2. Aparelho: Espectrofotômetro, para uso em 220 nm e 275 nm com células de sílica combinadas de caminho de luz de 1 cm ou mais longo.
3. Reagentes:
a. Água sem nitrato: Use água redestilada ou destilada, deionizada da mais alta pureza para preparar todas as soluções e diluições.
b. Solução estoque de nitrato: Nitrato de potássio seco (KNO3) em um
forno a 105°C por 24 horas. Dissolva 0,7218g em água e dilua 1000mL; 1.00mL= 100 µg NO3ˉ -N. Conservar com 2 mL CHCl3/L. Esta solução é estável por pelo menos 6 meses.
c. Solução intermediária de nitrato: Diluir 100 mL de nitrato de estoque solução para 1000 mL com água; 1,00 mL 10,0 g NO3-N. Conservar com 2 mL de CHCl3/L. Esta solução é estável por 6 meses.
d. Solução de ácido clorídrico, HCl, 1N.
4. Procedimento
a. Tratamento da amostra: Para 50 mL de amostra clara, filtrada, se
necessário, adicione 1 mL de solução de HCl e misture bem.
b. Preparação da curva padrão: Prepare NO3 para calibração com curva padrões na faixa de 0 a 7 mg NO3ˉ-N/L diluindo para 50 mL os seguintes volumes de solução intermediária de nitrato: 0, 1,00, 2,00, 4,00, 7,00. . . 35,0mL. Tratar os padrões de NO3ˉ da mesma maneira como as amostras.
c. Medição espectrofotométrica: leia a absorbância ou transmitância contra água redestilada ajustada em absorbância zero ou 100% transmitância. Use um comprimento de onda de 220 nm para obter a leitura de NO3ˉ e um comprimento de onda de 275 nm para determinar a interferência devida à matéria orgânica dissolvida.
5. Cálculo:
Para amostras e padrões, subtraia duas vezes a absorbância da leitura a 275 nm a partir da leitura a 220 nm para obter absorbância devido ao NO3ˉ. Construir uma curva padrão plotando absorbância devido ao NO3ˉ em relação a concentração do padrão de NO3ˉ-N.
Usando absorbâncias de amostra corrigidas, obtenha as concentrações de amostra diretamente da curva padrão. 
NOTA: Se a correção do valor for superior a 10% da leitura em 220 nm, não use este método.
6. Bibliography
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